磁性纳米粒子尺寸可控合成的研究
磁性荧光纳米材料的制备和应用
磁性荧光纳米材料的制备和应用随着现代科学技术的不断发展,纳米科技已经逐渐成为一个热门的研究领域。
磁性荧光纳米材料就是这一领域中备受关注的材料之一。
所谓磁性荧光纳米材料,就是具有磁性和荧光性质的纳米级材料。
这种材料不仅具有磁性和荧光双重性质,而且其在生物医学领域中的应用也备受瞩目。
下面,就让我们来一探这种材料的制备方法和应用领域吧。
一、制备方法1.合成磁性荧光纳米颗粒的方法主要有物理方法和化学方法两种。
物理方法包括热分解法、溶胶-凝胶法、顺磁共振等离子体法等。
这些方法的优点是制备的材料具有比较好的结晶度和稳定性,可以控制颗粒的大小和形状等参数。
化学方法包括高温热分解法、共沉淀法、胶体化学法等。
这些方法的优点是生产工艺简单,而且可以用于大规模生产。
但是,这些方法也有各自的缺点,比如颗粒的分散性不好,杂质含量高等问题。
2.来源:磁性荧光纳米颗粒的来源主要有两种,一种是通过化学方法制备的,另一种是天然存在的。
天然存在的磁性荧光纳米颗粒主要来自于磁性细菌、磁性藻类等生物体内。
3.表面修饰:磁性荧光纳米材料的表面改性是提高其应用效果的关键。
常用的表面修饰方法包括硅酸盐包覆、有机质修饰等。
二、应用领域1.生物医学磁性荧光纳米颗粒在生物医学领域中具有广泛的应用前景。
首先,该材料可用于癌症的早期诊断和治疗。
磁性纳米颗粒可以被定向送入人体内,通过磁控平台进行操作,实现非侵入式细胞定位、诊断和治疗。
另外,这种材料也可用于传感器制造,检测人体内某些病原体的存在等。
2.环境治理磁性荧光纳米材料可以作为吸附剂和催化剂用于环境治理领域。
例如,将磁性荧光纳米材料与一些化学物质结合起来,可以用于有害物质的吸附和去除。
此外,还可以利用这些纳米材料来进行水处理和废气处理等。
3.物理学磁性荧光纳米材料还可以用于物理学实验和高科技领域的研究。
它可以用作量子纠缠和量子计算的探针,也可以用于特种材料的研究和开发等。
总之,磁性荧光纳米材料是一种极其神奇的材料,具有非常广泛的应用前景。
磁性纳米粒子的制备与应用
磁性纳米粒子的制备与应用磁性纳米粒子是一种磁性材料,其粒径通常小于100 nm。
由于其小尺寸和磁性特性,磁性纳米粒子在材料、医药、环境等领域有着广泛的应用前景。
本文将介绍磁性纳米粒子的制备方法和应用情况。
一、制备方法1. 化学合成法化学合成法是制备磁性纳米粒子的常用方法之一。
其基本原理是通过化学反应在溶液中形成磁性纳米粒子。
化学合成法的优点是操作简便,制备工艺成熟,能够通过调控反应条件控制粒子的大小和形态。
但由于化学反应过程控制困难,容易产生杂质等问题,因此需要一定的技术和实验经验。
2. 高温热分解法高温热分解法是制备磁性纳米粒子的另一种常用方法。
其基本原理是将金属配合物溶解在有机溶剂中,然后加热反应,使其分解生成磁性纳米粒子。
高温热分解法的优点是制备过程简单,并能够实现大规模生产。
但由于需要高温反应,容易造成粒子聚集和表面氧化等问题,需要注意反应条件的控制。
3. 生物合成法生物合成法是一种新兴的制备磁性纳米粒子的方法。
其基本原理是利用微生物或植物细胞的代谢过程,在体内或外界合成磁性纳米粒子。
生物合成法的优点是操作简单,生产环保,能够实现纯度高、尺寸分布窄的磁性纳米粒子的制备。
但其制备条件较为苛刻,需要针对具体生物体系进行研究和改进。
二、应用情况1. 磁性纳米粒子在材料领域的应用磁性纳米粒子在材料领域有着广泛的应用前景。
其可以作为材料掺杂物,用于调节材料的磁性、导电性等特性;也可以作为材料支撑物,提高材料的比表面积和活性;此外,还可以制备磁性纳米材料,用于制作磁性存储器、磁性隔离膜等材料。
2. 磁性纳米粒子在医药领域的应用磁性纳米粒子在医药领域有着广泛的应用前景。
其可以作为磁性成像探针,用于肿瘤等疾病的诊断;也可以作为靶向药物载体,通过磁性控制将药物输送到靶位点,提高治疗效果;此外,还可以制备高分子磁性纳米粒子,在组织工程和再生医学等领域中应用。
3. 磁性纳米粒子在环境领域的应用磁性纳米粒子在环境领域有着广泛的应用前景。
磁性纳米颗粒实验报告
一、实验目的1. 掌握磁性纳米颗粒的制备方法。
2. 研究磁性纳米颗粒的物理化学性质。
3. 对制备的磁性纳米颗粒进行表征。
二、实验原理磁性纳米颗粒是指粒径在1-100nm范围内的磁性材料,具有独特的物理化学性质。
本实验采用共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒,通过调节反应条件,得到具有超顺磁性的纳米颗粒。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、NaOH、柠檬酸、聚乙二醇(PEG)、蒸馏水等。
2. 实验仪器:电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、磁力搅拌器、超声波清洗器、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等。
四、实验步骤1. 制备Fe3O4纳米颗粒(1)将一定量的FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的溶液。
(2)将溶液转移至三口烧瓶中,加热至80℃,加入适量的NaOH溶液,控制pH值在8.0-9.0之间。
(3)继续搅拌30min,使反应充分进行。
(4)将反应后的溶液转移至离心管中,离心分离,洗涤沉淀物,干燥后得到Fe3O4纳米颗粒。
2. 制备PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒(1)将一定量的PEG羧基和Fe3O4纳米颗粒加入三口烧瓶中,加入适量蒸馏水。
(2)加热至80℃,搅拌30min,使PEG羧基与Fe3O4纳米颗粒充分反应。
(3)反应结束后,将溶液转移至离心管中,离心分离,洗涤沉淀物,干燥后得到PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒。
3. 磁性纳米颗粒表征(1)FTIR分析:对Fe3O4纳米颗粒和PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒进行FTIR分析,确定化学键的变化。
(2)SEM分析:观察Fe3O4纳米颗粒的形貌和尺寸。
(3)TEM分析:观察Fe3O4纳米颗粒的晶体结构和尺寸。
(4)VSM分析:测定Fe3O4纳米颗粒的磁性能。
五、实验结果与分析1. FTIR分析:Fe3O4纳米颗粒和PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒的FTIR图谱显示,在3400cm-1处出现了O-H伸缩振动峰,说明PEG羧基成功包裹在Fe3O4纳米颗粒表面。
磁性纳米颗粒的合成与磁性特性
磁性纳米颗粒的合成与磁性特性引言磁性纳米颗粒是具有特殊磁性行为的纳米材料,具有广泛的应用潜力。
本文将讨论磁性纳米颗粒的合成方法以及它们所展现出的引人注目的磁性特性。
一、磁性纳米颗粒的合成方法合成磁性纳米颗粒的方法包括化学合成、物理制备和生物合成等多种途径。
其中,化学合成是最常用的方法之一。
化学合成方法涉及到溶剂热法、共沉淀法、热分解法等多种技术。
例如,溶剂热法利用高温高压下的溶液反应,通过控制反应条件,可以得到具有不同形状和尺寸的磁性纳米颗粒。
共沉淀法则通过混合金属盐和沉淀剂,通过合适的反应条件来合成纳米颗粒。
生物合成方法是利用生物体系统合成纳米颗粒,如利用植物或微生物合成纳米颗粒。
这些方法各有优势和局限性,选择合适的方法应根据需要的磁性纳米颗粒的特性进行。
二、磁性纳米颗粒的表面修饰和功能化通过对磁性纳米颗粒的表面进行修饰和功能化,可以在表面引入特定官能团,从而实现磁性纳米颗粒的定向组装、生物相容性增强等。
表面修饰可以通过覆盖有机物、聚合物等在颗粒表面形成一层保护膜,起到调控磁性纳米颗粒的性能的作用。
这种修饰能够改变纳米颗粒的束缚性质、分散性和稳定性。
此外,磁性纳米颗粒还可以通过与其他功能材料结合,如荧光染料、聚合物,从而赋予纳米颗粒更多的功能。
三、磁性纳米颗粒的磁性特性磁性纳米颗粒的磁性特性与其尺寸、形状和晶体结构密切相关。
当纳米颗粒的尺寸越小,其比表面积越大,表面原子的比例也越高,从而导致磁性纳米颗粒具有更高的饱和磁化强度和更高的磁化响应速度。
另外,纳米颗粒的形状也对磁性有重要的影响。
例如,球形纳米颗粒通常表现出单一的磁畴,而椭球形纳米颗粒则有更复杂的磁性特性。
此外,纳米颗粒的晶体结构也会影响其磁性特性。
不同晶体结构的纳米颗粒具有不同的居里温度,即相变温度,可用于实现温度敏感的磁性材料。
四、磁性纳米颗粒的应用由于其磁性特性和微纳尺度的尺寸效应,磁性纳米颗粒在多个领域具有广泛的应用前景。
在医学领域,通过将磁性纳米颗粒用作靶向药物传递载体,能够提高药物的生物分布和靶向性,从而实现精准治疗。
纳米粒子的合成和表征技术研究
纳米粒子的合成和表征技术研究纳米科技已经快速发展,成为了现代科学技术研究中的热门领域之一。
纳米粒子由于其极小的粒径和表面积大等特点,具有许多新奇的物理和化学性质,在材料工业中有着广泛的应用和重要的作用。
纳米粒子的制备和表征技术一直是研究者们关注的一个焦点。
本文将简要介绍纳米粒子的合成和表征技术的最新研究进展。
一、纳米粒子的合成技术纳米粒子的制备方法多种多样,包括物理法、化学法、生物法等。
由于化学方法具有合成简单,产量高,精度高等优点,因此被广泛应用。
以下将分别介绍常用的化学法制备纳米粒子。
1、共沉淀法共沉淀法是最简单且最经济的制备纳米粒子的方法之一。
它基于溶液中化学反应和沉淀的原理,利用化学反应使物质从溶液中析出和沉淀成纳米颗粒。
共沉淀法的优点是反应速度快,反应条件温和,合成纳米粒子具有晶体结构和比表面积大,并且可以通过简单的装备实现。
2、热分解法热分解法也是一种常见的化学合成法。
它利用高温加热使溶液中的一种 or 多种金属有机化合物分解生成金属原子,并以这些金属原子为核心形成纳米颗粒。
热分解法的优点是高度可控性,能够得到尺寸均一、单相、高纯度的纳米粒子,并且该方法具有较强的可重复性。
3、水热法水热法是一种在高温和压力下发生的氧化还原反应方法,可以制备出不同形状和尺寸的纳米颗粒,应用极为广泛。
水热法的优点是工艺简单,反应时间短,反应条件温和,形成的纳米粒子高度晶化,且具有较好的分散性。
二、纳米粒子的表征技术随着纳米材料的应用越来越广泛,对纳米粒子表征的要求也越来越高。
下面将介绍几种常见的表征方法。
1、透射电子显微镜透射电子显微镜是一种利用电子束穿过样品的原理来观察材料内部形貌和结构的高分辨率显微镜。
在纳米粒子的表征中,透射电子显微镜可以提供关于纳米颗粒尺寸、形态、结构、晶相等信息,并且能够观察到一些微观的异常现象。
2、X射线衍射X射线衍射是一种无损测试手段,基于射线在晶体中的散射规律。
通过观察X射线衍射图谱可以得到纳米颗粒的晶体结构、晶体尺寸、晶格常数等信息。
Fe3O4磁性纳米材料的制备、粒径调控及表征
2019年3月西部皮革化工与材料1㊀Fe3O4磁性纳米材料的制备㊁粒径调控及表征王宝玲ꎬ胡忠苇ꎬ田晴晴ꎬ陈余盛基金项目:国家级大学生创新创业训练计划项目(201710452011)作者简介:王宝玲(1997.11-)ꎬ女ꎬ汉族ꎬ山东省潍坊人ꎬ本科学生ꎬ临沂大学化学化工学院应用化学专业ꎬ研究方向:磁性纳米材料ꎮ(临沂大学ꎬ山东临沂276000)摘㊀要:本文以三氯化铁为铁源㊁醋酸钠为沉淀剂㊁柠檬酸钠为稳定剂㊁乙二醇为反应溶剂ꎬ通过溶剂热法制备磁性四氧化三铁纳米材料ꎮ透射电子显微镜(TEM)㊁X射线衍射仪(XRD)用于表征纳米材料的尺寸㊁结构及形貌ꎮ通过改变反应中柠檬酸钠㊁醋酸钠的用量ꎬ制备得到一系列粒径可控的四氧化三铁纳米材料ꎮ关键词:四氧化三铁ꎻ磁性ꎻ溶剂热法ꎻ表征中图分类号:TQ139.2㊀㊀㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀㊀㊀文章编号:1671-1602(2019)06-0001-011㊀前言四氧化三铁(Fe3O4)纳米材料具有优良的磁学性能ꎬ在磁共振成像㊁磁热疗㊁靶向载药等领域具有广泛的应用前景ꎮ[1]磁共振成像(MRI)可以对内脏器官和软组织无损伤快速检测ꎬ是目前恶性肿瘤最为有效的临床诊断方法之一ꎮ[2]Fe3O4在MRI检测中表现出负增强效果而广泛地用作磁共振成像造影剂ꎮ[2]Fe3O4磁共振成像检测效果与纳米材料的尺寸㊁分散性等密切相关ꎮ合成具有良好分散性㊁尺寸可控的四氧化三铁纳米材料对其应用具有重要的研究意义ꎮ目前ꎬ人们开发了大量的合成方法包括共沉淀法㊁微乳液发㊁溶剂热法等制备Fe3O4磁性纳米材料ꎮ[3-5]李亚栋课题组最早报道了通过溶剂热法制备磁性纳米材料的方法ꎬ他们以FeCl3为铁源㊁乙二醇为溶剂㊁聚乙二醇㊁醋酸钠为稳定剂合成出磁性纳米材料ꎮ[4]本文以改进的溶剂热法制备磁性Fe3O4纳米材料ꎬTEM㊁XRD用于表征纳米材料的尺寸㊁结构及形貌ꎮ通过改变反应中柠檬酸钠㊁醋酸钠的用量ꎬ制备得到一系列粒径可控的四氧化三铁纳米材料ꎮ2㊀实验部分2.1㊀药品试剂六水三氯化铁(分析纯)㊁无水醋酸钠(分析纯)㊁柠檬酸钠(分析纯)㊁乙二醇(分析纯)㊁乙醇(分析纯)购于国药集团化学试剂有限公司ꎮ2.2㊀测试仪器透射电子显微镜(JEM2100ꎬJEOL)ꎬX射线衍射仪(BrukerD8XRD).2.3㊀实验步骤称取0.65g六水三氯化铁加入锥形瓶ꎬ加入20ml乙二醇ꎬ超声溶解ꎬ依次加入1.2g无水乙酸钠㊁0.1g柠檬酸钠ꎬ搅拌30分钟ꎮ将混合液转移到反应釜中ꎬ200ħ下反应10小时ꎮ反应结束后ꎬ产物纯化干燥备用ꎮ3㊀结果与讨论我们通过TEM对制备的Fe3O4进行表征ꎮ从TEM照片可以看出制备的Fe3O4为球形结构的ꎬ平均粒径为255nmꎮ制备得到Fe3O4的纳米材料XRD图ꎬ出现的衍射峰位与JCPDS中Fe3O4衍射峰位相一致ꎬ说明制备得到磁性纳米粒子是反尖晶石型的Fe3O4ꎮ[4]在实验中ꎬ其于条件不变改变柠檬酸钠的量制备Fe3O4ꎮ当柠檬酸钠的量为0.3g时ꎬ纳米材料平均尺寸为188nmꎬ当柠檬酸钠的量为0.5g时ꎬ纳米材料平均尺寸为145nmꎮ柠檬酸钠为零时ꎬFe3O4粒径为310nmꎮ柠檬酸钠对控制粒径尺寸起到重要的作用ꎬ增加柠檬酸钠可以有效降低Fe3O4的粒径尺寸ꎮ醋酸钠对制备Fe3O4起到决定的作用ꎮ在没有醋酸钠存在的条件下ꎬ无法形成Fe3O4纳米粒子ꎬ在加入醋酸钠的条件下可以形成磁性四氧化三铁纳米粒子ꎮ醋酸钠的加入量对粒径有一定影响ꎬ0.6g醋酸钠条件下制备的Fe3O4平均粒径320nmꎬ2.4g醋酸钠条件下制备的Fe3O4平均粒径290nm.4㊀结论本文以三氯化铁为铁源㊁醋酸钠为沉淀剂㊁柠檬酸钠为稳定剂㊁乙二醇为反应溶剂ꎬ通过溶剂热法制备磁性Fe3O4纳米材料ꎬ通过改变反应中柠檬酸钠㊁醋酸钠的用量ꎬ制备得到一系列粒径可控的Fe3O4纳米材料ꎮTEM㊁XRD用于表征纳米材料的结构及形貌ꎮ本文为磁性纳米材料的制备与应用提供良好的实验参考ꎮ参考文献:[1]㊀LuA.-H.SalabasE.L.SchüthF.MagneticNanoparticles:SynthesisꎬProtectionꎬFunctionalizationꎬandApplication[J].Angew.Chem.Int.Ed.2007ꎬ46ꎬ1222.[2]㊀QiaoR.YangC.GaoM.SuperparamagneticIronOxideNanop ̄articles:fromPreparationstoinVivoMRIApplications[J].J.Mater.Chem.2009ꎬ19ꎬ6274.[3]㊀JeongU.TengX.WangY.YangH.XiaY.Superparamag ̄neticColloids:ControlledSynthesisandNicheApplications[J].Adv.Mater.2007ꎬ19ꎬ33.[4]㊀DengH.LiX.PengQ.WangX.ChenJ.LiY.Monodisper ̄semagneticsingle-crystalferritemicrospheres[J].Angew.Chem.Int.Ed.2005ꎬ44ꎬ2782.。
铁氧体纳米粒子的合成及增强磁性的研究
铁氧体纳米粒子的合成及增强磁性的研究随着现代科学技术的飞速发展,人们对新材料的需求越来越高,针对于材料的微观结构与功能理解也越来越深刻。
其中,纳米材料由于其独特的尺寸效应和表面效应,受到了广泛的关注。
铁氧体纳米粒子作为一种重要的磁性材料,广泛用于储能、信息存储、医学诊断和药物传递等领域,在工业、医学、环保等多个领域中都有重要的应用。
铁氧体是由氧化铁和氧化铁进行烧结而成的陶瓷材料,一般具有良好的磁性和化学稳定性。
铁氧体纳米材料与传统铁氧体相比,具有更高的表面积和更多的表面活性位点,因此在磁性、导电性、光学性能等方面都有更好的特性,更利于实现多种应用。
目前,常用的铁氧体纳米粒子合成方法主要包括化学共沉淀法、高能球磨法、微波合成法、水热法、物理气相沉积法等多种方法。
化学共沉淀法是一种通过在水中单独或一起加入铁盐和碱性沉淀剂,使反应物沉淀成铁氧化物并形成铁氧体纳米粒子的方法。
这种方法操作简单,适用性广,制备出来的铁氧体纳米粒子粒径分布均匀,表面性质良好,是一种比较常用的方法。
但是,这种方法合成的铁氧体纳米粒子存在着晶格缺陷和氧化状态不稳定等问题,对材料性质的影响还需要进一步研究。
高能球磨法是在惰性气氛或氧气中将铁和氧化铁混合研磨,形成铁氧体纳米颗粒的方法。
这种方法制备出来的铁氧体纳米粒子尺寸均一,且具有高的磁性和良好的晶格状态稳定性,但是其制备过程中需要高能量消耗,且对操作环境要求较高,制备成本较高,对普及应用有一定限制。
水热法是在高温高压水中加入铁盐和碱性稳定剂,形成膠体溶液,并通过不同的后处理方式制备铁氧体纳米颗粒的方法。
这种方法操作简单,制备的铁氧体纳米粒子尺寸分布均匀,表面性质优良,晶格有序,稳定性高。
但是,该方法还需要进一步寻找稳定的自组装体系,并优化反应条件,以制备出性能更好的铁氧体纳米粒子。
近年来,人们在铁氧体纳米粒子的过程中,发现了绿色合成方法,即通过生物活性物质参与化学反应的方法。
这种方法制备铁氧体纳米粒子具有可再生性、环境友好性、操作简单、费用低等优点,极具应用前景。
聚合物材料的新型合成方法
聚合物材料的新型合成方法聚合物材料广泛应用于各个领域,例如塑料、纤维、橡胶等。
传统的合成方法包括自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合和环氧树脂等,这些方法在生产中存在着碳排放量高、人工投入大、难以控制分子结构等问题。
因此,本文将介绍一些新型聚合物材料的合成方法,以期提高生产效率,减少环境损害,并增强聚合物材料的性能。
一、酚醛树脂合成法酚醛树脂是一种重要的高分子材料,广泛应用于制造电器、管道、机械及餐具等。
酚醛树脂的合成方法相对传统的聚合方法更为简单,其主要原料为苯酚和甲醛。
酚醛树脂合成涉及两个重要的反应步骤:首先,苯酚和甲醛发生环硼化反应,生成共价交联的聚合物;其次,酚醛树脂在酸催化下加热,产生高分子聚合体。
酚醛树脂合成法具有生产成本低、耐酸碱、耐高温和坚韧等优点,但在生产过程中会产生大量的有害气体,需根据环保要求加强分析控制,并实行循环利用。
二、磁性纳米粒子复合聚合物合成法磁性纳米粒子是一种晶体材料,尺寸小于100纳米,具有磁性、高比表面积、热稳定性和生物相容性等特性。
磁性纳米粒子与聚合物复合后,可增加材料的韧性和耐磨性,并可在医疗方面用于生物标记和药物释放等。
磁性纳米粒子复合聚合物合成法是以聚合物与磁性纳米粒子进行复合而形成的。
其中,磁性纳米粒子可由热分解、沉淀法或水热法等制备,聚合物则选用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯等常用单体进行聚合。
三、超分子聚合物合成法超分子聚合物是由自组装单元形成的水平和垂直微结构,并具有自愈合、理化和生物活性等特性。
超分子聚合物的优点在于其高效的单元生长和晶体堆积,具有出色的结构可控性、生产效率高和环境适应性强等优点。
目前,超分子聚合物合成方法存在着一定的挑战和困难。
其中,有机溶剂和高温条件下聚合反应条件难以控制,影响超分子的形成;而在空气条件下,聚合物可能受到自由基的影响,导致分子链的均一性下降。
因此,合成超分子聚合物需要在精细化学合成和光催化反应操作等方面不断进行探索和优化。
磁性纳米粒子的制备方法及其在医学中的应用
磁性纳米粒子的制备方法及其在医学中的应用近年来,磁性纳米粒子在医学领域中的应用逐渐受到关注。
磁性纳米粒子具有小尺寸、高表面积和特殊的磁性等独特的特点,可以应用于药物传递、细胞成像和癌症治疗等方面。
本文将介绍一些常用的磁性纳米粒子的制备方法,并探讨其在医学中的应用前景。
制备磁性纳米粒子有多种方法,常见的包括化学共沉淀法、热分解法和溶剂热法等。
化学共沉淀法是一种简单且较为常用的方法。
它通过将金属离子与还原剂在溶液中反应生成磁性纳米粒子,然后经过洗涤和烘干等步骤得到目标产物。
热分解法则是利用金属有机盐在高温下分解生成磁性纳米粒子。
溶剂热法则是将金属前驱物溶解在溶剂中,通过控制温度和反应时间来合成磁性纳米颗粒。
这些制备方法有各自的优缺点,研究人员可以根据需求选择适合自己研究的方法。
磁性纳米粒子在医学中的应用前景广阔,其中之一是在药物传递中的应用。
由于其较大的比表面积和特殊的药物载体性质,磁性纳米粒子可以作为药物的有效载体,实现药物的靶向输送和控制释放。
研究人员可以将药物连接或包裹在磁性纳米粒子上,通过外部磁场控制药物的释放速率和靶向输送的位置。
这种靶向治疗的方法可以提高药物的疗效,减少毒副作用,并有望成为未来治疗癌症等疾病的重要手段之一。
另外,磁性纳米粒子在细胞成像方面也有广泛的应用。
由于磁性纳米粒子具有良好的磁性、刚性和稳定性,可以作为细胞成像的强磁共振对比剂。
通过将磁性纳米粒子引入人体内部,可以实现对特定组织或细胞的高分辨率成像。
同时,磁性纳米粒子还可以通过表面修饰来增强细胞的特异性和选择性,提高成像的准确性和灵敏度。
除此之外,磁性纳米粒子还有潜力应用于癌症治疗。
由于磁性纳米粒子在外部磁场作用下具有良好的调控性,可以通过热疗的方式实现对癌细胞的杀灭。
通过将磁性纳米粒子注射或靶向引入至肿瘤区域,然后利用外部磁场加热纳米粒子,使其释放出热量,达到杀灭肿瘤细胞的目的。
这种磁热治疗方法可以减少对正常组织的伤害,提高治疗的效果和生存质量。
磁性纳米颗粒在医学检测中的应用
磁性纳米颗粒在医学检测中的应用磁性纳米颗粒是一种颗粒直径在1-100纳米之间的物质,由于其特殊的物理和化学性质,在生物医学领域中具有广泛的应用前景,特别是在医学检测中的应用。
本文将从磁性纳米颗粒的制备、功能化、生物学安全性以及医学检测的应用等方面进行讨论。
一、磁性纳米颗粒的制备磁性纳米颗粒的制备方法有很多种,包括化学合成、物理气相沉积、生物合成等。
其中化学合成方法应用最广泛,主要包括溶胶-凝胶方法、热分解法、水热合成法等。
使用这些方法制备的纳米颗粒具有较高纯度、均一性和可控性。
二、磁性纳米颗粒的功能化磁性纳米颗粒在医学检测中的应用需要其具有较好的水溶性和生物相容性。
因此,在制备磁性纳米颗粒之后,需要对其进行浸渍、修饰或表面改性等功能化处理。
目前,最常用的功能化方法是使用硅化合物或纳米脂质体等化合物在颗粒表面包覆一层壳,以提高其生物学安全性和稳定性。
三、磁性纳米颗粒的生物学安全性磁性纳米颗粒在医学检测中应用的安全性是一个重要的问题。
目前研究表明,较小的纳米颗粒可以穿过细胞膜进入细胞和组织内,可能对细胞和组织造成不可逆性的损害。
因此,磁性纳米颗粒本身需要具有良好的生物学安全性。
此外,功能化后的磁性纳米颗粒也需要进行长期动物实验和临床试验,以验证其在体内的生物学安全性。
四、磁性纳米颗粒在医学检测中的应用磁性纳米颗粒在医学检测中的应用主要包括磁共振成像(MRI)、磁性免疫测定(MIA)、磁性荧光探针等。
其中MRI是最为常见的方法,通过利用磁性纳米颗粒的特殊物理性质,对人体内部的磁场进行扫描和成像。
MRI具有无创伤、不放射性和高分辨率等优点,已经成为人体器官、脑功能和肿瘤等检测的重要手段。
另外,磁性免疫测定也是一种广泛应用的方法。
其原理是将磁性纳米颗粒与检测物质发生反应,然后使用磁场将其分离和检测。
该方法不仅可以用于药物代谢、肝素抗凝剂等药物测定,还可以用于肿瘤标志物、细胞因子等的检测。
总之,磁性纳米颗粒的医学检测应用具有广泛的前景和潜力,尤其是在癌症和疾病早期诊断方面具有重要的价值。
磁性纳米材料的研究进展
磁性纳米材料的研究进展Progress of magnetic nanoparticles李恒谦*贾雪珂李艳周康佳(合肥工业大学,安徽宣城)(Hefei University of Technology, Xuancheng, Anhui, China)摘要:纳米技术是近年来发展起来的一个覆盖面极广、多学科交叉的科学领域。
而磁性纳米材料因其优异的磁学性能,也逐渐发挥出越来越大的作用。
随着科学工作者在制备、应用领域的拓展逐渐深入,也使得纳米材料的外形、尺寸的控制日趋完善。
因此,磁性纳米材料在机械、电子、化学和生物学等领域有着广泛的应用前景。
文章综述磁性纳米材料的制备方法、性能及其近年来在不同领域的应用状况。
关键词:磁性;纳米;制备;性能;应用Abstract: Nanotechnology is developed in recent years as a kind of science with wide coverage and multidisciplinary. Magnetic nanoparticles also play an increasing role due to its excellent magnetic properties .As scientists research take them deeper along the aspects of synthesis and application .the control of shape and dimensions of magnetic nanoparticles has become more mature .Therefore, magnetic nanoparticles have wide application propects in machinery, electronics, chemistry, biology, etc. In this paper ,the synthesis method is discussed, the character is mentioned and the application of magnetic nanoparticles is summarized .Keywords:magnetic ;nanoparticles ;synthesis;character; application1. 引言磁性纳米材料的特性不同于常规的磁性材料,其原因是关联于与磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级,例如:磁单畴尺寸,超顺磁性临界尺寸,交换作用长度,以及电子平均自由路程等大致处于1-100nm 量级,当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时,就会呈现反常的磁学性质。
纳米颗粒的尺寸效应对磁性的影响
纳米颗粒的尺寸效应对磁性的影响随着纳米科学和纳米技术的迅猛发展,纳米材料的研究成为了科学界的热点之一。
其中,纳米颗粒作为纳米材料的重要代表之一,具有独特的物理和化学性质,引起了广泛的关注。
而在纳米颗粒中,尺寸效应是其中一个重要的影响因素,尤其在磁性方面。
从小尺寸开始,纳米颗粒的磁性随着尺寸的减小而呈现出独特的变化。
当纳米颗粒的尺寸达到纳米级别时,其表面原子和尺寸变得越来越重要。
尺寸效应使得表面原子的数量相对于体积原子的数量变得更加显著,从而导致了磁性的显著变化。
首先,较小尺寸的纳米颗粒磁性呈现出超顺磁性。
纳米颗粒的直径通常小于10纳米,表面的相互作用比体积更加显著。
在这种情况下,磁性行为主要由表面自旋相互作用所主导。
由于尺寸效应,表面原子自旋排列的不规则性增强,磁矩不同的表面原子分布更均匀。
因此,较小尺寸的纳米颗粒呈现出超顺磁性,表现出磁化率随温度增加而增加的特性。
随着纳米颗粒的尺寸进一步减小,达到纳米级别以下时,其磁性呈现出不同的变化。
纳米尺寸的进一步减小使得表面原子占据了颗粒中的绝大部分,而体积原子所占比例较小。
这导致了表面自旋相互作用更加显著,而体积自旋相互作用变得相对较弱。
在这种情况下,纳米颗粒的磁性行为主要由表面自旋相互作用所主导,呈现出铁磁性。
与超顺磁性不同的是,纳米颗粒的铁磁性表现出磁化率随温度减小而增加的特性。
除了超顺磁性和铁磁性,纳米颗粒的尺寸效应还会带来其他磁性行为的变化。
例如,在一些特殊情况下,当纳米颗粒的尺寸进一步缩小到纳米级别以下时,纳米颗粒可能会出现反铁磁性或者无序磁性。
这是由于在这种极小的尺寸下,表面自旋相互作用的增强使得纳米颗粒的自旋排列变得复杂。
这些不同的磁性行为不仅在理论上具有重要意义,也对纳米材料的实际应用具有重要的影响。
总的来说,纳米颗粒的尺寸效应对磁性的影响是复杂而多样的。
较小尺寸的纳米颗粒呈现出超顺磁性,而进一步减小尺寸则呈现出铁磁性。
此外,还存在着反铁磁性和无序磁性等特殊情况。
磁性纳米颗粒的制备与应用
磁性纳米颗粒的制备与应用磁性纳米颗粒是一种粒径在1~100纳米范围内的磁性物质,因其尺寸相对较小,具有大比表面积、量子大小效应、磁各向异性等特性,因此被广泛地应用于信息存储、医学成像、癌症治疗、催化剂等领域。
本文将重点介绍磁性纳米颗粒的制备方法及其应用。
一、磁性纳米颗粒的制备方法磁性纳米颗粒的制备方法主要有化学法、物理法和生物法等。
1. 化学法:化学法制备磁性纳米颗粒的方法较为简单,包括共沉淀法、热分解法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。
其中,共沉淀法是应用最广泛的制备方法之一,其主要原理是在外部磁场的作用下,将已经被还原的金属离子和还原剂同时投入反应体系中,通过控制pH值和反应温度等参数,使纳米晶粒在反应体系中生成,最终获得磁性纳米颗粒。
2. 物理法:物理法制备磁性纳米颗粒常用的方法有气相沉积法、溅射法、激光蒸发法、磁控溅射法等。
其中,溅射法是制备高质量磁性纳米颗粒的有力手段,其基本原理是通过高温等离子体将金属靶材中的原子或分子激发,然后在气相中重新组合形成纳米粒子,最后通过控制物理条件将其收集得到。
3. 生物法:生物法制备磁性纳米颗粒的方法包括生物还原法、微生物法等。
其中,生物还原法是通过利用细菌、真菌、酵母等微生物的代谢过程将金属离子还原成金属纳米粒子,在外部磁场的作用下,通过调节生物反应条件,可以制备出具有良好分散性和纯度的磁性纳米颗粒。
二、磁性纳米颗粒的应用1. 信息存储:磁性纳米颗粒具有良好的磁性性能和纳米级尺寸,因此被广泛应用于高密度磁性存储器等领域。
磁性纳米颗粒不仅可以替代传统的磁性材料,提高磁存储器的存储密度和灵敏度,还可以制备出新型的垂直介质纳米颗粒阵列。
2. 医学成像:磁性纳米颗粒具有良好的生物相容性和显影性能,因此被广泛应用于医学成像领域。
磁性纳米颗粒可以用于磁共振成像(MRI)、磁性血管造影(MRA)、磁性免疫检测等诊断技术中,进一步提高了医学成像的准确性和影像质量。
3. 癌症治疗:磁性纳米颗粒可以通过将药物载荷到纳米颗粒表面,实现肿瘤定位和靶向输送,同时利用外部磁场促进药物的局部释放,从而实现对肿瘤的有效治疗。
纳米材料的形貌调控与可控合成
纳米材料的形貌调控与可控合成纳米材料是指尺寸在1到100纳米之间的材料,由于其特殊的尺度效应和表面效应,具有许多优异的物理、化学和生物性能。
纳米材料在能源储存、传感器、催化剂和生物医学等领域具有广阔的应用前景。
然而,纳米材料在合成过程中晶相和形貌的控制是一项具有挑战性的任务。
纳米材料的形貌是指其外观的特征,如纳米颗粒的形状、尺寸和结构等。
形貌对于纳米材料的性能和应用至关重要。
例如,金属纳米颗粒的形貌会影响其表面等离子共振特性,从而影响其光学性能。
同时,纳米材料的形貌还与其晶体结构和晶面排列密切相关。
因此,实现对纳米材料形貌的调控对于深入了解其性质和应用具有重要意义。
对于纳米材料形貌调控的研究,早期主要采用物理和化学方法进行。
物理方法包括模板法、溶剂热反应和机械法等,通过外力作用或模板介导来控制纳米颗粒的形貌。
化学方法则是通过调控反应条件、添加表面活性剂或引入控制剂等方式,实现对纳米材料形貌的控制。
这些方法虽然能够获得一定程度上的形貌调控,但通常存在着反应条件复杂、控制不准确和后处理困难等问题。
近年来,随着纳米科技和材料化学领域的进展,人们逐渐意识到通过纳米粒子的自组装来实现形貌调控的潜力。
自组装是指材料的分子或粒子通过相互作用力自发地组装成有序结构。
在纳米尺度下,通过调控粒子间的静电相互作用、范德华力和亲疏水性等,可以实现纳米颗粒的自组装,并从而实现对其形貌的可控合成。
这种自组装方法不仅能够简化合成步骤和条件,而且还能够实现高度一致和可重复性的形貌调控。
例如,通过控制纳米粒子表面的亲疏水性,可以实现纳米颗粒的自组装形成有序结构。
当表面修饰剂选择为亲水性时,纳米颗粒会自发地聚集在一起形成有序的纳米颗粒堆积体,例如纳米球簇。
而当选择为疏水性时,纳米颗粒则倾向于分散在溶液中形成胶束结构。
通过调节亲疏水性的比例和浓度,可以实现对纳米颗粒形貌的调控。
另外,还有一种常见的形貌调控方法是通过控制溶液中各成分的浓度和沉淀速率,实现纳米材料形貌的调控。
《2024年Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》范文
《Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展,磁性纳米颗粒因其独特的物理和化学性质在众多领域中得到了广泛的应用。
其中,Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒因其良好的生物相容性、磁响应性和化学稳定性,在生物医学、药物传递、催化等领域具有巨大的应用潜力。
本文旨在探讨Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备方法及其相关性能研究。
二、制备方法概述Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备主要采用溶胶-凝胶法和化学共沉淀法相结合的方法。
首先,通过化学共沉淀法合成Fe3O4磁性纳米颗粒,然后在其表面包覆一层SiO2,形成Fe3O4@SiO2核壳结构。
三、实验部分1. 材料与试剂实验所需材料包括:铁盐、碱溶液、硅源、催化剂等。
所有试剂均为分析纯,使用前未进行进一步处理。
2. Fe3O4磁性纳米颗粒的合成将铁盐溶液与碱溶液混合,通过共沉淀法合成Fe3O4磁性纳米颗粒。
在反应过程中,控制反应温度、pH值和反应时间,以获得理想的颗粒大小和形态。
3. Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备将合成的Fe3O4磁性纳米颗粒分散在硅源溶液中,加入催化剂,通过溶胶-凝胶过程在Fe3O4颗粒表面包覆一层SiO2。
在包覆过程中,控制反应温度、时间和硅源浓度,以获得理想的核壳结构。
四、结果与讨论1. 形貌与结构分析通过透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对制备的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒进行形貌和结构分析。
结果表明,颗粒呈球形,具有明显的核壳结构,且结晶度良好。
2. 磁性能分析通过振动样品磁强计(VSM)对Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的磁性能进行分析。
结果表明,该颗粒具有较高的饱和磁化强度和良好的磁响应性。
3. 包覆效率与稳定性分析通过测量SiO2层厚度和包覆前后的粒径变化,计算包覆效率。
同时,通过长期稳定性实验评估Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒在水溶液中的稳定性。
结果表明,该颗粒具有良好的包覆效率和较高的稳定性。
物理实验技术中纳米粒子合成与精确控制技巧
物理实验技术中纳米粒子合成与精确控制技巧在物理科研领域中,纳米技术的快速发展和广泛应用引起了人们的广泛关注。
纳米技术是利用纳米尺度(1纳米等于10^-9米)下物质的特殊性质和行为来开发新的应用和制造新的材料。
在纳米技术中,纳米粒子合成与精确控制是其中的关键环节。
本文将介绍一些常见的纳米粒子合成方法和精确控制技巧,并讨论其在物理实验技术中的应用。
一、纳米粒子合成方法1. 溶剂热法溶剂热法是一种常见的纳米粒子合成方法。
其原理是通过溶剂热反应,在高温下使金属盐或金属有机化合物在溶剂中溶解,并与还原剂反应生成纳米粒子。
这种方法可以合成具有可控形貌和尺寸的金属纳米粒子。
同时,通过调节反应条件和添加不同的表面活性剂,还可以实现纳米粒子的形貌控制和表面修饰。
2. 水相合成法水相合成法是一种较为简易、环境友好的纳米粒子合成方法。
其原理是将金属盐加入到水溶液中,通过调节溶液的化学反应条件,通过还原剂还原金属离子生成纳米粒子。
水相合成法可以制备各种金属和半导体纳米粒子,并且可以实现纳米粒子在水溶液中的稳定分散。
3. 气相合成法气相合成法是一种常用的纳米粒子合成方法。
其原理是将金属有机化合物或金属化合物蒸发在高温下,经由气相反应生成纳米粒子。
这种方法可以合成高纯度、高结晶度的纳米粒子,并且可以通过调节反应条件控制纳米粒子的尺寸和形貌。
二、纳米粒子的精确控制技巧1. 表面修饰表面修饰是精确控制纳米粒子性质的重要手段之一。
通过在纳米粒子表面引入功能性分子或聚合物,可以改变纳米粒子的表面性质和稳定性。
例如,可以在纳米粒子表面修饰亲水基团,使纳米粒子在水溶液中更加稳定分散。
同时,通过调节表面修饰分子的结构和含量,还可以实现纳米粒子的生物兼容性和靶向输送。
2. 外场调控外场调控是一种常用的纳米粒子精确控制技巧。
通过磁场、电场、温度等外场调控手段,可以实现对纳米粒子的定向组装和精确定位。
例如,可以通过磁场作用使具有磁性的纳米粒子自组装成有序结构,实现纳米粒子的纳米线、纳米带等特殊形貌的构筑。
Fe3O4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征
[Article]物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao )Acta Phys.-Chim.Sin.2011,27(X),0001-0009Month Received:January 3,2011;Revised:March 9,2011;Published on Web:March 31,2011.∗Corresponding authors.YANG Zu-Pei,Email:yangzp@;Tel:+86-29-85308442.ZHANG Zhi-Jun,Email:zjzhang2007@;Tel:+86-512-62872556.The project was supported by the National Natural Science Foundation of China (20873090,21073224).国家自然科学基金(20873090,21073224)资助项目ⒸEditorial office of Acta Physico-Chimica SinicaFe 3O 4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征张燚1,2陈彪2杨祖培1,*张智军2,*(1陕西师范大学化学与材料科学学院,西安710062;2中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所,江苏苏州215123)摘要:首先利用高温分解法制备了粒径为18nm 的Fe 3O 4磁性纳米粒子,并进行羧基化修饰,然后与聚乙烯亚胺(PEI)化学修饰的氧化石墨烯进行交联反应,得到磁功能化的氧化石墨烯(MGO)复合材料.研究了氧化石墨烯片上的磁性纳米粒子的可控负载及其对复合材料磁性能的影响.利用透射电子显微镜(TEM),原子力显微镜(AFM),X 射线衍射(XRD),傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,热重分析(TGA),振荡样品磁强计(VSM)等手段对MGO 复合材料的形貌,结构和磁性能进行了表征.结果表明,我们发展的MGO 复合材料的制备方法具有简单、可控的优点,所制备的MGO 复合材料具有较高的超顺磁性.该类磁性氧化石墨烯复合材料有望在磁靶向药物、基因输运,磁共振造影,以及磁介导的生物分离和去除环境污染物等领域获得广泛的应用.关键词:氧化石墨烯;Fe 3O 4磁性纳米粒子;复合材料;可控制备;表征.中文分类号:O641Controlled Synthesis and Characterization of the Structure and Property of Fe 3O 4Nanoparticle-Graphene Oxide CompositesZHANG Yi 1,2CHEN Biao 2YANG Zu-Pei 1,*ZHANG Zhi-Jun 2,*(1School of Chemistry and Materials Science,Shaanxi Normal University,Xi ′an 710062,P .R.China ;2Suzhou Institute of Nano-tech and Nano-bionics,Chinese Academy of Sciences,Suzhou 215123,Jiangsu Province,P .R.China )Abstract:Fe 3O 4nanoparticle-graphene oxide (MGO)composites were prepared by chemically binding carboxylic acid-modified Fe 3O 4nanoparticles to polyethylenimine-functionalized graphene oxide (GO).The structure,morphology,and magnetic properties of the composites were characterized by transmission electron microscopy (TEM),atomic force microscopy (AFM),X-ray diffraction (XRD),Fourier transform infrared (FT-IR)spectroscopy,thermogravimetric analysis (TGA),and vibrating sample magnetometry (VSM).The results show that the Fe 3O 4nanoparticle content in the MGO composites can be easily controlled by changing the ratio of Fe 3O 4nanoparticles to GO in the reaction mixture.The MGO composites obtained are superparamagnetic with high saturation magnetization,which can potentially be applied in magnetic targeted drug delivery,magnetic resonance imaging,bioseparation,and magnetic guided removal of aromatic contaminants in waste water and in other fields.Key Words:Graphene oxide;Fe 3O 4nanoparticles;Composites;Controlled synthesis;Characterization0001Acta Phys.⁃Chim.Sin.2011V ol.271引言石墨烯是由单层碳原子组成的世界上最薄的二维纳米材料.1其优异的性能,如较高的机械强度(> 1060GPa),导热系数(-3000W·m-1·K-1),电子迁移率(15000cm2·V-1·s-1),以及比表面积(2600m2·g-1),2引起了科学家的广泛关注.目前石墨烯的制备技术已经较为成熟,发展了机械剥离,3晶体外延生长,4化学氧化,5化学气相沉积6和有机合成7等多种制备方法.对石墨烯进行有效的功能化,赋予其新的性质和功能,拓展其应用领域,是当今研究石墨烯材料的热点.尤其是近年来氧化石墨烯和金属纳米粒子(金,铂等),磁性纳米粒子(氧化镍,氧化钴,四氧化三铁等)的复合材料的制备以及其在材料、化学、生物医学等领域的应用研究发展迅速.8磁功能化的石墨烯复合材料具有光限幅特性,9磁介导的靶向载药,10磁共振成像11等应用而备受瞩目.磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料大多是采用原位还原乙酰丙酮合铁而制备的.12-14陈永胜课题组10通过化学沉淀法制备了磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料,俞书宏课题组15通过在聚苯乙烯磺酸钠(PSS)包裹的氧化石墨烯(GO)溶液中高温分解乙酰丙酮合铁来制备磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的,使复合材料表面接上了不同含量的磁性纳米粒子,并研究了其作为磁共振成像造影剂等方面.最近Chan等16通过化学交联法合成了磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料,并初步研究了其在去除污水中污染物方面的应用,但他们采用二氧化硅包覆磁性纳米粒子,大大降低了复合材料的饱和磁化强度;我们课题组也采用共价交联的方式制备了磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料,17但未对其可控负载进行更深入的研究.以上工作大都存一定缺陷,如复合材料中磁性纳米粒子的粒径分布不均,复合材料的饱和磁化强度低,在氧化石墨烯上的担载率不能有效控制等.这些都限制了磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料在不同领域的广泛应用.针对以上问题,我们发展了一种利用组装技术制备磁性纳米颗粒-氧化石墨烯复合材料的方法.首先我们利用成熟的高温分解法获得单分散性好,粒径可控的油溶性Fe3O4磁性纳米颗粒,并通过配体交换,使其转化为带有羧基的水溶性磁性纳米粒子(记为Fe3O4-DMSA).同时将聚乙烯亚胺(PEI)共价交联到氧化石墨烯上,得到GO-PEI.最后通过控制反应中GO-PEI和Fe3O4-DMSA的比例制备了不同负载率的磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料.并对复合材料的结构、形貌和性能进行了表征.2实验部分2.1试剂与仪器聚乙烯亚胺(相对分子质量为25000),乙酰丙酮合铁(Fe(acac)3,97%),油胺(90%),二苯醚(99%),二巯基丁二酸(DMSA,98%)及乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺(EDAC,>99%),均购于Sigma-Aldrich公司(美国).硫酸,过硫酸钾,五氧化二磷,高锰酸钾,无水乙醇,环己烷,二氯甲烷,乙酸乙酯,甲苯,油酸,石墨(化学纯或者分析纯),均购于国药集团化学试剂有限公司.二甲基亚砜(DMSO,>99.9%,生工).Fe3O4纳米粒子、氧化石墨烯和复合材料形貌是利用美国Tecnai(G2F20S-Twin200kV)型透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)(Veeco Dimen-sion3100)进行表征.磁性纳米粒子的结构是利用X 射线衍射(XRD)(Bruker D8Advance)进行分析.复合材料中磁性纳米粒子的负载量采用热重分析仪(TG-DTA6200,升温速率为10°C·min-1)测定.氧化石墨烯和复合材料的结构采用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪(美国Pekin-Elmer,Spectrum One)进行表征.磁性纳米粒子和复合材料的磁性使用振荡样品磁强计(VSM)磁性测量系统(Lakeshore7307)进行测量.2.2氨基化氧化石墨烯(GO-PEI)的制备氧化石墨烯的制备参照我们以前的工作.11具体方法:100mL的氧化石墨稀(1mg·mL-1)加入5g 氢氧化钠和5g氯酸钠超声2h,透析,得到表面羧基化的氧化石墨烯.在25mL的羧基化的氧化石墨烯(1mg·mL-1)中加入25mL的PEI(0.1mg·mL-1)及20mg的EDAC搅拌24h,透析,得到在常温下稳定的PEI修饰的氧化石墨烯(记为GO-PEI).2.3Fe3O4-DMSA的制备采用高温分解法18制备了粒径为18nm的Fe3O4纳米粒子.具体方法为:将乙酰丙酮合铁(3 mmol),油胺(20mL)和二苯醚(10mL)加入100mL 的三颈瓶中混合,在氮气保护下进行反应.磁力搅拌升温至110°C保温2h,再升温至280°C回流反应1h.室温冷却产物,加入20mL乙醇沉淀,离心.在沉淀物中加入环己烷(20mL),油酸(-0.05mL),油胺(-0.05mL),超声使其分散均匀.离心(8000r·min-1)30min,弃上清,保留沉淀,在其中分别加入0002张燚等:Fe 3O 4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征No.X环己烷(20mL),油酸(~0.05mL),油胺(~0.05mL),超声使其分散.再离心(6000r ·min -1)30min,获得油溶性的Fe 3O 4纳米粒子.用DMSA 进行表面修饰.具体方法为:20mg 的油溶性Fe 3O 4纳米粒子溶解在2mL 甲苯中.20mg DMSA 溶解在2mL DMSO 中,然后加入到Fe 3O 4纳米粒子的甲苯溶液中,在25°C 下搅拌12h.反应结束后,在溶液中加入乙酸乙酯,沉淀用磁铁收集,重复2-3次,再用超纯水清洗3次,最后溶解在2mL 的水中.用很稀的氢氧化钠水溶液调节其pH 值在7-8之间,即得到了水溶性很好的表面羧基化的磁性纳米粒子(Fe 3O 4-DMSA).192.4MGO 系列复合材料的合成在EDAC 存在下,利用GO-PEI 上的氨基与Fe 3O 4-DMSA 上的羧基进行交联反应,制备MGO 复合材料.具体方法为:在含有10mL 的GO-PEI (~0.3mg ·mL -1)圆底烧瓶中,加入1.5mL Fe 3O 4-DMSA 水溶液(~0.8mg ·mL -1)及0.8mL 的EDAC (25mmol ·mL -1),在室温搅拌下,反应48h.反应结束后,用磁铁富集所获得的产物,用超纯水清洗三次,除去溶液中未反应的EDAC,得到了磁功能化的氧化石墨烯复合材料,记为MGO-1.同样,GO-PEI 用量不变,将Fe 3O 4-DMSA 的用量改变为4和7mL,得到Fe 3O 4纳米粒子含量不同的MGO 复合材料,分别记为MGO-2和MGO-3.3结果和讨论3.1MGO 系列复合材料的合成图1为Fe 3O 4纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的制备示意图.在我们的技术路线中,首先通过配体交换使高温分解法制备的油溶性的Fe 3O 4纳米粒子转化为表面带有羧基官能团的Fe 3O 4-DMSA,以便下一步与GO-PEI 的氨基共价交联.采用Hummers 和offeman 方法20得到表面和边缘带有羧基、羟基和环氧基等基团的氧化石墨烯(GO);再用PEI 共价交联GO,得到了表面带有氨基的氧化石墨烯材料(GO-PEI).最后用EDAC 交联Fe 3O 4-DMSA 与GO-PEI,得到了磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料(MGO).我们所设计的实验路线是分别采用成熟的制备方法合成磁性纳米粒子和氧化石墨烯,能更有效地控制该两种材料的形貌、尺寸和表面修饰等.更重要的一点,通过改变反应混合物中Fe 3O 4纳米颗子与GO-PEI 的比例,获得了磁性可控的MGO复合材料.在我们的实验中,Fe 3O 4纳米粒子与GO-PEI 之间通过酰胺键键合,具有很好的化学和热稳定性.我们的结果还表明,Fe 3O 4-DMSA 和GO-PEI 具有良好的水溶性,其化学交联后所得到的磁性氧化石墨烯复合材料在水溶液也表现出良好的胶体稳定性.因此,我们合成的磁性氧化石墨烯复合材料所具备的以上特点有利于其在生物医学,材料等不同领域的广泛应用.3.2磁功能化氧化石墨烯复合材料的形貌和组成分析图2为GO 和GO-PEI 的AFM 图.由图2可知,制备的GO 尺寸在几十纳米到几百个纳米,厚度约为1.379nm,表明所制备的氧化石墨烯基本上为单层,也可能存在一些双层;20理论上石墨烯的厚度为0.34nm,而氧化石墨烯表面含有很多含氧基团,导致其厚度增加.GO-PEI 厚度为3.408nm,这是由于PEI 可以修饰氧化石墨烯片的两面导致其厚度显著增加.利用TEM 和XRD 对所制备的磁性纳米粒子以图1Fe 3O 4纳米粒子-氧化石墨烯复合材料制备路线示意图Fig.1Schematic synthesis diagram of Fe 3O 4nanoparticle-GO compositesDMSA:meso-2,3-dimercaptosuccinic acid;NPs:nanoparticles;PEI:polyethylene imine;EDAC:1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide hydrochloride;GO:graphene oxide图2(GO 和GO-PEI 的AFM 图Fig.2AFM images of GO and GO-PEI sheets0003Acta Phys.⁃Chim.Sin.2011V ol.27及其与氧化石墨烯的复合物进行了形貌,尺寸和结构的表征.图3A为Fe3O4纳米粒子TEM图,TEM结果表明,我们所制备的油溶性磁性纳米粒子单分散性较好,粒径约为18nm.图3B为Fe3O4纳米粒子的XRD图谱.图3B中的6个特征峰(2θ=30.4°,35.7°, 43.4°,53.4°,57.4°,62.7°),分别对应立方相Fe3O4的(220),(311),(400),(422),(511),(440)晶面,表明磁性物质为纯Fe3O4.21图4为氧化石墨烯担载不同含量Fe3O4纳米粒子的TEM图.从图中可以看出,Fe3O4纳米粒子均能很好地组装在GO片上形成复合材料.从TEM图中很明显地看出改变氧化石墨烯与Fe3O4纳米粒子的比例,导致Fe3O4纳米粒子吸附在GO上含量的变化.然后我们对这些Fe3O4纳米粒子-氧化石墨烯复合材料磁学性质进行了研究.MGO复合材料的磁性能依赖于Fe3O4纳米粒子的负载量,当Fe3O4纳米粒子负载量较高时,其相应的饱和磁化强度也较高,反之其负载量较少时,饱和磁化强度也较低. Fe3O4纳米粒子较少时,复合材料的饱和磁化强度较低,但是氧化石墨烯基面很多空出的位置可以通过π-π吸附一些特定的含芳环的分子,如抗癌药物,10或四环素,17等,实现载药和环境污染物吸附去除的目的.氧化石墨烯表面担载Fe3O4纳米粒子较多时,其饱和磁化强度较高,可以用于磁共振成像15或生物分离.所以通过控制复合材料上Fe3O4纳米粒子与氧化石墨烯的不同比例可以极大地扩展其应用领域.图5为磁功能化的氧化石墨烯复合材料在空气气氛下的热重分析图.第一阶段,100-150°C时的失重是由于复合材料表面吸附的水分以及一些低温易分解的物质.第二阶段,150-520°C时的失重原因是氧化石墨烯上的碳转化为二氧化碳以及氧化石墨烯上部分官能团转化为其相应氧化物气体等形式脱去.第三阶段,520°C以后则主要是不易分解的Fe2O3纳米粒子.由于Fe3O4纳米粒子在空气中易氧化,形成Fe2O3纳米粒子,会使其增重-12%.考虑该因素后,从TGA图中计算出该系列复合材料中Fe3O4磁性纳米粒子的相对含量,复合材料MGO-1,MGO-2,MGO-3中磁性纳米粒子的相对含量分别为:23.5%,43.3%,54.1%.从TGA结果得到的Fe3O4含量的变化与TEM和VSM结果相一致.图3Fe3O4纳米粒子的(A)TEM图和(B)XRD图谱Fig.3(A)TEM image and(B)XRD pattern of the as-prepared Fe3O4nanoparticles图4Fe3O4纳米粒子-氧化石墨烯(MGO)复合材料的TEM图Fig.4TEM images of Fe3O4nanoparticle-GO(MGO)composites(A)MGO-1,(B)MGO-2,(C)MGO-3A B C0004张燚等:Fe 3O 4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征No.X3.3GO-PEI 和MGO-3复合材料的红外分析为了表征Fe 3O 4纳米粒子-氧化石墨烯的化学结构,我们对GO-PEI,MGO 复合材料进行了红外光谱分析.图6为GO-PEI 和MGO-3的FT-IR 光谱.GO-PEI 和MGO-3样品在3435cm -1处的吸收峰归属于氧化石墨烯上吸附水分子的O ―H,以及PEI 的N ―H 的伸缩振动.GO-PEI,MGO-3在2854cm -1处的吸收峰归属于PEI 亚甲基的伸缩振动.在图中还可以明显看出GO-PEI 和MGO-3在1636cm -1的吸收峰为酰胺键的C =O 伸缩振动.在1114cm -1处的红外吸收峰归属于C ―O 的伸缩振动.22-24与原始的GO-PEI 的红外光谱比较,MGO-3在617cm -1处较强的吸收峰属于Fe ―O 键的伸缩振动,25,26表明Fe 3O 4纳米粒子与氧化石墨烯形成了复合物.3.4Fe 3O 4和MGO 复合材的磁性能我们通过改变Fe 3O 4纳米粒子在氧化石墨烯上的负载量获得了一系列磁功能化的氧化石墨烯复合材料.利用VSM 磁性测量系统测定了Fe 3O 4纳米粒子以及MGO 复合材料的磁滞回线(图7).如图7所示,磁滞回线呈现典型的S 型,剩余磁化强度趋于0,表明Fe 3O 4纳米粒子和MGO 系列复合材料为超顺磁物质.我们所制备的18nm Fe 3O 4纳米粒子的饱和磁化强度为41.3emu ·g -1,比其体相材料的92emu ·g -1显著减少,25这主要是由于Fe 3O 4纳米颗粒较小的缘故,26且表面有机配体的修饰等造成的.MGO 系列复合材料的饱和磁化强度因Fe 3O 4纳米颗粒含量而改变,分别为7.8,11.1,15.6emu ·g -1.这样制备的不同含量的磁性氧化石墨烯复合材料可以分别在磁共振成像,磁靶向载药,磁分离等方面获得广泛应用.4结论通过化学交联的方法制备了Fe 3O 4纳米粒子-氧化石墨烯复合材料.利用TEM 、XRD 、AFM 、TGA 、FT-IR 、VSM 等手段表征了其形貌、结构、组成以及磁学性质.实验结果表明,利用我们的制备方法,可以很好地控制磁性氧化石墨烯复合材料中Fe 3O 4磁性纳米粒子粒径,粒径分布,以及其负载率.我们所制备的磁性氧化石墨烯复合材料具有较好的超顺磁性.这些磁功能化石墨烯复合材料将在磁靶向载药,生物分离,磁共振成像,以及在去除污水中稠环污染物等领域获得广泛的应用.References(1)Geim,A.K.;Novoselov,K.S.Nat.Mater.2007,6,183.(2)Shen,J.F.;Hu,Y .Z.;Shi,M.;Li,N.;Ma,H.W.;Ye,M.X.J.Phys.Chem.C 2010,114,1498.(3)Novoselov,K.S.;Geim,A.K.;Morozov,S.V .;Jiang,D.;Zhang,Y .;Dubonos,S.V .;Grigorieva,I.V .;Firsov,A.A.Science 2004,306,666.图5MGO-1,MGO-2,MGO-3复合材料的热重分析曲线Fig.5TGA curves of MGO-1,MGO-2,MGO-3composites图6GO-PEI 和MGO-3的傅里叶变换红外光谱Fig.6FT-IR spectra of GO-PEI andMGO-3图7(A)MGO-1,(B)MGO-2,(C)MGO-3复合材料及(D)Fe 3O 4纳米粒子的磁滞回线Fig.7Magnetic hysteresis loops of (A)MGO-1,(B)MGO-2,(C)MGO-3composites and (D)Fe 3O 4nanoparticles0005Acta Phys.⁃Chim.Sin.2011V ol.27(4)Berger,C.;Song,Z.M.;Li,T.B.;Li,X.B.;Ogbazghi,A.Y.;Feng,R.;Dai,Z.T.;Marchenkov,A.N.;Conrad,E.H.J.Phys.Chem.B2004,108,19912.(5)Stankovich,S.;Dikin,D.A.;Dommett,G.H.B.;Kohlhaas,K.M.;Zimney,E.J.;Stach,E.A.;Piner,R.D.;Nguyen,S.T.;Ruoff,R.S.Nature2006,442,282.(6)Di,C.A.;Wei,D.C.;Yu,G.;Liu,Y.Q.;Guo,Y.L.;Zhu,D.B.Adv.Mater.2008,20,3289.(7)Wu,J.S.;Pisula,W.;Mullen,K.Chem.Rev.2007,107,718.(8)Huang,J.;Zhang,L.M.;Chen,B.;Ji,N.;Chen,F.H.;Zhang,Y.;Zhang Z.J.Nanoscale2010,2,2733.(9)Zhang,X.Y.;Yang,X.Y.;Ma,Y.F.;Huang,Y.;Chen,Y.S.Journal of Nanoscience and Nanotechnology2010,10,2984. (10)Yang,X.Y.;Zhang,X.Y.;Ma,Y.F.;Huang,Y.;Wangand,Y.S.;Chen,Y.S.J.Mater.Chem.2009,19,2710.(11)Zhang,L.M.;Xia,J.G.;Zhao,Q.H.;Liu,L.W.;Zhang,Z.J.Small2010,6,537.(12)Si,Y.C.;Samulski,E.T.Chem.Mater.2008,20,6792.(13)Muszynski,R.;Seger,B.;Kamat,P.V.J.Phys.Chem.C2008,112,5263.(14)Xu,C.;Wang,X.;Zhu,J.W.J.Phys.Chem.C2008,112,19841.(15)Cong,H.P.;He,J.J.;Lu,Y.;Yu,S.H.Small2010,6,169.(16)He,F.;Fan,J.T.;Ma,D.;Zhang,L.M.;Leung,C.W.;Chan,H.L.Carbon2010,48,3139.(17)Zhang,Y.;Chen,B.;Zhang,L.M.;Huang,J.;Chen,F.H.;Yang,Z.P.;Yao.J.L.;Zhang,Z.J.Nanoscale,publishedonline:07Feb,2011,DOI:10.1039/C0NR00776E.(18)Sun,S.H.;Zeng,H.;Robinson,D.B.;Raoux,S.;Rice,P.M.;Wang,S.X.;Li,G.X.J.Am.Chem.Soc.2004,126,273. (19)Chen,Z.P.;Zhang,Y.;Xu,K.;Xu,R.Z.;Liu,J.W.;Gu,N.Journal of Nanoscience and Nanotechnology2008,8,12.(20)Hummers,W.;Offeman,R.J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339.(21)Zhu,C.X.;Peng,D.F.Speciality Petrochemicals2010,27,57.(21)Paredes,J.I.;Villar-Rodil,S.;Solis-Fernandez,P.;Martinez-Alonso,A.;Tascon,ngmuir2009,25,5957.(22)Bourlinos,A.B.;Gournis,D.;Petridis,D.;Szabo,T.;Szeri,A.;Dekany,ngmuir2003,19,6050.(23)Stankovich,S.S.;Piner,R.D.;Nguyen,S.B.T.;Ruoff,R.S.Carbon2006,44,3342.(24)Chin,S.F.;Iyer,K.S.;Raston,b.Chip.2008,8,439.(25)Rocchiccioli-Deltche,C.;Franck,R.;Cabuil,V.;Massart,R.J.Chem.Res.1987,5,126.(26)Popplewell,J.;Sakhnini,L.J.Magn.Mater.1995,142,72.0006。
磁性纳米颗粒研究热点
磁性纳米颗粒研究热点近年来,磁性纳米颗粒因为其优异的物理化学性质,如良好的磁性能,大的比表面积,表面易于功能化而被广泛地应用于各个领域。
主要为催化剂[1],吸波材料[2],生物医学工程[3],数据存储等。
磁性纳米颗粒在催化剂方面体现出极大的优势.通过将磁性纳米颗粒作为核,再将表面包覆不同的材料,如氧化硅,碳,聚合物等构建核壳纳米颗粒,能发展出一种新型催化剂.壳层材料提供催化活性,磁核协同催化。
既能提高催化效率,同时在外加磁场对磁性核作用下可以对催化剂进行分离和控制.这样就能够实现磁性纳米颗粒的可磁性回收和重复使用[4]。
如Xuan[5]等通过制备Fe3O4/Polyaniline/Au大幅提高了催化剂的可循环利用次数,从而方便的实现将催化剂控制和回收,将催化剂的循环利用,因此也降低了成本。
中科院的Huang和Liu[6]等合成的具有高比表面Ag的Fe3O4@TiO2纳米复合材料在半小时内可以完全催化降解亚甲基蓝溶液,由于具有磁性,所以通过外磁场分离后可以重复使用,并且重复使用光催化效率不会降低。
目前通过对磁性纳米颗粒进行表面改性或修饰,或者壳核结构设计,以合成出一系列的催化剂,并成功应用于有机合成中。
提高磁性纳米催化剂的稳定性和分散性是研究重点。
使用低毒性且易得的前体、环境友好溶剂和载体,在温和条件下合成稳定性好、活性高的超顺磁性纳米催化剂,将是今后磁性纳米催化剂发展方向[7]。
随着电子技术的飞速发展,人们日常生活中受到的电磁辐射不断增多,同时为适应现代战争的需要,隐身材料在武器中将被广泛应用,因此,吸波材料的研究具有重要的实用价值。
磁性吸波材料是目前研究和应用最多的一类[8]。
将类似铁氧体的纳米磁性材料放入涂料中,能够使涂料既有优良的吸波特性,又有良好的吸收和耗散红外线性能。
铁氧体系列吸波材料具有吸收率高、涂层薄和频带宽等优点。
铁氧体按晶体结构的不同,可分为立方晶系尖晶石型( AFe2O4,A 代表Mn,Zn,Ni,Mg 等) 、稀土石榴石型( Ln3Fe5O12,Ln 代表Y,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Lu 等) 和六角晶系磁铅石型( AFe12O19 ,A 代表Ba,Sr,Ca 等) 三种。
材料的磁导率与纳米级晶粒尺寸关系研究
材料的磁导率与纳米级晶粒尺寸关系研究材料的磁导率是描述材料磁性能的一个重要参数,而纳米级晶粒尺寸对材料的性能有着显著影响。
本文将研究材料的磁导率与纳米级晶粒尺寸之间的关系,并探讨其中的科学原理及应用前景。
1. 引言在材料科学领域,磁性材料的性能一直备受关注。
磁导率是描述材料磁性能的重要参数之一,它反映了材料对磁场的响应能力。
而随着纳米科技的快速发展,纳米级晶粒材料的制备和性能研究成为研究热点。
因此,研究材料的磁导率与纳米级晶粒尺寸的关系具有重要的科学意义。
2. 磁导率与纳米级晶粒尺寸磁导率是材料对磁场的相对响应程度,通常用符号μ表示。
在晶体中,磁导率与晶体内部的微观结构和磁性离子有关。
而在纳米级晶粒材料中,晶粒尺寸与材料的磁性能密切相关。
实验证明,当晶粒尺寸达到纳米级别时,材料的磁导率呈现出显著的变化。
3. 磁导率与纳米级晶粒尺寸关系的原理在纳米级晶粒材料中,由于晶粒尺寸的减小,晶界与晶内的比例增加,因此晶界对磁导率的贡献增加。
此外,晶界能量与体积能量之间的差异也会导致晶体的磁性发生变化。
因此,纳米级晶粒尺寸的变化将直接影响材料的磁导率。
4. 纳米级晶粒尺寸对磁导率的影响实验研究为了验证纳米级晶粒尺寸对磁导率的影响,研究人员进行了一系列的实验。
以铁基材料为例,通过控制材料的晶粒尺寸,发现随着晶粒尺寸的减小,材料的磁导率呈现出显著增加的趋势。
这与理论预测相一致,进一步验证了纳米级晶粒尺寸与磁导率之间的关系。
5. 纳米级晶粒尺寸调控磁导率的应用前景纳米级晶粒尺寸调控材料的磁导率具有广阔的应用前景。
例如,在信息存储领域,纳米级晶粒材料的高磁导率将有助于提高磁存储的密度和稳定性。
此外,在传感器和磁性材料方面的应用也能够享受到纳米级晶粒尺寸调控磁导率的益处。
6. 结论本文通过研究材料的磁导率与纳米级晶粒尺寸的关系,揭示了纳米级晶粒尺寸对磁导率的影响。
实验和理论研究表明,纳米级晶粒尺寸的减小可以显著提高材料的磁导率。
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Studies on Size-controlled Synthesis of Magnetic Nanoparticles
Yang Yongmei, Chen Wei (Chemistry Department, Huangshan University, Huangshan 245041, China) Abstract: The ferrite Ba2Co2Fe12O22 particles are synthesized by citrate sol-gel method. The temperature and time of heat treatment are changed respectively to control the size of the magnetic particles. The size of particles in different conditions is studied by using high -resolution laser particle size analyzer. In addition, the performances of the former body affected by PH value are discussed in the paper. The results indicate that the ferrite powder with bigger particle size is obtained by raising temperature and prolonging the treatment time, and as PH is slightly more than 6, the former body can be gotten better. Key words: ferrite; microwave-absorbing material; sol-gel method
1 实验部分
恒温水浴锅(山东鄄城科教仪器厂);SX2-4-10 箱式
电阻炉 (上 海 实 验 电 炉 厂 );ZETASIZER-3000HSA
激光粒度仪(英国 MALVERN 公司)。
氯化铁,硝酸钡,硝酸钴,柠檬酸,氨水,聚乙二
醇等均为分析纯。
1.2 合成路线图
Ba2Co2Fe12O22 铁氧体的合成线路如图 1。
展 [J].衡 水 学 院 学 报 ,2007, (3):101-103. [5]赵 紫 来,卞 征 云.氧 化 铁 磁 性 纳 米 粒 子 的 制 备 、表 面 修 饰 及
在 分 离 和 分 析 中 的 应 用 [J]. 化 学 进 展 ,2006,10 (10):12881291.
责任编辑:胡德明
会使纳米粒子的粒径增大,在 PH 值略高于 6 时能较好地得到前躯体。
关键词:铁氧体;吸波材料;溶胶-凝胶法
中图分类号:O621.3
文 献 标 识 码 :A
文章编号:1672-447X(2011)03-0029-003
随着现在通信的高度发展而引发的电磁干扰 问题日趋严重, 最直接解决问题的办法之一就是利 用纳米磁性材料,使有害电磁波转化为热能被消解。 由于电磁波吸收材料涉及到隐身等军事敏感领域, 因此吸收剂的配方属于保密范畴。 鉴 [1,2] 于民用方面 对吸波材料产品需求的日益增加, 以及民用设备的 高频化发展趋势的加速, 开发出针对不同波段的吸 收材料尤为重要。 在众多纷繁的吸波材料中,铁氧体 材料既具有亚铁性又具有介电性能, 是一种制备相 对简单且微波吸收性能优良的吸波材料。 纳米材料 是指颗粒在 1nm-100nm 范围内的材料, 由于其纳 米微粒的小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸 效应等,使其具有许多与相同组成的常规材料所不 同的性质,纳米技术在医药、隐形飞机、墙体材料等 领 域[3-5]均 具 有 广 泛 的 应 用 前 景 。
·30·
黄山学院学报
2011 年
1.3 合成步骤 1.根 据 分 子 式 Ba2Co2Fe12O22,为 了 在 不 同 pH 值
条件 下 获 得 0.005mol 的 该 铁 氧 体 样 品 , 精 确 称 量 2.6134g 的硝酸钡,2.9103g 硝酸钴,16.2192g 氯化铁 各两份。 分别放入不同烧杯中(1 号,2 号),加蒸馏 水溶解,此时溶液呈褐色透明状。
粒径的大小,延长加热的时间和提高热Байду номын сангаас理的温度
都会使样品的粒径增大。
表 1 时间对粒径的影响
时 间 /h
3
4
5
6
粒 径 /nm
122
245
284
295
表 2 温度对粒径的影响
温 度 /℃ 粒 径 /nm
1000 109
1050 140
1100 152
1150 159
particle diameter/nm
现增大的趋势, 当加热时间达到 3h 后粒径增大到
100nm 以上,到 5h 后变化趋势就明显减小。 从图 3b
可以看出加热温度对粒径也有较大的影响,随着加
热温度的升高,粒径也呈现增大的趋势,当温度高
于 800℃时,粒子粒径大于 100nm,且粒径增大的趋
势减小。 所以,通过改变样品的制备条件可以改变
1
1
1
1
11111111111111111111111111
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1.1 仪器与试剂
1
BS11OS-电子天平 (赛多利斯天平 有限公司); 1
DZF-OB 干燥箱 (上海跃进医疗器械厂);HH 电子 1
图 1 铁氧体合成路线图
收 稿 日 期 :2011-01-25 基 金 项 目 :黄 山 学 院 自 然 科 学 研 究 项 目 (2007xkjq017 ) 作 者 简 介 :杨 永 梅 (1979-),黑 龙 江 五 常 人 ,黄 山 学 院 化 学 系 教 师 ,硕 士 ,研 究 方 向 为 无 机 材 料 应 用 。
3结论
用溶胶-凝胶法可以制备粒度较为均一, 且具 有优良磁性能的铁氧体粉末材料。 磁性纳米粒子具 有多项优良性能,具有广阔的发展空间。 研究探讨
第3期
杨永梅,等:磁性纳米粒子尺寸可控合成的研究
·31·
了在合成过程中热处理时间和温度对粒子的粒径 大小的影响,同时也讨论了 PH 值对合成的影响,实 验结果表明:
(黄山学院 化学系,安徽 黄山 245041)
摘 要:采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备 Ba2Co2Fe12O22 铁氧体,在热处理阶段,分别通过控制热处理的温
度和时间来制备不同粒径大小的磁性纳米粒子,利用高分辨率激光粒度仪分析测试在不同条件下获得的铁
氧体,同时探讨了反应溶液不同的 PH 值对合成的影响。 实验结果表明,延长加热时间和提高热处理温度都
2.此时金属离子的总物质的量为 0.08mol,按金 属离子∶柠檬酸=1∶1.5 的比例,称量 16.8112g 柠檬酸 放入烧杯中(1,2 号),搅拌溶解,同时加入适量的聚 乙二醇。
3.向烧杯中加入适量氨水,将 1 号中溶液的 PH 值调节到 6.2 左右,2 号溶液的 PH 值调节到 5.8 左 右。
3. 在 pH 值 略 大 于 6 的 条 件 下 能 较 好 的 得 到 凝胶。
参考文献: [1]张 梅 梅 ,刘 建 安 .尖 晶 石 型 磁 性 纳 米 材 料 的 制 备 及 研 究 进 展
[J].电 子 元 件 与 材 料 ,2009,28(4):67-70. [2]侯 仰 龙 .磁 性 纳 米 材 料 的 化 学 合 成 、功 能 化 及 其 生 物 医 学 应
4.将两烧杯放到 80℃恒温水浴中加热 3h。 再放 到干燥箱中 110℃干燥至干凝胶。 将 1 号烧杯中的 干凝胶转移到坩埚中 450℃灰化后保温一段时间得 到前驱体。
5.将 前 驱 体 分 成 4 份 ,分 别 在 1000℃,1050℃, 1100℃,1150℃下热处理 3h,得到固体,测试 颗粒的 粒径。
用 [J].大 学 化 学 ,2010,25(2):1-11. [3]熊 平 ,傅 伟 .磁 性 纳 米 铁 微 粒 的 制 备 方 法 研 究 [J]. 金 属 功 能 材
料 ,2007, (2):34-36. [4]程 敬 泉,高 政,周 晓 霞,等.磁 性 纳 米 材 料 的 制 备 及 应 用 新 进
烧杯中溶胶在 110℃干燥后,不能得到干凝胶,而是 呈泡沫状。 而在 pH 约为 6.2 的条件下,1 号烧杯中 溶胶干燥后较好的变成干凝胶。 pH 值略大于 6 时, 能较好地合成 Ba2Co2Fe12O22 纳米粒子。
t emperat ure/ (b)温 度 对 粒 径 影 响 的 变 化 曲 线 (3h) 图 3 粒径随时间和温度变化曲线图
2 结果与讨论
2.1 产品描述 所得到的成品是黑色具有金属光泽的粉末,具
有磁性(如图 2)。
time/h (a)时 间 对 粒 径 影 响 的 变 化 曲 线 (1050℃)
particle diameter/nm
图 2 不同时间、温度下的产物
2.2 pH 值对合成的影响 观察实验过程, 在 pH 约为 5.8 的条件下,2 号
按照同样方法制备一份前驱体,分为 4 份,在 1050℃ 下 热 处 理 4h,5h,6h, 得 到 固 体 , 测 试 颗 粒 的粒径。
2.3 粒径分析
分别取少量实验中所得的粉末超声分散于二
次水中,测试颗粒的粒径大小,并对所得数据(表
1,2)进行分析,作图 3。 从图 3a 可以看出加热时间
长短对粒径的影响,随着加热时间的延长,粒径呈
第3期
第 13 卷第 3 期 2011 年 6 月
黄山学院学报 Journal of Huangshan University