压膜法测腈纶纺丝原液的固体含量与NaSCN含量
聚丙烯腈纤维介绍
二、丙烯腈的聚合
完成聚合后的浆液由釜顶出料，通往脱单体塔。 脱单体后的浆液被送入后续的脱泡工段。
均相溶液聚合的优点是省去分离聚合物的沉淀、 过滤和烘干等过程，但对原料的纯度要求较高，对 原液的质量控制和检测难度较大。
二、丙烯腈的聚合
(三)丙烯腈的水相沉淀聚合（图5－2）
丙烯腈等单体可溶于水，PAN则不溶于水而沉淀。
部发生歪扭和曲折。
三、聚丙烯腈的结构和性质
2 PAN的三种不同聚集状态
x射线图发现，这种不规则螺旋状大分子在整个 纤维中的堆砌，就有序区来说，它的序态还是有缺 陷的，还未达到结晶高聚物晶区的规整程度。这是 由于这种螺旋体的歪曲和曲折，并且没有一定螺距， 所以不能整齐堆砌成较完整的晶体，通常称为“准 晶”。但就无序区来说，它的序态又高于一般高分 子物的无定形区的规整程度。因此，聚丙烯腈具有 三种不同的聚集状态，即非晶相的低序态，非晶相 中序态和准晶相高序态。
事实上， PAN纤维
中的大分子并不完全如
图所示那样是有规则的 螺旋状分子，而是具有 不规则曲折和扭转的分 子，是由于氰基的存在。 氰基中的碳原子带正电 荷，氮原子带负电荷，
所以把氰基称为偶极子。
三、聚丙烯腈的结构和性质
在同一大分子上氰基间
因极性方向相同而互相排
斥，而相邻大分子间的氰 基则因极性方向相反而互 相吸引(偶极子力)，由于这 种很大的斥力和引力的相 互作用，使大分子活动受 到极大的阻碍，而在它局
非均相溶液聚合—所用介质（水或溶剂）只能溶 解或部分溶解单体，而不能溶解所得到的聚合物， 在聚合过程中聚合物不断地呈絮状沉淀析出，经 分离后需用合适的溶剂再溶解，方可制成纺丝原 液，此法称为腈纶生产的两步法。因非均相聚合 的介质通常采用水，所以又称为水相聚合法。 由此可见，溶液聚合主要有三大部分：单体、 引发剂和溶剂。
反应混合液中NaSCN含量的测定
反应混合液中NaSCN含量的测定1、范围适用于兰州石化公司化纤厂腈纶装置204#反应混合液中NaSCN含量的测定。
2、规范性引用文件下列文件中的条款通过该标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
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CB/T 8170数据修约规则GB/T 3723—1983工业用化学品采样的安全通则GB/T 6678—1986化工产品采样总则GB/T 6680—1986液体化工产品采样通则3、原理NaSCN+AgNO3=NaNO3+AgSCN↓硫氢酸钠和硝酸银生成沉淀，而过量的Ag+和二氯荧光黄指示剂可以生成粉红色的沉淀，指示剂反应终点，以测定NaSCN的含量。
4、试剂硝酸银标准溶液：0.1000mol/L。
二氯荧光黄指示剂：0.1g二氯荧光黄溶解在70ml乙醇中再加30ml 水。
缓冲溶液：PH=6.68，称取3.4gKH2PO4和3.53g无水Na2HPO4于1L水中。
5、分析步骤准确称取0.3g～0.4g试样于250ml的三角瓶中，加入适当的软水约50ml及20ml缓冲溶液和3～4滴指示剂，用AgNO3滴定至粉红色沉淀出现为滴定终点。
注1：二氯荧光黄指示剂在PH>4的微酸性环境中灵敏度最高，在酸性过高的溶液中不仅会降低指示剂的灵敏度而且反应中生成的沉淀也会发生离解，使终点很难判定，所以我们加入PH=6.86的缓冲溶液以稳定溶液的PH值，以利终点的判断。
注2：NaSCN溶液或水中含有较高的CL-和CN-，对NaSCN的测定有干扰，使结果偏高，此时应设法测定出CL-或CN-的含量后减去，或设法分离后再进行测定。
注3；操作时一定要慢滴快摇，基本上是一滴滴的进行，快到终点时应更慢，因为NaSCN和AgNO3是沉淀反应，Ag+和SCN-结合生成AgSCN沉淀，这种沉淀当吸附SCN-时，则指示剂不会被这种阴离子基团所吸附，只有当这种沉淀吸附Ag+形成阳离子基团时才能吸附指示剂，使指示剂的分子发生形变，产生褪色变化，才能指示终点。
混凝-沉淀法对二步湿法腈纶生产中NaSCN膜分离浓液的净化效果
混凝-沉淀法对二步湿法腈纶生产中NaSCN膜分离浓液的净化效果刘建波;张盼月;曾光明;田智勇;宋永会【摘要】针对二步湿法腈纶生产过程中硫氰酸钠(NaSCN)溶液经纳滤膜分离净化后浓液的进一步净化和回收利用,采用混凝-沉淀法对NaSCN膜分离浓液的净化处理效果进行了试验,并研究和分析了聚合氯化铝(PAC)、聚丙烯酰胺(PAM)、石灰乳等的投加量以及初始pH、搅拌强度对NaSCN膜分离浓液净化的影响.结果表明:当PAC、PAM和石灰乳投加量分别至其浓度为200、2.5和25 mg/L,初始pH为7.5,搅拌转速为80 r/min,速度梯度(G)为48.9 s-1,GT为58.7×103时,浓液中浊度和CODcｒ去除率可达到最高值,分别为85％±2％和30％±5％;此时SCN-流失率仅为20％～ 25％,表明混凝-沉淀工艺能很好地去除NaSCN膜分离浓液中的杂质,使SCN-回收效率达75％以上,适合用于该生产浓液净化过程的预处理.【期刊名称】《环境工程技术学报》【年(卷),期】2016(006)003【总页数】6页(P239-244)【关键词】NaSCN;膜分离;浓水;混凝【作者】刘建波;张盼月;曾光明;田智勇;宋永会【作者单位】环境基准与风险评估国家重点实验室,中国环境科学研究院,北京100012;中国环境科学研究院城市水环境科技创新基地,北京 100012;湖南大学环境科学与工程学院,湖南长沙 410082;湖南大学环境生物与控制教育部重点实验室,湖南长沙 410082;湖南大学环境科学与工程学院,湖南长沙 410082;湖南大学环境生物与控制教育部重点实验室,湖南长沙 410082;湖南大学环境科学与工程学院,湖南长沙 410082;湖南大学环境生物与控制教育部重点实验室,湖南长沙 410082;环境基准与风险评估国家重点实验室,中国环境科学研究院,北京 100012;中国环境科学研究院城市水环境科技创新基地,北京 100012;环境基准与风险评估国家重点实验室,中国环境科学研究院,北京 100012;中国环境科学研究院城市水环境科技创新基地,北京 100012【正文语种】中文【中图分类】X703.1硫氰酸钠(NaSCN)作为腈纶生产的纺丝溶剂，普遍应用于国内外湿法腈纶生产工艺中。
腈纶的合成及生产工艺
腈纶的合成及生产工艺腈纶（PAN fiber），学名又称聚丙烯腈纤维，在我国还称为“人造羊毛”，在国外则称为“奥纶”、“开司米纶”。
腈纶通常是指用85%以上的丙烯腈与第二和第三单体的共聚物，经湿法纺丝或干法纺丝制得的合成纤维。
聚丙烯腈纤维可以用来制作套衫、毛毯、地毯、童装以及诸如旗布、遮阳篷等户外产品，在纺织上有很大的用处。
腈纶的用途聚丙烯腈纤维是一种高分子长链合成聚合物形成的人造纤维，其丙烯腈含量至少占85%。
它表面平滑，具有良好的悬垂性能，可以生产保暖但是很轻的织物。
它的弹性和回弹性具佳，并具有优异的耐阳光和耐气候性能。
这种纤维可以水洗或干洗。
但是聚丙烯腈纤维的强度一般，湿态时强度约降低20%，但是干燥后即行恢复。
这是一种疏水性纤维（回潮率为1%），常发生静电和起球现象，其耐磨性能一般。
有着人造羊毛美称的腈纶，又有着便宜的价格，所以成为了羊毛和棉花的最佳替代品。
在我国化纤工业中，聚酯纤维主要用于仿棉或仿丝型织物、而仿毛型织物以腈纶为主要原料。
腈纶外观蓬松，手感柔软，具有良好的耐光、耐气候、其弹性和保暖性可以和羊毛媲美，深受消费者欢迎。
在我国毛纺及人造毛皮所用原料中腈纶占最主要地位。
腈纶的优良性能使其在服装、服饰、产业三大领域有广泛的应用。
聚丙烯腈纤维根据不同的用途的要求可纯纺或与天然纤维混纺，可与羊毛混纺成毛线，或织成毛毯、地毯等，还可与棉、人造纤维、其他合成纤维混纺，织成各种衣料和室内用品。
腈纶的生产方法及生产工艺生产方法：聚丙烯腈纤维对原料丙烯腈的纯度要求较高，各种杂质的总含量应低于0.005%。
聚合的第二单体主要用丙烯酸甲酯，也可用甲基丙烯酸甲酯，目的是改善可纺性及纤维的手感、柔软性和弹性；第三单体主要是改进纤维的染色性，一般为含有弱酸性染色基团的衣康酸，含强酸性染色基团的丙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、对甲基丙烯酰胺苯磺酸钠，含有碱性染色基团的甲基乙烯吡啶等。
腈纶的主要生产工艺流程：聚合→纺丝→预热→蒸汽牵伸→水洗→烘干→热定形→卷曲→切断→打包。
聚丙烯腈纤维
聚丙烯腈的制备
主要原料及用途
聚丙烯腈的性质
丙烯腈的聚合
化纤工艺学
第五章 聚丙烯晴纤维
第二节 聚丙烯腈的制备及性能
一、腈纶生产的主要原料及用途
1.单体
聚丙烯腈纤维 大多由三元共 聚物制得
第一单体丙烯腈， 88％～95％ 第二单体， 4％～10％ 第三单体， 0.3％～2％
化纤工艺学
第五章 聚丙烯晴纤维
计量泵组成：齿数相同且互相啮合的齿轮、泵板、 一幅联轴器及泵轴等组成。 喷丝组件：圆形喷丝头和瓦楞形喷丝头、分配板、过
化纤工艺学
第五章 聚丙烯晴纤维
滤网等。 烛形过滤器：烛形过滤器用作喷丝头前最后一道过滤。
化纤工艺学
第五章 聚丙烯晴纤维
化纤工艺学
第五章 聚丙烯晴纤维
二、纺丝成形
湿法纺丝成形机理： 凝固介质：PAN可以采用不同溶剂制纺丝原液。湿法纺 丝时，一般都用可用溶剂的水溶液作为凝固浴。 双扩散：纺丝液由喷丝头喷出进入凝固浴後，原液细流 的表面首先与凝固浴接触，很快凝固一层膜，凝固浴中 的凝固剂（水）不断通过这一皮层扩散到细流内部，而 细流中的溶剂也通过皮层不断扩散到凝固浴中。双扩散 的不断进行，使皮层不断增厚。
化纤工艺学
第五章 聚丙烯晴纤维
原液细流析出：当细流中间部分溶剂浓度降低到某一临界 浓度以下时，原为均相的溶液发生相分离PAN从溶液中沉 淀出来、并伴有一定程度的体积收缩。
影响成形速度的主要因素：
成形速度对纤维质量的影响：成形太慢 ：凝固困难，不 易生头，容易并丝、芯层凝固不充分拉伸容易造成毛丝； 成形太快：容易生成缺乏弹性又脆硬的皮层纤维孔洞多， 强伸度差。成形适当：初生纤维结构紧密，纤维网络骨架 较细强伸度高。
聚丙烯腈纤维概述
聚丙烯腈纤维概述聚丙烯腈纤维（Polyacrylonitrile Fiber，Acrylic Fiber，Polyacrylic Fiber），商品名为腈纶或奥纶。
通常由85%以上的丙烯腈和其他单体的共聚物组成，常用的第二单体为非离子型单体，如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯等，第三单体为离子型单体如丙烯磺酸钠和2-亚甲基-1，4-丁二酸等。
共聚物中丙烯腈的含量在35%～85%，称为改性腈纶。
由于在外观、手感、弹性、保暖性等方面类似羊毛，所以有“合成羊毛”之称。
1931年，德国化学家Rein探索溶解丙烯腈的合适溶剂。
1934年，他发现了在某些无机盐（氯化锌、硫氰化钠、硫氰化钙）的浓溶液和氰胺盐中溶解聚丙烯腈的可能性。
然而从经济学观点来看这些溶剂并不能被人们所接受。
1941年，Rein与美国人Houtz各自独立地几乎同时发明了除α-吡咯烷酮和环丁砜以外最经济适用的溶剂：二甲基甲酰胺（DMF）。
1939年，德国法本公司首次进行了聚丙烯腈长丝纱的生产实验，并将这种纤维命名为“PAN”纤维。
在美国，Latham 描述了一种从聚丙烯腈纺丝溶液中制备纤维的工艺，按此工艺在杜邦公司进行了聚丙烯腈长丝纱的生产实验，纤维命名为ANP或纤维A。
第二次世界大战的爆发耽搁了聚丙烯腈纤维的研究。
1950年，DuPont公司在美国市场推出了名为Orlon 的聚丙烯腈纤维，该纤维是按干法纺丝工艺生产的。
1952年，首批工业生产的聚丙烯腈纤维进入德国市场，商品名为PAN和Redon。
另外，改性聚丙烯腈纤维的生产于1949年在美国Union Carbide公司开始。
在德国，聚丙烯腈的主要产地是多尔马根，在那里Bayer工厂生产出了Dralon，在此以前，德国法兰克福的Cassella-Werke Mainkur在1955年成功地通过了聚丙烯腈纤维的生产验收，而且从1956年开始，Wolcrylon（后改为Wolpryla）在沃尔芬投产，从1960年起，在Premnitz进行生产。
聚丙烯腈纤维介绍
三、聚丙烯腈的结构和性质
4 聚丙烯腈的热性质：较高的热稳定性，在加热条件 下，既不软化亦不熔融，250～300℃，就发生热裂 解，主要是分解出氰化氢及氨。此时在获得的液体 馏分中含有各种腈类、胺及不饱和化合物。
曾试验过在100℃下长时间加热聚丙烯腈溶液，发 现会产生分子链的成环作用。
聚丙烯腈在空气或氧存在下长时间受热时，会使 聚合物颜色变暗，先是转为黄色，最后变褐。与此 同时，聚合物就失去其溶解性能。
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三、聚丙烯腈的结构和性质
事实上， PAN纤维 中的大分子并不完全如 图所示那样是有规则的 螺旋状分子，而是具有 不规则曲折和扭转的分 子，是由于氰基的存在。 氰基中的碳原子带正电 荷，氮原子带负电荷， 所以把氰基称为偶极子。
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三、聚丙烯腈的结构和性质
在同一大分子上氰基间 因极性方向相同而互相排 斥，而相邻大分子间的氰 基则因极性方向相反而互 相吸引(偶极子力)，由于这 种很大的斥力和引力的相 互作用，使大分子活动受 到极大的阻碍，而在它局 部发生歪扭和曲折。
由于共聚组分的加入两个Tg逐渐相互靠近，以至完全
相同，三元共聚的PAN的Tg约为75～100℃。由于水的
增塑作用，次级溶胀PAN的Tg进一步下降到65～80℃；
而初级溶胀PABiblioteka 的Tg则在40～60℃范围内。.
三、聚丙烯腈的结构和性质
3 聚丙烯腈的化学性质：由于含有氰基，在碱或酸对 聚丙烯腈作用时，氰基会转变成酰胺基。温度越高， 反应越剧烈。生成的酰胺又能进一步被水解（反应式 见P126）。 在碱性水解时释出的NH3又能与末水解的聚丙烯腈中 的氰基发生反应，使聚丙烯腈变黄。 聚丙烯腈可溶解于浓硫酸中。聚丙烯腈中在很宽的温 度范围内，对各种醇类、有机酸（甲酸除外），碳氢 化合物、油、酮、酯及其他物质的作用都较稳定。
检测纺丝液浓度的方法有
检测纺丝液浓度的方法有检测纺丝液浓度的方法有很多种，下面将以1500字以上的篇幅详细介绍几种主要的检测方法。
1. 抽滤法抽滤法是一种常见的浓度检测方法，适用于纺丝液的浓度范围较宽。
该方法的原理是将一定量的纺丝液通过预先称好的滤纸进行抽滤，然后用毛细管或者理化仪器测定滤液的质量或体积。
根据滤液的质量或体积可以计算出纺丝液的浓度。
该方法简单易行，操作方便，但是需要注意滤纸的选择和抽滤的技巧。
2. 密度法密度法是测定纺丝液浓度的一种重要方法，其原理是利用纺丝液浓度与其密度之间的线性关系进行测定。
通常采用密度计或比重计来测定纺丝液的密度，再根据已知浓度和密度之间的关系，可以计算出待测纺丝液的浓度。
该方法适用于纺丝液浓度在一定范围内的测定，但需要仪器设备支持。
3. 干燥法干燥法是一种常见的浓度检测方法，其原理是将一定量的纺丝液在一定的条件下进行干燥，然后根据干燥后的纺丝液样品的质量或体积计算出浓度。
常用的干燥方法有烘干法、真空干燥法等。
干燥法具有操作简便、结果准确等优点，但需要一定的时间和设备。
4. 检测仪器法近年来，随着科学技术的不断进步，各类检测仪器也得到了广泛应用。
纺丝液浓度的检测也可以通过一些专门的仪器进行。
例如，红外光谱仪可以通过测定纺丝液所特有的红外光谱来推测其浓度；拉曼光谱仪可以通过测定纺丝液的拉曼光谱来判断其浓度。
这些仪器检测方法具有非接触、非破坏性的特点，且结果准确可靠，但相对较为昂贵，对于一般实验室可能不太实用。
5. 反应物法有些纺丝液的成分可以与特定的反应物发生化学反应，从而形成可测定的产物。
通过测定产物的数量或者反应的程度，可以判断纺丝液的浓度。
例如，酸碱滴定法可以通过滴定酸或者碱来测定纺丝液中的碱或酸的含量，从而计算出浓度。
该方法灵敏度高，结果准确，但需要选择适当的反应物和滴定指示剂。
6. 光谱分析法光谱分析法是纺丝液浓度检测中的一种常见的方法。
通过测定纺丝液的吸收或发射光谱，可以推测其浓度。
反应混合液中NaSCN含量的测定
反应混合液中NaSCN含量的测定1、范围适用于兰州石化公司化纤厂腈纶装置204#反应混合液中NaSCN含量的测定。
2、规范性引用文件下列文件中的条款通过该标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
CB/T 8170数据修约规则GB/T 3723—1983工业用化学品采样的安全通则GB/T 6678—1986化工产品采样总则GB/T 6680—1986液体化工产品采样通则3、原理NaSCN+AgNO3=NaNO3+AgSCN↓硫氢酸钠和硝酸银生成沉淀，而过量的Ag+和二氯荧光黄指示剂可以生成粉红色的沉淀，指示剂反应终点，以测定NaSCN的含量。
4、试剂硝酸银标准溶液：0.1000mol/L。
二氯荧光黄指示剂：0.1g二氯荧光黄溶解在70ml乙醇中再加30ml 水。
缓冲溶液：PH=6.68，称取3.4gKH2PO4和3.53g无水Na2HPO4于1L水中。
5、分析步骤准确称取0.3g～0.4g试样于250ml的三角瓶中，加入适当的软水约50ml及20ml缓冲溶液和3～4滴指示剂，用AgNO3滴定至粉红色沉淀出现为滴定终点。
注1：二氯荧光黄指示剂在PH>4的微酸性环境中灵敏度最高，在酸性过高的溶液中不仅会降低指示剂的灵敏度而且反应中生成的沉淀也会发生离解，使终点很难判定，所以我们加入PH=6.86的缓冲溶液以稳定溶液的PH值，以利终点的判断。
注2：NaSCN溶液或水中含有较高的CL-和CN-，对NaSCN 的测定有干扰，使结果偏高，此时应设法测定出CL-或CN-的含量后减去，或设法分离后再进行测定。
注3；操作时一定要慢滴快摇，基本上是一滴滴的进行，快到终点时应更慢，因为NaSCN和AgNO3是沉淀反应，Ag+和SCN-结合生成AgSCN沉淀，这种沉淀当吸附SCN-时，则指示剂不会被这种阴离子基团所吸附，只有当这种沉淀吸附Ag+形成阳离子基团时才能吸附指示剂，使指示剂的分子发生形变，产生褪色变化，才能指示终点。
腈纶的合成及生产工艺
腈纶的合成及生产工艺腈纶（PAN fiber），学名又称聚丙烯腈纤维，在我国还称为“人造羊毛”，在国外则称为“奥纶”、“开司米纶”。
腈纶通常是指用85%以上的丙烯腈与第二和第三单体的共聚物，经湿法纺丝或干法纺丝制得的合成纤维。
聚丙烯腈纤维可以用来制作套衫、毛毯、地毯、童装以及诸如旗布、遮阳篷等户外产品，在纺织上有很大的用处。
腈纶的用途聚丙烯腈纤维是一种高分子长链合成聚合物形成的人造纤维，其丙烯腈含量至少占85%。
它表面平滑，具有良好的悬垂性能，可以生产保暖但是很轻的织物。
它的弹性和回弹性具佳，并具有优异的耐阳光和耐气候性能。
这种纤维可以水洗或干洗。
但是聚丙烯腈纤维的强度一般，湿态时强度约降低20%，但是干燥后即行恢复。
这是一种疏水性纤维（回潮率为1%），常发生静电和起球现象，其耐磨性能一般。
有着人造羊毛美称的腈纶，又有着便宜的价格，所以成为了羊毛和棉花的最佳替代品。
在我国化纤工业中，聚酯纤维主要用于仿棉或仿丝型织物、而仿毛型织物以腈纶为主要原料。
腈纶外观蓬松，手感柔软，具有良好的耐光、耐气候、其弹性和保暖性可以和羊毛媲美，深受消费者欢迎。
在我国毛纺及人造毛皮所用原料中腈纶占最主要地位。
腈纶的优良性能使其在服装、服饰、产业三大领域有广泛的应用。
聚丙烯腈纤维根据不同的用途的要求可纯纺或与天然纤维混纺，可与羊毛混纺成毛线，或织成毛毯、地毯等，还可与棉、人造纤维、其他合成纤维混纺，织成各种衣料和室内用品。
腈纶的生产方法及生产工艺生产方法：聚丙烯腈纤维对原料丙烯腈的纯度要求较高，各种杂质的总含量应低于0.005%。
聚合的第二单体主要用丙烯酸甲酯，也可用甲基丙烯酸甲酯，目的是改善可纺性及纤维的手感、柔软性和弹性；第三单体主要是改进纤维的染色性，一般为含有弱酸性染色基团的衣康酸，含强酸性染色基团的丙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、对甲基丙烯酰胺苯磺酸钠，含有碱性染色基团的甲基乙烯吡啶等。
腈纶的主要生产工艺流程：聚合→纺丝→预热→蒸汽牵伸→水洗→烘干→热定形→卷曲→切断→打包。
均相溶液聚合和非均相溶液聚合
• 上油位置在水洗和干燥致密化之间。
（4）干燥致密化
• 目的：通过干燥出去纤维中的水分，使纤维中的
微孔闭合，而空洞及裂隙变小或部分消失，使其结 构致密、均匀。
• 温度和时间
干燥过程中温度可分区控制，随过程的延续逐步 降低。干燥机中的停留时间不超过15min。
• 介质相对湿度 补给量控制在10~15% • 张力：松弛式帘板干燥机或半松弛式圆网干燥机
2 水洗
• 丝束中含有溶剂，使纤维手感粗硬，色泽灰暗； 后加工中纤维发粘，不易梳分；热定型时易发黄， 严重影响染色。
• 要求水洗后纤维上残余溶剂含量不超过0.1%；水 温一般控制在50~100℃左右；
• 常用的水洗机油长槽式，多层式和喷淋式以及U 型水洗机。
3 上油
• 目的：提高纤维的平滑性和抗静电性。
二 丙烯腈的聚合
• 大多采用溶液聚合。 • 根据所用溶剂不同可分为：均相溶液聚合
和非均相溶液聚合。 • 均相溶液聚合所得聚合液可直接用于纺丝。
又称腈纶生产一步法。 • 非均相溶液聚合所得聚合物以絮状沉淀析
出，经分离后须用合适溶剂再溶解制成纺 丝原液。又称腈纶生产二步法。 • 引发剂：偶氮类，有机过氧化物类，氧化 还原体系。
体系中单体总浓度控制在17~21%）。 • 聚合温度：76~78℃，时间为1.5~2.0h。 • 聚合后的平均分子量：60000~80000。
（二）水相沉淀聚合
聚合工艺条件
• 单体：同上 • 引发剂：硫酸亚铁铵-过硫酸钾 • 活化剂：亚硫酸氢钠 • 溶剂：水 • 聚合温度：30~50℃ • 反应时间：1~2hr • 转化率：70~80%
• 聚丙烯腈纤维大多是以丙烯腈为主的三元共 聚物制得，其中丙烯腈占88~95%,第二单体 用量为4~10%，第三单体为0.3~2.0%。
【CN110057644A】纺丝液的极限氧指数的测定方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910395135.5(22)申请日 2019.05.13(71)申请人 中国科学院山西煤炭化学研究所地址 030001 山西省太原市桃园南路27号(72)发明人 吕春祥 赵宇飞 李永红 (74)专利代理机构 北京煦润律师事务所 11522代理人 刘栩 梁永芳(51)Int.Cl.G01N 1/28(2006.01)G01N 31/12(2006.01)(54)发明名称纺丝液的极限氧指数的测定方法(57)摘要本申请提出一种纺丝液的极限氧指数的测定方法，包括：涂膜步骤，将纺丝液均匀的涂布在载板上形成薄膜；凝固步骤，使用凝固剂使载板上的薄膜凝固；静置步骤，将凝固后的薄膜从载板上取下，将取下的薄膜在去离子水或者蒸馏水中静置预设时长；干燥步骤，将薄膜在预设的干燥温度下进行干燥；检测步骤，采用氧指数测试法测定薄膜的极限氧指数，用薄膜的极限氧指数作为纺丝液的极限氧指数。
本申请解决了现有技术中测定纺丝液极限氧指数时耗时长、成本高的问题。
权利要求书1页 说明书8页 附图1页CN 110057644 A 2019.07.26C N 110057644A权 利 要 求 书1/1页CN 110057644 A1.一种纺丝液的极限氧指数的测定方法，其特征在于，包括：涂膜步骤，将所述纺丝液均匀的涂布在载板上形成薄膜；凝固步骤，使用凝固剂使所述载板上的薄膜凝固；静置步骤，将凝固后的薄膜从载板上取下，将取下的薄膜在去离子水或者蒸馏水中静置预设时长；干燥步骤，将薄膜在预设的干燥温度下进行干燥；检测步骤，采用氧指数测试法测定所述薄膜的极限氧指数，用所述薄膜的极限氧指数作为所述纺丝液的极限氧指数。
2.根据权利要求1所述纺丝液的极限氧指数的测定方法，其特征在于，所述纺丝液中的固含量为20～60％；和/或，所述薄膜的厚度为200～400μm。
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的 Ｐ与粘度相对应 ， 且与粘度的对数呈线性关 系， 而托丝法则没有 。
关键词 ： 聚丙烯腈
纺丝原液
压膜法
定 纺 丝原液 的 Ｐ和 Ｗ ， 该方 法不 仅操 作繁琐 、 时 耗
长 ， 且存 在多 次试样 转移 、 而 粉碎 机 对拉丝 的粉 碎 效 果及 烘干 程度 多 项 因素 干涉 ， 直接 影 响 分 析 精 度， 造成 较大 的分 析 误 差 。因 此作 者 探 讨 了压 膜 法 测定 腈纶 纺丝 原液 的 Ｊ和 Ｗ ， ｐ 以简 化操作 ， 高 提
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加 入 １０ ｍ ０ Ｌ丙 酮 ， 滤 干燥 后 ， 抽 放入 烘 箱 中干燥 称 重 ， 算纺 丝原 液 的 Ｐ。 计
１ １ 试 样及 试剂 ．
腈 纶纺 丝原 液 ： 国石 化 股份 公 司安 庆 分 公 中
司腈 纶 部 生 产 ； 酸 铁 铵 、 酸 、 酸 银 、 氰 酸 硫 硫 硝 硫 钾 ： 为分析 纯 ， 均 上海 化学试 剂公 司生 产 。
中的溶剂 Ｎ Ｓ Ｎ完全 被洗 出 ， 前后 洗 涤液 都 转 ａＣ 将 移 到 １Ｌ容量 瓶 中 ， 去 离 子 水 定 容混 匀 。利 用 用 佛 尔哈 德返滴 定 测 定 卤素离 子 法 ， 定 纺 丝 原 液 测
中的 Ｗ 。
１２ ２ 拉 丝 法 ．．
要 严格 控制 纺丝原 液 的粘 度 （叼） 定 时对 原 液 的 ， 固体含 量 （Ｐ） Ｎ Ｓ Ｎ浓 度 （ ） 及 ａＣ Ｗ 进行 监测 。过 去 中 国石化 股份公 司安 庆分 公 司采用 拉丝 法来测
中央 ， 用另 一 片玻璃 均匀 挤压原 液 ， 使其 扩散 成一
片薄 膜 ， 手将 两 片玻 璃 分开 ， 用 用热 水将 其从 玻璃 片上 冲下 ， 并用 热 水 反 复洗 涤 聚合 物 薄 膜直 到 其
作者简介 ：黄利捷（ ９ ９ ） 女 ， １６ 一 ， 【程师。主要从事腈纶 生 产质量检验技术工作。
拉丝法 固体含量
硫氰酸钠 粘度
中 图 分 类 号 ： Ｑ ４ ４ Ｔ ３０ １ ９
文献识别码 ： Ａ
文 章 编 号 ： ０ １０４ （０６０ ．０３ ０ １０ ０ １２０ ） ０６．３ ４
在 湿法纺 腈 纶 的 生产 过 程 中 ， 使 纺 丝 原 液 要
从 喷丝 板进 入凝 固浴 时具 有 稳 定 的可 纺 性 ， 就
较 多 （ 试 样 转 移 过 程 中 的损 失 ， 体 的 粉 碎 程 如 固
度 ， 样 的洗 涤 ， 试 以及 试 样 的烘 干 等 ） 对 测 定 结 ，
果 的影 响较 大 ， 时该方 法操作 繁 琐 ， 时较 长 。 同 耗
收 稿 日期 ： ０ ５１ －２ ２ ０ —２０ ；修 改稿 收 到 日期 ：０ ６ ０ ．１ ２０ ． ５３ 。
精度．
１ 实 验
（ ）将 一定 量 的纺丝 原液 以细 流 的方 式 注入 １
热水中， 使其 固化 成形 ， 再将 其完 全转 移 到 电动粉
碎机中， 开启 粉 碎 机 ， 固体 粉 碎 ， 用 真空 泵 将 将 利 粉碎 后 的 固体粉 末 抽 滤 下来 ， 并用 热 水 多 次 洗 涤 该 固体 粉末 ， 到将 其 中 的 Ｎ Ｓ Ｎ洗 净 。将 洗 涤 直 ａＣ 液 完全 转移 到一 个 ２Ｌ的 容 量 瓶 中 ， 去 离 子 水 用 定 容混 匀 ， 以备下 一 步 Ｗ分 析 。再 在 固体 粉 末 中
１ ２ 实验方 法 ．
１ ２ １ 压 膜 法 ． ．
（ ）将 测定 纺丝 原 液 Ｐ 中的 洗涤 液 ， 用 佛 ２ 利 尔哈德 返滴定 测 定 卤素离 子法 ， 测定 其 中 的 Ｗ 。
２ 结果 与讨 论 ２ １ 两 种方 法的 测试结 果对 比 ．
（ ）准确 称 取一定 量 的纺 丝原 液于玻 璃 片的 １
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第２ ９卷
第 ４期
合
成
纤
维
工
业
Ｖｏ ． ９ Ｎｏ ４ １２ ．
Ａｕ ． ２ ０ ｇ ０６
２０ ０ ６年 ８月
ＣＨＩ ＹＮＴ ＮＡ Ｓ ＨＥ Ｃ Ｆ Ｂ ＴＩ Ｉ ＥＲ ＮＤＵＳ ＲＹ Ｉ Ｔ
压 膜 法 测腈 纶 纺 丝原 液 的 固体 含 量 与 Ｎ Ｓ Ｎ含 量 ａＣ
由表 １ 以看 出 ， 压 膜 法 测 定腈 纶 纺 丝 原 液 的 可 用 Ｐ和 Ｗ ， 其结果 准 确 度 和 精 密 度 较 高 ， 操作 简便 ， 耗 时短 。而拉 丝法 由于 在操作 过程 中的影 响 因素
从玻 璃 片上脱 落 。将脱 落 的薄膜 用热水 浸 泡洗 涤
２～ ３次 ， 去其 中的溶 剂 Ｎ Ｓ Ｎ。将 薄膜 烘 干 后 除 ａＣ 称重 ， 算 出纺丝原 液 的 Ｐ 。 计 （ ）准确 称取 一定 量 的纺丝 原液 于玻璃 片 的 ２
将 同一纺 丝原 液试 样分 别用 压膜 法和 拉丝 法
中央 ， 用另一 片玻 璃均 匀挤 压原 液 ， 其扩 散成 一 使
片薄膜 ， 用手将 两片玻 璃分 开 ， 分别 置 于装有 冷 并 水 的玻 璃 杯 中 ， 数 十秒 后 ， 液 沉析 形 成 薄膜 ， 过 原
测 定纺 丝原液 的 Ｐ和 ， 析 结 果 如 表 ｌ所 示 。 分
黄 利 捷
（ 中国石化股 份公 司安 庆分公司 ， 安徽 安庆 ２６ ０ ） ４ ０ １
摘 要 ：用压膜法测定腈纶纺丝原液的 固体 含量 （ 与 ＮＳ Ｎ含量 （ ） Ｐ原液的 Ｐ和 的准确度和精密度较拉丝法的高 ， 析时间较短 ； 且分 压膜法测定 Ｐ和