电解抛光和离子薄化法联合制备纳米晶双相稀土永磁合金TEM样品(1)
第1章02 TEM样品制备、应用
薄膜样品制备方法要求： 薄膜样品制备方法要求：
（1）不引起材料组织的变化； ）不引起材料组织的变化； （2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭， ）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭， 干扰分析； 干扰分析； （3）薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的透明区域； ）薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的透明区域； （4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。 ）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。
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a-样品制备示意图 样品制备示意图
b-45钢900℃水淬，600℃ 回火1h，6000×
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晶体薄膜制备法
复型法，分辨本领较低， 复型法，分辨本领较低，不能充分发挥透射电镜高分 辨率（ 辨率（0.2~0.3nm）的效能；复型（除萃取复型外）只能 ）的效能；复型（除萃取复型外） 观察样品表面的形貌，而不能揭示晶体内部组织的结构。 观察样品表面的形貌，而不能揭示晶体内部组织的结构。 通过薄膜样品的制备方法， 通过薄膜样品的制备方法，可以在电镜下直接观察分 析以晶体试样本身制成的薄膜样品，从而可使透射电镜得 析以晶体试样本身制成的薄膜样品， 以充分发挥它极高分辨本领的特长， 以充分发挥它极高分辨本领的特长，并可利用电子衍射效 应来成象，不仅能显示试样内部十分细小的组织形貌衬度， 应来成象，不仅能显示试样内部十分细小的组织形貌衬度， 而且可以获得许多与样品晶体结构如点阵类型，位向关系、 而且可以获得许多与样品晶体结构如点阵类型，位向关系、 缺陷组态等有关的信息。 缺陷组态等有关的信息。
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支持膜材料必须具备下列条件： 支持膜材料必须具备下列条件： 本身没有结构，对电子束的吸收不大； ① 本身没有结构，对电子束的吸收不大； 本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； ② 本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； 本身有一定的力学强度和刚度， ③ 本身有一定的力学强度和刚度，能忍受电子束的 照射而不致畸变或破裂。 照射而不致畸变或破裂。 常用的支持膜材料有：火棉胶、 常用的支持膜材料有：火棉胶、聚醋酸甲基乙烯 酯、碳、氧化铝等。 氧化铝等
分析测试论文hxq
纳米双相复合钕铁硼永磁材料磁性能的分析技术摘要:可以通过采用熔体快淬和晶化热处理方法制备纳米晶双相复合钕铁硼永磁材料。
然后利用XRD、TEM、VSM以及多功能磁测量仪等手段研究制备工艺参数、成分变化对其微观结构和磁性能的影响规律。
本文主要讲述的是如何利用这些测试方法研究材料的磁性能。
关键词：钕铁硼永磁材料、XRD、TEM、VSMThe testing methods of two-phase nanocrystalline Nd-Fe-Bpermanent magnetsHuang xiaoqian(School of Material Science and Engineering, Shanghai University, Shanghai 200072, China)Abstract：Two-phase nanocrystalline Nd-Fe-B permanent magnets can be prepared by melt-spun and subsequent heat-treatment. We can get the optimum process parameters and composition of the Nd-Fe-B type alloys by studying their microstructure and magnetic properties via the methods of XRD, TEM, VSM and magnetic properties analysis. This paper is mainly about how to use these testing methods to study the magnetic properties of materials.Key words: Nd-Fe-B permanent magnets, XRD, TEM, VSM1.前言：1.1 简介：磁性材料包括硬磁材料、软磁材料、半硬磁材料、磁致伸缩材料、磁性薄膜、磁性微粉等。
透射电镜样品制备方法
¾透射电子显微镜成像时，电子束是透过样品成像。
¾由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。
¾根据样品的原子序数大小不同，一般在50～500nm之间。
透射电镜样品的要求：¾1. 样品必须对电子束透明。
¾2. 所制得样品必须具有代表性，以真实反映所分析材料的特征。
主要方法：粉末样品、复型、离子减薄、电解双喷。
¾透射电镜观察用的样品很薄，需放在专用的样品铜网上。
¾透射电子显微镜使用的铜网一般直径为3毫米，上面铳有许多微米大小的孔，在铜网上覆盖了一层很薄的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以增加其膜的强度，被分析样品就承载在这种支撑膜上。
样品铜网的作用：¾承载样品，并使之在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，寻找观察区。
¾样品通常放在外径3mm ，200目方孔或圆孔的铜网上，铜网牢固夹持在样品座中保持好的热、点接触，减少因电子照射引起的热或电荷积累而产生样品漂移或损伤。
样品台透射电子显微镜样品制备电镜观察时样品受到的影响：(1)真空的影响。
含有挥发溶剂或易升华的试样必须冷冻后观察。
(2)电子损伤的影响。
试样在电镜中受到l0－3～1A/cm2的电子束照射，电子束的能量部分转化为热，使试样内部结构或外形发生变化或污染。
观察有机物或聚合物试样时，为防止电子束对试样的损伤和污染，应提高电压。
(3)电子束透射能力的影响。
由于电子束透射能力较弱，一般100kv加速电压时，试样厚度必须在20～200nm之间。
粉末样品制备¾随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材料发展很快，而粉末的颗粒尺寸大小、尺寸分布及形态对最终制成材料的性能有显著影响，因此，如何用透射电镜来观察超细粉末的尺寸和形态便成了电子显微分析的一的一项重要内容。
¾其关键工作是是粉末样品的制备，样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，使其均匀分散到支持膜上，各自独立而不团聚。
纳米晶软磁粉末
纳米晶软磁粉末纳米晶软磁粉末是一种具有优异磁性能和微观结构特征的材料。
它由纳米级晶粒组成，具有高饱和磁化强度、低矫顽力、低损耗等特点，广泛应用于电子设备、电力传输、传感器等领域。
本文将从纳米晶软磁粉末的制备方法、微观结构特征以及应用领域等方面进行详细介绍。
一、制备方法纳米晶软磁粉末的制备方法主要包括物理法和化学法两种。
1. 物理法物理法制备纳米晶软磁粉末主要有气相凝聚法和机械合金化法。
（1）气相凝聚法：该方法通过将金属材料蒸发或溅射在惰性气体环境中，使其快速凝固形成纳米级的晶粒。
常用的气相凝聚方法有溅射法、电子束蒸发法等。
（2）机械合金化法：该方法通过高能球磨或挤压等机械力作用下，使原料粉末发生塑性变形和冷焊接，形成纳米晶结构。
常用的机械合金化方法有球磨法、挤压法等。
2. 化学法化学法制备纳米晶软磁粉末主要有溶胶-凝胶法和水热法。
（1）溶胶-凝胶法：该方法通过将金属盐或金属有机化合物与溶剂混合，并加入还原剂或络合剂，在适当的温度下进行反应，形成凝胶，再通过干燥和煅烧等步骤得到纳米晶软磁粉末。
（2）水热法：该方法通过在高温高压的水环境中进行反应，利用水的溶解性、扩散性和活性，使金属离子迅速还原并形成纳米晶结构。
水热法制备的纳米晶软磁粉末具有较高的纯度和均一性。
二、微观结构特征纳米晶软磁粉末具有以下微观结构特征：1. 纳米级晶粒：纳米晶软磁粉末由直径在1-100纳米之间的纳米级晶粒组成。
这些纳米晶粒的尺寸远小于传统软磁材料中的晶粒尺寸，使得纳米晶软磁粉末具有更高的比表面积和更好的磁性能。
2. 高饱和磁化强度：纳米晶软磁粉末具有较高的饱和磁化强度，通常在1.5-2.2特斯拉之间。
这是由于纳米级晶粒具有较大的比表面积，可以容纳更多的磁畴壁。
3. 低矫顽力：纳米晶软磁粉末具有较低的矫顽力，通常在0.1-0.5安培/米之间。
这是由于纳米级晶粒中存在丰富的位错和界面缺陷，使得其易于反转磁化方向。
4. 低损耗：纳米晶软磁粉末具有较低的铁损耗，通常在0.5-10瓦特/千克之间。
材料分析方法-15 透射电镜样品的制备
常用方法：胶粉混合法和支持膜分散粉末法 常用支持膜的材料见下表
Grid
Figure 1. Top: Overhead view of a grid, showing the mesh. Bottom: Side view of a carbon coated grid showing the relative
注意：磨制过程中，要平稳，用力不要过大，注意冷却。
研磨薄片用的支座
三脚抛光器
②化学减薄 将切好的试片放入配制好的化学试剂中，使其表面
腐蚀而减薄。
优点： • 表面无机械硬化层 • 速度快 • 厚度可控制在20-50 μm，有利于终减薄
（3） 终减薄
①电解减薄
目前使用最广、效率最高、操作最简便的方法是双喷电解抛光 法。
等离子体激发--主要发生在金属中。当入射电子通过电子云时，金属中自由
电子基体发生振动，这种振动在10-15s内就消失了，且该振动局限在纳米范围 内，这就是等离子体激发（Plasma excitation）。等离子体激发是入射电子引 起的，因此入射电子要损失能量，这种能量损失随材料的不同而不同。利用 测量特征能量损失谱进行分析，就是能量分析显微术。若选择有特征能量的 电子成像，就是能量损失电子显微术。
薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过 程中，组织结构不变化；
❖ 样品相对于电子束必须有足够的透明度；
薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作 过程中不会引起变形和损坏；
在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
平面样品制备的工艺过程
（1）切（取）薄片样品
从实物或大块试样上切割厚度一般厚 约200-300 μm的薄片，切割方法一般 分两类 。
实验一 透射电子显微镜样品制备
第二篇材料电子显微分析实验一透射电子显微镜样品制备一、实验目的1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。
2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。
二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法(一) AC纸的制作所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。
它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。
为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。
待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。
用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。
醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。
所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。
经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。
(二) 塑料—碳二级复型的制备方法(1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm)，如图1-2(a)所示。
注意不要留有气泡和皱折。
若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。
静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。
(2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。
(3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。
按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(c)所示。
其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。
(4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1-2(d)所示。
(5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。
电解抛光制备双相锆合金EBSD样品的方法[发明专利]
![电解抛光制备双相锆合金EBSD样品的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/6b9eea3b26fff705cd170aa3.png)
专利名称：电解抛光制备双相锆合金EBSD样品的方法专利类型：发明专利
发明人：柴林江,王姝俨,吴昊,杨绪盛,黄灿,黄伟九
申请号：CN201611072699.8
申请日：20161129
公开号：CN106556532A
公开日：
20170405
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种电解抛光制备双相锆合金EBSD样品的方法。
该方法采用以下步骤：首先利用线切割设备将双相锆合金材料，沿长、宽、厚度方向按一定尺寸切取工件；将线切割后的工件利用砂纸进行逐级打磨，去除氧化皮并打磨光亮；以双相锆合金工件为阳极，与电源正极相连；以不锈钢片或其他钢材为阴极，与电源负极相连，采用电解抛光技术制备试样。
本发明提供的制备方法，在EBSD测试中可以获得高的衍射花样质量，以实现对α与β锆合金的双相的微观结构、晶粒尺寸、微织构、晶界特性、取向差分布等的可靠表征。
本发明提供的电解抛光液具有原料来源广泛、配制简单、成本低廉等优点；操作简单、抛光效果稳定、抛光后的工件平整度好、表面光洁度高。
申请人：重庆理工大学
地址：400054 重庆市巴南区李家沱红光大道69号
国籍：CN
代理机构：重庆博凯知识产权代理有限公司
代理人：李晓兵
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tem薄膜样品的制备方法
制备TEM薄膜样品的方法主要有以下几种：
1. 机械剥离法：使用剥离刀或剥离胶带等工具，将样品的表面剥离一层薄膜。
这种方法适用于柔软的材料，如聚合物薄膜。
2. 离子蚀刻法：将样品暴露在离子束中，使用离子蚀刻机或离子束刻蚀机，通过离子轰击样品表面，逐渐蚀刻出薄膜。
这种方法适用于金属、半导体等材料。
3. 电化学蚀刻法：将样品作为阳极，将其浸泡在适当的电解液中，通过施加电压，在阳极表面蚀刻出薄膜。
这种方法适用于金属、合金等材料。
4. 溅射法：将样品放置在溅射目标材料的靶面前，通过溅射装置产生的离子束或电子束，使靶材料蒸发并沉积在样品表面，形成薄膜。
这种方法适用于金属、氧化物等材料。
5. 化学气相沉积法：将样品置于适当的反应室中，通过气相反应，在样品表面沉积出薄膜。
这种方法适用于金属、半导体、氧化物等材料。
以上是常见的几种TEM薄膜样品制备方法，具体选择哪种方法需根据样品的性质和需求进行判断。
hrtem样品制备方法
hrtem样品制备方法HRTEM样品制备方法引言：高分辨透射电子显微镜（High-Resolution Transmission Electron Microscopy，HRTEM）是一种非常重要的材料表征技术，能够提供原子级别的结构信息。
为了进行HRTEM分析，首先需要制备高质量的样品。
本文将介绍几种常用的HRTEM样品制备方法。
一、机械剥离法：机械剥离法是一种简单有效的样品制备方法。
首先，在待研究的材料表面涂覆一层保护膜，例如聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）。
然后，使用显微刀或刮刀小心地剥离一小块样品，并将其转移到TEM网格上。
最后，用氮气枪轻轻吹干样品即可。
二、机械切割法：机械切割法适用于柔软的材料，例如聚合物薄膜。
首先，将待研究的材料固定在平台上，然后使用切割工具（如刮刀或刀片）沿着所需方向进行切割。
切割后的样品可以直接转移到TEM网格上。
三、离子磨蚀法：离子磨蚀法是一种常用的样品制备方法，适用于金属和无机材料。
首先，将待研究的材料固定在样品架上，并放置在离子磨蚀仪中。
然后，在真空条件下，通过控制离子束的能量和角度，使其击中样品表面，逐渐磨蚀掉表面层。
磨蚀后的样品可以进行HRTEM观察。
四、电子束辐照法：电子束辐照法适用于聚合物和有机材料的样品制备。
首先，将待研究的材料固定在TEM网格上，并放置在电子束辐照仪中。
然后，通过控制电子束的能量和剂量，使其辐照样品。
辐照后的样品可以直接进行HRTEM观察。
五、化学刻蚀法：化学刻蚀法适用于金属和无机材料。
首先，将待研究的材料浸泡在适当的刻蚀液中，例如酸性溶液。
刻蚀液中的化学成分会与样品表面发生反应，逐渐溶解掉表面层。
刻蚀后的样品可以进行HRTEM 观察。
六、离子束切割法：离子束切割法是一种高级的样品制备方法，适用于单晶材料。
首先，将待研究的单晶材料通过机械或离子磨蚀法制备成一块较小的样品。
然后，使用离子束切割系统，将样品切割成极薄的薄片，并将其转移到TEM网格上。
金属透射样品的制备和高分辨表征
第51卷第11期2020年11月中南大学学报(自然科学版)Journal of Central South University (Science and Technology)V ol.51No.11Nov.2020金属透射样品的制备和高分辨表征白红日1，汪浩1，梁鎏凝1，刘烨2，沈希3，温玉仁1(1.北京科技大学材料科学与工程学院，北京，100083；2.湘潭大学材料科学与工程学院，湖南湘潭，411105；3.中国科学院物理研究所，北京，100190)摘要：采用电解双喷实验设备制备析出强化合金钢、镍基高温合金和中熵合金的透射样品，分析电解双喷参数的选取原则，总结各种合金材料的最佳电解双喷参数及克服钢铁磁性的透射观察方法；采用双喷后两步离子减薄法清除样品的表面氧化物；在氧化物无法清除的情况下，提出识别氧化物的方法。
研究结果表明：采用电解双喷的选取原则，减小样品的初始厚度，能够获得低磁性、大薄区的金属透射样品；在不同时效时间、不同制备方法下，发生不规律变化的衍射斑来自于氧化物，根据衍射斑特点能有效排除氧化物斑点的影响。
关键词：透射样品制备；电解双喷减薄；离子减薄；磁性样品；表面氧化物中图分类号：TG115.21+5.3；TG142.1文献标志码：A开放科学(资源服务)标识码(OSID)文章编号：1672-7207（2020）11-3169-09Preparation of metal thin foils for high resolution TEMcharacterizationBAI Hongri 1,WANG Hao 1,LIANG Liuning 1,LIU Ye 2,SHEN Xi 3,WEN Yuren 1(1.School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China;2.School of Materials Science and Engineering,Xiangtan University,Xiangtan 411105,China;3.Institute of Physics,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100190,China)Abstract:The thin foils of different alloys such as precipitate-hardened steels,Hastelloy alloys and CoCrNi medium-entropy alloys were prepared.The selection principles were analyzed.The best parameters for twin-jet electropolishing and the rules for TEM observation of steels were summarized to minimize their magnetic influence.Furthermore,a two-step ion milling process was used to remove surface oxides.The method to recognize and differentiate surface oxides for TEM observation was proposed.The results show that adopting the selection principles of twin-jet electropolishing and reducing the initial thickness of the sample can get large area and low-magnetic metal thin foils.At different aging time and using different preparation methods,the irregularly changed diffraction spots are from oxides.The method can be used to eliminate the influence of oxide diffraction spots.DOI:10.11817/j.issn.1672-7207.2020.11.020收稿日期：2020−09−09；修回日期：2020−10−30基金项目(Foundation item)：中央高校基本科研业务费资助项目(06500099)(Project(06500099)supported by the FundamentalResearch Funds for the Central Universities)通信作者：温玉仁，博士，副教授，从事高强高韧钢和透射电子显微学研究；E-mail ：**************第51卷中南大学学报(自然科学版)Key words:preparation of TEM sample;twin-jet electropolish;ion milling;magnetic sample;surface oxide早期的普通金属材料利用金相技术就能够获得粗大的组织图像，随着科学技术的不断发展，对于材料的研究也越来越精细。
TEM样品制备
结构因数衬 度
3.粉末样品 4.大块金属
将微米,纳米样品粉末分散在 结构因数衬 支撑膜铜网上 度 在大块金属上切割薄片晶体 衍衬衬度 经继续减薄(双喷,离子)制备
思考题
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复型样品（一级及二级复型）是采用什么材料 和什么工艺制备出来的？ 复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的？ 限制复型样品的分辨率的主要因素是什么？ 说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形 态？如何制备样品？ 萃取复型样品可用来分析哪些组织结构？得到 什么信息？
二级复型 法
• 二级复型是目前应用最广的一种复型方• 法。 • 它是先制成中间复型（一次复型），然 后在中间复型上进行第二次碳复型，再 把中间复型溶去，最后得到的是第二次 复型。 • 塑料—碳二级复型可以将两种一级复型 的优点结合，克服各自的缺点。制备复 型时不破坏样品的原始表面；最终复型 是带有重金属投影的碳膜，其稳定性和 导电导热性都很好，在电子束照射下不 易发生分解和破裂；但分辨率和塑料一 级复型相当。
3.粉末样品制备
• 随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材 料发展很快，而粉末的颗粒尺寸大小、尺 寸分布及形态对最终制成材料的性能有显 著影响，因此，如何用透射电镜来观察超 细粉末的尺寸和形态便成了电子显微分析 的一的一项重要内容。 • 其关键工作是是粉末样品的制备，样品制 备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来， 各自独立而不团聚。
用电解抛光法制备Ti—Nb超导合金金相试样
用电解抛光法制备Ti—Nb超导合金金相试样
李斌臣;王素兰
【期刊名称】《理化检验：物理分册》
【年(卷),期】1989(025)003
【摘要】一前言在国外Ti-Nb超导合金金相样品大多采用机械抛光、化学腐蚀的方法。
对Ti-Nb合金试样在各种磨料情况下进行机械抛光,不但费时,而且均难以得到理想的样品。
稳定的和亚稳定的Ti-32Mo以及Ti-15Mo合金的金相试样的制备也存在类似的问题。
其主要原因是机械抛光难以消除划痕及表面变形层的布纹浮凸。
因此有必要寻求Ti-Nb超导合金的电解抛光方法。
文献[4,5]曾报导了采用低温电解抛光法制备Ti-15Mo合金以及Ti-6Al-4V和Ti-11Mo合金的电子显微镜薄膜。
【总页数】2页(P36-37)
【作者】李斌臣;王素兰
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TG132.26
【相关文献】
1.电解抛光在铝导线熔痕金相试样制备中的应用 [J], 黄朝训;杨守生
2.电解抛光在6063铝合金金相试样制备中的应用 [J], 朱峰;伍超群;刘英坤
3.电解抛光制备钼制品金相试样的应用 [J], 王建武;杨红忠
4.Ti2AlNb合金金相试样的制备方法 [J], 程军;毛勇
5.铜及铜合金金相试样快速电解光抛光及腐蚀法 [J], 宁吉仁;丁鹤林
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参考文献(3条) 1.尤富强 查看详情 1999(02) 2.叶云;李巧玲 查看详情 1999(05) 3.李巧玲;叶云 常温条件制备金属薄膜样品[期刊论文]-电子显微学报 1999(05)
本文链接：/Periodical_dzxwxb200205189.aspx
电子显微学报
J. C1in. EIectr. Microsc. Soc. 2002 年
840
（5） 2l 1 840 ~ 84l
电解抛光和离子薄化法联合制备纳米晶 双相稀土永磁合金 TEM 样品
叶 云， 李巧玲
解液表面的清洗， 再利用离子薄化技术作最终样品 离子轰 抛光， 离子薄化参数为： 离子束流 30 ~ 45mA； 击角度 8 ~ 9 ； 离子轰击时间 l.5 ~ 21， 离子轰击完 成后应停止离子薄化器中的样品转动马达， 但应确 保离子样品室的真空， 0.51 后便可从离子薄化器中 小心取出所制备的 TEM 样品， 这样做的目的是防止 分析材料因离子轰击后表面温度过高，取出后在大 气中发生氧化， 之后便可迅速进行透射电镜观察与
电子显微学报
J. Chin. EIectr. MicroSc. Soc. 2002 年
（5） 21 1 840 ~ 841
841
参考文献：
［ 1 ］李巧玲， 叶云 . 电子显微学报， ，5） ： 1999（ 567-568 .
［ 2 ］叶云， 李 巧 玲 . 分 析 测 试 技 术 与 仪 器， （ 5） ： 1999， 181182 . ［ 3 ］尤富强 . 电子显微学报， ，2） ： 1999（ 205-253 .
通讯地址：南京市宁海路 122 号 南京师范大学生命科学学院 联系电话：025 - 3598217 电子信箱：njnuconfocaI@ Sohu
电解抛光和离子薄化法联合制备纳米晶双相稀土永磁合金 TEM样品
作者： 作者单位： 刊名： 英文刊名： 年，卷(期)： 叶云， 李巧玲 华北工学院材料工程系,山西,太原,030051;华北工学院化学工程系,山西,太原,030051 电子显微学报 JOURNAL OF CHINESE ELECTRON MICROSCOPY SOCIETY 2002,21(5)
［2， 3］ 分析 。
（华北工学院 l 材料工程系， 山西 太原 03005l） 2 化学工程系， 纳米晶双相稀土永磁合金作为永磁体广泛应用 于工业电动机和工业仪表中， 但对该材料的电子显 微结构分析报道较少， 主要原因是该材料的透射电 子显微镜薄膜样品的制备极为困难。原因是： 其一， 该材料具有极高的脆性， 以致在制作过程中用镊子 夹取时样品极易碎裂， 使制备过程失败； 其二， 由于 所制备材料工艺限制， 这种材料的宽度一般在 l.2 厚度在 30 ~ 60 传统的制作方法需要经 m， ~ 2.5mm， ! 过机械打磨、 才能将该材料用 3 大小的薄膜剪切， " 电解双喷方法或离子薄化技术制成透射电镜薄膜样 品， 但上述方法一般均需要原始试样的宽度不低于 因此制备纳米晶双相稀土永磁合金 TEM 样品 3mm， ［l］ 更显得复杂与困难 ， 我们经过大量的实验探索， 认 为样品采用叠加电解抛光与离子薄化技术， 可能是 解决制备纳米晶双相稀土永磁合金样品的较好途 径。 ! 实验部分 !"! 实验仪器与材料 实验仪器： （日本日立公 H-800 高压透射电子显微镜 司） ； （中国上海交通大学） ； MTP-l 电解双喷抛光仪 （中国科学院沈阳科学仪器厂） 。 LBS-l 离子薄化器 实验材料： 纳米晶双相稀土永磁合金； 5% HCIO4 + （冰乙酸） 电解抛光液； 双面铜网； 手术 95% CH3 COOH 刀等。 !"# 实验步骤 （l） 纳米晶双相稀土永磁合金用手术刀轻轻切 断成三截， 每截长度约为 3 ~ 4mm 左右。 （2） 用镊子轻轻夹住并放在双面铜网上， 并使每 一截面的少量边缘重叠， 确保能使所分析的材料多 片重叠后能在铜网上组成一个 " 3 大小面积的不透 光的表面。 （3）双面铜网合上并开始进行电解抛光， 电解 抛光液组成如实验材料所示， 电解抛光参数为： 电压 电解双喷电流 80 ~ 90mA； 电解液温度控制 40 ~ 55V； 在 0 ~ 5C 范围。 （4） 在进行电解抛光之后， 先用无水乙醇进行电
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实验结果及讨论 图 l 是我们经过上述实验方法所获得的透射电
镜照片， 从图 l 中可清晰地看出纳米晶双相稀土永 磁合金的纳米晶粒的大小； 图 2 是纳米晶双相稀土 永磁合金晶粒中的亚结构。 我们在实验中也曾试验直接用电解双喷法来制 备纳米晶双相稀土永磁合金， 但在制作完成后进行 供分析用的有效组织范围 的 TEM 透射电镜分析时， 十分有限， 且材料明显有氧化现象。同时， 在电解制 电解双喷的喷 作过程中， 由于温度在 0 ~ 5C 范围， 枪的聚中很可能因为热胀冷缩而变形， 导致材料在 双喷中电解液无法聚中分析样品的中心部分， 从而 使电解双喷制备 TEM 分析样品失败。 利用离子薄化技术单一进行离子轰击， 虽能获 得比较满意的透射电镜观察效果， 但离子薄化所制 工作效率极低。 备的一个 TEM 用的样品需 7 ~ l31， 总之， 采用电解抛光和离子薄化法联合制备纳 米晶双相稀土永磁合金 TEM 样品的实验方法是可 行的， 该方法不仅对制备纳米晶双相稀土永磁合金 有效， 对解决所分析的材料在其宽度小于 3 mm 时， 也应是十分有效的制备 TEM 样品的参考方法之一。 由于双喷电解液对分析样品表面的冲击， 可能 会造成因纳米晶双相稀土永磁合金样品脆性而发生 碎裂， 致使制作纳米晶双相稀土永磁合金 TEM 产品 失败。因此， 在进行电解双喷时， 使双喷电解液流速 应尽可能偏少， 才有利于保持纳米晶双相稀土永磁 合金样品表面不被电解液冲击而碎裂。
Байду номын сангаас图1
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电子显微学报 Confocal 专刊征稿通知
为提高国内 ConfocaI 研 究 领 域 的 研 究 水 平， 促 进 相 关 领 域 间 的 学 术 交 流， 电子显微学会拟征集在 在 《电子显微学报》 上全文刊登。征文的内容包括如下方 ConfocaI 领域以及相关研究领域的中英文优秀论文， 面： 医药 1 . ConfocaI 理论和仪器技术最新进展； 2 . ConfocaI 实验技术的创新和改进； 3 . ConfocaI 技术在生物、 学、 古生物学、 材料、 地质等领域中的应用。 1 征文要求 未在国内外刊物上发表的上述主题范围内的论文均可投稿。 2 投稿要求 格式和版面参考 《电子显微学报》 上文章及征稿简则 （ 《电子显微学报》 现改为大 16 开， 版心为 175mm X 。 《电子显微学报》 电子邮件信箱： 245mm） dzxwxb@ bIem. ac . cn 3 投稿方式 论文摘要及论文全文的文件存成 . doc 格式或 . rtf 格式后以 E-maiI 附件的形式寄往 njnuconfocaI @ Sohu 或 将论文摘要、 论文全文一式二份及软盘邮寄联系人。请附作者详细中英文通讯地址、 电话、 电子邮件信箱和 作者简介 （出生、 性别、 民族、 籍贯、 职称） 。论文收稿截止日期为 2002 年 11 月 30 日。 4 联系地址 联 系 人：王 文 张超英 210097