GMP原料药品超标检验结果管理规程

GMP原料药品超标检验结果管理规程

一、目的

1、制订详尽的工作程序，保证在检验工作中出现的超标结果得到全面分析和正确处理，以符合法规现在及将来的要求。

2、确保检验数据可靠，避免误判及检验纠纷。

3、调查超标检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现。

二、适用范围

本规程适用于药品检验原料药（APIs）、产品用辅料、直接接触药品的包装材料、成品、中间体、稳定性实验数据。

三、依据

《药品生产质量管理规范》

FDA行业指南：药品检验结果OOS的调查。

四、责任

1、化验员职责：

●出现OOS结果，及时控制样品、溶液至调查结束；

●出现OOS结果，通知化验室主管，并协助调查；

●与化验室主管等相关人员做出调查并完成相关的调查报告

2、化验室主管的职责：

●对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估；

●确认化验员的资质。

●根据验证数据评价分析方法的性能。

●检查原始分析中得到的记录，包括图谱、计算、检验用材料、仪器和玻璃器

具。确定有无异常和可疑信息。

●检查仪器的性能、使用记录；

●检查标准品、试剂，应满足质量控制的要求。

●记录和保存整个调查过程中的记录和证据。

3、QC经理的职责

●指导化验室进行不合格结果的调查，并对调查过程及相关记录进行检查。●组织、参与化验室调查过程，并协助QA的全面调查。

●如果不合格结果确定为化验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织

人员进行原因分析，确定差错的来源，并采取纠正预防措施以避免再次发生；

若属化验员错误，则需组织对化验员进行再培训。

●批准实验室调查报告。

4、生产及其它相关部门职责

●若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。

5、QA职责

●若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。

●在产品的年度报告对OOS结果进行评价。

五、定义

1、超标检验结果（OOS-Out of Specification）: 指检验结果超出标准的规定范围。（当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平

均，亦应视为超标。）

2、原样（Original Sample）：用于实验室检测目的同一样品（制备原始测定溶液的或第一次所取的样品的相同部分）。

3、复检（Retest）指仍采用初始的样品再进行检验。

4、重新取样（Resample）：指对已出现不合格结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取的第二组样品，供另外增加化验使用。当复检失败或复检用的样品不足时需重新取样测定。

5、化验室偏差：指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。包括样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。

6、控制批(样品) Control Lot(Sample)：已分析合格的批号,或认可的标准品。控制样品应有正确的贮藏,标明效期并不得超过同批样品，减少其变化,以保证控制样品的可比性,避免结果误导(非常重要) 。

7、参照样品：与超标样品在同一生产周期内生产的同一品种规格的其它批次样品，本次生产前应有该产品稳定的历史数据，本次生产应未发生变更。在调查中可代替控制样品，提供相关数据。

工作程序

1、异常检验结果的报告

1.1、得到意想不到的结果，化验员应立即评估检验结果的正确性。

如果发生了明显错误（如：样品溶液有洒出或样品成分的未完全转移，或计算错误），检验员应该记录并重新检验或计算。

1．2、若化验员不能找出超标原因，则应保留实验样品并填写化验室初级调查表中化验品名、规格、批号、超标项目及数值，立即交化验室主管。