电解分离.电感耦合等离子体发射光谱法测定TP2纯铜中的铜元素和磷元素
电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量
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电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量摘要:ICP-OES是目前最先进的流体分析检测仪之一,它以其灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽、基体干扰少,谱线简单、分析速度快并能同时分析多个元素等优点广泛用于钢铁、合金及原料中主量、微量、痕量元素的分析。
现有关分析杂志已有刊登有关生铁及铸铁中多元素含量的ICP分析方法。
但这些方法均适用于元素较小含量范围的测定,不能满足我厂对生铁中多元素分析的要求,针对我厂购进生铁元素含量范围宽的特点,通过试验不同酸配比前处理试样,选用仪器最佳条件,选定元素最佳分析谱线,从而试验出我厂适宜的分析方法。
本方法适用于生铁、铸铁中锰0.010~8.00%、磷0.010~2.00%、硅0.010~6.00%、砷0.010~1.00%、铜0.010~3.00%的含量的测定。
关键词:生铁及铸铁;电感耦合等离子体发射光谱法基体干扰1.原理根据Optima5300V 型ICP分析仪的实际性能及提高测量结果的准确度,采取两种溶样方法:即(1)用HCl:HNO3:H2O=1:1:6 的混合酸30mL低温溶解试样;(2)先用1+20的稀硫酸30mL低温溶解试样至不再剧烈作用,取下滴加1mL 浓HNO3破坏碳化物,再加入1 mL浓HCl低温加热继续溶解试样。
两种方法溶解试样后均稀释至一定体积,在电感耦合等离子体发射光谱仪器上,选择仪器推荐分析线的波长处测量其发射光强比,采用与试样组份相近的标准物质绘制工作曲线,从工作曲线查出待测元素的含量。
2 试剂2.1盐硝混酸(HCl+HNO3+H2O=1+1+6)2.2硝酸(ρ1.43g/mL)分析纯2.3盐酸(ρ1.19g/mL)分析纯2.4硫酸(1+20)2.5超纯水3仪器与工作条件3.1配备电感耦合等离子体发射光谱仪:美国PE Optima 5300 V型垂直全谱直读等离子体发射光谱仪,双SCD固体检测器,波长范围165nm~782nm,宝石喷嘴雾化器,WinLab32软件。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒刘芳美;赖秋祥;廖彬玲;黄路路【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2022(12)2【摘要】粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。
采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393 nm、Pb 220.353 nm、Sb 217.582 nm、Bi 223.061 nm、As 193.696 nm、Se 196.026 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。
各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。
按照实验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%,加标回收率为96.0%~103%。
方法简单,精密度和准确度较高,可用于测定粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量。
【总页数】5页(P56-60)【关键词】粗二氧化碲;电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法;锑【作者】刘芳美;赖秋祥;廖彬玲;黄路路【作者单位】紫金铜业有限公司【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH441.1【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定卡尔多炉渣中的砷、锑、硒、碲、铜2.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑量3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲5.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富钛料中14种杂质元素
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微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富钛料中14种杂质元素成勇【摘要】以HF、HNO3和HC1的混酸(VHF∶VHNO3∶ VHCl=1∶6∶3)为消解试剂,采取斜坡升温方式,在优化的消解程序下对样品进行微波消解,消解液以水定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Si、Al、Mn、P、Cu、Co、Cr、Ni、V、As、Cd、Pb、Ca、Mg等14种杂质元素含量.考察了样品的最佳消解条件和光谱干扰情况.结果表明,样品采用以5 min升温至130℃并保持3 min,再以5 min升温至200℃并保持10 min的消解程序消解的效果最好;选择合适的光谱线作为被测元素的分析线并采用基体匹配及同步背景校正法可以消除钛基体影响和谱线的重叠干扰.方法的检出限为5 μg/L(Mg)~60μg/L(Si),背景等效浓度为4 μg/L(Mg)~55 μg/L(Si),用于测定富钛料中上述元素,相对标准偏差(RSD,n=8)≤6.5%,加标回收率在95%~108%之间.%The samples were digested by microwave under optimized digestion procedure with ramped temperature program using mixed acid (Vhf : Vhno3: Vhci = 1 : 6 : 3) as digestion reagent. After the digestion solution was diluted to the mark with water, the content of fourteen impurities including Si, Al, Mn, P, Cu, Co, Cr, Ni, V, As, Cd, Pb, Ca and Mg was determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The optimal digestion conditions and spectral interference for sample was investigated. The results showed that the optimal digestion procedure was as follows; increasing the temperature to 130 ℃ within 5 min and keeping for 3 min, and then increasing the temperature to 200 ℃ within 5 min and keepingfor 10 min. The titanium matrix effect and spectral overlapping interference were eliminated by selecting the proper spectral lines as the analytical lines for testing elements, matrix matching and synchronous background correction method. The detection limit of method was 5 μg/L (Mg)-60 μg/L (Si). The background equivalent concentration was 4 μg/L (Mg)-55 μg/L (Si). The proposed method was applied to the determination of fourteen impurity elements in titanium-rich material. The relative standard deviation (RSD,n = 8) was not larger than 6.5%, and the recoveries of standard addition were between 95 % and 108 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)003【总页数】5页(P59-63)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;微波消解;富钛料;杂质元素【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,四川成都 611731【正文语种】中文【中图分类】O657.31钛工业的优质原料金红石(TiO2含量为95%~96%)逐渐枯竭,因此从钛铁矿富集钛的方法研究成为热点。
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中9种元素
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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中9种元素韩晓【摘要】采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法.其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.01%~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(Al):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%.经加标回收实验,各元素的加标回收率为90%~104%(n=3).方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)004【总页数】5页(P33-37)【关键词】铅精矿;电感耦合等离子体发射光谱法;9种元素【作者】韩晓【作者单位】北京矿冶研究总院,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11铅精矿是生产金属铅、铅合金及铅化合物等的主要原料。
铅精矿中含有杂质元素砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉等。
作为铅冶炼的重要原料,工业生产中将铅精矿按化学成分分为4个品级,各种成分的准确快速测定对原料产品的质量和经济指标都起着重要作用。
国家标准方法中对这9种元素的测定有容量法及原子吸收光谱法和荧光光谱法等,操作起来较费时。
近年来随着发射光谱仪器的普及应用,建立用电感耦合等离子体发射光谱法[1-5]测定铅精矿中这9种元素的分析方法迫在眉睫。
1.1 主要试剂硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯,实验室用水为二次去离子水。
实验所用器皿均用稀硝酸(1+5)浸泡后,用二次去离子水清洗干净备用。
待测元素的标准溶液均按国家标准物质研究中心的标准溶液配制方法配制;配制锑、铋、铁、砷、镁、铝、铜、锌、镉混合标准溶液浓度为50 μg/mL。
微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法同时测定配合饲料中的9种矿物元素
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微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法同时测定配合饲料中的9种矿物元素作者:叶少媚何洁玲邓建来源:《现代农业科技》2016年第14期摘要样品前处理采用HNO3-H2O2体系进行微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定配合饲料中钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜和锰9种矿物元素的含量。
在优化的条件下,方法检出限在0.002~0.187 mg/L之间,线性相关系数高于0.997,相对标准偏差(RSD)均小于4%(n=7),其测定结果与国家标准方法测定结果的相对相差在1.09%~4.05%之间。
运用该方法对国家标准物质GBW10017(GSB-8奶粉)进行测定,回收率在91%~102%之间,测定结果令人满意。
关键词微波消解;电感耦合等离子体发射光谱法;配合饲料;矿物元素中图分类号 S816.2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2016)14-0260-01Determination of Nine Mineral Elements in Formula Feed by Microwave Digestion and Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)YE Shao-mei 1 HE Jie-ling 2 DENG Jian 2(1 Zhongshan Quality Supervision & Inspection Institute of Agricultural Products of Guangdong Province,Zhongshan Guangdong 528437; 2 Zhongshan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau)Abstract The sample was pre-digested by microwave digestion with HNO3-H2O2 system.At the same time,nine mineral elements(Ca,Na,P,Mg,K,Fe,Zn,Cu and Mn) in formula feed were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES ).Under the optimized conditions and effects,the detection limits ranged from 0.002 mg/L to 0.187mg/L,the linearly dependent coefficient of the curve was more than 0.997,and RSDKey words microwave digestion;ICP-AES;formula feed;mineral elements矿物元素在动物饲料中含量虽少,却直接或间接参与机体几乎所有的生理和生化过程,是维持动物机体健康、保证其正常生长和繁殖不可少的营养物质。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铜中微量元素
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t h e e e  ̄i ie f d v a l ue s wi t h t he me t h o d t o d e t e r mi n e t h e c o nt e n t o f 8 e l e me nt s i n t he s t a n da r d s a mp l e s ,t h e r e l a t i v e
2 0 1 4年 1 2月
S i c h ua n No n f e r r o u s M e t a l s
四川有 色金 属
・6 5・
文章编号 :1 0 0 6 — 4 0 7 9( 2 0 1 4 )0 4 - 0 0 6 5 - 0 3
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铜 中 微量元素
定值 相 符 , 相 对标 准偏 差 ( RS D) 均 小 于 6%。 关键 词 : I C P - A E S ;纯铜 ;微 量元 素 中图分 类号 : 06 5 7 文 献标 志码 : A
De t e r mi n a io t n o f Tr a c e El e me n t s i n Pu r e Co p p e r b y I n d u c iv t e l y Co u p l e d Pl a s ma At o mi c Em i s s i o n S p e c t r o me t r y
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定废水中的总磷方法改进
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检 测中, 由于磷 元 素的谱线 强度较 弱, 且存在较
强 的 连 续 背景 干 扰 和 光谱 干扰 … , 在 普 通 模 式 下 检 出
限较 高 … , 精密 度低 。 本方法 针对克服 干扰方面进 行 2 仪器 工作 条件
. 1 仪 器运 行参 数 研究 , 大幅度提升了测定总磷的准确性 和精密度, 降低 2 射 频功率 : 1 3 0 0 W; 等离子体 气流 量: 1 2 [ / mi n ; 了检 出限 。
用于样 品的批 量日常检测 。 关键词 : I C P - O E S ; 废水 ; 磷; MS F ; 内标
0 引言
目前, 钼酸铵分 光光度法 是最常用的测定总磷 的方法之一。 但此方法所需试 剂种类较多, 步骤繁杂,
度 5 0 0 mg / L ,环 境 保 护 部 标 准 样 品研 究 所, 批 号
难 以校 正 部 分 重 叠 的 光 谱 干 扰 , 因此 需 要 使 用 多元 光
8 . 总 磷 储 备 溶 液 :磷 酸 盐 磷 标 准 样 品,浓 谱 拟合法 ( MS F ) 来校正连 续 背景和 干扰 光谱重叠 。
2 0 1 7  ̄ g 1 I . N I 。 。
T e c h n o l o g y a n d I n d u s t r y Ac r o s s t h e S t r a i t s
1 0 2 81 4。
9 . 内 标 储 备 溶 液 :锆 ( Z r )标 准 样 品,浓 度
易引起手工误差 。 且需长时间接触溶液 , 对分析人员的 l O 0 0 mg / L, 国家有色金属及电子材料分析测试 中心。
健康 有一定的危害。 流动注射 法 0 实验了自动化操作 ,
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜
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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜罗海霞【摘要】用HCl-HNO3混和酸溶解不锈钢样品,用钇为内标物质,使用标准样品绘制工作曲线,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP OES)法测定了不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜.在选定的操作条件下,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,标准样品的测定值与标准值基本吻合.元素质量分数在0.01%~0.10%时,相对标准偏差(n=11)RSD<5%;质量分数大于0.10%,RSD <1%.同时测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜元素的含量,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)002【总页数】4页(P58-60,64)【关键词】不锈钢;电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法;内标物质【作者】罗海霞【作者单位】北矿检测技术有限公司,北京102628;金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11前言我国不锈钢产业发展进步较晚,建国以来到改革开放前,我国不锈钢的需求主要是以工业和国防尖端使用为主。
改革开放后,国民经济的快速发展,人民生活水平的显著提高,拉动了不锈钢的需求。
不锈钢以耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质或具有不锈性而著称。
它在我们的生产和生活中有着普遍的应用,小到餐具,大到工业和国防尖端使用。
而不锈钢的化学成分分析传统上主要有比色法、容量法和重量法[1]。
如王黎明[2]分光光度法联测不锈钢中铬和锰的发展;袁秉鉴[3]利用分光光度法能够快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰;沈京沙[4]等用还原光度法同时测定不锈钢中铬和锰。
传统的方法均存在操作复杂、分析时间长、干扰较多且元素不能同时测定等问题。
ICP-OES法相对于传统的化学分析方法而言,具有线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便、可以多元素同时测定的优点[5]。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜矿石中6种元素
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中图分类号:TGll5.3+3
文Байду номын сангаас标识码:A
文章编号:1006—7981(2016)1、2—0009一02 1试验部分
1.1仪器与试剂
IRIS Intrepid I
铜矿石一般是铜的硫化物或氧化物与其他矿物 组成集合体,与硫酸反应生成蓝绿色的硫酸铜。自然 铜矿物有各种各样的颜色。黄铜矿呈亮黄色,斑铜矿 呈暗铜红色,氧化后变为蓝紫斑状;辉铜矿(硫化二
桃素含量,结果表明不同产地的贯叶连翘药材中金 丝桃素含量均不同,差异很大。陕西产贯叶连翘中的 金丝桃素含量最高,湖南产的贯叶连翘中的金丝桃 素含量最低。希望本实验能够为贯叶连翘的进一步
的可发利用提供一些实验基础。
口]
蒋声海.贯叶连翘的化学成分及其提取方法研 究进展[J].中国实用医药,2010,5(32):231
铜)铅灰色;铜蓝(硫化铜)靛蓝色;黝铜矿是钢灰色;
ICP—AES发射光谱仪(美国
蓝铜矿(-fi-称曾青或石青)呈鲜艳的蓝色。为了满足 铜矿石中微量元素的快速检验要求,建立一种快速 准确的分析方法是很有必要的。铜矿石的分析方法 已有报道[1],但大多数方法稳定性差,且前处理复 杂,ICP—AES法因其激发能力强、稳定性好、干扰 小、线性范围宽、检出限低,且同时可测定多种元素, 在地质矿产成分分析中被广泛应用[2 ̄3]。本法使用 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测 定锌合金中锌、铁、铬、钼、钒、镍,方法快速、简便,结
∞]
吴建铭,祝建,夏春镗,等.贯叶连翘中金丝桃 素的合成与积累研究进展[J].热带亚热带植
物学报2007,15(3):263~268. 周佳,王春德,刘莹.贯叶连翘中金丝桃素等有 效成分含量分析l-J].中草药,1999,30(9):661
电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸中磷的含量研究
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无机盐工业 INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY
Vol.49 No.11 Nov.,2017
化工分析与测试 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 测 定 磷 酸 中 磷 的 含 量 研 究 *
张 建 刚 1袁 陈 学 航 1袁 高 文 龙 1袁 王 佳 才 2袁 冯 永 渝 1袁 李 顺 方 2
Guiyang 5 5 0 0 1 6 , China ; 2.Guizhou Chuanhen Chemical C o . , Ltd. )
Abstract 院 Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer ( I C P -O E S ) is often used to determine the trace element content , which has the advantages of high detection accuracy , and a large number of samples can be measured at a
time.It was applied to the determination of phosphorus content in phosphoric acid.The preparation method of the solution to be detected and the selection of detection wavelength were studied and the detection method was established. In addition the reliability of the method was verified by the method of adding standard recovery and repeatability.Through the method of phosphorus molybdate gravimetric method comparison test F test showed that the two methods had no significant difference in the accuracy of pared with the phosphorus phosphate quinoline phosphomolybdate gravimetric method IC P OES method had the advantages of simple sample preparation a large number of samples being detected at one tim e fast detection speed and so on.So it can greatly reduce the work intensity and improve the detection efficiency of the testing personnel.Moreover the method has been developed for the local standards of Guizhou province.
电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中32种元素
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电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中32种元素
沙德仁;杨静
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2016(000)006
【摘要】本文根据HJ 776-2015测定工业废水中32种元素总量,测试结果表
明:ICP-OES法检出限低,轴向测量、侧向测量、轴向测量plus、侧向测量plus,4
种测量方式满足4个数量级浓度线性范围要求;线性拟合系数均在R=0.9990~
1.0000;精密度RSD均≤1%;加标回收率以及质控样回收率均在90%-110%,测试结果满意.ICP-OES光学分辨率高,可选用的无干扰分析线多,实现多元素同时无干扰的测量.
【总页数】5页(P120-123,128)
【作者】沙德仁;杨静
【作者单位】德国耶拿分析仪器股份公司;德国耶拿分析仪器股份公司
【正文语种】中文
【中图分类】X703
【相关文献】
1.电解分离.电感耦合等离子体发射光谱法测定TP2纯铜中的铜元素和磷元素 [J], 卢耀之;蔡纯;
2.前处理方法对电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中无机元素的影响 [J], 乔爱香;江冶
3.基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中10种杂质元
素 [J], 孔会民;董更福;王景凤;岳萍
4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镁和氢氧化镁中10种痕量元素 [J], 王景凤;宋学文;曹雨微
5.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定胡蜂酒中无机元素 [J], 李秀林;田先娇;田孟华;郭云胶;杨新周
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电感耦合等离子体发射光谱法测定阳极铜中铅、锌、砷、镍、铋的含量
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2016年12月电感耦合等离子体发射光谱法测定阳极铜中铅、锌、砷、镍、铋的含量叶翠情(中条山有色金属集团有限公司,山西运城043700)摘要:采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定阳极铜中铅、锌、砷、镍、铋的含量,确定了样品的溶解方法和分析谱线,对方法的精密度和准确度进行试验。
试验结果表明,铅、锌、砷、镍、铋各元素的相对标准偏差均较小,准确度较高,适合于阳极铜中铅、锌、砷、镍、铋元素含量的测定。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱仪;阳极铜;铅、锌、砷、镍、铋ICP-OES分析方法具有优异的分析性能,可以多组分同时测定、测定范要围宽(低含量与高含量成分能同测定)、具有高的灵敏度和好的精确度、可以适用于不同状态的样品的分析、操作要简便与易于掌握。
1试验部分1.1试剂与材料准物质铅、锌、砷、镍、铋单元素标准贮备溶液(均为1000μg/mL),纯铜片(w Cu≥99.999%),盐酸(分析纯),硝酸(分析纯)。
所有试剂用水均为蒸馏水,氩气(液氩,>99.996%)。
1.2仪器Optima6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电)1.3实验方法称取1.0g试样(精确至0.0001g)置于250mL烧杯中,加入10mL混合酸于电热板上盖上表皿加热至样品完全溶解,取下冷却,加入20mL盐酸,加热使盐类溶解后,用水冲洗杯壁,继续加热片刻,取下冷却,将试液移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤。
在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定浓度。
2实验结果与讨论2.1仪器工作条件的选择仪器主要工作参数如表1。
表1仪器主要工作参数RF功率(W)蠕动泵泵速(rpm)观测高度(mm)115010012辅助气流量(L/min)冲洗时间(s)测量时间(s)0.530452.2分析谱线的选择在同一仪器工作条件下,测定混合标准溶液中各元素多条谱线的强度。
对各元素的分析线处依次扫描,观察屏幕上的光谱轮廓图像。
电感耦合等离子体发射光谱法测定铜等元素分析探讨
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化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法测定铜等元素分析探讨李东玉(吉林省第四地质调查所,吉林 通化 134001)摘 要:本文分析探讨电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中低质量浓度的铜、镉、镍、铌、钴的方法实验。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱;土壤;铜、镉、镍、铌、钴中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2021)18-0130-2Determination of copper and other elements by inductively coupled plasma atomic emission spectrometryLI Dong-yu(The Fourth Geological Survey Institute of Jilin Province,Tonghua 134001,China)Abstract: This paper analyzes and discusses the experimental method for the determination of low mass concentrations of copper, cadmium, nickel, niobium and cobalt in soil by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.Keywords: inductively coupled plasma emission spectroscopy; Soil; Copper, cadmium, nickel, niobium, cobalt近几年来,对土壤的检测已经成为生态项目研究的重点,在研究的基础上。
保证能够获得更好的生态平衡和经济收益。
在实际应用过程中,由于电感耦合等离子体(ICP)法优越的分析特性,使其广泛应用于地质矿产分析测试中[1-3]。
电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铜中杂质元素
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电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铜中杂质元素郑琳;陈建国;金献忠;林力;王谦【摘要】以硫硝混酸为电解液,控制电解电流为2 A,建立了电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铜中19种杂质元素(Mg、Mg、Al、P、Ti、Cr、Mn、Fe、Zn、Co、Ni、As、Se、Zr、Cd、Sn、Sb、Te和Pb)的方法.结果显示,在最佳实验条件下,大于99%的铜沉积至阴极,各杂质元素的回收率大于90%.研究了电解后电解液的酸效应和残余铜对测定的影响,结果表明,基体效应影响较小,可通过基体匹配来进一步消除其影响.各杂质元素的检出限在0.02~4mg/kg之间.运用该方法测定纯铜标准物质GBW02141,各元素测定值与认定值吻合.以高纯铜空白样品做加标回收试验,除Bi外,各元素的加标回收率在90%~100%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.2%~7.2%之间.%Through using nitric-sulfuric acid as electrolyte and controlling the electrolytic current at 2 A, nineteen trace impurities (Mg, Bi, Al? P, Ti, Cr, Mn, Fe, Zn, Co, Ni, As, Se, Zr, Cd, Sn, Sb, Te and Pb)in pure copper were determined with a combination of electrochemical deposition separation and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. The results showed that more than 99% of Cu matrix was deposited on cathode with the recoveries of impurities higher than 90 % under the optimized conditions. The effects of acid and residual copper in electrolyte after electrolysis were investigated. It indicated that the matrix effect which was not obvious could be further eliminated by matrix matching. The detection limits of these elements were in the range of 0. 02-4 mg/kg. The method has been applied to determine pure copper reference material GBW02141 and the results wereconsistent with the certified values. The recovery test was conducted with high purity copper as blank. The recoveries of these elements (except Bi) were in the range of 90%-100% with relative standard deviations(RSD,n = 5) of 0. 2 %-7. 2 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)006【总页数】5页(P9-13)【关键词】电解分离;电感耦合等离子体发射光谱法;纯铜;杂质元素【作者】郑琳;陈建国;金献忠;林力;王谦【作者单位】宁波出入境检验检疫局,浙江宁波315012;宁波出入境检验检疫局,浙江宁波315012;宁波出入境检验检疫局,浙江宁波315012;宁波出入境检验检疫局,浙江宁波315012;宁波出入境检验检疫局,浙江宁波315012【正文语种】中文【中图分类】O657.31铜中杂质元素含量显著影响着铜的导电性和加工性能,因此纯铜中杂质元素的测定显得非常重要。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷酸中的金属元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷酸中的金属元素GAO Jianping;ZHAO Yingchun;LI Zongze【摘要】建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷酸中金属元素的分析方法.磷酸用超纯水稀释10倍后直接测定,方法的检出限可达到0.001 2~0.051 6μg/g,加标回收率达到95%~105%,满足实际样品分析要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)001【总页数】3页(P64-66)【关键词】磷酸;金属元素;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】GAO Jianping;ZHAO Yingchun;LI Zongze【作者单位】;;【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11前言磷酸主要用于磷酸盐、肥料、钢铁防锈剂,有机合成催化剂,在染料及中间体生产中用作干燥剂,乳胶凝固剂等。
食品级磷酸可当作酸性饮料的酸味剂。
目前在食品中的添加比较多,故需要监测磷酸中的常量人体需要元素和有毒的重金属元素。
目前测定磷酸样品中金属元素含量的主要方法有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) [1],电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2-4]具有多元素同时测定、检出限低、灵敏度高、操作简单、分析速度快、基体干扰少等优点,非常适于金属元素的同时测定。
建立了用ICP-AES标准加入法准确测定磷酸样品中砷、镉、钴、铬、铜、铁、锰、镍、铅和锌等10种金属元素的方法 [5]。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Avio200型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国珀金埃尔默仪器有限公司);ME104分析天平(梅特勒-托利多中国有限公司);Exceed-Cb-30实验室超纯水机(艾柯电器(苏州)有限公司)。
50 mL的PP材质塑料容量瓶。
氩气纯度为99.996%。
多元素混合标准储备溶液(10 mg/L,珀金埃尔默公司);超纯水。
MSF电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中微量磷
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MSF电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中微量磷黄小丽;黄蓉;刘静;张玉娜;孙潇;李秋;王倩文
【期刊名称】《河北师范大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2024(48)1
【摘要】建立了MSF电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中微量磷的分析方法.以P213.617nm作为分析谱线,在最优仪器工作条件下,采用适宜浓度范围的标准曲线,经过MSF模型校准后上机测定.结果表明,谱线强度与磷浓度
(0.05~1.00mg/L)之间线性关系良好(R^(2)=0.99954),测定4组标准样品相对标准偏差分别为1.33%,1.17%,1.00%,0.64%;测定同一样品加标回收率为
96.8%~102.0%,相对标准偏差为1.15%.该方法操作简单、快速、准确,精密度和准确度高,适用于铜合金中微量磷含量测定,且可实现批量样品测定.
【总页数】6页(P62-67)
【作者】黄小丽;黄蓉;刘静;张玉娜;孙潇;李秋;王倩文
【作者单位】青岛农业大学分析测试中心;青岛农业大学化学与药学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31;X830
【相关文献】
1.多重谱线拟合(MSF)扣除光谱干扰法在电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中磷的应用研究
2.MSF-电感耦合等离子体发射光谱法测定钼铁中磷的研究
3.MSF 屏蔽技术——电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中微量Mg
4.电感耦
合等离子体发射光谱法测定铜及铜合金中痕量磷5.沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银铜合金中的磷
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中多元素
![电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中多元素](https://img.taocdn.com/s3/m/eb39e401657d27284b73f242336c1eb91a37338a.png)
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中多元素
陶虹
【期刊名称】《昆钢科技》
【年(卷),期】2014(000)006
【摘要】采用盐酸(1+1)和过氧化氢溶解样品,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中Si、Mn、Ni、Al、Pb、Sn、Zn、Fe、Sb共9种元素含量的分析方法。
通过对最佳谱线的选择和基本效应、共存元素间干扰的探讨,确定了采用匹配法消除基体干扰,各共存元素间干扰较小,不影响分析测定。
该法应用于铜合金标准样品的分析,测定值与认定值符合较好,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于2%,加标回收率为95%~105%。
【总页数】4页(P37-40)
【作者】陶虹
【作者单位】云南钛业股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】X756.01
【相关文献】
1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中铁含量不确定度评定 [J], 吴燕;宋鸿江
2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铜合金中镍、钙、镁、铝含量 [J], 马琪;蒙娟娟
3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铜合金中锰和铁 [J], 董海成;金英;田小
亭;白福全;田甜
4.氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法rn同时测定人发中氢化元素和非氢化元素 [J], 范哲锋;杜黎明;许庆琴
5.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中锆量的不确定度评定 [J], 雷宏田
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2 . 1 . 9磷 元 素标准 溶液 ,5 0  ̄ t g / mL:取 5 . 0 0 m!
磷元 素标准 储 备液 ( 1 . 1 . 8 )于 1 0 0 ml 容量瓶 中,加
入 蒸馏水稀 释 至刻度 线 处 ,充 分混合 均匀 ,此溶 液
l ml 即含 5 0 g g的磷 。
混 合酸 ( 1 . 1 . 1 2 )4 2 mL 。盖 上表 面皿 待反 应过程 趋
2 . 1 . 4 铂 阴极 ,铂 阳极 :网状 圆筒 形 。
作者简介 :卢耀之 ,男,助理工程师。
研 究 方 向 :化 学 分 析 。 3 8 科技与管理 2 o 1 3 / 3
于平 缓后 ,将 烧杯 置于 低温 电炉 上 ,并 驱尽 氮氧 化
2 . 1 . 1 0硫 酸 ,( P 1 . 8 4 g / mL。 )
1引言
T P 2纯 铜 中铜元 素 ,磷元素 含量 检测 是武 船公 司某产 品必 须检测 的项 目,与生产 双节 ,生产 周期 相 关 ,直接 影响 生产 节 点。T P 2纯铜 检测 我们 一直 都 是送 外检 ,严重 影 响了产 品的生 产周 期 。为 了使
2 . 1 . 1 1硝 酸 ,( p 1 。 4 2 g / mL 。 ) 2 . 1 . 1 2硫 硝混合 酸 :于 7 5 0 mL水 中加硫 酸 ( 1 . 1 . 8 )3 0 0 mL,冷 却至 室温 ,加 入硝 酸 ( 1 . 1 . 9 )
2 1 0 mL ,冷却 至室温 ,加水 至总 体积为 1 5 0 0 mL。 2 . 1 . 1 3过氧 化氢 ,( 1 + 9 )
l ml 即含 5 0 g g的铜 。 2 . I . 8磷 元 素标准 储 备液 , 1 0 0 0 1 , t g / mL 。
含量 .原 子吸 收 火焰 法或 者磷 钼钒 光度 法 测定磷 含 量, 通过 这 两种 方法测 定磷含 量较麻 烦 , 不 易操 作 。 关键 词 :电解分 离— — 电感耦 合等 离子体 发射
I CP法测得 残 留铜 量 予 以补 正 的方 法测定铜 元 素含
量 ,电解后的溶液测定余量铜及磷元素含量,建立
了电解分 离一电感耦合 等 离子体发 射 光谱 法测பைடு நூலகம்定 T P 2纯铜 中的铜 元素 和磷 元素 。
目前 我 国采 用 G B / T 5 1 2 1 - 2 0 0 8重 量 法测定 铜
技 术基 础
文 章编 号 :2 0 3 0 / S G( 2 0 1 3 )0 3 . 0 9
电解分离. 电感耦合等离子体发射光谱法
测定 T P 2 纯铜中的铜元素和磷元素
卢耀之 蔡 纯
摘
要 :本 文采 用恒 电流 电解 ,电解后 溶液 用
2 . 1 . 5 电热鼓 风干 燥箱 , 温 场范 围 为 ( 0 ~1 5 0 ) ℃ ,控温精度 为 2 ℃。
《 科 技 与管理 》2 0 1 3年 第 3期
物 ,冷 却 ,加入 过 氧化 氢 ( 1 . 1 . 1 3 )3 mL,用 蒸馏 水 水 洗 涤 杯 壁 及 表 面 皿 , 并 稀 释 溶 液 体 积 至 约
1 80 m L。
2 - 3 . 5 在不 切 断 电流 的情 况下 ,从 溶液 中提起
铂 阴 电极 ,立 即用 蒸馏 水 淋洗 电极 ,迅速 从 电极夹
上 取下 阴电极 ,并依 次浸 入两 杯无 水 乙醇 中浸洗 ,
2 . 3 _ 3将 铂 阳 电极 和 精确 称 量过 的铂 阴 电极 安 装 在 电解 器 上 ,使铂 网浸入 六分 之 五于 电解 液 中 , 且 与烧杯 壁相 离 ,最 后 用剖 开 的两 个半 个表 面皿 盖 住烧 杯 口。 2 _ 3 . 4 在 搅拌 状态 下 设 定 电流密 度 1 . 0 A/ d m 进 行 电解 ,电解 至溶 液 的蓝色 逐 渐 退去 ,加水 洗涤 杯
然后 立 即放 入 1 0 5 ℃恒 温干燥 箱 中干 燥 3 - 5 mi n ,取
出置于 干燥 器 中冷却 至 室温后 称 重 。 2 _ 3 . 6将 电解 后 的溶液 移入 2 5 0 mL容量 瓶 中,
度 值 为 0 . 1 mg 。 2 . 1 . 3 备 有 自动搅 拌和 精密 电流表 电压 表 的
电解 器 。
观 测高度 为 L O W。 2 . 3试 验方法
2 . 3 . 1称取 T P 2铜 试样 l 1 0 0 0 0 g 。 2 - 3 . 2将试 样 ( 1 . 3 . 1 )置于 2 5 0 m L烧 杯 中 ,加
电解器 接通 电源 后 , 在 阴极表 面 约为 1 . 0 A / d m 的 电 流密度 下进 行 电解 。 2 . 2 . 2 电感耦 合等 离 子体发 射光 谱仪 高频发 生
器功 率 为 1 2 0 0 W ,冷却气 流 量为 1 4 . 0 L ・ mi n ,载气
流量 为 0 . 7 0 L ・ mi n ,等离 子气 流量 为 1 . 2 0 L ・ mi n ~ ,
生产 能顺利 进行 , 我们 对 T P 2纯铜 中 C u 、 P含量 的
检 测方 法进 行 了研究 。
2 . 2仪器 工作 条件
2 . 2 . 1备 有 自动搅拌 和精 密 电流表 、 电压表 的
2 实验 部 分
2 . 1仪器 与 试剂
2 . 1 . 1 电感耦 合等 离子 体发射 光谱 仪 。 2 . 1 . 2 电子天平 ,称 量范 围为 0 mg ' - - ' 2 0 0 g ,分
2 . 1 . 6 铜 元 素标准 储 备液 , 1 0 0 0 t x g / mL。
2 . 1 . 7铜 元素 标准 溶液 ,5 0 p g / mL :取 5 . 0 0 ml
铜元 素标准储 备 液 ( 1 . 1 . 6 )于 1 0 0 ml 容 量瓶 中 ,加
入蒸馏 水稀释 至 刻度线 处 ,充分 混合均 匀 。此溶 液