真空碳酸钾法脱硫作业-11级应用化工班学号 (12)
真空碳酸钾脱硫的分析
真空碳酸钾脱硫的分析1 真空碳酸钾法脱硫工艺特点1）脱硫脱氰效率高，塔后H2S可达到200mg/m³.2）脱硫剂采用KOH（2KOH+CO2=K2CO3+H2O），活性高，反应速度快，相应地主要设备规格小，投资省。
同时，脱硫剂消耗少，成本低，操作简单。
3）富液再生采用真空解析法，操作温度低，腐蚀性弱，因而吸收塔、再生塔等设备材质为碳钢，投资省4）因系统中氧含量少副反应速度慢，生成的废液非常少，碱耗低。
5）脱硫废液可送至剩余氨水槽中，经蒸氨、生化处理。
6）富液再生采用了真空解吸法，系统操作温度低，吸收液再生用热源可由荒煤气供给，节能效果好；对设备材质的要求也随之降低，大部分设备可采用碳钢制作。
7）脱硫塔上段加入分解剩余氨水中固定铵盐所需的碱液（NaOH），进一步脱除煤气中的H2S，起到一种原料二种用途的目的。
2 存在问题及处理方案2.1 脱硫液变黑在脱硫的开工初期，脱硫液迅速变黑，一个月后，脱硫液已经呈现酱黑色，无法进行总k+和游离k+的测定，严重制约脱硫的生产，煤气后的H2S含量在只能维持在500mg/m³左右。
经过分析，致使脱硫液变色的可能的因素有三种：1）、煤气中夹带的洗油、焦油带入脱硫液中。
2）、再生塔不严，使脱硫液接触到空气，生成大量的副盐，如赤血盐：K3Fe（CN）6等。
3）、开工初期，系统内铁锈等杂质较多。
我们分别采取了脱硫液和苯的实验以及脱硫液和FeSO4的实验，在脱硫液和苯的试验中脱硫液中的苯清澈透明，无洗油或焦油被萃取到苯中。
号脱硫液中不含有洗油或焦油。
在脱硫液和FeSO4的实验中，生成Fe（OH）2沉淀，证明了K3Fe（CN）6的大量存在。
铁氰化钾硫酸亚铁硫酸钾膝氏蓝证明了脱硫液中有大量的副盐生成，说明了整个系统中存在着漏气之处，使脱硫液和铁发生反应，生成大量的赤血盐等物质，找到了原因，我们开始对再生塔进行检查，发现了法兰连接处的2处泄露，我们对脱硫系统进行了停工处理，对再生塔进行了补焊，补焊后对再生塔及相连的管道保压24小时，把脱硫液进行了全部换液，并把再生塔和脱硫塔用软水进行冲洗，冲洗后，对脱硫系统重新开工，开工后，脱硫液的颜色明显好转，脱硫液呈现正常的淡黄色。
真空碳酸钾脱硫工艺的优化研究
真空碳酸钾脱硫工艺的优化研究作者：李冠男来源：《神州·上旬刊》2018年第10期摘要：真空碳酸钾脱硫工艺涉及到大量的化学用品，操作人员需要具备专业的化学知识，才能准确掌握流程每一步的反应条件以及产物的再应用。
从实践反馈来看，真空碳酸钾脱硫装置在工艺和设备上都存在一定的问题，需要采取针对性措施加以改进和优化，从而提高脱硫效果。
本文以鞍山盛盟煤气化有限公司焦炉煤气脱硫净化技术为例，探究真空碳酸钾脱硫工艺的优化方法。
关键词：真空碳酸钾脱硫工艺；优化研究真空碳酸钾脱硫工艺是鞍山盛盟煤气化有限公司焦炉煤气脱硫净化技术的核心内容，常用于气体选择性脱除H2S，位于填料吸收塔内的原料气用贫碳酸钾水溶液进行吸收，该过程伴随有少量CO2被脱除，且H2S几乎被全部吸收。
具体应用时要求脱硫塔煤气中H2S的含量低于200mg/m3。
一、真空碳酸钾脱硫工艺概述（一）原理介绍真空碳酸钾即H2S-CO2-K2CO3溶液体系，该脱硫工艺的原理在于“吸收-解析”，分别是指用碳酸钾溶液吸收焦炉煤气中的H2S、HCN和CO2的溶液并循环到再生塔，在发生化学反应生成KHS溶液后再析出酸性气体。
（二）过程分析真空碳酸钾脱硫工艺包括吸收和解析两个过程。
在吸收过程中，煤气在洗苯后经过油捕雾器进入脱硫塔，与位于花环填料上的28℃脱硫贫液进行逆流接触，此时煤气中的H2S、HCN 和CO2等酸性气体被吸收，同时脱硫塔上段以NaOH溶液循环喷洒，使得煤气中的H2S被进一步降低；在解析过程中，用富液代指吸收了酸性气体的脱硫溶液，富液在富液槽中会与连续补充的KOH发生化学反应，然后与从再生塔底中导入的热贫液进行换热，最后流入再生塔。
这一过程在真空低温环境下进行，两种液体接触可解析出H2S、HCN等酸性气体。
（三）特点概括整个真空碳酸钾脱硫工艺的特点可概括为5各方面：第一，真空解析法的适用操作温度仅为50-60℃，且操作系统中氧含量极少，因此发生副反应的速度较慢，生成的废液也相应较少；第二，由于该流程在低温低压条件下进行，故对设备材质要求不高；第三，经脱硫生成的硫氰酸盐在解析塔中分解为碳酸盐溶液和酸性气体，前者返回到吸收系统可循环使用以降低碱的消耗；第四，该工艺流程有效利用了荒煤气热源，能源消耗较少；第五，只采用KOH作为脱硫剂，不仅反应速度快、活性高，且H2S、HCN的脱硫、脱氰效率高。
真空碳酸钾法脱硫废液处理工艺的研究与实践
2脱硫废液处理效果
整个装置投运后,我们对处理前后脱硫废液指
标进行了化验分析，结果如表2所示。从表2可以
看出，脱硫脱氧装置运行稳定,脱氧效率达到97%〜
脱硫效率达到
以上,处理后的脱硫废
液含氧V 100 mg/L,含硫
nh3-n
/(mg・L-1)
脱硫贫液
0.2〜0.5
10.3
884
Байду номын сангаас
真空冷凝液 3.7〜6.0
8.9
2 938
2 390 4 406
55 112 员9900
62 4 112
注：TDS为溶解性固体总量,TDS值越高，水中溶解盐含量越高，水质越差
TDS /(g・L-1)
126.7 22.9
K2CO3 /(mg・L-1)
究，采用沉淀和混凝技术对高浓度硫氰废水进行处理,取得了良好的效果。
关键词：真空碳酸钾法；脱硫废液；预处理；生化系统
中图分类号：X784
文献标识码：A
文章编号：1001-3709 (2019) 06-0048-02
Research and application of pretreatment for desulfurization waste water in vacuum potassium carbonate process
Biochemical system
邯宝焦化厂采用真空碳酸钾法脱硫工艺去除焦 炉煤气中的H?S和HCN,达到净化煤气的作用。真 空碳酸钾法脱硫是使用碳酸钾溶液吸收煤气中的 H2S和HCN,属于湿式吸收法焦炉煤气脱硫。在实 际运行中，为了调整循环脱硫液中的碳酸钾含量，降 低副盐及铵盐含量，保证脱硫脱氰效果，需要外排少 量脱硫贫液及部分真空冷凝液，即脱硫废液。原设 计脱硫废液送至冷凝工序的剩余氨水中 ，经蒸氨处 理后送往生化系统处理。尽管脱硫废液流量不大, 但由于废液中硫、氰浓度高，对微生物有极强的毒 性，会抑制微生物正常的生理代谢，给废水生化处理 造成严重冲击，使生化处理系统不能稳定运行。焦 化行业新的环保标准对处理后废水中氰的浓度提出 了更严格的排放要求，对高浓度脱硫废液的处理势 在必行。
真空碳酸钾法脱硫作业-11级应用化工班学号
目
CONTENCT
录
• 引言 • 真空碳酸钾法脱硫技术原理 • 真空碳酸钾法脱硫工艺流程 • 工程实例与操作要点 • 结论与展望
01
引言
主题简介
真空碳酸钾法脱硫作业是一种常用的化工脱硫技术，通过使用碳 酸钾溶液作为吸收剂，在真空条件下脱除烟气中的二氧化硫。
再生塔一般采用浮阀塔或筛板塔，根据实际情况选择 合适的塔型。
塔内件设计
塔内件包括加热器、再沸器、进料预热器等，需合理 设计以确保再生效果。
操作条件
再生塔的操作温度、压力、液气比等需根据工艺要求 进行优化。
冷凝器与汽提塔设计
01
02
03
冷凝器设计
冷凝器的作用是将再生塔 释放的硫化氢气体冷凝成 液体，需合理设计以实现 高效冷凝。
尾气处理
尾气经过处理后达标排放，确 保符合环保要求。
吸收塔设计
塔型选择
吸收塔一般采用填料塔或空塔 ，根据实际需求选择合适的塔 型。
塔内件设计
塔内件包括液体分布器、填料 、液体再分布器等，需合理设 计以确保吸收效果。
操作条件
吸收塔的操作温度、压力、液 气比等需根据工艺要求进行优 化。
再生塔设计
塔型选择
该化工厂的脱硫装置设计处理能力为每小时处理1000立方米 烟气，采用碳酸钾溶液作为吸收剂，通过循环吸收、再生和 分离等步骤，实
控制碳酸钾溶液的浓度和pH值。根据工 艺要求，保持溶液浓度在一定范围内，并 调节pH值至最佳值，以提高脱硫效率。
定期检查和维护设备。对脱硫装置进行 定期检查，及时发现和解决设备故障， 确保设备的正常运行和延长使用寿命。
03
真空碳酸钾法脱硫工艺流程
真空碳酸钾法脱硫工艺特点及生产问题的应对措施
真空碳酸钾法脱硫工艺特点及生产问题的应对措施作者：朱忠文来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第07期摘要：真空碳酸钾法脱硫是一种湿式吸收法脱硫脱氰工艺，有脱硫效率高、产生的废液少等特点，得到了广泛的应用，2010年投产后，出现了负压段阻力大，真空泵易堵塞，脱硫液复盐含量高等问题，导致脱硫效率低，严重的影响了生产的稳定高效，韶钢焦化厂通过长期摸索并深入分析此工艺的特点，结合生产实践，解决了韶钢焦化脱硫工序长期生产不稳定，脱硫效率低等问题。
关键词：真空碳酸钾法脱硫；脱硫液1 简述真空碳酸钾法脱硫工艺在脱硫塔内吸收H2S、HCN，CO2等酸性气体的脱硫液（富液）与在再生塔内经过解析后的脱硫液（贫液）换热后，进入再生塔解析，再生系统设有再沸器，在此蒸汽与再生塔底部的脱硫液换热，为再生系统内脱硫液解析提供热源。
解析后的脱硫液至脱硫塔循环使用。
真空碳酸钾法脱硫其主要工作原理为以下3个可逆反应：①通过分离反应场所，提供反应有利条件，实现高效的脱硫和解析；②在脱硫塔内为正压放热反应，塔内为正压低温吸收环境，吸收煤气中的酸性气体；③在再生塔内真空条件下，塔内为负压（-85kPa）加热（60℃）高温环境，吸热解析出酸性气体。
2 工艺特点分析2.1 工艺特点在进脱硫塔的煤气纯净，不含杂质，再生脱硫系统不存在氧气的理想条件下，其工艺特点有：①脱硫塔下段为K2CO3脱硫脱氰，上段设NaOH碱洗段，二次吸硫，煤气脱硫脱氰效率高；②由于是化学吸收，在脱硫塔内是正压低温吸收，所以有利于向吸收方向进行，反应速度快。
同时，通过解析的脱硫剂可循环使用，消耗少，成本低；③再生塔内负压（-85kPa）加热（60℃）解析，反应有利于向解析方向进行，解析效率高；④废液量较少，无需增加系统处理，可直接送至蒸氨；⑤腐蚀性弱，脱硫再生系统主体设备均为碳钢，投资省。
2.2 现实工况条件下的影响因素在现实工况条件下，跟踪分析发现，有以下几个因素对真空碳酸钾法脱硫影响较大：①煤气杂质多时，特别是油类物质对脱硫剂的变质及消耗较大。
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“真空碳酸钾法煤气脱硫一克劳 斯炉制硫磺”工艺的原理
11 应用化工 7号 关素红
真空碳酸钾脱硫工艺简介 脱硫原理及工艺 再生原理及工艺 硫回收原理及工艺
真空碳酸钾脱硫工艺简介
• “真空碳酸钾法煤气脱硫一克劳斯炉制硫磺” 工艺系统可以分成两部分，即煤气脱硫部 分和硫磺回收部分，前一部分脱除煤气中 的Ｈ2Ｓ完成对洁净燃气的要求；后一部分 将酸气进入克劳斯炉系统反应生产硫磺， 作为产品进行销售，具有较高的经济价值， 并满足节能减排的要求。
ＯＨ），进一步脱除煤气中的Ｈ2Ｓ，使煤 气中的Ｈ2Ｓ含量≤0.20g/m3脱硫后的煤气 一部分送回焦炉和粗苯管式炉加热使用，
其余送往用户。
２ＮａＯＨ＋Ｈ２ＳＮ=２Ｓ＋２Ｈ２０
再生原理及工艺
• 吸收了酸性气体的富液与再生塔底出来的热贫液换热后， 由顶部进入再生塔再生，再生塔在真空低温下运行，富液 与再生塔底上升的水蒸汽接触使酸性成分解吸，其反应如 下：
汇人液硫贮槽贮存，定期用泵抽出送至硫结片机生产固体
硫磺，装袋称量外销。由第二级分离器排出的过程气称为
克劳斯尾气，进入过程气冷却器，用除油的氨水喷洒冷却 后进入气液分离器前的吸煤气管道。
真空碳酸钾法煤气脱硫一ｌ克劳斯炉制硫磺工艺见图
脱硫原理及工艺
• 来自洗苯塔后的焦炉煤气进入脱硫塔，煤 气自下而上与贫液逆流接触，煤气中的 Ｈ2Ｓ、ＨＣＮ等酸性气体被吸收，其主要 反应为：
• ２ＫＯＨ＋ＣＯ２=Ｋ２ＣＯ３＋Ｈ２Ｏ • Ｈ2Ｓ＋Ｋ2ＣＯ3=ＫＨＳ＋ＫＨＣＯ3
ＨＣＮ＋Ｋ２ＣＯ３=ＫＣＮ＋ＫＨＣＯ３ ＣＯ２＋Ｋ2ＣＯ３＋Ｈ2Ｏ=２ＫＨＣＯ３ 同时，在脱硫塔上段加入一定碱液（Ｎａ
硫回收原理及工艺
• 由真空泵来的酸气，经压力调节后，进入 克劳斯炉。其中三分之一进人克劳斯炉上 部的燃烧器，H2S与空气燃烧生成SO2 ； 其余三分之二直接进入克劳斯炉，H2S与燃 烧器来的混合气体中的SO2反应，生成元素 硫。
其主要反应如下：
Ｈ２Ｓ＋３／２０２=Ｓห้องสมุดไป่ตู้２＋Ｈ２０ ２Ｈ２Ｓ＋ＳＯ２=３／２Ｓ＋２Ｈ２０ 酸气中的氮化物在高温还原气氛和催化剂的作用下反应分
• ＫＨＳ＋ＫＨＣＯ３=Ｈ２Ｓ＋Ｋ２ＣＯ３ • ＫＣＮ＋ＫＨＣＯ３= ＨＣＮ＋Ｋ２ＣＯ３ • ２ＫＨＣＯ３=ＣＯ２＋Ｋ２ＣＯ３＋Ｈ２０ • 再生的热源来自蒸汽管网蒸汽和废热锅炉蒸汽。再生塔
顶出来的酸性气体进冷凝冷却器，除水后，经真空泵将酸 性气体送至硫回收装置。再生后的贫液经贫富液换热和冷 却器冷却后，由顶部进入吸收塔循环使用。脱硫废液送至 剩余氨水槽中。