高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量
牛磺酸含量测定原理
牛磺酸含量测定原理牛磺酸是一种重要的营养物质,对于人体的健康具有重要的作用。
那么,如何进行牛磺酸含量的测定呢?本文将介绍牛磺酸含量测定的原理和方法。
首先,我们需要了解牛磺酸的化学性质。
牛磺酸化学名为2-氨基乙磺酸,是一种含有氨基和磺酸基的有机化合物。
它是一种无色结晶,可溶于水和酒精,不溶于醚和醋酸。
牛磺酸在人体内主要存在于肌肉、心脏、脑组织等处,对于人体的正常生理功能发挥着重要的作用。
牛磺酸含量的测定方法有很多种,其中比较常用的是高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。
下面我们将分别介绍这两种方法的原理。
高效液相色谱法是一种基于溶液中物质在固定相和流动相之间分配系数不同而实现分离的方法。
在测定牛磺酸含量时,我们可以通过选取合适的固定相和流动相,使得样品中的牛磺酸与固定相之间有较强的相互作用,从而实现其分离。
通过检测样品中牛磺酸峰的面积或峰高,可以计算出样品中牛磺酸的含量。
气相色谱法是一种基于物质在气体流动相中传质速率差异而实现分离的方法。
在测定牛磺酸含量时,我们可以通过将样品中的牛磺酸转化为易于挥发的衍生物,然后将其注入气相色谱仪进行分析。
通过检测样品中牛磺酸衍生物峰的面积或峰高,可以计算出样品中牛磺酸的含量。
除了高效液相色谱法和气相色谱法之外,还有其他一些测定牛磺酸含量的方法,如比色法、荧光法、质谱法等。
这些方法各有特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
需要注意的是,在进行牛磺酸含量测定时,我们需要使用标准品进行定量分析。
标准品是已知浓度的牛磺酸溶液,通过与标准品进行比较,可以确定待测样品中牛磺酸的含量。
总结起来,牛磺酸含量的测定方法有很多种,其中比较常用的是高效液相色谱法和气相色谱法。
通过选择合适的方法和使用标准品进行定量分析,我们可以准确地测定牛磺酸含量。
这对于了解牛磺酸在人体内的水平以及评估其对人体健康的影响具有重要意义。
希望本文能够对读者了解牛磺酸含量测定原理有所帮助。
牛磺酸含量测定方法
牛磺酸含量测定方法牛磺酸(Taurine)是一种非必需氨基酸,存在于人体和许多动物的组织中,尤其是在肌肉、大脑、心脏和眼睛中含量较高。
牛磺酸在维持生理功能、调节酶活性、参与脂类代谢、抗氧化等方面具有重要作用。
因此,准确测定牛磺酸的含量对于研究其在生物体内的功能以及制定适当的剂量和用药路线至关重要。
目前常用的牛磺酸含量测定方法主要有以下几种:1.高效液相色谱法(HPLC)HPLC方法是最常用的牛磺酸含量测定方法之一、该方法使用色谱柱将样品中的牛磺酸与其他组分分离,并通过检测器(如紫外检测器)测定牛磺酸的峰面积或峰高,进而计算出牛磺酸的含量。
HPLC方法具有高灵敏度、高精确度和高重复性的优点,适用于多种样品的检测,但需要耗费较长的时间。
2.气相色谱法(GC)GC方法使用气相色谱柱将样品中的牛磺酸分离,并通过检测器(常用的是质谱检测器)测定牛磺酸的峰面积或峰高,然后通过校准曲线计算出其浓度。
GC方法的优点是分离效果好、分析速度快,但需要将样品进行预处理,如甲醇提取和衍生化等。
3.生化分析法生化分析法是目前常见的一种快速测定牛磺酸含量的方法。
该方法使用牛磺酸酶(Taurine aminohydrolase)作用于样品中的牛磺酸,将其水解为丙醛胺(Acetaldehyde amine)和氨,然后通过比色反应测定产生的丙酮酸(Pyruvic acid)的含量来计算牛磺酸的浓度。
生化分析法操作简单、快速,但需要使用特定的酶和反应物,对样品的性质有一定要求。
4.核磁共振法(NMR)核磁共振法是一种非常准确的牛磺酸含量测定方法。
该方法通过测定样品中的^1H或^13C核磁共振信号来确定牛磺酸的浓度。
核磁共振法需要使用昂贵的仪器并对操作人员有一定的技术要求,但其结果具有较高的准确性和可靠性。
总结来说,测定牛磺酸含量的方法有高效液相色谱法、气相色谱法、生化分析法和核磁共振法等。
在选择具体方法时,需要综合考虑样品特性、分析目的、仪器设备和实验人员的技术要求,并进行合适的方法验证和准确性评估。
食物中牛磺酸含量
食物中牛磺酸含量陈玉珍【期刊名称】《氨基酸杂志》【年(卷),期】1994(016)004【摘要】本研究测定了食品包括水果、蔬菜、种子、坚果、谷类、肉类、海产品和奶制品的牛磺酸含量。
发现蚶和章鱼的牛磺酸;含量最高(41.4μmol/g和31.2μmol/g),其次是小虾和鱼类(12.4μmol/g和9.1μmol/g)。
牛肉、猪肉和羊肉含有的牛磺酸范围为3.5~4.0μmol/g,鸡腿中的牛磺酸含量为6.6μmol/g,鸡胸肉为1.4μmol/g。
鸡蛋(蛋黄和蛋白)、奶酪产品或蜂蜜中未发现含有牛磺酸。
水果和蔬菜未检出牛磺酸。
种子和谷类的检出结果为:稻米、玉米、麦片、裸麦、小麦、大麦、芝麻、咖啡豆、巧克力豆不含牛磺酸,南瓜子含13.5nmol/g,黑豆含9.2nmol/g,蚕豆含12.9nmol/g,嫩豌豆含18.7nmol/g,花生未检出牛磺酸。
胡桃、杏仁、如树坚果、榛子和松子中牛磺酸的含量范围为15~46nmol/g,阿月浑子含很少量的牛磺酸(4.9nmol/g)。
所有分析是以不经烹调的样品完成的。
这些结果的重要性可以认为是人体和动物牛磺酸缺乏有害结果的依据。
【总页数】4页(P52-55)【作者】陈玉珍【作者单位】无【正文语种】中文【中图分类】R151.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量 [J], 陈向明2.HPLC-ELSD法测定复方牛磺酸口服液中牛磺酸的含量 [J], 朱晓雯3.高效液相色谱-示差折光检测器法测定牛磺酸颗粒和滴眼液中牛磺酸含量 [J], 仵淑红;王丽霞4.我国某些食物中牛磺酸含量 [J], 赵熙和;贾健斌;张青杰;林英;徐志云5.牛磺酸对肉仔鸡肝中矿物元素含量及血浆中牛磺酸水平的影响 [J], 何天培;周毓平因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定海洋生物中牛磺酸的含量
高效液相色谱法测定海洋生物中牛磺酸的含量柳小英;毛丽沙;鲍敏洁;周瑾;金火喜【摘要】[目的]建立牛磺酸的高效液相色谱分析方法,并通过该方法测定不同海洋生物中牛磺酸的含量.[方法]应用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法,研究流动相比例、流速、衍生剂比例、衍生时间等因素对牛磺酸检测的影响.[结果]当牛磺酸∶OPA=1∶2,衍生时间2 min,流动相乙腈∶水=15∶85,流速为0.5 mL/min,检测波长为360 nm时,牛磺酸浓度为10~400 μg/mL时具有良好的线性关系(R2>0.99),平行样品的相对标准偏差为2.9%~7.4%.利用该方法检测不同海产品中牛磺酸的含量,所选择的海洋贝类、甲壳类、鱼类中均含有牛磺酸,其中海瓜子中含量最高,达11.2 mg/g.不同组织比较,鱼肉中牛磺酸含量较高,而鳃中较低.[结论]该研究结果丰富了海洋生物中牛磺酸含量的数据,为进一步研究牛磺酸在不同组织中的合成机制提供了参考.%[Objective] The aim was to establish the analytical method of taurine by high performance liquid chromatograph and detect the taurine content in different seafood tissues.[Method] The pre-column derivatization of o-phthalaldehyde (OPA) was used to detect the taurine by studying the effects of flow phase ratio,flow rate,ratio of derivatization agent and derivatization time.[Result]The linear range (R2 > 0.99)was in the range of 10-400 μg/mL at the taurine∶ OPA =1∶ 2,derivatization time 2 min,acetonitrile∶ water =15∶ 85,flow rate 0.5 mL/min,wavelength 360 nm.The relative standard deviation of the parallel samples was 2.9%-7.4%.The content of taurine in different seafood was tested by using this method.The results showed that taurine was determined in all selected marine shellfish,crustaceans and fish.The highest content of taurine wasobserved in the baby clam,which was up to 11.2 mg/pared with different tissues of fish,the content of taurine in muscle was the higher,while the lower in gill.[Conclusion] The results of this study enrich the data of taurine content in marine life,and provide reference for the further study of the synthesis mechanism of taurine in different tissues.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2017(045)031【总页数】4页(P1-3,11)【关键词】海产品;高效液相色谱;牛磺酸【作者】柳小英;毛丽沙;鲍敏洁;周瑾;金火喜【作者单位】浙江海洋大学食品与医药学院,浙江舟山316022;浙江海洋大学食品与医药学院,浙江舟山316022;浙江海洋大学食品与医药学院,浙江舟山316022;浙江海洋大学食品与医药学院,浙江舟山316022;浙江海洋大学食品与医药学院,浙江舟山316022【正文语种】中文【中图分类】S-3牛磺酸,分子式C2H7NO2S,是一种含硫的特殊氨基酸,在体内不参与蛋白质合成,以游离状态存在。
高效液相色谱法测定饲料及宠物食品中牛磺酸
《志》2021年第2期•牧草与饲料•文章编号:1004-2342(2021)02—0039—04中图分类号:S,16.17文献标识码:C高效#相色谱法测定饲料及宠物食品中牛磺酸侯林丛!,李贤!,陆静",单慧燕!,王彩杰!,兰尊海(1.河南海瑞正检测技术有限公司,河南郑州450001;2.河南工业大学生物工程学院)摘要:样;经水提取后,加入适量蛋白沉淀剂,以醋酸钠缓冲液:乙T(85:15,V:V)作为流动相进行分离,经0.45!m滤膜过滤后用高效液相色谱仪进行测定。
标准溶液浓度在2.0~100.0!g/mL范围内,其吸光度和浓度呈良好的线性关系r2〉0.999,方法的检出限为5.0mg/kg,平均回收率为90.8%~95.8%,相对标准偏差为1.36%~3.60%。
采用液相色谱法准确度高、重复性好,适用于饲料样;及宠物食;中牛磺酸的检测。
关键词:牛磺酸;饲料;宠物食;;高效液相色谱法牛磺酸又称!-氨基乙磺酸,最早由牛黄中分离出来,故得名。
牛磺酸是一种含硫的非蛋白氨基酸,在动物体内以游离状态存在,不参与体内蛋白的生物合成,但与胱氨酸、半胱氨酸的代谢密切相关。
大量的畜禽研究表明,牛磺酸具有提高畜禽生长、繁殖性能,促进机体脑组织发育,增强机体免疫力,提高神经传导。
近年来,牛磺酸在猪、鸡、物中,随着人类对牛磺酸功能的不断索,牛磺酸的力不断大。
牛磺酸的具有重牛磺酸的有中何、离冋、分"、卩叫高相〔心、㈣、相酬叫氨基酸自动分㈣叫其中分是传,,,有故不能,氨基酸动分对作者简介:侯林丛(1989-)女,工程师,主要研究方向为饲料与食品检测技术,邮箱:。
@通信作者:兰尊海(1967-)男,高级实验师,主要从事饲料等检测技术研究,邮箱:。
人的高,在一增的成6在大量基牛磺酸的高效相,以基机生的人提参61材料与方法1.1实验材料e2695高相,酉有BSA224S分有热恒温干燥箱一恒有超声波昆山超声离心机安徽嘉文装备有司;混匀江苏新康医疗械有6牛磺酸标准纯!99%坛墨质检有甲醇纯)、乙C纯)、醋酸钠级纯)、碳酸氢钠(分纯)、磷酸二氢钠(分析纯)、N,N-二甲基甲酰胺(分析纯)、亚铁O钾(分纯)、乙酸锌(分析纯);2,4-二硝基氟苯(DNFB);蒸帼水、高纯6合、浓缩、饲料添加剂、宠物食品等均为客户委托的样61.2实验方法-39-1.2.1溶液的配制。
牛磺酸含量测定方法
牛磺酸含量测定方法牛磺酸含量测定方法牛磺酸含量测定方法1.牛磺酸提取1.1前期处理将原料洗净,称取 50g,按1∶3 加入蒸馏水,匀浆并调pH为5.5。
1.2自溶匀浆液于55 ℃的水浴锅内,调 pH5.5,放置 22 ~24h。
1.3提取匀浆液置于80 ℃的水浴锅内,加热。
提取 50 min,四层细纱布过滤。
1.4除蛋白将提取液浓缩后用1∶1 的盐酸调节 pH3.5~4.0,4500 r/min 离心 15 min,除酸性蛋白;再用 5 mol/L 的氢氧化钠调节 pH 至 8.5~9.0,4500r/min离心20min去除碱性蛋白。
1.5 脱色浓缩每100ml加入2~3g活性炭脱色,过滤。
旋转蒸发仪浓缩到50ml,调pH到4.5,待纯化后测定。
2.纯化及牛磺酸含量测定2.1离子交换柱的制备将树脂研磨,置于烧杯中蒸馏水反复冲洗; 2. 0mol·L - 1NaOH 溶液浸泡24 h, 用蒸馏水洗至中性; 2. 0 mol·L - 1 HCl溶液浸泡24 h, 再用蒸馏水洗至中性, 4℃保存备用。
测定样品前,用玻璃棉塞住自制离子交换柱小口, 树脂填充高度为4 cm, 除去管中气泡后, 再用玻璃棉塞住大口待用。
2. 2显色剂配置1. 0 mol·L - 1的醋酸钠溶液10. 0 mL, 加入0. 4 mL乙酰丙酮, 再加入1. 0 mL甲醛, 加蒸馏水稀释至25. 0 mL, 当日配用。
3.含量测定吸取10 mL置于阳离子树脂交换柱, 用蒸馏水洗脱, 每次5 mL , 共3次。
收集此溶液25mL , 再从中取2 mL溶液加入1 mL显色剂, 100℃水浴中加热15 min , 冷却至室温, 于400 nm波长下测定吸光度可确定牛磺酸的含量。
液相串联质谱法测定牛磺酸
液相串联质谱法测定牛磺酸蔡伟江(汤臣倍健股分,广东珠海 519040)[摘要]目的成立玛珈压片糖果的牛磺酸含量的测定方式。
方式采纳高效液相色谱串联质谱法,色谱柱:安捷伦poroshell 120 EC-C18(150mm×4.6mm,μm),以0.386g乙酸铵加水0.5L溶解,然后加入0.5L乙腈,混合,用乙酸调pH=为流动相,流速min。
结果牛磺酸的浓度与峰面积线性关系良好(R2=),平均回收率为%,RSD=%(n=6)。
结论高效液相色谱串联质谱法靠得住、灵敏、准确,可用于玛珈压片糖果中牛磺酸的含量测定。
关键词:牛磺酸;玛珈压片糖果;液质联用法;含量测定Liquid chromatography tandem mass spectrometry method for thedetermination of taurineCAI Weijiang(By-Health Co.,Ltd, Zhuhai, Guangdong 519040)[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of taurine in tablet : Using high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, chromatographic column: Agilent poroshell 120 EC-C18 (150mm × 4.6mm, μ m), To 0.386g ammonium acetate dissolved in 0.5L water, then add 0.5L acetonitrile, mixed, adjusted the pH value to with acetic acid as the mobile phase ,the flow rate was min. Results: The linear relationship between concentration and peak area of taurine is good (R2=, the average recovery was %,RSD=% (n=6).Conclusion: High performance liquid chromatography tandem mass spectrometry method is reliable, sensitive and accurate, and can be used for content determination of taurine in Ma Jia tablet candy.Keywords: Taurine;Ma Jia tablet candy;liquid chromatography-mass spectrometry;Determination of content牛磺酸又称β-氨基乙磺酸,最先由牛黄中分离出来,故得名。
高效液相色谱法测定海洋生物中牛磺酸的含量
高效液相色谱法测定海洋生物中牛磺酸的含量作者:柳小英毛丽沙鲍敏洁周瑾金火喜来源:《安徽农业科学》2017年第31期摘要[目的]建立牛磺酸的高效液相色谱分析方法,并通过该方法测定不同海洋生物中牛磺酸的含量。
[方法]应用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法,研究流动相比例、流速、衍生剂比例、衍生时间等因素对牛磺酸检测的影响。
[结果]当牛磺酸∶OPA=1∶2,衍生时间2 min,流动相乙腈∶水=15∶85,流速为0.5 mL/min,检测波长为360 nm时,牛磺酸浓度为10~400μg/mL时具有良好的线性关系(R2>099),平行样品的相对标准偏差为2.9%~7.4%。
利用该方法检测不同海产品中牛磺酸的含量,所选择的海洋贝类、甲壳类、鱼类中均含有牛磺酸,其中海瓜子中含量最高,达11.2 mg/g。
不同组织比较,鱼肉中牛磺酸含量较高,而鳃中较低。
[结论]该研究结果丰富了海洋生物中牛磺酸含量的数据,为进一步研究牛磺酸在不同组织中的合成机制提供了参考。
关键词海产品;高效液相色谱;牛磺酸中图分类号S-3文献标识码A文章编号0517-6611(2017)31-0001-03Abstract[Objective]The aim was to establish the analytical method of taurine by high performance liquid chromatograph and detect the taurine content in different seafood tissues. [Method]The precolumn derivatization of ophthalaldehyde (OPA) was used to detect the taurine by studying the effects of flow phase ratio, flow rate, ratio of derivatization agent and derivatization time. [Result]The linear range (R2> 0.99) was in the range of 10-400 μg/mL at thetaurine∶OPA=1∶2, derivatization time 2 min, acetonitrile∶water=15∶85, flow rate 0.5mL/min, wavelength 360 nm. The relative standard deviation of the parallel samples was 2.9%-7.4%. The content of taurine in different seafood was tested by using this method. The results showed that taurine was determined in all selected marine shellfish, crustaceans and fish. The highest content of taurine was observed in the baby clam, which was up to 11.2 mg/g. Compared with different tissues of fish, the content of taurine in muscle was the higher, while the lower in gill. [Conclusion]The results of this study enrich the data of taurine content in marine life, and provide reference for the further study of the synthesis mechanism of taurine in different tissues.Key wordsSeafood;High performance liquid chromatography;Taurine牛磺酸,分子式C2H7NO2S,是一种含硫的特殊氨基酸,在体内不参与蛋白质合成,以游离状态存在。
高效液相色谱柱前衍生法测定牛磺酸含量
高效液相色谱柱前衍生法测定牛磺酸含量颜京霞;宋秀君;卞小芸;勾凌燕;王仁杰;张亚超【摘要】目的探讨高效液相色谱柱前衍生法测定血、房水、晶状体中牛磺酸含量的价值.方法采用2种流动相,流动相A为0.05 mol/L醋酸钠缓冲液(pH=6.5)-甲醇-四氢呋喃(80∶20∶0.8),流动相B为0.05 mol/L柠檬酸缓冲液(pH=6.5)-甲醇(20∶80);色谱柱为necleos ODSΦ4.6 nm×150 nm.Wistar大鼠的血浆、房水、晶状体经处理和衍生后进样分析.结果该方法最低检出限为10 μg/ml,氨基酸浓度与相对响应值之间平均相关系数为0.998±0.002,回收率为91.07 %~96.79 %,牛磺酸峰面积变异系数在进样量3μl时为10.75 %,进样量5 μl时为3.12 %.结论高效液相色谱柱前衍生法可使血、房水、晶状体中的牛磺酸与其它氨基酸很好地分离,是测定牛磺酸含量的好方法.【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】1999(020)004【总页数】4页(P216-219)【关键词】牛磺酸/分析;白内障/病因学;色谱法,高压液相/方法;大鼠【作者】颜京霞;宋秀君;卞小芸;勾凌燕;王仁杰;张亚超【作者单位】唐山市工人医院;河北医科大学第三医院眼科,石家庄,050051;河北医科大学第三医院眼科,石家庄,050051;中国人民解放军石家庄医学高等专科学校;中国人民解放军石家庄医学高等专科学校;中国人民解放军石家庄医学高等专科学校【正文语种】中文【中图分类】R4MeSH taurine/anal;cataract/etiol;chromatography,high-performanceliquid/methods; rats近几年来,文献报道〔1,2〕牛磺酸在白内障的发生、发展中起着十分重要的作用,但对牛磺酸含量分析常采用氨基酸自动分析仪〔3〕。
高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量
高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量
陈向明
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2012(000)004
【摘要】建立了测定牛磺酸含量的高效液相色谱(HPLC)方法.方法采用2,4-二硝基氟苯对牛磺酸进行衍生,在ul-timate C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱上,0.5%三乙胺(用磷酸调PH=4.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长360nm.牛磺酸在4.68×10-10~8.49×10-5mol/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998).所建立的方法简单、简单,可用于制剂中牛磺酸含量的测定.
【总页数】2页(P41-42)
【作者】陈向明
【作者单位】滨州医学院药学院,山东烟台264003
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.柱前衍生化-高效液相色谱法测定复方牛磺酸滴眼液中牛磺酸与氨基己酸含量 [J], 汪玲;王莉艳;吴文耀
2.高效液相色谱-示差折光检测器法测定牛磺酸颗粒和滴眼液中牛磺酸含量 [J], 仵淑红;王丽霞
3.高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量 [J], 周海珍;栗亚琼;王淑霞;王祎娟
4.高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量 [J], 周海珍;栗亚琼;王淑霞;王祎娟
5.程序进样-柱前衍生-高效液相色谱法测定乳制品中牛磺酸含量 [J], 吴海智;肖玥惠子;朱礼;袁列江;王淑霞;黄渊圆
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饲料中牛磺酸含量测定方法
饲料中牛磺酸含量测定方法牛磺酸(分子式NH2CH2CH2SO2OH,分子量125)是一种氨基磺酸,牛磺酸除了能促进大脑的正常发育外,还能增强机体的免疫力。
牛磺酸常用的含量测定方法有:邻苯二醛柱后衍生、2,4-二硝基氟苯柱前衍生、邻苯二醛柱前衍生高效液相色谱法。
本文采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定饲料中牛磺酸的含量。
1.原理:采用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生化试剂与牛磺酸在pH9.0的碳酸氢钠溶液中定量进行化学衍生反应,缩合成二硝基苯氨基酸,在反相色谱柱上进样分离,用紫外检测器进行检测。
2.检测方法2.1试剂:牛磺酸对照品(中国药品生物制品检定所)、乙腈(色谱纯)、超纯水、2,4-二硝基氟苯(分析纯)、碳酸氢钠(分析纯)、磷酸二氢钾(分析纯)、硫酸锌(分析纯)、磷酸盐缓冲液pH7.0(取磷酸二氢钾6.8g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液291ml,用水稀释至1000ml,即得)。
2.2 仪器:SHIMADZU-10A液相色谱仪(UV检测器)、离心机、超声仪。
2.3色谱条件与系统适用性试验:色谱柱:Phenomenex C18 Synergi 4u Hydro-RP 80A(150×4.6mm,4um);流动相:磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈-水(70:20:10);检测波长:360nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;进样量10ul。
理论板数按牛磺酸衍生物峰计算不低于1500,牛磺酸衍生物与2,4-二硝基氟苯乙腈峰的分离度应大于1.5。
2.4溶液的制备2.4.1对照品溶液的制备:精密称取牛磺酸对照品10mg,加水制成每1ml含0.5mg的溶液,精密量取2ml,按2.4.3方法操作,即得。
2.4.2供试品溶液的制备:精密称取样品约5g于具塞锥形瓶中,精密加入25ml水,超声15分钟溶解,精密加入0.1mol/L盐酸溶液10ml,摇匀,加入15g/L硫酸锌溶液5ml,摇匀,精密加入10ml水,摇匀,4000r/min离心20分钟,取上清液过滤,取续滤液2ml,按2.4.3方法操作,即得。
高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量
品主要采用高效液相色谱法 , 由于牛磺酸 自身紫
外 吸收 较 弱 , 测 灵 敏 度较 低 , 检 因此 常 采 用衍 生 化 的方法 提高 检测 的灵敏 度 。 本实验 采用 24 , 一二硝基 氟苯 作 为柱 前衍 生试 剂 , 立 了测定 牛磺 酸 的高效 建
牛磺 酸标 准 品 ( 国药 集 团化 学试 剂 有 限公 司 ,
t tCs (5 i e l 20×4 m 5 ma 柱 . m, m) 6 色谱柱 上 ,. 05 %ZL胺( 用磷酸调P - .) 乙腈为流动 相进 行梯度洗脱 , H 0和  ̄ 检测波长
3 0 m。 6 n 牛磺酸在4 8X1— 8 9 0 m l 范围内与峰面积呈现 良好的线性关系 ( 09 9 ) 所建立 的方法简单 、 . 01 . 1- o L 6 0 4X S / r . 8。 - = 9 简单 , 可用于制剂中牛磺酸含量的测定。 关键词 :牛磺 酸; 高效液相色谱法 ; 柱前衍生
牛磺酸是一种具有简单化学结构 的含硫氨基 酸 , 人 及 动 物 的 重要 营养 物 质 , 以游离 形 式 存 是 它
在 于哺 乳 动物 几乎 所有 的脏器 中 , 中枢 神 经 系统 在 中含量 尤其 丰 富 。牛磺 酸 具有 重要 的生 理作 用 , 能
粒 中牛磺 酸 的含量 。
1 实验 部 分
a eo i i b l h s ,a d t ef w r t Wa .mL mi . h e e t n wa ee g h Wa e t3 0 m. h ai rt n c tn t l a mo i p a e n h o ae s 10 / n T e d t ci v ln t s s ta 6 n T e c b a i r es e l o l o
高效液相色谱法测定抗疲劳类保健食品饮料中牛磺酸含量
高效液相色谱法测定抗疲劳类保健食品饮料中牛磺酸含量摘要:目的验证《GB/T 5009.169-2016食品安全国家标准食品中牛磺酸的测定》第二法丹磺酰氯柱前衍生法高效液相色谱法是否适用于测定抗疲劳类保健食品中牛磺酸的含量。
方法采用衍生化的方法,将稀释后的样品以丹磺酰氯作为衍生剂,色谱柱为Kromasil 100-5-C18(4.6×150mm,5 μm),流动相:A为乙酸钠缓冲液,B为乙腈,进行等度洗脱(70+30),流速:0.8ml/min,柱温30℃,进样量:5μl,在254nm检测波长为254处进行检测。
结果牛磺酸在6.125μg/ml-30.63μg/ml(R2=0.9991,n=8)范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率范围为99.6%~103.3%。
结论本方法具有专属性强、灵敏度高、稳定性好、重复性佳,适用于抗疲劳类保健食品饮料中牛磺酸的测定,可作为产品质量控制方法。
关键字:高效液相色谱法牛磺酸丹磺酰氯引言牛磺酸广泛分布于动物体内,尤其是海洋动物和鸡胚中[1]。
牛磺酸是一种含硫的非蛋白质氨基酸,在体内以游离状态存在,不参与蛋白质的合成,是人体的条件必须氨基酸,具有广泛的生理功能,可通过保护细胞、抑制自由基、抗氧化、调解细胞内外钙离子平衡等起到缓解体力疲劳、增强免疫力的作用,在营养食品和功能性食品中有着巨大的开发和应用潜力[2]。
目前牛磺酸含量的测定方法主要有分光光度法[3]、气相色谱法[4]、薄层色谱法[5]、氨基酸自动分析仪法[6]、高效液相色谱法[7]等。
从操作的便捷性、结果的准确性以及仪器的适用性方面考虑,高效液相色谱法操作简便、专属性强、灵敏度高、重现性好,更好地适用与含牛磺酸的保健食品饮料的测定。
选择《GB/T 5009.169-2016食品安全国家标准食品中牛磺酸的测定》第二法丹磺酰氯柱前衍生法高效液相色谱法来测定抗疲劳类保健食品中牛磺酸的含量。
1仪器与试药高效液相色谱仪(带有二极管阵列或紫外检测器)、分析天平(感量分别为0.0001 g和0.001 g)、涡旋振荡器、超声波振荡器、pH计(精度0.01)、离心机(不低于5000r/min)、微孔滤膜(0.45μm)。
柱前在线衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中牛磺酸
和 25.0 μg/mL。 1.3 色谱条件
色谱柱:C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相:A 相为 0.01 mol/L NaAc+0.018% 三 乙 胺 +0.3% 四 氢 呋 喃,B 相 为 0.01 mol/L 的 NaAc 水 溶 液 +40% 乙 腈 +40% 甲 醇。 流 速: 1.0 mL/min;柱温:室温;荧光检测 器设置:0 ~ 19min,运行时间:1min, 梯度洗脱。梯度洗脱程序见表 1。 1.4 样品处理
Agilent 1200 高效液相色谱仪(配 有 荧 光 检 测 器), 安 捷 伦 公 司;KQ250DV 超声仪,昆山市超声有限公司; 3K15 离心机,SIGMA 公司。 1.2 试剂与配制溶液
1.2.1 试剂 牛磺酸标准品,纯度≥ 98%, 购于
Chem Service;乙腈、甲醇、三水合 乙酸钠、氢氧化钾,均为色谱纯,购 自上海阿拉丁公司;三乙胺、四氢呋喃、 邻苯二甲醛(OPA)、硼酸、2- 巯基乙 醇(C2H6OS)均为分析纯,购自天津科 密欧化学试剂公司;实验用水为 GB/T 6682— 2008 规定的一级水;聚氧乙烯 月桂酸醚(Brij-35),高级纯 , 购自麦 克林公司。
2.1.1 衍生试剂的用量
步骤 1 2 3 4 5 6 7
表 1 梯度洗脱程序
时间 /min
组分 A(/ %)
0
80
5
80
9
35
12
5
17
5
17
80
19
80
组分 B(/ %) 20 20 65 95 95 20 20
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高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒的含量
啶组 :除正常饲养外 ,每天喂0. 9 %氯化钠注射液 5 mL 。3 组
均灌胃给药 ,qd ,连续 3 d ,末次给药后0. 5 h ,ip ,0. 6 %醋酸
0. 2 mL/ 只 ,哌替啶组腹腔注射哌替啶0 . 2 mL ,观察 15 min
内小白鼠的扭体次数 ,以扭体次数作 t 检验 。结果见表 2 。
表 2 根痛宁胶囊对小白鼠醋酸致痛的影响 ( n = 10)
Tab 2 Influences of Gento ngning cap sules on mice pains
caused by acetic acid ( n = 10)
编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
0 . 9 %氯化钠注射液组/ s 24 26 34 32 33 32 29 31 29 30
4
24. 91 24. 82 99. 64
5
25. 08 25. 08 100. 00
99. 80
6
25. 01 24. 93 99. 68
7
30. 09 30. 10 100. 03
8
30. 13 30. 09 99. 87
9
29. 82 29. 71 99. 63
0. 21
各进样 20 μL ,记录主色谱峰的峰面积 。结果表明牛磺酸衍 生物在 24 h 内稳定性良好 ( RSD 为0 . 61 %) 。 2. 8 样品含量测定 取牛磺酸颗粒样品 ,按“2 . 2”项下方法 制备供试品溶液 、对照品溶液 ,按“2 . 2. 4”项下的方法分别进 行测定 ,按外标法以峰面积计算 ,即得 ,并与中和法作比较 。 结果见表 2 。 表 2 含量测定结果 (标示量/ %) Tab 2 Result s of sample assay (labelled amo unt/ % )
高效液相色谱-示差折光检测器法测定牛磺酸颗粒和滴眼液中牛磺酸含量
高效液相色谱-示差折光检测器法测定牛磺酸颗粒和滴眼液中牛磺酸含量仵淑红;王丽霞【摘要】目的建立测定牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸含量的高效液相色谱-示差折光检测器法.方法色谱柱采用Waters NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(40:60),流速为0.8 mL/min,柱温为35.0℃,检测器参比池和检测池温度均为35.0℃,进样量为20μL.结果牛磺酸质量浓度在0.05~1.00g/L(r=0.99858,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,检出限为0.5μg/mL;牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液的平均回收率分别为100.27%和100.61%,RSD分别为1.26%和1.58%(n=9).结论该方法可用于牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2018(027)017【总页数】3页(P29-31)【关键词】牛磺酸;高效液相色谱-示差折光检测器;高效液相色谱法;含量测定【作者】仵淑红;王丽霞【作者单位】北京市东城区食品药品安全监控中心,北京 100050;北京市东城区食品药品安全监控中心,北京 100050【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R917牛磺酸(taurine)广泛分布于人体内各组织、器官,是人体生长、发育必需的氨基酸。
牛磺酸对中枢神经系统、视觉发育系统有重要作用,还具有增强心肌收缩力、抗心律失常、钙流动调控、促进胆汁分泌、解毒、提高机体免疫等生物学功能[1]。
牛磺酸颗粒作为解热镇痛药,可缓解感冒初期的发热,适用于感冒、扁桃体炎、支气管炎、风湿性关节炎等。
牛磺酸滴眼液用于牛磺酸代谢失调引起的白内障治疗,也可用于急性结膜炎、疱疹性结膜炎、病毒性结膜炎的辅助治疗。
由于牛磺酸的紫外吸收较弱,2015 年版《中国药典(二部)》[2]对牛磺酸片剂、胶囊剂和散剂采用中和滴定方法测牛磺酸含量,方法衍生步骤比较烦琐,同时要求在反应管中进行,对仪器的配置要求较高。
饲料中牛磺酸的高效液相色谱分析
.DABCE!F)" 高 效 液 相 色 谱 1!#*’ 紫 外 检 测 器 1G@<H <BII@JK 色谱工作站 "超声波清洗器 # (-!
试剂 醋酸钠 & 醋酸 & 碳酸氢钠 & 磷酸二氢钠 &7 "72 二甲基 甲酰胺 &! "#2 二硝基氟苯 $6789& 均为分析纯 " 乙腈为色谱 纯 " 水为超纯水 " 牛磺酸对照品为上海博世化学品公司进 口分装 #
P8Q 刘冬生 ! 汪青青 ( 牛磺酸 + 羟脯氨酸 +"1 氨基丁酸 + G 牛磺酸样品
鸟氨酸和色氨酸的测定 ( 氨基酸和生物资源 (.MM4 !.5 "8$&
E 牛磺酸空白样品 !(!
线性试验
F 牛磺酸对照品
.%N.5 P#Q 谢航 ! 张声华 ( 邻苯二甲醛 1 尿素柱前衍生高效液
相色谱法快速检测枸杞中牛磺酸(色谱(.MM’!.%".$&%#N%4
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色谱条件 色谱柱 &9+:;<1=== 分析柱 ’!%"))>#(4)) $% 流动 图! 表.
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牛磺酸标准曲线图 回收率试验 !@J4 "
回收率 $/& 平均回收率 $/&
相 &"("%)*+ , - 醋酸钠缓冲液 " 含 ./0 !01 二甲基甲酰胺 !
河南畜牧兽医
!""# 年$ 第 !% 卷 &第 ’ 期
牛磺酸实验报告
一、实验目的1. 学习牛磺酸的提取方法。
2. 掌握牛磺酸含量的测定方法。
3. 了解牛磺酸在生物体中的作用及其应用。
二、实验原理牛磺酸是一种含硫氨基酸,广泛存在于动物肝脏、肾脏、心脏等器官中。
牛磺酸具有多种生物学功能,如抗氧化、抗炎、抗疲劳等。
本实验采用溶剂萃取法提取牛磺酸,并采用高效液相色谱法测定其含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 牛磺酸标准品- 纯净水- 甲醇- 乙腈- 氨水- 醋酸- 醋酸铵- 水浴锅- 旋转蒸发仪- 高效液相色谱仪- 超声波清洗器2. 实验仪器:- 电子天平- 旋涡混合器- 容量瓶- 吸管- 移液管- 滤纸- 离心机四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确称取牛磺酸标准品10.0mg,置于100mL容量瓶中。
(2)加入少量纯净水溶解,定容至刻度,配制成100mg/mL的牛磺酸标准储备液。
(3)取5.0mL标准储备液,置于50mL容量瓶中,加入纯净水定容至刻度,配制成10mg/mL的牛磺酸标准溶液。
2. 样品溶液的制备(1)称取适量牛磺酸样品,置于50mL离心管中。
(2)加入10mL甲醇,超声处理30分钟。
(3)以4,000r/min离心10分钟,取上清液。
(4)将上清液转移至50mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。
3. 牛磺酸含量的测定(1)高效液相色谱仪调试:设置流动相为乙腈-氨水-醋酸溶液(体积比80:19:1),流速为1.0mL/min,检测波长为205nm。
(2)将标准溶液和样品溶液分别进样,记录峰面积。
(3)以标准溶液的峰面积对浓度进行线性回归,得到线性方程。
(4)根据样品溶液的峰面积,利用线性方程计算牛磺酸含量。
五、实验结果与分析1. 牛磺酸标准曲线的绘制以牛磺酸标准溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
结果表明,牛磺酸浓度在0.05~1.0mg/mL范围内线性关系良好。
2. 牛磺酸含量的测定对样品溶液进行高效液相色谱分析,根据标准曲线计算牛磺酸含量。
高效液相色谱法测定智杞颗粒中牛磺酸含量
高效液相色谱法测定智杞颗粒中牛磺酸含量作者:陈梦云来源:《中国化工贸易·中旬刊》2019年第02期摘要:为了测定智杞颗粒中牛磺酸的含量,为评价药品质量提供依据,采用高效液相色谱法。
色谱柱:Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm);流动相:30mM磷酸二氢钠缓冲液(pH7.0)-乙腈(85:15);检测波长:360nm;柱温:30℃;流速:1mL/min。
结果显示:理论塔板数按牛磺酸衍生物峰计算大于5000,为9925,牛磺酸衍生物与2,4-二硝基氟苯乙腈峰的分离度符合中国药典2015年版的要求,为124.97,所检测出的牛磺酸含量与事实相符,为16.78。
所以,用高效液相色谱法测定智杞颗粒中牛磺酸的含量是精确且可靠的。
关键词:含量测定;高效液相色谱法;牛磺酸0 引言本品具有排铅和滋补肝肾之功效,能有效治疗儿童因血铅高造成的体力弱、智力差、乏力、饮食少、头晕、目涩、脉细、舌苔薄白的肝肾阴虚症。
而牛磺酸是智杞颗粒中的重要组成成分[1-3],使用高效液相色谱法对智杞颗粒中牛磺酸的含量进行测定,表明高效液相色谱法的测定是准确可靠的。
1 仪器与试药安捷伦1100高效液相色谱仪(编号SOP-SB-647- 03)、牛磺酸对照品、智杞颗粒(来源于汇瑞药业有限公司生产,批号为181102、181103、181003)、乙腈(色谱纯)、正丁醇(分析纯)、甲醇(分析纯)、磷酸二氢钠缓冲液(pH7.0) 0.5mol/L碳酸氢钠溶液(pH9.0)、1% 2,4二硝基氟苯乙腈溶液、磷酸盐缓冲液(pH7.0)、0.5%茚三酮乙醇溶液、硅胶G薄层板、水为重蒸馏水。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm);流动相:30mM磷酸二氢钠缓冲液(pH7.0)-乙腈(85:15);流速:lmL/min;柱温:30℃;检测波长:360nm;进样量:10μL。
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高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量
作者:李丹, 周从辉, 熊义涛, Li Dan, Zhou Conghui, Xiong Yitao
作者单位:李丹,Li Dan(湖北省妇幼保健院武汉 430070), 周从辉,熊义涛,Zhou Conghui,Xiong Yitao(湖北省中医院光谷院区)
刊名:
中国药师
英文刊名:CHINA PHARMACIST
年,卷(期):2009,12(11)
1.郑纲;林少彬高效液相色谱法测定食品中的牛磺酸 1998(04)
2.陈玲;陈兴荣;马志敏牛磺酸在心血管系统中的生理药理作用[期刊论文]-医药导报 2003(05)
3.王超志;吴荣贵;李能刚正交法改进牛磺酸颗粒制粒工艺[期刊论文]-中国药师 2002(09)
4.中国药典(二部)2005年版
1.魏柳珍.韩燕.吕翼高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒的含量[期刊论文]-中国医院药学杂志2007,27(1)
2.夏苗芬.李士敏.袁京群.Xia Miaofen.Li Shimin.Yuan Jingqun柱前衍生化-HPLC法测定复方新斯的明眼用凝胶中牛磺酸的含量[期刊论文]-中国药师2010,13(11)
3.李云兰.丁红.刘玉明.贾卫丽.李青山柱前衍生化HPLC法测定牛磺酸软胶囊中牛磺酸的含量[期刊论文]-中成药2001,23(12)
4.黄喆雯.唐钦强.HUANG Zhe-wen.TANG Qin-qiang2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中牛磺酸含量[期刊论文]-食品科学2008,29(3)
5.汤志刚.周荣琪.段占庭.Tang Zhigang.Zhou Rongqi.DUAN Zhanting柱前衍生高效液相色谱法检测合成牛磺酸及其中间产物的含量[期刊论文]-分析化学1999,27(9)
6.刘亚风.祝伟霞.袁萍.杨冀州.LIU Ya-feng.ZHU Wei-xia.YUAN Ping.YANG Ji-zhou超高效亲水作用色谱-蒸发光散射检测牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸的含量[期刊论文]-分析试验室2011,30(3)
7.许彬.张仕华.XU Bin.ZHANG Shi-hua乳粉中游离甘氨酸和牛磺酸的测定[期刊论文]-中国乳品工业2010,38(10)
8.汪玲.王莉艳.吴文耀柱前衍生化-高效液相色谱法测定复方牛磺酸滴眼液中牛磺酸与氨基己酸含量[期刊论文]-医药导报2011,30(11)
9.石岩.宋光西.熊婧.魏锋.马双成.林瑞超.Shi Yan.Song Guangxi.Xiong Jing.Wei Feng.Ma Shuangcheng.Lin Ruichao PITC柱前衍生化法测定保健食品中牛磺酸的含量[期刊论文]-中国药事2012,26(2)
本文链接:/Periodical_zgys200911030.aspx。