丁草胺原油高效液相色谱法的研究
精草铵膦原药高效液相色谱分析方法研究
０ ． ０ ３ ２ ， 变 异 系数 为 ０ ． ０ ３ ５ ％， 平 均 回收率 为９ ９ ． ５ ０ ％。
关键词： 精草铵 膦 ； 原药； 高效液相 色谱 ； 分析
Ｚｎ ｇ， Ｙ Ｕ Ｔｉ ｎ ｇ
（ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｆ Ａ ｇ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｏ ｆ Ｚ ｈ ｅ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ ， Ｈ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ３ １ ０ ０ ２ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｇ ｌ ｕ ｏｓ ｆ ｉ ｎ ａ ｔ ｅ — Ｐ ｉ ｓ ａ ｋ ｉ ｎ ｄ ｏ ｆ ｎ ｏ ｎ ． ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｃ ｔ ｈ ｅ ｒ ｂ ｉ ｃ ｉ ｄ ｅ ． ｕ ｓ ｅ ｄ ｏｒ ｆ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｆ ａ ｗｉ ｄ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ｗｅ ｅ ｄ ｓ ． Ａ
草 铵 膦 是 由Ｈｏ ｅ ｃ ｈ ｓ ｔ 公 司开 发 并 首 先 上 市 的高
要求 ， 可 以作为 企 业生 产 过程 质 量控 制 和 质检 机 构 分 析检 测 的参考 方法 。
效、 低毒 、 非选 择性 除草 剂 。 其 抑 制 谷 氨 酰 胺合 成 ，
造成铵离子累积从而抑制光合作用， 起到除草效果［ １ ］ 。
１ 试 验 部 分
１ ． １ 试 剂 与 仪 器 乙腈 ： 色 谱纯 ； 超纯水： 电阻率 １ ８ ． ２ ＭＱ・ ｃ ｍ
植物油中15种多环芳烃的高效液相色谱测定方法
植物油中15种多环芳烃的高效液相色谱测定方法目的建立植物油中15种多环芳烃的中性氧化铝小柱固相萃取—高效液相色谱检测方法。
方法植物油经正己烷溶解后过中性氧化铝固相萃取小柱净化，Waters PAH 4.6×250mm色谱柱进行分离，乙腈-水梯度洗脱，流速1.5ml/min，进样量10ul，柱温30，荧光检测器检测，外标法定量。
结果15种多环芳烃混合标准溶液在浓度为0.01-0.50ug/mL的范围内，在荧光检测器下呈良好的线性关系，该方法的检出限为0.1-1.5ug/kg之间，样品的加标回收率在62.14%-120.35%之间，RSD在0.91%-4.32%之间。
结论本实验所用方法具有样品前处理简单，检测方法高效快速，灵敏度高，准确性好等优点，能够满足植物油中多种多环芳烃含量的检测。
标签：多环芳烃；植物油；高效液相色谱法；食品安全Abstract：Objective To establish a method for simultaneous determination of 15 PAHs in plant oil by SPE-HPLC.Methods The edible vegetable oil was dissolved in n-hexaneand，cleaned up with neutral alumina SPE cartridges. The 15 PAHs was carried out by waters-PAHs column （4. 6 mm ×250 mm）with a gradient elution using acetonitrile-water as mobile phase at a flow rate of 1. 5 ml /min，the column temperature was 30 ℃，and the injection volume was 10 μl. Detection was carried out by a fluorescence detector with external standard.Results The 15 PAHs solution was a good linear relationship at a concentration within a range of 0.01-0.50ug / mL，The LOD was in the range of 0. 1 ～1.5 μg /kg with average recovery ranging from 62.14% to 120.35%. The RSD was in the range of 0. 91% ～4.32 0%.Conclusions The method had the advantages of simple pretreatment，high sensitivity and accuracy，which could be applied to the determination of the 15 PAHs in plant oil.Keywords：PAHs ；Edible vegetable oil ；HPLC；Food safety多环芳烃是一组由两个或两个以上苯环和稠环链接在一起的芳香族化合物及其衍生物，来源于工业生产、有机物热解或不完全燃烧等，为持久性有机污染物[1]。
高效液相色谱法测定水中4种酰胺类除草剂
１ 试 验
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
ｃ ８反 相 色 谱 柱 （ ｏａ—Ｐ ｋ⑧ Ｃ ８ １０ ｍｍ １ Ｎｖ ａ １ ５
× ． ３ ９ｍｍ× ｍ） 流动 相 ： 乙腈 ） Ｖ 水 ）＝ ０ ４ ； （ ：（ ７： ３ 水 用 冰 醋 酸 调 节 ｐ 值 为 ３ ０ ±０ ２ 流 量 ０， Ｈ ． ． ， ０ ８ｍＬ ｍ ｎ 柱温 ３ ． ／ ｉ ； ０℃ ； 检测 波长 ２ ０ｎ ３ ｍ。
维普资讯
第 １ ９卷
第 ３期
环 境 监 测 管理 与技 术
２０ ０ ７年 ６月
高效液相色谱法测定水中４ 种酰胺类除草剂
陆 梅 ， 长 春 丁
（ 淮安 市环 境监 测 中心站 ， 苏 淮安 江
摘
２ ３０ ） ２ ０ １
要 ： 用 高 效 液 相 色 谱 法 同 时测 定 水 中 ４种 酰 胺 类 除 草 剂 ， 化 了 试 验 条 件 。方 法 线 性 关 系 良好 ， 出 限 敌 稗 为 采 优 检
Ａｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｆｏ ｃ ｔｍｉ ｅ ｇ ｏ ｐ ｈ ｒ ｉｉ ｅ ｎ ｗａｅ ｒ ｔ ｒ ｎ ｄ ｂ Ｐ ｆｅ ｈ ｅ ｔｃ ｎｄ ｔ ｎ ｗａ ｕｒａ ｅａ ｄ — ｒ ｕ ｅ ｂ ｃｄ ｓｉ ｔ ｒｗｅ ｅ ｄｅｅ ｍｉ ｅ ｙ Ｈ ＬＣ ａｔ ｒｔ ｅ ｔ ｓ ｏ ｉ ｏ ｓ ｉ
ｏ ｔ ｉｅ ｐｉ ｚ ｄ． Ｔ ｌｎ ａ ｒｌ ｔｏ ｉ ｇ ｏ ｍ ｈｅ ｉ ｅ ｒ ｅａ ｉｎ ｓ ｏ ｄ， ａ ｄ ｎ ｄｅｅ ｔ ｅ ｉ ｉ ｆ ｏ ｐ ｎ ｌ ｓ ｔｃ ｉ ｌ ｔ ｐ ｒ ａ ｉ ｖ ｍ ｏ ｉ ０．０ ０ ｍ ｇ ０ ５ ／Ｌ， ｔ ａ ｅ ｏ ｈ ｏ ｈｅ ｃ ｔｃ ｌｒ
高效液相色谱-串联质谱检测食用植物油中TBHQ的研究
析 的液相色谱 一串联 质谱检 测方法 。结 果表 明 ：Ｔ ＢＨ Ｑ在 ｌ～ ５ ０ ｎ ｇ ／ ｍＬ范 围内线性关 系 良好 （ Ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ９ ）检
ｗａ ｓ ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｅ ｄ ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ ｆ ｕ ｌ ｌ — ｓ ｃ ａ ｎ ｍｏ ｄ ｅ ｌ ，ａ ｎ ｄ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｍｕ ｌ ｔ ｉ ｐ ｌ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ（ ＭＲ Ｍ） ｍｏ ｄ ｅ １ ．
ｗ ｉ ｔ ｈ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｌ ｃ ｏ ｈ ｏ ｌ ，１ ％ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｓ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ，ｗ ｉ ｔ ｈ ｌ ｆ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｔ ０ ． ４ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ． Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｎ ａ ｔ ａ ｍｙ ｃ ｉ ｎ
出限为 ０ ＿ ３ ｌ ｍ ｇ ＆ ｇ ，回收率 为 ７ ８ ． ８ ％ ～９ ０ ． ８ ％。该方法操作 简单 ，检 出限低 、灵敏 度高 ，结果 准确 ，有 效的避
免 了假 阳性 ，可用于食 用植 物油中 Ｔ Ｂ ＨＱ的检测。 关键 词 ：食用植物油 ；Ｔ Ｂ ＨＱ；液相 色谱 一串联质 谱 中图分类号 ：Ｔ Ｓ ２ ０ ２ ． ３ ／ Ｔ Ｓ ２ ２ ５ ． １ Ｆ Ｆ Ｓ ２ ０ ７ ． ３ 文献标识码 ：Ａ 文章编 号 ：１ ０ ０ ６ —２ ５ １ ３（ ２ ０ １ ７ ）１ ２ ０ ２ ０ ４ —０ ６
固相萃取-超高效液相色谱法测定菜籽油中的三种抗氧化剂
固相萃取-超高效液相色谱法测定菜籽油中的三种抗氧化剂作者：杨眉宋明雄业润泽来源：《粮食科技与经济》2020年第07期摘要：本文建立了固相萃取结合超高效液相色谱测定粮油中的三种抗氧化剂（BHT、BHA、TBHQ）的方法。
样品经乙腈提取和C18固相萃取柱净化，用全自动平行浓缩仪蒸干，用乙腈定容，过滤后进入高效液相色谱测定，外标法定量。
结果表明，三种抗氧化剂线性关系良好（R>0.999），加标回收率为100.4%～100.8%，精密度RSD为1.53%～1.63%。
本方法简便快捷，结果更加准确，并成功应用于实际粮油样品中三种抗氧化剂的测定。
关键词：固相萃取-超高效液相色谱法;菜籽油;固相萃取;三种抗氧化剂中图分类号：TS227作者简介：杨眉，女，硕士，研究方向为粮油监测分析工作。
现如今加工业发展迅速，大部分食品及药品中都含有人工合成抗氧化剂。
其中，丁基羟基茴香醚（butylated hydroxyanisole，BHA）、二丁基羟基甲苯（butylated hydroxytoluene，BHT）和特丁基对苯二酚（tert-butyhydroquinone，TBHQ）是我国允许使用的三种食品中抗氧化剂。
抗氧化剂作为食品添加剂，可以帮助对抗食品变质，防止油脂及制品、饼干、罐头等含油脂食品的酸败。
经调查和统计研究，发现食品中添加抗氧化剂会导致人体患上前列腺癌等一系列相关疾病，因此对这三种抗氧化剂的使用有着一定的限制。
近年来，对食品中抗氧化剂的分析检测有不少研究报道[1-5]，随着现代分析检测技术的发展，目前多为气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱法等[6-8]。
这些方法大多数涉及复杂的样品前处理，操作比较复杂，耗费试剂较多，处理过程容易造成待测成分损失而使测定结果产生误差，样品量大时，耗费时间较多，难以满足日常工作需要，因此寻求一个简便而快速的测定这三种物质的分析方法十分有必要。
反相高效液相色谱法分析原油芳烃
结
语
以上利用反相高效液相色谱分析原油全 芳烃的方法是可行的。它对解剖原油芳烃组 分、划分原油类型等均可提供依据，也是液 相色谱用于原油分析的又一尝试。在初步探 讨中尚存在一些问题有待进一步研究。
致谢 向对实验提供帮助的邓穗明、李素娟、
（ 二）样 品
本文阐述了Ｈ Ｌ 分析原油芳烃的色谱 ＰＣ
条件及分析方法。其分析结果表明，原油芳 烃的组成与原油性质密切相关；进 而提出芳烃“ 值这一表明芳烃成 Ａ” 分及表征原油性质的指标。并将原 油划分为三 种类 型： Ⅰ 瘢轻芳原
油： ．中芳 原 油； ．重 芳 原
胜利油田各主要储油层系原油，以及大 庆、大港、任丘等油田油样。另外，还选择 了阿尔巴尼亚、伊拉克、阿尔及利亚等部分
（ ）芳烃组分与原油性质密切相关 三
曾对二十多个样品的芳烃组分与原油性 质之间进行了七种类型的一元回归统计。选 择各自 相关系数最高的回归方程式连同其相 关系数 列于表２ 。可知芳烃“ 值与原油 Ａ” 密度、粘度、平均分子量及化学组分等性质 密切相关。如芳烃“ 与原油密度之间呈指 Ａ”
数函 关系， 关系 ＝－ ．１ ９ 。 数 其相 数 ０４１ 等 ９ ９
表４
原 油性 质 及芳 烃组 分
曹绪龙 、曹爱娟等志致谢。 参 考 文 献
［ ］ Ｇ Ｗ． ｈｆ ｅ ｎｌ Ｃ ｅ ． １ ． Ｓａ ｎｒ ａ ｆ ，Ａ ． ｈｍ，
［ ２ ５， ３１７） ６ ４（９８． ２ ］ Ｇ． ｔｅ ｓ ． Ｔ ｒｅ Ｊ ． Ｍａｈｗ ，Ｊ ｏｒｓ ． ，
Ｃｒｍｔ ｒＳｉ２，０１ ２． ｈｏａ ｇ ｃ ０６（９ ） ｏ． ． １ ８ ，
高效液相色谱法同时测定食用油中7种抗氧化剂的方法研究
高效液相色谱法同时测定食用油中7种抗氧化剂的方法研究作者：张明先杨燕来源：《粮食科技与经济》2020年第03期[摘要]本研究利用高效液相色谱同时测定食用油中没食子酸丙酯（PG）、没食子酸月桂酯（DG）、没食子酸辛酯（OG）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）、2，6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚（Ionox-100）7种抗氧化剂的测定方法，样品中的抗氧化剂经正己烷溶解、乙腈萃取后，经C18柱分离，乙腈-1.5%乙酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱，紫外检测器检测，外标法定量。
选择线性范围在1～100mg/L，结果表明7种抗氧化剂呈良好的线性关系，相关系数r大于0.999，方法的测定低限为0.8～2.0mg/kg，回收率在89.3%～110.1%，变异系数在1.5%～4.9%。
该方法准确、快速、重现性好，可用于大批量食用油检测中7种抗氧化剂的定量分析。
[关键词]抗氧化剂;高效液相色谱;食用油中图分类号：TS227 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.202003食用油脂在生产、储藏、使用过程中容易发生酸败现象，从而导致油脂变质、品质下降，甚至产生对人体有害的物质[1]。
为了阻止和延缓食用油的氧化，在油脂中添加抗氧化剂来阻止氧化反应的发生是目前食品生产企业常用的有效手段[2]。
抗氧化剂在一定的范围内可以使用，但过量食用会对人体产生毒性[3-6]。
鉴于其危害性，世界上很多国家都通过法规或者标准严格规定了抗氧化剂在食品中的限量。
《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）[7]规定没食子酸丙酯（PG）最大使用量不能超过1g/kg，叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）最大使用量不能超過0.2g/kg。
《食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定》（GB 5009.32—2016）是测定抗氧化剂的国标方法[8]，但在实际使用中并不能实现多种抗氧化剂的完全分离和阳性鉴别，存在不足之处。
高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量
高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量作者：续颖刘雪莹伍蓥来源：《安徽农业科学》2017年第18期摘要 [目的]建立食用植物油中3种抗氧化剂含量的测定方法。
[方法]利用甲醇溶解提取与离心相结合的技术进行脱脂处理，采用反相高效液相色谱法同时测定食用植物油中特丁基对苯二酚（TBHQ）、丁基羟基茴香醚（BHA）和二丁基羟基甲苯（BHT）含量。
[结果]TBHQ、BHA、BHT浓度在1～10 mg/L时线性关系良好，相关系数分别为0.999 92、0.999 95、0.999 93；检出限分别为0.54、0.48、0.48 mg/kg，回收率为73.7%～97.3%。
[结论]该方法准确、灵敏，适用于各类植物油的TBHQ、BHA、BHT含量分析。
关键词食用植物油；特丁基对苯二酚；丁基羟基茴香醚；二丁基羟基甲苯；脱脂处理；高效液相色谱法中图分类号 TS225.1 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2017）18-0089-02Abstract [Objective] To establish a method for determination of 3 antioxidants content in edible vegetable oil.[Method] The content of TBHQ，BHA，BHT in edible vegetable oil was determined by reversed phase high performance liquid chromatography （HPLC），using the technology of methanol extraction and centrifugation to conduct degreasing.[Result] Experimental results showed that the experiment of TBHQ，BHA，BHT had a good liner relationship in concentration range of 1-10 mg/L，the correlation coefficient of linear curve were 0.999 92，0.999 95，0.999 93； the limits of detection were 0.54，0.48，0.48 mg/kg； the recovery of 3 antioxidants ranged from 73.7% to 97.3%.[Conclusion] The method was proved to be highly efficient，robust and sensitive，and was suitable for the analysis of TBHQ，BHA，BHT in edible vegetable oil.Key words Edible vegetable oil；TBHQ；BHQ；BHT；Degreasing treatment；High liquid performance chromatography食用植物油是人们日常生活必需食品之一，近年来频频发生的食品安全事件中不乏与食用油有关的事件，抗氧化剂等安全性指标超出限量标准的情况会对人们身体健康造成不可逆转的伤害，加剧了消费者对食品安全的信任危机。
高效液相色谱技术在石油化工中的应用
高效液相色谱技术在石油化工中的应用摘要：高效液相色谱技术（HPLC）是一种高效的分离和分析技术，在石油化工行业中具有广泛的应用。
本论文综述了HPLC技术在石油化工中的应用，包括石油化工原料、成品的分析和质量控制，以及石油燃料分析和对环境监测的应用。
在石油化工行业中，HPLC技术已经成为重要的分析手段，可以快速、准确地分离和分析各种化合物，提高工作效率和质量。
关键词：高效液相色谱；石油化工；质量控制；石油燃料；环境监测引言石油化工是现代工业化的基础之一，广泛应用于汽车、航空、轮船、机械、电子、化学等行业中。
石油化工生产过程中涉及到大量的化学反应，需要对原料、中间体和成品进行检测和分析，以确保产品的质量。
而在这些检测和分析过程中，高效液相色谱技术（HPLC）被广泛应用，它可快速、高效地对复杂的样品进行分离检测和分析，提高工作效率和产品质量。
一、HPLC技术在石油化工原料和成品分析中的应用石油化工原料和成品的分析是石油化工生产的关键环节，也是确保产品质量的重要保障。
HPLC技术可以分析石油化工原料和成品中的各种化合物，包括烃类化合物、芳香烃、酯类化合物、萘、醇类化合物等。
目前，HPLC技术已经成为石油化工行业中重要的分析手段，用于检测原油、炼油产品、润滑油、塑料、橡胶、纤维材料、色素、催化剂等产品。
在石油炼制中，常常需要对石油中的各种化合物进行分离和分析，以确定炼油工艺和产品的质量。
例如，采用反相HPLC技术，可以分离石油中的芳香族和环烷烃类化合物，按照不同的色谱条件可以分离出分子量大小相近的化合物，或者加入流动相中的特定温度等因素，也可能增加分离区分度。
采用正相HPLC技术，则可以分离酸性化合物、醇类化合物、醛类化合物等。
而且，HPLC技术还可以检测用于炼油过程中的催化剂，分析催化剂中的有效成分，帮助炼油企业掌握催化剂的使用情况，调整生产工艺和质量控制。
二、HPLC技术在石油燃料分析中的应用石油燃料的分析是石油化工行业中的重要环节。
高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的不确定度分析
高效液相色谱法测定植物油中苯并（α）芘含量及其不确定度分析摘要目的：对高效液相色谱法测定植物油脂中苯并（α）芘含量的测量不确定度进行分析，为评价检测数据的准确性提供科学依据。
方法：用HPLC法测定植物油中苯并（α）芘的含量，并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999) 中有关规定评估其不确定度。
结果：取样量2.00g时，测定植物油中苯并（α）芘含量为(100.00±6.42)μg/kg。
结论：本方法适用于高效液相色谱法测定植物油中苯并[α] 芘的不确定度评定。
关键词：测量不确定度；高效液相色谱法；苯并（α）芘；植物油Uncertainty Evaluation of Determination of Benzo [α] pyrene in Vegetable Oil with HPLCAbstract Objective: To analyze the measurement uncertainty of determination of benzo [α] pyrene in vegetable oil with High Performance Liquid Chromatography, and to provide a scientific basis for evaluating the detection accuracy. Methods: We determinated the content of benzo [α] pyrene in vegetable oil with HPLC, and evaluated the uncertainty of the measurement according to JJF1059-1999. Results: The benzo [α] pyrene content was (100.00±6.42) μg/kg in vegetable oil， when we Repeatedly determinated the sample (weighed 2.00 g). Conclusion: This method is applicable to the uncertainty evaluation of HPLC determination of benzo [α] pyrene in vegetable oil.Keywords: measurement uncertainty; performance liquid chromatography; benzo [α] pyrene; vegetable oil苯并（α）芘（Benzo(a)pyrene，BaP）是一种强致癌物质，食品植物油的理化指标中规定苯并（α）芘的含量要低于10μg/kg[1]。
高效液相色谱法同时测定植物油中的BHA、BHT和游离棉酚
高效液相色谱法同时测定植物油中的BHA、BHT和游离棉酚程志军【摘要】建立高效液相色谱法同时测定植物油中氧化剂BHA(叔丁基羟基茴香醚) 、BHT(二叔丁基羟基甲苯)和有毒物质游离棉酚的方法;采用 C18色谱柱;流动相为甲醇 - 磷酸水(3+300)=84+16 ;流速:1.2ml/min ;检测波长:230nm.此3种物质分离良好,BHA、 BHT和游离棉酚的最低检出量分别为5ng、10ng和5ng,回收率为90.7%～105.1%,相对标准偏差为0.93%～1.7%;该方法简便、快速、准确及重现性好.【期刊名称】《甘肃科技》【年(卷),期】2010(026)015【总页数】3页(P42-43,37)【关键词】高效液相色谱法;BHA;BHT;游离棉酚【作者】程志军【作者单位】陕县质量技术监督检验测试中心,河南,陕县,472143【正文语种】中文【中图分类】O657.72BHA(叔丁基羟基茴香醚)和BHT(二叔丁基羟基甲苯)是化学合成抗氧化剂,作用是防止油脂酸败,棉酚存在于用棉籽作原料或基质的物质中 (例如棉籽油)。
这三种物质对人体都有毒害作用,所以国家卫生标准中严格规定了植物油中BHA、BHT和游离棉酚的含量。
在国家卫生标准分析方法中, BHA、BHT测定的方法是气相色谱法和化学法[1],游离棉酚测定的方法是高效液相色谱法[2]。
气相色谱法和化学法测定BHA、BHT时,样品前处理繁琐,耗用试剂多,有报道用高效液相色谱法测定[3]。
为了缩短样品的检验周期,节省试剂等的用量,本方法探讨了将此三种物质用高相液相色谱法同时快速测定。
1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器日立L-2000系列高效液相色谱仪,配 UV DetectorL-2400紫外分光光度计。
1.1.2 试剂乙醇(AR);磷酸(AR);BHA、BHT标准(固体,国家标准物质研究中心);游离棉酚标准(固体,国家标准物质研究中心)。
1.2 标准溶液的配制贮备液的配制:分别称取一定量的标准品,用乙醇配制成含量为 11000g/L的不同贮备液。
丁草胺原油高效液相色谱法的研究
丁草胺原油高效液相色谱法的研究文章介绍以C18色谱柱，254nm为检测波长，用甲醇+水+冰乙酸=90+10+0.1（v/v）做流动相，在C18色谱柱上同柱液相色谱法测定丁草胺含量，其变异系数为0.1744，平均回收率为99.83%，标准偏差0.1552，相关系数为：0.9999。
标签：丁草胺原油；高效液相色谱；分析1 概述丁草胺为酰胺类选择性内吸传导除草剂，纯品为淡黄色油状液体，具有微芳香味。
难溶于水，易溶于多种有机溶剂。
在常温及中性、弱碱性条件下化学性质稳定。
丁草胺常用气相色谱法测定其含量，目前也未见有关液相色谱法分析含量的文献报道。
文章采用尝试液相色谱法测定丁草胺含量，经方法研究，本法具有操作简便，分离、稳定、重现性好，可作为测定其含量的分析方法之一。
物化性质：275℃分解，在pH7～10稳定，对紫外光稳定沸点：196℃（66.7kPa）2 实验部分2.1 仪器和试剂日本岛津LC-10A液相色谱仪，浙江N2000数据处理工作站；色谱柱：4.6mm×150mm（id）不锈钢柱，内填充物C18（5μm）；甲醇：色谱纯；水：新蒸二次水；丁草胺标样：含量≥99.0%；2.2 色谱条件流动相：甲醇+水+冰乙酸=90+10+0.1（v/v）做流动相；检测波长：254nm；柱温：室温；流速：1.0ml/min；进样量：20ul；相对保留时间：见图1。
2.3 操作方法2.3.1 工作标液的配制称取丁草胺标样0.20g（精确至0.0002g）于50ml容量瓶中，用甲醇溶解，置于超声波上超5min，使其全部溶解，冷却至室温后定容。
准确移取5ml于25ml 容量瓶中用流动相定容至刻度，摇匀待用。
2.3.2 样品溶液的配制称取含丁草胺0.20g（精确至0.0002g）样品于50ml容量瓶中，用甲醇溶解，置于超声波上超5min，使其全部溶解，冷却至室温后定容。
准确移取5ml于25ml 容量瓶中用流动相定容至刻度。
丁草胺高效液相色谱检测法
丁草胺高效液相色谱检测法刘忠珍;曾芳;黄玉芬;王荣辉;杨少海【摘要】建立了一种测定丁草胺的高效液相色谱方法,选用反相C18柱,215 nm检测波长,乙腈的水溶液为流动相,40℃柱温条件下,丁草胺的保留时间为5.0 min;检测线性范围为0.0629～31.4336 mg/L;在空白石油醚中添加0.0982、0.1965、0.7858、1.9646、11.7876、23.5752 mg/L浓度的丁草胺标准样,平均回收率为95.97%～104.79%,变异系数为0.02%～4.35%,可满足快速、准确、方便的测定环境样品中丁草胺的要求.【期刊名称】《广东农业科学》【年(卷),期】2010(037)009【总页数】3页(P48-50)【关键词】丁草胺;高效液相色谱【作者】刘忠珍;曾芳;黄玉芬;王荣辉;杨少海【作者单位】广东省农科院土壤肥料研究所/广东省养分资源循环利用与耕地保育重点实验室,广东,广州,510640;广东省农科院土壤肥料研究所/广东省养分资源循环利用与耕地保育重点实验室,广东,广州,510640;广东省农科院土壤肥料研究所/广东省养分资源循环利用与耕地保育重点实验室,广东,广州,510640;广东省农科院土壤肥料研究所/广东省养分资源循环利用与耕地保育重点实验室,广东,广州,510640;广东省农科院土壤肥料研究所/广东省养分资源循环利用与耕地保育重点实验室,广东,广州,510640【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2丁草胺又名马歇特、灭草特、去草胺、新马歇特、丁草锁，分子式为C17H26ClNO2，分子量为311.86。
丁草胺为琥珀色液体，具有轻微芳香气味，挥发性小，熔点0.5～1.5℃，沸点156℃，分解温度165℃，蒸汽压4.5×10-6 mmHg（25℃），20℃在水中溶解度为 20mg/L，密度1.07～1.059。
可溶于乙醚、丙酮、苯、乙醇和乙酸乙脂中，可被强酸和强碱所水解，对紫外光稳定。
高效液相色谱法同时快速测定植物油中的三种抗氧化剂
高效液相色谱法同时快速测定植物油中的三种抗氧化剂邵亮亮; 杜京霖; 张谷平; 赵美凤; 应美蓉; 陈曦; 徐晨斌【期刊名称】《《粮食与食品工业》》【年(卷),期】2019(026)006【总页数】6页(P49-53,58)【关键词】抗氧化剂; 快速测定; 高效液相色谱法; 植物油【作者】邵亮亮; 杜京霖; 张谷平; 赵美凤; 应美蓉; 陈曦; 徐晨斌【作者单位】浙江省粮油产品质量检验中心杭州 310012【正文语种】中文【中图分类】TS207.3植物油是人们日常生活中的重要消费品。
植物油中含有许多不饱和脂肪酸，极易发生氧化酸败。
氧化酸败会破坏油脂中的不饱和脂肪酸和维生素等营养成分，改变色泽及粘度，降低油脂的稳定性，从而影响油脂类食品的感官质量和储存期限[1]，并对人体健康产生危害[2]。
为防止油脂氧化酸败，抗氧化剂被广泛应用于食用油生产加工中，许多厂家为了达到更好的抗氧化效果，常常同时添加几种不同的抗氧化剂[3]。
目前，常用的有3种苯酚类人工合成抗氧化剂[4]：特丁基对苯二酚(tertiary butylhydroquinone, TBHQ)，叔丁基对羟基茴香醚(butylated hydroxyanisol, BHA)，2,6-二叔丁基对甲酚(butylated hydroxytoluene, BHT)。
人工合成抗氧化剂过量使用会对人体产生不利影响，如TBHQ对动物有至突变的可能，BHA和BHT有致癌作用[5]，因而世界上很多国家对抗氧化剂使用量有严格的规定，如日本尚未批准TBHQ作为油脂抗氧化剂，食品中不得检出[6]。
我国食品安全国家标准GB 2760—2014《食品添加剂使用标准》规定，在脂肪，油和乳化脂肪制品以及基本不含水的脂肪和油中，三种抗氧化剂均不得超过0.2g/kg[7]。
目前TBHQ、BHA和BHT的测定方法主要有薄层色谱法[8-10]、比色法[11-13]、气相色谱法[14-16]和高效液相色谱法[17-20]等，其中薄层法、比色法稳定性差，准确度低，而气相色谱法前处理繁琐、耗用试剂多。
石油化工行业中高效液相色谱技术的运用
石油化工行业中高效液相色谱技术的运用发布时间：2022-04-22T02:47:42.231Z 来源：《中国科技信息》2022年1月中作者：徐圆圆[导读] 目前，我国石油化工产业肩负着社会发展的重要责任，通过高效液相色谱技术的引入，全面提升了石油化工产业的分析能力，推动我国石油化工产业的健康发展。
高效液相色谱技术又被称作高压液相色谱法，这种高效液相色谱技术是基于传统的色谱法原理，类似于气相色谱理论，通过高压输液系统，将液体看作流动相，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相流入固定相色谱柱内。
同时在各个组分分离后，将其导入检测器中实现检测与分析。
伊犁川宁生物技术股份有限公司徐圆圆新疆伊犁 835000摘要：目前，我国石油化工产业肩负着社会发展的重要责任，通过高效液相色谱技术的引入，全面提升了石油化工产业的分析能力，推动我国石油化工产业的健康发展。
高效液相色谱技术又被称作高压液相色谱法，这种高效液相色谱技术是基于传统的色谱法原理，类似于气相色谱理论，通过高压输液系统，将液体看作流动相，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相流入固定相色谱柱内。
同时在各个组分分离后，将其导入检测器中实现检测与分析。
关键词:石油化工行业；高效液相色谱技术；运用引言高效液相色谱技术具有相当优良的检测能力，不仅高速、高效，而且高精度，被广泛应用在环境检测、石油化工、生命科学、食品检验检疫等领域。
石油化工行业是我国重点发展的行业，高效液相色谱就是因为其较强的分析能力和较广的适用范围。
在石油化工行业是不可取代的分析手段。
1高效液相色谱技术的基本概念高效液相色谱技术就是指通过运用最新的气相色谱知识,使用高压泵产生液体水柱,最终在高压泵的作用下[1],形成五颜六色的流动相色谱。
除此之外,高效液相色谱技术有一个显著的优势,就是通过与其他仪器的连接,通过分离样品、监测样品的步骤,大大提高样品的分离质量和效率。
高效液相色谱法测定大气颗粒物中的杂环胺
高效液相色谱法测定大气颗粒物中的杂环胺【摘要】建立了大气颗粒物中杂环胺的高效液相色谱检测方法。
采用ODSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm， 5 μm)，乙腈��0.01 mol/L三乙胺缓冲溶液(pH 4.0 )为流动相，非线性梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，紫外检测波长263 nm，并优化荧光激发和发射波长条件，实现了6种杂环胺的基线分离和4种杂环胺的高灵敏度荧光检测。
本方法中荧光和紫外检测器的检出限分别为0.0018～0.0084 mg/L和0.093～0.609 mg/L(S/N=3)，相关系数在0.9920～0.9999之间，RSD小于5.9%，平均回收率为75.3%～111.6%，回收率相对标准偏差为1.7%～2.3%，具有较高的精确度和准确度。
【关键词】杂环胺，高效液相色谱法，大气颗粒物1 引言杂环胺(Heterocyclic amines，HAs)是一类在肉类、家禽、鱼类等食物烹调加工时产生的具有致突变性和致癌性的化合物[1]。
其致癌性比黄曲霉毒素、亚硝酸胺高几十倍，也远高于苯并(a)芘(BaP)。
大多数杂环胺已被证明可致实验动物多种器官的癌变(如肝癌、肠癌、肺癌、乳腺癌、皮肤癌、口腔癌和胃癌等)[2]。
国外自20世纪70年代开始陆续出现杂环胺的研究报道，多集于食物方面[3～5]，并且已从烹调食品中分离鉴定了近20种杂环胺，但含量极低(以ng/g计)[5]。
文献[6～8]报道，HAs还存在于大气颗粒物、雨水、土壤、香烟烟雾、柴油机排放颗粒物、垃圾处理厂焚烧的飞灰中，这些事实充分说明这类物质可能是普遍存在的环境污染物，并由各种物质如食物、垃圾、木材、草、石油等燃烧形成。
随着人们对环境中致突变和致癌性物质健康效应和环境效应的逐渐关注，HAs的形成及影响因素[9]、暴露水平及评价[10]、生物标志物[11，12]、生物活性[13]、作用机理[14，15]、降解与活化[16]等各方面的研究日益深入。
高效液相色谱法在石油及其产品中的应用_吕振波
分析与测试高效液相色谱法在石油及其产品中的应用吕振波(辽宁石油化工大学科技处,抚顺,113001)田彦文庄丽宏(东北大学材料冶金学院,沈阳,110005)丁毅(中国石油天然气集团公司环境工程技术中心,北京,100011)摘 要 石油及其石油产品的组成可用一系列方法来描述,其中四组分(SA RA)(饱和烃、芳烃、胶质和沥青质)分析法被广泛应用于石油组分分析中。
通过国内外有关文献的报道可以看出,分离方法不同,检测方式不同,所得到的结果也是不同的。
在对各种方法的比较中得出,采用高效液相色谱分离、质谱检测法是目前最有效的分析方法,也最能代表石油及其产品结构族的组成。
关键词:石油四组分高效液相色谱质谱1 引言石油中所含有的成分非常复杂,且随产地而异。
石油及石油产品的性能和质量取决于其中烃类类型和数量。
简单的石油及其产品组成分析是将其分为饱和烃,芳烃、胶质和沥青质(SA RA)四种组分[1-5],饱和烃部分包括非极性的直链烷烃、支链烷烃和环状饱和烃,芳烃部分包括极性的含有一个或更多个苯环的烃类,剩下的胶质和沥青质部分中有高极性取代基团。
石油越重,组成越复杂。
石油中重质油的利用一直是目前石化企业的重要研究课题之一。
由于重质油的特殊性(沸点高、粘度大、组成复杂),为对其合理利用,首先应该了解其组成结构,然后才能为生产工艺选择适宜的原料配比,调整工艺条件,提高装置的处理能力提供必要的依据。
色谱技术应用于石油产品四组分分析最早是由Jewell等[6]开始进行的。
后来有人基于AS TM D2007-93[7]采用一种粘土吸附色谱法,这个方法需要相当多的油样,而且费时,难以自动操作,浪费大量的溶剂。
高效液相色谱法(H PLC)是70年代以后发展最快的分析手段,现广泛应用于生化、医药、石油化工、合成化学、食品和环保等各个领域。
在我国,H PLC 技术同样也得到了较快的发展,从最初的少数科研部门掌握到现在的普通生产、实验室等大规模应用,充分体现了作为质量控制,分析化验和有效分离技术的H PLC在科研和生产中的重要作用。
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重
量
２ ３ 操 作 方法 ２ ． ３ ． １工 作 标 液 的配 制 称取丁草胺标 样 ０ ． ２ ０ ｇ （ 精确至 ０ ． ０ ０ ０ ２ ｇ ） 于５ ０ ｍ ｌ 容量瓶 中 ， 用 甲醇 溶 解 ， 置于超声波上超 ５ ｍ ｉ ｎ ， 使其全部 溶解 ， 冷 却 至 室 温 后 定 容 。 准确 移 取 ５ ｍ ｌ 于２ ５ ｍ ｌ 容量 瓶 中用 流 动相 定 容 至 刻度 ，摇 匀 待
用。
（ ａ ） 标 样
图 １
（ ｂ ） 试样
２ ． ３ ． ２ 样 品溶 液 的 配制 称取含 丁草胺 ０ ． ２ ０ ｇ （ 精确 至 ０ ． ０ ０ ０ ２ ｇ ） 样 品于 ５ ０ ｍ ｌ 容 量瓶中 ， 用甲醇溶解 ， 置于超声波上超 ５ ｍ ｉ ｎ ， 使其全部溶解 ， 冷却至室温后定 容 。准 确 移 取 ５ ｍ ｌ 于２ ５ ｍ ｌ 容 量 瓶 中用 流动 相 定 容 至刻 度 。摇 匀 待
用。 ’
表 １方 法精 密度 测 定结 果
序号 １ ２ ３ ４ ５ 平均值％ 标准偏差 变异 系数 （ ％ ）
２ ． ３ ． ３ 样 品测 定
在上述色谱条件下 ， 待仪器基线稳定后进样 ， 待 同一样 品相邻 两 针 峰 面 积变 化 ＜ １ ． ０ ％后 ， 按工 作 标 液 、 样 品溶 液 、 样品溶液 、 工作 标 液 的顺 序进 样 测 定 ， 计算 各 待 测 峰 的面 积 。 ２ ． ４ 计算 用 下 面公 式 计算 样 品 中 丁草 胺 的含 量 。 将 测 得 的 两 针试 样 溶 液 以及 试 样 前 后 两 针 工 作 标 液 中 丁草 胺 峰面积 ， 按 下式 计 算 样 品 中丁 草胺 的质 量百 分 含量 ｘ 。 （ ％） ：
科 技 创 新
２ ０ １ ６ 年 第３ ３ 期 科技创新与应用
丁草胺 原油高效液相色谱法 的研究
张 静
（ 江苏蓝丰生物化工股份 有限公司 ， 江苏 新沂 ２ ２ １ ４ ０ ０ ）
摘 要： 文章 介 绍 以 Ｃ 色谱柱 ， ２ ５ ４ ｎ ｍ 为检 测 波 长 ， 用 甲醇＋ 水＋ 冰 Ｇ￣＝ ９ ０ ＋ １ ０ ＋ ０ ． １ （ ｖ ／ ｖ ） ￣ Ｌ＠ ｆ ｎ ， 在Ｃ ， ８ 色谱 柱 上 同柱液 相 色谱 法测 定 丁草 胺含 量 ， 其 变异 系数 为 ０ ． １ ７ ４ ４ ， 平均 回收 率 为 ９ ９ ． ８ ３ ％， 标 准偏 差 ０ ． １ ５ ５ ２ ， 相 关 系数 为 ： ０ ． ９ ９ ９ ９ 。 关键词： 丁草胺原油； 高效液相 色谱 ； 分析
ｘ ： 垒 × １ ｏ ０
Ａｉ Ｘｍ
编 号
加入量 （ 折 百 ）ｇ
实测量 （ 折 百 ）ｇ
回收 率／ ％
பைடு நூலகம்
平均 回 收率 ／ ％
４ 结束 语 本 方 法能 够 测定 丁 草胺 的含 量 ， 样 品 可 能有 的组 分 均 能 完全 分 式中： Ａ ｒ ＿ 工作标液 中丁草胺峰 面积 ； Ａ 一 试样溶液 中丁草胺峰 离 。通 过试 验 表 明 ， 采 用 本 方 法 对丁 草 胺进 行 分 析且 有 很 好 的准 确 面积 ； ｍ 。 一 丁草胺标样的质量 ， ｇ ； ｍ 一 试样 的质量 ， ｇ ； Ｐ 一 工作标 中丁草 性 和重 现 性 ， 能够 满 足 丁草 胺 的产 品 检验 。 胺 的质 量 百 分数 ， ％。 参考 文献 ３ 结果 讨 论 『 １ １ 全 国 农 药 标 准 化 技 术 委 员会 ． 化 学 工 业标 准 汇 编 农 药 （ 第二 版 ） ３ ． １ 波长 选择 ［ Ｍ］ ． ２ ０ ０ ０ ， ９ ． 本 实 验选 择 波 长 ２ ５ ４ ｎ ｍ。在 波长 为 ２ ５ ４ ｎ ｍ时， 样 品 中杂 质 峰 与 『 ２ １ ４ ｇ 学检 验 （ 第 二版 ） ［ Ｍ ］ － 中 国计 量 出版 社 ， ２ ０ １ ０ ， ７ ： ５ ｉ ． 样 品 峰 分 离较 好 ，丁 草 胺 在 ２ ５ ４ ｎ ｍ 时 也 有较 大有 吸收 ，因 此选 择 『 ３ ］ 江 苏省 石 油化 学工 业厅 ． 农 药基 础 方 法标 准 汇编 ［ ｚ 】 ． １ ９ ９ １ ， ２ ： ９ ． ２ ５ ４ ｎ ｍ为 检 测 波长 。 ３ ． ２ 色谱 柱 的选 择
１概 述
丁草 胺 为 酰胺 类 选择 性 内吸 传 导 除草 剂 ， 纯 品为 淡黄 色油 状 液 体， 具 有 微芳 香 味 。 难溶 于水 ， 易 溶 于多 种有 机 溶 剂 。 在 常温 及 中性 、 弱碱性条件下化学性质稳定 。丁草胺常用气相色谱法测定其含量 ， 目前 也 未 见有关 液 相 色谱 法 分 析含 量 的文 献 报 道 。 文 章 采用 尝 试液 相 色 谱法 测定 丁草 胺 含 量 ， 经方 法研 究 ， 本 法具 有 操 作 简 便 ， 分离 、 稳定 、 重现性好 ， 可作 为 测 定其 含 量 的分 析 方法 之 一 。 物 化性 质 ： ２ ７ ５ ℃分 解 ， 在ｐ Ｈ ７ ～ １ ０稳 定 ， 对 紫外 光 稳定 沸点 ： １ ９ ６ ｏ Ｃ （ ６ ６ ． ７ ｋ Ｐ ａ ） ２实 验 部分 ２ ． １仪 器 和 试 剂 日本 岛津 Ｌ Ｃ — Ｉ Ｏ Ａ液 相 色 谱 仪 ，浙 江 Ｎ ２ ０ ０ ０数 据 处 理工 作 站 ； 色谱柱 ： ４ ． ６ ｍ ｍｘ ｌ ５ ０ ｍｍ（ ｉ ｄ ） 不锈钢柱 ， 内填 充 物 Ｇ８ （ ５ ｔ ｘ ｍ） ； 甲醇 ： 色 谱纯 ； 水： 新 蒸二 次 水 ； 丁 草胺 标样 ： 含 量 ≥９ ９ ． ０ ％； ２ ． ２色 谱 条件 流动相 ： 甲醇 ＋ 水＋ 冰 乙酸 ＝ ９ ０ ＋ １ ０ ＋ ０ ． １ （ ｖ ／ ｖ ） 做 流 动相 ； 检测 波 长 ： ２ ５ ４ ｎ ｍ； 柱温 ： 室温 ； 流速 ： １ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 进样 量 ： ２ ０ ｕ ｌ ； 相 对 保 留时 间 ： 见
图 １ 。
用 移 液 管移 取含 丁草 胺 工作 标 液 ０ ． ５ 、 １ ． ０ 、 ２ ． ０ 、 ４ ． ０ 、 ５ ． ０ ｍ １ 分别 置 于 １ ０ ｍ ｌ 容 量瓶 中 ， 用 流 动 相溶 解 并 定 容 ， 在上 述 色 谱条 件 下进 行 测 定， 求得 其 回归方 程 为 ｙ ＝ ６ ０ ３ ９ ４ ５ ｘ ＋ ３ ７ ５ ６ ７ ８ 。相 关 系数 为 Ｒ ： Ｏ ． ９ ９ ９ ９ 。 ３ ． ５ 方 法 的精 密度 和 准 确度 用同一批样品， 分 ５次称量 ， 在上述色谱操作条件下 ， 测得丁草 胺 标准偏差是 ０ ． １ ５ ５ ２ ， 变异系数是 ０ ． １ ７ ４ ４ ， 在 已 知 含 量 的 样 品 中 分 别 加 入 不 同量 的 丁草 胺 标准 品配 制成 ６个 已知 样 ， 在 相 同色 谱 条 件 下 进 行 测定 ， 测 得 丁草 胺 平均 回收率 为 ９ ９ ． ６ １ ％。见表 １ 、 表２ 。