麦克应用之化学吸附—Hβ型分子筛SiO2Al2O37501的酸性位表征
chuihua
固体催化剂表面酸性的测定方法有很多种，主要有指示剂法、光谱法、碱性气体吸附法和量热法，以下具体介绍各种方法。
1．滴定法酸性表征最常用的是正丁胺滴定法，但是该法只能用于白色或浅色固体酸性的测定。
滴定法在催化剂表面碱性的表征中可以说是唯一公认、简单的方法。
2．TPD技术TPD技术在催化剂表面酸性质中的应用是TPD技术应用中最常见、最重要的应用之一。
碱性气体吸附-色谱程序升温脱附技术的优点有：可以原位进行、设备简单、重复性好，固体催化剂表面酸量、酸强度以及酸强度分布等信息可以同时获得。
致命弱点：不能区分酸种类（但是我见过在常规NH3-TPD过程中通入3h左右的水蒸气可以通过峰的消失来确认酸种类的报道，感兴趣的虫友可以查查文献），另外，其准确性较差，特别是在吸附质有分解的情况。
ps：采用峰面积确定酸量并不是十分准确，因为实际TPD曲线并不太规整。
若只是获取催化剂整个脱附过程中酸总量，则可以采取酸碱滴定法；此法也可以用于确定酸性位分布均匀的催化剂的酸强度分布（在每个脱附峰结束时，重新换新鲜溶液吸收尾气）。
同理，CO2（或其它酸性气体）-TPD技术可以用来表征催化剂表面的碱性。
3．热重程序升温热脱附技术热重程序升温热脱附技术与TPD技术的具体操作过程基本相同，区别在于前者以质量的变化衡量酸碱性，而后者以色谱检测脱出的吸附气体。
热重程序升温热脱附技术则可以克服TPD技术中吸附质可能分解的缺点。
实例：（1）庄姜华等采用热重法分析了HZSM-5分子筛催化剂的表面酸性（庄姜华，沈昌宁，工业催化，1994，4：59.）；ps：若将TG与DTA曲线结合通过简单的数据处理还可以得到酸强度的具体分布情况。
其具体处理方法为：TG曲线表示程序升温下的脱附碱量x，DTA曲线上的脱附峰面积S表示程序升温下的脱附吸热量。
因而程序升温每变化d T，就可由脱附DTA-TG曲线求出对应的dx和dS值，然后由dS/dx对x作图可以给出不同酸强度的酸量，总的吸附碱量可作为催化剂的总酸量。
程序升温脱附表征酸性位
程序升温脱附表征酸性位程序升温脱附(TPD)是表征氧化物表面酸性位的最广泛灵活的技术。
测定氧化铝， 无定形硅铝氧化物和分子筛的酸性位的数量和强度，对理解和预测催化剂活性非常重 要。
对于几个典型的商业化反应（例如n-己烷裂解，二甲苯异构化，丙烯聚合，甲醇 制烯烃反应，甲苯歧化和异丙苯裂解） ，所有的反应速度都随H-ZSM-5中Al含量(酸性 位)线性增加。
活性取决与许多因素，但是Brønste酸位密度通常是最重要的因素。
TPD 表征酸性位点通常使用 3 种类型的分子探针：氨，非活性蒸汽和活性蒸汽， TPD-NH3 因其技术简单而成为固体酸位点密度表征最广泛使用的方法。
TPD-NH3 得 到的酸性位点数量往往过多。
氨分子尺寸小，使其能够进入到固体的所有孔当中，而 裂解反应和水解反应中常常是大分子，仅能够进入大微孔和介孔中。
另外，氨是碱性 非常强的分子，可滴定催化剂活性无作用的弱酸性位点。
强极性吸附的氨也能额外吸 附气相中的氨分子。
较大的非活性胺类例如吡啶和叔丁基常常可以替代氨，因为他们的尺寸可以进入 催化裂解反应需要的孔径尺寸，而且他们仅能滴定强酸和中等酸性位点。
这些探针最 常用于红外光谱表征吡啶吸附。
然而，消光系数比较难测定且吡啶红外谱图常用于定 量分析，而不是测定位点的密度。
最常用的活性探针为丙胺。
这些胺具有反应活性且在 B 酸位点上分解为丙烯和 氨。
氨的程序升温分解是测量 B 酸位点浓度最常见的现代技术。
此方法根据为，在烷 基氨离子(来自 Brønste 位点促进的吸附烷基胺)分解成氨和烯烃， 在设定好的温度范围 反发生的与 Hofmann 消除反应类似的反应。
只要烷基链放出一个氢原子形成烯烃，氨足够小可以接近 Brønste 位点，测量的 位点密度与使用的胺分子没有关系。
该技术对无定形和晶型固体酸的表征非常有价值。
Micromeritics 公司的 AutoChem 系列仪器的管线，阀和检测器可以内部加热，防 止实验蒸汽的冷凝，因而可使用有机胺和其他碱性蒸汽作为探针。
H-MCM-22分子筛外表面酸性位吸附性质的理论计算研究的开题报告
H-MCM-22分子筛外表面酸性位吸附性质的理论计
算研究的开题报告
一、研究背景与意义
随着科技的不断发展，利用化学合成方法制备高性能催化剂的需求越来越大。
分子筛作为一种非常有前途的催化剂载体，具有结构稳定、可调控孔径和表面酸性等特点，被广泛应用于化学合成、分离纯化和环保等领域。
而MCM-22分子筛是一种铝硅比为10的中孔分子筛，由于其独特的骨架结构和取向有序的MWW拓扑结构，在催化反应中表现出卓越的催化性能，尤其是分子大小难以克服的反应，如分子大小限制的醇基化反应、烯烃异构化反应等。
因此，H-MCM-22分子筛的研究具有重要的理论和应用价值。
二、研究方法和步骤
本项目计划运用密度泛函理论（DFT）方法，利用VASP软件对H-MCM-22分子筛外表面酸性位的吸附性质进行理论计算研究，主要包括以下步骤：
1.构建H-MCM-22分子筛的模型，并进行结构优化计算；
2.确定酸性位的位置及种类，并进行吸附性质的计算和分析；
3.通过对比不同酸性位的吸附性质，寻找最优吸附位；
4.分析分子与H-MCM-22分子筛之间的相互作用机制；
5.在理论计算的基础上，结合实验数据进行验证，并进一步探究H-MCM-22分子筛在不同催化反应中的应用。
三、研究预期结果
通过本研究，预期可以得到H-MCM-22分子筛外表面酸性位的吸附性质相关的理论数据，进一步揭示其在催化反应中的作用机制。
同时，
本项目的研究成果将为开发高效的催化剂提供理论指导和实验基础，具有广阔的应用前景。
河南省平顶山市鲁山一中2025届高三化学第一学期期中达标检测试题含解析
河南省平顶山市鲁山一中2025届高三化学第一学期期中达标检测试题请考生注意：1．请用2B铅笔将选择题答案涂填在答题纸相应位置上，请用0．5毫米及以上黑色字迹的钢笔或签字笔将主观题的答案写在答题纸相应的答题区内。
写在试题卷、草稿纸上均无效。
2．答题前，认真阅读答题纸上的《注意事项》，按规定答题。
一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、在化学反应中，有时存在“一种物质过量，另一种物质仍不能完全反应”的特殊情况，下列反应中属于这种情况的是①过量的Zn与18 mo1/L硫酸溶液反应；②过量的氢气与少量的氮气在催化剂存在一定条件下充分反应；③过量的水与一定量氯气；④过量的铜与浓硫酸；⑤过量的铜与稀硝酸；⑥过量的稀硫酸与块状石灰石；⑦常温下过量浓硫酸与铝A．②③⑤B．②③④⑥⑦C．①④⑤D．①②③④⑤2、下列实验方案设计中，可行的是( )A．用溶解和过滤的方法分离硝酸钾和氯化钠固体的混合物B．用萃取的方法分离汽油和煤油C．加稀盐酸后过滤，除去混在铜粉中的少量镁粉D．将氧气和氢气的混合气通过炽热的氧化铜，以除去其中的氢气3、某同学利用浓度相同的氯水、Cl2的CCl4溶液完成下述实验。
下列有关实验的说法中，不正确．．．的是A．操作④中发生的反应是Br2+ 2Fe2+＝2Br－+2Fe3+B．操作②和操作④之后，试管上层溶液的成分相同C．操作①后的溶液中没有Br2，但反应过程中可能有Br2生成D．实验说明，CCl4影响了Cl2、Br2和Fe3+氧化性的强弱顺序4、1mol过氧化钠与1.6mol碳酸氢钠固体混合后，在密闭的容器中加热充分反应，排出气体物质后冷却，残留的固体物质是（）A．Na2CO3B．NaOH、Na2CO3C．Na2O2、Na2CO3D．Na2O2、NaOH 、Na2CO35、下列说法中正确的是( )A．Na2S2、 NaClO 中所含化学键类型完全相同B．只有活泼金属元素与活泼非金属元素之间才能形成离子键C．等物质的量的CN－和N2 含有的共用电子对数相等D．氯气与NaOH 反应的过程中，同时有离子键、极性键和非极性键的断裂和形成6、已知下列反应：Co2O3＋6HCl（浓）=2CoCl2＋Cl2↑＋3H2O（Ⅰ）；5Cl2＋I2＋6H2O=10HCl＋2HIO3（Ⅱ）。
2025届南阳市第一中学化学高二上期末检测模拟试题含答案
2025届南阳市第一中学化学高二上期末检测模拟试题含答案注意事项:1．答题前，考生先将自己的姓名、准考证号码填写清楚，将条形码准确粘贴在条形码区域内。
2．答题时请按要求用笔。
3．请按照题号顺序在答题卡各题目的答题区域内作答，超出答题区域书写的答案无效；在草稿纸、试卷上答题无效。
4．作图可先使用铅笔画出，确定后必须用黑色字迹的签字笔描黑。
5．保持卡面清洁，不要折暴、不要弄破、弄皱，不准使用涂改液、修正带、刮纸刀。
一、选择题(共包括22个小题。
每小题均只有一个符合题意的选项）1、某同学利用氧化还原反应：2KMnO4＋10FeSO4＋8H2SO4=2MnSO4＋5Fe2(SO4)3＋K2SO4＋8H2O设计如图所示原电池，盐桥中装有饱和K2SO4溶液。
下列说法正确的是A．b电极上发生还原反应B．外电路电子的流向是从a到bC．电池工作时，盐桥中的SO42-移向甲烧杯D．a电极上发生的反应为MnO4-＋8H＋＋5e－=Mn2＋＋4H2O2、用已知浓度的NaOH溶液滴定待测浓度的盐酸(盐酸置于锥形瓶中)，以下操作会造成所测盐酸溶液浓度偏低的是( )A．酸式滴定管未用待装溶液润洗B．碱式滴定管未用待装溶液润洗C．锥形瓶未用待装溶液润洗D．在滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失3、在一支25mL的酸式滴定管中盛入0.1mol/L的HCl溶液，其液面恰好在5mL刻度处，若把滴定管中的溶液全部放入烧杯中，则HCl溶液的体积是A．大于20mL B．小于20mL C．等于20mL D．等于5mL4、《科学美国人》评2016年十大创新技术之一是《碳呼吸电池》，电池装置如右图所示，下列说法正确的是A．电能转变为化学能B．负极发生了还原反应C．利用该技术可捕捉大气中CO2D．金属铝作正极5、前国际空间站处理CO2废气涉及的反应为CO2+4H2CH4+2H2O。
该反应的下列说法正确的是A．通过使用钌催化剂能使CO2 100%转化为CH4B．该温度下，当反应达平衡时，CH4物质的量就不再变化，因为反应已停止不再进行C．除了使用催化剂，升高温度或增大压强都能加快该反应的速率D．由于升高温度可以加快反应速率，所以在工业生产中该反应温度越高越好6、要开发新型催化剂材料可以从元素周期表的哪块区域寻找A．主族元素B．副族元素C．ⅠA族D．金属非金属分界线附近7、下列关于可逆反应：A(g)+3B(g) 2C(g) △H <0，下列叙述正确的A．增大反应物的浓度，可以提高活化分子百分数，所以 v（正）会先增大后减小B．升高温度可以提高活化分子的能量所以v（正）、v（逆）都增大，但v（正）增的更大C．采用催化剂，可以提高活化分子百分数，所以会引起v（正）、v（逆）同时增大且增大的倍数相同D．减小压强可以降低单位体积内活化分子的数目，所以v（正）减小、v（逆）增大8、某有机物在一定条件下既可以氧化成羧酸，又可以还原成醇，该酸和该醇可生成分子式为C4H8O2的酯，则下列说法错误的是（）A．该有机物既有氧化性又有还原性B．该有机物能发生银镜反应C．将该有机物和分子式C4H8O2的酯组成混合物，只要总质量一定不论怎样调整二者的物质的量之比，完全燃烧时得到二氧化碳的量必定相等D．该有机物是乙酸的同系物9、下列官能团名称与对应结构简式书写错误的是A．羰基：B．羧基：-COOHC．醛基：-COH D．氨基：-NH210、室内空气污染的主要来源之一是现代人的生活中使用的化工产品。
二氧化硅的形貌调控及其吸附性能研究的开题报告
二氧化硅的形貌调控及其吸附性能研究的开题报告一、选题背景和意义随着工业的发展和人们环境意识的提高，对空气中有害物质的去除要求也越来越高。
而二氧化硅是一种常见的吸附材料，它具有较高的比表面积和吸附能力，由于其化学性质稳定、价格低廉等优点，被广泛应用于空气净化、水处理、生物医药等领域。
传统的二氧化硅材料一般都是微米级的球形颗粒，而对其形貌进行调控则能够控制其物理和化学性质，从而提高其吸附性能。
当前，大量的研究在二氧化硅形貌调控及其吸附性能研究方向进行，例如通过添加不同的表面活性剂、溶剂或者控制反应条件来实现形貌调控。
因此，本文选题研究二氧化硅形貌调控及其吸附性能，旨在探究一种高效的二氧化硅材料吸附技术，为空气处理和水处理领域中的有害物质去除提供支持和帮助。
二、研究内容和方法本研究计划通过添加不同的表面活性剂和控制反应条件，制备不同形貌的二氧化硅材料，并对其表面形貌、比表面积和吸附性能进行表征和分析。
具体的研究内容和方法如下：1. 制备不同形貌的二氧化硅材料，如纳米球、纳米棒、纳米片等，通过添加不同的表面活性剂和调节反应条件来实现。
2. 利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、比表面积分析仪等手段对制备的二氧化硅材料进行表征，分析其形貌、粒径大小、比表面积等物理和化学性质。
3. 利用甲醛、苯等常见有害物质进行吸附性能测试，比较不同形貌的二氧化硅材料在有害气体吸附效率和容量上的差异性。
4. 解析吸附机制，分析表面活性剂和反应条件对吸附性能的影响，探究二氧化硅形貌调控对其吸附性能的影响机制。
三、预期成果和意义本研究的预期成果包括：1. 制备出具有不同形貌的二氧化硅材料，并对其进行表征和分析，为二氧化硅形貌调控的研究提供新的思路和方法。
2. 实现对有害气体的高效吸附，在空气处理、水处理等领域中具有广阔的应用前景和推广意义。
3. 深入探究二氧化硅形貌调控对吸附性能的影响机制，为二氧化硅材料的吸附性能研究提供重要的参考和指导。
干燥剂除水能力大比拼：分子筛、金属Na、SiO2、Al2O3、CaH2
干燥剂除水能力大比拼：分子筛、金属Na、SiO2、Al2O3、CaH2溶剂中水含量对聚合反应是否能够进行、反应是否已经达到了最优值影响很大，因此对聚合反应所用的水通常需要事先的干燥处理已保证聚合反应的成功进行。
文章Drying of Organic Solvents:Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants对常见的干燥剂能力进行了实验论证分析，有需要的可以联系我们，免费提供。
JOC：2010, 75, 8351-8354：Drying of OrganicSolvents:Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several DesiccantsD. Bradley G. Williams* and Michelle LawtonDOI: 10.1021/jo101589hAbstract:文章中：选取常见的干燥剂：分子筛、二氧化硅、氧化铝、金属Na、CaH2和市售的HPLC级溶剂：THF、甲苯、二氯甲烷、乙腈、甲醇为研究对象，采用Karl Fischer法水分测定仪为检测方法，探讨了各种干燥剂的除水能力。
分子筛：是一种硅铝酸盐多微孔晶体，由硅氧、铝氧四面体组成的框架结构，按其晶体结构主要分为：A型，X型，Y 型等。
A型主要成分是硅铝酸盐，孔径为4A(1A=10 -10 m)，称为4A(又称纳A型)分子筛；用Ca2+交换4A分子筛中的Na+，形成5A的孔径，即为5A(又称钙A型)分子筛；用K+交换4A分子筛的Na+，形成3A的孔径，即为3A(又称钾A 型)分子筛。
常用分子筛为：3A、4A和5A分子筛。
第一：以四氢呋喃(THF)为干燥溶剂、干燥剂：3A分子筛、二氧化硅、中性氧化铝对其进行干燥，3A分子筛最终的残余水含量为(4.1±0.1) ppm。
第二：以甲苯(Tol)为干燥溶剂，干燥剂空白参照、金属钠/二苯甲酮、3A分子筛以及二氧化硅对其干燥，3A分子筛最终的残余水含量为(0.9±0.3) ppm。
吸附剂的类型及性质
吸附剂的种类与性质常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺等(1)硅胶：是一种酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的柱色谱。
同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂，其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子，当遇到较强的碱性化合物，则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。
硅胶作为吸附剂有较大的吸附容量，分离范围广，能用于极性和非极性化合物的分离，如有机酸、挥发油、蒽醌、黄酮、氨基酸、皂苷等，但不宜分离碱性物质。
天然物中存在的各类成分大都用硅胶进行分离。
(2)氧化铝：有碱性氧化铝、中性氧化铝和酸性氧化铝。
①碱性氧化铝，因其中混有碳酸钠等成分而带有碱性，对于分离一些碱性成分，如生物碱类的分离颇为理想，但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、酯、内酯等类型的化合物分离，因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应，如异构化、氧化、消除反应等。
②中性氧化铝是由碱性氧化铝除去氧化铝中碱性杂质再用水冲洗至中性得至曲勺产物。
中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴，不适用于酸性成分的分离。
③酸性氧化铝是氧化铝用稀硝酸或稀盐酸处理得到的产物，不仅中和了氧化铝中含有的碱性杂质，并使氧化铝颗粒表面带有N03 —或Cl -的阴离子，从而具有离子交换剂的性质，酸性氧化铝适合于酸性成分的柱色谱。
(3)活性炭：是使用较多的一种非极性吸附剂。
一般需要先用稀盐酸洗涤，其次用乙醇洗，再用水洗净，于80C干燥后即可供柱色谱用。
柱色谱用的活性炭，最好选用颗粒活性炭，若为活性炭细粉，则需加入适量硅藻土作为助滤剂一并装柱，以免流速太慢。
活性炭是非极性吸附剂，其吸附作用与硅胶和氧化铝相反，对非极性物质具有较强的亲和能力，在水溶液中吸附力最强，在有机溶剂中较弱，因此水的洗脱能力最弱而有机溶剂较强。
从活性炭上洗脱被吸附物质时，溶剂的极性减小，活性炭对溶质的吸附能力也随之减小，洗脱剂的洗脱能力增强。
主要分离水溶性成分，如氨基酸、糖、苷等。
(4)聚酰胺：商品聚酰胺(polyamice)均为高分子聚合物质，不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有机溶剂，对碱较稳定，对酸尤其是无机酸稳定性较差，可溶于浓盐酸、冰醋酸及甲酸。
沸石分子筛的酸碱催化性能
编辑课件
无择型催化 ： 产物 二烷基异 构体混合物
用HM ：对称的三烷基苯产量几 乎为零
编辑课件 （混合体）
注： • HM 内易生焦碳 • ZSM—5阻止结焦 • 活性部位在内表面， 外表面仅占1—2%
编辑课件
（丝光沸石）
4、分子交通控制的择型催化
催化剂有大小不同的孔道，反应物通过一种孔道进入活 性部位，产物从另一通道扩散出来
编辑课件
多价阳离子交换后酸中心形成
Ca2+ Mg2+ La3+ 交换 —— 酸中心
分子中极化过程 Me2+ + H2O
Me (H2O)2+ （水合离子）
Me(OH)+ + H+ 干燥失水解离出 H+ B酸中心
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➢ 化学式 B
编辑课件
➢实验结论 催化剂需要一定水分子，水分子数目相当于阳离子 活性中心数目碱土金属阳离子交换催化性规律。 活性次序：
四、沸石分子筛的酸、碱催化性能及其调变
分子筛是固体酸、碱催化剂，以离子机理进行催化反应。 主要用于酸催化反应工业过程，其反应按正碳离子机理
1、酸中心的形成与本征催化性能 氢型和脱阳离子型沸石分子筛酸中心的形成。
交换
Na+
NH4+
H 型 -H2O 阳离子型
编辑课件
➢ NaY 例
编辑课件
H型
脱阳离子型
BeY ＞ MgY ＞ CaY ＞ SrY ＞ BaY MgX ＞ CaX ＞ SrX ＞ BaX 即离子半径减小，活性升高 三价稀土离子交换Y 型活性大于二价碱土金属交换 Y型分子筛 注：Ag交换 X 型活性大于CaX型。解释进一步探讨
第三章 分离-3
§4 利用 吸附性差异 进行分离
（一）分类 （二）吸附法基本原理 吸附法基本原理 （三）吸附效果影响因素（吸附三要素） 吸附效果影响因素（吸附三要素） 影响因素 吸附剂和洗脱剂的 (四) 吸附剂和洗脱剂的 分类 （五）吸附剂和洗脱剂的 选择原则 （六）简单吸附法 的 应用
@@
（二）吸附影响因素（吸附三要素） 吸附影响因素（吸附三要素） 影响因素
@@
1. “相 似 相 吸”原理 相
（与极性 极性有关，类似于“相似相溶”） 极性
• 极性相似者易于相互吸附 极性相似者易于相互吸附: 极 性 吸附剂 易吸附 极 性 成分 非极性 吸附剂 易吸附 非极性 成分
物理吸附法虽无选择性，但有规律性 虽无选择性 但有规律性 选择性， 规律性: 其吸附强弱及吸附先后顺序 先后顺序 顺序, 遵循上述规律。 规律。
§4 利用 吸附性差异 进行分离 吸附法 种类很多
活性碳脱色
A+b+c+d
分离： 可吸附 不吸附
§4 利用 吸附性差异 进行分离
（一）分类 （二）吸附法基本原理 吸附法基本原理 （三）吸附效果影响因素（吸附三要素） 吸附效果影响因素 吸附三要素） 影响因素（ 吸附剂和洗脱剂的 (四) 吸附剂和洗脱剂的 分类 （五）吸附剂和洗脱剂的 选择原则 （六）简单吸附法 的 应用 第五章》 （七）层析法 —— 《第五章》
动态吸附
• • • • • • •
^^ 不要求做笔记
在洗脱剂的作用下， 洗脱剂的作用下， 的作用下 吸附成分不断离开 被吸附成分不断离开 上方吸附剂 吸附剂， 上方吸附剂， 下方吸附剂 又被下方吸附剂 重新吸附， 重新吸附， 按其吸附性强弱不同 按其吸附性强弱不同 分离成不同的 被分离成不同的层析谱带
小木虫TP技术问题集锦（NH3-TPD篇）
⼩⽊⾍TP技术问题集锦（NH3-TPD篇）⼩⽊⾍TP技术问题集锦（NH3-TPD篇）2007年8⽉27⽇前⾔ (3)问题⼀：哪⼉能做NH3和SO2-TPD的 (4)问题⼆：求助 NH3-TPD 的吸附温度及氨的浓度 (4)问题三：求助：NH3-TPD的问题 (5)问题四：NH3－TPD吸附温度如何确定 (6)问题五：⼀个关于NH3-TPD表征的问题 (7)问题六：TPD求助 (7)问题七：求助: 关于NH3-TPD (9)问题⼋：谁知道NH3在分⼦筛上⾯的脱附温度？ (9)问题九：关于NH3-TPD表征 (10)问题⼗：[求助] 关于NH3-TPD (11)问题⼗⼀：请问⼤家利⽤NH3-TPD测定酸性时候,是如何准确测定吸附的NH3的量? (16)问题⼗⼆：如何定量计算NH3-TPD中强弱酸的量 (16)问题⼗三：求助NH3—TPD的酸浓度和强度的计算⽅法 (17)问题⼗四：请教⼀个TPD问题 (18)问题⼗五：关于NH3-TPD的⼀个问题，请教各位⼤虾！ (19)问题⼗六：NH3-TPD的吸附温度？ (19)前⾔对于从事催化⾏业的科研⼯作者来说，程序升温技术的重要性不⾔⽽喻，⽽⼩⽊⾍催化版更是活动着⼀批这⽅⾯的⾼⼿，⼩⽊⾍上的⼀些问题和回答对于我们有着重要启⽰，特此将这些资源进⾏了整理，以⽅便⼤家的查询和更进⼀步的交流，希望⼤家多多⽀持！另外欢迎⼤家批评指正！谢谢！编者：xiaocong2007年8⽉27⽇问题⼀：哪⼉能做NH3和SO2-TPD的nhhuang1223：哪⼉能做NH3和SO2-TPD的呢？主要是为了表征固体⾦属氧化物的酸碱中⼼及酸碱性。
我在武汉，武汉是最理想的。
全国其他地⽅也⾏，只希望能帮我们做。
我们⽆⾊谱，且是研究⾼分⼦材料阻燃和热降解的，也⽆意去搭建该装置。
谢谢兄弟们啦，若有的话，请帮忙留⼀个电话号码和联系⼈。
回答如下：liu5288kangkai:NH3的TPD⼭西煤化所可以做，但是⾄于SO2的TPD对仪器的腐蚀性太⼤，可能不会给你做的。
二氧化硅接枝杨梅单宁用于水体中Cu_2_的吸附去除
。将环己烷、 T ritonX-100 和正己醇按 4B1B1 的
比例加入到一定量的去离子水中配制成混合液 , 控 制温度 为 30 e , 磁 力 搅 拌 5 m in 后加 入 定 量 的 TEOS 和 AEAPS, 并持续反应 2 h 。加入适量氨水促 进 TEOS 和 AEAPS 的水解 , 待水解完全后加入适量 丙酮破乳 , 过滤即获 得氨基化二氧化 硅, 用去 离子 水反复洗涤并干燥后备用。 取 51 0 g 氨基化二氧化硅加入到 2001 0 mL 含 杨梅单宁 101 0 g 的溶液中 , 搅拌 12 h 后加入 201 0 mL 戊二醛 , 于 30 e 下再反应 24 h , 过滤洗涤, 40 e 真空 干 燥 24 h , 即 得 到二 氧 化 硅 接 枝 杨 梅 单 宁 ( Si O2-BT ) 。一般情况下 , 单宁与醛的 反应需要 在 强碱性条件下进行
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, 同时其 C 环上还含有棓酰基 , 因而
Hale Waihona Puke 对各种金属离子表现出 较高的亲和性。但是杨梅 单宁是水溶性化合物, 需要负载在水不溶载体上制 备成水不溶吸附剂才能使用。研究发现杨梅单宁 A 环的 C6 和 C8 位具有很高的亲核反应活性 , 可通过 M ann ich 反应将其接枝到含 - NH 2 的载体上来制备 新型的吸附剂
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( 1. N a tional Eng ineering Laboratory for Clean T echnology of L eather M anufacture, Sichuan University, Chengdu 610065 , Ch ina; 2 . D epartm ent of B iomass and Lea ther Eng ineering, S ichuan University, Chengdu 610065, China) Abstrac t : Am inated s ilica beads ( NH 2-S i O2 ) we re prepared using m icroemu lsion m e thod , and then grafted w ith bayberry tannin through the M annich reaction to prepare a nove l adso rbent , na m e ly silica g ra fted w ith bayberry tannin ( S i O 2-BT ) 1 The obta ined adso rbent w as character ized by F ourier T ransfor m Infrared spectro m etry ( FT I R ) and X- ray Pho toelectron Spectroscopy ( XPS) 1 F urther m ore , the adsorp tion behav iors o f Cu2+ on S i O2 -BT w ere syste m atically investiga ted, including pH e ffect , kinetics , isothe r ma ls , co -ex isting ions effect and desorption character istics 1 T he experi m enta l resu lts indicated that Si O2 -BT w as effective for the adso rptive re m ova l of Cu2+ from aqueous solutions , and its adsorption capac ity to Cu2+ w as 281 1 m g / g at 30 e and increased w ith the inc reasing o f te m pe ra ture 1 T he adso rption k inetics o f Cu2+ on SiO2-BT can be w ell described by the pseudo - first -order m ode , l and the adsorption isother m s can be w ell fitted by the L ang m uir equa tion1 In add ition, the adso rption o f S i O 2-BT to Cu2+ has the adv antages o f fast adsorption rate , high adso rption capac ity and easy de sorption1T herefore , Si O2-BT can be used fo r the adsorp tive re m oval o f Cu2+ fro m aqueous so lutions1 K ey word s : bayberry tannin ; a m inated silica ; Cu2+ ; adsorption
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Application Note 148
H+β型分子筛(SiO2/Al2O3:75/1)的酸性位表征:
AutoChem的脉冲化学吸附和TPD应用
前言
分子筛和其它催化剂的Brønstead酸度是影响反应动力学的重要因素。
因此，这些酸位点的表征非常重要，通常是参照氨化学吸附法测定催化剂酸度的标准试验方法(ASTM D 4824)进行表征。
此外，另一种表征方法则是使用丙胺对样品进行脉冲化学吸附，随后进行程序升温脱附（TPD）并连用质谱仪检测丙烯的方式进行分析（见图1）。
采用带有蒸汽发生器选件的AutoChem化学吸附仪与质谱仪联用可以进行该过程的完整表征分析。
Figure 1. The amine reacts with acid sites to decompose into propylene and ammonia via a
mechanism analogous to Hofmann Elimination.
实验部分：
材料
本文中使用的分子筛为H+β(SiO2/Al2O3:75/1)。
分别以异丙胺（> 99.5％GC）和丙胺（> 99.0％GC）作为试剂。
丙烯（> 99％）也用于校正。
制备
Beta分子筛可以带有不同的阳离子，包括NH4+和H+。
这些阳离子可通过升温转变为H+。
样品首先在惰气气氛中以10℃/ min的速率加热至500℃进行活化，然后降温至分析温度200℃。
分析
Beta分子筛活化后即进行脉冲化学吸附。
在此步骤中，采用惰性气体氦气，通过流经一个5cm3的loop环向样品中注入10次丙胺蒸汽，以确保样品吸附饱和。
分析的最后一步是
程序升温脱附（TPD）。
在这一步中，质谱仪开始扫描检测产物丙烯信号。
数据是在200°C 到500°C的程序升温期间采集得到。
结果分析：
数据
为了获得定量数据，质谱仪必须通过采用高精度注射器刺穿垫圈注入已知体积V cal的待检测气体（丙烯）来进行校准。
质谱仪信号的峰面积可以通过AutoChem峰值编辑软件得到。
为了增加校正精度，可以进行多次注射直至峰面积相似为止。
然后可以对这些峰面积取平均值，以给出实际气体体积与质谱仪峰面积之间的转换系数V cal/A cal，从而计算出分子筛的酸度。
图2为此过程的示例。
Figure 2. Example of mass spectrometer signal during an area-volume calibration.
Figure 3. Thermal conductivity data from the AutoChem.
Figure 4. Mass spectrometer peak results.
此外，图3和图4表明，热导检测方法可检测到化学吸附中残留的胺和氨，而质谱仪检测则已区分出丙烯信号，从而可以计算酸位点的浓度。
对图4中丙烯信号积分后可得峰面积A pms，酸位点浓度N as可通过下式进行计算：
以下是由图4中数据得到的计算值，浓度值的单位为酸位微摩尔/每克分子筛。