关于藿香正气片中白芷的薄层色谱鉴别分析
中药学论文 藿香正气丸中主要药物的薄层色谱研究
本科毕业论文藿香正气丸中主要药物的薄层色谱研究二级学院中药学院专业中药学(中药分析与鉴定)班级学生姓名学号指导教师2018年 4 月目录摘要........................................................ Ⅰ-Ⅱ1前言.. (1)2材料与仪器 (2)2.1 材料 (12)2 .2仪器 (2)3实验方法 (3)3.1广藿香薄层色谱鉴别 (3)3.2白芷薄层色谱鉴别 (4)3.3厚朴薄层色谱鉴别 (5)4结果 (6)4.1广藿香薄层色谱鉴别 (6)4.2白芷薄层色谱鉴别 (8)4.3厚朴薄层色谱鉴别 (10)5讨论 (12)5.1广藿香薄色谱方法考察情况讨论 (12)5.2白芷薄色谱方法考察情况讨论 (12)5.3厚朴薄色谱方法考察情况讨论 (12)5.4实验工作总结及未来展望 (12)参考文献 (14)综述 (15)致谢 (21)藿香正气丸中主要药物的薄层色谱研究摘要:通过对藿香正气丸中的主要药物进行薄层色谱实验来掌握比较标准的藿香正气丸的质量标准研究,以规范藿香正气丸的使用;方法本次研究采用对藿香正气丸中主要药材广藿香,白芷及厚朴的薄层色谱研究,重点解决的问题是藿香正气丸中这三味主要药材的薄层色谱鉴别。
结果得出藿香正气丸中主要药材广藿香,白芷及厚朴可靠的薄层色谱图像;结论方剂中的主要药物的薄层色谱吻合,该方法快捷、准确,能够更加确切地反应方剂的质量。
关键词:藿香正气丸;广藿香;白芷;厚朴;薄层色谱研究Study on Huoxiangzhengqi PillsAbstract: Objective Huoxiangzhengqi pill have the functions like relieving dampness, curing cold, curing headache, , relieving chest tightness, or chills, fever, abdominal pain, bloating, diarrhea and vomiting.The main ingredients of this product have patchouli, basil leaves, Angelica, Atractylodes (fried), Citrus, Pinellia (system), Magnolia (Ginger), Poria, bellflower, licorice, Dafu Pi, dates, ginger.The purpose is to study the quality standard of Huoxiangzhengqi pills grasp relatively standard. Methods This study uses TLC studies Huoxiangzhengqi pills major herbs patchouli, Angelica and Magnolia.Through effective quality standards Huoxiangzhengqi pill on the line test, to regulate the use of qualified Huoxiangzhengqi effective pill, and thus secure the right of the people to provide a guarantee of medication. Results Come Patchouli, Angelica and Magnolia officinalis reliable TLC image. Conclution Drawn mainly herbs Patchouli, Angelica and Magnolia TLC standard test patterns.Keywords:Huoxiangzhengqi Pills; patchouli;Angelica;Magnolia;TLC1前言藿香正气剂来源于《太平惠民和剂局方》,从古到今一直是人们常用中成药,最早的剂型是散剂。
气相色谱法测定藿香正气片中百秋李醇含量
2 . 4 线性关 系考察 取百秋李醇对照 品适量 , 精密称定 , 加 乙酸乙酯制成每 1 m l 含O . 0 6 0 6 6 m g的对照 品溶液 , 从中精密吸取 1 、 2 、 3 , 5 , 2 5
ml 置2 5 ml 量瓶 中 , 加 乙酸乙酯直 至刻度 ; 另取百秋 李醇对
照品适量 , 精密称定 , 加 乙酸 乙酯 制成每 1 m l 含0 . 2 0 2 2 m g 的对照 品溶 液 , 得一系列 不同浓度 的对 照 品溶液 , 分别 精密 吸取各 1 l , 注入气相色谱仪 中 , 按“ 2 . 1 ” 色谱条件分 析 , 测定
1 . 1 仪器 : A g i l e n t 6 8 9 0 N气 相色谱 仪 ;氢火焰 离子 化检 测
2 . 2 溶液的制备
精密吸取同一供试 品溶液 , 分别 于配 置后 0 、 4 、 8 、 l 2 、 1 6 、
2 4 h , 测定百秋李醇峰面积 , 平均值为 3 4 1 . 3 8 , R S D为 1 . 3 %。
2 . 8 回收率试 验 取同一批号 ( 北京 同仁堂科技发展有 限公 司制药厂 , 批 号: 7 1 2 3 8 3 1 ) 样品 , 取约 n 5 g , 共 9份 ( 3 x 3 ) , 精密称定 , 分别精 密加入供 回收用对照品乙酸乙酯溶 液 ( 0 . 0 5 7 3 7 5 、 0 . 0 3 4 4 2 5 、 0 . 0 1 7 2 1 2 m g / m 1 ) 2 0 m l , 再按 照“ 2 . 2 . 2 ” 供试 品溶 液制备操作 , 制得供 回收率 用供 试品溶液 , 按“ 2 . 1 ” 色谱条 件分析 , 计 算 回 收率 , 结果平均 回收率为 1 2. 0 2 4 %, R S D为 1 . 1 %, 符合规定 。
藿香正气片含量测定方法的研究
天津 中新 药业 集 团股份 有 限公 司隆顺榕制药厂 邯郸制药有限公司 吉林省通 化博 祥药 业股份 有 限
公 司
部药品标准 中药成方制剂》 l 中, 第 5册 原标准 中没有 相关 含量测 定方 法 , 能 有效 地 控 制 药 品 的质 量 。本 不 实验采 用高效 液 相 色谱 法 , 以厚 朴 酚及 和 厚 朴 酚为 定 量指标 , 制定 了厚朴 的含量 测定方 法 ; 以橙 皮苷 为定 量 指标 , 定 了陈皮 的含量测 定方法 。 制
表 1 5家企 业样 品收 集 明细
生 产 厂家 批 号
0 0 0 4, 7 0 5, 7 4 0 7 4 0 0 0 0 0 0 06 4
0 0 0 ,7 0 7 4 01 0 0 02, 7 0 3 4 0 0 0 4
组成 , 具有 解表和 中 , 理气 化湿 的作 用 , 主治外 感 风寒 。 该药 是多家 企业生 产 的品种 , 质量标 准收 载于 《 现 卫生
关键词 藿香 正 气 片 , 厚朴 酚 , 朴 酚 , 皮 苷 , 量 测 定 和 厚 橙 含 文 献标 识 码 : A 文 章 编 号 :0 65 8 (0 8 0 -0 80 10 - 7 20 )60 1 -5 6 中 图 分 类 号 :9 7 2 R 2 .
藿香正 气片 由藿香 、 大腹 皮 、 陈皮 、 厚朴 等 1 0味 药
1 1 仪器 .
E本 S I D U L 2 1A高 效 液相 色 t HMA Z C一 00
北京同仁堂 科技 发展 股份 有 限
公 司 制 药 厂
谱 仪 , L S —V 工 作 站 ;日本 S MA Z C 一 C AS P HI D U L 2 1C高效液 相色谱 仪 ,L S 00 C A S—V P工作 站 。 12 试 药 . 乙腈 ( 色谱 纯 , 津 市康 科 德科 技 有 限公 天
藿香正气水的微乳薄层色谱法鉴别
藿香正气水的微乳薄层色谱法鉴别发表时间:2018-07-05T14:24:19.167Z 来源:《医药前沿》2018年6月第18期作者:杨滢李婷许雪峰缑慧君任杰李帆[导读] 藿香正气水为《中国药典》收录品种,由苍术、陈皮、厚朴(姜制)、白芷、茯苓、大腹皮。
(汉中市食品药品检验检测中心陕西汉中 723000)【摘要】目的:建立藿香正气水微乳薄层色谱鉴别法。
方法:以不同配比的微乳系统为展开剂,聚酰胺薄膜为固定相,同时鉴别藿香正气水中多个有效成分。
结果:以85%微乳液[SDS-正丁醇-正庚烷-水,g/g]-甲酸(5:1)为展开剂,可同时对陈皮、白芷、厚朴酚、和厚朴酚进行分离鉴别。
结论:建立了一种可以准确、快速、高效地同时分离和鉴别藿香正气水中陈皮、白芷、厚朴酚、和厚朴酚的方法。
【关键词】微乳体系;薄层色谱;藿香正气水;分离及鉴别【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2018)18-0049-03Microe-mulsion TLC identification of Huoxiang Zhengqi Liquid Yang Ying, Li Ting, Xu Xuefeng, Gou Huijun, Ren Jie, Li Fan.Hanzhong Testing And Inspection Center For Food And Drug Control, Hanzhong, Shannxi 723000,China【Abstract】Objective To establish a method on the identification of flavone in Houxiang Zhengqi Liquid by microe-mulsion TLC. Methods 4 active ingredients in Houxiang Zhengqi Liquid were separated and identified simultaneously with the microemulsion as mobile phases and the polyamide film as stationary phase. Result The all-grass of Citri retoiculatae pericarpium, root of Angelica dahurica, magnolol, honokiol in Huoxiang Zhengqi Liquid were separated and identified simultaneously with mobile phase of microemulsion: formic acid(5:1). The constituent of microemulsion was SDS: butyl alcohol: n-Heptane: water=4.05:9.45:1.50:85(g/g). Conclusion Established a new accuracy, quick, efficient method for the separation and identification of Huoxiang Zhengqi Liquid.【Key words】 Microemulsion;Thin-layer chromatography; Huoxiang Zhengqi Liquid; Separation and identification藿香正气水为《中国药典》收录品种,由苍术、陈皮、厚朴(姜制)、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草、广藿香油及紫苏叶油组成,具有解表化湿,理气和中的功效。
藿香正气片中厚朴的薄层色谱鉴别方法的改进
2 实验方法 供试品溶液和对照品溶液的制备 按 卫生部药
品标准 藿香正气片[1]鉴别项下方法制备 薄层层析 薄层板 硅胶 G 加 1%自制板 点样 供试品溶液 10µl 对照品溶液 5µl 展开剂 苯 醋酸乙酯(9:1) 展开方式
上行展开 展距 12cm 显色 喷以 1%香草醛的硫酸 溶液 热风吹至斑点清晰 日光下检视
3 实验结果 结果见薄层层析图谱 供试品色谱在与对照品色谱
相应的位置上显相同颜色的斑点 且供试品与厚朴酚(下) 和厚朴酚(上)Rf 值相同
附图 藿香正气片薄层层析图谱
1 原朴酚和厚朴酚对照品 2 供试品 3 供试品
4 讨论 卫生部药品标准 收载的藿香正气片厚朴的薄层
条件所得的色谱 厚朴酚的 Rf 值与和厚朴酚的 Rf 值极 为接近 均偏高 且斑点扩散 分离不开 改用本法的 层析条件后不但可使厚朴酚与和厚朴酚的 Rf 值适中 而 且提高了它们的分离度 重现性好 效果较理想 可参 考作为藿香正气片中厚朴的鉴别方法 另外注意 若利 用本层析条件 相对湿度控制在 70%以上效果最佳
物且出现昏迷 其中 36 例在常规内科治疗基础上进行血 液灌流治疗 而其余 20 例做为对照组仅采用传统的内科 治疗 血液灌流组 36 例 年龄 30~55 岁 平均(42.84 12.14)岁 男 10 例 女 26 例 有机磷农药中毒 15 例 氟 乙酰胺中毒 8 例 氯氮平中毒 6 例 速可眠中毒 4 例 除 草剂(2 4 滴丁酯)3 例 对照组 20 例 年龄 29~54 岁 平均年龄(42.71 11.83)岁 男 5 例 女 15 例 有机磷农 药中毒 10 例 氟乙酰胺中毒 5 例 氯氮平中毒 2 例 速
合并症较多 是急诊抢救的重点 我科自 1999 年以来共 收治重度毒物中毒 56 例 均系口服毒物中毒 且病人在 常规内科治疗的基础上 有 36 例病人采取了血液灌流治 疗 与单纯应用内科常规治疗相比 极大提高了病人的
中药制剂薄层鉴别法的特点和操作方法
对 照 品
对照品 样品2-5
显色剂:10%硫酸乙醇 105℃加热
大山楂丸薄层鉴别色谱图 1.熊果酸对照品; 2~5.大山楂丸
玻璃板洗净至不挂水珠
薄层板大多应进行活化 110℃活化30分钟
注意事项
多元展开剂不得在同一量具中累积量取 小体积溶剂宜使用移液管或刻度吸管量取
点样量,普通薄层板不超过10μl 高效薄层板不超过5μl
对照物 选择
概述
对照品对照 对照药材对照 对照提取物对照 对照品和对照药材双对照 对照品和对照提取物双对照
二、操作方法
✓ 仪器与用具
✓ 操作方法
仪器
展开箱
薄层板
显色 装置
检测 装置
涂布器 点样器
操作方法
供试品、对照品制备
2
1
薄层板制备
点样
1 3
展开
4
15
显色与检视
供试品 对照品制备
薄层板制备
展开缸应饱和,避免产生边缘效应
薄层色谱鉴别法 案例分析
处方
大山楂丸
山楂 六神曲 炒麦芽
熊果酸鉴别
实验仪器
展开箱
薄层板
显色 装置
检测 装置
涂布器 点样器
供试品 对照品制备
薄层板制备
CMC-Na
点样
展开
显色与检视
展开剂: 三氯甲烷-丙酮(9:1)
大 山
熊对 果照
对 照
楂
酸品
品
丸对
样照
品品
溶溶
液液
NaOH
30%H2O2
HCl
四、升华鉴别法
五、薄层色谱鉴别法
供试品 对照品制备
薄层板制备
中药材薄层层析
8
2.制备薄层板(略) 3.点样 定量点样
.
溶剂前沿
原点起 始线
≥5mm
展开剂 液面
≥8mm
(展开距离)
8~15cm
1~1.5cm (点样位置)
9
4.展开(略) 5.显色与检视
颜色较深的成分:可直接在日光下检视其斑点。 无色或浅色的成分:多用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色, 或再加热使之显色。 有荧光的物质:或遇某些试剂可激发荧光的物质可在紫外灯 (365nm)下观察荧光色谱。 有的成分:可用试剂的蒸气(如碘蒸气、氨蒸气)熏蒸显色。 无色有紫外吸收且不产生荧光的成分:可用荧光淬灭法显色。 即在含有荧光剂的硅胶板(如硅胶GF254板),在紫外光灯 (254nm)下观察板面上该成分形成的荧光淬灭色谱。
7
4)温度的影响 在其他条件相同时,展开时的温差较大会导致斑点扩散及被 分离物质的Rf值和物质的相互分离度不一致,影响薄层色谱的重 现性。 六、仪器与材料(略) 七、操作步骤 一般操作步骤为:供试液的制备→制备薄层板(制板)→点
样→展开→显色与检视 1.供试液制备:包括提取和净化(除去杂质,消除干扰) 常用的预处理方法有:溶剂提取法(包括冷浸、回流、超声
3、对照物的选择
对照物分为对照品(主要为有效成分和特征性成分的单体, 也包括对照提取物)和对照药材两种。
对照物的设置有以下三种方式: 1)对照品对照:
用已知中药制剂某一种有效成分或特征性成分对照品制成对 照液,与样品在同一条件下层析,比较相同位置有无同一颜色 (或荧光)的斑点,来检测是否含有某原料药材。可设置一种 或数种对照品。 2)对照药材对照:缺乏对照品的情况下使用
上清丸(水丸)白芷薄层色谱鉴别方法研究
上清丸(水丸)白芷薄层色谱鉴别方法研究本文旨在探究上清丸(水丸)白芷薄层色谱鉴别方法。
上清丸(水丸)是一种有很大功效的传统中药方剂,采用多种中药材制作而成,其中主药之一就是白芷。
因此,白芷成分的鉴别和质量控制对于上清丸(水丸)的品质保障具有重要意义。
首先,我们需要了解白芷的化学成分。
白芷是多年生草本植物群体,其主要成分为挥发油和香豆素类物质。
其中,挥发油主要由芳香烃类、萜烯类和酮类组成;香豆素类物质主要由苯丙素类、芸香素类和香豆素类组成。
因此,我们可以选择合适的化学试剂进行薄层色谱检测。
目前,已有研究者报道了白芷的薄层色谱鉴别方法。
其中,最常用的有以下几种方法:1.沉淀法:将白芷取少量,加入少量铅醋溶液。
若白芷中含有挥发油,会不铅醋反应生成黑色沉淀;若白芷中不含挥发油,则无反应。
2.紫外光谱法:采用285 n m波长紫外光照射,若样品中含有香豆素类物质,则会产生特征吸收峰。
3.聚酰胺薄层色谱法:将白芷经过萃取后得到的样品,不对应的对照品进行比较。
若相应斑点大小、位置相似,则说明二者具有相同的成分组成。
4.醋酸铅-碘-甘汞法:将白芷不硝酸纤维素混合后涂覆在硅胶G薄层板上,用醋酸铅-碘-甘汞法处理后,若有黄色斑点出现,则说明样品中含有香豆素。
综合来看,不同的白芷鉴别方法各有优缺点。
沉淀法、紫外光谱法、聚酰胺薄层色谱法三种方法检测结果快速、简便,缺点是无法精确地测定含量。
而醋酸铅-碘-甘汞法可以更加精准地测定香豆素成分的含量,但是操作相对复杂。
因此,在日常生产中,可以根据实际需求,选择合适的检测方法。
对于高效、简便的鉴别,可以采用沉淀法、紫外光谱法、聚酰胺薄层色谱法;对于更加精确的成分测定,则可选择醋酸铅-碘-甘汞法。
同时,对于每种方法,还需合理配合不同化学试剂,并结合目视观察和化学分析结果进行综合判断。
总之,上清丸(水丸)白芷薄层色谱鉴别方法是一项关键的品质控制技术。
我们可以根据不同的实际需求,选取适当的检测方法,从而全面掌控上清丸(水丸)的质量,为中医药应用提供有力保障。
027白芷
项目
检查
检验人 3 浸出物
检验日期
复核人
结论
精密称取本品粉末 g (约 2~4g),臵 100~250ml 的锥形瓶中,精密加稀乙醇 ml(50~100ml) ,照醇溶性浸出 物测定法项下的热浸法 (附录Ⅹ A) 测定, 精密量取滤液 25ml, 臵 g 干燥至恒重的蒸发皿中, 干燥后精密称定 g。
) 计算公式: 浸出物(% (W3 W2 ) V1 100% W1 (1 ) V2
W1 为供试品的重量(g) ; 为水分(%) ;W2 为蒸发皿恒重的重量(g) ;W3 为(蒸发皿+浸出物)干燥后的重量(g) ;V1 为加入 稀乙醇的体积;V2 为量取滤液的体积。 计算:
批检验原始记录(原药材)
页次:1/4 名称 代号 序号 白芷饮片 30-027 检验项目 批号 检验依据 中国药典 2010 年版一部 质量标准
本品呈类圆形的厚片。外表皮灰棕 色或黄棕色。切面白色或灰白色,具粉
取样量 取样日期 检验标准
本品呈类圆形的厚片。外表皮灰棕 色或黄棕色。切面白色或灰白色,具粉
g(约 0.4g) ,臵 50ml 量瓶中,加甲醇
45ml,超声处理(功率 300W,频率 50kHZ)1 小时,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 计算公式: 欧前胡素( % )
A1 C2 V 100% A别
1.具白芷显微特征 2.检出欧前胡素和异欧前胡素 水分
3 4 5
检查
总灰分
不得过 14.0% 不得过 5.0%
浸出物 含量测定
醇溶性浸出物不得少于 15.0% 本品按干燥品计算,含欧前胡素不 得少于 0.080%。
白芷饮片的薄层鉴别和指纹图谱研究
白芷饮片的薄层鉴别和指纹图谱研究作者:梁璐来源:《中国医药导报》2016年第12期[摘要] 目的建立中药饮片白芷的薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,进而对白芷饮片的真伪及质量优劣进行控制。
方法利用薄层色谱方法,测定10批白芷样品,以欧前胡素为对照品,用硅胶G薄层板,展开剂为石油醚(30~60℃)-乙醚(3∶2),于254 nm处检视;同时利用高效液相色谱法,以YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.1甲酸水为流动相梯度洗脱,采用国家药典委员会的中药指纹图谱相似度计算软件对数据进行分析,并对方法进行了评价。
结果 10批不同产地的白芷饮片TLC特征图谱有一个特征斑点,且斑点显色清晰;经HPLC指纹图谱分析,确立了10个共有峰,根据指纹图谱相似度评价结果得出10批样品虽存在一定的差异,但其相似度仍基本达到0.8以上,具有较好的相关性。
结论本方法稳定、重现性好,所建立的指纹图谱为白芷饮片的产地鉴别和质量控制提供了科学依据。
[关键词] 白芷;薄层;鉴别;高效液相色谱[中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2016)04(c)-0139-04[Abstract] Objective To establish a specific TLC method and HPLC fingerprint for Angelicae Dahuricae, a Chinese Herbal Medicine, in order to control its authenticity and quality. Methods Thin layer chromatography (TLC) method was used to measure 10 batches of Angelicae Dahuricae samples, using Imperatorin as reference, with petroleum ether (30-60℃)- ether (3∶2) as developing agent in silica gel G plate, and the detection wavelength was at 254 nm; The HPLC chromatographic separation was performed on a C18 column (YMC-Pack ODS-A, 4.6 mm×250 mm,5μm), the mobile phase was a mixture of acetonitrile- 0.1% formic acid in gradient elution. The similarity software of Chinese medicine fingerprint of the State Pharmacopoeia Commission was adopted for the data analysis and the method evaluation. Results The TLC results of 10 batches of different origin of Angelicae Dahuricae had one clear and accurate characteristic spot; 10 common peaks were established by HPLC fingerprint analysis, and according to the similarity evaluation results, although there were some differences between the 10 batches of samples, the similarity was still more than 0.8, which showed a good correlation. Conclusion This method is stable and good in reproducibility. The fingerprint established can be used to identify the origin and quality control of Angelicae Dahuricae.[Key words] Angelicae Dahuricae; TLC; Identification; HPLC白芷为伞形科植物白芷Angelica dahurica(Fisch. ex Hoffm.)Benth. et Hook.f.或杭白芷Angelica dahurica(Fisch. ex Hoffm.) Benth. et Hook. f. var. formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根[1]。
藿香正气片中白芷、陈皮、茯苓的薄层色谱鉴别
藿香正气片中白芷、陈皮、茯苓的薄层色谱鉴别
寇昆明;张超
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2001(015)002
【摘要】@@ 藿香正气片由白芷、厚朴、陈皮、茯苓等十味中药组成,具有解表化湿,理气和中的作用,收载于部颁标准中药成方制剂第十五册.标准只对厚朴进行了鉴别.本文采用薄层色谱法对藿香正气片中处方量较大的白芷、陈皮、茯苓进行了鉴别.
【总页数】1页(P28)
【作者】寇昆明;张超
【作者单位】山东省邹平县药品检验所;山东省邹平县药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R286
【相关文献】
1.关于藿香正气片中白芷的薄层色谱鉴别分析 [J], 徐玲;田春苗
2.藿香正气片薄层色谱鉴别方法研究 [J], 万焱;冯素香;杨云
3.延胡索止痛片中延胡索及白芷的薄层色谱鉴别 [J], 钟伟祥;梁颂培
4.小儿至宝丸中陈皮、人工牛黄及广藿香的薄层色谱鉴别 [J], 何建锋;刘红;余卫兵;郭丽芳;付乃华
5.藿香正气片中厚朴的薄层色谱鉴别方法的改进 [J], 官福森;门婧
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藿香正气水 生产工艺规程
资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载藿香正气水生产工艺规程地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容产品生产工艺规程目录一、产品概述 (3)二、处方及处方依据 (3)三、生产工艺流程 (3)四、制剂处方中中药材前处理和炮制 (5)五、提取生产操作过程及工艺条件 (7)六、制剂生产操作过程及工艺条件 (9)七、原辅料的质量标准和检测方法 (13)八、中间产品质量标准和检测方法 (14)九、成品质量标准和检测方法 (19)十、物料平衡计算方法 (21)十一、成品容器包装材料的要求 (22)十二、包装标签内容、说明书式稿 (23)十三、工艺卫生要求及生产区环境监测方法与标准 (25)十四、设备一览表及主要设备生产能力 (26)十五、技术安全及劳动保护 (26)十六、综合利用与环境保护 (28)十七、原辅料消耗定额 (29)十八、包装材料消耗定额 (29)十九、岗位定员及定额、生产周期 (30)附录:有关规定、理化常数及换算 (31)附页:文件修订记录藿香正气水生产工艺规程一、产品概述1、标准来源:“藿香正气水” 标准来源于《中华人民共和国药典》2010年版一部,属企业仿制产品。
2、产品特点:(1)性状: 本品为深棕色的澄清液体(贮存略有沉淀);味辛、苦。
(2)功能主治:解表化湿,理气和中。
用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒,症见头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻;胃肠型感冒见上述证候者。
(3)用法用量:口服。
一次5~10毫升,一日2次,用时摇匀。
(4)规格:每支装10ml(5)包装:药用玻璃瓶装,10×10毫升/支/盒(6)有效期:2年(7)贮藏:密封。
3、分类管理:属于按甲类非处方药管理的品种,2009年国家基本药物。
藿香正气合剂的HPLC指纹图谱研究
藿香正气合剂的HPLC指纹图谱研究目的:建立藿香正气合剂的HPLC指纹图谱。
方法:样品直接进样,以橙皮苷为参照峰,通过紫外检测器(波长280nm)对藿香正气合剂进行HPLC指纹图谱分析。
结果:对20批藿香正气合剂供试品进行检测,建立了该药品的HPLC 指纹图谱并标示了15个共有指纹峰。
各共有峰相对保留时间RSD均在100%以内。
结论:该方法准确、重现性好,为藿香正气合剂的进一步质量标准化研究和控制提供依据。
标签:藿香正气合剂;指纹图谱;HPLC藿香正气合剂由广藿香、紫苏叶、白芷、白术、陈皮、茯苓、桔梗、甘草、大腹皮、姜厚朴、姜半夏等13味药材组成,具有解表化湿、理气和中的功效,临床用于脾胃虚寒而外感风寒、胸膈闷满。
收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》第7册中,原标准没有含量测定项[1]。
为更好的控制该药品的质量,张志平等[2]采用薄层扫描法测定了藿香正气合剂中百秋李醇的含量;也有企业用高效液相色谱法测定橙皮苷含量作为其质控指标,但关于藿香正气合剂指纹图谱方面的研究未见报道。
中药指纹图谱是一种实现对中药多组分,多指标分析的有效方法,该技术具有整体性、特征性、模糊性和稳定性的特征,可从整体上把握中药的质量[3]。
从藿香正气类制剂指纹图谱研究的进展看[4-7],藿香正气水的指纹图谱研究较多,但藿香正气水以挥发油类成分为主,而藿香正气合剂则以水溶性成分为主,因此其指纹图谱的研究思路和方法与藿香正气水截然不同。
研究通过实验摸索,采用样品直接进样的方法对藿香正气合剂进行HPLC 指纹图谱分析,并在方法学考察的基础上,建立了藿香正气合剂的指纹图谱,同时,以保留时间为指标,通过对比藿香正气合剂、药材样品提取液及缺某味药材阴性样品HPLC指纹图谱,对15个共有峰进行归属指认。
该法具有操作简单、准确、重现性好等特点,为其质量控制提供了依据。
1 仪器与试剂11 仪器Agilent1200型液相色谱仪(真空脱气装置、四元泵、自动进样器和DAD检测器、UWD紫外检测器);MILLI-PROA纯水处理器。
白芷的鉴别方法
白芷的鉴别方法白芷,是一种常见的中药材,具有辨别方法,下面将详细介绍白芷的鉴别方法。
一、外观特征鉴别方法:白芷的外观特征主要包括形状、颜色等方面,通过观察这些特征可以初步判断是否为白芷。
1. 形状:白芷一般呈圆柱形,长约10-20cm,直径约0.5-1.5cm。
外表面光滑,有明显的纵纹。
2. 颜色:白芷的颜色一般为黄白色或浅黄色,有时稍带红色。
3. 气味:白芷具有独特的香气,有一种辛辣的味道。
二、质地鉴别方法:白芷的质地特点主要包括硬度、纤维质等方面,通过观察这些特征可以进一步判断是否为白芷。
1. 硬度:白芷的硬度适中,不易被轻易压碎。
2. 纤维质:白芷的纤维质比较韧性,不易断裂。
三、化学成分鉴别方法:白芷的化学成分主要包括挥发油、黄酮类、香豆素等,通过检测这些成分可以确定是否为白芷。
1. 挥发油:白芷中含有较多的挥发油,可以通过气味辨认。
2. 黄酮类:白芷中含有黄酮类成分,可以通过化学试剂进行检测。
3. 香豆素:白芷中还含有香豆素,可以通过紫外光谱法进行检测。
四、微观特征鉴别方法:白芷的微观特征主要包括细胞结构、细胞壁等方面,通过观察这些特征可以进一步判断是否为白芷。
1. 细胞结构:白芷的细胞呈长方形或长圆形,中间有明显的细胞核。
2. 细胞壁:白芷的细胞壁较厚,有明显的纹饰。
五、其他鉴别方法:除了以上几种方法外,还可以通过煎煮试验、酸碱试验等方法进行鉴别。
1. 煎煮试验:将白芷置于热水中煮沸,观察其变化。
白芷在煮沸后会有一种独特的香气散发出来。
2. 酸碱试验:将白芷置于酸碱溶液中,观察其变化。
白芷在酸碱溶液中会有不同的反应,可以进一步确定是否为白芷。
通过外观特征、质地、化学成分、微观特征以及其他鉴别方法,可以较为准确地鉴别出白芷。
在购买或使用白芷时,可以根据这些鉴别方法进行判断,确保其品质和药效的有效性。
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计算 值 , 准 确地 找出原点, 溶 剂前沿以及样品展开后斑 点的中心, 分 别测量溶剂前 沿和样点在薄层板上移动的距 离, 求出其剐值 。 2 . 3 注 意 事 项 由于在 铺板 时为干板 ,因而手一定要放平稳 ,以避免出现 不均匀的现 象; 在点样时 , 要将样 点点在 同一条直线 中, 且 大小适中 , 间距合理 , 点样 中 所用的毛线管要专管专用 , 禁止交叉使用 ; 点样 中若溶液粘稠度较低 , 点样 不成形,需要在原有点样溶液完全挥 发后进行重新 点样,直到符合要求为 止。 样点不可太 大, 以免出现拖尾、 扩散, 降低 分离效果 。 在点样完成后 , 须待 样点完全干燥 后方能进行展开。 3 、 白芷 的薄层色谱鉴定实验 通过上述分析我们可 以了解到在藿香正气 片的成分 中,白芷的鉴别是 非常有必要 的, 且采用薄层色谱的鉴别方法是较 为方便可行的。 因为笔者就 利用薄层色谱法对藿香正气片中的 白芷进行 了鉴别 。具体的实验过程如下
1 、 白芷鉴别 的意义 作为藿香正气片 中的一种主要组成成 分,白芷所起到的功能作用是非 常大的。 中医讲 , 白芷具有祛风散寒 , 通窍止痛, 活血排脓 , 生肌止痛 , 燥湿止
Hale Waihona Puke 前端5  ̄ 1 0 r n m) 或多组分已明显分开时, 取出薄层板放平 晾干 , 用铅笔划溶 剂 前沿 的位置后 , 即可显色。
具有很大意义的。
2 、 薄层色谱 法概述 所谓薄层色谱法 ( T L C) , 是将适宜 的固定相涂布于玻璃板、 塑料或铝基
片上, 成一均匀薄层 。 待点样 、 展开后, 根据 比移值 ( RD与适宜 的对照物按 同 法所得的色谱 图的比移值 ( RD作对 比, 用 以进 行药品的鉴别、 杂质检查或含 量测定的方法 。薄层色谱法是快速 分离和 定性分析少量物质的一种很重要
色谱法 是利用混 合物 中各组 分在 某一物质 中的吸 附或溶解性 能的不 同, 或和其它亲和作用性 能的差异 , 使混合物 的溶 液流经该种物质 , 进行反 复的吸附或分配等作用, 从而将各组份分开。薄层色谱是一种微量、 快速 和 简便的色谱方法。由于各种化合物的极性不同, 吸附能力不相同, 在展开剂 上移动,进行不同程度 的解析 ,根据原点至主斑点 中心及展开剂前沿的距 离, 计算 比移值 D: 2 . 2 实验基本流程 般来讲 , 薄层色谱法 的实验基本流程是: 铺板 、 点样 、 展开、 显色 、 计算
藿香正气 片是一种具有解表化湿 、 理气和 中功效的中药制 剂, 主 要是 由
苍术、 陈皮、 姜制 的厚朴 、 白芷、 茯苓 、 大腹皮、 生半夏、 甘 草浸 膏、 广 藿香油 以 及紫苏叶油等 多种成分制作而成, 一般 的藿香正气片多为糖衣片, 若将外包 糖衣除去, 就会显露 出棕褐色的颜色, 散发 出一种药香 , 其味呈辛、 苦。对于 胃肠型感 冒、 署湿感 冒、 腹泻、 肠 胃不适 、 恶寒发热 、 呕吐泄泻等多种病症都 具有较好的治疗效果 。 因而是家庭中常备的一种药剂 。 为 了能够保证藿香正 气片的药效符合相关规定, 其配方 中的成分所 占比例就要满足 一定的标准。 而在相关标准中, 大 多只多厚朴做出鉴 别标准 , 而对其他成分没有详细的鉴 别。而在本文 中, 则主要来探讨蓉 香正气片 中自芷的鉴别方法。
的实验技术, 也用于跟踪反应进程 。
2 . 1 基 本 原 理
3 . 1 仪器与试药 的准备工作 实验中所采用的仪器为 : 三用紫外线分析仪( 上海顾村电光仪器 厂) ; 欧 前胡素、 异 欧前 胡素 、 橙皮甙对照品( 中国药品生物制品检 定所) 。
实验中所用试药为: 白芷对照药材( 本所鉴定) : 藿香正气片沛 售品) ; 所
显色如果化合物本身有颜色, 就可直接观察它 的斑点 。如果本 身无色 , 可先在紫外灯光下观察有无荧光斑 点( 有 苯环 的物质都有) , 用铅 笔在 薄层 板上划 出斑 点的位置 ; 对于在紫外灯光 下不显色 的, 可放在含少量 碘蒸气 的 容器 中显色来检查色点 ( 因为许 多化合物都能和碘成黄棕色斑 点) , 显色后 ,
照品溶液 。对照药材溶液: 取 白芷对照 药材2 g , 按供试品溶液制备方法制 成 对照药材溶液。 最后, 薄层层析: 吸取上述3种溶液各5 u l , 分别点于同一硅胶薄层板上 , 以环 己烷一 醋酸 乙酯( 8 : 2 ) 为展 开剂 , 展开 , 取 出晾干 , 置紫外灯 ( 3 6 5 n m) 下
所示:
带的医疗功效 , 对于头痛 、 牙痛、 鼻渊 、 肠风痔漏 、 赤 白带下 、 痈疽疮疡 、 皮肤 瘙痒等病症具有较好 的治疗效果。 且现代药理研 究证 明白芷还具有消炎、 解 热镇痛 的作用 , 在解表散寒 , 祛风止痛 , 通鼻窍 , 燥 湿止带 , 消肿排脓 等方面 也具有很大疗效。由此可见 , 白芷在藿 香正气片 中是具有非常重要作用的, 而对其成分的鉴别也 显得格外重要,这对 于确保藿香正气片的l 临床药效是
科 学 论 坛
徐 玲 田春 苗
科学与瓣
关于藿香正气片中白芷的薄层色谱鉴别分析
( 多多药业有 限公司 黑龙江 佳木斯)
摘 要: 利用薄层色谱法对药物成分含量进行检验是药品检验中较常用到的一种检测手段, 本文主要研究分析了在藿香正气片中对于白芷的薄层色
谱鉴别方法 。文章首先概述 了藿香正气片 的主要药 效功能以及 白芷在藿香正气片 中的重 要作用 , 指出进行 白芷的薄层色谱 鉴别 的重要意义。继而分析 了 薄层色谱法的基本原理 、 实验 的基本流程 以及 实验 中的注意事项 , 并详细介绍 了白芷的具体薄层色谱鉴别过程 。 关键词 : 藿香 正气 片 白芷 薄层色谱法 实验
用试剂均为分析纯 。 3 . 2 白芷鉴别 的实验方法 首先 , 供试 品溶液 的制 各: 取本 品1 O片 去糖衣 , 研细 , 加石 油醚2 O a r l , 浸泡1 h, 滤过, 残渣加乙醇1 5 1 1 1 1 , 超 声振 荡3 0 a r i n , 滤 过, 滤液浓缩至约 l m l , 作为供试品溶液。 其次 , 对照 品溶液 的制备 : 欧前胡素 、 异 欧前胡素对照溶液 。取 欧前胡 素、 异欧前 胡素对照 品, 加醋酸乙酯制成每 l ml 各 含l mg 的混合溶 液作为对