试验报告 银精矿化学分析方法原子荧光测砷和铋
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
原子荧光法测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞
空心 阴极灯 。仪器 工作 参数见 表 １
表 １ 仪 器 工 作 参 数
试样 经王水分 解 ， Ｈ ＩＩ ９ 介质 中 ， 在 Ｃ（ ＋ ） 用硫 脲
一
抗 坏 血 酸 将 五价 Ａ 、 ｂ还 原 为 三 价 ， 用 Ｋ Ｈ ｓｓ 再 Ｂ
将 其还原 为氢化 物 ， Ｈ １１＋ ） 质 中 ， Ｋ Ｈ 在 Ｃ（ ４ 介 用 Ｂ
中图分类号 ０ ５．１ ６ ７ ３ 文献标识码
在地球 化学 勘查 中 ， 、 、 、 等元 素 的分 析 砷 锑 铋 汞 是 十分重要 的 。然 而 这 些元 素 的值 都 很低 ， 常规 用 化 学分析 和其他 仪器 分析很难 测定 。原 子 荧光 光谱
铋标 准 溶 液 ： 取 １００ 称 ．０ｇ高 纯 金 属 铋 于 烧 杯
中， 加入 ５ ｍ Ｈ Ｏ ， ０ Ｌ Ｎ ，低温加热 至完全溶解 ， 冷后移 人 １０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 水 稀 释 至 刻度 ， 匀 ， 溶 ００ 用 混 此
液 含 １０ １ ｍ Ｂ 。 ０ ０ｘ ｇ・ Ｌ ｉ 汞标 准溶 液 ： 取 ０ ６６ｇ优 级 纯 Ｈ Ｃ３用 水 称 ．７８ ｇｌ，
强度。 移取 ５ ０ ．ｍＬ清 液 于 ５ ｍＬ烧 杯 中 ， ０ 加入 ２５ ．ｍＬ
锑 标准 溶液 ： 称取 ２ ７２ ｇ ．４７ 酒石 酸钾 锑 （ Ｓ ＣＨ Ｏ １２Ｈ ０）溶 于 Ｈ Ｉ １＋ ） ， 人 Ｋ ｂ ・／ ２ ， Ｃ（ ４ 中 移
１０ ｍ 容量瓶 中， Ｈ Ｉ１ ４ 稀释至刻度， ００ Ｌ 用 Ｃ（ ＋ ） 混匀。 此溶液含 １０ １ ｍ Ｓ 。 ００ ｇ・ Ｌ ｂ ￣ 砷、 锑混合标准溶液 ： 分别移取计算量 的砷、 锑
标 准溶 液 ， Ｈ １ １＋ ） 级稀 释 配 制 成 ５ ０， 用 Ｃ（ ４ 逐 ．１ ａ ｇ・ ｍＬ ｓ ０ ５ Ａ 和 ． ｇ・ Ｌ Ｓ ｍ ｂ的混合 标准 溶液 。
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定 氢化物原子荧光光谱法
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）是一种灵敏且选择性高的分析方法，特别适用于砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）、锡（Sn）和铋（Bi）等元素的痕量分析。
这种方法基于样品中的目标元素与特定的还原剂（如硼氢化钠或硼氢化钾）在酸性介质中反应生成气态氢化物，然后这些氢化物被载气（通常是氩气）带入原子化器中。
在原子化器中，氢化物被分解为原子态，并受到特定波长的光激发而产生荧光，其荧光强度与目标元素的浓度成正比。
以下是使用氢化物原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的大致步骤：1.样品制备：将锑精矿样品粉碎并过筛，以确保样品的均匀性。
称取适量样品，用酸（如硝酸、盐酸或硫酸）进行消解，以将样品中的目标元素转化为适合测定的形态。
消解过程中可能需要加热以促进反应的进行。
2.标准溶液制备：准备一系列已知浓度的砷、汞、硒、锡和铋的标准溶液。
这些标准溶液将用于绘制校准曲线，以确定荧光强度与目标元素浓度之间的关系。
3.氢化物发生：将消解后的样品溶液与还原剂（如硼氢化钠溶液）混合，并在酸性条件下进行反应。
在此过程中，目标元素将与还原剂反应生成气态氢化物。
4.荧光测定：将生成的气态氢化物通过载气带入原子化器中，在原子化器中氢化物被分解为原子态，并受到特定波长的光激发而产生荧光。
荧光信号被检测器捕获并转换为电信号进行记录。
5.数据处理与结果分析：根据校准曲线和测得的荧光强度，计算样品中砷、汞、硒、锡和铋的浓度。
对数据进行适当的校正，如背景校正和干扰元素校正，以获得更准确的结果。
需要注意的是，氢化物原子荧光光谱法虽然灵敏度高，但也存在一些局限性，如可能受到基体干扰、还原剂浓度和酸度等因素的影响。
因此，在实际应用中需要仔细控制实验条件，并进行适当的方法验证和质量控制，以确保结果的准确性和可靠性。
当然，我们可以继续深入探讨氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）在测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量时的更多细节和注意事项。
原子荧光光谱法测定金精矿中的砷汞镉铅铋
砷、 汞、 ０ ０ ｇ ／ ｍＩ ； 国家 标准物质研究 中心 。
混 合标准 溶液 ： ｐ＝１ ０ ０￣ ｇ ／ ｍＬ ； 同 时含 有砷 、 汞、
镉、 铅、 铋 ５种 元 素 ， 由标 准储 备溶 液稀 释制成 。
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｄ ９ ２ ６ ． ３ Ｏ ６ ５ ７ ． ３ １ 文献 标 志码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ １ —１ ２ ７ ７ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ８— ０ ０ ６ ８— ０ ４ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． １ １ ７ ９ ２ ／ ｈ ｉ ２ Ｏ １ ５ ０ ８ １ ８
光谱 法测 定金 精矿 中有 害元 素 含 量 却少 有 报 道 。本
文研究建 立 了氢化 物发 生 一原 子荧 光 光 谱 仪测 定 金 精 矿 中砷 、 汞、 镉、 铅、 铋 的方法 ； 通过 对加入 标准物 质
Ａ Ｆ Ｓ 一 ９ ８ ０ ０非 色散 原子荧 光光谱 仪 ， 北 京海 光 仪 器有 限公 司 ； 砷、 汞、 镉、 铅、 铋 空心 阴极灯 。仪 器工 作 条 件见 表 １ 。
铋质 量 浓 度 为 ０ ． ０ ０ ， １ ０ ． ０ ０ ， ２ ０ ． ０ ０， ４ ０ ． ０ ０ ， ６ ０ ． ０ ０ ， ８ ０ ． ０ ０ ， １ ０ ０ ． ０ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ标准 系列 溶 液 以及 汞 质量 浓 度
为０ ． ０ ０， １ ． ０ ０ ， ２ ． ０ ０ ， ４ ． ０ ０ ， ６ ． ０ ０ ， ８ ． ０ ０ ， １ ０ ． ０ ０ ｎ ｇ ／ ｍＬ
中， 用 水定 容 ， 使用 时配 制 。
硫 脲 一抗坏 血酸 溶 液 ： ｐ＝１ ０ ０ ｇ ／ Ｌ ； 称取 １ ０ ｇ 硫 脲、 １ ０ ｇ 抗 坏血 酸溶解 于 １ ０ ０ ｍ Ｌ水 中。 ８ ０ ｇ ／ Ｌ草酸 ； ０ ． ５ ｇ ／ Ｌ六水 合氯 化钴 溶液 ； ２ ０ ｇ ／ Ｌ
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞
关键词： 测试 ； 原 子 荧光 法 ； 化探 样 品砷 、 锑、 铋、 汞
Ａ ｓ 、 ｓ ｂ 、 Ｂ ｉ 、 作 为存 在价 值较高的指示元素及金矿重 要伴生 元素 ， 受 到相 关 领 域 的重 点 关 注 。 因为 这一 类 型 的样 品相 比于普 通 样 品， 通 常数 量 较 大 ， 其含 量 的变 化 范 围较 广 。 在 邱宏 喜 ［ １ ］ 所 做 的研 究试 验 中 ，所采 用 的 一种 步 骤 较 为复 杂 且 难度 系 数 较 高 的方 法 ， 正 常情况下难 以准确把握。 文章结合研究需求 ， 通过多种对 比试验 ， 用 混合 还原 掩 蔽 剂 硫 脲 、 抗坏血酸还原 ， ０ ． ５ ％的酒 石 酸 （ １ ０ ％盐 酸 ） 溶 液定容 ，４种元素任意配对原子荧光光谱 法快速测定的方法 ， 节省 了成 本 ， 创 新
２ ０ １ ５ 年 第２ ５ 期ｌ 科技创新与应用
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、 锑、 铋、 汞
王 孟 飞 魏 丹 高 轩
（ 陕西地矿 第三地质队地质矿产实验研 究院， 陕西 宝鸡 ７ ２ １ ３ Ｏ ０ ）
摘 要 ： 试样 经王 水 （ Ｈ ｃ ｌ ＋ Ｈ Ｎ ０ ３ ＝ ９ ＋ １ ） 分解 ， 在Ｈ ｃ ｌ １ Ｏ ％介 质 中 ， 用硫 脲 一 抗 坏 血酸 将 ５ 价Ａ ｓ 、 ｓ ｂ ， Ｈ ｇ还原 为 ３价 ， 再用Ｋ Ｂ Ｈ ４还 原 为 氢化 物 。在 Ｈ Ｃ ｌ １ ０ ％４ ￣ ＂ 质 中， 与Ｋ Ｂ Ｈ ４作 用 生成 Ａ ｓ Ｈ 、 Ｓ ｂ Ｈ ３ 、 Ｂ ｉ ｌ ３ 和Ｈ ｇ ， 以 特制 空心 阴极 灯 为 光 源 ， 用 无 色散 原 子 荧光 仪 测 定
原子荧光分光光度法汞、砷、硒、锑、铋的检测方法作业指导书
2.1 盐酸 2.2 硝酸 2.3 高氯酸 2.4 氢氧化钾 2.5 硼氢化钾 2.6 硫脲 2.7 抗坏血酸 2.8 重铬酸钾 2.9 氯化汞 2.10 三氧化二砷 2.11 硒粉 2.12 铋 2.13 三氧化二锑 2.14 盐酸溶液 2.15 硝酸溶液 2.16 盐酸-硝酸溶液 2.17 硝酸-高氯酸混合酸
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 铋标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，用水稀释定容，混匀。 4.5 锑
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 锑标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟，用 水稀释定容，混匀。
5 结果计算与表示
式中：
Ρ= 1 F V1 V
ρ--样品中待测元素的质量浓度 Ρ1--由校准曲线上查的的试样中待测元素的质量浓度 F--试样稀释倍数 V1--分取后测定试样的定容体积 V--分取试样的体积
3 仪器和设备
3.1 原子荧光仪 3.2 元素灯 3.3 恒温水浴装置 3.4 抽滤装置 3.5 分析天平 3.6 采样容器 3.7 实验室常用器皿
4 分析步骤
4.1 汞 分别移取 0;1.00;2.00;5.00;7.00;10.00ml 汞标准使用液于 100ml 容量瓶中，
分别加入 10.0ml 盐酸-硝酸溶液，用水稀释至标线，混匀。 4.2 砷
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 砷标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟。用 水稀释定容，混匀。 4.3 硒
原子荧光法测定化探样品中的砷和铋
ｃ ｎ ｗｅｌｅｉ ｎａｅ ｔ ｅ ｉｔ ｒｅ ｅ ｃ ａ ｓ ｄ ｂ ｈ ｔ ｘ ｅｆ ｃ ｎ ｈｅ ｐ ｅ ｉｉ ｎ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｃ ｒ ａｉｆ ｄ ａ ｌ ｌｍｉ ｔ ｈ ｎ ｅｆ ｒ ｎ ｅ ｃ ｕ ｅ ｙ ｔ ｅ ｍａｒ ｆｅ ｔａ ｄ ｔ ｒ ｃｓｏ ｎ ｃ ｕ ａ ｙ ｗｅ ｅ ｓ ｔｓ ｅ ． ｉ ｉ
（Ｓ Ｇ Ｓ一１ ） Ｂ ７ ４ （ Ｓ ７ 、Ｇ Ｗ０４ ７ Ｇ Ｓ一１ ） Ｂ ７ ４ （ Ｓ ８ 、Ｇ Ｗ０４ ８ Ｇ Ｓ一１ ） ９ 、 Ｇ Ｗ０ ４ ９ （ Ｓ 一２ ） Ｂ ７４ ＧＳ ０ 、Ｇ Ｗ０ ４ ２ （ Ｓ Ｂ ７５ Ｇ Ｓ一２ 、Ｇ Ｗ０ ４ ３ ３） Ｂ ７５ （Ｓ Ｇ Ｓ一２ ） Ｂ ７ ５ （ Ｓ ２ ） Ｂ ７ ５ （ Ｓ ２ ） ４ 、Ｇ Ｗ０４ ６ Ｇ Ｓ一 ７ 、Ｇ Ｗ０４ ７ Ｇ Ｓ一 ８ ，
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ：ｓ ｉ ｓａ ｄ ｒ ｕ ｔ ｎ ｅ；ｓａ ｄ ｒ ｏ ｕ ｉｎ ｓ ｒｅ ｏｌ ｔｎ ａ ｄ ｓ ｂｓａ ｃ ｔ ｎ ａ ｄ ｓ ｌ ｔｏ ｅ ｉｓ；ｈ ｄ ｄ ｅ ｒ ｔｏ ｔ ｍｉ ｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐ ｃ ｒｍ ｅｒ ｙ ｒ ｅ ｇ ｎｅ ａｉｎ ａｏ ｃ ｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓ ｅ ｔｏ ｔｙ； ｉ ｌ
关 键词 ：土壤标准物质；标准溶液系列；氢化物原子荧光法 ； ； 砷 铋
中图分 类 号 ：Ｐ９ ５６
文献标 识码 ：Ｂ
文章编 号 ：１０ — ６７ ２１）８ ０８ — ２ ０１ ９７ （０２ １ — ０ １ ０
ＡＦＳ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉｎ ｆＡｒ ｅ ｉ ｎｄ Ｂｉｍ ｕ ｈ ｉ ｏ ｈｅ ｉａ ａ ｐ ｅ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｏ ｓ ｎ ｃ ａ ｓ ｔ ｎ Ｇｅ ｃ ｍ ｃ ｌＳ ｍ ｌｓ
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定 氢化物原子荧光光谱法
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定氢
化物原子荧光光谱法
测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的氢化物原子荧光光谱法如下：
1.测定砷的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，并加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。
在酸性溶液中加入硫脲溶液和抗坏血酸溶液，将溶液加热，使其发生反应生成氢化物原子。
然后利用原子荧光光谱法测定氢化物原子的荧光强度，根据荧光强度与砷含量的关系，计算出砷的含量。
2.测定汞的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，加热煮沸使汞完全挥发。
收集挥发的汞蒸汽，将其冷凝成液体，然后利用原子荧光光谱法测定汞的含量。
3.测定硒的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，在溶液中加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。
然后加入氯化钠溶液，将溶液中的硒离子还原成硒原子。
再利用原子荧光光谱法测定硒原子的荧光强度，根据荧光强度与硒含量的关系，计算出硒的含量。
4.测定锡的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，在溶液中加入适量的盐酸和硝酸铵溶液，使溶液呈弱酸性。
然后将锡离子还原成锡原子，再利用原子荧光光谱法测
定锡原子的荧光强度，根据荧光强度与锡含量的关系，计算出锡的含量。
5.测定铋的含量：使用硝酸溶液将锑精矿溶解，加热煮沸使铋完全挥发。
收集挥发的铋蒸汽，将其冷凝成液体，然后利用原子荧光光谱法测定铋的含量。
原子荧光法测定矿石中砷和铋
269管理及其他M anagement and other原子荧光法测定矿石中砷和铋吴永曙（湖南省地质矿产勘查开发局四O 七队，湖南 怀化 418000）摘 要：原子荧光光谱仪器具有灵敏度高、谱线简单、干扰少、重现性好、线形范围宽、仪器操作简单方便等优点。
本文试验中主要是利用原子荧光光谱研究矿石领域中微量元素砷、铋的测定，取得较好效果，现具体阐述如下。
关键词：原子荧光光谱；氢化物发生法；砷、铋；矿石中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）12-0269-2收稿日期：2020-06作者简介：吴永曙，男，生于1987年，侗族，湖南怀化人，本科，地质实验测试工程师，研究方向：矿产地质调查中各种样品的实验测试。
伴随科学技术高速发展，矿石当中各种金属元素用途越来越广泛，在很多领域都发挥着十分重要的作用。
铋作为一种重要金属形态的金属元素，应用也日渐的普遍和完善。
同时砷也是矿石当中重要的元素类型。
但是砷和铋在电解过后会形成有害元素，所以需要准确的测定这些有害元素含量。
下文当中主要结合试验对矿石当中砷和铋测定进行分析探讨，以供参考。
1 实验部分1.1 仪器与试剂原子吸收光谱仪，本实验所用宝德仪器公司BAF-2000型原子荧光光度计以及玻璃氢化物发生器，在2х10-9μg/ml 检出限以下，荧光强度测定4μg/ml 的砷标准溶液确定其精准度，确保标准偏差在5%以下。
仪器的具体工作条件参见正文。
（最佳条件汇总见附录）[1]。
主要试剂硝酸盐酸以及硫酸都为分析纯，国家标准液1。
采用去离子水和氧氟高纯蒸馏水。
5%的硫脲-抗坏血酸，现配现用5g/L 硼氢化钾溶液，KSO 4溶液配置成30g/L，LBaCl 2·2H 2O 溶液配置成50g。
将5gKOH 准确的进行称取，在去离子水中融入35m ～40m，并使其冷却逐步达到十分水平，将KBH 410g 加入其中，均匀的进行搅拌，使其充分的溶解，并将KSO 4溶液加入其中，均匀的进行搅拌，将5.0mlBaCl 2·2H 2O 溶液在均匀的搅拌下，并将200ml 水分三到四次加入其中，过滤过程当中选择G4烧结玻璃漏斗，获得的滤液就是50g/LKBH 4—NaOH 溶液，已经得到很好的纯化，在聚乙烯瓶中盛放，使用过程当中选择去离子水（1+9）完成稀释工作，获得5g/LKBH 4—NaOH 溶液。
土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法
土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法近年来，由于工业污染和农业化肥的过度使用，土壤污染问题日
益严重。
其中，汞、砷、硒、铋、锑等重金属元素对土壤和生态环境
的危害尤为严重。
因此，准确测定这些元素在土壤中的含量至关重要。
目前，测定土壤中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有很多种。
而原子荧光法是一种经典的测定方法之一。
这种方法基于元素的原子
光谱分析原理，利用元素的特征光谱线来检测土壤中元素的含量。
相
比于其他的测定方法，原子荧光法具有快速、准确、可靠等优势。
具体操作时，首先需要将土壤样品进行处理和预处理。
常用的处
理方法包括氧化、溶解、提取等步骤，以将汞、砷、硒、铋、锑等元
素从土壤中提取出来。
随后，进行原子荧光分析。
分析过程中，需要
利用专业的原子荧光分析仪器，对提取后的土壤样品进行分析。
该仪
器通过设置波长和吸收能量等参数，来检测土壤中的目标元素。
需要注意的是，在使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、铋、
锑等元素的含量时，也应该考虑到一些影响因素，比如土壤的成分和
性质、采样时间、采样方法等等。
只有充分掌握这些因素，才能保证
数据的准确性和可靠性。
总之，原子荧光法是一种可行性强、结果准确的土壤中重金属元
素测定方法。
掌握正确的操作方法和注意事项，能够为土壤污染防治
和环境保护工作提供有力支撑。
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞摘要：化学勘查工作中，测定与分析汞、铋、锑、砷等元素至关重要。
但是，以往所采取的传统检测技术有着单一检测、周期长、结果误差大等问题，已不再适用于现代化检测工作中。
因此，为解决此问题，本文将在化探样品中微量砷、锑、铋、汞元素的快速测定中探讨原子荧光光谱法的用法及优势，以实现检测质量与效率的提高。
关键词：原子荧光光谱法；快速测定；化探样品；元素原子荧光光谱法属于先进化、优良化的一种痕量分析方法，可以遗忘分光光度法、比色法存在的共存元素干扰、结果偏差大、灵敏度低等劣势予以消除，已成为化学检测工作中不可缺少的重要方法之一。
特别是在化探样品微量汞、铋、锑、砷等元素的快速测定中，具备线性范围宽、操作简便、检出限低、样品用量少、检出速度快、基体干扰少、结果准确值高等诸多优势，在化学检测工作中具备极其广阔的运用前景。
1实验方法1.1设备及试剂本次研究所选用原子荧光光谱仪型号为AFS230E，并准备各测试元素空心阴极灯、p（B）=1mg/ml标准储备液。
逐级稀释标准溶液为10%王水介质（硝酸1+盐酸9），剂量分别为：p（Bi）=1.0µg/ml、p（Hg）=0.1µg/ml、p（Sb）=0.5µg/ml以及p（As）=5.0µg/ml。
硝酸与盐酸均为优级纯；抗坏血酸为X（Vc=10%）、硫脲为X（Tu）=10%；还原剂为抗坏血酸+硫脲1；酒石酸为盐酸溶液（5%及10%）。
1.2测量条件及断续流动步骤将2种元素同时测定的不同要求作为依据，采取基于峰面积的测量方式开展试验。
1.3实验方法各元素样品称取0.25g，放置于比色管（25ml）中，并采取适量的水将样品润湿。
需注意的是：如果样品中含有石墨类物质，则需以高氯酸、浓硫酸滴加去除；如果硫含量较高，则需以浓硝酸滴加去除[1]。
后加入1+1王水（10ml）中，将管底样品摇散，放置于沸水中行10min左右的溶解，后摇匀并放置一处保温10min，取出比色管并放置稍冷，将3ml的水合联氨溶液加入其中，充分摇匀，并采取抗血酸、硫脲混合还原掩蔽剂行定容处理，摇匀后随工作曲线在设备中进行测定。
浅析原子荧光光谱法测定化探样品中的砷、锑、铋
８ ０ ０ ｍＩ Ｊ ｍｉ ｎ
８ ０ ０ ｍ ｒ ａｉ ｎ
２ ． ２ 实验 方法
称取 ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ样 品 于 ２ ５ ｍＬ比 色 管 中 ， 加入 现 配（ １ ＋ １ ） 王 遇 到 高含 量 有 机 质 的 土壤 化探 样 品在 测 定 时会 产 生 大量 的 泡 ０ ． ０ ｍＬ， 置 于沸腾 水浴 ， 从 沸腾 开始计 时 １ ｈ， 期 间 摇 动 一 沫． 严 重 测 定 结果 。本 文 经 过 大 量 的 实验 证 明 在 王 水 浸 去 完 ， 水 １ 次． 取 下冷 却 加 入 ２ ｍＬ ５ ｇ ／ Ｌ高锰 酸钾 溶 液 ， 摇 匀放 置 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 加 入 高锰 酸 钾 取 得很 好 的效 果 ， 并且 方 法 简单 ， 分 析 速度 快 。
３ ０ ａｉ ｒ ｎ进 行 砷 和 锑 的 测 定
３ 结果 与讨论
通 过 实验 ： ① 确 定 了样 品 经 王 水 的 浸 取 后 ， 加 入 高锰 酸钾 的 量 来氧 化 有 机 质 ，消 除 了泡 沫 现 象 ，获 得 了准 确 的 测 定 结
硫脲 、 硼 氢化 钾 、 抗坏血酸 、 氢氧 化 钾 ， 高 锰 酸钾 ， 草酸 ： 分 析纯 ：
用￣ ０ ｇ Ｃ Ｌ草 酸溶 液 稀 释 到 刻 度 ， 放 置过 夜 澄 清 待 测 。
直接 分 取 清 液进 行铋 的测 定 。 分取 ５ ｍＬ清液 于 ２ ５ ｍ Ｌ小烧 杯 中 ， 加入 ０ ． ２ ５ ｇ 硫 脲 固体 粉 末摇 匀溶 解 ， 再加入 ０ ． ２ ５ ｇ 抗 坏 血 酸 固体 粉 末 摇 匀溶 解 ， 放置
含 有 机质 产 生泡 沫 影 响 测 定 结 果 ， 本 法 的特 点 有 仪 器 结 构 简 单 ， 分析 灵 敏 度 高 、 重 现性 好 、 线 性 范 围 宽 和 分析 速度 快 ， 适 应 地 质 化 探样 品 分析 的 要求。
原子荧光法测定地球化学样品中砷、锑、铋的讨论
３ ０Ｖ（ 分 析 浓 度 范 围而 定 ） 原 子 化 器 温 度 ８ ０ 作 曲线 相 同的条件 下测定 。 ５ 视 ； ０
℃ ； 子化 器高度 ８ｍｍ； 原 屏蔽 气 流速 １ ２Ｌ ｍｉ ； ． ／ ｎ 载
标 准 系 列 的 配 置 ： ｐ。＝５ ｔ ／ 取 Ａ ： ｇ ｍＬ， ｓ一 ０ ５ ＝ ￣ ｐｂ ．
１ 实 验 部分
１ １ 仪 器 ．
铋标 准溶 液 ： 取 ０ ０ １ 称 ． １２ｇ光 谱 纯 Ｂ２ ３ ｉ 于烧 杯 ｏ
中， 加入 ３ｍ １ Ｌ ＨＣ 溶解 ， 移人 １０ ０ ｍＬ容量瓶 中， ＨＣ 用 ｌ
（＋１稀释至 刻度摇 匀 ， １ ） 此溶 液为 ｐ 一１０ Ｂ ０ ｉ
对 ＡｓＳ 、 ｉ 、 ｂ Ｂ 元素进行 化学分析 ， 采用一 次取样 同时测 ２ ％ ＨＣ 稀 至 刻 度摇 匀 ， 置 成 Ｐ 。 ５ｔ ／ ， ｓ Ｏ １ 配 Ａ一 ｇ ｍＬ Ｐｂ ￣ 定 Ａ 、ｂ Ｂ ， ｓＳ 、 ｉ 简便快捷 ， 满足大规模地质普查 工作。 一０ ５ｔ ／ ． ｇ ｍＬ砷锑混 合标准 液 。 ￣
０５ ／ ）用 Ｉ１ ） 盐酸 、 硝酸 、 氢氧化钾均为优级纯 ， 酒石酸 ５０ｇ Ｌ 脲 一 抗 坏 血 酸 （． ｇ ｍＬ ， ＨＣ （ ＋ ５ 稀 释 刻 度 ． ／ 。 硫 脲 一 抗 坏 血 酸 ５ ／ 现 用 现 配 。 ０ｇ Ｌ， 混 匀 ； ｐｉ １ ｔ ／ 取 Ｂ＝ ￣ ｍＬ 标 准 液 ０ ０ ， ． ０ １ ０ ， ｇ ． ０ ０ ５ ， ． ０
速 １ ２Ｌ ｍｉ； 气 流 速 ６ ０ｍＬ ｍｉ。 ． ／ ｎ 载 ０ ／ ｎ
脲 抗 坏 血 酸 ， 匀 后 ， ５ ０ｇ Ｌ 酒 石 酸 的 ＨＣｌ １ 摇 用 ． ／ （ ＋
试验报告银精矿化学分析方法原子荧光测砷和铋
试验报告银精矿化学分析方法原子荧光测砷和铋银精矿是一种含有银、砷、铋等成分的矿石，其中砷和铋的测定对于矿石的品质评价和选冶过程控制起着重要的作用。
本试验选用原子荧光光谱法来测定银精矿中的砷和铋含量。
以下将详细介绍试验步骤及测定结果。
1.试验仪器与试剂准备本试验选用的原子荧光光谱法测定仪器为原子荧光光谱仪。
试验中所用的试剂包括浓硝酸、浓盐酸、硫酸等。
2.样品预处理将一定数量的银精矿样品加入容量瓶中，并加入适量的浓硝酸和浓盐酸，进行溶解。
之后，将溶解液转移到锥形瓶中，加入适量的硫酸，进行沉淀。
将沉淀转移到锥形瓶中，加入硫酸与盐酸的混合溶液，进行溶解。
最后将溶液转移到标定容量为50ml的烧杯中，即可进行后续的原子荧光测定。
3.仪器参数设置将原子荧光光谱仪打开，并设定适当的参数，包括曝光时间、放电电压、氩气流量等。
确保仪器工作正常并稳定。
4.标准曲线绘制与测定取一系列浓度已知的砷和铋标准溶液（如0.1ppm、1ppm、10ppm、100ppm），分别进行原子荧光测定。
记录每个标准溶液对应的荧光信号强度。
根据所得的荧光信号强度与浓度之间的关系，绘制出砷和铋的标准曲线。
5.样品测定与结果计算将经过预处理的银精矿样品溶液加入原子荧光光谱仪中，进行测定。
根据所得的荧光信号强度和标准曲线，计算出样品中砷和铋的含量。
可通过测定样品的标准差来评估测量的精确度。
6.结果分析根据试验结果，可以得出银精矿中砷和铋的含量。
根据矿石的品质要求以及冶炼过程的需要，可以判断样品的适用性，并作出相关处理决策。
通过上述试验步骤，我们可以有效地测定出银精矿中砷和铋的含量。
原子荧光光谱法具有快速、准确、灵敏的特点，适用于矿石中微量元素的测定。
在实际应用中，可以进一步优化试验条件，提高测定的准确性和精确度。
用原子荧光法同时测定砷、锑、铋、汞
特 制空 心 阴 极灯 为 光 源 ，用 双 道无 色 散 原 子 荧光 仪 测定 Ａ 、 ｂ、 Ｂ 、 ｓＳ ｉ
检 出 限分 别 为 Ａ ． ｓ ９×１ —０ Ｓ ５ ０ １ ｂ５ ０×１ 一 ，Ｂ ． 荧 光 法 ；化探 样 品 中圈分 类 号 ：０ ５ ． ６２ １
０ ４ ０ ；２ 武 警 黄叠 地 质 研 究所 ，河 北 廊 坊 ６２０ ． ｏ ．ｃ ） ６ｏ ｏ ｓ （ ． 警 黄空 第八 支 队 ， 河北 遵化 １武
摘 要 ：试 样 经 王水 分解 ，在 ＨＣ １ ）介质 中 ，用 硫脲 一 坏 血 酸 将 ５价 Ａ 、ｓ ｌ（ ＋９ 抗 ｓ ｈ还 原 为 ３价 ，再 用 皿 还 原为 氢 化物 。在 ＨＣ １ ）介 质 中 ， 与 皿 作 用 生 成 Ａ ｝ １（ ＋４ ｓｂ、ｓ ｜ Ｂ 和 ｝ ｂ 、 ｉ ，以
维普资讯
７ ６
表２ 龋 续流 动 步 骤
黄 金 地 质
２０ 扭 Ｏ２
离解 能 。过 高 的炉 高还会 降低测定 精 度 。实 验证 明 ，选 择 ８ ｒ ｆ炉 高 可 兼 顾 Ａ 、ｓ 、 ｔ ｍ ｌ ｓ ｂ Ｂ、№ 的相 对荧 光 强度 ，满足要 求 。 ｊ
工作 曲线 （ 质 同待 测样 品 ，表 ３ 。 介 ）
ｌ 实验部分
１ １ 仪 器 和 主 要 试 剂 ．
１２３ 分 析 流 程 ．．
称 取 ０ ２ 样 品 于 ２ １ ．５ ｇ ５ｎｌ
比 色 管 中 ， 少 量 水 润 湿 ， 王 水 （ 十１ 用 加 １ ）
１ｍ ， 散管底样 品 ， 于沸水浴 中， ｌ摇 ０ 置 加
的 荧 光 强 度 ，各元 素 的
２９×１ 。 ． ０
文 献标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１０ －５ Ｘ （ Ｏ２ １ ０ ５０ ０ ６５ ８ ２ ０ ）０ － ７ －３ ０
原子荧光光谱法快速测定锑矿石中的汞、铋、硒
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
表 ２ 间 歇 泵 进 样 程 序 步 骤
ｌ ２ ３
时 ａ
０ １Ｏ Ｏ Ｏ
读数
Ｎｏ Ｎｏ Ｎｏ
双道 原子 荧 光 光谱 仪 ： Ｆ Ａ Ｓ一８０型 ， 京 吉 天 ２ 北 仪 器有 限公 司 ；
１ 。 ｍＬ。 ０
关键词
锑 矿 石 原 子 荧光 光 谱 法
汞
铋
硒
锑通 常 在多 金属 矿床 中以硫锑 化合 物 的形式 存 在， 如黝 铜 矿 （ ｕ Ｓ 、 轮 矿 （ Ｐ Ｓ ・Ｃ ・ Ｃ ：ｂ Ｓ ） 车 ２ｂ ｕＳ Ｓ ， 、 锑 铅 矿 （ ｂＳ ） ， 且 与 金 、 、 ｂＳ）硫 Ｐ ｂ Ｓ。 等 并 汞 钨
０ ９９ 、 ．９ ， 加 标 回 收 率 分 别 为 ９ ％ ～１２ 、 ９ ～１２ 、９ ～１５ 。 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 ０ ８ ％ ～ ．９ ９ ０ ９ ９ 其 ８ ５ ０％ ９％ ０％ ９ ％ ０％ ．２ １ １ 、 ． ％ ～ ． ％ 、． ％ ～２ １ （ ． ％ １１ ６ ４ １６ ． ％ ｎ＝８ 。该 方 法 对 汞 、 、 的 检 出 限 分 别 为 ２ ０×１ Ｉ 、 ． ０ 、 ． ） 铋 硒 ． ０ １ ４ １Ｘ１ ４ ０×
其 它试 剂 为分 析纯 ；
试 验用 水 为二 次离 子交换 水 。 １２ 仪 器工作 条件 与 间歇 泵进 样程序 ．
及 萤石 等伴 生 ， 同时含 有少 量 的铅 、 、 、 、 、 铜 铋 砷 锌 硒 等对 金属 锑 冶炼 的有 害 组 分 ， 是 评 价 锑 矿 石 的 重 也 要 指标 。锑 矿 石 中汞 、 、 的含 量较 低 ， 用 常 规 铋 硒 应 化 学方法 ¨ 需 要分 离 富集 ， 作 繁 杂 且 准 确 度 难 以 操 保证 。随着原 子荧 光 光 谱 分 析 技 术 的 日渐普 及 ， 对
铋的含量实验报告
一、实验目的1. 掌握铋的化学性质和反应规律。
2. 熟悉铋含量的测定方法。
3. 培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
二、实验原理铋（Bi）是一种银白色金属，具有良好的导电性、导热性和耐腐蚀性。
在分析化学中，铋的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
本实验采用原子吸收光谱法测定铋的含量。
原子吸收光谱法（AAS）是基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收的原理进行定量的分析方法。
铋的吸收波长为283.3nm。
在一定条件下，铋的吸光度与其浓度成正比，通过测定吸光度，即可计算出铋的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、铋空心阴极灯、分析天平、容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：铋标准溶液（1000mg/L）、硝酸、盐酸、氢氧化钠、氢氟酸、乙醇等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液（1）取1000mg/L铋标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中，加入1.0mL硝酸，用水定容至刻度，配制成10.0mg/L的铋标准溶液。
（2）取10.0mg/L铋标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中，加入1.0mL硝酸，用水定容至刻度，配制成1.0mg/L的铋标准溶液。
2. 样品前处理（1）准确称取样品0.5000g于烧杯中，加入10mL硝酸，煮沸溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
（2）取适量样品溶液于烧杯中，加入适量氢氧化钠溶液，调节pH值至8-10，加入适量氢氟酸，煮沸去除干扰离子，冷却后转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
3. 仪器调试（1）开启原子吸收光谱仪，预热至正常工作状态。
（2）调整波长至283.3nm，选择合适的燃烧器高度和空气流量。
（3）调节灯电流至合适值，使基线稳定。
4. 标准曲线绘制（1）分别取1.0mg/L铋标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL于6个50mL 容量瓶中，加入1.0mL硝酸，用水定容至刻度，摇匀。
探讨原子荧光法测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞
探讨原子荧光法测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞在本文采用王水溶样，用混合还原掩蔽剂硫脲-抗坏血酸定容，连续测定地质样品中的锑、汞、砷、铋，提高了分析效率。
标签：地质样品;原子荧光法;砷;锑;铋;汞砷、锑、铋、汞等元素作为找矿的重要指示元素，属于常规分析元素。
由于砷、锑、铋含量低，常规的光度分析及原子吸收光谱分析的检出限均不能满足要求，目前普遍采用氢化物原子荧光法进行测定。
1.实验部分1.1主要仪器和试剂北京海光AFS—2202E双道原子荧光分光光度计，锑、汞、砷、铋空心阴极灯。
1.2标准溶液砷标准溶液：称取4.1647g砷酸氢二钠（Na2HAsO4·H2O），用水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl，用水溶解至刻度，混匀。
此溶液含1000μg·mL-1As。
锑标准溶液：称取2.7427g酒石酸钾锑（KSbC4H4OO7·1/2H2O），溶于HCl （1+4）中，移入1000mL容量瓶中，用HCl（1+4）稀释至刻度，混匀。
此溶液含1000μg·mL-1Sb。
砷、锑混合标准溶液：分别移取计算量的砷、锑标准溶液，用HCl（1+4）逐级稀释配制成5.0μg·m L-1As和0.5μg·mL-1Sb的混合标准溶液。
铋标准溶液：称取1.000g高纯金属铋于烧杯中，加入50mlHNO3，低温加热至完全溶解，冷后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含1000μg·mL-1Bi。
汞标准溶液：称取0.6768g优级纯HgCl3，用水溶解，加入25mLHNO3、0.5gK2Cr2O7，溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含1000μg·mL-1Hg。
铁盐稀释溶液：称取3gFe2O3，用100mLHCl加热溶解，然后再加入1100mLHCl及1800mL水，混匀，此溶液含1μg·mL-1Fe2O3。
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《银精矿化学分析方法》
氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷和铋量
试验报告
大冶有色金属公司设计研究院化验室
胡军凯李晓瑜李玉琴刘晓燕
2017年6月
氢化物发生--原子荧光光谱法测定
银精矿中的砷和铋
根据全国有色金属标准化技术委员会2017年有色金属国家标准制定任务落实会的安排，由大冶金属股份有限公司负责银精矿中砷和铋的分析方法起草。
本实验是对Y/T 445.3-2001第三部分《银精矿化学分析方法砷量和铋量的测定》的扩展和修订，由于现在银精矿样品成分复杂，对样品溶解、仪器条件等方面作了调整，并与等离子体电感耦合发射光谱法和原子吸收光谱法进行测定结果对比，证明此方法具有灵敏度高、干扰少、操作简便、快速等特点。
该方法适用于银精矿中0.010%～0.40%砷量和0.010%～0.50%铋量的测定。
一方法提要
试料经硝酸、氢氟酸、硫酸溶解，用硫脲、抗坏血酸进行预还原，再用硼氢化钾将砷和铋分别还原为AsH3和BiH3，经石英炉原子化后测定其荧光强度，以标准曲线法计算砷和铋的含量。
二试验部分
1.仪器及试剂
1.1 仪器
AFS-2100型双道原子荧光光谱仪(北京海光公司)
断续流动反应装置(北京海光公司)
砷、铋高强度空心阴极灯(北京有色金属研究总院)
1.2 试剂
1.2.1 氯酸钾。
1.2.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。
1.2.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
1.2.4 硫酸(ρ1.84g/mL)。
1.2.5 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。
1.2.6 硫脲--抗坏血酸混合溶液：分别称取5g硫脲和抗坏血酸，溶于100mL水中，混匀，现配现用。
1.2.7 硼氢化钾(20g/L)：称取2g硼氢化钾溶于100mL•氢氧化钾溶液(2g/L)中，现配现用。
1.2.8 砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷(预先有100-105 ℃烘1小时，置于干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中，加5mL•氢氧化钠溶液(200g/L)，低温加热使其溶解，加水50mL、2滴酚酞(1g/L乙醇溶液)，用硫酸(1+1)中和至红色刚消失，再过量2mL，移入•1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液1mL含100μg砷。
1.2.9 砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液于•100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10μg砷。
1.2.10 铋标准贮存溶液：称取0.1000g铋(99.99％)于•250mL烧杯中，加入50mL硝酸(1+1)，盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却，用硝酸(1+24)移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg铋。
1.2.11 铋标准溶液：移取10.00mL铋标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10μg铋。
2.条件实验
2.1仪器条件：
选择仪器的最佳工作条件为：砷、铋高强度空心阴极灯电流分别
为40mA、90mA，光电倍增管负高压为220V，载气流量400mL/min，
屏蔽气流量1000mL/min。
以下试验均在此最佳条件下进行。
2.2 酸介质及其浓度的影响
我们选择了王水、盐酸、硝酸、三种不同介质，并改变其浓度,
按试验方法A，在仪器最佳工作条件下，则其荧光强度，试验结果见
表1、2。
由表1可知：三种介质浓度从5-20％，砷的荧光强度其本稳定，•我们在试验中选择5％盐酸介质。
由表2可知：三种介质浓度从5-20％,铋的荧光强度其本稳定，我们在试验中选择5％盐酸介质。
本试验选定砷和铋的采样读数时间均为16秒，读数延长时间为1
秒。
2.3 锑对砷的干扰
按试验方法B,改变锑的加入量，试验结果见表3。
由表3可知：锑是砷的15倍时，锑对砷的测定没有影响。
由于砷
和锑是共生元素，一般锑元素含量高的试样中砷元素含量也高，试验
中就会采用容量法滴定测定砷的含量。
3.分析步骤及分析结果
3.1 分析步骤
3.1.1 称取0.2000g试料，置于250mL聚四氟乙烯杯中，用少许水润湿，•加固体氯酸钾（1.2.1）约0.1g与试料混匀，加10mL硝酸（1.2.2），低温加热溶解约20min，继续加入5mL氢氟酸（1.2.5），低温加热溶至小体积，稍冷，加5mL硫酸（1.2.4）摇匀，盖上聚四氟乙烯盖，加热至冒浓烟，近干，取下冷却。
加入30mL盐酸（1.2.3）用水吹洗聚四氟乙烯盖及杯壁至70mL左右，低温加热至可溶性盐类溶解，取下冷却，进100mL容量瓶中，以水定容，随同试样带空白试验。
3.1.2 溶液的稀释
按表4分取上述溶液(3.1.1)置于已盛有60mL水、5mL盐酸（1.2.3）的容量瓶中，加10mL硫脲--抗坏血酸混合溶液（1.2.6），以水定容。
按仪器操作程序测其荧光强度。
3.2 砷和铋标准曲线的绘制
移取0、0.2、0.8、1.4、2.0mL 砷标准(1.2.9)和铋标准(1.2.11)于一组已盛有60mL 水、5mL 盐酸（1.2.3）的100mL 容量瓶中，加10mL 硫脲--抗坏血酸混合溶液（1.2.6），以水定容，按仪器操作程序测其荧光强度，以砷或铋的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。
荧光 强度
试验结果见表5：
3.:3 分析结果的表述
按式(1)计算砷或铋的百分含量
6
021
10100AsorBi
c V V w m V -⋅⋅⨯=⨯⋅ (1)
式中：c –从工作曲线上查得的砷或铋的浓度,μg/mL; V 0–试液总体积，mL ；
V1–分取试液体积，mL；
V2–分取试液稀释后的体积，mL；
m–试料的质量，g。
4.精密度及准确度试验
4.1精密度试验
按分析步骤，对As 1#、2#、3#、4#、5#试样和Bi 1#、2#、3#、4#、5#试样进行精密度试验，测定结果见表6、7。
4.2 标准回收试验
称取0.2000g试料，置于250mL聚四氟乙烯杯中，加入准确量的砷、铋标准溶液,按分析步骤处理并测定。
结果见表8、9。
铋标准回收表9
4.3 结果对照
三结论
通过试验，确定了用氢化物成发生--原子荧光光谱法测定银精矿中的砷和铋量。
测定范围为As:0.010％-0.40％，Bi:0.010％-0.5％通过对样品分析及结果对照，表明本方法测定银精矿中的砷和铋量是完全可行的，方法精密度好，准确度高，并具有干扰少，操作简便、快速等特点。