高纯度异戊烯醇的制备_郑大贵
异戊烯醇合成工艺
异戊烯醇合成工艺
1 异戊烯醇概述
异戊烯醇是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、香料等领域。
其分子结构如下：
异戊烯醇的合成方法有很多种，其中最常用的是通过异戊烯酸酯的氢解反应来制备。
2 异戊烯酸酯的制备
异戊烯酸酯可以通过异戊二烯和丙烯酸酯的反应制备而成。
反应式如下：
该反应是一个典型的迈克尔加成反应，需要在碱性条件下进行。
优化反应条件可以提高反应产率和选择性。
3 异戊烯酸酯氢解反应
异戊烯酸酯氢解反应是制备异戊烯醇最常用的方法。
该反应需要高温高压条件下进行。
反应式如下：
反应中的氢气可以通过加热过度的金属或金属氢化物等方法得到。
除了反应条件的优化之外，催化剂的选择也可以对反应产率和选择性
产生影响。
常用的催化剂包括钯催化剂、钌催化剂等。
4 异戊烯醇的应用
异戊烯醇是一种重要的中间体化合物，应用领域广泛。
在医药领域，它可以被用作激素类药物的合成中间体；在香料领域，它可以被
用作调香的原料；在化学合成领域，它可以被用于合成含有C=C键的
有机化合物等。
5 结语
异戊烯醇是一种重要的有机化学品，其制备工艺和应用十分广泛。
未来，随着科学技术的不断进步，我们相信会有更加高效、绿色、环
保的方法来制备异戊烯醇。
高纯度异戊烷的制备方法研究
高纯度异戊烷的制备方法研究高春林【摘要】目前炼油厂生产的异戊烷产品酸值在(20~80)×10-6 mgKOH/g左右，不符合乙烯生产用制冷剂的企业标准(5×10-6 mgKOH/g以下)，为增强异戊烷产品在市场上的竞争力，需将其酸值降至5×10-6 mgKOH/g以下。
将未合格的异戊烷样品经浓硫酸搅拌，使样品碘值降至合格后，再通过装有碱片的分离柱使其酸值达到要求% The acid value of the products of isopentane which are produced by the oil refinery is about 20 to 80 x 10-6 mgKOH/g ,it is not up to the standard (below 5×10-6 mgKOH/g) of freezing medium used for ethylene producing,In order to strengthen the products of isopentane on the market competitiveness,it demands that the acid value must be below 5×10-6 mgKOH.Mix the mixture of the concentrated sulfuric acid and the disqualification of the isopentane sample,make the Iodine value of the sample drop to the standard,then put it into the splitter which contains base pills with the result that the acid value is up to the standard.【期刊名称】《齐齐哈尔大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】4页(P35-38)【关键词】异戊烷;酸值;碘值【作者】高春林【作者单位】齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江齐齐哈尔161006【正文语种】中文【中图分类】TQ221.1+5戊烷主要生产原料为油田轻烃、原油预处理装置的拔头油、加氢装置的轻石脑油、重整加氢后的混合烃、炼厂气分装置的C5及乙烯装置裂解副产的馏分，可采用C5醚化后的混合C5分离精制处理得到，也可采用环戊二烯加氢制得。
异戊烯醇制备方法
说明书气相无溶剂无催化合成3-甲基-3- 丁烯基-1-醇的方法技术领域本发明涉及一种 3-甲基-3- 丁烯基-1-醇的制备方法，具体说涉及 种无溶剂无催 化合成3-甲基-3- 丁烯基-1-醇的制备方法。
背景技术众所周知3-甲基-3- 丁烯基-1- 醇,以下简称异戊烯醇（3.3.1），其制备是普林斯（prins ） 反应的热缩合过程。
其 prins 反应式为 ：、= ■ ■= 1955 年 Blomguist■ + O H / H —H 等首先发表了由异丁烯、聚甲醛、冰醋酸和醋酸酐在 190 C, 3.6MPag 下,反应时间为8小时得到目的产物， 但收率很低。
1976年由菲利普石油公 司paul stapp 发表论文，用异丁烯、聚甲醛无溶剂在 13.8MPa g , 275-300 C 缩合反 应时间35分制得，但效果不理想，转化率和收率均低。
以后延续的研究都是改变配比、温度，用过渡金属的羟基氧化物作催化剂间歇法，在以苯作溶剂时，以异丁烯计 收率可达80%。
为了使过程连续化，应用甲醇作溶剂，采用搅拌釜式反应器，烯醛比为10:1，温度 275〜300 C,压力为13.8MPag ，停留时间 35份，以异丁烯计收率为 80%。
德国BASF 专利 W02008/037693A12008. 阐述了一种用甲醛水溶液（ 50% ），用 氮提升压力至 25.0Mpag ，烯/醛比为11:1,停留时间为1小时，对甲醛转化率为 96%， 对异丁烯收率可达 90%。
但随之而来的是系统中有大量的水需要处理。
国内上海华东理工大学工业催化研究所刘纯山等人2006〜2007年曾发表论文。
采用多聚甲醛溶解在丁醇中再与异丁烯反应。
采用固定床催化反应，异戊烯醇（3.3.1 ）收率可达80%。
为了提高合成异戊烯醇 （3.3.1 ）的收率。
各国研究机构都在致力于催化剂的研究。
如金属的羟基物、氧化物（ WO 3），金属的氯化物（Sncl 4和ZnCl 2）。
异戊烯醇合成技术路线及实验方案
烯醛缩合成柠檬醛路线-重要单体异戊烯醇合成技术介绍一、研究背景1.1 异戊烯醇介绍异戊烯醇，化学名为3-甲基-2-丁烯-1-醇（3-methyl-2-butene-1-ol），是一种无色透明液体，相对分子质量为86.13，密度0.848 g/cm³，沸点140℃，闪点43℃。
它可溶于水和多数有机溶剂，是多种重要化学品的中间体。
异戊烯醇主要用于合成维生素E、维生素A、香料产品柠檬醛以及高效低毒农药拟除虫菊酯类杀虫剂等。
随着农药、香料及维生素等行业的快速发展，对异戊烯醇的需求不断增加。
尤其是拟除虫菊酯类农药，因其杀虫谱广、高效低毒、低残留、生物降解性能好等优点，已成为农药市场的重要产品。
异戊烯醇作为合成拟除虫菊酯的关键原料，其市场需求持续增长。
此外，异戊烯醇在香料工业中也有广泛应用，进一步推动了其需求量的增加。
1.2 不同合成路线介绍异戊二烯法：以异戊二烯为原料与氯化氢反应生成氯代异戊烯，其中的1-氯-3甲基-3-丁烯经转位为1-氯-3-甲基-2-丁烯，再和醋酸钠生成相应的醋酸酯，然后水解得到异戊烯醇。
甲基丁烯醇异构法：碱性条件下，丙酮与乙炔进行炔化反应，生成乙炔基异丙醇，然后以Pd/C催化剂进行加氢得到甲基丁烯醇，再异构化制得异戊烯醇。
普林斯（Prins）法：将异丁烯和聚甲醛在磷酸氢二钠的存在下反应生成烯醇和异戊烯醇的混合物，再在钯/碳下将烯醇转位成异戊烯醇。
鉴于异戊烯醇的重要应用价值，开发高效、环保的合成方法具有重要意义。
传统的合成方法存在能耗高、安全性差、环境污染严重等问题。
异丁烯和甲醛作为基础的化工原料，来源广泛且价格相对较低，因此，研究以异丁烯和甲醛为原料合成异戊烯醇的技术，不仅有助于降低生产成本，还能减少环境污染，对推动相关产业的发展具有积极意义。
二、异丁烯和甲醛合成异戊烯醇技术路线2.1 技术原理异丁烯和甲醛合成异戊烯醇的过程主要通过Prins反应实现。
Prins反应是一种热缩合反应，通过异丁烯和甲醛在催化剂（或无催化剂）存在下，发生加成、重排等反应，最终生成异戊烯醇。
异戊烯醇工艺操作规程
异戊烯醇工艺操作规程异戊烯醇，又称己内酯醇，是一种重要的有机化工原料。
下面是异戊烯醇工艺操作规程。
一、工艺流程：原料准备—脱水反应—稀释—蒸馏—精馏—产品收集—废料处理二、操作步骤：1. 原料准备：将所需原料异戊二烯和水按照一定比例准备好，保证反应中物料的充足和质量要求。
2. 脱水反应：将异戊二烯和水按照一定的比例加入反应釜中，并加入适量的催化剂，如硫酸或磷酸等，进行脱水反应。
反应温度和压力根据具体情况调节，通常在100-130°C的温度下进行，反应时间为2-4小时。
反应过程中需要进行搅拌，保证反应均匀进行。
3. 稀释：将反应釜中的反应物稀释，降低产品浓度，以便后续处理和操作。
可以加入适量的溶剂进行稀释。
4. 蒸馏：使用蒸馏设备对稀释后的反应物进行蒸馏，分离出异戊烯醇。
蒸馏过程中需要控制好温度和压力，确保得到高纯度的异戊烯醇。
5. 精馏：将蒸馏得到的异戊烯醇进行精馏，以提高产品纯度。
精馏过程中需要控制好温度和压力，并配合使用分馏塔等设备，确保得到高纯度的异戊烯醇。
6. 产品收集：将得到的高纯度异戊烯醇收集起来，储存在密封容器中，以免受到湿气和杂质的影响。
7. 废料处理：对于废弃物料和废液，需要进行适当的处理，以减少环境污染和资源浪费。
可以采用化学处理、物理处理或者回收利用等方式进行处理。
三、安全措施：1. 在操作过程中，必须佩戴防护眼镜、防护手套和防护服，避免接触到异戊烯醇。
2. 操作过程中要注意火源和静电，避免产生火灾和爆炸。
3. 注意通风，以防止异戊烯醇的蒸气积聚，造成中毒和窒息。
4. 使用的催化剂要符合相关安全规定，储存和处理安全可靠。
5. 对于废料和废液的处理，要按照相关法规和环保要求进行处理，以减少对环境的影响。
以上就是异戊烯醇工艺操作规程的大致内容，具体的操作要根据实际情况进行调整和完善。
在进行操作时，要充分考虑安全和环保，确保生产过程安全可靠，并提高产品质量和产量。
异戊烯醇生产工艺
异戊烯醇生产工艺异戊烯醇是一种重要的有机化工原料，广泛应用于制备树脂、橡胶、塑料等领域。
下面就异戊烯醇的生产工艺进行介绍。
异戊烯醇的生产工艺主要有两种：1-丁炔氧化法和异戊烯直接加氢法。
1-丁炔氧化法是将1-丁炔与氧气在催化剂存在下反应生成异戊烯醛，再将异戊烯醛加氢得到异戊烯醇。
该方法具有原料易得、反应条件温和等优点。
具体步骤如下：首先，将1-丁炔和空气按一定比例送入氧化反应器，反应温度通常为100-200℃，反应压力通常为0.1-1.0 Mpa。
反应采用催化剂如镍铜催化剂，在催化剂存在下，1-丁炔氧化生成异戊烯醛。
反应生成的异戊烯醛经过冷凝、升华等步骤得到纯异戊烯醛。
然后，将纯异戊烯醛与氢气按一定的摩尔比加入加氢反应器，反应温度通常为100-200℃，反应压力通常为1.0-5.0 Mpa。
加氢反应通过催化剂如镍、钯催化剂，将异戊烯醛加氢生成异戊烯醇。
反应生成的异戊烯醇通过冷凝、蒸馏等步骤得到纯异戊烯醇。
该方法的主要优点是原料易得，但存在反应速度慢、催化剂易中毒等缺点。
异戊烯直接加氢法是将异戊烯直接加氢生成异戊烯醇。
该方法优点是生产过程简单、催化剂易回收等，具体步骤如下：首先，将异戊烯和氢气按一定的摩尔比送入加氢反应器，反应温度通常为100-200℃，反应压力通常为1.0-5.0 Mpa。
加氢反应通过催化剂如镍、钯催化剂，将异戊烯加氢生成异戊烯醇。
反应生成的异戊烯醇通过冷凝、蒸馏等步骤得到纯异戊烯醇。
该方法的主要优点是生产过程简单、催化剂易回收，但存在催化剂选择和催化剂中毒问题。
总的来说，异戊烯醇的生产工艺有1-丁炔氧化法和异戊烯直接加氢法两种。
根据需要选择合适的工艺进行生产，同时针对不同工艺存在的问题，可以通过改进催化剂和反应条件等途径提高生产效率和产品质量。