某省环境监测中心站实验室分析基本技能培训教材(PPT 67页)
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实验室分析基本技能培训(1)
2 实验室用水的质量检验
用于质量检验的各级水样量不得少于2升。水样应注满于 清洁、密闭的聚乙烯容器内。取样时应避免沾污。
各项实验必须在洁净的环境中进行，并应采取适当措施避 免沾污。
(一)pH值的测定： （二）电导率的测定
（三）可氧化物检验 （四）吸光度测定 （五）二氧化硅的测定
3 化学试剂的一般知识
洗涤的顺序一般为先用自来水清洗再用洗涤液洗涤然后用自来水冲洗 干净，最后用纯水冲洗3次。
洗净后的器皿内壁，应能均匀地被水润湿，如果发现有小水珠或不沾 水的地方，说明容器壁上有油垢，必须重新洗涤。
2020/1/13
常用的洗涤液配置和使用方法
铬酸洗涤液（重铬酸钾的浓硫酸溶液）：称取20g工业 用重铬酸钾与烧杯中，加入约40ml水，微加热，使重铬酸 钾溶解。放冷后慢慢加入360ml工业用浓硫酸，边加边用玻 璃棒搅动（注意：防止硫酸溅出），开始加入浓硫酸时有沉 淀析出，加浓硫酸使沉淀刚好溶完为止。
--
杂质含量较高 ，适用于一般
化学制备
5
生物试剂
B．R C．R 黄色等 --
适用于生物化 学分析及化学
制备
（二）高纯试剂：质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚无 统一的明确规格，国内常用9表示产品的纯度，在规格栏中标以2个9，3 个9，4个9等。如：
杂质含量不大于1×10-2%，其纯度为5个9（99.99%）；
实验室分析基本技能培训 山西省环境监测中心站
2020/1/13
参考资料
环境水质监测质量保证手册 化学实验基础 化验员读本 分析化学实验
2020/1/13
分析操作规范的目的和意义
环境监测的任务是通过监测人员的工作获得数据，并提供 分析评价的资料，为环境保护管理和决策部门服务。环境 监测工作的全程序包括方案设计、样品采集、实验室分析、 数据处理和综合评价等。而其特点是监测对象众多；监测 项目亦多；监测浓度变化范围大，从超痕量、痕量直至常 量；基体复杂干扰影响大，由此往往需要经过繁杂的前处 理方可测量；此外，分析的时效性强，要求尽快进行分析， 或难以重复进行测定。综上所述，由于环境监测分析的难 度大，对实验室的操作要求也高。除了应在基础理论和专 业知识上狠下功夫外，对于基本操作技术亦应十分重视。 马虎、不正确和不规范的操作，常常是造成实验失误的根 源，并造成样品的沾污或损失，而且还可发生仪器损坏和 危及安全等问题。
环境监测实用技术教材(PPT 67张)
二、标准中的问题
• 非甲烷总烃：120 mg/m3 C2~C8,油品C2~C44 VVOC 、 VOCS 、 VOC 、 POM • 石棉尘、沥青烟：无组织，不得有明 显的无组织排放，碳黑，肉眼不可见。 • 没有配套监测方法 • 采样方法？ • 环保验收时问题很多
三、监测技术和方法
1、水中油类测定： GB/T16448－1996 •问题：DL：500ml 0.1mg/L 5L 0.01mg/L 避开油膜，水面下20-50cm处取样 • 问题分析： “水中油” 油的概念 HJ/T 91-2002 日、美：正己烷提取物，80℃正己烷挥发 水利，正己烷提取荧光（0.002-50mg/L） • 怎么办：污水萃取、质控
垃圾焚烧CEMC与手工比较
监测次 数 A1 A2 A3 B1 B2 B3
CEMS监测(mg/m3)
二、标准中的问题
（2）采样、监测 • “至少2h一个样，取24h混合样，以日均 值计算”，pH、水温、BOD失效。 • 总汞，冷AA法 • 总Se，（荧光光度法不行） • 总氰化物，“AgNO3滴定法”＞1 mg/L 才能用。 • AOX 微库仑法。 • 底泥可否农用 制样：浸出？全溶？
二、标准中的问题
方法 锑鉬抗法 DL 0.010 mg/L SnCl2法 0.025 mg/L 孔雀绿法 0.005 mg/L 注意： 1）空白K2S2O8 、HCl 、 SnCl2； 2）SnCl2 不能多加； 3）波长630～880 nm皆可用，705 nm 最大； 4）波长重现性问题。
三、监测技术和方法
7、数据报告 DL问题 TN（mg/L）： 0.009 0.800 0.160 0.18033 修约 4舍6入5单双 5后非O则进一 5后皆O视奇偶 5前为偶则舍去 5前为奇则进一
环境监测知识培训 ppt课件
6、基本具备本企业建设项目环境影响评价报告书（表） 中所要求监测项目的自测能力，自测项目和频次必须与企 业污染物排放状况相适应；
17
2 企业污染源自测能力建设的基本原则和要求
7、自测方法应首选环保部行业标准和国家标准方法，并 尽可能与监督性监测方法保持一致，使监测结果具有可比 性；
8、健全自测管理制度，规范自测行为，加强自测全过程 质量控制，制定并落实自测质控方案，确保自测数据准确 可靠；
24
2、2012年10月20日-10月31月，省环保厅审 核汇总11市检查结果并上报国家环境保护部。
2012年10月20日-10月31月，省环保厅对11市 环保局上报的检查结果进行审核汇总， 将 全省检查结果通过采集软件导出，于10月31 月前将检查结果上报国家环境保护部。
2012年10月31日-11月30月，省环保厅对11市 环保局开展国控企业污染源自行监测检查情 况进行认真总结评比，并向全省通报。
（五）配合环保部门所属环境监测单位实 施污染源监督性监测情况；
（六）污染源自动控制系统安装并通过验 收、实现联网情况，自动监测数据有效 性审核情况；
（七）针对监测结果的持续改进情况； （八）监测工作在总量减排和整个环境管
理中发挥先行和引领作用的情况等。
8
我省减排监测体系建设存在问题
对监测体系的了解和掌握不够 监督监测频次基本满足要求、监测项目有
笨，没有学问无颜见爹娘 ……” • “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
4
一、污染物总量减排监测体系建设
主要污染物总量减排监测体系考核重点 我省减排监测体系建设存在问题
5
总量减排监测体系的组成
企业自测
在线监测
减排监测体系
17
2 企业污染源自测能力建设的基本原则和要求
7、自测方法应首选环保部行业标准和国家标准方法，并 尽可能与监督性监测方法保持一致，使监测结果具有可比 性；
8、健全自测管理制度，规范自测行为，加强自测全过程 质量控制，制定并落实自测质控方案，确保自测数据准确 可靠；
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2、2012年10月20日-10月31月，省环保厅审 核汇总11市检查结果并上报国家环境保护部。
2012年10月20日-10月31月，省环保厅对11市 环保局上报的检查结果进行审核汇总， 将 全省检查结果通过采集软件导出，于10月31 月前将检查结果上报国家环境保护部。
2012年10月31日-11月30月，省环保厅对11市 环保局开展国控企业污染源自行监测检查情 况进行认真总结评比，并向全省通报。
（五）配合环保部门所属环境监测单位实 施污染源监督性监测情况；
（六）污染源自动控制系统安装并通过验 收、实现联网情况，自动监测数据有效 性审核情况；
（七）针对监测结果的持续改进情况； （八）监测工作在总量减排和整个环境管
理中发挥先行和引领作用的情况等。
8
我省减排监测体系建设存在问题
对监测体系的了解和掌握不够 监督监测频次基本满足要求、监测项目有
笨，没有学问无颜见爹娘 ……” • “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
4
一、污染物总量减排监测体系建设
主要污染物总量减排监测体系考核重点 我省减排监测体系建设存在问题
5
总量减排监测体系的组成
企业自测
在线监测
减排监测体系
环境监测入门培训材料.ppt
B 执行第二时段标准时，全部污染物质均在单位法定周界（实际）10m 范围内，监控点最多可设4个，不设参考点
在实际监测过程中，一般设2~3个监控点
＊在正常工况下监测
监测
大气污染源监测
《空气和废气监测分析方法》（第四版）
恶臭无组织排放：
恶臭污染源：NH3、H2S、苯乙烯、三甲胺、CS2、硫醇、硫醚、 二甲二硫、臭气
▪ 各行业废水的监测项目 ＊有处理设施正常运行时采样ຫໍສະໝຸດ 监测大气污染源监测
《空气和废气监测分析方法》（第四版）
• 监测项目：不同行业排放的特征污染物 • 废气按排放方式分类：无组织排放废气、有组织排放废气
无组织排放：凡不通过烟囱或排气系统而泄漏烟尘、生产性 粉尘或其它有害污染物
几种污染源产生的废气
＊在正常工况下监测
环境监测入门培训材料
环境监测的主要分类
▪ 环境影响评价监测：环境空气、环境噪声、地表 水、地下水、土壤、底泥、降水等
▪ 环境(工程)监理监测：环境空气、噪声、环境水等 ▪ ISO14001 环境管理体系：废水、废气、噪声、固
体废弃物等 ▪ OHSAS18001 职业安全健康管理体系：生活饮用
水、工作场所有害物质、照度、职业噪声、室内 空气等
环境监测的主要分类
▪ 室内空气: GB/T 18883-2001 中19项 、 GB 5 0325-2001中5项
▪ ICTI环境健康安全: 废水、废气、噪声、固体废弃 物、照度、生活饮用水、工作场所有害物质、室 内空气等
▪ 车内空气污染物
▪ 汽车尾气污染物
相关标准
▪ 1. GB 3095-2012《环境空气质量标准》 ▪ 2. GB 3838-2002《地表水环境质量标准》 ▪ 3. GB 15618-2008 《土壤环境质量标准》 ▪ 4. DB 44/26-2001 广东地方标准 《水污染物排放限值》 ▪ 5. GB 8978-2017《污水综合排放标准》 ▪ 6. DB 44/27-2001 广东地方标准 《大气污染物排放限值》
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2020/1/16
有机溶剂：沾有较多油脂性污物的玻璃仪器，可用汽油、甲苯、二甲 苯、丙酮、酒精、氯仿等。
标签颜色
美、英、德等国通 用等级与符号
应用范围
1
一级 保证试剂
优级纯 G．R 绿色
G．R
杂质含量低， 适用于精密科
研和分析
2
二级 分析试剂 分析纯
A．R 红色
A．R
杂质含量低， 适用于一般科
研与分析
3
三级 化学纯 化学纯 C．R 蓝色
C．P
杂质含量较高 ，适用于一般 分析及制备
4
四级 化学用 实验试剂 L．R 蓝色(棕色等)
这种洗涤液是一种很强的氧化剂，但作用比较慢，因此 须使洗涤的器皿与洗涤液充分接触，浸泡数分钟至数小时。 用铬酸洗涤液洗过的器皿，要用自来水充分清洗，一般要冲 洗7~10次，最后用纯水淋洗3次。用铬酸洗涤液洗过的器皿 要特别注意吸附在器皿上的铬离子的干扰。
铬酸洗涤液应贮于磨口玻璃瓶，以免吸收水分，用后仍 倒入瓶中。多次使用后洗涤液变为绿褐色，就不能再使用。
2020/1/16
2020/1/16
2020/1/16
滴定管是滴定时准确测量溶液体积得量器。碱式 滴定管，用于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。常 量分析的滴定管的容积有50mL，和25mL，最小刻度为 0.1mL，读数可估计到0.01mL。酸式滴定管在管的下端 带有玻璃旋塞，碱式滴定管在管的下端连有橡皮管（或 乳胶管），内放一玻璃珠，橡皮管下端再连接一尖嘴玻 璃管。
2020/1/16
分析操作技术基本内容
在分析监测分析中发现，无论样品的前处理 和其后的测量操作，都可以是各种单一操作 的组合，这些操作包括器皿的洗涤，天平的 使用、容量器皿的使用、分光光度计和比色 管使用、溶解和稀释、粉碎、研磨和过筛、 消解和溶融、加热、蒸发、干燥、灼烧、回 流、冷却、沉淀、过滤、离心分离、蒸馏、 萃取、吹气、结晶、离子交换和层析分离等 操作。
2020/1/16
2020/1/16
1、移液管和吸量管的操作方法： （1）洗涤（洗液，自来水，蒸馏水，待装液润洗）
用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插 入欲吸取的液体中，插入不要太浅或太深，一般为1～2cm处， 太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在 管外沾附过多液体。（当移液管污染后，分析人员不注意移液 管交叉使用并会其它污染试剂）左手拿洗耳球，接在管的上口 把溶液慢慢吸入，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指 按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部 位，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗2－3次 （洗液需1次，且要放回洗液瓶中）。
（3）容易侵蚀玻璃的试剂 （4）吸水性强的试剂 （5）相互作用的试剂 （6）剧毒试剂
（7）此外，每个试剂瓶上都要贴上标签，标明试剂 的名称、规格、浓度、配制日期。
5 试剂的取用
（1）试剂的取用应根据节约的原则，按实验要求，选用不同 规格的试剂。 （2）在某些要求较高的化学分析实验中，不仅要考虑试剂的 等级，还应注意生产厂家、产品批号等，必要时应做专项检 验和对照实验。 （3）所有装有试剂瓶上标签要完整、清晰，应标明试剂的名 称、规格、质量、浓度、配制日期等，万一标签脱落，应照 原样贴好。 （4）取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取， 倒出的试剂不可再倾回原瓶中。 （5）取用固体试剂时应遵守“只出不回、量用为出”的原 则，倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。
6 试液的使用
（1）吸取试液的吸管应预先洗净、控干。 （2）同时取用相同容器盛放的几种试液，特别是当两人以上在同一台实验台操作
时，应注意防止盖错瓶塞，造成交叉污染。 （3）试液瓶内液面以上的内壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前应振摇混均水以
保证试液的浓度准确。 （4）每次取用试液后应随即盖好瓶塞，不能为省事而使试液瓶口在整个分析操作
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1 实验室用水的质量要求
国家标准GB6682-86“实验室用水规格”中 明确了实验室用三个等级净化水的规格和相应 的质量检验方法，应根据实验工作的不同要求 选用不同等级的水。
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（一）外观
（二）等级 实验室用水分三个等级，应在独立的制水间制备。
实验室用水的原料水应当是饮用水或比较纯净的水，若有污染，必须 进行预处理。
洗涤的顺序一般为先用自来水清洗再用洗涤液洗涤然后用自来水冲洗 干净，最后用纯水冲洗3次。
洗净后的器皿内壁，应能均匀地被水润湿，如果发现有小水珠或不沾 水的地方，说明容器壁上有油垢，必须重新洗涤。
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常用的洗涤液配置和使用方法
铬酸洗涤液（重铬酸钾的浓硫酸溶液）：称取20g工业 用重铬酸钾与烧杯中，加入约40ml水，微加热，使重铬酸 钾溶解。放冷后慢慢加入360ml工业用浓硫酸，边加边用玻 璃棒搅动（注意：防止硫酸溅出），开始加入浓硫酸时有沉 淀析出，加浓硫酸使沉淀刚好溶完为止。
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杂质含量较高 ，适用于一般
化学制备
5
生物试剂
B．R C．R 黄色等 --
适用于生物化 学分析及化学
制备
（二）高纯试剂：质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚无 统一的明确规格，国内常用9表示产品的纯度，在规格栏中标以2个9，3 个9，4个9等。如：
杂质含量不大于1×10-2%，其纯度为5个9（99.99%）；
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碱性高锰酸钾洗液：称取4g高锰酸钾溶于少量水中，然后加入10%氢 氧化钠至100毫升（4g高锰酸钾溶于80毫升水中，然后加入10%氢氧化钠 至100毫升这中方法溶解较快）如果使用本洗液后，玻璃器皿上沾染氧化锰 可用酸性草酸或酸性羟胺洗涤液（称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于 100ml1+4盐酸溶液中）
实验室分析基本技能培训 山西省环境监测中心站
2020/1/16
参考资料
环境水质监测质量保证手册 化学实验基础 化验员读本 分析化学实验
2020/1/16
分析操作规范的目的和意义
环境监测的任务是通过监测人员的工作获得数据，并提供 分析评价的资料，为环境保护管理和决策部门服务。环境 监测工作的全程序包括方案设计、样品采集、实验室分析、 数据处理和综合评价等。而其特点是监测对象众多；监测 项目亦多；监测浓度变化范围大，从超痕量、痕量直至常 量；基体复杂干扰影响大，由此往往需要经过繁杂的前处 理方可测量；此外，分析的时效性强，要求尽快进行分析， 或难以重复进行测定。综上所述，由于环境监测分析的难 度大，对实验室的操作要求也高。除了应在基础理论和专 业知识上狠下功夫外，对于基本操作技术亦应十分重视。 马虎、不正确和不规范的操作，常常是造成实验失误的根 源，并造成样品的沾污或损失，而且还可发生仪器损坏和 危及安全等问题。
杂质含量不大于1×10-3%，其纯度为5个9（99.999%）；
杂质含量不大于1×10-4%，其纯度为5个9（99.9999%）。
生物试剂是生物化学中使用的特殊试剂，其纯度表示与一般化学试剂 表示不同。如：蛋白质类试剂常以含量或杂质含量表示。
此外，还有些特殊用途的“高纯试剂”，如基准试剂、色谱纯试剂、 光普纯试剂等。基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂，可作为滴定 分析法的基准物质，也可用于直接配制标准溶液。色谱纯试剂指在高灵 敏度下或10-10g下无杂质峰来表示。光谱纯试剂专门用于光谱分析，它是 以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量。
过程中长时间敞开。 （5）已经污染、变质或失效的试液应随即处理，以免与新配试液混淆而被误用。 （6）试液在使用或保存过程中，试液瓶附近不许放置加热设备，以防试液升温变
质或引起浓度变化。 （7）贮有试液的容器应放在试液橱内或无玻璃仪器
（1）容器类：玻璃容器主要指实验室用于贮存和 运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种 玻璃器皿。它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯（锥形和球 形）、试管、比色管等，根据各自的性能和要求，采 用相应的软质或硬质玻璃材料制作，并具有各种形状、 颜色和规格。
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吸取和放出溶液 用右手的拇指和食指拿住移液管颈标线上方，将其插入
溶液中至液面下方一厘米处，左手拿吸耳球，排除空气后， 按在移液管口上，当液面上升至刻线上方1－2厘米处时，立 即用右手食指按住上管口。将移液管提离液面，将管尖端靠 着容量瓶的内壁，略微放松食指，用拇指和食指轻轻转动管 身使液面缓慢下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧 食指，取出移液管用干净滤纸擦拭管外溶液，把准备盛接溶 液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中使管垂直，将管尖靠 紧容器内壁松开食指使溶液自由沿着器壁流下，当下降的液 面静止后等待15秒，再将移液管移去。
分析工作者应根据需要，合理使用不同等级的化学试剂，既不超规 格使用造成浪费，又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。
4 试剂及试液的存放
化学试剂大多具有一定的毒性及危险性，其存放应根据试 剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同的特点，以不同的 方式妥善保存。 （1）液体试剂通常存放于细口瓶中，固体试剂则存放于广口 瓶中；盛液体的瓶盖通常为磨口的，但碱性很强的试剂（如氢 氧化钠、氢氧化钾、浓氨水等）应放在橡皮塞的瓶中 （2）见光会逐渐分解的试剂
2 实验室用水的质量检验
用于质量检验的各级水样量不得少于2升。水样应注满于 清洁、密闭的聚乙烯容器内。取样时应避免沾污。
各项实验必须在洁净的环境中进行，并应采取适当措施避 免沾污。
(一)pH值的测定： （二）电导率的测定
（三）可氧化物检验 （四）吸光度测定 （五）二氧化硅的测定
3 化学试剂的一般知识
肥皂液、碱液及合成洗涤剂：用以洗涤油脂和一些有机物。 10﹪氢氧化钾酒精溶液：称取100g氢氧化钾，加50ml水溶解，加工 业酒精至1L。它适用于洗涤油垢、树脂等。 纯碱洗液：纯碱洗液多采用10%以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸 钠，用于浸泡或浸煮玻璃仪器。但在被洗的容器中停留不得超过20分钟， 以免腐蚀玻璃。
有机溶剂：沾有较多油脂性污物的玻璃仪器，可用汽油、甲苯、二甲 苯、丙酮、酒精、氯仿等。
标签颜色
美、英、德等国通 用等级与符号
应用范围
1
一级 保证试剂
优级纯 G．R 绿色
G．R
杂质含量低， 适用于精密科
研和分析
2
二级 分析试剂 分析纯
A．R 红色
A．R
杂质含量低， 适用于一般科
研与分析
3
三级 化学纯 化学纯 C．R 蓝色
C．P
杂质含量较高 ，适用于一般 分析及制备
4
四级 化学用 实验试剂 L．R 蓝色(棕色等)
这种洗涤液是一种很强的氧化剂，但作用比较慢，因此 须使洗涤的器皿与洗涤液充分接触，浸泡数分钟至数小时。 用铬酸洗涤液洗过的器皿，要用自来水充分清洗，一般要冲 洗7~10次，最后用纯水淋洗3次。用铬酸洗涤液洗过的器皿 要特别注意吸附在器皿上的铬离子的干扰。
铬酸洗涤液应贮于磨口玻璃瓶，以免吸收水分，用后仍 倒入瓶中。多次使用后洗涤液变为绿褐色，就不能再使用。
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2020/1/16
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滴定管是滴定时准确测量溶液体积得量器。碱式 滴定管，用于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。常 量分析的滴定管的容积有50mL，和25mL，最小刻度为 0.1mL，读数可估计到0.01mL。酸式滴定管在管的下端 带有玻璃旋塞，碱式滴定管在管的下端连有橡皮管（或 乳胶管），内放一玻璃珠，橡皮管下端再连接一尖嘴玻 璃管。
2020/1/16
分析操作技术基本内容
在分析监测分析中发现，无论样品的前处理 和其后的测量操作，都可以是各种单一操作 的组合，这些操作包括器皿的洗涤，天平的 使用、容量器皿的使用、分光光度计和比色 管使用、溶解和稀释、粉碎、研磨和过筛、 消解和溶融、加热、蒸发、干燥、灼烧、回 流、冷却、沉淀、过滤、离心分离、蒸馏、 萃取、吹气、结晶、离子交换和层析分离等 操作。
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1、移液管和吸量管的操作方法： （1）洗涤（洗液，自来水，蒸馏水，待装液润洗）
用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插 入欲吸取的液体中，插入不要太浅或太深，一般为1～2cm处， 太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在 管外沾附过多液体。（当移液管污染后，分析人员不注意移液 管交叉使用并会其它污染试剂）左手拿洗耳球，接在管的上口 把溶液慢慢吸入，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指 按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部 位，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗2－3次 （洗液需1次，且要放回洗液瓶中）。
（3）容易侵蚀玻璃的试剂 （4）吸水性强的试剂 （5）相互作用的试剂 （6）剧毒试剂
（7）此外，每个试剂瓶上都要贴上标签，标明试剂 的名称、规格、浓度、配制日期。
5 试剂的取用
（1）试剂的取用应根据节约的原则，按实验要求，选用不同 规格的试剂。 （2）在某些要求较高的化学分析实验中，不仅要考虑试剂的 等级，还应注意生产厂家、产品批号等，必要时应做专项检 验和对照实验。 （3）所有装有试剂瓶上标签要完整、清晰，应标明试剂的名 称、规格、质量、浓度、配制日期等，万一标签脱落，应照 原样贴好。 （4）取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取， 倒出的试剂不可再倾回原瓶中。 （5）取用固体试剂时应遵守“只出不回、量用为出”的原 则，倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。
6 试液的使用
（1）吸取试液的吸管应预先洗净、控干。 （2）同时取用相同容器盛放的几种试液，特别是当两人以上在同一台实验台操作
时，应注意防止盖错瓶塞，造成交叉污染。 （3）试液瓶内液面以上的内壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前应振摇混均水以
保证试液的浓度准确。 （4）每次取用试液后应随即盖好瓶塞，不能为省事而使试液瓶口在整个分析操作
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1 实验室用水的质量要求
国家标准GB6682-86“实验室用水规格”中 明确了实验室用三个等级净化水的规格和相应 的质量检验方法，应根据实验工作的不同要求 选用不同等级的水。
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（一）外观
（二）等级 实验室用水分三个等级，应在独立的制水间制备。
实验室用水的原料水应当是饮用水或比较纯净的水，若有污染，必须 进行预处理。
洗涤的顺序一般为先用自来水清洗再用洗涤液洗涤然后用自来水冲洗 干净，最后用纯水冲洗3次。
洗净后的器皿内壁，应能均匀地被水润湿，如果发现有小水珠或不沾 水的地方，说明容器壁上有油垢，必须重新洗涤。
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常用的洗涤液配置和使用方法
铬酸洗涤液（重铬酸钾的浓硫酸溶液）：称取20g工业 用重铬酸钾与烧杯中，加入约40ml水，微加热，使重铬酸 钾溶解。放冷后慢慢加入360ml工业用浓硫酸，边加边用玻 璃棒搅动（注意：防止硫酸溅出），开始加入浓硫酸时有沉 淀析出，加浓硫酸使沉淀刚好溶完为止。
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杂质含量较高 ，适用于一般
化学制备
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生物试剂
B．R C．R 黄色等 --
适用于生物化 学分析及化学
制备
（二）高纯试剂：质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚无 统一的明确规格，国内常用9表示产品的纯度，在规格栏中标以2个9，3 个9，4个9等。如：
杂质含量不大于1×10-2%，其纯度为5个9（99.99%）；
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碱性高锰酸钾洗液：称取4g高锰酸钾溶于少量水中，然后加入10%氢 氧化钠至100毫升（4g高锰酸钾溶于80毫升水中，然后加入10%氢氧化钠 至100毫升这中方法溶解较快）如果使用本洗液后，玻璃器皿上沾染氧化锰 可用酸性草酸或酸性羟胺洗涤液（称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于 100ml1+4盐酸溶液中）
实验室分析基本技能培训 山西省环境监测中心站
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参考资料
环境水质监测质量保证手册 化学实验基础 化验员读本 分析化学实验
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分析操作规范的目的和意义
环境监测的任务是通过监测人员的工作获得数据，并提供 分析评价的资料，为环境保护管理和决策部门服务。环境 监测工作的全程序包括方案设计、样品采集、实验室分析、 数据处理和综合评价等。而其特点是监测对象众多；监测 项目亦多；监测浓度变化范围大，从超痕量、痕量直至常 量；基体复杂干扰影响大，由此往往需要经过繁杂的前处 理方可测量；此外，分析的时效性强，要求尽快进行分析， 或难以重复进行测定。综上所述，由于环境监测分析的难 度大，对实验室的操作要求也高。除了应在基础理论和专 业知识上狠下功夫外，对于基本操作技术亦应十分重视。 马虎、不正确和不规范的操作，常常是造成实验失误的根 源，并造成样品的沾污或损失，而且还可发生仪器损坏和 危及安全等问题。
杂质含量不大于1×10-3%，其纯度为5个9（99.999%）；
杂质含量不大于1×10-4%，其纯度为5个9（99.9999%）。
生物试剂是生物化学中使用的特殊试剂，其纯度表示与一般化学试剂 表示不同。如：蛋白质类试剂常以含量或杂质含量表示。
此外，还有些特殊用途的“高纯试剂”，如基准试剂、色谱纯试剂、 光普纯试剂等。基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂，可作为滴定 分析法的基准物质，也可用于直接配制标准溶液。色谱纯试剂指在高灵 敏度下或10-10g下无杂质峰来表示。光谱纯试剂专门用于光谱分析，它是 以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量。
过程中长时间敞开。 （5）已经污染、变质或失效的试液应随即处理，以免与新配试液混淆而被误用。 （6）试液在使用或保存过程中，试液瓶附近不许放置加热设备，以防试液升温变
质或引起浓度变化。 （7）贮有试液的容器应放在试液橱内或无玻璃仪器
（1）容器类：玻璃容器主要指实验室用于贮存和 运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种 玻璃器皿。它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯（锥形和球 形）、试管、比色管等，根据各自的性能和要求，采 用相应的软质或硬质玻璃材料制作，并具有各种形状、 颜色和规格。
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吸取和放出溶液 用右手的拇指和食指拿住移液管颈标线上方，将其插入
溶液中至液面下方一厘米处，左手拿吸耳球，排除空气后， 按在移液管口上，当液面上升至刻线上方1－2厘米处时，立 即用右手食指按住上管口。将移液管提离液面，将管尖端靠 着容量瓶的内壁，略微放松食指，用拇指和食指轻轻转动管 身使液面缓慢下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧 食指，取出移液管用干净滤纸擦拭管外溶液，把准备盛接溶 液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中使管垂直，将管尖靠 紧容器内壁松开食指使溶液自由沿着器壁流下，当下降的液 面静止后等待15秒，再将移液管移去。
分析工作者应根据需要，合理使用不同等级的化学试剂，既不超规 格使用造成浪费，又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。
4 试剂及试液的存放
化学试剂大多具有一定的毒性及危险性，其存放应根据试 剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同的特点，以不同的 方式妥善保存。 （1）液体试剂通常存放于细口瓶中，固体试剂则存放于广口 瓶中；盛液体的瓶盖通常为磨口的，但碱性很强的试剂（如氢 氧化钠、氢氧化钾、浓氨水等）应放在橡皮塞的瓶中 （2）见光会逐渐分解的试剂
2 实验室用水的质量检验
用于质量检验的各级水样量不得少于2升。水样应注满于 清洁、密闭的聚乙烯容器内。取样时应避免沾污。
各项实验必须在洁净的环境中进行，并应采取适当措施避 免沾污。
(一)pH值的测定： （二）电导率的测定
（三）可氧化物检验 （四）吸光度测定 （五）二氧化硅的测定
3 化学试剂的一般知识
肥皂液、碱液及合成洗涤剂：用以洗涤油脂和一些有机物。 10﹪氢氧化钾酒精溶液：称取100g氢氧化钾，加50ml水溶解，加工 业酒精至1L。它适用于洗涤油垢、树脂等。 纯碱洗液：纯碱洗液多采用10%以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸 钠，用于浸泡或浸煮玻璃仪器。但在被洗的容器中停留不得超过20分钟， 以免腐蚀玻璃。