实验电子文档3

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若滴定时消耗操作液20mL,从称量误差考虑,以下基准物质需要称大样(即称取较多基准物, 溶解定容后分取部分)作标定的是:(指出A,B,C)

(A) 用邻苯二甲酸氢钾(M r=204.2)标定0.1mol/L NaOH

(B) 用金属锌(M r=65.38)标定0.02mol/L EDTA

(C) 用K2Cr2O7(M r=294.2)标定0.02mol/L Na2S2O3

试比较称大样与称小样(分别称取几份)作标定的优缺点。

需称大样作标定的是B,C;

称大样标定的优点是:称量误差小,只称一次, 其缺点是不易发现系统误差;

称小样标定的优点是:称量几次分别滴定结果若平行则可靠,其缺点是需称取几次。

2

某学生按如下步骤配制NaOH标准溶液,请指出其错误并加以改正。

准确称取分析纯NaOH 2.000g,溶于水中,为除去其中CO2加热煮沸,冷却后定容并保存于500mL容量瓶中备用。

1.NaOH试剂中会含有水分及CO32-,其标准溶液须采用间接法配制,因此不必准确称量,亦不必定容至500mL,而是在台秤上约称取2g NaOH,最后定容亦是约500mL;

2.加热煮沸是为除去其中CO2,然而在碱性中是以CO32-存在,加热不会除去, 应当先将水煮沸冷却除去CO2后加入饱和的NaOH液(此时Na2CO3不溶于其中);

3.碱液不能保持在容量瓶中,否则碱腐蚀,瓶塞会打不开,应置于具橡皮塞的试剂瓶中。

3

某生采用以下方法测定溶液中Ca2+的浓度,请指出其错误。先用自来水洗净250mL锥形瓶,用50 mL容量瓶量取试液倒入锥形瓶中,然后加少许铬黑T指示剂, 用EDTA标准溶液滴定。

(1) 锥形瓶没用蒸馏水洗。

(2) 容量瓶是量入式仪器, 装入50 mL, 倒出必小于50 mL。

(3) EDTA滴定应加入缓冲液(NH3-NH4+)控制pH,否则滴定中酸度增

大,Ca2+络合不全。

(4) 铬黑T不适用于测Ca2+。

4

配制NaOH、KMnO4和Na2S2O3标准溶液均需煮沸这一步骤,某生配制上述溶液的作法如下:

(a) 量取饱和NaOH溶液于蒸馏水中然后加热煮沸

(b) 称取固体KMnO4溶于煮沸冷却的蒸馏水中

(c) 称取固体Na2S2O3溶于蒸馏水中煮沸

请指出其错误并加以改正。

(a) 加入NaOH后,溶液已呈碱性,煮沸已不能除去水中CO2,应当先将水煮沸, 然后加入饱和NaOH溶液

(b) 除去水中有机物必加热煮沸KMnO4溶液, 而不是单独煮水

(c) 煮沸Na2S2O3会使其分解析出硫, 反而使溶液不稳, 应先将水煮沸除去CO2、O2, 杀死细菌,冷后加入Na2S2O3

5

设计两种测定HCl-MgCl2混合液中两组分浓度的分析方案, 指出滴定剂、所需试剂与条件、指示剂以及浓度计算式。

1. 中和法-银量法:

移取一定量试液,以甲基红为指示剂,用NaOH标准溶液滴定至黄色(测HCl),再加入K2CrO4指示剂,以AgNO3标准溶液滴定至砖红色沉淀出现。

c(NaOH)·V(NaOH)

c(HCl) = ─────────

V试液

[c(AgNO3)·V(AgNO3)-c(NaOH)·V(NaOH)]/2

c(MgCl2) = ───────────────────────

V试液

2. 中和法-络合滴定法:

同上测HCl后加入氨性缓冲液,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定至蓝色(稍带绿是甲基红黄色所致)

c(EDTA)·V(EDTA)

c(MgCl2) = ──────────

V试液

6

今欲确定Na2S2O3溶液浓度,但实验室无基准试剂,仅有KMnO4标准溶液和各种试剂与指示剂,简要说明分析步骤。[包括所需试剂、条件、指示剂以及c(Na2S2O3)的计算式]

1377

移取定量KMnO4标准溶液,加入H2SO4和过量KI,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3滴定至蓝色退去。

c(KMnO4)·V(KMnO4)×5

c(Na2S2O3) = ────────────

V(Na2S2O3)

有一含NaI和Na3AsO3的混合溶液,试设计一分别测定这两个组分质量浓度(g/L)的方案、并写出结果的计算式(以g/L表示)。

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1. NaI的测定:吸取一定量试液,以HNO3调节溶液的酸度为0.1-1mol/L之间,加入过量的AgNO3标准溶液,以铁铵矾作指示剂,用NH4SCN标准溶液回滴过量的AgNO3

[c(AgNO3)·V(AgNO3)-c(NH4SCN)·V(NH4SCN)]·M(NaI)

c(NaI) = ──────────────────────────

V试液

2. Na3AsO3的测定:吸取一定量试液,调节溶液的pH≈8(可加入NaHCO3控制pH≈8)以淀粉作指示剂,用I2标准溶液滴至溶液刚呈蓝色为终点

c(Na3AsO3) = c(I2)·V(I2)·M(Na3AsO3)/V试液

7

某试液含有NaCl、NH4Cl、HCl,请用简单流程图表明测定三者的分析过程,指明滴定剂、主要试剂、酸度和指示剂。

NaOH标准溶液 AgNO3标准溶液

↓ │

NaCl NaCl ↓

NH4Cl ─────→ NH4Cl ──────→ AgCl

HCl 甲基红指示剂 NaCl K2CrO4指示剂