药学专业知识一_药物分析学 第十三章杂环类药物的分析_2013年版
2013药物分析考试重点概论
2013药物分析考试重点概论2013药物分析考试重点（最新版）绪论1药品：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治，用法用量的物质，是广大人民群众防病治病，保护健康必不可少的特殊商品。
2.药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科，运用物理学，化学，物理化学，生物学及微生物学的分析方法，研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法及中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。
3.国家药品质量标准是由国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准。
4.《中华人民共和国药典》Ch.p；美国药典（USP）；美国国家处方集（NF）；英国药典（BP）;日本药局方（JP）；欧洲药典（Ph.Eur）；国际药典（Ph.Int）；5.《药品非临床研究质量管理规定》（GLP）；《药品生产质量管理规范》（GMP）；《药品经营质量管理规范》（GLP）；《药品临床试验质量管理规范》（GCP）；《分析质量管理》（AQC）第一章1.《中国药典》（2005年版）分为一部、二部、三部，一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂、单味制剂等。
二部分为两部分，第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品，第二部分收载药用辅料。
三部收载生物制品。
2.《中国药典》的内容A凡例：解释和正确使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。
B正文：为所收载药品或制剂的质量标准 C附录：包括制剂通则、通用检测方法、指导原则 D索引：中文、英文3.《中国药典》设计原则：使用安全、疗效可靠、工艺合理、质量可控、标准完善4.药品检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告5.国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构是中国药品生物制品检定所。
6.标准品与对照品均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
杂环类药物的分析专家讲座
3.旋光性 阿托品和东莨菪碱均含有不对称碳原 子而呈左旋体, 比旋度－24～－27。。 阿托品为莨菪碱消旋体。
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二、鉴 别 试 验
（一）托烷生物碱普通判别试验（Vitaili反应） 该反应为阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱
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CH3 O N
NHCH3 N
Cl
N
Cl
N
O
地西泮
H3C
N N
N
氯氮卓
Cl
N
阿普唑仑
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二、鉴 别 试 验
（一）化学判别 1、沉淀反应 2、水解后重氮化-偶合反应 氯氮卓和奥沙西泮加盐酸溶（液1 2）加热煮沸水解 后，水解产物可有此反应。而地西泮水解后则无此
（三）形成沉淀反应
本类药品含有吡啶环结构, 可与重金属盐类 （如氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾）及苦味酸等 试剂形成沉淀。
（四）分解产物反应
尼可刹米与氢氧化钠试液加热, 即有二乙胺 臭味逸出, 能使湿润红色石蕊试纸变蓝色。
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（五）紫外吸收光谱特征
1.对比最大吸收或最小吸收波长 按药品质量标准将供试品用要求溶剂配成一定浓度
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（二）酰肼基团反应
1.还原反应(银镜反应)
异烟肼加水溶解后, 加氨制硝酸银试液, 即 有黑色浑浊出现, 并生成氮和金属银, 可在管 壁上产生银镜。
CONHNH2
+ AgNO3 + H2O
N
4Ag + N2
杂环类药物分析
－ 234 － － － －
约420 378 285 840 860 140
硝苯地平
无水乙醇
333
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有关物质检查
一、异烟肼中肼的检查
异烟肼不稳定，游离肼即可能在原料中引入，又可能在贮藏过程中 降解－诱变剂和致癌物质 1、TLC 检查方法：取本品，加水制成每1ml 中含50mg的溶液，作为供试品 溶液。另取硫酸肼 加水制成每1ml 中含0.20mg（相当于游离肼 50μ g ）的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验， 吸取供试品溶液10μ l 与对照溶液2μ l，分别点于同一硅胶薄层板 （用羧甲基纤维素钠溶液制备）上，以异丙醇－丙醇(3:2) 为展开 剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后 检视。在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄 色斑点。 －－限度：0.02%。
ONa O N H NH2 + O O +3NaOH SO3H N O N H N O +Na2SO3+3H2O
N
红色
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主要化学性质与鉴别反应
吡啶环的特性：
N N O NH2 CHO CHOH N O CH3 + 2 CH3 N CH HN CH N CH3 CH3 CH3 CH3 O
吡啶环开环 \ 戊烯二醛反应（köning反应） 适用于α 、α ’位无取代的异烟肼、尼克刹米
LOGO
主要化学性质与鉴别反应
还原性：异烟肼吡啶环γ位被酰肼所取代，有较强的还原性，可被
不同的氧化剂氧化，也可与某些含有羰基的化合物发生缩合反应。
异烟肼与硝酸银－银镜反应
Chp2005：取本品约10mg，置试管中，加水2ml 溶解后，加氨 制硝酸银试液1ml ，即发生 气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生 成银镜。
13(杂环类药物的分析)
B、氯氮卓
C、地西泮
D、醋酸氢化可的松
E、维生素C
HNO 3
Cl
H 2 SO4湿润 MnO 2 Cl 2 △
使碘化钾-淀粉试纸显蓝色
二、检查
（一）溶液的澄清度与颜色
澄清度 颜色 检查游离氯丙嗪 检查氧化产物
（二）有关物质
方法 TLC法 高低浓度对比法
S样 sol样 sol对
(10mg/ml) (0.1mg/ml)
溶解
稀释
0.1 10 限量% 100% 1% 10 10
三、含量测定
（一）非水溶液滴定法（非水碱量法） 滴定液 溶剂 指示剂
盐酸氯丙嗪 高氯酸
奋乃静 高氯酸 奋乃静注射液
醋酐
橙黄Ⅳ
冰醋酸 结晶紫
碱化游离→氯仿提取
→挥干氯仿→高氯酸滴定
注意 盐酸盐对测定有干扰
在冰醋酸中 酸性较强
V 3.429 10
3
含量（ ） %
W(g )
C 0.01667 100%
第二节
尼可刹米的分析
O C N
尼可刹米
N(C2H5)2
生成二乙胺 气体,使红石 蕊试纸变蓝
尼可刹米结构分析
1、弱碱性 2、开环反应 pKb＝8.8 戊烯二醛反应
3、酰胺基
遇碱水解，释放出二乙胺↑
一、鉴别 1. 戊烯二醛反应
B. lmol溴酸钾相当于3/2mol的异烟肼 C. 采用永停滴定法指示终点
D. 在酸性条件下进行滴定
E. 还可以用于异烟肼制剂含量测定
例1、能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生
成草绿色沉淀的药物为 A、对乙酰氨基酚
B、异烟肼
药物分析试题库
药物分析试题库.药物分析试题库第一章绪论第二章药物的杂质检查第三章药物定量分析与分析方法验证第四章巴比妥类药物的分析第五章芳酸及其酯类药物的分析第六章胺类药物的分析第七章杂环类药物的分析第八章生物碱类药物的分析第九章维生素类药物的分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章生化药物与基因工程药物分析概论第十四章中药及其制剂分析概论第十五章药品质量标准的制订第十六章药品质量控制中的现代分析方法与技术第一章绪论一、填空题1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
2．中国药典的主要内容由、、部分组成。
.v.3．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。
4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。
5．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门的方法性学科。
二、问答题1．药品的概念.对药品的进行质量控制的意义.2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么.3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点.4．中国药典（2010年版）是怎样编排的.5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品.6．常用的药物分析方法有哪些.7．药品检验工作的基本程序是什么"8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么.第二章药物的杂质检查一、选择题：1．药物中的重金属是指（）APb2＋B影响药物安全性和稳定性的金属离子C原子量大的金属离子.v.D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与以下那种物资感化天生砷斑（）A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞3．搜检某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）AVWC100%BCWVCWV100%CW100%DCV100%4．用古蔡氏法测定砷盐限量，比较管中插手标准砷溶液为（）A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（）A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量6．氯化物搜检中插手硝酸的目的是（）A加速氯化银的形成B加速氧化银的形成C除去CO2+2-2-3-3、SO4、C2O4、PO4的滋扰D改良氯化银的匀称度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）A杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B杂质限量通常只用百万分之几表示D搜检杂质，必须用标准溶液举行比对8．砷盐搜检法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的感化是（）A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）.v.A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A1.5B3.5C7.5D11.5二、多选题：1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（）A供试管与对照管应同步操作B称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%C仪器应配对D溶剂应是去离子水E对照品必须与待检杂质为同一物质2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（）A氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B氯化物检查可反应Ag+的多少C氯化物搜检是在酸性条件下举行的D供试品的取量可任意E标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3．检查重金属的方法有（）A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化钠法D微孔滤膜法E硫氰酸盐法4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（）A反应天生的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C金属新与碱感化可天生重生态的氢D加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子.v.E在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（）A是搜检氯化物的方法B是搜检重金属的方法C反应结果是以玄色为背景D在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E反应时pH应为7-86．下列不属于一般杂质的是（）A氯化物B重金属C氰化物D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸盐7．药品杂质限量的基本请求包孕（）A不影响疗效和不发生毒性B保证药品格量C便于生产D便于储存E便于制剂生产A药品的生产过程中B药品的储藏过程中C药品的使用过程中D药品的运输过程中E药品的研制过程中9．药品的杂质会影响（）A危害安康B影响药物的疗效C影响药物的生物利用度D影响药物的稳定性E影响药物的均一性三、填空题：1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。
《杂环类药物的分析》课件
安全性评估
评估杂环类药物在使用过程中可能出 现的不良反应和副作用，如肝肾毒性 、心血管毒性等。
经济学评估
评估杂环类药物在治疗过程中的经济 成本，包括药品价格、治疗费用等。
杂环类药物的安全性评价方法
01
临床试验
通过临床试验来评估杂环类药物 的安全性和有效性，包括Ⅰ期、 Ⅱ期、Ⅲ期和Ⅳ期临床试验。
另一个实例是喹啉类杂环药物的合成，可以通过苯胺和邻苯二甲酸酐反应，生成 喹啉-3-甲酸，再经过还原、脱羧等反应制得喹啉类杂环药物。
杂环类药物的应用
04
与前景
杂环类药物的应用领域
抗肿瘤药物
杂环类药物在抗肿瘤领域中具有重要 作用，如嘧啶衍生物、喹唑啉衍生物 等。
抗病毒药物
一些杂环化合物具有抗病毒活性，如 抗HIV、抗HCV等。
《杂环类药物的分析》 ppt课件
目 录
• 杂环类药物概述 • 杂环类药物的分析方法 • 杂环类药物的合成方法 • 杂环类药物的应用与前景 • 杂环类药物的安全性评价
杂环类药物概述
01
杂环类药物的定义与分类
总结词
杂环类药物是一类具有环状结构的药物，根据其环状结构的特点可以分为多个 类别。
详细描述
联合用药
新剂型与给药方式
与其他药物联合使用，以提高疗效或降低 耐药性的产生。
开发新的杂环药物剂型和给药方式，以提 高患者的依从性和治疗效果。
杂环类药物的安全
05
性评价
杂环类药物的安全性评估指标
有效性评估
评估杂环类药物对目标疾病的治疗效果 ，包括治愈率、缓解率等指标。
耐药性评估
评估杂环类药物在治疗过程中出现的 耐药情况，包括耐药菌株的出现和传
(完整版)执业药师考试习题集习题第十三章杂环类药物的分析
执业药师考试习题集习题第十三章杂环类药物的分析一、A 1、《中国药典》中异烟肼含量测定方法常选用 A、氧化还原法 B、溴酸钾法 C、碘量法 D、紫外分光光度法 E、HPLC 【正确答案】 E 【答案解析】《中国药典》采用高效液相色谱法测定异烟肼的含量。
【该题针对异烟肼，杂环类药物的分析-单元测试知识点进行考核】 2、采用TLC 检查异烟肼与注射用异烟肼中的游离肼时,所用对照品为 A、硫酸肼 B、肼 C、异烟肼 D、盐酸羟胺 E、2，4—二硝基苯肼【正确答案】 A 【答案解析】《中国药典》采用薄层色谱法检查游离肼,用硫酸肼作为对照品.【该题针对异烟肼知识点进行考核】 3、异烟肼中的特殊杂质为 A、酸度 B、乙醇溶液澄清度 C、游离肼 D、游离吡啶 E、游离水杨酸【正确答案】 C 【答案解析】异烟肼中的游离肼主要是在制备时由原料引入，也可在贮存过程中降解产生。
肼是一种诱变剂和致癌物质，因此国内外药典均要求对异烟肼原料药及其制剂中的游离肼进行限量检查。
【该题针对异烟肼，杂环类药物的分析-单元测试知识点进行考核】 4、《中国药典》规定鉴别某药物的方法:取药物约 10mg，置试管中，加水 2ml 溶解后，加氨制硝酸银试液 1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜，该药物是 A、奥沙西泮 B、地西泮 C、异烟肼 D、盐酸氯丙嗪 E、奋乃静【正确答案】 C 【答案解析】异烟肼的酰肼基具有还原性，可与硝酸银试液发生反应,将硝酸银中的 Ag + 还原成单质银。
【该题针对异烟肼知识点进行考核】 5、利用与氢氧化钠反应鉴别的药物为A、布洛芬B、地西泮C、丙磺舒D、诺氟沙星E、硝苯地平【正确答案】 E 【答案解析】硝苯地平为二氢吡啶类药物，在丙酮或甲醇溶液中与碱作用，二氢吡啶环 1，4—位氢均可发生解离,形成 p- 共轭而发生颜色变化。
【该题针对硝苯地平，杂环类药物的分析-单元测试知识点进行考核】 6、《中国药典》采用高效液相色谱法测定含量的药物是 A、地西泮 B、硝苯地平 C、盐酸氯丙嗪注射液 D、左氧氟沙星 E、氟康唑【正确答案】 D 【答案解析】《中国药典》采用高效液相色谱法测定左氧氟沙星的含量。
13药剂：_杂环类药物分析(SYSH)
当HA酸性较强时，反应不能定量完成， 必须除去或降低HA的酸性，使反应顺 利地完成。
因此，要根据不同情况采用相应测定条件。
一般方法
高氯酸滴定液滴定 供 试 品
+
冰 醋 酸
结
果 以空白试验 校正
10ml~30ml
若供试品为氢卤酸盐再加5%醋 酸汞的冰醋酸液3ml~5ml
常用溶剂：冰醋酸，醋酐，丙酮，二氧六环等 常用滴定剂： HClO4-冰HAc溶液 终点指示方法：
1.指示剂法 结晶紫-冰HAc溶液 终点颜色-蓝色/蓝绿色/绿色/黄绿色 2.电位法
注意事项P128
2.紫外分光光度法
直接分光光度法
例盐酸氯丙嗪片、注射液的含量测定 片剂λ254nm处测定，按E值915计算含量 注射液λ306nm处测定，按E值115计算含量
例10：中国药典对盐酸异丙嗪注射液的含量测定 ，选用299nm波长处测定，其原因是 A. 299nm处是它的最大吸收波长 B. 为了排除其氧化产物的干扰 C. 为了排除抗氧剂的干扰 D. 在299nm处，它的吸收系数最大 E. 在其他波长处，因其无明显吸收
②尼可刹米:酰胺基碱性下可水解,放出NH(C2H5)2↑
③水解反应
三、鉴别试验（一）异烟肼的鉴别
1、缩合反应：与芳醛缩合形成腙 （制备衍生物测熔点） 如香草醛、水杨醛、二甲氨基苯甲醛
CONHNH2 CHO CONHN CH
+ N OH
OCH3
N OH
OCH3
黄色：λmax=380nm
熔点：228~231℃
– 异烟肼原料、异烟肼片 – 注射用异烟肼
原理
CONHNH2 COOH
3
N
+2 KBrO3
执业药师考试辅导-药物分析(杂环类药物的分析)知识点解析及考题讲解
第十三章杂环类药物的分析（五）杂环类药物的分析1.异烟肼异烟肼的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法2.硝苯地平硝苯地平的鉴别方法、特殊杂质检查方法、含量测定方法3.左氧氟沙星（1）左氧氟沙星的物理常数测定法、鉴别方法.杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）左氧氟沙星片的检查项目和方法、含量测定方法4.盐酸氯丙嗪（1）盐酸氯丙嗪的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）盐酸氯丙嗪片和注射液的含量测定方法5.地西泮（1）地西泮的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）地西泮片和注射液的鉴别、检查项目和方法、含量测定方法6.氟康唑（1）氟康唑的物理常数测定法、鉴别方法、检查项目和方法、含量测定方法（2）氟康唑片和胶囊的鉴别和含量测定方法杂环化合物：指环状有机化合物的碳环中夹杂有非碳元素原子（如O、S、N等）的化合物第一节异烟肼的分析重点：游离肼的检查及含量测定方法一、结构特点及鉴别特征1.含有吡啶环，N原子具有弱碱性——非水碱量法含量测定或重金属离子沉淀反应鉴别2.γ位上有酰肼基取代还原性——鉴别或氧化还原滴定法含量测定可与某些羰基试剂发生缩合反应——鉴别3.酰胺键易水解引入特殊杂质——游离肼二、鉴别1.与氨制硝酸银试液的反应——酰肼基的还原性异烟肼的酰肼基具有还原性，与硝酸银反应，生成气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。
异烟肼+AgNO3→Ag（黑色↓、银镜）+N2↑2.红外光谱法3.高效液相色谱法利用保留时间进行鉴别三、检查1.一般杂质检查：“干燥失重”、“炽灼残渣”和“重金属”2.酸度：PH测定法3.溶液的颜色与澄清度游离肼的检查薄层色谱法，对二甲氨基苯甲醛试液显色。
要求在供试品主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
控制限量为0.02%。
5.有关物质：高效液相色谱法四、含量测定高效液相色谱法（注意与以往的讲义不同）（氧化还原滴定法）历年考点：含量测定方法A.硫酸铜试液B.溴化钾试液C.醋酸铅试液D.茚三酮E.氨制硝酸银试液以下药物鉴别所使用的试液是1.盐酸利多卡因【答案】A2.异烟肼【答案】E3.硫喷妥钠【答案】C4.磺胺甲噁唑【答案】A解析：考察药物的鉴别方法，将不同类型的药物以配伍选择题的形式出现。
1第九至十三章：杂环类药物分析4
2.Ch.p附录中托烷生物碱的一般鉴别 方法适于鉴别下列哪种药品？
A.硫酸阿托品 B.氢溴酸东莨菪碱 C.能水解生成莨菪酸的药品 D.硝苯地平
阿托品
东莨菪碱
3.请问Vitaili鉴别方法适于鉴别下列哪种药品？
A.
B.
N H OH O O
9 8
N C
1 5 2 4 3
NHCH3 CH2 O
D.
C.
The Analysis of Hetero drugs
第一部分：结构与性质 第二部分：非水碱量法
第一部分：结构与性质
第九章 二氢吡啶类药物的分析 结构特点及性质:
尼群地平
尼莫地平
硝苯地平
尼索地平
非洛地平
第十章 巴比妥与苯并二氮杂卓类药物的分析
一、 结构特点
O R1 5 R2 O
H1 N O N 3 H
Cl
8
溶剂 冰醋酸 冰醋酸 冰醋酸 冰醋酸 冰醋酸 冰醋酸 冰醋酸 冰醋酸 冰醋酸与醋酐 冰醋酸与醋酐
9
指示剂 结晶紫 结晶紫 结晶紫 结晶紫 结晶紫 结晶紫 结晶紫 结晶紫 结晶紫 结晶紫
O H3 C N O N CH3 CH3 N N
Cl
8
终点颜色 蓝绿色 蓝绿色 蓝绿色 蓝绿色 蓝绿色 蓝绿色 蓝绿色 蓝色 绿色 绿色
③荧光特性：在稀硫酸中显蓝色荧光； ④绿奎宁反应（Thalleioquin reaction） 6位含氧喹啉的反应：
第十三章 托烷类药物的分析
一、结构特点
本类药物是由莨菪烷衍生的氨基醇与莨菪酸缩合成的酯
阿托品
莨菪碱
茄科植物：
颠茄
莨菪
白曼陀罗
二、主要性质
1.碱性：五元脂环上的叔胺氮原子，具有较强的 碱性，易与酸成盐，如硫酸盐。 阿托品pKb1=４.357
最新整理执业药师《药物分析》考点精析：第十三章
执业药师《药物分析》考点精析：第十三章第十三章杂环类药物本章药物：异烟肼、硝苯地平、左氧氟沙星、盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑结构特点：酰肼基、碱性N、弱酸性N H，旋光活性、盐酸、噻嗪环、苯环、共价结合的C l和F鉴别异烟肼氨制硝酸银试液反应：氨制硝酸银—气泡与黑色浑浊，生成银镜高效液相色谱法红外分光光度法硝苯地平氢氧化钠试液：丙酮溶解，氢氧化钠试液，显橙红色(p-π共轭)红外紫外-可见分光光度法左氧氟沙星比旋度高效液相色谱法、紫外、红外盐酸氯丙嗪氧化反应：硝酸5滴，显红色，渐变淡黄色氯化物反应紫外-可见分光光度法地西泮硫酸反应：硫酸，紫外灯下有黄绿色荧光(特点)紫外：242、284和366n m有吸收氯化物：氧瓶燃烧后显氯化物反应红外氟康唑有机氟化物：氧瓶燃烧后茜素氟蓝和硝酸亚铈，蓝紫色紫外、红外检查异烟肼游离肼：薄层色谱法，对照品硫酸肼，显色剂：对二甲氨基苯甲醛，不得显黄色有关物质：H P L C硝苯地平有关物质：H P L C，对照为杂质I+杂质I I，不加校正因子主成分自身对照左氧氟沙星有关物质：H P L C，对照液：1.自身稀释液;2.杂质A 对照品光学异构体(右氧氟沙星)：高效液相色谱法，流动相：硫酸铜D-苯丙氨酸溶液-甲醇残留溶剂：甲醇和乙醇，气相色谱法地西泮有关物质：H P L C，不加校正因子主成分自身对照乙醇溶液澄清度与颜色盐酸氯丙嗪有关物质：H P L C，不加校正因子主成分自身对照氟康唑氟：氧瓶燃烧后，茜素氟蓝+硝酸亚铈，对照品氟化钠比色法有关物质：H P L C含氯化合物：氧瓶燃烧法，0.4%氢氧化钠溶液吸收，对照品氯化钠含量测定异烟肼、左氧氟沙星高效液相色谱法，外标法地西泮、氟康唑、盐酸氯丙嗪：非水碱量法盐酸氯丙嗪、氟康唑：冰醋酸、电位法地西泮：冰醋酸+醋酐，结晶紫变绿色地西泮片剂和注射剂、氟康唑片剂和胶囊剂：H P L C 氟康唑胶囊剂、盐酸氯丙嗪片剂和注射剂：紫外分光光度法硝苯地平铈量法：无水乙醇溶剂，高氯酸，硫酸铈滴定液，邻二氮菲指示剂，终点现象：橙红色消失;反应比：1个硝苯地平与2个硫酸铈反应，即1m l硫酸铈滴定液(0.1m o l/L)相当于17.32m g的硝苯地平。
药物分析：杂环类药物的分析
UV、IR广泛应用
色谱鉴别法
该类药物结构相似，不易分离和鉴别， 因此，经常采用TLC进行分离和鉴别
三、含量测定
非水溶液滴定法 紫外分光光度法 色谱法
——原料药 ——本类药物制剂
2018/12/10
16
小结 苯并二氮杂卓类药物的分析
1．掌握该类药物主要的结构特点和性质：
（1）N杂原子—弱碱性
N HCH3
水解后为芳 伯氨基
N O
地西泮（安定）
CH3 O N Cl
二苯甲酮
水解后为芳 仲氨基
N
HO
O
甘氨酸—— 茚三酮反应
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NH2
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一、结构与性质
苯并二氮杂卓母核 二氮杂卓七元环 —— 弱碱性，UV ——强酸溶液中可水解
H 、H 2O
地西泮 甘氨酸
氯氮卓 2 氨基 5 氯 二苯甲酮
注意
异烟肼、尼可刹米需处理后鉴别
醇制KOH
异烟肼 BP 【鉴别】 取本品适量，加乙醇5mL，加硼砂0.1g及5%的2,4－
二硝基氯苯乙醇溶液，置水浴中煮沸蒸干，继续加热10min，
残渣加甲醇10mL搅拌后，即显紫红色。
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沉淀反应 重金属盐类
取代基
O C NHNH2
酰肼基
还原性——氧化还原反应
与羰基试剂缩合反应
O C N(C2H5)2
N
CH3 CH3OOC H N CH3 COOCH3 NO 2
酰胺基
水解
N
硝基
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氧化性——还原后重氮化-偶合反应
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二、鉴别试验
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中大网校 “十佳网络教育机构”、 “十佳职业培训机构” 网址： 1、异烟肼加氨制硝酸银试液即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜。
这是由于其分子结构中有
A:酰肼基
B:吡啶环
C:叔胺氮
D:共轭系统
E:酰胺基
答案:A
2、中国药典采用什么方法测定异烟肼含量？
A:剩余碘量法
B:溴量法
C:铈量法
D:HPLC
E:溴酸钾法
答案:D
3、硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。
地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显
A:红色荧光
B:橙色荧光
C:黄绿色荧光
D:淡蓝色荧光
E:紫色荧光。