药学专业知识一_药物分析 第三章 物理常数测定法_2012年版
药物的性状 、物理常数测定
Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 比旋度 ✓测定管长为1dm、浓度为1g/ml时测得的旋光度 注意事项
1.以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次,以确定 在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 2.测定旋光度时，用读数至0.01°可用标准石英旋光管进行检定。 3.配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。 4.供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒, 应预先滤过
Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 熔点 ✓影响熔点测定的主要因素 1.传温液
✓mp.在80℃以下的，用水 ✓mp.在80℃以上的，用硅油或液体石蜡
2.毛细管
✓中性硬质玻璃管，长： 9cm 内径：0.9~1.1mm 壁厚：0.10~0.15mm
3.升温速度
✓1~1.5 ℃/min ✓熔融同时分解 2.5 ~ 3 ℃/min
1. 目镜 2．放大镜 3．恒温水接头 4．消色补偿器 5、6．棱镜 7．反射镜 8．温度计
Part 01 药物性状概述
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 吸收吸收 ✓ 物质对光的选择性吸收，及其最大吸收波长处的吸收系数，是一个稳定的物 理常数
✓摩尔吸光系数 ：在一定波长下，溶液浓度为1 mol/L，厚度为1 cm时的吸光度 ✓百分吸光系数E1cm1% ：在一定波长时，溶液浓度为1%，厚度为1 cm的吸光度 ✓两种吸光系数之间的关系: =(M/10)×E1cm1% ✓吸收系数应大于100
1、物理常数的测定 比旋度
Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
Part 02 物理常数的测定
药物分析习题3
第三章物理常数测定法一、A题型1.熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时A.初熔时的温度B.全熔时的温度C.自初熔至全熔的一段温度D.自初熔至全熔的中间温度E.被测物晶型转化时的温度【本题1分】【答疑编号32719】【正确答案】 C2.左旋糖酐20氯化钠注射液采用旋光度测定法的方法如下：精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按规定方法测得旋光度为+19.5°。
已知右旋糖酐20的比旋度为195°，其注射液中右旋糖酐20的含量是A.5.0％B.25.0％C.15.0％D.20％E.50.0％【本题1分】【答疑编号32723】【正确答案】 B3.旋光度测定法测定葡萄糖注射液的含量时，加0.2ml氨试液的目的是A.加速平衡的到达B.减慢平衡的到达C.使读数增大D.使读数减小E.消除干扰因素【本题1分】【答疑编号32726】【正确答案】 A4.20℃时水的折光率为A.1.3316B.1.3325C.1.3305D.1.3313E.1.3330【本题1分】【答疑编号32729】【正确答案】 E5.测定旋光度的药物分子结构特点是A.饱和结构B.不饱和结构C.具有光学活性(含不对称碳原子)D.共轭结构E.含杂原子(如氮、氧、硫等)【本题1分】【答疑编号32731】【正确答案】 C6.旋光度测定时，所用光源是A.氢灯B.汞灯C.钠光的D线(589.3nm)D.254nmE.365nm【本题1分】【答疑编号32732】【正确答案】 C7.测定旋光度所用计算式中中C表示A.被测溶液的浓度(mg／ml)B.被测溶液的摩尔浓度C.被测溶液的百分浓度(g／ml)D.被测溶液的比重E.被测溶液的浓度(g／ml)【本题1分】【答疑编号32744】【正确答案】 C8.比旋度的一般表示方法是【本题1分】【答疑编号32749】【正确答案】 B9.测定液体供试品比旋度的公式应是【本题1分】【答疑编号32750】【正确答案】 A10.旋光计的检定应采用A.水B.石英旋光管C.标准石英旋光管D.梭镜E.蔗糖溶液【本题1分】【答疑编号32751】【正确答案】 C11.测定旋光度时，配制溶液与测定时，应调节温度至A.10℃B.20℃±0.5℃C.25℃±0.1℃D.室温E.30℃【本题1分】【答疑编号32752】【正确答案】 B12.用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托晶溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)A.24.6％B.12.3％C.49.2％D.6.1％E.3.0％【本题1分】【答疑编号32753】【正确答案】 A13.黏度是指A.流体的流速B.流体流动的状态C.流体的流动惯性D.流体对变形的阻力E.流体对流动的阻抗能力【本题1分】【答疑编号32754】【正确答案】 E14.中l的单位是A.nmB.mmC.cmD.dmE.m【本题1分】【答疑编号32755】【正确答案】 D15.《中国药典》(2005年版)规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A.5B.4C.3D.2E.1【本题1分】【答疑编号32756】【正确答案】 C16.测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位A.±0.05pHB.±0.04pHC.±0.03pHD.0.02pHE.0.01Ph【本题1分】【答疑编号32757】【正确答案】 D17.酸度计上每一pH间隔相当于多少伏A.4.606RT／FB.2.303RT／FC.RT／FD.1.652RT／FE.RT／(2.303F)【本题1分】【答疑编号32761】【正确答案】 B18.《中国药典》(2005年版)规定，应用氧瓶燃烧法测定含氟有机药物时，所用的燃烧瓶应是A.石英制B.不锈钢制C.合金材料制D.硬质玻璃制E.纳米材料制【本题1分】【答疑编号32763】【正确答案】 D19.测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意A.误差B.钠差C.碱误差D.酸误差E.方法误差【本题1分】【答疑编号32765】【正确答案】 C20.测定物质的物理化学性质与温度关系的一类仪器分析方法称为A.温度测定法B.温控法C.热分析法D.热导法E.仪器分析法【本题1分】【答疑编号32768】【正确答案】 C二、B题型1.A.Pa²sB.mm2/sC.[η]【本题1分】(1).折光率【答疑编号32786】【正确答案】 E(2).动力黏度【答疑编号32787】【正确答案】 A(3).运动黏度【答疑编号32788】【正确答案】 B(4).比旋度【答疑编号32789】【正确答案】 D2.A.589.3nmB.2.0852C.+52.5°～+53.0°D.标准石英旋光管E.b形玻璃管【本题1分】(1).测定葡萄糖注射液时的计算因数【答疑编号32797】【正确答案】 B(2).旋光度【答疑编号32798】【正确答案】 C(3).测定熔点【答疑编号32799】【正确答案】 E(4).钠光谱D线【答疑编号32800】【正确答案】 A3.A.硫代硫酸钠溶液B.磺基丁二酸钠二辛酯试液C.旋光度D.折光率E.动力黏度【本题1分】(1).肝素钠检查项目【答疑编号32806】【正确答案】 E(2).牛顿流体【答疑编号32807】【正确答案】 A(3).非牛顿流体【答疑编号32808】【正确答案】 B(4).苯甲醇“性状”项下的规定【答疑编号32809】【正确答案】 D4.A.钠光D线B.日光C.旋转式黏度计D.第二法E.第三法【本题1分】(1).《中国药典》(2005年版)规定测不易粉碎固体药品熔点的方法【答疑编号32817】【正确答案】 D(2).《中国药典》(2005年版)规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法【答疑编号32818】【正确答案】 E(3).阿贝折光计测定药物折光率时的光源【答疑编号32819】【正确答案】 A(4).测定动力黏度所用的仪器【答疑编号32820】【正确答案】 C5.A.熔点B.比旋度C.折光率D.牛顿流体E.非牛顿流体【本题1分】(1).流动时所需切应力不随流速的改变而改变的流体称为【答疑编号32827】【正确答案】 D(2).流动时所需切应力随流速的改变而改变的流体称为【答疑编号32828】【正确答案】 E(3).按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度【答疑编号32829】【正确答案】 A(4).偏振光透过长1dm且每1ml含1g光学活性物质，在一定波长与温度条件下测得的旋光度，称为【答疑编号32830】【正确答案】 B6.A.Pa²sB.nmC.g／cm3D.BqE.ng【本题1分】(1).长度单位【答疑编号32846】【正确答案】 B(2).质量单位【答疑编号32847】【正确答案】 E7.A.cm-1B.Pa²sC.mm2／sD.μlE.kPa【本题1分】(1).压力单位【答疑编号32860】【正确答案】 E(2).运动黏度单位【答疑编号32861】【正确答案】 C(3).动力黏度单位【答疑编号32862】【正确答案】 B(4).体积单位【答疑编号32863】【正确答案】 D8.A.pH＞9B.熔点C.衍射图谱D.pH5.5～7.0E.0.02pH单位【本题1分】(1).测pH值时，产生碱误差的条件是【答疑编号32878】【正确答案】 A(2).用标准缓冲液校正pH计时，应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值，误差不得大于【答疑编号32879】【正确答案】 E(3).《中国药典》(2005年版)规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水，其pH值是【答疑编号32880】【正确答案】 D(4).DTA可用于测定药物的【答疑编号32881】【正确答案】 B三、X题型1.下列何种形体药品可测其熔点A.易粉碎的固体药品B.不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡、羊毛脂等C.凡士林D.低凝点的液体E.超临界液体【本题1分】【答疑编号32884】【正确答案】 A, B, C2.药品的熔点测定可用于A.药品含量测定B.药品的鉴别C.药品的纯度检查D.评价药品质量E.评价药品疗效【本题1分】【答疑编号32886】【正确答案】 B, C, D3.测定黏度常用的黏度计是A.阿培黏度计B.凯氏黏度计C.平氏黏度计D.乌氏黏度计E.旋转式黏度计【本题1分】【答疑编号32888】【正确答案】 C, D, E4.《中国药典》(2005年版)中采用旋光度法测定含量的药物是A.葡萄糖注射液B.右旋糖酐20氯化钠注射液C.维生素E注射液D.盐酸普鲁卡因注射液E.硫酸阿托品注射液【本题1分】【答疑编号32894】【正确答案】 A, B5.《中国药典》(2005年版)规定检查黏度的药物为A.右旋糖酐40B.肝素钠C.二甲硅油D.液体石蜡E.右旋糖酐40氯化钠注射液【本题1分】【答疑编号32900】【正确答案】 A, B, C, D, E6.《中国药典》(2005年版)规定折光率的药物为A.维生素CB.维生素EC.苯丙醇D.维生素K1E.维生素A【本题1分】【答疑编号32906】【正确答案】 B, C, D7.若药品的熔点在80℃以上时，测定其熔点时选用的传温液应是A.水B.乙醇C.硅油D.液体石蜡E.植物油【本题1分】【答疑编号32907】【正确答案】 C, D8.属于物理常数测定法的计算公式为【本题1分】【答疑编号32998】【正确答案】 A, B9.熔点是指A.固体熔化成液体的温度B.熔融同时分解的温度C.熔化时自初熔至全熔的一段温度D.自加热开始至全熔的全程温度区间E.分解的温度【本题1分】【答疑编号33050】【正确答案】 A, B, C10.规定测定熔点的药品应是A.遇热晶型不转化B.遇热晶型不熔化C.初熔和终熔点易分辨D.遇热稳定的药物E.遇热不产生形态变化【本题1分】【答疑编号33051】【正确答案】 A, C11.熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A.变色B.浑浊C.气泡D.气化E.液化【本题1分】【答疑编号33052】【正确答案】 A, B, C12.《中国药典》(2005年版)规定测定熔点的方法是A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.第五法【本题1分】【答疑编号33058】【正确答案】 A, B, C13.《中国药典》(2005年版)中规定采用旋光度法测定含量的药物有A.葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液B.右旋糖酐40氯化钠注射液C.右旋糖酐70葡萄糖注射液D.谷氨酸钾注射液E.维生素C【本题1分】【答疑编号33059】【正确答案】 A, B, C, D14.《中国药典》(2005年版)收载药品的“性状”项下规定折光率的药物有A.维生素EB.维生素KC.苯丙醇与苯甲醇D.月桂氮酮E.二甲硅油【本题1分】【答疑编号33070】【正确答案】 A, B, C, D, E15.pH计测定溶液pH值时，采用的电极是A.玻璃电极B.锂玻璃电极C.甘汞电极D.饱和甘汞电极(SCE)E.铂电极【本题1分】【答疑编号33077】【正确答案】 A, B, D16.pH计测定pH值时，组成原电池的部分包括A.盐桥B.待测药物C.玻璃电极D.饱和甘汞电极E.待测药物溶液【本题1分】【答疑编号33078】【正确答案】 C, D, E17.《中国药典》(2005年版)规定配制标准缓冲液和供试品溶液的水应符合条件为A.纯化水B.pH5.5～7.0的水C.新沸的冷水D.离子水E.温水【本题1分】【答疑编号33080】【正确答案】 A, B, C18.Nernst方程中的主要参数是A.玻璃电极常数B.转换系数(S)C.氢离子浓度(活度)D.饱和甘汞电极常数E.气体常数【本题1分】【答疑编号33101】【正确答案】 A, B, C, E19.以下测定采用电位法者为A.溶液pH值的测定B.非水溶液滴定法测定硝酸士的宁含量C.银量法测定苯巴比妥含量D.亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因及其制剂含量E.汞量法测定青霉素钠和青霉素V钾的含量【本题1分】【答疑编号33102】【正确答案】 A, B, C, E。
药物分析_课件_第三章__药物物理常数测定法
第二节 馏 程 测 定
• 一、原理
液体的蒸汽压在一定压力下，随温度升高而增 大，当蒸汽压大到与外界大气压相等时，液体沸 腾，此时的温度称为此液体在该大气压下的沸点。
馏程系指一种液体依照中国药典规定方法进行 蒸馏，校正到标准压力[101．3kPa（760mmHg）] 下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3-4ml或 一定比例的容积馏出时的温度范围。
（4）继续加热，升温速率控制在每分钟上升1.0～ 1.5℃，加热时不断搅拌使传温液受热均匀，记录 供试品在初熔至全熔时的温度。（观察样品在加 热过程中的变化，以局部液化时的温度作为初熔 温度，全部液化时的温度作为全熔温度。）重复 测定3次，取其平均值，即得。
3、注意事项：
（1）温度计必须符合规定，经常用“熔点标准品” 校正。
第三章 药物物理常数测定法
【目的要求】
1.了解各物理常数的概念及其在药物质量控制中 的作用。 2.理解折光率、相对密度、黏度、馏程和凝点的 测定原理、方法和注意事项。 3.掌握熔点、旋光度的测定原理、方法和注意事 项。
物理常数是评价药物质量的重要指标， 不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数 值，在分析工作中可选择测定相关的物理常 数才进行药物的鉴别，检查,有些物理常数还 可用于药物的含量测定。
某些液体药品具有一定的馏程，不同的药物 馏程不同。当液体药物因纯度改变而使物质分子 间的相互作用发生变化时，常表现为馏程的改变。 因此测定馏程可以
鉴别药物：区别不同的药物；或 检查药物的纯 杂程度。
纯度高的药品，馏程较短； 纯度低的药品则馏程较长。
•
二、测定方法
位置
温度计
蒸馏瓶
冷凝管
量筒
馏程测定装置
（2）升温速度，毛细管内径、壁厚以及洁净程度， 供试品的高度、紧密程度等都影响熔点的准确测 定，须按规定严格操作。
药物分析考点总结
名词术语含义避光系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、潮解、挥发或异物进入熔封或严封阴凉处凉暗处系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染系指不超过20℃系指避光并不超过20℃第一章药典1.国家药品标准包括：《中国药典》、《药品标准》、药品注册标准。
2.药品标准的制定原则（1）检测项目的制定要有针对性（2）检验方法的选择要有科学性（3）限度规定的规定要有合理性3.《中国药典》，缩写为Ch.P。
我国现已出版了九版药典。
现在每五年制定一次。
4.组成：一部、二部、三部及其增补本。
第一部收载中药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂。
第二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂及药用辅料。
第三部收载生物制品。
5.《中国药典》内容：凡例、正文和附录6.“凡例”是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
7.《中国药典》正文收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，为药品的法定名称。
英文名均采用国际非专利药名（INN）。
8.名称单位长度体积质量压力动力黏度运动黏度波数密度放射性活度m, dm, cm, mm, μm, nm L,ml,μlKg, g, mg, μg，ng Mpa, kPa, PaPa.s，mPa.sm2/s mm 2/scm-1kg/m 3 g/cm 3GBq MBq kBq Bq9.原料药的含量（%），除另有注明者，均按重量计。
如规定上限为100%以上时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真是含量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。
10.标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
执业药师《药物分析》章节复习第三章
第三章物理常数测定法一、熔点测定法不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。
所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
2.测定方法:第一法测定易粉碎的固体药品。
(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
(2)不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他适宜的干燥方法。
(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法测定不易粉碎的固体药品。
(吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封);第三法测定凡士林或其他类似物质。
3.注意点：(1)毛细管规格大小符合规定(2)传温液：80℃以下用水，80℃以上用硅油或液状石蜡;四、pH值测定法1.基本原理Nernst方程其中K’’为电极常数;R为气体常数;T为绝对温度;F为法拉第常数，在25℃时E=K’’-0.059pH，即在一定条件下，E和pH有线性关系。
测定pH时，玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池(-)玻璃电极| 待测溶液| SCE(+)电池电动势ε=ESCE-E，则可由测得的电动势计算溶液pH值。
在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位，使读数恰好为标准缓冲液pH，相当于测定( )的值。
选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。
二、注意事项1. 酸度计测定pH以玻璃电极为指示电极2. 用标准缓冲液对仪器进行校正。
校正时选择二种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液。
取与供试品pH接近的第一种标准缓冲液对仪器进行定位，取第二种标准缓冲液进行测定，误差不大于0.02pH单位。
3.更换缓冲液或供试液前充分洗涤电极，吸干水份4.测定高pH供试品应注意碱误差。
药物分析笔记：物理常数测定法
⼀、熔点：第⼀法：测定易粉碎固体药品：先⼲燥，熔点135 C以上，105 C⼲燥，135 C以下，五氧化⼆磷⼲燥器。
装⼊供试品⾼度3mm，距2.5mm.升温速度每分钟1——1.5 C.
第⼆法：测定不易粉碎固体药品：先熔融，两端开⼝吸⼊，⾼度10mm ，放置24h.0.5 C
第三法：测定凡⼠林及其他类似物质。
3次或5次鉴别，反映药品的纯杂程度
⼆、旋光度测定法：⽐旋度：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在⼀定波长与温度下测得的旋光度称为⽐旋度。
⽤于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、含量测定。
以溶剂作空⽩校正，调节温度⾄20 C 0.5C .供试液不显混浊或有⼩粒。
医学教育
公式：
三、折光率测定法：指光线在空⽓中进⾏的速度与在供试品中进⾏速度的⽐值。
鉴别、纯度、含量
折光率因温度或光线波长的不同⽽改变。
20 C 0.5 . 读到0.0001
公式：
n——溶液的折光率 n——同温度时⽔的折光率 F——被测液浓度增加1%时折光率增加数。
⽤作葡萄糖的快速测定⽤。
四、粘度测定法：⽤于区别或检查药品的纯杂程度。
粘度分三种：动⼒粘度：帕秒（Pa.s）运动粘度：平⽅毫⽶每秒（mm /s）。
药物分析第三章物理常数习题
第三章物理常数测定法一、A1、测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意A.误差B.钠差C.碱误差D.酸误差E.方法误差2、酸度计上每一pH间隔相当于多少伏A.4.606RT／FB.2.303RT／FC.RT／FD.1.652RT／FE.RT／(2.303F)3、测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位A.±0.05pHB.±0.04pHC.±0.03pHD.±0.02pHE.±0.01Ph4、《中国药典》规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A.5B.4C.3D.2E.15、中l的单位是A.nmB.mmC.cmD.dmE.m6、黏度是指A.流体的流速B.流体流动的状态C.流体的流动惯性D.流体对变形的阻力E.流体对流动的阻抗能力7、用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)A.24.6％B.12.3％C.49.2％D.6.1％E.3.0％8、旋光计的检定应采用A.水B.石英旋光管C.标准石英旋光管D.梭镜E.蔗糖溶液9、测定液体供试品比旋度的公式应是10、比旋度的一般表示方法是111、测定旋光度所用计算式中中C表示A.被测溶液的浓度(mg／ml)B.被测溶液的摩尔浓度C.被测溶液的百分浓度(g／100ml)D.被测溶液的比重E.被测溶液的浓度(g／ml)12、旋光度测定时，所用光源是A.氢灯B.汞灯C.钠光的D线(589.3nm)D.254nmE.365nm13、测定旋光度的药物分子结构特点是A.饱和结构B.不饱和结构C.具有光学活性(含不对称碳原子)D.共轭结构E.含杂原子(如氮、氧、硫等)14、旋光度测定法测定葡萄糖注射液的含量时，加0.2ml氨试液的目的是A.加速平衡的到达B.减慢平衡的到达C.使读数增大D.使读数减小E.消除干扰因素15、左旋糖酐20氯化钠注射液采用旋光度测定法的方法如下：精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按规定方法测得旋光度为+19.5°。
执业药师复习课件之物理常数测定法15p
右旋糖酐
特性粘数
乌氏粘度 计
15
目录
01
单击此处添加标题
02
单击此处添加标题
03
单击此处添加标题
04
单击此处添加标题
16
过渡页
01
单击此处添加标题
17
内容页
单击添加文字
单击此处添加文字 单击此处添加文字
单击添加文字
单击此处添加文字 单击此处添加文字
单击添加文字
单击此处添加文字 单击此处添加文字
度。 3． 仪器用具 折光计（常用阿培折光计：读数范围 1.3～1.7，能读数至0.0001，用日光作光源，但测 定结果仍计以钠光D线为光源的折光率）。 4．测定方法 重复读数三次，取平均值。 注意事项 测定前，折光计读数应用校正用棱镜或 水进行校正（水的折光率20℃时为1.3330；25℃时 为1.3325；40℃时为1.3305）。
物理常数测定法
2019-2-26
1
药物分析课件
第三章 物理常数测定法
2019-2-26
2
第三章 物理常数测定法
考试大纲要求
掌握熔点的定义和测定方法。
熟悉比旋度的定义，旋光度测定法的原理、
方法及应用。 熟悉折光率的定义、测定法的原理、方法及 应用。
3
一、熔点测定法
1．概念 熔点（mp）系指物质按照规定的方法测
度）；杂质检查；含量测定。 3．仪器用具 旋光计（读数至0.01°并用标准石英 旋光管进行检定，读数误差应符合规定）。 4．测定方法 除另有规定外，测定温度20℃，用钠 光D线（589.3nm）作光源。读取旋光度3次，取平 均值。 注意事项 测定前以溶剂作空白校正，测定后，再 校正1次（看零点有无变化）；配溶液及测定时t为 20℃±0.5℃；供试品不得混浊，否则应滤过。
执业药师药物分析第三章 物理常数测定法习题及答案说课讲解
执业药师药物分析第三章物理常数测定法习题及答案第三章物理常数测定法一、A1、供试品在毛细管内供试品全部液化时的温度为A、全熔B、熔程C、初熔D、熔点E、熔融2、以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是A、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1 cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃B、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃C、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃D、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温数度为每分钟1.0~1.5℃E、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃3、熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时A、初熔时的温度B、全熔时的温度 C自初熔至全熔的一段温度 D自初熔至全熔的中间温度 E、被测物晶型转化时的温度4、中国药典规定，熔点测定所用温度计A、用分浸型温度计B、必须具有0.5℃刻度的温度计C、必须进行校正D、若为普通温度计，必须进行校正E、采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正5、中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法A、2种，第一法B、4种，第二法C、3种，第一法D、4种，第一法E、3种，第二法6、比旋度计算公式中c的单位是A、g／LB、mg／mlC、100mg／LD、g／100mlE、mol／L7、中l的单位是A、nmB、mmC、cmD、dmE、m8、用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)A、24.6％B、12.3％C、49.2％D、6.1％E、3.0％9、测定液体供试品比旋度的公式应是10、旋光度测定时，所用光源是A、氢灯B、汞灯C、钠光的D线(589.3nm)D、254nmE、365nm11、测定旋光度的药物分子结构特点是A、饱和结构B、不饱和结构C、具有光学活性(含不对称碳原子)D、共轭结构E、含杂原子(如氮、氧、硫等)12、旋光度测定时，配制溶液及测定时，除另有规定外，均应调节温度至A、10℃～30℃B、15℃～30℃C、20℃～30℃D、20℃±0.5℃E、25℃±2℃13、符号[α]t D代表A、旋光度B、折光率C、黏度D、比旋度E、吸光度14、比旋度是指A、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度B、在一定条件下，偏振光透过长1cm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D、在一定条件下，偏振光透过长1mm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E、在一定条件下，偏振光透过长1dm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度15、在药物比旋度的计算公式[α]t D=(100×α)／(L×C)中A、t是25℃，C的单位是g／100ml，L的单位是cmB、t是25℃，C的单位是g／ml，L的单位是cmC、t是20℃，C的单位是g／ml，L的单位是cmD、t是20℃，C的单位是g/100ml，L的单位是dmE、t是20℃，C的单位g／ml，L的单位是dm16、称取葡萄糖100.0g，加水溶解并稀释至100.0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°，求其比旋度A、52.5°B、-26.2°C、-52.7°D、+5.25°E、+105°17、测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意A、误差B、钠差C、碱误差D、酸误差E、方法误差18、测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH 单位A、±0.05pHB、±0.04pHC、±0.03pHD、±0.02pHE、±0.01Ph19、《中国药典》规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A、5B、4C、3D、2E、1二、B1、A.钠光D线B.日光C.旋转式黏度计D.第二法E.第三法<1> 、《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法<2> 、《中国药典》规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法2、A.日光B.发射光C.钠光D线(589.3nm)D.偏振光E.紫外光<1> 、折光率测定中采用的光源<2> 、旋光法测定中采用的光源3、A.pH＞9 B.熔点 C.衍射图谱 D.pH5.5～7.0 E.0.02pH单位<1> 、测pH值时，产生碱误差的条件是<2> 、用标准缓冲液校正pH计时，应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值，误差不得大于<3> 、《中国药典》规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水，其pH值是三、X1、《中国药典》测定熔点的仪器用具有A、烧杯B、b形管C、温度计D、毛细管E、加热器2、《中国药典》规定测定熔点的方法是A、第一法B、第二法C、第三法D、第四法E、第五法3、熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A、变色B、浑浊C、气泡D、气化E、液化4、熔点是指A、固体熔化成液体的温度B、熔融同时分解的温度C、熔化时自初熔至全熔的一段温度D、自加热开始至全熔的全程温度区间E、分解的温度5、若药品的熔点在90℃以上时，测定其熔点时选用的传温液应是A、水B、乙醇C、硅油D、液体石蜡E、乙醚6、药品的熔点测定可用于A、药品含量测定B、药品的鉴别C、药品的纯度检查D、评价药品质量E、评价药品疗效7、下列何种形体药品可测其熔点A、易粉碎的固体药品B、不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡、羊毛脂等C、凡士林D、低凝点的液体E、超临界液体8、我国药典对“熔点”测定规定如下A、记录初熔至全熔时温度B、“初熔”系指出现明显液滴时温度C、“全熔”系指供试品全部液化时的温度D、重复测定三次，取平均值E、被测样品需研细干燥9、旋光度测定中A、测定前后应以溶剂作空白校正B、对测定管注入供试液时，勿使发生气泡C、使用日光作光源D、配制溶液及测定时，温度均应在20℃±0.5℃E、读数3次，取平均值10、《中国药典》中规定采用旋光度法测定含量的药物有A、葡萄糖氯化钠注射液B、右旋糖酐40氯化钠注射液C、右旋糖酐70葡萄糖注射液D、葡萄糖注射液E、维生素C11、pH值测定A、根据Nemst方程式B、玻璃电极为指示电极C、饱和甘汞电极为参比电极D、测定温度应该固定为25℃E、测定前需先用标准缓冲溶液校正12、《中国药典》酸度计校正的缓冲溶液有A、硼砂标准缓冲液pH9.18B、磷酸盐标准缓冲液pH6.86C、草酸盐标准缓冲液pH1.68D、氢氧化钙标准缓冲液pH12.45E、苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.0113、对水pH值测定A、先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正后测定B、再用硼砂标准缓冲液校正后测定C、取两次读数的平均值D、两次pH值的读数相差应小于0.01E、两次pH值的读数相差应小于0.114、测定pH值A、测定前，选择二种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于二者之间B、用第一种标准缓冲液进行校正(定位)C、仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，应达到误差≤±0.02pH单位D、在测定高pH供试品溶液和标准缓冲液时，应注意碱误差的影响，可使用锂玻璃电极E、标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
执业药师考试物理常数测定法讲课文档
E、N PF
第三十四页，共40页。
n0
例2、折光计的检定，中国药典
（2000年版）规定用
A、棱镜
B、水
C、植物油
D、盐酸液（0.1mol/L） E、氢氧化钠液（0.1mol/L）
第三十五页，共40页。
第四节 黏度测定法
一、基本概念
（一）黏度 流体对流动的阻抗能力
第三十六页，共40页。
同温度时水
的折光率
第三十页，共40页。
样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值
二、校正方法 每次测定前，应用校正用棱
镜或水校正折光计 20℃时水的折光率为1.3330
三、应用 常用阿培折光计
测定油脂、液态药物
第三十一页，共40页。
96:126、物质的折光率与下列因素有关
A、光线的波长
B、被测物质的温度
C、光路的长短 D、被测物质浓度 E、杂质含量
第三十二页，共40页。
99m：83、20℃时水的折光率为 A、1.3305 B、1.3325
C、1.3330 D、1.517
E、1.7左右
第三十三页，共40页。
例1、折光率测定法计算药物溶液浓度 的公式为
A、Pn0 n F
C、F n0 n P
B、P Fn n0
温度
E. 供试品在毛细管内开始局部液化
时的温度
第九页，共40页。
第二节 旋光度测定法
一、基本原理
不对称碳原子
手性碳原子
H
︱
R－C－R′ ︱
CH3
第十页，共40页。
具有光学活性
葡萄糖
第十一页，共40页。
旋光度 直线偏振光通过含有某些光学活
药物分析第三章药物物理常数测定法
整理课件
15
该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水
校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在 20℃
测得的供试品相对密度除以0.9982。如测定 温
度为其他温度时，则用水校准时的游码应挂于
该温度水的相对密度处，并应将在该温度测得
整理课件
16
(3)注意事项：
1）韦氏比重秤应安装在固定平放的操作台上，避免
重点介绍该法。
整理课件
28
（一）第一法 测定易粉碎的固体药品
1、仪器：
（1）加热用容器: 硬质高型玻璃烧杯或其他能耐直火加热的 容器。
（2）搅拌器：垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒或电磁搅拌器。 （3）温度计：分浸型，最小刻度0.5℃，应经熔点标准品进
行校正.(P29(5))
整理课件
29
（4）毛细管：中性硬质玻璃管，内径为0.9～ 1.1mm，壁厚为0.1～0.15mm，长9cm以上， 一端熔封；所用温度计浸入传温液在6cm以上时， 管长应适当增加，使露出液面3cm以上。
整理课件
12
韦氏比重秤
整理课件
13
整理课件
14
（2）使用方法
取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将 所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各药物规定的温度)的 水浴中，调节温度至20℃(或各药物规定的温度)，将悬于秤 端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000 处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内 的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节 温度，将拭干的玻璃锤浸入圆筒内的供试液中，调节秤臂上 游码的数量与位置使横梁平衡，读取数值，即得供试品的相 对密度。
整理课件
24
2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第三章)
第三章物理常数测定法♣ 物理常数的意义：是药物固有的物理特性，其测定结果对药品有鉴别意义;反映药品的纯度。
♣ 物理常数收载在药品质量标准的―性状‖项下♣ 物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值。
§1 熔点测定法一、基本概念(一)熔点m.p ：按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
§初熔：供试品开始局部液化出现明显液滴的温度。
§全熔：供试品全部液化时的温度。
§熔融同时分解：供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
(二)测定熔点的意义1. 鉴别药物2. 反映药物的纯杂程度二、熔点测定方法1. 仪器用具容器(b形管)、搅拌器、温度计(分浸型、0.5℃刻度，须校正)、熔点测定用毛细管(0.9-1.1mm)、加热器、传温液(<80℃水;>80℃硅油或液状石蜡)★♣♣2.何种形体的药物可测熔点? 熔点测定方法为?有几种?(Ch.P共收载三法)§2 旋光度测定法一、基本概念1. 某种药物产生旋光性(有光学活性)的原因：含有不对称碳原子2. 旋光度a：直线偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的振动平面向左或向右旋转,偏振光旋转的度数为旋光度。
―左旋‖表示为―-‖，右旋表示为―+‖。
3. 比旋度[a]：定义：偏振光透过长1dm，且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。
表示方法：[a]D20 钠光谱D线589.3nm作光源，20°C，一般温度调节至20°C ±0.5 °C;c浓度(1 g/ml);测定管长度l为(1 dm)，测定的比旋度，即表示为[a]D204. 比旋度的计算三、旋光度测定法的应用范围：有手性碳原子的药物→旋光性→特定的比旋度→鉴别药物或判断其纯杂程度。
药物分析基础知识
三个要素：温度、溶质与溶剂量、观察时间。
01
药物的性状
➢ 极易溶解指溶质1g能在溶剂不到1ml中溶解； ➢ 易溶指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解； ➢ 溶解指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解； ➢ 略溶指溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解； ➢ 微溶指溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解； ➢ 极微溶解指溶质1g（ml）能在溶剂1000～不到10000ml中溶解； ➢ 几乎不溶或不溶指溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解。
指药物呈现的颜色，如维生 素B12显深红色
01
药物的性状
臭、味 一般稳定性
指药物本身固有的气、味，而 不是指因混入残留溶剂或其它 有气味物质而带入的异臭或异 味
指是否具有引湿、风化、遇 光变质等与贮藏条件有关的 性质
酸碱性
指药物的水溶液显酸性或碱性 反应。
毒剧麻精 不可口尝
01
药物的性状
01
药物的性状
浸入传温液
装入毛细管中
温度计放入
01
药物的性状
2. 电热块空气加热法（B法） 系采用自动熔点仪的熔点测定法。 大部分自动熔点仪可置多根毛细管同时测定。
❖ 供试品干燥处理、测定用 毛细管、毛细管插入加热 块时温度要求、以及升温 速率要求、测定次数等都 与A法相同。
01
药物的性状
（四）比旋度测定法
1.概述
旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物 液体或溶液时，偏振光的平面向左（常用“－”表示） 或向右旋转（常用“+”表示）的度数。
比旋度：在一定波长与温度下，偏振光通过长1dm并 每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称 为比旋度，常用符号
执业西药师药学专业知识【药物分析部分】(模拟试卷四)
执业西药师药学专业知识（一）【药物分析部分】（模拟试卷四）一、最佳选择题1、《中国药典》的现行版本为A.2000年版B.2004年版C.2005年版D.2010年版E.2013年版【正确答案】：D【答案解析】：《中国药典》的现行版本为2010年版，常识性知识。
2、《中国药典》凡例中规定密闭系指A.将容器密闭，以防止尘土及异物进入B.将容器熔封，以防止空气及水分的侵入并防止污染C.将容器密封，以防止风化、吸潮、挥发或异物进入D.将容器用适宜的材料严封，以防止空气及水分的侵入并防止污染E.用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器【正确答案】：A【答案解析】：本题考察密闭的概念，密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。
C是密封；BD是熔封和严封；E是避光；所以此题选择A。
3、取样量为101mg时应选用的天平感量为A.0.001mgC.0.1mgD.1mgE.0.0001mg【正确答案】：C【答案解析】：药物分析实验室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.01mg和0.001mg三种。
为了保证称量的相对误差小于千分之一，当取样量大于100mg 时，选用感量为0.1mg的分析天平；当取样量为100～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。
4、线性的相关系数(r)的值A.越小越好B.越大越好C.在0和1之间较好D.在0和-1之间较好E.越接近1越好【正确答案】：E【答案解析】：相关系数(r)在0～±1之间。
越接近1，线性关系越好，r=±1时，各点在一条直线上。
当r＞0，称正相关；r＜0，称负相关；r=0，无线性关系。
5、熔点大致为220℃左右的物质测定熔点使用的传温液正确的是A.水B.乙醇D.黏度60mm2/s的硅油E.黏度110mm2/s的硅油【正确答案】：E【答案解析】：除另有规定外，熔点在80℃以下者，用水；熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。
药物分析考试重点
第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。
目的是保证人们用药安全、合理、有效.药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。
药典是一个国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生产与质量的依据。
第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告.取样:鉴别：判断真伪。
检查：称纯度检查,判定药物优劣。
含量测定：测定药物中有效成分的含量。
检验报告必须明确、肯定、有依据。
计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价.二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度.用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复性:相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
至少9次.2、中间精密度：同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。
3、重现性:不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。
三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。
四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。
用百分数、ppm或ppb表示.五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。
六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
第一章药物分析基础知识、药典与物理常数测定
第一章药物分析基础知识、药典与物理常数测定第一章药物分析基础知识、药典与物理常数测定基本要求：掌握：中国药典的基本内容，包括药典的结构，药品标准的内容，有关术语、符号、规定，重要的物理常数测定和质量标准制订的原则，内容。
熟悉：药品质量标准分析方法验证的各项指标及考察方法；熟悉药品检验程序及有关分析方法中的统计学知识。
了解：中国药典的沿革；了解几种常用外国药典，包括全称、缩写、最新版次。
一、A型题（最佳选择题）1、用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法验证不需要考虑A、定量限和检测限B、精密度C、选择性D、耐用性E、线形与范围2、回收率属于药物分析方法验证指标中的A、精密度B、准确度C、检测限D、定量限E、线形与范围3、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法验证不需要考虑A、精密度B、准确度C、检测限D、选择性E、线形与范围4、色谱法测定药物含量时，欲确定测得的峰面积与浓度是否呈线形以及线形的程度，须选用A、最小二乘法进行线形回归B、t检验进行显著性试验C、F检验进行显著性试验D、误差统计方法E、有效数字的取舍5、选择性是指A、有其他组分共存时，不用标准对照可准确测得被测物含量的能力B、表示工作环境对分析方法的影响C、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最低量D、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最高量E、有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力6、精密度是指A、测量值与真值接近的程度B、同一个均匀样品，经多次测定所得结果之间的接近程度C、表示该法测量的正确性D、在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E、表示该法能准确测定供试品的最低量7、减少分析测定中偶然误差的方法为A、进行对照试验B、进行空白试验C、进行仪器校准D、进行分析结果校正E、增加平行试验次数8．RSD表示A回收率B．标准偏差C．误差度D、相对标准偏差E．变异系数9．方法误差属A偶然误差B．不可定误差C．随机误差D．相对偏差E．系统误差10．0.119与9.678相乘结果为A．1.15 B．1.1516 C．1.1517 D．1.152 E．1.15111．用分析天平称得某物0.1204g，加水溶解并转移至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度．该溶液每ml含溶质A、0.00482g B．4.8×10-3 g C．48mg D、4.82 ×10-3 g E．4.816mg 12．在回归方程y＝a＋bx中A．a是直线的斜率，b是直截的截距B．a是常数值，b是变量C．a是回归系数，b为0~l之间的值D．a是直线的截距，b是直线的斜率E、a是实验值，b是理论值13、检测限与定量限的区别在于A．定量限的最低测得浓度应符合精密度要求B．定量限的最低测得量应符合准确度要求C．检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3：1）来确定最低水平D．定量限规定的最低浓度应符合一定的精密度和准确度要求E．检测限以ppm、ppb表示，定量限以％表示14、制造与供应不符合药品质量标准规定的药品是A、错误的行为B、违背道德的行为C、违背道德和错误的行为D、违法的行为E、在不造成危害人们健康的情况下是不违法的15、鉴别是A、判断药物的纯度B、判断已知药物的真伪C、判断药物的均一性D、判断药物的有效性E、确证未知药物16、杂质检查一般A、为限度检查B、为含量检查C、检查最低量D、检查最大允许量E、用于原料药检查17、化学法测定药物含量的特点A、专属性强B、精密度高、准确度好C、方便、快速D、称为含量测定或效价测定E、与药物作用强度有很好的相关性18、取样要求：当样品数为x时，一般应按A、x≤300时，按x的1/30取样B、x≤300时，按x的1/10取样C、x≤3时，只取1件D、x≤3时，每件取样E、x＞300件时，随便取样9、检验记录作为实验的第一手资料A、应保存一年B、应妥善保存，以备查C、待检验报告发出后可销毁D、待复合无误后可自行处理E、在必要时应作适当修改20、“药品检验报告书”必须有A、送检人签名和送检日期B、检验者、送检者签名C、送检单位公章D、应有详细的实验记录E、检验者、复合者签名和检验单位公章21、计量器具是指A、能测量物质量的仪器B、能测量物质质量好坏的仪器C、评定计量仪器性能的装置D、能用以测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质E、事业单位使用的计量标准器具22、中国药典主要由哪几部分内容组成A、正文、含量测定、索引B、凡例、制剂、原料C、凡例、正文、附录D、前言、正文、附录E、鉴别、检查、含量测定23、对药典中所用名词（例：试药，计量单位，溶解度，贮藏，温度等）作出解释的属药典哪一部分内容A、附录B、凡例C、制剂通则D、正文E、一般试验24、日本药局方与USP的正文内容均不包括A、作用与用途B、性状C、参考标准D、贮藏E、确认试验25、药店所规定的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的A、百分之一B、千分之一C、万分之一D、十万分之一E、百万分之一26、中国药典规定，称取“2.00g”系指A、称取重量可为1.5~2.5 gB、称取重量可为1.95~2.05 gC、称取重量可为1.995~2.005gD、称取重量可为1.9995~2.0005gE、称取重量可为1~3 g27、药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%28、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过A、100.1%B、101.0%C、100.0%D、100%E、110.0%29、药品质量标准的基本内容包括A、凡例、注释、附录、用法与用途B、正文、索引、附录C、取样、鉴别、检查、含量测定D、凡例、正文、附录E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏30、新药命名原则A、科学、明确、简短B、显示治疗作用C、中文名采用传统命名法D、没有合适的英文名可采用代号E、明确药理作用31、原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰A、体内内源性杂质B、内标物C、辅料D、合成药物、中间体E、同时服用的药物32、新中国成立后一共出版了几版药典，第一部药典为哪一年出版A、6版，1951年B、8版，1953年C、7版，1953年D、7版，1955年E、5版，1953年33、现行版中国药典（2000年版）是什么时候开始正式执行的A、2000年6月10日B、2000年1月1日C、2000年4月1日D、2000年7月1日E、2000年5月1日34、药典规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”是指A、取经干燥的供试品进行试验B、取除去溶剂的供试品进行试验C、取经过干燥失重的供试品进行试验D、取供试品的无水物进行试验E、取未经干燥的供试品进行试验，再根据测得的干燥失重在计算时从取样量中扣除35、温度对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以A、10~30℃为准B、15~30℃为准C、20~30℃为准D、26±2℃为准E、20±5℃为准36、药品红外光谱图收集在药典的哪一部分内容中A、不在药典中，另行出版B、凡例C、正文D、附录E、附在索引后37、中国药典（2000年版）附录首次收载了A、制剂的溶出度试验B、药品质量标准分析方法验证C、制剂的含量均匀度试验D、原子量表E、GMP认证38、下列哪国药典的药品质量标准内容包括“作用与用途”A、JPB、USPC、BPD、Ph.Eur.E、NF39、称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.50，求其比旋度A、52.50B、—26.20C、—52.70D、+52.50E、+105040、在药物的比旋度的计算公式中[α]D t=（100×α）/（L×C）中A、T是25℃，C的单位是g/100ml，L的单位是cmB、T是25℃，C的单位是g/ml，L的单位是cmC、T是20℃，C的单位是g/ml，L的单位是cmD、T是20℃，C的单位是g/100ml，L的单位是dmE、T是20℃，C的单位是g/ml，L的单位是dm41、物理常数测定法属于中国药典哪部分内容A、附录B、制剂通则C、正文D、一般鉴别和特殊鉴别E、凡例42、中国药典收载的熔点测定方法有几种？测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法？A、2种，第一法B、4种，第二法C、3种，第一法D、4种，第一法E、3种，第二法43、比旋度是指A、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度B、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D、在一定条件下，偏振光透过长1mm，且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度B、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度44、中国药典收载品种的中文名称为A、商品名B、法定名C、化学名D、英译名E、学名45、药品检验工作程序A、性状、检查、含量测定、检验报告B、鉴别、检查、含量测定、原始记录C、取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、记录与报告D、取样、鉴别、检查、含量测定E、性状、鉴别、含量测定、报告46、中国药典规定，熔点测定所用温度计A、用分浸式温度计B、必须具有0.5℃刻度的温度计C、必须进行校正D、若为普通温度计，必须进行校正E、采用分浸式、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正47、法定药品质量标准是A、生产标准B、新药试行标准C、临床标准D、企业标准E、中国药典二、B型题（配伍选择题）[1—4]A、精密度B、准确度C、定量限D、相对误差E、偶然误差1、具有统计规律，通过增加平行试验次数可以减少误差2、测得值与真值接近的程度3、一组测得值彼此符合的程度4、表示该法测量的重现性[5—8]A、系统误差B、RSDC、绝对误差D、定量限E、相关5、方法误差6、可定量测定某一化合物最低量的参数7、可定误差8、相对标准偏差[9—11]A、6.535B、6.530C、6.534D、6.536E、6.531修约后保留小数点后三位9、6.534910、6.534511、6.5305[12—14]A、随即误差或不可定误差B、由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值C、误差在测量值中所占的比例D、测量值与平均值之差F、测量值与真值之差12、系统误差13、偶然误差14、相对误差[15—17]A、检测限B、定量限C、相关系数D、回归E、精密度15、杂质限量检查要求的指标16、反映两个变量之间线性关系的密切程度17、计算出变量之间的定量关系[18—20]A、极易溶解B、几乎不溶或不溶C、微溶D、溶解E、略溶18、溶质1g（ml）能在溶剂10~不到30ml中溶解19、溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解20、溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解[21—24]A、BPB、NFC、JPD、Ph.IntE、USP21、日本药局方22、美国药典23、英国药典24、美国国家处方集[25—26]A、用作色谱测定的内标准物质B、配制标准溶液的标准物质C、用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质D、浓度准确已知的标准溶液E、用于鉴别、检查、含量测定的标准物质（按干燥品计算后使用）25、标准品26、对照品[27—30]A、阴凉处B、避光C、冷处D、密闭E、凉暗初27、用不透光的容器包装28、避光并不超过20℃29、2~10℃30、将容器密闭，以防止尘土及异物进入[31—33]A、百分吸收系数B、比旋度D、熔点E、沸点31、mp32、n D t33、[α]D t[34—37]A、第24版B、第26版C、2000年版D、第14改正版E、第4版最新版药典34、ChP35、BP36、USP37、Ph.Eur.[38—40]A、mmB、mlC、PaD、cm-1E、kg/m3中国药典采用的法定计量单位名称与符号38、体积39、压力40、密度[41—43]A、折射B、黏度C、荧光E、相对密度41、流体对流动的阻抗能力42、偏振光旋转的角度43、光的传播方向发生改变的现象[44—46]A、液体药物的物理性质B、不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作C、用对照品代替样品同法操作D、用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度E、可用于药物的鉴别、检查和含量测定44、熔点45、旋光度46、空白试验三、X型题（多项选择题）1．分析方法验证的指标有A精密度B．准确度C．检测限D、敏感度E．定量限2．下列统计量可用于衡量测量值的准确程度A误差B．相对误差C．回收率D相关系数E．精密度3、药物杂质限量检查所要求的指标A．准确度B．精密度C．选择性D．检测限E．耐用性4．与药物分析有关的统计参数A．标准偏差B．限量C．回归D、相对标准偏差E．相关5、用于评价药物含量测定方法的指标A．定量限B．精密度C．准确度D．选择性E．线性范围6、相关系数rA．是介于o与±1之间的值B、当r=1，表示直线与y轴平行C、当r=1，表示直线与x轴平行D、当r>0时为正相关F、当r<0时为负相关7．表示样品含量测定方法精密度的有A变异系数B．绝对误差C．相对标准差D、误差E．标准差8．药品质量标准的制订原则A．技术先进，检验方法要求准确、灵敏、简便、快速B．质量第一，确保用药安全有效C．要有针对性D．在保证质量的前提下，根据生产实际水平E．符合我国政治、经济发展的需要9．中国药典收载的物理常数有A熔点B．比旋度C．相对密度D．晶型E．吸收系数10．药品检验原始记录要求A完整B．真实C．不得涂改D．检验人签名E．送检人签名11．检验报告的内容应包括A检验目的B．检验项目C．检验依据D．检验步骤E．检验结果12．药品质量标准制订内容包括A名称B．性状C．鉴别D．杂质检查E．含量测定13．药物的性状项下包括A外观B、臭C、溶解性D．味E．剂型14．中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括A外观的检查B．安全性的检查C．纯度的检查D．有效性的检查E．物理常数的检查15．评价一个药品的质量应综合考虑A鉴别B．含量测定C．外观性状D、检查E．稳定性16、药典是A．国家监督、管理药品质量的法定技术标准B．记载药品质量标准的法典C．记载最先进的分析方法D、具有法律约束力E．由国家药典委员会编制17．中国药典附录内容包括A红外光谱图B．制剂通则C．对照品（标准品）色谱图D．标准溶液的配制与标定E．物理常数测定法18．2000年版中国药典书末附有下列索引A中文索引B．英文索引C．拉丁文索引D．汉语拼音索引E．拼音加汉语索引19．折光率A．指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值B．n= sin i/sin rC．中国药典规定供试品的测定温度为20℃D．测定前应采用水或校正用棱镜进行读数校正E．是液体药物的物理常数20．物质的折光率与下列因素有关A光线的波长B透光物质的温度C、光路的长短D、物质对光的敏感度E．杂质含量21、我国药典对“熔点”测定规定如下A、记录初熔至全熔时温度B．“初熔”系指出现明显液滴时温度C．“全熔”系指供试品全部液化时的温度D．重复测定三次，取平均值E．被测样品需研细干燥22．恒重的定义及有关规定A．供试品连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量B．连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量C．干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下继续干燥1小时后进行D．炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下炽灼20分钟后进行E．干燥或炽灼3小时后的重量23．黏度可分为A动力黏度B．平氏黏度C．乌氏黏度D．运动黏度E．特性黏度答案一、A型题（最佳选择题）1．A 2．B 3．C 4．A 5．E 6．B 7．E 8．D 9．E 10．A11．E 12．D 13．D 14．D 15．B 16．A 17．B 18．D 19．B 20．E21.D22．C23．B24．A25．B26．C27．D28．B29．E30．A31．D 32．C 33．D 34．E 35．E 36．A 37．B 38．C 39．D 40．D41．A 42．C 43．A M．B 45．C 46．E 47．E二、B型题（配伍选择题）［1－4］EBAA ［5－8］ADAB ［9－11］ACB［12—14］BAC ［15－17］ACD「18一20」DBA［21－24］CEAB「25－26］CE［27－30］BECD［31－331DCB「34－37」CCBE ［38－40］BCE[41－43]BDA［44－46］DEB三、X型题（多项选择题）1．ABCE 2．ABC 3．CDE 4．ACDE 5．BCDE 6．ADE7．ACE 8．ABCD 9．ABCE 10．ABCDll．ABCE 12．ABCDE 13．ABCD 14．BCD 15．ABCD 16．ABDE 17．BDE 18．AB 19．ABCDE 20．ABE 21．ABCDE 22．BC 23．ADE。