吹扫捕集-气质联用法测定农田灌溉水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物
１ 研 究背景
１ １ 水源 污染 ．
笔者 采 用 吹 扫 捕 集 （ ＆ Ｐ Ｔ）一气 质 联 用 （ Ｃ Ｇ／
ＭＳ 法 测定 水 中有 机污 染 物 ， ） 吹扫 捕集 法前 处 理
质联 用 （ Ｃ ＭＳ Ｇ ／ ）能 够对 多 组 分 同 时进 行 定性 定 量
运输 、 保存 、 使用过 程 中不发 生泄露 是避 免地表 水受 污染 的有效 手段 。然而 ， 不可 能完全 杜绝 突发 事件 。 突发性 水源 污染一 般是 工业废 水偷排 或者 运输 事故
所 致 ， 生非 常突然 ， 发 有机 物特 别是挥 发性 有机 物容 易导致 异味 ， 导 致 异 味 的物 质 含量 极 低 ， 量 、 且 定 定 性 检测 困难 。
为 了快速 找到 污染源并 正确 采取 深度水 处理 技 术 ， 同时 进行 系统 深 入 的研 究 ， 先 要 找 到 有 效 首
的快速鉴 别痕量 挥发性 有机 物 的分 析 方法 和分析 手 段 。分析 方法通 常先 采 用 不 同 的前 处 理 方 法 ， 如蒸
５４挥 发性 有机 物混合 标 准 （４种 物 质 ） 质 量 浓度 ２ ５ ，
第 ４卷
第 ６期
供 水 技 术
Ｗ ＡＴＥＲ ＴＥＣＨＮ０Ｌ０ＧＹ
Ｖｏ ＿ ． ｌ４ Ｎｏ ６
２１ ０ ０年 １ 月 ２
Ｄｅ ． ０１ ｃ２ ０
瞩 分 析 监 测 瞩
哩
吹扫捕集一 气质联用法快速 ！ 检 ｌ 水中挥发性有机物
陈 小辉 ， 黄 剑 明 ， 华 勃 ， 蚁 焕钿
吹扫捕集—气质联用法测定水中22种挥发性有机化合物
吹扫捕集—气质联用法测定水中22种挥发性有机化合物作者：陈琼希陈丽萍郑文婷来源：《科学与财富》2016年第22期摘要：本课题建立了吹扫捕集-气质联用仪检测水中22种挥发性有机物的方法。
通过DB-624柱分离并用内标法定量测定22种物质。
其相关系数R2均大于0.9900，最低检出限为0.01～0.16ug/L，精密度为0.25%～8.80%（n=7），加标回收率为70.0%～122.0%。
结果表明该方法灵敏度高，稳定性好，可以满足水质中特定的挥发性有机物的检测要求。
关键词：吹扫捕集气质联用挥发性有机物挥发性有机化合物（VOCs）能经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体，浓度过大则会危害人体健康，这些VOCs被列为我国水质监测优先监控的污染物。
地表水和饮用水中的VOCs一般来自化工企业排放的废水、废气，还有水中的腐殖酸、藻类代谢产物等经加氯消毒后也会产生一卤代烃[1，2]。
目前，国内外测定VOCs的方法主要有直接进样法、顶空一气相色谱法、顶空—气相色谱/质谱联用法、吹扫捕集—气相色谱/质谱联用法等，其中吹扫捕集一气相色谱/质谱联用法具有无有机溶剂再污染、富集效率高、精密度和准确度高等优点[3，4]。
1 实验1.1实验试剂材料及设备仪器气相色谱一质谱联用仪（美国Thermo公司）；吹扫捕集仪（美国Tekmar公司）；40mL VOC棕色样品瓶，内衬有聚四氟乙烯膜的螺旋盖；DB-624毛细管色谱柱（30m×0.250mm×0.25μm）；5mL注射器。
21种VOCs混和标准液（100mg/L）、C4Cl6标准液（1000mg/L）和氟代苯（2000mg/L）：美国o2si；载气：高纯氮气、氦气（纯度99.999%）。
市售纯净水：本实验过程中配制标准、添加样品及空白样品均使用市售怡宝饮用水，在使用之前经过煮沸20min后并经过上机测试确定空白值低于检出限时方才使用。
1.2实验条件1.2.1吹扫捕集主要条件：吹扫温度：20℃；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；预解吸温度：220℃；解吸温度：225℃；解吸时间：4min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：5min。
吹扫捕集-气相色谱／质谱联用测定地表水中挥发性有机物
（ Ｖ Ｏ Ｃ ｓ ）ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｉ ｎ ｇ ｈ ａ ｌ ｏ ｇ ｅ ｎ ａ ｔ ｅ ｄ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｓ ，ｂ ｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ ｓ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ，ａ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｉ ｃ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｓ ａ ｎ ｄ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｎ ａ ｔ ｅ ｄ
ｂ ｅ ｎｚ ｅ ｎ ｅ ｓ ｉ ｎ ｓ ｕ ｆａ ｒ ｃ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ — ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｗｉ ｔ ｈ ｐ ｕ ｒ ｇ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｒ ａ ｐ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｉ ｎｇ ．Ｔ ｈｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ — ｔ ａ ｌ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ ｐ ｕ ｒ ｇ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｒ ａ ｐ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈｉ ｃ － － ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｗｅ ｒ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ － －
吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物罗美中;李苑雯;郑彦婕;陈素娟;黎永乐【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,测定天然饮用水中35种挥发性有机化合物,包括三卤甲烷、卤代苯类、苯系物以及多环芳烃类等.方法检出限范围为0.05 ～0.17μg/L,35种有机物加标5μg/L测定回收率为86.5％～113％,RSD(n=6)为1.6％～ 6.1％.调研了市售的44个瓶装天然饮用水和5个水源永样品:瓶装天然饮用水中检出1,2-二氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、苯、三氯甲烷、1,2,4-三甲苯、甲苯共8个化合物,其中三氯甲烷的检出率达到49％,但检测结果均在相关标准的限量要求范围内；水源水样品中均未测得挥发性有机化合物.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2013(039)003【总页数】5页(P171-175)【关键词】天然饮用水;挥发性有机化合物;吹扫捕集;三卤甲烷【作者】罗美中;李苑雯;郑彦婕;陈素娟;黎永乐【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000【正文语种】中文天然饮用水包括天然净水与矿泉水，是以天然水为原料，经过物理方法过滤、消毒或灭菌之后，密封于容器中可直接饮用的瓶装饮用水。
由于工农业生产和日常生活中有机化合物的广泛应用，有机污染物导致了水体被污染，并通过食物链危害动物和人类健康［1］。
有机污染物按照化学性质可以大致分为挥发性和非挥发性两大类。
挥发性有机化合物(volatile organic compounds，VOCs)是由于经常被用作液化燃料和清洗溶剂等工业产品而通过土壤渗入至雨雪水并至地下水中，或者是由于使用氯处理等消毒方式而产生的消毒副产物。
吹扫捕集气质联用法测定水中29种挥发性有机物
1 研究背景 近年来水资源污染或水体投毒案件频繁出现，国家水质督查中心和
疾控部门抽检出厂水、管网水的频率和数目都逐年增加。水源水和饮用 水中的挥发性有机物（VOCs）“三致”性日益引起关注。《生活饮用 水卫生标准》（GB5459-2006）、《地表水环境质量标准》（GB3838-2002） 和《地下水质量标准》（GB14848-2017）明确规定了 VOCs 限值低（ug/ L）。为保障水质安全和支持水厂生产工艺，建立一种快速检测水中 29 种挥发性有机物的痕量分析方法是自来水行业研究的热点。本文研究了 VOCs 的分离情况，检出限、准确度和精密度，为不同水体（地表水、 饮用水和地下水等）日常水质分析、污染应急检测及盲样考核等实际工 作提供参考。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂
环境与发展
YINGYONGJISHU
吹扫捕集 / 气质联用法测定水中 29 种挥发性有机物
郑文婷
（湛江市水务投资集团有限公司，广东 湛江 524000）
摘要：研究吹扫捕集 / 气质联用法测定水中 29 种挥发性有机物的定性定量分析方法。应用 DB-624 色谱柱分离定性，25min 内 29 种目标物 分离效果好（除对间 - 二甲苯），SIM 扫描提取目标化合物定量离子。内标法定量，标准曲线相关系数 R2>0.990, 相对标准偏差 <5%；样品
纯水：超纯水煮沸 15min 后冷却使用，现制现用，所得纯水应无干 扰测定杂质，或水中杂质含量小于方法中目标组分的检出限；甲醇（默克， 气相质谱纯级别）；28 种 VOCs 液（100mg/L）、环氧氯丙烷（1000mg/L） 及内标氟代苯标准（200mg/L），购自 O2si 公司。盐酸：优级纯；抗坏 血酸：分析纯。 2.2 仪器参数 2.2.1 吹扫捕集仪工作条件
吹扫捕集-气质联用测定水中23种挥发性有机物
2017年04月吹扫捕集-气质联用测定水中23种挥发性有机物母翔宇（四川省城市供水排水水质监测网南充监测站,四川南充637000）摘要：以吹扫捕集为样品前处理工具，用气质联用仪探究水中挥发性有机物的检测，建立一套完善的实验分析方法。
关键词：吹扫捕集气质联用挥发性有机物挥发性有机物在环境中广泛存在，而且种类极多，具有较高的挥发性，能够吸入并被皮肤粘膜等吸收。
目前，我国许多城市的生活饮用水中已经检测挥发性有机物的存在。
水中痕量的挥发性有机物能够通过反复接触与吸食的方式，在人体内富集，导致畸形、突变、肿瘤等[1]。
水中挥发性有机物含量极低，难以直接进行测试，需要复杂的前处理，这些因素均限制了相关技术的发展。
检测挥发性有机物的主流技术有顶空、吹扫捕集、固相微萃取等[2,3,4]。
我国针对水中挥发性有机物的检测有GB/T5750-2006、HJ639-2012、HJ686-2014等国标。
这些标准各有利弊，但是在行业中比较认同的检测挥发性有机物的方法为吹扫捕集-气质谱联用。
吹扫捕集-气质谱联用能够快速富集多种痕量挥发性有机物，同时完成定性与定量。
1试验1.1主要仪器与试剂1.1.1仪器Tekmar PT 9800吹扫捕集;Agilent 5975C 质谱仪；Agilent 7890A 气相色谱仪；milli-Q 纯水仪。
1.1.2试剂超纯水；优级纯盐酸（1+1）；抗坏血酸（优级纯）；色谱纯甲醇；99.999％高纯氮气；99.999％高纯氦气；25种VOCs 混标（浓度均为100μg/mL ，环氧氯丙烷浓度为500μg/mL ）的有证标物。
1.1.3仪器条件（1）吹扫捕集条件用40mL 棕色玻璃瓶取满样品，在吹扫捕集上以30℃吹扫10min ，载气为高纯氮气（99.999％），流速为40mL/min ，解析温度为200℃，解吸时间为2min ，烘烤温度为280℃，烘烤时间为5min 。
（2）色谱条件色谱柱：DB624（60mX0.25mmX1.4μm ）进样口温度：220℃；进样量：1μL ；分流比：30:1；柱温箱：程序升温，45℃（保持3min ）→8℃/min→90℃（保持4min ）→6℃/min→200℃（保持5min ）。
吹扫捕集-气质联用方法测定水中28种挥发性有机物
表2 色谱质谱装置条件
GC:
色谱柱： GC初始温度： 保持时间： 程序升温速率： POST温度： POST时间： 进样口温度： MS:
30 m×0.25 mm× 0.25 μm TR-5 MS 35℃ 4 min 8 ℃/min 到150℃ 200 ℃ 3.0 min 200 ℃
仪器： 离子源： 离子源温度： 检测方式：
其中有害的挥发性有机物如如芳香烃脂肪烃卤代烃等由于其化学性质稳定不易分解会渗入地下水层中对环境破坏很大如果长期接触会造成人体慢性中毒引发癌症还会直接影响到生殖和神经系统
Application Note: CM0027
吹扫捕集-气质联用方法测定水中28种挥发性有机物
李丽君 沈阳地质矿产研究所实验测试中心 朱曼洁 王勇为 赛默飞世尔科技 (中国) 有限公司
1.前言 尽管我国大多数供水资源的水质依然保持良好，但是 随着经济的发展，全国范围内水域的水质受到了不 同程度的污染。其中有害的挥发性有机物，如如芳香 烃、脂肪烃、卤代烃等由于其化学性质稳定，不易分 解，会渗入地下水层中，对环境破坏很大，如果长期 接触，会造成人体慢性中毒，引发癌症，还会直接影 响到生殖和神经系统。因此对水中挥发性污染物的监 测成为了我们日常环境分析工作中的重中之重(1-3)。 相对于其它前处理方法来说，吹扫捕集法克服了提取 效率低，灵敏度低，取样量大等缺点；而气质联用既 能同时分析多种复杂化合物样品，灵敏度高，因此吹 扫捕集-气质联用方法得到了广泛的应用。本文按照 EPA524.2(4)的方法采用吹扫捕集-气质联用的方法，同时 检测水中28种挥发性有机物，缩短了分析时间，提高 了方法的灵敏度，获得了较好的线性和检测限，适合 于环境监测方法的推广。
2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器 气相色谱质谱联用仪（Trace Ultra DSQⅡ，美国赛默飞 世尔公司）；吹扫捕集装置（Tekmar Stratum），TR-5 MS色谱柱（30 m×0.25 mm× 0.25 μm，美国赛默飞世尔公 司）。 2.1.2 试剂 内标（Internal Standard）：氟苯（fluorobenezene）；替 代物（Surrogate Standard）：BFB ( 4-Bromofluorobenzene)、1,2-Dichlorobenzene-d4 的混合溶 液（2000 µg/mL）；28种VOC标准物质和氯乙烯（2000 µg/mL）；甲醇 (农残级)，配制标准样品用，每批甲醇 都要进行空白检验；空白试剂水：哇哈哈纯净水煮沸 30min，通氮气冷却后密封备用，空白水需通过检验方 能使用。
吹扫／捕集与气质联用技术测定水中挥发性有机物
实验 最 佳 条 件 ２ （ 境温度 ） ０ 环
ｌ ｌ
物质 分 离 ：根据 美 国 Ｅ Ａ ２ ０ Ｐ ８ ６ Ｂ标 准方 法 ，将
Ｐ ｒｅＴ ｍ （ ｉ ） ｕ ｇ ｉ ｅ ｍ ｎ Ｄ ｙＰ ｒｅ （ ｉ ） ｒ ｕ ｇ ｍ ｎ
Ｄｅｏｂ Ｐｅ ｅｔ （℃ ） ｓｒ ｒｈ ａ Ｄ ｓｒ ｍｐ （℃ ） ｅ ｏｂＴｅ
要 ：以 美国 Ｅ Ａ ２ ． Ｐ ５ ４ ２方 法 为 依 据 ， 用 Ｐ ｒｅＴ ａ ｕｇ／ ｒｐ—Ｇ ／ Ｃ ＭＳ技 术 检 测 水 源 水 中挥 发 性 有 机 物
（ Ｏ ｓ ，通过 多次 实验寻 求所 测有机 物质 分 离检测 的 最佳条件 。 Ｖ Ｃ） 关键词 ：吹 扫／ 集 ；气质 联 用 ；Ｖ Ｃ 捕 Ｏｓ
维普资讯
云南环 境科 学
２ ０ ，２ （ ） ０— ２ ０ ６ ５ ２ ：５ ５
Ｃ５ Ｎ ３一ｌ９ ／ ＩＳ ０ ６— ４ Ｘ Ｏ ３ Ｘ Ｓ Ｎｌ０ ９ ７
吹 扫 ／ 集 与 气 质 联 用 技 术 测 定 捕
水 中挥 发 性 有机 物
张 灿’ 。皮仙 宏 。赵祖 军 。张榆 霞 ，杨 良 昆明 ６ ０ ９ ；２ 云南省 环境 监测 中心 站 ，云南 ５０ １ ． 昆明 ６０ ３ ） ５０４ （ ．云南 大学生 命科 学学 院 ，云南 １ 摘
Ｄ ｓｒ ｉ ｅ （ ｉ ） ｅ ｂＴ ｍ ｏ ａ ｒｎ
Ｂ ｋｅＴ ｍｐ （ ） ａ ｅ ℃ Ｂ ｅＴｍｅ （ ｉ） ｋ ａ ｉ ａ ｒ ｎ
集管 并用氦 气反 吹 ，解吸被 吸 附 的分 析物 ，再通 过
气化 引入毛 细管 柱 在程 序 升 温 下 分 离 目标 化 合 物 ，
然后用 质谱 仪检 测 。
吹扫捕集／气相色谱—质谱联用法同时测定水中31种挥发性有机物
吹扫捕集／气相色谱—质谱联用法同时测定水中31种挥发性有机物目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中31种挥发性有机物的方法。
方法采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物，解吸后用气相色谱-质谱联用法测定，选择特征离子定量。
结果能简便、快速、有效地分离检测水中的31种挥发性有机物。
方法的相关系数>0.998，相对标准偏差<10%，样品加标回收率在84%～109%之间。
结论该法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种水样适应性好，适合水中31种挥发性有机物的同时检测分析。
标签：吹扫捕集；气相色谱-质谱法；水；挥发性有机物Purge-and-trap Gas Chromatography-mass Spectrometry Measuring 31 Kinds of V olatile Organic Chemicals in WaterMEI Yu-qin，GU Zhao-jingDisease Prevention and Control Center，Zigong，Sichuan Province，643000 China[Abstract] Objective To establish a method of purge-and-trap gas chromatography-mass spectrometry measuring 31 kinds of volatile organic chemicals in water. Methods The volatile organic chemicals in water were concentrated by the purge and trap method，and measured by the gas chromatography-mass spectrometry after desorption and the characteristic ions were selected. Results 31 kinds of volatile organic chemicals in water could be easily，rapidly and effectively isolated and tested，and the correlation coefficient of the method was more than 0.998，and the relative standard deviation was less than 10% and the repeatability of standard added recovery was between 84% and 109%. Conclusion The interfere of this method is small with good resolution，high sensitivity degree，accurate results，easy operation and good adaptability of various water samples，which is suitable for the simultaneous test and analysis of 31 kinds of volatile organic chemicals in water.[Key words] Purge-and-trap；Gas chromatography-mass spectrometry；Water；V olatile organic chemicals挥发性有机物（VOCs）是一类沸点在50～250 ℃，易挥发的有机化合物，是水源水受到环境污染或水源水在某些消毒工艺处理过程中产生的副产物。
吹扫捕集气相色谱法测定水中的挥发性有机物版
实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的（1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作（2）掌握内标法定量分析方法（3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法二、实验原理挥发性有机化合物(volatile organic compounds，简称VOC)通常是指沸点等于或低于250℃的化学物质，主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。
VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。
VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。
VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。
这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。
本实验中，水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。
通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性，以乙苯为内标物，采用内标法定量。
三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10 μL），一次性注射器（5 mL）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（%）。
四、实验内容与步骤1、标准溶液配制配制浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液：分别移取一定体积的标准样品，用甲醇溶解定容至10 mL；配制10 mg/L的VOCs混合标准溶液：分别移取 mL上述化合物的标准储备液，用甲醇定容至25 mL（乙苯除外）；配制100 mg/L苯标准溶液：移取1 mL的苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液：移取1 mL的邻二甲苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制10 mg/L乙苯内标储备液：移取 mL乙苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至25 mL；配制模拟VOCs储备液：分别移取一定体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液（浓度均为1000 mg/L），加甲醇定容至25 mL备用。
吹扫捕集-气质联用法测定水中16种挥发性有机物
１ ． ３ ． ２ 质谱 条件
离子源 ： Ｅ Ｉ 源， 电子轰 击能 量为 ７ ０ ｅ Ｖ； 离 子
和浓缩。目前通常采用顶空气相色谱法 ， 该方法与 吹扫捕集相 比， 其灵敏度偏低、 精密度差 ， 不能满足 痕量 分析 的要求 。Ｊ 。
由于吹扫 捕集 具 有 高 灵 敏度 、 高 富集 率 、 快速 、 精密 、 准确、 不 使用 有 机 溶 剂 和精 确 度 较 高等 特 点 ，
１ ． ４ 线性 试验
１ 试 验 部 分
１ ． １ 试 验仪 器
气相 色 谱 质 谱 仪 ： Ｃ ｌ ａ ｕ ｓ ５ ０ ０ ／ ＭＳ ； 石 英 毛 细 管
柱： Ｅ ｌ ｉ ｔ ｅ 一５ Ｍ Ｓ ， ３ ０ ｍ Ｘ ０ ． ２ ５ ｍ ｍ× ０ ． ２ ５ Ｉ ｘ ｍ。吹扫 捕 集仪 ： Ｔ ｅ ｋ ｍａ ｒ ３ ０ ０ ０ Ｐ ｕ ｒ ｇ ｅ＆ Ｔ ｒ ａ ｐ Ｓ ｔ ｒ ａ ｔ Ｕ ｍ Ｐ Ｔ Ｃ Ｔ Ｍ。
１ ． ２ 试 剂
标准储 备 溶 液 的制 备 ： 分 别 准 确 称 取 氯 苯 （ １ ３ ５ ． ５ ｍ ｇ ） 、 对 二 甲苯 （ ７ ６ ． ５ ｍ ｇ ） 、 间二 甲苯 （ ６ ６ ． ８
标准 品氯 苯 、 对二 甲苯 、 间二 甲苯 、 邻 二 甲苯 、 溴 苯、 邻 氯 甲苯 、 对 氯 甲苯 、 １ ，３ ， ５一三 甲苯 、 叔 丁 基 苯、 １， ２ ， ４一三 甲苯 、 间二氯苯、 对二氯苯 、 邻 二 氯
（ Ｖ Ｏ Ｃ ｓ ） 含量过高将对人体健康造成危害， 其中一些 已公认 为致 癌物 质 ¨ Ｊ 。世 界卫 生组 织 和我 国水 质 标 准 中均对 这 些 指 标 提 出 了 限值 要 求 ｊ 。 由 于
吹扫捕集-气相色谱法测定水中的挥发性有机物修订版
实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的（1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作（2）掌握内标法定量分析方法（3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法二、实验原理挥发性有机化合物(volatile organic compounds，简称VOC)通常是指沸点等于或低于250℃的化学物质，主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。
VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。
VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。
VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。
这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。
本实验中，水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。
通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性，以乙苯为内标物，采用内标法定量。
三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10 μL），一次性注射器（5 mL）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（99.99%）。
四、实验内容与步骤1、标准溶液配制配制浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液：分别移取一定体积的标准样品，用甲醇溶解定容至10 mL；配制10 mg/L的VOCs混合标准溶液：分别移取0.25 mL上述化合物的标准储备液，用甲醇定容至25 mL（乙苯除外）；配制100 mg/L苯标准溶液：移取1 mL的苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液：移取1 mL的邻二甲苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制10 mg/L乙苯内标储备液：移取0.25 mL乙苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至25 mL；配制模拟VOCs储备液：分别移取一定体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液（浓度均为1000 mg/L），加甲醇定容至25 mL备用。
吹扫捕集气质联用测定水中挥发性有机物监测方法研究
第34卷第5期2020年9月天津化工Tianjin Chemical IndustryVol.34No.5Sep.2020吹扫捕集气质联用测定水中挥发性有机物监测方法研究李树谦j王俊萍"（1.山东省威海生态环境监测中心，山东威海，264200；2.德州市生态环境局临邑分局，山东临邑251500）摘要：吹扫捕集气质联用仪测定水中挥发性有机物具有选择性好，灵敏度高，能够同时测定几十种有机物等优点，应用广泛。
本文主要针对《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ639-2012）中24种有机物监测方法研究。
从样品和仪器的准备，到样品采集，再到实验室分析，找出监测水中挥发性有机物的质量控制措施。
关键词：吹扫捕集;挥发性有机物；气质联用doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2020.05.016中图分类号:TQ206文献标志码:A随着中国工业化的发展，尤其是有机化工类企业的增加，企业排出的废水通过直接或间接排放，进入到水库、河流、海水中，有的通过土壤渗透到地下水中,造成水体挥发性有机物污染。
挥发性有机物（V O C s）指的是室温下饱和蒸气压超过133.32Pa,沸点在50-260!一类有机化合物[1f3]o VOC s具有低沸点、易挥发等特点，具有强致癌、致突变、类等〔叫VOC s的有顶空-气相色谱法、吹捕-气相色谱法、吹捕集-气相色谱谱法。
吹捕-气相色谱谱法具有、性、低、和性，的有机少，造成污染等点[5-8]o3是水中挥发性有机物吹捕中，捕加气吹，的气相色谱，谱进。
通过化合物间和标谱或特相进性，a水挥发性有机物的吹捕/气相色谱-谱》（HJ639-2012）中24有机物。
吹捕-气：,易中一污染物的，其中到室的有入污染，不够确。
因此，要证数据代表性、准确性、性、性和完整性，的到室，找文章编号：1008-1267(2020)05-0044-04测水中VOCS的质量控制措施。
吹扫捕集气相色谱一质谱联用测定饮用水中17种挥发性有机物
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检 验 技 术 ・
吹扫 捕集 气相 色谱一 质 谱联用 测 定饮 用水 中１ ７ 种挥 发性 有 机物
钱 志荣 ，陈祝 军 ，吴建兵 （ 江 苏省 张家 港市疾 病预 防控 制 中心 ， 江 苏 张家港 ２ １ ５ ６ ０ ０ ）
挥发性有机物 （ Ｖ Ｏ Ｃ ｓ ） 是 一类 沸点小于 ２ ０ ０ ｏ Ｃ， 相对分子质量在 １ ６— ２ ５ ０的有机化合物的统称， 是水 中重要的一类污染物 ， 如芳香烃 、 脂肪烃 、 卤代烃等。
图可以看出， １ ８ 种标准物质基本实现分离 ， 其中四氯 化碳与苯的出峰位置重合 ， 邻二甲苯与苯乙烯 的出峰 位置重合 ， 但它们 的定量离子不 同， 因此也可以准确 地进行定量 ， 间二 甲苯和对二甲苯 出峰位置也重合 ， 但《 生活饮用水卫 生标准》 只对二 甲苯总量规定 限 值， 所以两者重合不影响其监测 。测定不同浓度的标 准混合溶液中各组分的峰面积并对其浓度进行拟和 ， 得到各组分的标准曲线 。
溶液 ， 甲醇 中一 溴二 氯 甲烷 溶 液 ， 甲醇 中 二溴 一 氯 甲
的保 留时间和特征离子 。分别配置 以上组分的单一
标准溶液进行测定 ， 通过各 自出峰位置确定其保留时 间各特征 离子 。取 混 合 标 准溶 液 进 样 以质 谱 的选 择 离子检测 （ Ｓ Ｉ Ｍ） 方式进行测定 ， 得到的选择离子色谱
２ ０ １ ４年第 ２ ６卷第 １ ２期
２ ０ １ ４， Ｖｏ １ ． ２ ６ Ｎｏ ． １ ２
Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｊ ｏ ｕ ｍａ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
上海预防 医学
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６ ８ ９・
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物
胡瑕珂;沈加林;马健生
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2009(045)003
【摘要】应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物(VOC′s)含量.选定在40℃条件下吹扫捕集11 min,取样品溶液10 mL于吹扫瓶中,利用PTA 3000型吹扫捕集器直接进样,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描检测,选用特征离子,以内标法进行定量测定;54种VOC′S样品加标回收率在83.2%～115.5%之间,相对标准偏差在0.85%～3.88%之间,方法的检出限范围在0.03～0.12μg·L-1之间.
【总页数】4页(P281-283,287)
【作者】胡瑕珂;沈加林;马健生
【作者单位】南京地质矿产研究所,南京,210016;南京地质矿产研究所,南
京,210016;沈阳农业大学,土地与环境学院,沈阳,110161
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
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彦;张喜友
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吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物发表时间：2016-06-28T15:53:12.983Z 来源：《基层建设》2016年5期作者：汪伯伦[导读] 该方法具有操作简单、样品不需要前处理、方法灵敏度和精密度高等特点，可以用于地表水、生活饮用水中挥发性有机物的测定。
黄山市环境监测站安徽黄山 245000摘要：笔者建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测水中挥发性有机物的方法，各有机物之间分离效果好，给定范围内具有良好的线性关系，加标回收率在71%~109%，检出限在0.01 g/L~3.0 g/L之间。
该方法具有操作简单、样品不需要前处理、方法灵敏度和精密度高等特点，可以用于地表水、生活饮用水中挥发性有机物的测定。
关键词：挥发性有机物；吹扫捕集；气相；色谱质谱联用；有机物Abstract: It set up a method which use the purge and trap set up-gas chromatography mass spectrometry method to detect volatile organic compounds in water, The separation effect is good between various organics, it is a good linear relationship within given range and the recovery rations of the method is 71%~109%, the range of the lowest limits for VOCs is 0.01 g/L~3.0 g/L. This method is simple、sensitivity high precision and the samples do not need pretreatment, it can be used to detect volatile organic compounds in surface water and drinking water.Key words: Volatile organic compounds; Purge and trap；the gas phase. chromatography mass spectrometry. organic matter 挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点在50℃-250℃的一类化合物。
吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物陈小辉;黄剑明;华勃;蚁焕钿【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2010(004)006【摘要】采用吹扫捕集-气质联用法对地表水和生活饮用水中挥发性有机物进行快速定性和定量.采用VOC分析专用柱DB-VRX(20 m×0.18 mm×1.00μm)进行分离分析,提取目标化合物的特征离子,内标法定量.各有机化合物之间分离效果好,加标回收率在93%～110%之间,检出限符合<生活饮用水卫生标准>(GB 5749-2006)和<城市供水水质标准>(CJ/T206-2005)的要求.方法具有操作简单,分析速度快,灵敏度和精密度高,不使用有机溶剂等优点.【总页数】4页(P49-52)【作者】陈小辉;黄剑明;华勃;蚁焕钿【作者单位】国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000;国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000;国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000;国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.吹扫捕集-气质联用法测定水中4种挥发性有机物研究 [J], 吴丹玲2.吹扫捕集/气质联用法测定水中29种挥发性有机物 [J], 郑文婷3.顶空吹扫捕集气质联用法在景观水中挥发性有机物(VOCs)检测的应用与研究 [J], 马晓丽; 张利君; 李星海; 杨晓宇; 莫国莉; 吴海霞4.全自动吹扫捕集-气质联用法快速测定长江水中21种挥发性有机物 [J], 钟书华5.吹扫捕集-气质联用法测定饮用水中22项挥发性有机物 [J], 李政因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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收 稿 日期 ：０ ９ ０ — ３ ２０—６０ 作者简介 ： 宝玉（ ９ ２ ）女 ， 郭 １６ 一 ， 一级实验指导教 师 ； 专业
过 程 中 ，采用 内标 法 对待 测挥 发性 物 质进行 定 量分
析 ，通过实验选择使用的仪器及参数如下所示。
２１ 气 相 色谱 仪参 数设 置 ． 色 谱 柱 ：ＨＰ Ｖ Ｃ ０ｍ ×０３ ． ｍ； — Ｏ ，６ ．２ｍｍ ｘ１ ８ 载 气 ：高 纯 度 氦 气 （９９９ ） ９．９ ％ ；流 速 ： １ Ｌ／ ．ｍ ０ ｍｉ；恒 流模 式 ；进 样 口温 度 ：２ ０ｃ；进 样模 式 ： ｎ ５ｃ 不 分 流进 样 ；进 样量 ：２ Ｌ；程 序 升 温 ：初 始 温 ５ｍ 度 ３ ℃ ， 保 持 １ ｎ 之 后 ２ ／ｒｉ ０ ０ｍｉ， ａ ｎ升 温 到
｛ ０ ０糠 食 流 通 接 求 ｛ ３ ９
方向为化工机械 。
罄国内外农业
中图分 类号 ： ７ Ｘ１ １
ห้องสมุดไป่ตู้
文献 标识 码 ： Ｂ
文 章编 号 ：０ ７ ５ ２ ２ １ ） １ ０ ９ ２ １ ０ —３ ８ （０ ０ ０ —０ ３ —０
１ 实验 部分
１１ 实验仪 器 ．
吹扫捕 集装 置 的参数 设 置如下 ： 吹扫 气 体 ：氦 气 ；吹扫 时 间 ：１ ｎ ０ｍｉ；吹 扫气
ｍｉ ｉ ｍ ｄ ｔ ｃｉ ｎ ｌｍｉｓ ｆ ３８ ｎ ｍｕ ｅｅ ｔ ｉ ｔ ｏ Ｖ０Ｃｓ ｏ ｗｅ ｅ ｌｏ ｄｅｅ ｍｉ ｅ ． ｒ ａ ｓ ｔ ｒ ｎ ｄ Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ： ＧＣ－ＭＳ； Ｐ ｇ ａ Ｔｒ ｐ ｅ ｈ ｉ ｕｅ； ＶＯＣｓ ｕｒ ｅ ｎｄ ａ ｔｃ ｎ ｑ
０． ３２ｍｍ ． ｍ 。 ｘ １８
烘 烤 温 度 ：２ ５ ；烘 烤 时 间 ：１ ｎ ２℃ ５ｍｉ；进 样 量 ：
２５ ｍＬ。
２ 实验条 件选择
采 用 吹 扫 捕集 一 相 色 谱 质谱 联 用 的方 法对 样 气
品 中 的 ３ 种 挥 发 性 有 机 物 进行 了 定 量分 析 。定 量 ８
量过 程 中 ，采 用 内标 法对待 测挥 发 性有机 物进 行 定量 分析 ，确 定 了３ 种 目标 化合 物含 量 、加 标 回收率 、检 ８
测 限 ，测 定结 果 满意 。
关键 词 ：气质联 用 ；吹 扫捕 集 ；挥 发性 有机 物
Ｄｅ ｅ ｍｉ ｔｏ ｏｆＶＯＣｓ ｎ Ｉ ｒ ｇ ｔｎ ａｔ ｒ ｂｙ Ｐｕｒ ｅ ａ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｉ ｒ ｉ ａ ｉ ｇ Ｗ ｅ ｇ ｎｄ ａ ｔ ｃ Ｔｒ ｐ ｅ ｈｎｉ ｑｕｅ ａ Ｃ—Ｍ Ｓ ｎｄ Ｇ －
１２ 样 品预 处理 方 法 ．
本 研究 中采 取 吹扫 捕集 的前 处 理方 法 。所使 用
的 吹扫 捕 集装 置 为 ｔｋ ｒ１０ （ 国 Ｔ ｋ ａ公 司 ） ｅｍａ３０ 美 ｅｍ ｒ 的 吹 扫 捕 集 装 置 ，配 备 ２ Ｌ吹 扫 管 。在 分 析 之 ５ｍ 前 ，还 应 在水样 中加入 一定 量 的 内标化 合物 ，使 内 标 化合 物 的浓 度 为 ３ ｇ Ｌ ０ ／ 。通过 研 究 ，优 化并 确 定 了吹扫捕 集装 置各 仪器 参数 的最 优设 置 。
国 内外农业
吹扫捕集一 气质联用法测定农田灌溉 水 中挥发性有机物
郭 宝玉 ，赵 开楼 ，宋庆 国
（． １河南工 业 大学化 学工 业职业 学院 河 南 郑 州
２黄 河流域 水环 境监 测 中心 河 南 ． 郑州
４０ ５ ； ５ ０４
４００ ） ５ ０ ４
摘
要 ：采 用 吹扫捕 集 一气相 色谱 质 谱联 用的 方法对 样 品 中的 ３ 种 挥发 性 有机 物进 行 了定量 分析 。 定 ８
流：４ Ｌ／ ｎ ０ｍ ｍｉ ；解析温度 ：１ ；解析时间：４ｍ ｎ ８ ｉ；
Ｔａｅ Ｃ Ｄ Ｑ Ｓ气 相 色 谱 质 谱 联 用 仪 ｒ Ｇ — Ｓ Ｍ ｃ
（ｈｒ ｏ ｉｎｇｎ公 司 ） Ｔ ｅｍ Ｆｎ ｉ ａ ，Ｘｃｌ ｕ 质 谱 数 据 工 作 ａｉ ｒ ｂ
站 ；色谱 柱 为 Ｈ — Ｏ Ｐ Ｖ Ｃ石 英 毛 细 管 柱 ，６ × ０ｍ