GC气相色谱衬管

合集下载

气相色谱仪(GC)常见问题处理方法

气相色谱仪(GC)常见问题处理方法

气相色谱仪(GC)常见问题处理A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点,维修之3 MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。

OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位,干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化D负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)E样品的检测灵敏度下降1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3 在split汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器2色谱柱安装失败重新安装3 split less或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5 split less进样,量大,时间长。

希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉G 峰拖尾1衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度3进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处4溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏(柱流失)更换之3 进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管4样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比J溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 OVEN低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序【基线问题】A基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之6检测器发生故障维修,更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动,气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动检查,清洗,拧紧接口,更换之积尘或被腐蚀F Wander(低频率的噪音)1温度,压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3 载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体。

GC-2010气相色谱仪操作说明

GC-2010气相色谱仪操作说明

GC-2010 操作说明一,通用注意事项:A:钢瓶及气源1.钢瓶及减压阀要经常检漏。

2.在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。

3.钢瓶总压<2.0Mpa 时,更换新钢瓶。

B:电源电压不稳,需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。

C:进样口1.定期更换进样垫。

2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,SPL 需注意分流及不分流两种衬管,衬管内最好加石英棉。

3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。

D:色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐,长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm 左右,再分别接进样口、检测器。

两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。

E:色谱柱的老化接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。

老化时间不低于1.5 小时。

载气流速应与测定样品时保持一致。

FID 检测器A:开机步骤1.打开气源,载气(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。

2.打开GC,计算机的电源。

3.在计算机桌面上打开Real Time Analysis 快捷键,进入时实分析窗口。

4.打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,在此窗口需设置载气、尾吹气种类;柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温度)输入及色谱柱的选择;样品瓶(4ml、1.5ml)、进样针(10ul、50ul、250ul)大小的选择,设定完毕,回到System Configuration 窗口,点击SET 键确认。

5.仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分流比,检测器温度、H2、Air 流量。

(通常H2:47ml/min、Air:400ml/min)。

6.用鼠标点File 菜单找到Save Method File As 输入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。

气相色谱仪衬管的维护保养及操作规程

气相色谱仪衬管的维护保养及操作规程

气相色谱仪衬管的维护保养及操作规程气相色谱是一种使用较为广泛的分别分析技术,这种技术通过以气体作为流动相,借助样品在气相中传递速度快的特点,使得样品组分在流动相和固定相之间可以很快地达到平衡,从而使得分别分析工作更加精准。

一般来说,气相色谱仪紧要有载气系统、进样系统、分别系统、检测系统、记录系统共五个紧要构成部分,要做好维护保养就需要先了解GC各部分构造和可更换或清洁的部件,之后才谈得上维护和保养。

气相色谱仪衬管的维护保养紧要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。

1、一般清洗紧要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,严重污染时可用棉签轻轻擦拭,不可用力太大,否则会破坏内表面产生活性点,之后放置到烘箱70℃烘干后冷却密封存放即可。

2、硅烷化是除去载体表面活性有效的方法之一、它可以除去载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。

一般是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1h以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。

3、玻璃棉的使用:通常可以在气相色谱仪衬管里面填充量的玻璃棉以加添样品的汽化效率,同时还能起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用。

当然,假如碰到了较犯难处理的问题,或者严重的故障情况,还是应当请专业的维护和修理人员进行相关的维护操作,确保仪器的稳定进行。

气相色谱仪使用前的准备为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障,在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。

1.试验台空间要求长×宽×高(mm)2000×700×800张/台仪器桌要求坚固结实,稳定,离墙面距离300mm以上。

(1)气相色谱仪体积为600×450×450mm,重52kg。

试验台除能容纳GC仪器外还应有充分的空间和承重力来容纳其附件(如:计算机、打印机、气源等);(2)气相色谱仪的上部空间确定要无障碍物靠近或接触仪器顶部,干扰冷却。

包括没有架子或其它障碍物;(3)气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出,为了不影响热空气的逸散,仪器距离墙壁或障碍物30cm以上;(4)试验台有充分的空间来放置分析样品,试验室有专用空间来放置气相色谱配件。

岛津GC-2010 气相色谱仪标准操作程序

岛津GC-2010 气相色谱仪标准操作程序

1 目的:建立岛津GC-2010气相色谱仪标准操作程序,规范岛津GC-2010气相色谱仪的使用和操作。

2 范围:岛津GC-2010气相色谱仪。

3 责任者:QC仪器分析人员。

4 程序:4.1 仪器组成本套仪器由一个主机配一个FID检测器,一个TCD检测器,一个进样口,一个GC solution lite色谱工作站组成。

4.2 基本操作4.2.1 准备工作4.2.1.1 准备玻璃衬管:确认所选衬管与进样方式相匹配,石英棉位置正确,玻璃衬管的“0”形环没有失效。

4.2.1.2 进样垫准备:约100次进样,需要更换进样垫。

4.2.1.3 色谱柱准备:选择合适色谱柱,安装好。

4.2.2 接通气源4.2.3 打开GC,连接GC和计算机:双击桌面上的“GC SOLUTION LITE”快捷方式进入色谱工作站界面。

4.2.4 设置参数或打开分析方法如果是进行新样品的测定,需结合工作站给出的缺省方法,进行修改,建立一个新的方法,然后另存为一个方法文件。

下次实验只需打开这个文件即可。

4.2.5 分析操作当所有参数达到设定值时,状态指示灯变绿,此时系统就绪,可以开始分析。

工作站自动进行数据采集,采样完毕,自动进行数据处理并存盘。

4.2.6 报告的预览与打印4.2.4.1 双击桌面上“LC SOLUTION LITE”工作站脱机处理方式。

4.2.4.2 选择“报告编辑”项,按需要修改参数后,单击“预览”按钮,可得到新的预览报告,确认无误后,单击“打印”按钮,即可进行报告打印。

4.2.7 实验完毕,关机。

4.2.8 清洁现场,并做好《气相色谱仪使用记录》(R/QC-005)。

GCMS的主要构造及基本原理

GCMS的主要构造及基本原理

GC/MS的主要构造及基本原理&维护保养了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理1.1 整体概述气相色谱质谱联用仪可以分成两大部分GC&MS.简单的说GC是把混合物分离成单一物质,而MS就是对着单一物质经行检测。

GC中主要包括气路系统,进样系统,温度控制系统,分离系统;MS中主要包括就是离子源,质量分析器,检测器。

下面这幅就是一台气相色谱质谱联用仪主要组成部件。

1.2.GC部分1.2.1 概述气相色谱仪是气相色谱法为基础而设计的仪器,气相色谱是以气相色谱柱为分离基础,样品进入进样器后载气传送,到达色谱柱的分离,分离后样品由柱中流出后到达检测器,然后排空。

气相色谱仪整体系统由以下方面组成:1).载气供输系统(A)2).进样系统(B)3).柱分离系统(C) 整个GC中最重要的一个4).控温系统(D)1.2.2.载气供输系统1.2.2.1 概述参考下图,我们能够大致了解下载气供输系统的构造.a -压缩气体, 纯度>99.999%(这一点绝对重要,如果不纯将影响到仪器维护以及日常测试中多个方面建), 常用的气体有He Ar N2 H2;b -减压阀, GC/MS输出压力0.5~0.7MPa;c -开关;d -气体纯化管, 可去除少量O2、CO2、CxHy、卤代烃等.在这一块维护保养中,我们也一直米人去动过它,上次整机维护的时候厂商说我们这个还能用也就米换,个人建议一年换一次纯化管为好。

1.2.2.2载气的选择在一个方法开发的时候,其中考虑的一个因素就是选择使用何种气体作为我们仪器运行的一个载气。

在选择在载气的时候我们一般考虑以下几个方面a.检测器下面列出了不同的检测器对载气的基本要求。

根据上表你就可以根据你所用仪器的一个检测器进行选择,在我们GC-MS中常用的也就H e,H2,N2b.柱效从图上我们可以看出N2和Ar变化最大, 在较高的流速下得到最高的HETP;He和H2曲线较平坦, 即使较高的流速也能得到较低的HETP;所以推荐使用He和H2;按照理论塔高度越低,理论塔板数越多越好所以一般我们选择HE,H2c.安全性主要考虑的还是氢气。

安捷伦气相色谱衬管作用

安捷伦气相色谱衬管作用

安捷伦气相色谱衬管作用
导体采用复合绞线的原因主要有以下几点:
1. 提高导体的强度和柔韧性:复合绞线是由多根单线绞合而成,每根单线在绞合过程中会产生一定的张力,使得整个导体更加坚固和耐用。

同时,绞合后的导体更加柔软,易于弯曲和安装。

2. 减小导体的电阻:复合绞线中的每根单线都是导体,它们之间的接触面积较大,因此电流可以在单线之间更加均匀地分布,从而减小了导体的电阻。

这对于需要传输大电流的应用非常重要。

3. 提高导体的抗干扰能力:复合绞线中的每根单线都可以看作是一个小的天线,它们会接收和发射电磁波。

当这些单线绞合在一起时,它们的电磁场会相互抵消,从而减小了导体对外界电磁场的干扰。

4. 增加导体的可靠性:复合绞线中的每根单线都可以独立承担一部分电流,因此即使其中一根单线出现故障,也不会导致整个导体失效。

这提高了导体的可靠性和寿命。

5. 降低成本:相比于单根导体,复合绞线可以使用更细的单线,从而降低了导体的成本。

同时,由于复合绞线的强度更高,可以减少导体的使用量,进一步降低成本。

气相色谱衬管种类类型

气相色谱衬管种类类型

气相色谱衬管种类类型气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,其中衬管(Column)是其中的重要组成部分。

衬管种类类型主要包括以下几种:1. 毛细管柱(Capillary Columns),毛细管柱是最常见的衬管类型,其内部由一根细长的毛细管构成。

毛细管柱具有高分离效率、较大的表面积和较低的流动阻力,适用于分析复杂样品。

常见的毛细管柱材料有聚硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)、聚酰胺(Polyamide)等。

2. 填充柱(Packed Columns),填充柱是由固定填料填充的管状衬管,填料通常是粉末状的吸附剂或分离剂。

填充柱适用于一些分子量较大、极性较强的化合物的分离。

常见的填充柱材料有硅胶(Silica Gel)、活性炭(Activated Carbon)等。

3. 壳聚糖柱(Chiral Columns),壳聚糖柱是一种特殊的衬管类型,用于手性分析。

壳聚糖柱表面涂覆有壳聚糖,可以有效分离和鉴定手性化合物。

壳聚糖柱广泛应用于医药、食品、农药等领域。

4. 金属柱(Metal Columns),金属柱是由金属材料制成的衬管,常见的金属柱材料有铜、镍、不锈钢等。

金属柱适用于高温、高压、强化合物或不稳定化合物的分析。

5. 硅胶柱(Silica Columns),硅胶柱是以硅胶为填料的柱型衬管,适用于一些极性化合物的分离和分析。

硅胶柱具有较高的选择性和分离效果。

以上是常见的气相色谱衬管种类类型,不同的衬管类型适用于不同的分析需求和样品特性。

在选择衬管时,需要考虑样品性质、分离效果、分析速度、分析目标等因素。

GC-2010 气相色谱仪操作与维护作业指导书

GC-2010 气相色谱仪操作与维护作业指导书

GC-2010气相色谱仪操作与维护作业指导书一.使用条件1.环境温度:5℃-40℃。

2.相对湿度:5%-90%。

3.周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体,无强烈振动。

4.供电电源:推荐的电源电压:115V AC±5%230V AC±5%频率50/60Hz操作电源电压:115V AC±10%230V AC±10%频率50/60Hz二.注意事项1.钢瓶及气源(1) 钢瓶及减压阀要经常检漏。

(2) 钢瓶总压<2.0Mpa时,更换新钢瓶。

(3) 气体钢瓶不能阳光直晒,存放气体钢瓶的地方必须通风良好。

气体钢瓶的温度绝对不能超过40℃,易燃品必须远离钢瓶2 m以上。

(4) 当使用可燃性气体时,5m以内绝对不允许抽烟和使用明火,必须准备好灭火器。

(5) 气体钢瓶必须用牢固的钢瓶夹具固定,避免钢瓶摔倒。

只能使用无油压力调节阀,绝对不能使用接触过油的管道,使用完毕,立即关闭钢瓶主阀。

(6) 在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。

2.电源电压不稳,需配备稳压电源,同时有良好的接地设施。

3.进样口(1) 定期更换进样垫。

(2) 进样口内的玻璃衬管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流两种衬管,衬管内最好加石英棉。

(3) 不用的进样口和检测器要用丝堵堵好。

4.玻璃衬管(1) 玻璃衬管有两种类型,一种用于分流分析,另一种用于无分流/WBI分析。

根据进样方法选择正确的衬管。

用于分流分析的玻璃衬管可用于无分流分析,但当注入热不稳定的样品、吸附性强或浓度低的样品时,要使用无分流衬管。

(2) 石英棉在衬管内的位置直接影响结果的重现性;用于AOC-20i自动进样器,石英棉正常情况下应该位于距玻璃衬管上端25mm左右。

(3) 注入的样品直接接触到玻璃衬管的内表面或石英棉,不稳定的化合物可能在这些热的表面发生分解或吸附,这种情况下,请使用惰化的玻璃衬管和石英棉。

5.分析柱(1) 在确认载气流经色谱柱后才能升高柱箱温度,否则,色谱柱的固定液可能被氧化而失去分离样品的效果。

气相色谱的维护以及保养

气相色谱的维护以及保养
2、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
二、进样系统(进样口):
目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。
HP-Innowax),只作为最后使用的溶剂。
四:检测系统(检测器):
就目前而言,GC检测器主要有热导检测器 (TCD)、氢火焰离子化检测器 (FID)、电子捕获检测器 (ECD)、微电子捕获检测器 (mECD)、氮磷检测器 (NPD)、双波长火焰光度检测器(DFPD)、火焰光度检测器 (FPD)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)、光离子化检测器(PID)、电导检测器 (ELCD, HALL)、质谱检测器 (MSD)、红外光谱检测器(IRD) 、原子发射检测器 (AED)等等,大多数检测器都需要简单的,但是定期的清洗,以保持最佳性能。对于高灵敏度的检测器尤其如此。没有日常的维护,GC系统性能降低并能引起检测器失效。下面就常用的TCD、FID、ECD、NPD、FPD、MSD等几种检测器维护进行详解。

气相色谱仪衬管作用

气相色谱仪衬管作用

气相色谱仪衬管作用
气相色谱仪的衬管是指内部空间光滑、无毛刺、无氧化层、无齿状的金属或玻璃管壁,它起着保护柱、分离、净化和传递样品等多重作用。

衬管的质量和选择直接影响分离效果和分析结果,应根据分析目的、样品特性、柱种和检测器特点进行合理选择和使用。

衬管材质可以是不锈钢、玻璃、铝、铜、银等,其中不锈钢衬管具有耐腐蚀、耐高温、强度高、加工便利等优点,广泛应用于化学、生物、医药、食品、环境等领域的分析和研究。

衬管的内径、长度、厚度、表面处理、连接方式、封头结构等参数也需考虑到对分离效率、分析速度、峰形对称度、载气流速、检测灵敏度等影响。

衬管的使用寿命与柱的选择、清洗、保养等有关,应按操作说明和实验室规定进行操作,避免不必要的损坏和污染。

- 1 -。

气相色谱仪衬管作用

气相色谱仪衬管作用

气相色谱仪衬管作用首先,衬管能够保护色谱柱免受样品中的杂质和残留物的污染。

在分析过程中,需要将样品溶解在溶剂中,并通过进样口进入色谱柱中。

这些溶剂中常常含有杂质和残留物,如果没有衬管的保护,这些杂质和残留物有可能会在柱中积聚,导致柱壁侵蚀和损坏,从而影响色谱柱的使用寿命和分析结果的准确性。

而衬管的作用就是在样品进入色谱柱之前,能够阻挡这些杂质和残留物的通过,从而保护色谱柱,使其避免被污染。

其次,衬管还能够减少色谱柱与进样组件之间的相互作用。

在样品进样过程中,进样针头与色谱柱之间会存在一定的接触,并可能引起相互作用,如化学反应或吸附现象。

这些相互作用会降低进样组件的稳定性和耐用性,从而影响进样精度和重复性。

而衬管的应用可以有效减少这些相互作用,提高进样组件的使用寿命和性能,从而保证进样的准确性和重复性。

此外,衬管还能够提高样品传递的均匀性和稳定性。

在色谱柱中,样品是以气态形式传递的,如果样品在传递过程中不均匀或不稳定,就会导致分析结果的不准确性和重复性。

而衬管可以通过增加传递路径,减小流速变化和流动不均匀等方式,改善样品的传递性能,从而提高分析结果的准确性和重复性。

此外,衬管还可以用于引入添加剂和调节分析条件。

在一些情况下,为了达到更好的分离效果或改善分析结果,需要在色谱柱和样品之间引入一些添加剂或调节剂。

而衬管则可以作为引入这些添加剂或调节剂的通道,并通过控制衬管的物理和化学性质,来改善样品的分离和分析效果。

总的来说,气相色谱仪的衬管在实际应用中具有非常重要的作用。

它能够保护色谱柱,延长其使用寿命,并提高分析结果的准确性和重复性。

此外,衬管还能够改善样品的传递性能,引入添加剂和调节剂,从而帮助分析师更好地分离和分析样品。

因此,在气相色谱仪的工作中,正确选择和使用衬管对于分析结果的准确性和可靠性具有重要影响。

GC 衬管

GC 衬管

在填装时尽量不让石英棉断面太多,因为断面多活性点暴露的就多(一般我们买的石英棉是经过去活处理的),另外让石英棉很蓬松的装入,高度1厘米足以,位置以与注入的针头1-2毫米最好。

石英棉的填装:1 石英棉的填装位置要承诺假若进样针进样时针头不能碰到石英棉2 石英棉的量:大概0.5-1厘米长,装填时不能太实和太少,太实了分析不可以确,太少了起不到过滤的用处,并且很轻易在改换进样隔垫时被载气吹出。

3 要承诺石英棉的上下端面平整,不然会影响出峰质量玻璃棉不分流的装在底部0.8cm左右,分流中上部,1cm左右,要压实类似的帖子好多:我个人觉得好一些的就粘贴过来:回答一玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理现象:有些农药或RoHs样品的峰重现性差,有偏差。

吸附,分解,峰变小,含量不准。

原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。

产生吸附和分解。

处理:1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。

2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。

3、从甲醇中取出,晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。

类似上面,我先说说衬管的作用:1.保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。

但当污染物积攒到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰;2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);加速样品汽化;3.避免固体物质进入并堵塞色谱柱等曾看过安捷伦和岛津的资料上都有这样做:硅烷化处理可以选用DMDCS(二甲基二氯硅胺)如果使用ECD检测器或CI源,一定要选择不含卤素的硅烷化试剂。

如:HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。

如果衬管太脏,可以用盐酸或硝酸浸泡8小时,清洗烘干后用硅烷化试剂配制成10%甲苯溶液,浸泡8小时,再依次用甲苯、甲醇清洗。

缺点:如果高温下工作,硅烷化的有效期只有几天。

因此衬管需要及时清洗或更换。

气相色谱衬管种类类型

气相色谱衬管种类类型

气相色谱衬管种类类型
气相色谱(Gas Chromatography, GC)中的衬管种类和类型有多种,下面我将从不同角度介绍一些常见的衬管种类。

1. 硅胶衬管,硅胶衬管是最常用的衬管类型之一。

它由细小颗粒的硅胶填充而成,可用于分离非极性和中极性化合物。

硅胶衬管具有较高的热稳定性和化学惰性,适用于一般的分析应用。

2. 聚酯衬管,聚酯衬管通常用于分析高沸点化合物,如脂肪酸甲酯。

聚酯衬管具有较高的热稳定性和化学惰性,能够耐受较高的操作温度。

3. 聚醋酸纤维衬管,聚醋酸纤维衬管适用于对极性化合物的分离,如醇类、酚类和醛酮类化合物。

它具有优异的化学惰性和热稳定性。

4. 聚硅氧烷衬管,聚硅氧烷衬管也称为聚二甲硅氧烷衬管,是一种常用的衬管类型。

它适用于分析非极性到中极性化合物,具有较高的热稳定性和化学惰性。

5. 聚乙二醇衬管,聚乙二醇衬管主要用于分析挥发性有机化合物,如醇类、酚类和酮类。

它具有良好的选择性和较高的热稳定性。

6. 碳衬管,碳衬管适用于分析极性化合物,如酚类、醛酮类和
酸类。

它具有较高的选择性和较低的吸附性。

除了上述常见的衬管种类,还有其他特殊用途的衬管,如硅胶
融合衬管、硅胶微孔衬管等,它们在特定的分析应用中具有特殊的
分离性能。

需要注意的是,选择合适的衬管种类要根据分析目标、样品性
质和分离要求来确定。

不同的衬管种类对于不同的化合物具有不同
的分离效果,因此在实际应用中需要根据具体情况进行选择。

GC-2010pro气相色谱仪操作规程

GC-2010pro气相色谱仪操作规程

GC-2010 Pro气相色谱仪操作规程一、目的建立GC-2010 Pro使用、维护保养与清洁操作规程,使操作规范化。

二、适用范围适用于本实验室GC-2010 Pro的使用、维护保养与清洁操作。

三、责任本文件由实验员负责起草,实验室主任审核批准,实验人员严格按本程序操作,并进行日常维护保养与清洁工作,维修人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。

四、内容4.1 操作方法4.1.1准备作业1. 检查玻璃衬管:检查所选衬管是否与进样模式相匹配,石英棉的位置是否发生偏离,衬管O 型圈是否老化;2. 检查隔垫:隔垫的更换标准为进样约100次(针尖较粗的气密性注射器为40 50次);3. 安装色谱柱:使用石墨固定工具和螺母,在色谱柱上安装石墨压环,将色谱柱挂在色谱柱支架上,连接样品气化室和检测器,完成以上检查作业后,按下仪器主机右下方的电源开关。

4.1.2 设置1. 设置色谱柱和流量:在[FLOW]键画面内的PF菜单中选择[色谱柱]设置色谱柱的内径、长度和膜厚,选择[吹扫]设置吹扫流量。

同时,在[FLOW]键的画面内设置色谱柱入口压力、进样模式、分流比和采样时间等参数;(已设置色谱柱流量时,如果更改COL温度,色谱柱流量的值将发生变化)2. 检测器和样品气化室的温度设置:在[NJ]和[DET]键的画面内进行温度设置,如果检测器处于关闭状态,请打开检测器,在PF菜单中选择[Det气体],设置氢气、空气、尾吹气等项目;3. 设置COL温度和程序:在[COL]键的画面内设置色谱柱初始温度及温度程序,应确保色谱柱温度不会超过检测器的设置温度和色谱柱的耐受温度;4. 启动GC控制:按[SYSTEM]键跳转至主画面后,按PF菜单的[启动GC],开始进行控制,按[MONT],检查是否正在对各组件温度、气体流量和压力等项目进行控制;5. 设置检测器:在[DET]键的画面内设置范围和滤光片时间常数,确认检测器的温度上升后,设置FD点火或TCD电流值,所有参数均达到设定值后,STATUS指示灯将点亮为绿色,分析准备完毕因为“就绪后调零”为初始值,且处于“On”状态,所以在STATUS指示灯点亮的同时,检测器信号变为0 V。

气相色谱仪原理 结构及操作

气相色谱仪原理 结构及操作

气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱(GC)是一种分离技术。

实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。

混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。

在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。

2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。

正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。

解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。

一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。

高效气相色谱仪进样衬管说明

高效气相色谱仪进样衬管说明

高效气相色谱仪进样衬管说明概述高效气相色谱仪(GC)是一种常用的分析仪器,具有高分离效果、灵敏度高、分析速度快等特点。

GC主要由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统四部分组成。

进样系统在GC中扮演着关键的角色,其决定了样品的进样精度和分离效果。

而进样系统中的进样衬管又是决定进样精度和分离效果的关键因素之一。

进样衬管用作GC进样系统中气体和液体样品的传递管道,其直接影响着样品到达色谱柱之前的保留时间、峰形和峰高等。

在针对分析物进行定量分析时,进样衬管对分析结果的精度和可靠性也有着非常大的影响。

进样衬管类型进样衬管包括直接进样衬管和Split/Splitless进样衬管两种类型。

直接进样衬管直接进样衬管是直接将气态或液态样品通过针头(尖锐的填料或纤维)进入色谱柱,分为固定容积(Fixed Volume)和不定容积(Variable Volume)两种类型。

1.固定容积进样衬管固定容积进样衬管相较于不定容积进样衬管,对结构和体积有着更为严格的要求。

同时,固定容积进样衬管还分为标准固定容积进样衬管和微型固定容积进样衬管两种不同的类型。

固定容积进样衬管可以保证样品进入色谱柱的总量几乎不发生变化,实现了在GC分析过程中对样品量的精确控制。

在一些对定量分析比较重要的分析场合下,固定容积进样衬管非常实用。

2.不定容积进样衬管不定容积进样衬管超过了固定容积进样衬管的静态容积限制,可以在每次进样时根据样品体积自动调整容积,进样量更加稳定和精确。

不过,不定容积进样衬管操作不只要求样品中要包含稳定的沉淀,而且必须考虑到气体体积随时间或温度的变化。

Split/Splitless进样衬管Split/Splitless进样衬管构成了液态或气态样品与GC色谱柱之间的主要传输通道。

Split/Splitless进样衬管可以将不同的样品进行分离,而且样品进入色谱柱的总量可以在分析过程中进行动态的调整。

Split进样衬管和Splitless进样衬管是Split/Splitless进样衬管的两种不同类型。

气相色谱组成的五个部分

气相色谱组成的五个部分

气相色谱组成的五个部分
气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种分离和分析混合物中成分的技术。

GC系统通常由以下五个主要部分组成:
●进样系统(Injector System):
进样系统负责将待分析的混合物引入色谱柱。

样品通常以气态或液态形式注入进样口。

进样系统的性能对分析的灵敏度和分辨率有影响。

●色谱柱(Column):
色谱柱是GC的核心部分,通常是一根长而细的管道,内壁被涂覆有一层用于分离化合物的涂层(固定相)。

不同的色谱柱和涂层适用于不同类型的样品。

●载气系统(Carrier Gas System):
载气系统负责将气体载体通过色谱柱,以便将样品分离并传递到检测器。

常用的载气包括氮气、氢气和氦气。

●检测器(Detector):
检测器负责监测通过色谱柱的化合物,并将其转化为电信号。

常见的检测器包括焰离子检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。

不同的检测器对不同类型的化合物有不同的灵敏度和选择性。

●数据系统(Data System):
数据系统负责记录、处理和分析从检测器获得的信号。

现代GC系统通常配备了计算机化数据系统,使得数据分析更为自动化和高效。

这五个部分共同工作,使得气相色谱能够高效地对混合物中的化合物进行分离和检测。

每个部分的性能和选择都会影响最终的分析结果。

GC气相色谱衬管

GC气相色谱衬管

不分流衬管由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触.衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染.常用的不分流衬管如下:所有衬管100%经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求A 直管用于分子量较接近,并且不易分解的样品.推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小。

优点:? 经济缺点:? 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解, 例如: 异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚? 容易歧视高分子量的样品? 样品与进样口金属接触B 锥形优点:? 减少样品与进样口金属的接触? 把样品聚集到色谱柱头C 隐藏式锥形管综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉.另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析优点:? 提高了不分流效率? 减少了像异狄氏剂和DDT活性化合物分解? 汽化充分? 可以填充玻璃毛D 双锥形优点:? 限制样品反冲? 降低样品歧视缺点:? 不能填充玻璃毛? 难于清洗E 隐藏式双锥形管对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择.样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式优点:? 不分流效率最高? 减小活性化合物分解? 汽化充分? 可以填充玻璃毛缺点:? 与直管相比成本较高F 钻孔衬管顶部钻孔底部钻孔这种钻孔衬管,在EPC系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管优点:? 最佳的移动方式? 减小进样口歧视? 可除去过量的溶剂蒸汽? 不需要玻璃毛? 吸附小-样品不与金属接触缺点:? 对于非挥发性物质需要更大的量G 玻璃毛不分流衬管玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促使蒸发完全优点:? 经济? 重现性好缺点:? 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后? 需要频繁维护分流衬管分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽.所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物即不会降解,也不会吸附.分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染.常见的分流衬管如下:所有衬管100%经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求A 玻璃毛分流衬管玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促进蒸发完全. 优点:? 经济? 重现性好缺点:? 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后? 需要频繁维护B 层流型衬管样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点.玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸.优点:? 色谱专家推荐? 蒸发体积可达5uL之多? 非常适合高分子量化合物? 层流提供了高分辨率缺点:? 价格高C 筛板型分流衬管样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发优点:? 捕集隔膜颗粒和残留物缺点:? 釉料具有活性? 清洗困难D 玻璃毛固定型衬管玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响优点:? 蒸发效果最大化? 提高重现性E 玻璃盅分流衬管样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点优点:? 弯曲的流路有助于样品蒸发? 分子量歧视最小? 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒缺点:? 清洗困难F 螺旋型分流衬管流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积优点:? 非常适合脏样品? 多次进样以后才有必要清洗? 清洗容易缺点:? 不推荐大体积进样G 挡板分流衬管隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙往返优点:? 重现性好缺点:? 倾向于分子量歧视? 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子? 有不完全汽化的可能H 迷你层流型玻璃盅分流衬管流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口优点:? 与玻璃盅分流类似,但成本低? 蒸发体积可达4uL之多? 对高分子量化合物近乎完美? 容易清洗直接进样衬管A 标准型缓冲室内样品蒸汽不会与金属进样口接触,减少了大量进样峰形脱尾现象.因为沙漏设计,要求样品相对干净,否则污染物也可以从漏斗通过进入柱子.B 开口型填充玻璃毛,适合较脏的样品.脏的玻璃毛容易更换,衬管可用尼龙刷或管子清洁器清洗.C 螺旋型对于分子量范围很宽的样品,螺旋玻璃衬管提供了极好的蒸发表面.脏样品中污染物首先在螺旋管被捕集,减小了随后残留物/样品相互作用.D 钻孔衬管顶部钻孔底部钻孔用于EPC气相系统近乎完美.孔补偿了压力,使其达到最佳的灵敏度.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管.衬管的脱活技术中等极性脱活• 苯基甲基脱活表面,对于极性和非极性化合物回收较高• 与大部分普通溶剂互溶• 所有衬管都是采用中等极性脱活,除非特殊要求Siltek脱活• 样品流路具有最高惰性• 革命性的脱活技术,尤其适用对于复杂的介质和活性物质• 不活泼,适用于宽PH范围• 适用于含氯农药分析;异狄氏剂分解小于1%• 不易损坏所有衬管100%经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求• 低流失• 热稳定• 环保无污染,制造过程不用有害的有机溶剂碱性脱活• 对于碱性化合物具有极好的惰性• 推荐用于各种胺类分析的专用柱• 所有衬管都可以提供碱性脱活处理,请查询Siltek脱活衬管什么是SiltekSiltek是一种最新发展的,在金属或玻璃表面上的去活处理技术,是目前技术所能达到的最高惰性水平.在色谱应用中,能显著提高以往分析中难以解决的活性物质的灵敏度.衬管容积进样口应能把样品重复地、有再现性地注入气相色谱仪.挥发了的样品能真正代表液体样品的组成, 除非特殊需要,样品应该不发生化学变化.所用的蒸发温度要能使液体样品转化为气体,以便进入色谱柱柱头.溶解样品的溶剂,随着相态的改变会有很大的体积变化,形成的蒸气体积必须小于衬管的容积, 才能和衬管容积很好地配合.如果蒸气体积大于衬管的容积, 样品蒸气就会反冲到隔垫吹扫和分流排放口, 造成样品的损失, 因而影响了重复性和灵敏度.表1是各种溶剂在给定的温度和压力下蒸气的膨胀体积.这些数据说明1 uL水蒸发后会产生1261 uL蒸气,这会超过很多类型衬管的容积,为此必须把进样体积减小到0.5 uL或更小.表1. 蒸气膨胀因子(250oC,13 psig/90 kPa)溶剂估计膨胀的体积比溶剂估计膨胀的体积比异辛烷138:1 氯仿284:1己烷174:1 二氯甲烷356:1戊烷198:1 甲醇563:1乙酸乙酯233:1 水1261:1衬管的脱活衬管上的活化点会吸附样品,因而造成拖尾并会大大降低灵敏度和再现性.在使用不分流进样或在分析稍有极性的化合物时,一定要用脱活的衬管.即使使用经过脱活的衬管也可能出现活性,碰到这种情况就要清洗衬管或更换衬管.清洗衬管可除去其中的颗粒物或用溶剂洗去挥发性差的化合物,但是选择适合的清洗衬管的步骤是困难的.有些溶剂会把衬管上的脱活层溶解,用工具会把玻璃表面划伤又产生新的不希望有的活化点.衬管安装为操作正确, 色谱柱必须正确地安装在进样口中,色谱柱末端要置于锥形管内中间部位,或者根据需要色谱柱安装在不同的深度可以获得好的结果,请参考仪器手册来决定您要安装色谱柱的距离.要得到重复性的定量分析结果,色谱柱要放到重复性的位置是很重要的.进样器内的玻璃衬管(尤其是经过硅烷化的玻璃衬管)会对色谱行为造成影响。

如何选择进样口衬管

如何选择进样口衬管

分流衬管
直通型(带玻璃毛)
玻璃毛提供较大的表面积使样品蒸发,并形成均匀的蒸 汽到分流点。 少量玻璃毛就能促进气化完全 优点 经济 重现性好 缺点: 需要经常更换玻璃毛,定期维护
直接进样用的衬管
• 直通衬管
• 适用于填充柱进样口 • 与0.53mm的大口径毛细柱应该放置在衬管的底端刚好能刺入密封垫的地方,以
的分解。 可以在顶端加玻璃毛 此种衬管可以用来做双柱分析。
分流衬管
Frit Splitter衬管 Inverted-or Laminar Cup Splitter衬管 Baffle Splitter衬管 直通衬管
分流衬管
• Frit Splitter衬管
衬管上装入了陶瓷的筛板, 防止脏东西或非挥发性物质进入色谱柱 但这种筛板有可能失去惰性 Gooseneck 防止了反吹。
分流/不分流进样
在初始不分流过程中,汽化的样品被传输到柱子里; 速度和效率由毛细柱的流量和衬管体积决定; 一般不分流的进样方式通常采用大体积进样方式,进样
体积高达5ul也没问题 超出的样品由于衬管的过载不会直接进入色谱柱,直接
分流出去; 进样速度要被非择
分流衬管
Inverted-or Laminar Cup Splitter衬管
杯状设计提升了气化程度并混合了样品气和载气。 适合高分子量化合物分析 允许进样体积可以稍微大一点,因为杯状设计能留住液体样
品,直到它们被气化 很难清洗,价格较贵。
分流衬管
• Baffle Splitter衬管
Baffle(波浪)设计增加了样品阻力,样品在玻璃管中往返 重现性好 可以隔住颗粒和残留物直接进入色谱柱 流速不稳定,引起重复进样, 有气化不完全问题 会引起样品分子量歧视 非常不适合高沸点的化合物。

气相色谱仪衬管的应用及优缺点

气相色谱仪衬管的应用及优缺点

气相色谱仪衬管的应用及优缺点简介气相色谱仪是一种常见的分析仪器,其应用范围广泛,例如在石油化工、食品安全、环境监测等领域有着重要的应用。

而在气相色谱仪中,衬管的作用十分重要。

本文将重点探讨气相色谱仪衬管的应用及其优缺点。

衬管的作用气相色谱仪的衬管主要用于保护毛细管柱不受到分析物质的影响,同时也可以降低柱塞运动时的摩擦力,延长毛细管柱寿命。

衬管材料可选用石英、硅胶、玻璃等材料,具有高温耐性、低污染等特点,符合气相色谱分析的需求。

衬管的优点衬管具有以下主要优点:1. 保护毛细管柱气相色谱毛细管柱通常比较细,易受到环境影响而损坏或降低分析数据准确性。

衬管可以保护毛细管柱不受到大气污染、杂质等因素的侵蚀。

2. 降低摩擦力当毛细管柱进入衬管时,摩擦力将会降低。

这样有利于毛细管柱的柱塞运动,使得毛细管柱的使用寿命更长。

3. 可更换性使用衬管会节约购买毛细管柱的成本,而且衬管相对便宜,易于更换,维护费用低。

4. 降低污染性衬管的材料通常选择高温耐受的材料,如石英、硅胶等。

这样不仅可以在高温环境中使用,而且可以降低污染性。

衬管的缺点虽然衬管有很多好处,但也不是没有缺点。

以下是衬管的缺点:1. 无法避免某些影响即使使用了衬管,仍然无法避免毛细管柱与环境中的分析物保持接触,这样它们之间可能发生反应。

因此,在一些需要非常高灵敏度的分析实验中,衬管可能对分析结果产生影响。

2. 衬管对分析物的挥发性有一定的限制衬管通常可以降低毛细管柱受到外界干扰,但是,在分析挥发性较强的样品时,衬管将会对挥发性分析物的量产生一定的影响。

总结气相色谱仪衬管在气相色谱分析中有着重要的作用。

衬管可以保护毛细管柱,降低摩擦阻力,降低污染性,具有可更换性等优点。

但同时也面临着分析物受到影响的问题以及对分析物的挥发性有一定限制的问题。

因此,在使用衬管时需要根据实验需要进行科学的选择和使用。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

不分流衬管由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触.衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染.常用的不分流衬管如下:所有衬管100%经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求A 直管用于分子量较接近,并且不易分解的样品.推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小。

优点:经济缺点:填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解, 例如: 异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚容易歧视高分子量的样品样品与进样口金属接触B 锥形优点:减少样品与进样口金属的接触把样品聚集到色谱柱头C 隐藏式锥形管综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉.另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析优点:提高了不分流效率减少了像异狄氏剂和DDT活性化合物分解汽化充分可以填充玻璃毛D 双锥形优点:限制样品反冲降低样品歧视缺点:不能填充玻璃毛难于清洗E 隐藏式双锥形管对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择.样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式优点:不分流效率最高减小活性化合物分解汽化充分可以填充玻璃毛缺点:与直管相比成本较高F 钻孔衬管顶部钻孔底部钻孔这种钻孔衬管,在EPC系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管优点:最佳的移动方式减小进样口歧视可除去过量的溶剂蒸汽不需要玻璃毛吸附小-样品不与金属接触缺点:对于非挥发性物质需要更大的量G 玻璃毛不分流衬管玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促使蒸发完全优点:经济重现性好缺点:玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后需要频繁维护分流衬管分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽.所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物即不会降解,也不会吸附.分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染.常见的分流衬管如下:所有衬管100%经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求A 玻璃毛分流衬管玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促进蒸发完全. 优点:经济重现性好缺点:玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后需要频繁维护B 层流型衬管样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点.玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸.优点:色谱专家推荐蒸发体积可达5uL之多非常适合高分子量化合物层流提供了高分辨率缺点:价格高C 筛板型分流衬管样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发优点:捕集隔膜颗粒和残留物缺点:釉料具有活性清洗困难D 玻璃毛固定型衬管玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响优点:蒸发效果最大化提高重现性E 玻璃盅分流衬管样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点优点:弯曲的流路有助于样品蒸发分子量歧视最小可以填充玻璃毛用于捕集颗粒缺点:清洗困难F 螺旋型分流衬管流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积优点:非常适合脏样品多次进样以后才有必要清洗清洗容易缺点:不推荐大体积进样G 挡板分流衬管隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙往返优点:重现性好缺点:倾向于分子量歧视隔膜颗粒和残留物直接进入柱子有不完全汽化的可能H 迷你层流型玻璃盅分流衬管流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口优点:与玻璃盅分流类似,但成本低蒸发体积可达4uL之多对高分子量化合物近乎完美容易清洗直接进样衬管A 标准型缓冲室内样品蒸汽不会与金属进样口接触,减少了大量进样峰形脱尾现象.因为沙漏设计,要求样品相对干净,否则污染物也可以从漏斗通过进入柱子.B 开口型填充玻璃毛,适合较脏的样品.脏的玻璃毛容易更换,衬管可用尼龙刷或管子清洁器清洗.C 螺旋型对于分子量范围很宽的样品,螺旋玻璃衬管提供了极好的蒸发表面.脏样品中污染物首先在螺旋管被捕集,减小了随后残留物/样品相互作用.D 钻孔衬管顶部钻孔底部钻孔用于EPC气相系统近乎完美.孔补偿了压力,使其达到最佳的灵敏度.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管.衬管的脱活技术中等极性脱活苯基甲基脱活表面,对于极性和非极性化合物回收较高与大部分普通溶剂互溶所有衬管都是采用中等极性脱活,除非特殊要求所有衬管100%经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求Siltek脱活样品流路具有最高惰性革命性的脱活技术,尤其适用对于复杂的介质和活性物质不活泼,适用于宽PH范围适用于含氯农药分析;异狄氏剂分解小于1%不易损坏低流失热稳定环保无污染,制造过程不用有害的有机溶剂碱性脱活对于碱性化合物具有极好的惰性推荐用于各种胺类分析的专用柱所有衬管都可以提供碱性脱活处理,请查询Siltek脱活衬管什么是SiltekSiltek是一种最新发展的,在金属或玻璃表面上的去活处理技术,是目前技术所能达到的最高惰性水平.在色谱应用中,能显着提高以往分析中难以解决的活性物质的灵敏度.衬管容积进样口应能把样品重复地、有再现性地注入气相色谱仪.挥发了的样品能真正代表液体样品的组成, 除非特殊需要,样品应该不发生化学变化.所用的蒸发温度要能使液体样品转化为气体,以便进入色谱柱柱头.溶解样品的溶剂,随着相态的改变会有很大的体积变化,形成的蒸气体积必须小于衬管的容积, 才能和衬管容积很好地配合.如果蒸气体积大于衬管的容积, 样品蒸气就会反冲到隔垫吹扫和分流排放口, 造成样品的损失, 因而影响了重复性和灵敏度.表1是各种溶剂在给定的温度和压力下蒸气的膨胀体积.这些数据说明1 uL水蒸发后会产生1261 uL蒸气,这会超过很多类型衬管的容积,为此必须把进样体积减小到uL或更小.表1. 蒸气膨胀因子(250oC,13 psig/90 kPa)溶剂估计膨胀的体积比溶剂估计膨胀的体积比异辛烷138:1 氯仿284:1己烷174:1 二氯甲烷356:1戊烷198:1 甲醇563:1 乙酸乙酯233:1 水1261:1衬管的脱活衬管上的活化点会吸附样品,因而造成拖尾并会大大降低灵敏度和再现性.在使用不分流进样或在分析稍有极性的化合物时,一定要用脱活的衬管.即使使用经过脱活的衬管也可能出现活性,碰到这种情况就要清洗衬管或更换衬管.清洗衬管可除去其中的颗粒物或用溶剂洗去挥发性差的化合物,但是选择适合的清洗衬管的步骤是困难的.有些溶剂会把衬管上的脱活层溶解,用工具会把玻璃表面划伤又产生新的不希望有的活化点.衬管安装为操作正确, 色谱柱必须正确地安装在进样口中,色谱柱末端要置于锥形管内中间部位,或者根据需要色谱柱安装在不同的深度可以获得好的结果,请参考仪器手册来决定您要安装色谱柱的距离.要得到重复性的定量分析结果,色谱柱要放到重复性的位置是很重要的.内的玻璃衬管(尤其是经过硅烷化的玻璃衬管)会对行为造成影响。

玻璃衬管的作用:1 提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。

2 玻璃的惰性比不锈钢好,减少了在汽化期间样品催化分解的可能性。

3 易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。

4 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。

玻璃成分分类玻璃通常按主要成分分为氧化物玻璃和非氧化物玻璃。

非氧化物玻璃品种和数量很少,主要有硫系玻璃和卤化物玻璃。

硫系玻璃的阴离子多为硫、硒、碲等,可截止短波长光线而通过黄、红光,以及近、远红外光,其电阻低,具有开关与记忆特性。

卤化物玻璃的折射率低,色散低,多用作光学玻璃。

氧化物玻璃又分为硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、磷酸盐玻璃等。

硅酸盐玻璃指基本成分为SiO2的玻璃,其品种多,用途广。

通常按玻璃中SiO2以及碱金属、碱土金属氧化物的不同含量,又分为:①石英玻璃。

SiO含量大于%,热膨胀系数低,耐高温,化学稳定性好,透紫外光和红外光,熔制温度高、粘度大,成型较难。

多用于半导体、电光源、光导通信、激光等技术和光学仪器中。

②高硅氧玻璃。

SiO含量约96%,其性质与石英玻璃相似。

③钠钙玻璃。

以SiO含量为主,还含有15%的Na2O和16%的 CaO,其成本低廉,易成型,适宜大规模生产,其产量占实用玻璃的90%。

可生产玻璃瓶罐、平板玻璃、器皿、灯泡等。

④铅硅酸盐玻璃。

主要成分有 SiO2和 PbO ,具有独特的高折射率和高体积电阻,与金属有良好的浸润性,可用于制造灯泡、真空管芯柱、晶质玻璃器皿、火石光学玻璃等。

含有大量 PbO的铅玻璃能阻挡X射线和γ射线。

⑤铝硅酸盐玻璃。

以 SiO2和Al2O3为主要成分,软化变形温度高,用于制作放电灯泡、高温玻璃温度计、化学燃烧管和玻璃纤维等。

⑥硼硅酸盐玻璃。

以 SiO2和B2O3为主要成分,具有良好的耐热性和化学稳定性,用以制造烹饪器具、实验室仪器、金属焊封玻璃等。

硼酸盐玻璃以 B2O3为主要成分,熔融温度低,可抵抗钠蒸气腐蚀。

含稀土元素的硼酸盐玻璃折射率高、色散低,是一种新型光学玻璃。

磷酸盐玻璃以 P2O5为主要成分,折射率低、色散低,用于光学仪器中。

(1)普通玻璃(Na2SiO3、CaSiO3、SiO2或Na2O·CaO·6SiO2)(2)石英玻璃(以纯净的石英为主要原料制成的玻璃,成分仅为SiO2)(3)钢化玻璃(与普通玻璃成分相同)(4)钾玻璃(K2O、CaO、SiO2)(5)硼酸盐玻璃(SiO2、B2O3)(6)有色玻璃在(普通玻璃制造过程中加入一些金属氧化物。

Cu2O——红色;CuO——蓝绿色;CdO——浅黄色;CO2O3——蓝色;Ni2O3——墨绿色;MnO2——紫色;胶体Au——红色;胶体Ag——黄色)(7)变色玻璃(用稀土元素的氧化物作为着色剂的高级有色玻璃)(8)光学玻璃(在普通的硼硅酸盐玻璃原料中加入少量对光敏感的物质,如AgCl、AgBr 等,再加入极少量的敏化剂,如CuO等,使玻璃对光线变得更加敏感)(9)彩虹玻璃(在普通玻璃原料中加入大量氟化物、少量的敏化剂和溴化物制成)(10)防护玻璃(在普通玻璃制造过程加入适当辅助料,使其具有防止强光、强热或辐射线透过而保护人身安全的功能。

相关文档
最新文档