亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进
钒酸铵滴定铀的原理及实验条件讨论
33FR I ND OF MI L INDU STRY 材料科学2007.N O .13化工之友铀是核工业中最为重要的元素，铀的滴定分析在研究领域和实际生产中都有着重要的作用。
铀的滴定分析主要有螯合滴定和氧化还原滴定两类[1]。
螯合滴定使ED TA 作为滴定剂。
由于测定时干扰元素较多、没有较好的指示剂、终点变化不明显、且铀（Ⅵ）与ED TA 形成的螯合物稳定常数（107.4），远低于铀（Ⅳ）的稳定常数（1026），须将铀（Ⅵ）还原成铀（Ⅳ）后才能滴定。
因此这种方法在实际生产中未能普遍应用。
铀的氧化还原滴定可分为标准还原剂还原滴定铀（Ⅵ）和用标准氧化剂滴定铀（Ⅳ）两种。
氧化滴定法包括：高锰酸钾滴定法，钒酸铵滴定法和重铬酸钾滴定法等。
1钒酸铵滴定法是应用最为普遍的方法之一由于钒酸铵溶液可配成很低浓度（0.002~0.004m ol /L ）,并长期稳定不变，因而可用于微量铀的测定；钒酸铵在0.25~26m ol /L 硫酸溶液中氧化还原电势V O 2+/V O 2+在0.97~1.43V [2]范围内，只要控制硫酸浓度就可得到一定电势的钒酸铵溶液；用钒酸铵滴定允许钒和铁存在的量高于重铬酸钾滴定法；因此钒酸铵滴定法在实际生产中广为应用。
2钒酸铵滴定法的原理在磷酸介质中，用FeSO 4和SnC l 2将铀还原至四价，过量的还原剂用N aN O 2氧化[3]，剩余的N aN O 2被尿素[3]分解，然后在3~5m ol /L 磷酸介质中，以N -苯基邻氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠作指示剂，用钒酸铵标准溶液滴定铀（Ⅵ）至溶液出现微紫色即为终点[4]。
反应式如下：铀的还原：H 4[U O 2(HP O 4)3]+2Fe SO 4+4H 3P O 4→H 2[U (H PO 4)3]+2H 3[Fe (PO 4)2]+2H 2SO 4+2H 2O过量还原剂的氧化：4FeSO 4+2N aN O 2+2H 2SO 4=2[Fe (N O )]SO 4+F e 2(SO 4)3+Na 2SO 4+2H 2O2[Fe (NO )]S O 4+2N a N O 2+2H 2SO 4=F e 2(S O 4)3+3NO ↑+Na 2SO 4+2H 2O剩余N a NO 2的分解：2Na N O 2+(N H 2)2CO +2H 3PO 4→2N O ↑+CO 2↑+2N a H 2P O 4+3H 2O钒酸铵滴定铀(Ⅳ)：H 2[U (H P O 4)3]+2NH 4VO 3+4H 3P O 4→H 4[U O 2(H P O 4)3]+V 2O 2(HP O 4)2+2NH 4H 2P O 4+2H 2O3重要操作条件的讨论。
铀的测定
硫酸亚铁还原/钒酸铵氧化滴定法一、测定范围0.03%-5.0%，适用于花岗岩、碳质硅质页岩、凝灰熔岩、白云岩、霓霞正长岩及碳质粉砂岩类矿石中铀的测定。
二、测定原理矿样用盐酸、双氧水和氢氟酸分解后，溶液中的铀（Ⅵ）在约35%的磷酸中，用硫酸亚铁还原四价，共存的铬、钼、钒等离子也同时被还原。
过量的硫酸亚铁及其它还原性离子用亚硝酸钠氧化，此时四价铀由于形成稳定的[U（HPO4）3]2-络离子而不被氧化。
过量的亚硝酸钠用尿素分解，最后用二苯胺磺酸钠作指示剂，用钒酸铵标准溶液滴定铀（Ⅳ）。
三、试剂1、磷酸比重1.722、盐酸A 比重1.193、盐酸B 2%4、硝酸比重1.425、氢氟酸比重1.136、硫酸A 1：17、硫酸B 1N8、双氧水30%9、尿素20%10、亚硝酸钠15%11、二苯胺磺酸钠0.2%12、硫酸亚铁20%，20g硫酸亚酰溶于100ml1N硫酸中，有效期为一个月。
13、铀标准溶液称取1.1792gU3O8于烧杯中，加入10ml盐酸、3ml双氧水、两滴硝酸，盖好表面皿，放置3分钟并经常摇动，待剧烈反应停之后，在沙浴上加热至固体完全溶解。
冷却后转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀（该溶液每毫升含1mg铀）。
准确移取50ml铀标准溶液于500ml容量瓶中，加入1ml盐酸A，稀释至刻度，摇匀。
该溶液每毫升含铀0.1mg。
14、钒酸铵标准溶液Ⅰ、配制称取一定量的钒酸铵于烧杯中，用少量水调成糊状，加入250ml硫酸A，搅拌使其完全溶解，冷去后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
贮于棕色瓶中，放置在阴凉处。
用1：2的硫酸750ml溶解，冷却后用水稀释至2000ml，此溶液每毫升相当于0.0003g铀。
Ⅱ、标定准确的移取一定量的铀标准溶液5份，分别至于150ml锥形瓶中，加入12ml磷酸，然后加水使溶液的体积达到30ml，再加入2ml硫酸亚酰、1ml盐酸A，放在电炉上煮沸2分钟，取下后冷取至20-30℃，以下步骤同样品分析7.4-7.5。
钒酸铵滴定铀的原理及实验条件讨论
钒酸铵滴定铀的原理及实验条件讨论
钒酸铵滴定铀是一种以钒酸铵为滴定剂和国际标准反应物来测定铀离子含量的
电化学分析方法。
它是一种以电化学法测定铀离子过程中发生的阳极反应报告物总分析方法，可以确定某种物质萃取的溶解度，也可以根据铀离子的浓度检测所需组份的数量，测定含量低于10mg/L的铀离子。
钒酸铵滴定铀的原理是在电极反应的有机溶液中，在钒酸铵的作用下使溶液中
的铀离子氧化，然后在此反应期间，铀离子与电极发生反应，过程中氧化铀离子释放出电子，从而产生电流。
滴定完成后，可以测量到电池电势变化率，进而确定铀离子的含量。
钒酸铵滴定铀的实验条件是，用钒酸铵溶液作为滴定剂，精密均匀混合，将铀
离子重量料放入铅表面，用国际标准铀离子反应物进行滴定，反应完成后，用溶出电位计确定反应的电位，求出铀离子的浓度，最后，将铀离子的含量经过反序测定，得出铀离子的总量，以实现测量铀离子的目的。
然而，钒酸铵滴定铀有很多缺点，实验中经常涉及各种不稳定因素，如温度、pH值、混入物、电解剂及溶质等等，这些不稳定因素会影响实验结果的准确性，
使最终获得的结果不容易控制，影响数据的准确性。
总而言之，钒酸铵滴定铀是一种有效的滴定方法，它凭借其准确的结果、低的
检出限和定量实验，轻松控制了检测铀离子的精确性和效率，在铀离子测定方面起着重要作用。
但是，由于实验中产生的不稳定因素，实验结果可能会受影响。
此外，实验操作也应正确，才能保证实验结果的精确性和有效性。
硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中的五氧化二钒
硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中的五氧化二钒隆英兰;王景凤;韩俊丽;马悦茹【摘要】建立硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量的方法.将石煤钒矿样品在920℃下灼烧20 min进行预处理,以驱除石煤钒矿石中的含碳化合物和有机物,通过酸度调节,实现滴定终点的突跃.用硫酸亚铁铵滴定法测定样品中五氧化二钒的含量.测定结果的相对标准偏差为0.43％(n=10),用该法测定国家标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值一致.该方法具有较高的准确度和良好的精密度,适宜于低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量为0.5％以上样品的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)005【总页数】4页(P41-44)【关键词】低品位石煤钒矿;五氧化二钒;硫酸亚铁铵滴定法【作者】隆英兰;王景凤;韩俊丽;马悦茹【作者单位】西部矿业集团科技发展有限公司,青海西部矿业工程技术研究有限公司,青海省高原矿物加工工程与综合利用重点实验室,青海省有色矿产资源工程技术研究中心,西宁 810006;西部矿业集团科技发展有限公司,青海西部矿业工程技术研究有限公司,青海省高原矿物加工工程与综合利用重点实验室,青海省有色矿产资源工程技术研究中心,西宁 810006;西部矿业集团科技发展有限公司,青海西部矿业工程技术研究有限公司,青海省高原矿物加工工程与综合利用重点实验室,青海省有色矿产资源工程技术研究中心,西宁 810006;西部矿业集团科技发展有限公司,青海西部矿业工程技术研究有限公司,青海省高原矿物加工工程与综合利用重点实验室,青海省有色矿产资源工程技术研究中心,西宁 810006【正文语种】中文【中图分类】O652钒是一种稀有元素，是重要的战略资源，广泛应用于航空航天、核工业、钢铁、石油化工、电子、能源等领域［1］，主要用于催化剂和优质合金刚的制造［2–4］。
我国是钒资源大国，已探明钒资源储量约占世界的45%［5］，钒主要以V(Ⅲ)和V(Ⅳ)的形式赋存于石煤中［6］，伴有生矾的石煤中可提取五氧化二钒。
硫酸_亚钛_钒酸铵容量法测定矿石中铀_杨金辉
4 结论
确定了用硫酸- 过氧化氢- 氢氟酸溶解铀矿样, 以及测定铀方法的最佳条件。研究了干扰离子的 允许量。本法采用硫 酸体系, 与酸 法工艺流程一
参考文献 :
[ 1] 柯尔蜀夫 I M , 贝尔字 R. 容 量分析( 卷三) [ M ] . 梁 树 权译. 北京: 科学出版社, 1964. 110, 582.
0. 220
0. 200
0. 072 5
0. 069 8
D 0. 066 6 0. 235 0. 071 4
A ) ) ) H 2S O4+ HF; B ) ) ) H 2S O4+ H2O2+ HF; C ) ) ) H2SO 4+ HN O 3+ HF; D ) ) ) HCl+ H2O 2+ HF
0. 262
标准偏差 6. 36 @ 10- 4 4. 94 @ 10- 3 2. 28 @ 10- 4 5. 89 @ 10- 3
% R SD 0. 94 2. 24 0. 31 2. 25
表 7 样品对照分析结果 ( n = 6)
%
样品编号
w ( U)
标准
测得
相对误差
EJB-9- 83
0. 067 9
5. 00
4. 93
10
5. 00
5. 00
15
5. 00
5. 03
10
5. 00
5. 00
25
5. 00
4. 95
25
5. 00
5. 05
25
5. 00
5. 05
50
5. 00
5. 05
50
5. 00
4. 95
硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒
硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒周礼仙【摘要】应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题.实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法.共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定.将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3% ～6% 之间) ,结果的相对标准偏差(RSD,n＝6)为0. 20% 和0. 25%.按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致.%There were some problems during determination of vanadium in titanium-aluminum-vanadium al-loy by ammonium ferrous sulfate titrimetry .For example ,the sample was hardly dissolved .Moreover ,the high-content titanium in sample was easily hydrolyzed ,which would interfere with the judgment of color at titration endpoint .After the sample was dissolved in nitric acid-hydrofluoric acid-sulfuric acid system ,so-dium hydroxide was added to react with matrix titanium to form sodium trititanate precipitate ,realizing the separation of titanium and vanadium .In mixed sulfuric acid-phosphoric acidmedium ,vanadium in fil-trate was fully oxidized to pentavalent vanadium with potassium permanganate .The excessive potassium permanganate was reduced with sodium nitrite ,and then the excessive sodium nitrite wasdecomposed with urea .The content of vanadium was titrated with ammonium ferrous sulfate standard solution with N-phe-nylanthranilic acid as indicator .Consequently ,a determination method of vanadium in titanium-aluminum-vanadium alloy was established by ammonium ferrous sulfate titrametry .The interference tests of coexis-ting elements indicated that the coexisting elements in the sample did not interfere with the determination . The content of vanadium with mass fraction in range of 3%-6% in two titanium-aluminum-vanadium alloy samples was determined according to the experimental method .The relative standard deviation (RSD,n＝6) was 0.20% and 0.25%,respectively .The proposed method was applied for determination of vanadium in six titanium-aluminum-vanadium alloy samples ,and the results were consistent with those obtained by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)006【总页数】5页(P70-74)【关键词】钛铝钒合金;钒;硫酸亚铁铵;滴定法【作者】周礼仙【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花 617000【正文语种】中文钛铝钒合金是银白色的金属，无毒，具有优良的耐蚀性、小的密度、高的比强度及较好的韧性和焊接性等一系列优点，常用在医疗、航空、石化等高端领域。
亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进
亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进徐卫东;孙荣;朱霞萍;刘平辉【摘要】根据亚钛还原钒酸铵滴定法的测定原理,对样品溶样、过滤洗涤、还原氧化、滴定等操作方法做了改进.磷酸-盐酸-过氧化氢混合酸低温溶解样品,离心分离过滤.亚钛还原UO22+,过量亚钛用次溴酸钠氧化,尿素亚硝酸钠混合液进一步氧化未被次溴酸钠氧化的微量低价杂质.在小体积(10 mL)范围内,用低浓度钒酸铵标准溶液进行滴定操作测定微量铀,滴定终点清晰,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.05%～0.07%,方法测定下限为0.001%,适于矿石和矿渣中0.001%～0.01%铀的测定.方法简便、快速,能满足生产和科研的需要.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)003【总页数】3页(P325-327)【关键词】亚钛;钒酸铵;滴定法;微量铀;矿石【作者】徐卫东;孙荣;朱霞萍;刘平辉【作者单位】东华理工大学放射性地质与勘探技术国防重点学科实验室,江西,抚州,344000;东华理工大学放射性地质与勘探技术国防重点学科实验室,江西,抚州,344000;东华理工大学放射性地质与勘探技术国防重点学科实验室,江西,抚州,344000;东华理工大学放射性地质与勘探技术国防重点学科实验室,江西,抚州,344000【正文语种】中文【中图分类】O655.2;O614.62;P574.2矿样中铀的测定方法很多[1-16]。
高含量铀的测定，主要是用亚铁或亚钛还原钒酸铵滴定法[1]，测定范围为0.005%～2%。
低含量铀的测定方法主要是用光度法[2-5]，测定范围为0.000 1%～0.1%。
对于含铀量0.001%左右的样品，用常量NH4VO3滴定法滴定体积小，易产生误差。
用光度法测定，需采用离子交换树脂或萃取色谱等分离手段，分析时间冗长，手续繁琐，不能及时提供分析数据。
为此，本文针对矿石中0.001%～0.01%铀含量的测定，对亚钛还原钒酸铵滴定法[5]在溶样、过滤和滴定等方法上作了改进，方法简便、快速，滴定终点清晰，是测定0.001%～0.01%铀含量的较理想的方法。
硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼
硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼肖承坤【摘要】矿样经酸分解后,用硫酸肼还原,将Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ),用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼,然后以钒试剂为指示剂,用钒酸铵滴定Mo(Ⅴ).方法应用于尾矿样品中钼的测定,加标回收率为99.0%～102.0%,对钼含量3.54%(质量分数)的样品重复测定5次,精密度(RSD)为0.51%;适用于1%以上钼的测定.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2007(026)003【总页数】2页(P243-244)【关键词】钼;滴定法;硫酸肼;钒酸铵;尾矿【作者】肖承坤【作者单位】深圳东江环保股份有限公司,广东,深圳,518104【正文语种】中文【中图分类】O614.612;O655.23尾矿的回收利用中,通常用碱液来提取,提取液经过滤、酸化等处理制得钼酸。
由于尾矿中杂质较多,成分复杂,因此提取液中钼的测定难度较大。
一般钼的测定通常采用钼酸铅重量法、EDTA滴定法和硫氰酸盐比色法[1-2]；但在尾矿中由于一些未知因素的干扰，造成上述方法在测定中不稳定、重现性差等问题。
笔者结合课题的研究,通过查阅文献[3-4],利用钼的氧化还原特性,建立了硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼的含量。
方法经过实验论证,精密度和准确度均得到理想的效果，操作简便、可靠。
1 实验部分1.1 标准溶液和主要试剂钼标准溶液: 称取3.000 7 g MoO3(光谱纯),加0.5～1.0 g NaOH,加水使其溶解,移入500 mL容量瓶中,以水定容,转入塑料瓶内。
此溶液含Mo(Ⅵ) 4 g/L。
硫酸亚铁铵标准溶液: 称取8.3 g FeSO4(NH4)2SO4·6H2O(分析纯)于250 mL烧杯中,以0.4 mol/L H2SO4溶解,移入100 mL容量瓶中,以水定容,用K2Cr2O7标准溶液标定其浓度。
钒酸铵标准溶液: 称取24.5 g NH4VO3(分析纯)于500 mL烧杯中,加1～2 g NaCO3,加水煮沸溶解,冷却后移入1 L容量瓶中,以水定容,用硫酸亚铁铵标准溶液标定其浓度,按样品分析步骤进行。
滴定法测定矿物中铀
滴定法测定矿物中铀穆佩娟;程文康【摘要】对测定矿物中铀含量的滴定法进行改进.在采用规程EJ 267.3-1984《铀矿石中铀的测定三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法》的方法测定选冶流程样品中的铀含量时,首先在550℃焙烧样品90 min,继而采用盐酸-双氧水-氢氟酸混酸体系和盐酸-氯化亚锡-磷酸混酸体系两步法溶样,将13 mL磷酸预先加入到锥形瓶中,以降低样品溶液的黏度,从而使过滤时间缩短10 min以上.选用二苯胺作指示剂,二氯化锡作还原剂,改善了终点灵敏度.解决了钼干扰和滴定过量的问题.该方法测定结果的相对标准偏差为0.43％～0.90％(n=5),回收率为99.9％～100.6％.该方法已用于批量样品检测,效果良好.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)005【总页数】5页(P59-63)【关键词】滴定法;铀;选冶联合流程;氯化亚锡;二苯胺【作者】穆佩娟;程文康【作者单位】中陕核工业集团综合分析测试有限公司,西安 710024;西安西北有色地质研究院有限公司,西安 710054【正文语种】中文【中图分类】O652铀是现代核燃料循环体系的基础物质，铀资源开发是核燃料工业的基础环节。
铀的地球化学性质十分活泼，易于迁移分散，因此铀在自然界中分布很广。
铀总是以四价或六价离子与其它元素化合而呈矿物状态，目前尚未见单质铀存在。
虽然铀在地壳中的平均含量较高，但因其具有易迁移分散的性质，而难以集中形成富矿床，因此铀属于稀有元素。
铀具有放射性和核裂变特性，在军事、工业、农业、医学和科学研究方面均有广泛的用途。
铀除用于制造核武器外，在核能技术、同位素与辐射技术和平利用方面有着极其广阔的发展前景，如核能发电、辐射育种、放射医疗、食物辐射保藏、示踪技术、活化分析、辐射化学加工以及辐射仪表等［1］。
矿样中铀的测定方法很多。
高含量铀的测定方法主要是亚铁或亚钛还原钒酸铵滴定法，测定范围为0.005%～2%。
硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼
ａｉ ｎ （ Ｉ ｓｅ ｕｅ （ ）ｗｔ ｙ ｒ ｉｅ ｕ ａ ． ｈ ｎ ｈ ｘｅｓ ｆ ｙ ｒ ｉｅ ｕ ａ ｍ ｖｄｗｔ －ｙｒｘｑ ｉ— ｃｄａ ｄＭｏ Ｖ ）ｉ ｒｄｃｄｔ Ｍｏ Ｖ ｏ ｉ ｈｄａ ｎ ｌ ｔ Ｔ ｅ ｅｅｃｓ ｏ ｄａ ｎ ｌ ｔ ｉ ｒ ｏｅ ｉ ８ｈｄｏｙｕｎ ｈ ｚ ｓ ｆｅ ｔ ｈ ｚ ｓ ｆｅｓｅ ｈ ｏ ｎ ｎ （ ｉｔｒｔ ｔ ｍ ｎ ｍ ｖｎｄｔ．Ｔ ｅｒ ｏｅｙｏ ｔｅｍ ｔｏ ｒ ｌｂ ｅｕ ９ ０ ～１２ ０ ｗｔ ｒ ｌ ｅａ ｄＭｏ Ｖ１ Ｓ ｉａ ｄｗ ｈａ ｍｏｉ ａａ ａ ｈ ｃｖｒ ｆｈ ｅ ｄｆ ｙｄ ｎｍ ｉ９ ． ％ ｉ ｔ ｅ ｉ ｕ ｅ ｅ ｈ ｏ ｍｏ ８ ０ ． ％ ｉｈ ｐｅ —
１２ 实验 方法 ．
１２ １ 碱熔 法 ．． 称取试样 ０ １０ ．０ ０～１００ ．０ ０ｇ于铁 坩埚 中， 加入 ６～８ｇ Ｎ ２ ２混匀 ， ６０～７０ 高温熔 矿炉上熔 融至 红色透 明， ａ０ ， 在 ０ ０℃
ｓ ｍｐ ｅ ｔ ＞ｌ ｍｏ ｙ ｅ ｕ ａ ｌｓ ｗ ｈ ｉ ％ ｌ ｂ ｎ ｍ． ｄ Ｋｅ ｒ ｓ ｙ ｗｏ ｄ ：ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ；ｔ ｒ ｔ ；ｈ ｄ ａ ｉ ｅ ｓ ｌ ｔ ；ａ ｍｏ ｉ ｍ ａ ａ ａｅ ａｌ ｇ ｌｂ ｅ ｕ ｉ ａｒ ｔ ｙ ｙ ｒ ｚｎ ｕｆ ｅ ｍ ａ ｎｕ ｖ ｎ ， 常用 碱 液来 提取 ， 通 提取液 经 过 滤、 酸化等 处理 制得 钼 酸。 由于尾 矿 中杂 质较 多 ， 分 复 成 杂， 因此提取液 中钼 的测 定难度 较大 。一般 钼的测 定通 常 采用钼酸铅重量 法 、 Ｄ Ａ滴定 法 和硫氰 酸盐 比色 法 ＥＴ ； 但在尾矿 中由于一些 未知 因素 的干 扰 ， 成上 述方 法在测 造 定 中不稳定 、 现性 差等问题 。笔者结合课 题的研究 ， 重 通过 查阅文献 Ｉ ， ４ 利用钼的氧化还原特 性 ， 立 了硫 酸肼 还原 建
钒酸铵容量法测定岩石矿物中铀的不确定度评定
的测 量不 确 定 度 的政 策 ，以满 足 实 验 室 认 可
亚硝 酸钠 氧化 ，此 时铀 （ Ｉ 由于形成 稳定 的 Ｖ） Ｅ ＨＰ 。 络离 子 而不 被 氧化 。过量 的亚 Ｕ（ Ｏ ）］一
或计量认证 的要求 ，检测人员 应正确遵守 相 关 制 度 ，以 测 量 并 报 告 不 确 定 度 ［ ］ １ 。本 文
第２ ８卷
质
Ｖｏ ． ８ １ ２ Ｎｏ ３ ．
Ｍａ ｖ ２ １ ０２
５ 月
Ｕ ｒ ｎｕ ａ ｉ ｍ
Ｇｅｌｇ ｏｏ ｙ
Ｉ Ｉ ０ ３ ６ ／ ．ｓｎ １ ０ — ６ ８ ２ １ ． ３ ０ ８ Ｘ）：１ ． ９ ９ ｊ ｉ ． ０ ０ ０ ５ ． ０ ２ ０ ． ０ ｓ
１ 测 量 步 骤
以基 准 的八 氧 化 三 铀 标 定 钒 酸 铵 滴 定 溶 液 ，按式 （）计 算 确 定 钒 酸 铵 溶 液 的滴 定 度 １
丁。样 品经 过 盐 酸 、过 氧 化 氢 和 氢 氟 酸 分 解 。 然后 在 大 约 ３ 的磷 酸 介 质 中 ，用 硫 酸 亚 铁 ５ 还 原铀 （ Ｉ 到铀 （Ｖ） Ｖ） Ｉ ，过 剩 的硫 酸 亚 铁 用
ｍａ ｓｈ ．ｏ ￣ ｏ ｕ ｃｒ ｎ
铀 矿 地 质
第 ２ 卷 ８
（ ｕ）为待 测 样 品 中 的铀 质 量 分 数 （ ） ；
ｍｕ 为基准 物质 称 取 量 （ ） ｕ ｇ ；Ｐ 为基 准 物 质 的
的 。同时通过 重 复性实 验也 可 以把 这 些不评 定
的项 目反 映出来 。
定度评定 。通过不确定度来 源识别 ，不 确定 度分 量 的量化 ，并 以标 定好 的钒 酸铵溶 液滴定 铀质 量分
数 ，得 出方法本身带来数据 的不确定 度。对整个过程的不确定度来源 和大小进行 分析研究 ，应 用统计
亚铁-钒酸铵容量法与比色法测定煤中铀的对比分析
亚铁-钒酸铵容量法与比色法测定煤中铀的对比分析刘登云;李雪梅;陈仕陆;杨渊【摘要】对同一煤样分别采用钒酸铵容量法和比色法测定其中的铀含量，所得结果均满足测试要求，对比认为，钒酸铵容量法具有简便、快速、测定终点清晰等特点，是测定煤样中铀的较理想方法。
【期刊名称】《煤炭加工与综合利用》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】3页(P58-59,63)【关键词】煤样;铀;测定;钒酸铵容量法;比色法【作者】刘登云;李雪梅;陈仕陆;杨渊【作者单位】外生成矿与矿山环境重庆市重点实验室重庆地质矿产研究院; 煤炭资源与安全开采国家重点实验室重庆研究中心;外生成矿与矿山环境重庆市重点实验室重庆地质矿产研究院; 煤炭资源与安全开采国家重点实验室重庆研究中心;外生成矿与矿山环境重庆市重点实验室重庆地质矿产研究院; 煤炭资源与安全开采国家重点实验室重庆研究中心;中国医药集团重庆医药设计院，重庆 400042【正文语种】中文【中图分类】TQ533煤样中铀的测定方法很多[1-4]，采用较多的主要有比色法[1-3]和钒酸铵容量法[4]。
对于这两种方法的测试效果，笔者进行了对比分析。
首先用磷酸分解煤样中的氧化铀，使固态氧化铀溶于磷酸，成为六价铀离子；然后用硫酸亚铁将六价铀还原为四价铀离子；过量的亚铁离子用亚硝酸钠氧化为三价铁离子，而四价铀盐与磷酸生成稳定的络合物不会被亚硝酸钠氧化；采用尿素将过量的亚硝酸钠分解，使溶夜中只存在四价铀离子。
在25%～30%的磷酸介质中，以苯基代邻氨苯甲酸及二苯胺磺酸钠为指示剂，用钒酸铵标准溶液测定四价铀离子含量，即可计算得出煤中铀含量。
整个过程的主要反应式如下：1.2 实验试剂实验所用试剂包括：浓度3%的高锰酸钾溶液；浓度10%的硫酸亚铁铵溶液(称取10 g试剂，溶于2%的硫酸溶液中)；浓度20%的亚硝酸钠溶液；浓度30%的尿素；苯基代邻氨苯甲酸溶液(称取0.2 g试剂和0.2 g碳酸钠溶于少量水中稀释到100 mL)；浓度0.5%的二苯胺磺酸钠；钒酸铵标准溶液(精确称取0.2948 gNH4VO3溶于200～250 mL热的1∶1硫酸中，冷却后用水稀释到1 000 mL，此溶液1 mL相当于0.0003 g铀)。
硫酸亚铁铵容量法测定钒量的改进探索
化学工业科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald122钒的供应源非常广泛，其中包括钛磁铁矿、沉积铁矿、粘土、磷灰石、钾钒铀矿、钒云母、钒铅矿、镍矿等。
近年来，科学技术产业的发展使钒的应用范围不断扩大。
钒属于高熔点金属，呈银白色，很软，可朔。
是电的不良导体，在室温下它在空气中最稳定，并有许多宝贵的理化特性和机械特性，因而被广泛的用于现代化工业技术中，是重要的战略物质。
作为合金元素，钒以成为我国发展新钢种所不可缺少的合金元素，钒合金钢被广泛用于工程机械、汽车、航空、高层建筑、桥梁、输油管道等制造多个领域。
在化学工业方面中，钒的化合物作为催化剂和裂化剂，已广泛用于接触法硫酸制造工业、石油炼制和有机合成工业中。
所以尽快找出一种操作简单、灵敏度高、费用低、危险性小、测定结果准确的检测方法势在必行。
1 实验部分1.1 试剂及配制硫酸（1∶1）；硝酸（比重1.42）；高锰酸钾溶液（5%）；尿素溶液（10%）；亚硝酸钠溶液（1%）；N -苯基邻氨基苯甲酸溶液（0.2%）：称取0.2 gN-苯基邻氨基苯甲酸溶解于100 mL0.2%碳酸钠溶液中，混匀。
钒标准溶液：配制：称取1.785 g 预先在105度干燥过的光谱纯五氧化二钒置于250 m L烧杯中，加入50 m L1%氢氧化纳溶液，加热溶解。
用硫酸（1;1）,酸化后再过量10 mL。
移入1000 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 mL含0.0010 g钒。
硫酸亚铁铵标准溶液（约0.02 N）：配制：称取16 g硫酸亚铁铵（【（NH 4）2F e (S O 4)2.6H 2O】置于500m L 烧杯中，加入400 m L 硫酸（1:1）,溶解后，移入2000 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定：分取3份上述配制的钒标准溶液10.00 m L于300 m L 锥形瓶中，分别加入25 m L 硫酸（1:1），用水稀释至约100 m L ，滴加高锰酸钾至溶液呈稳定的红色，放置3 m in，加入10 m L尿素溶液，再滴加亚硝酸钠溶液至红色消失，放置2 m i n ，滴入2滴N -苯基邻氨基苯甲酸溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由桃红色变为黄绿色为终点。
微量锗分析测定的研究进展
总第192期2021年第2期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal192No.2,2021综述与论坛叫DOI：10.16525/l4-1109/tq.2021.02.13微量错分析测定的研究进展魏亚雄(山西省煤炭工业厅煤炭资源地质局，山西太原030045)摘要：主要梳理了近年来微量错测定分析方法研究的进展情况，从微量错样品原料的前期处理工作开始介绍，对各种微量错的测定分析方法进行分析和研究，其中包括极谱法、光度吸光法、原子光谱吸收法等测定分析方法，同时对各种方法进行了有针对性的总结评述，并对微量错测定分析方法的未来发展加以展望。
关键词：微量错；测定分析；总结评述中图分类号：065文献标识码:A文章编号：1004-7050(2021)02-0043-03引言错作为一种稀有的稀散金属，是一种介于金属与非金属间过渡性的稀散元素。
其中，单质错属性较脆并且缺乏延展性。
地壳含矿量较少，分布较为分散。
大部分错没有单独矿床,属共生性矿物，共生矿物主要包括锌、锡、铜、铁、碑、银、铅等。
女口，在闪锌矿内所含错元素占比为0.0005%〜0.1%,在铅锌氧化矿内所含错元素占比为0・0001%〜0.0005%,在赤铁矿内所含错元素占比为0.0135%。
错元素存在于错石、铜铁硫错矿中，至今为止，在我国还没有发现单一的错矿床，错主要由铅锌矿、煤矿中提取，属于重要的半导体材料，从20世纪70年代开始，错的主导性地位被硅逐渐取代，但却在新的领域得到应用，并具有明显优势。
如今错在半导体、医学、纤维光导、红外技术、催化剂等五大领域广泛使用。
其中，红外技术、纤维光导及化工等三大领域消费量占错消费总量的80%。
在信息通信高速发展的今天，光纤作为信息传输的主要载体，错作为掺杂剂能够有效提升光导纤维折射率。
除此之外，错被应用于肿瘤治疗的效果已得到充分肯定，它能够使肝癌、肺癌、白血病的患者生命得以延长，能够有效减少病人的疼痛，降低由于化疗产生的毒副反应。
一种测定钒铁合金中钒元素的方法
一种测定钒铁合金中钒元素的方法
1.本发明涉及合金化学分析技术领域，尤其涉及一种含钒合金中钒含量的检测方法。
背景技术：
2.钒铁和钒铝合金中钒含量的测定对于合金的性能具有重大意义。
现有技术中测定钒铁合金和钒钛合金中钒含量的方法具体为：将试样处理成含硫磷酸的溶液后，用高锰酸钾氧化四价钒为五价钒后，在尿素存在下，用亚硝酸钠溶液还原过量高锰酸钾。
3.上述钒铁合金和钒钛合金中钒含量测定的方法中，氧化和还原皆在硫磷酸介质中进行，因此必须严格控制高锰酸钾溶液的加入量和亚硝酸钠溶液的加入量，氧化时，高锰酸钾加入量不足，氧化不完全，过量较多，后续易造成亚硝酸钠还原五价钒；亚硝酸钠溶液还原时，加入量不足，过量高锰酸钾还原不彻底，过量，造成五价钒还原为四价钒。
因此，该方法操作条件苛刻，难掌握，检测结果的重复性和再现性较差。
4.因此，有必要提供一种操作简便，易掌握，检测结果的重复性和再现性好的检测钒铁和钒铝合金中钒含量的高锰酸钾氧化容量法。
关于滴定法测定钒钛磁铁矿中钛含量探析
关于滴定法测定钒钛磁铁矿中钛含量探析摘要：经过磷酸溶样和过氧化钠熔样的数据比对以及对影响钛测定的因素的讨论和选择，采用热浓磷酸分解和滴定法测定钒钛磁铁矿中钛含量，该方法操作简便，检测时间短，用于实际样品的测定获得满意结果。
对钒钛磁铁矿国家一级标准物质ＧＢＷ０７２２５、ＧＢＷ０７２２６ａ进行分析验证，测试结果与标准值相符，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝８）均小于１．５％，符合地质样品分析的质量管理规范要求。
关键词：磷酸；铝片；二氧化钛；硫酸高铁铵；滴定法钒钛磁铁矿中钛的测定方法有重量法、滴定法、光度法和极谱法等。
重量法手续繁杂，现已不再应用；极谱法设备昂贵；光度法适用钛质量分数低的样品测定，笔者选择滴定法进行测定，经济实用。
钒钛磁铁矿样具有较强的化学稳定性，比较难分解，目前实验室常采用过氧化钠与试样混合，在高温加热下熔融。
其分解效果虽好，但存在操作繁琐、检测时间长等问题。
笔者利用热浓磷酸溶样，经过对溶样方法比对及还原条件、酸度条件、阻止Ｔｉ３＋氧化条件以及干扰消除等影响因素的讨论和选择，简化了检测流程，提升了检测速度。
一、实验部分1.主要试剂和材料所用试剂除二氧化钛为优级纯外，其余均为分析纯，试验用蒸馏水或与其纯度相当的水。
铝片：（Ａｌ的质量分数≥９９．５％），厚度为０．１０ｍｍ，不含钛的铝箔，用时将铝箔剪成长约１ｃｍ，宽约３～４ｍｍ的长条形；钒钛磁铁矿样品，哈密尾亚某钒钛磁铁矿；钒钛磁铁矿标准物质ＧＢＷ０７２２５、ＧＢＷ０７２２６ａ，中国计量科学研究院；碳酸氢钠饱和溶液，用煮沸过的蒸馏水或煮沸过的去离子水配制，贮于塑料瓶中；硫酸铵饱和溶液；草酸；硫酸高铁铵溶液，质量浓度为７ｇ／Ｌ，称取７．０ｇ硫酸高铁铵置于１０００ｍＬ烧杯中，加入５００ｍＬ硫酸溶液（０．１８ｇ／ｍＬ），加热溶解，取下滴加硫酸铁铵（５ｇ／Ｌ）至浅红色，加热煮沸至红色完全消失，冷却到室温，用水稀释至１０００ｍＬ，摇匀。
2.标准溶液的配制及标定二氧化钛标准溶液：ρ（ＴｉＯ２）＝１．００ｍｇ／ｍＬ，称取１．００００ｇ预先在８００℃灼烧２ｈ的二氧化钛（ＴｉＯ２质量分数≥９９．９９％），置于带铂盖的铂坩埚中，加入１３ｇ焦硫酸钾，置于高温电阻炉中，逐渐升温至６５０℃，熔融１５～２０ｍｉｎ，其间摇动坩埚数次，待ＴｉＯ２完全熔解，取出冷却后置于２５０ｍＬ烧杯中，加入１００ｍＬ硫酸溶液（０．３６ｇ／ｍＬ）在低温电炉上加热浸出熔融物，取出铂坩埚，用水洗净，继续加热至溶液完全澄清，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中。
一种用于钒酸铵滴定法测定铀的新指示剂
一种用于钒酸铵滴定法测定铀的新指示剂
李玉成
【期刊名称】《铀矿冶》
【年(卷),期】1990(000)002
【总页数】1页(P51)
【作者】李玉成
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】P575
【相关文献】
1.亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进 [J], 徐卫东;孙荣;朱霞萍;刘平辉
2.钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定环境... [J], 李玉成
3.钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩石矿物中微量金 [J], 李玉成
4.钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩矿、天然水、海水、雨水中铀 [J], 李玉成
5.钒金试剂为指示剂的钒酸铵滴定法测定岩石、土壤中微量铀 [J], 李玉成
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
实验二 高含量铀的测定 Fe(II)还原 钒酸铵滴定法
实验二高含量铀的测定 Fe(II)还原钒酸铵滴定法实验二高含量铀的测定-fe(ii)还原-钒酸铵滴定法实验二高含量铀的测定――fe(ii)还原－钒酸铵滴定法一、实验原理矿样经盐酸、磷酸、氢氟酸、过氧化氢分解，在大于33％磷酸介质中，用硫酸亚铁铵，将铀（ⅵ）还原到铀（ⅳ）。
同时钼、钒等干扰元素也被还原至低价状态，过量的亚铁和被还原至低价的一些离子，用亚硝酸钠氧化。
四价铀与磷酸形成稳定的络离子[u(hpo4)3]2-不被氧化。
过量的亚硝酸钠用尿素破坏，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用钒酸铵标准溶液滴定四价铀至六价，使溶液呈微紫红色，在30s内不退即为终点。
二、主要试剂（1）八氧化三铀基准试剂（纯度>99.95%）；使用前经105～110℃烘至恒重，保存于干燥器中。
（2）磷酸（ρ1.69g/ml）。
（3）盐酸（ρ1.18g/ml）。
（4）氢氟酸（ρ1.13g/ml）。
（5）过氧化氢（30%）。
（6）硫酸溶液（2%）。
（7）磷酸溶液（1+2）。
（8）硫酸亚铁铵溶液（200g/l）称取20g优级纯硫酸亚铁铵(nh4)2fe(so4)2?6h2o，溶于100ml2％硫酸中。
（9）亚硝酸钠水溶液ρ(nano2)＝150g/l：称取15g亚硝酸钠溶100ml水中。
（10）脲素水溶液ρ(h2nconh2)＝200g/l：称取20g尿素溶100ml水中。
（11）二苯胺磺酸钠溶液ρ(二苯胺磺酸钠)=2g/l称取0.2g二苯胺磺酸钠，溶100ml2％硫酸溶液中。
（12）铀标准溶液准确称取经预先处理过的基准八氧化三铀1.1792g于150ml烧杯中，加入5～20ml浓盐酸，2～5mlh2o2，盖上表面皿，于电热板上加热溶解，并蒸至近干，取下稍冷，加入10ml(1+1)盐酸，加热至盐类溶解，用水冲洗表面皿，将溶液转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含1mg铀。
（13）钒酸铵溶液的配制与标定酿制称取一定量（表中1）钒酸铵（称准至0.0001g）于400ml烧杯中，用少量水调变成糊状，重新加入375ml（1＋2）硫酸，烘烤并使其全然熔化，加热后转至1000ml容量瓶中，用水吸收至刻度，容器。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
（ ｅ ａ ｏ ａｏｙ ｏ ａ ｉ ｃｉ ｏｏ ｙ ａ ｄ Ｅ ｐｏａ ｉｎＴ ｃ ｎ ｌ ｙ Ｆ ｎ ａ ｎａ Ｓ ｉ ｃ ｏ ａｉｎ ｌ ｅｅ ｓ Ｋ ｙ Ｌ ｂ ｒｔ ｒ ｆ ｄ ａ ｔ ｅ Ｇｅ ｌｇ ｎ ｘ ｌｒｔ ｅ ｈ ｏ ｇ ｕ ｄ ｍｅ ｔ ｌ ｃ ｎ ｅ ｆ ｒ ｔ ａ Ｄ ｆｎ ｅ， Ｒ ｏ ｖ ｏ ｏ ｅ Ｎ ｏ
ｓｍ ｌ ｓｌｔｎｉ ｍ ｌｖ ｕ ｅ（ ０ｍＬ ａ ｔ ｔ ｔ ｎ ｌ ｉｍ ｖ ａａ ．Ｔ ｅｅｄｐｉｔ ｆｔｅｆｒｔ ｎＷ ｅ ｌ ｒ ａ ｐｅ ｏ ｉ ａｓ ａ ￣ ｍ ｕｏ ｎ ｌ １ ）ｗ ｓｔｒ ｅ ｗ ｈａｌｏ ｎ ａ ｄｔ ｈ ｎ ｏ ｔ ｉ ａ ｖｒ ｃ ａ． ｉａ ｄ ｉ ｎｎ ｎ ｅ ｎ ｏ ｈ ｉ ａｏ ｓ ｙ ｅ
２１ ００年 ６月
Ｊ ｎ ０ ０ ｕ ｅ２
Ｖｏ ． ９． Ｎｏ． １２ ３ ３ ５—３ ７ ２ ２
Ｒ０ＣＫ ＡＮＤ Ｉ Ｍ ＮＥＲＡＬ ＡＮＡＬ ＹＳＩ Ｓ
文 章 编 号 ： ２ ４— ３７ ２ ｌ ）３— ３ ５ ３ ０ ５ ５ ５ （ｏ ｏ ０ ０ ２ —０
亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀 方法的改进
徐卫东， 孙 荣 ，朱 霞萍 ，刘平 辉
（ 东华理工大学放射性地质 与勘 探技 术国防重点学科实验室 ， 江西 抚州 ３４ ０ ） ４０ ０
摘要 ： 据亚钛还 原钒 酸铵滴定法的测定原理 ， 根 对样 品溶样、 滤洗 涤、 原氧化、 过 还 滴定等操 作方法做 了改进 。磷 酸 一盐酸
关 键 词 ：亚钛 ； 酸 铵 ；滴 定 法 ； 量 铀 ； 石 钒 微 矿
中图 分 类 号 ：０ ５ ． Ｏ １ ．２ ５４ ２ ６５ ２； ６ ４ ６ ；Ｐ ７ ．
文献标识 码 ： Ｂ
Ｄｅｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＭ ｉｒ － ｍ ｏ ｎｔｏ ａ ｉ ｍ ｎ ｒ ｙ Ｍ ｉｒ ｔｔ ａ ｉ ｎ ｔｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｃ ｏ ａ ｕ ｆＵｒ ｎ ｕ ｉ Ｏ ｅ ｂ ｃ ｏ ｉｒ ｔｏ
ｕ ａ ｉ ｍ ，ｓ ｍｅ ｏ ｅ ａ ｉｎ ｐ ｏ ｅ ｕ ｅ ｎ ｓ ｍｐ ｅ ｄｇ ｓｉｎ，ｆ ｔ ｔ ｎ ａ ｄ ｗ ｓ ｉｇ，ｒｄ ｃｉｎ ｏ ｉａ ｉｎ ａ ｄ ｔ ｒ ｔ ｎ ｗ ｒ ｍｐ ｏ ｅ ． ｒｎｕ ｏ ｐ ｒ ｔ ｒ ｃ ｄ ｓ ｉ ａ ｌ ｉｅ ｔ ｏ ｒ ｏ ｉ ｒ ｉ ｎ ａｈｎ ｌａ ｏ ｅ ｕ ｔ —ｘ ｄ ｔ ｉ ａｉ ｅ ｅ ｉ ｒ ｖ ｄ ｏ ｏ ｎ ｔ ｏ Ｓ ｍｐｅ ｒ ｉ ｅ ｔｄ ｗ ｔ Ｏ４ ＨＣ 一 ２ ａ ｏ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｅ Ａ ｔｒ ｃ ｎ ｒ ｕ ａｉｎ，ｆ ｔｒ ｇ，ｒ ｄ ｃ ｉｎ ｏ ａ ｌｓｗｅｅ ｄ ｇ ｓ ｉ Ｈ３ ｅ ｈ Ｐ 一 １Ｈ２ ｔ ｌｗ ｅ ｅ ａｕ ． ｆ ｅ ｔｉ ｇ ｔ Ｏ ｒ ｅ ｆ ｏ ｉ ｅｎ ｌｉ ｅ ｕ ｔ ｆ ｕ０ ｏ ｉ ｈ Ｔ ｗ ｔ ｉ ，
ｗｉｈ Ｒｅ ｃ ｉ ｎ ｏ ｔ ｄｕ ｔｏ ｆＡｍ ｍ ｏ ｉ ｍ ｎ ｄ ｔ ｙ Ｔｉａ ｕ ｎｕ Ｖａ ａ ａ ｅ ｂ ｔ ｎｏ ｓ Ｃｈｌ ｒｄｅ ｏｉ
ＸＵ ｉ Ｗｅ一 ，ＳＵ ｎ Ｎ Ｒｏ ｇ，ＺＨＵ ａ－ ｎ ，Ｕ Ｕ Ｘｉ ｐｉｇ Ｐ 一 ｉ ｈｕ
ｏ ｉ ｚ ｏ ｆ ｘ ｅ ｓ ｅＴ ¨ ｂ Ｂ Ｏ３ａ ｄ ｆｒｈ ｒｏ ｉ ｉ ｔ ｎ ｏ ｒ ｃ ｍｐ ｒ ｉｓ’ 山 ｌｗ ｖ ｌ ｎ ｅ ｂ ｅ — Ｎ ，ｕ ａ ｉｍ ｎ ｔｅ ￣ｄ ｍｉ ｎ ｏ ｃ ｓｉ ｉ ｅ ｖ ｙ Ｎａ ｒ ｕ ｔ ｅ ｘｄ ｚ ｉ ｆｔａ ｅ ｉ ｕ ｉ ｅ ｖ ｎ ａｏ ｔ ｉ ｏ ａｅ ｃ ｙ ｕ ａ Ｎａ Ｏ３ ｒ ｎ ｕ ｉ ｈ ｒ
一
过氧化氢混合酸低温溶解样品， 离心分离过滤， 亚钛还原 Ｕ ； 过量亚钛用次溴酸钠氧化， Ｏ ， 尿素亚硝酸钠混合液进一步
氧 化 未被 次 溴酸 钠 氧 化 的微 量 低 价 杂质 。在 小 体 积 （ ０ｍ ） 围 内 ， 低 浓 度钒 酸 铵 标 准 溶 液 进 行 滴 定 操 作 测 定 微 量 铀 ， １ Ｌ 范 用 滴 定 终 点 清 晰 ， 对 标 准 偏 差 （ Ｓ ｎ＝５ 为 ０ ０ ％ ～０ ０ ％ ， 法 测 定 下 限 为 ０ ０ １ ， 于矿 石 和 矿 渣 中 ０ ０ １ ～ 相 Ｒ Ｄ， ） ．５ ．７ 方 ．０％ 适 ．０％ ０ ０ ％ 铀 的 测 定 。 方 法 简便 、 ．１ 快速 ， 满 足 生 产 和 科 研 的 需要 。 能
Ｄｅｅ ｔｏ ｉ ｔｏ ｈｅ ｍｅｈ ｄ ｆ ｒｕ ａ ｉ ｔ ｃｉｎ ｌｍｉ ｆｔ ｔｏ ｏ ｎｕｍ ｓ ０ ％ ａ ｒ ｃｓｏ ｓ０． ５％ ～ ０． ％ ＲＳＤ． Ｔｈ ｔ ｏ ｒ ｖｄｅ ｅ ａ ｖ ｎｔｇｅ ｒ Ｗａ ０． ０１ ｎｄ ｐ ｅ ｉｉ ｎ ｗａ ０ ｏ７ ｅ ｍｅｈ ｄ ｐ ｏ ｉ ｓｔ ｄ ａ ａ ｓ ｈ
Ｅ ｓ ｉ ｓｔｔ ｆ ｅ ｈ ｏ ｇ ，Ｆ ｚ ｏ ３ ０ ０ ｈｎ ） ａ ｔ ｎ Ｉ ｔｕｅｏ ｃ ｎ ｌ ｙ ｕ ｈ ｕ ４ ０ ，Ｃ ｉ Ｃｈ ａ ｎ ｉ Ｔ ｏ ａ
Ａｂｓ ｒ ｃ ： Ｂａ ｅ ｎ ｔ ｉｒｍｅｒ ｔ ｅ ｕｃｉｎ ｏ ｍｍｏ ｉ ｍ ａ ａ ａｅ ｂ ｉａ ｏ ￣ ｏ ｄ ｏ ｈ ｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ｃ ｏ ａ ｕ ｔｏ ｔａ ｔ ｓ ｄ ｏ ｈｅ ｔｔｉ ｔｙ ｗｉｈ ｒ ｄ ｔｏ ｆａ ｎ ｕ ｖ ｎ ｄ ｔ ｙ ｔｔ ｎ ｕｓｃ ｒ ｅ ｆｒｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆｍｉｒ — ｍｏ ｎ ｆ ｉ