聚氨酯泡沫塑料富集_ICP_MS测定化探样中微量金的方法x
聚氯酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法
第 ２９卷 第 ４期 ２００７年 ｌ２月
化 工 矿 产 地 质
ＧＥＯＬＯＧＹ ＯＦ ＣＨＥＭ ＩＣＡＬ Ｍ ＩＮＥＲＡＬＳ
、，０Ｉ．２９ Ｎｏ．４ Ｄｅｃ．２００７
技 术 方 法
聚氯 酯 泡 沫塑 料富 集— ＣＰ－ＭＳ测 定 化探样 中微 量金 的方法
， 寸
约 ０．２ｇ聚氢 酯泡 沫塑料 ，置振 荡机上 振荡 １ｈ。 取 出泡 沫塑料 ，用 自来水洗 去泡沫 塑料 上的矿渣 和酸 ，挤 干 ，放入 ２５ｍＬ比色管 中 。加 入 ５．ＯｍＬ 硫脲 解 脱液 ，盖 上 盖 子 ，放 入 沸 水浴 中 ，保持 ２０ｍｉｎ后 ，将泡 沫塑 料上移 在 比色管壁 处 ，用玻 璃 棒快速 挤压 泡沫塑 料 后 ，取 出泡沫 塑料 ，冷却 。 分取溶液 ｌｍＬ至 １０ｍＬ比色管中，稀释至刻度，
炉 内（将炉
门稍许拉 开 ０．７ｃｍ）从低温 升 到 ６５０￣Ｃ￣７００￣Ｃ， 保 温 ２ｈ。取 出冷 却 后 ，将试 料倒入 ２５０ｍＬ三角 瓶 中 ，’用 少许 １０ｍＬ水润 湿 ，加入 ４０ｍＬ王 水 。 加 瓷坩埚 盖后 置于 电热板上 加热溶 解 ，保 持徽 沸 约 １ｈ。拿下 瓷坩埚 盖 ，蒸 至体积 约 １０－１５ｍＬ， 拿下 冷却 ，加 １００ｍＬ 水 、ＩｍＬ三 氯化铁 溶液 及
关键词 ： 王水分解： 泡塑富集； 硫 脲解脱 ； ＩＣＰ－ＭＳ测定 中圈分类号：０６５７．３ｌ 文献标识码 ：Ａ 文章编号： １００６—５２９６（２００７）０４—０２４２—０３
０ 概述
’
在 自然界中 ，金主要以单质状态散布在岩石 或砂 矿中 ，金在 地壳 中的平均 含量 为 ５￣１０一，含 量特别低 。测定金的方法也比较多，普遍用王水 溶解 ，聚 氨酯泡 沫塑料吸 附富 集 ，硫脲解 脱 ，用 石墨炉原子吸收法进行测定 ¨ 。也有用 ＩＣＰ．ＭＳ 测定 的【３Ｊ，但 其方法 是用王 水溶解 的样液 定容 后 直接 分取进 行测定 ，结果 检 出限 达不到要 求 ；并 且 有干扰 元素存在 ，结果准 确度低 。笔 者在上 面 两 种 方 法 的 基 础 上 及 参 考 有 关 资料 进 行 了 ＩＣＰ—ＭＳ测定 ，并对试 剂用 量进行 了相应 的调整 。 结果 与石墨 炉进行 比较 ，准 确度 高 、检 出限 低 。 优 点 是测 定 时 间缩 短 ，丰富 了实 验室 的 分析 方 法 ，缺点是 工作强 度增 大 ，成本略 有增 高 。
泡沫塑料富集分离—石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金
吉林 省有色金属地质勘查局六 。八 队， 吉林 九 ￣１ ３ ０ ５ ０ ７ 摘 要 ：样 品用１ ＋ １ 王水分解样 品 ，在王 水介 质 中，用泡沫塑料吸 附金 。在聚 四氟 乙烯 塑料瓶 中进行水浴加 热溶 解 ，以１ ％硫脲 络合 解脱金 ，在石墨 炉原 子吸收分 光光度计 上 ，采 用 自动进 样方 式测 定金 。经国家一级分析标 准 样 品验 证 ，结果与标 准值相符 。 关键词 ：原子吸收 化探 痕量金 自动进 样 中图分 类号 ：０６ ５ ７ ． ３ １ ； Ｐ ５ ７ ５ 文献标识码 ：Ｂ
Ｆｏ ａ ｍ ｅ ｎｒ ｉ ｃ ｈｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｎｄ ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏｎ： ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｇ ｏ ｌ ｄ ｉ ｎ ｇｅ ｏ ｃ ｈｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｓ ａ ｍ ｐｌ ｅ ｓ ｂｙ ｇｒ ａ ｐｈ ｉ ｔ ｅ ｆ ｕｒ ｎ ａ ｃ ｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ
国内用 聚氨 酯 泡沫 塑料 吸 附富集 地质 样 品 中痕 量金 的技 术 ［ １ ］ ，在 原子 吸 收法 中的应 用 ，已 日趋 普 遍。 本文 在传 统 方法 基础 上 ， 改变 了溶 解样 品方式 ， 用 聚 四氟 乙烯塑 料瓶 中进 行 水浴 加热 溶解 ，从 而 避 免 了在 电热板 溶解 样 品过 程 中 的损失 ，进 一 步提 高
１ ． １ Ｉ ｘ ， ｇ ／ ｍＬ）
样 品的回收率 。采用 自 动进样方式进行测定 ，大大 的节省了人力 ，进一步提高了生产效率。本方法具 有分析速度快、灵敏度高、重现性好等特点。方法 经 国家一级标准物质验证 ，准确度 、精密度、检出 限均 达 到 地 质矿 产 实 验 室测 试 质 量 管理 规 范 （ Ｄ Ｚ ／ Ｔ ０ １ ３ ０ — ２ ０ ０ ６ ） ［ ２ ］ 标准 ，而且较好地满足 了实际生产 的需要 。 该 方 法测 定适 用 范 围 ： Ａ ０ ． ３ ～ ２ ０ ０ ｎ ｇ ／ ｇ） 。
泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金
泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金摘要：试样经灼烧，王水分解样品，用泡沫吸附富集化探样中的微量金，用ICP-OES测定微量金，该方法的检出限为0.36×10-9，精密度（RSD，n=12）为2.44%，加标回收率为98%~109.8%，用于化探样品微量金的测定，经国家标准物质的分析证明，测得的结果与标准值符合。
关键词：泡沫吸附ICP-OES化探样品金采用化学方法分析化探样中的微量金，为了保证分析结果具有代表性，通常取样量较大，在测定时基体干扰严重，无法用一般的仪器分析方法直接进行测定，因此在测定之前要进行富集。
目前金的富集方法[1,2]主要有：火试金富集、活性炭吸附法、泡沫吸附法[3]、溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法和萃取色层法等。
这些方法中目前应用最广的是泡沫吸附法和活性炭吸附法，对于化探样品而言，常用的方法为泡沫吸附法，泡沫吸附法相对活性炭吸附法吸附率略低，但操作简单，材料消耗少，结果能满足地质测试要求。
目前对金的测定主要采用原子吸收法和发射光谱法[4]，由于化探样品的基体比较复杂，以及金本身特殊的化学性质，建立快速、准确的测试方法，完成大批量的测试任务是非常重要的，本文采用泡沫富集-ICP-OES测定化探样品中的微量金。
一、实验部分1.主要仪器ICP-OES Optima 7000DV（美国PerkinElmer公司），工作条件见表1。
表1 工作条件2.主要试剂与标准溶液2.1聚氨酯泡沫塑料：将泡沫剪成3cm×1cm×1cm的小块，放入蒸馏水中煮沸20min，洗去漂污物，浸泡备用。
2.2（1+1）王水：硝酸（1份）+盐酸（3份）+水（4份）（现用现配）2.3金标准储备溶液准确称取1.0000g光谱纯金于200mL烧杯中，加入10mL王水溶解，水浴蒸干后，加入1mL HCl蒸干，用20mL（1:1）HCl提取，转入1000mL容量瓶中，加入HCl 90mL，用水稀释至刻度摇匀。
聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量
聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量1 范围本标准规定了地球化学勘查试样中痕量金的测定方法。
本标准适用于水洗沉积物及土壤试料中痕金量的测定。
本方法检出限(3S)：0.1ng/g金。
本方法测定范围：0.3ng/g~500ng/g金。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。
下列不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验间试验确定标准测试方法的重要性和再现性。
GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要试样经王水分解后，在体积分数φ（王水)为15%的王水溶液介质中，用聚氨酯泡沫朔料吸附，用硫脲溶液解脱。
以金空心阴极灯为光源，辐射出金元素特征光波，通过石墨炉中试料蒸汽时，被蒸气中金的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，可以求得试料中金的含量。
4 试剂试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
在空白试验(6.2)中，若已检测到所用分析纯试剂中大于0.02ng/g金量，并确认已经影响试料中的痕金量的测定，应净化试剂。
4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)4.2 硝酸(ρ1.40g/mL)4.3 王水(1+1)75mL盐酸(4.1)与25mL硝酸(4.2)混合后，加入100mL水，搅匀。
用时配制。
4.4 三氯化铁溶液[ρ(FeCl3﹒6H2O)=250g/L]称取250g FeCl3﹒6H2O于400mL烧杯中，加入200mL盐酸(4.1)，加热溶解后，用水稀释至1L。
4.5 1％硫脲溶液称取1.0g硫脲，至100mL水中，搅匀。
现用现配。
4.6 金标准溶液4.6.1金标准溶液Ⅰ[ρ(Au)=200μg/mL] 准确称取高纯金丝0.2000g与200mL烧杯中，加入新制王水10mL，在电热板上加热溶解，加入 1.0g氯化钾，水浴蒸干；加入5mL盐酸(4.1)，水浴蒸干，重复二次。
聚氨酯泡沫塑料富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金
聚氨酯泡沫塑料富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金摘要：关于聚氨酯泡沫富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金的范围及原理，本方法中规定的金的测定方法，方法的适用范围：0.26ng-300ng；试样经王水分解后，在铁盐作用下，用经过酸、碱、无水乙醇处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附金，硫脲快速解脱，待溶液澄清后用AA-800进行测定。
关键词：泡沫塑料石墨炉原子吸收化探样品金一、材料试剂及步骤1.盐酸（化学纯）2.硝酸（分析纯）3.硫脲（分析纯）4.三氯化铁（6H2O ）溶液（将固体三氯化铁溶解于水）5.氢氧化钠溶液20%6.尿素25%7.聚氨酯泡沫塑料：剪成1cm 、1c m 、3.5cm的小块。
8.无水乙醇9.金的金标准溶液：准确称取1 . 0000g光谱纯金于200mL烧杯中，加入10mL王水溶解，水浴蒸干后，加入1mL HC l蒸干，用20mL HC l（1+ 1）提取，转入1000mL容量瓶中加入HC l 90mL ，用水稀释至刻度摇匀。
此溶液的浓度为1mg /mL ，介质为10 %的HC l 。
将其稀释为 1 g /mL的金标准储备液待用。
二、样品的制备和测定分析样品处理称取10.0g样品于瓷舟中，送入高温炉内（稍微打开炉门），由低温升至640 ℃，保温4h。
取出冷却后，将样品转入250mL锥形瓶中，晃动锥形瓶使样品分散均匀，加入10～20mL水，40mL王水。
置于低温电热板上加热溶解，蒸至瓶内溶液约10～20mL（体积不能大于40mL ，否则吸附性会降低）。
将处理好的样品取下冷却，加1mL 48.5 %的FeCl 3溶液（可提高泡沫塑料对金的吸附能力）以及1mL尿素溶液（25 % ）、100 mL水，放入一块处理好的泡沫塑料，加盖有孔的橡胶塞后于振荡机上振荡30m i n。
取出泡沫塑料用自来水冲洗干净后，挤干放入已加有25 mL硫脲解脱液的50mL比色管中。
在沸水浴中保持25min后，用夹子夹紧泡沫塑料上下搅动后将泡沫塑料上移至比色管壁处，快速挤压泡沫塑料（挤干后丢弃），待溶液冷却澄清后测定。
ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金
０ 引 言
在 日常样 品 的分 析测试 工作 中 ， 简便 、 准确 、 快速
项目 入射功率／ ｗ 雾化器流量／ Ｌ－ ｉ ） （ ｍｎ 冷却气流量／ Ｌ・ ｎ ） （ ｍｉ 辅助气流量／ Ｌ－ ｉ ） （ ｒｎ ａ
四级 杆 偏 压／ Ｖ 六 级 杆 偏 压／ Ｖ 采 样 深 度
Ｘ ＳｒｓＩ 电感 耦 合等 离子 体质谱 仪 ， 国 ｅ ｅ Ｉ型 ｉ 美
Ｔ ｅｍ ｌｍ ｎａ 公 司生产 。 ｈｒｏＥｅ ｅｔｌ
仪器主要工作条件见表 １ 。
灰化法解脱。具体操作 ： 将泡塑置于４ ５ Ｌ瓷坩 ０— ０ｍ 埚 中 ， 入少 量无水 乙醇 ， 臭 明火 灰 化 后 放 人 高温 加 无
痕量金 进行 测定 ， 过 实验 得 出方 法 的 检 出 限 、 密 通 精 度 ， 入标 准物 质 回收率 ， 与石 墨炉 原 子 吸 收法 测 加 并
０１ ．
ｍ ， 质为 （ Ｌ介 １＋９ 的王 水 ， 他 所 需 标 准 工 ） 其 作溶液通过逐级稀释得到。以‘Ｒ 。 ｈ作 内标元素 ， 以 空 白溶 液 和 ［ （ ｕ ０５ｎ／ Ｌ Ｐ Ａ ）＝ ． ｇｍ ］×１０ｍＬ＝ ０ｎ ０ ５ ｇ 金 标准 溶液 （ 稀释后 介质 为 ２％ 的硝 酸 ） 为 标 准 曲 作
． 炉中 ６ ０℃ 灰化 ３ ｉ， 却 后 取 出， ５ ０ ｍｎ 冷 加入 ５ｍ ２ ３ 加入 标 准物质 回收 、 Ｌ （＋） １ １ 王水于电热板上溶解近干 ， １ 用 ０％王水定容 为了验证方法的准确性 ， 根据文献 ［ ］ ２ 制备模拟
１ ２ ３
至 １ 。分 取 １ｍ ０ｍＬ Ｌ溶 液到 ２ Ｌ比色 管 中 ， ２％ ５ｍ 用 的 硝酸定 容 至 １ （ 释 因子 为 ｌ ） 摇 匀 ， 机 测 ０ｍＬ 稀 ０ ， 上
泡塑快速富集法测定化探样品中微量金
２ 技 术 指 标
２ １ 检 出限 ．
平 行 取 １ 空 白溶 液 ，与样 品 同方 法 进 行测 定 ２份
其 Ｐ值 为 ：一 ０３ ，一 ３２ ，一 ５８ ，一 ４９ ，一 ６ １ ６ ．５ ７ ． ７ ６ ．３ ５ ．７ ５ ． ． ０
一
１ 仪 器工 作条件 ． ２
６ ． 一 ５．５， 一６ ４１， 一７ ． ０， 一 ． 一６ １ ２４３， ７ １ ８． ４ ０ ５８３３， ９．９，
ＷＰ 一 ０ Ｇ １０型 １米光 栅 摄 谱 仪 ，Ｇ Ｚ Ｂ 一Ⅱ型 光谱 相
板测光仪，光谱纯石墨电极 ，紫外 Ｉ 型光谱干版。
金标 准溶液 ：１０ ｇｍ ～ ０ ０ ・ Ｌ ，３％王水 介质 。 分析线 ：Ａ ６．ｎ ０３～３．ｎ ： ｕ ２７６ｍ ． ０ ｇ ０
Ａｕ ２ ２ ｍ ３ ０ ～ ３ ０．ｎ 。 ３１ ． ｎ ． ０ ０ ｇ
闭溶矿 、泡塑吸附富集等过程的条件控制及优化进行 了阐述 ，该方法具有检出限低 、灵敏度 高、操作简便 、速度快 、成
本低 、劳动强度小等特点 。 关键词 ：泡塑吸附 ；发射光谱法 ；化探样品 ；微量金含量 ；测定
金 是一 种微量 贵 金属 元素 ，在分 析 过程 中 ，为 了 具 有代 表性 ，保证 分 析质 量 ，通 常取样 量 较 大 ，在测 定 之 前必 须 要 进行 富集 分 离 。金 的富 集分 离 方 法 有 ：
容量法 、机谱法 、发射光谱法 、原子吸收法 、电感耦
合 等离子 发射 光谱 法 等 ， 目前 普遍 使用 原 子 吸收法 和
２ｍｎ ５ ｉ，取 出冷却后 ，装入下电极 ，再用石墨粉添压
平 ，按 条件进 行摄 谱和测 定 。
１４ 工 作 曲线 ．
聚氨酯泡沫塑料富集原子吸收测定地质样品中的金
聚氨酯泡沫塑料富集原子吸收测定地质样品中的金[摘要]本方法中规定的金的测定方法，方法的适用范围：0.26ng/g-300ng；0.3ug/g-80ug/g试样经王水分解后，在铁盐作用下，用经过酸、碱、无水乙醇处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附金，硫脲快速解脱，待溶液澄清后用原子吸收进行测定。
[关键词]金泡沫吸附原子吸收法地质样品1仪器工作条件试验1.1石墨炉部分根据仪器提供的参考工作条件，逐项进行调试，确定仪器的最佳工作条件是：波长242.8nm，灯电流8mA，狭缝（L）0.7nm，塞曼背景校正，斜坡升温，峰面积测定方式，进样体积20μL，基体改进剂体积5μL，石墨炉升温程序见表2。
1.2火焰部分根据仪器推荐条件，在进行测量对比得出最加条件：波长242.8nm，灯电流8mA，狭逢（H）0.2，乙炔流量1.6ml/min，空气流量30pa/min。
2仪器及主要试剂AA—800型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；GGX-600型原子吸收分光光度计（国产海光）；石墨管（HGA，仪器配置，特殊涂层处理）（国产海光）；金空心阴极灯（PE国产灯）；金标准储备溶液：100μg/mL，5%王水介质；金标准工作溶液：（火焰）0.5ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、4.00ug/ml、8.00ug/ml；（石墨炉）50ng/mL，1%的硫脲介质，由工作液由仪器逐级稀释为2.00ng/ml、5.00ng/ml、100.00ng/ml、20.00ng/ml、50.00ng/ml；硫脲溶液：10g/L，现用现配；抗坏血酸溶液：20g/L，现用现配；FeCl3溶液：饱和水溶液；溴水溶液：饱和溴水溶液；泡沫的准备：将市售泡沫剪去边皮后，剪成约0.3g小方块，用15%左右的NaoH溶液浸泡24小时后以水漂洗，挤干后备用。
3实验方法在250mL三角瓶中加入金标准溶液，加入50%王水70mL，2mL饱和FeCl3，2mL饱和溴水，在低温电热板上加热至25mL左右，加水稀至100mL，稍冷后放入一块处理好的海绵，在振荡器上振荡40分钟，取出海绵，用水冲洗干净挤干里面残留的水，放进装有25mL10g/L硫脲溶液的比色管中，排出汽泡，沸水浴中加热30分钟，趁热取出泡沫，待溶液冷后，于仪器工作条件下进行测定。
聚氨酯泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金
聚氨 酯 泡 沫 塑 料 分 离 富 集石 墨 炉 原子 吸 收 光 谱 法测 定 痕 量 金
李 沽 １ 张 爱 菊 ２ （Ｉ．浙江省第七地质大队测试中心 浙江 丽水 ３２３０００：２．江西省赣州市赣南地质调查大队 江西 赣州 ３４１０００）
中图分 类号 ：Ｔ０３２ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１６７１－７５９７ ４２０１０）０５２００６５－０ｔ
１接要 初步 认为 泡沫 塑料 吸附机 理 是 由于 极性 基 团的 吸附作 用 和胺 基离 子 的 交 换作 用。 吸附 金的 泡沫 塑料 大 都采用 聚 胺酯 泡沫 塑 料 ，也可 采 用聚 氨醚 泡沫 塑料 。 在 一一些 化探 样 品中 常含有 有机 物质 ， 另外金 的 比重 （１９．３）比 ～般矿 石 和脉 石 大 得 多 ，很 难 混均 匀 ，为 使 分析 结 果 准确 可靠 需 要 加 大取 样 量 （一 般为２￣２０ｇ），并且 一定要 在６５０－７００＂Ｃ的高温 炉 中灼烧 Ｉ～ ２ｈ， 以去 除有机 物和 硫化物 等对 分析 结果 的干扰 。 试验 了常用 馥及 其它 试剂 用量 对测 定Ａｕ的影 响 ，选择 了仪 器 的擐 佳工 作条 件 ，测 定范 围为０．３ｎｇ／ｇ￣５ＯＯｎｇ／ｇ金 。 ２方法援 蔓 试样 经王 水 分解 后 ，在 王水 溶 液体 积 分数 为 １０￣ ２０％的 介质 中 ，用 聚 氨酯 泡沫 塑料 吸 附，用 硫 脲盐 酸溶 液解 脱 。 以金 空 心 阴极灯 为 光源 ，辐 射 出金 元 素特征 光波 ，通 过 石墨 炉 中试样 蒸汽 时 ，被 蒸汽 中金 的基态 原 予所 吸收 ， 由辐 射光 的强弱 程度 ，可 以求得 试样 中金 的含 量 ３试 剂 试 剂均 为 分析纯 ．水 为蒸 馏水 。在 空 白试验 中 ，若检 测到 所用 分 析纯 试剂 中含 有大于０．０２ｎｇ／ｇ的金量 ，应净 化试 剂 。 １）盐酸 （Ｐ１．１９ｇ／ｍ１）。 ２）硝酸 （Ｐｌ＿４０ｇ／ｍ１）。 ３）王 水 （１＋１）：７５ｍｌ盐 酸 与２５ｍｌ硝 酸 混合 后 ， 加入 ｌＯＯｍｌ蒸馏 水 ， 搅匀 。用 时配制 。 ４）三氯 化铁溶 液 ［Ｐ （ＦｅＣ１３·６Ｈ￣Ｏ）＝２５０ｇ／Ｌ］： 称取 ２５０ｇ￣．氯 化铁 于４００ｍｌ烧 杯 中，加 入２０Ｏｒａｌ赫酸 ，加热 溶解 后用 水稀释 至 ｌＯ００ｍｌ。 ５）硫 脲盐 酸 解脱 液 ［ｐ （Ｈ２ＮＣＳＮＨ２）＝ｌＯｇ／Ｌ ］：称 取 １．Ｏｇ硫 脲 ，用 盐酸 （Ｉ＋９９）溶解 并稀 释至 ｌＯＯｍｌ，搅 匀 ，用 时配制 。 ６）金标准 溶液 。 ① 金 标 准 溶 液 Ｉ［ｐ （Ａｕ）＝２００．０ ｕ ｇ／ｍ１ ］： 准 确 称 取 高 纯 金 丝 ０．２０００ｇ于２００ｍｌ烧 杯 中 ，加 入新 配制 的 王水 ｌＯｍｌ，在 电热 板 上加 热 溶解 ， 加入 １．Ｏｇ氯化钾 ，水浴 蒸干 ；加入 ５ｍｌ盐 酸 ，水 浴蒸 干 ，重复 二次 再 加入 ｌＯｍｌ盐酸溶解 残 渣 ，移 入 ｌＯ００ｍｌ容量瓶 中 ，用 水 稀释 至刻度 ，摇 匀备 用 。 ② 金标 准溶 液 １Ｉ ［ｐ （Ａｕ）＝１．０ Ｈ ｇ／ｍ１ ］：准 确 吸取 ５．ＯＯｍｌ金 标 准 溶液 Ｉ于 ｌＯ００ｍｌ容量瓶 中 ，加入４０ｍｌ王水 （ｉ＋ｉ），用水稀 释 至刻度 ，摇 匀 备用 ⑨ 金标准溶液ｍ ［ｐ （Ａｕ）＝２０．Ｏｎｇ／ｍ１］：准确吸取２．ＯＯｍｌ金标准 溶液 ＩＩ于ｌＯＯｍ１容量瓶中，加入４ｍｌ王水 （１＋１），用水稀释至刻度，摇匀备 用 。 ４仪嚣曩 材料
泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质勘察样品中的微量金
中ｌ 葫 高新技末 金业
ｌ （Ｈ Ｉ Ａ ０ Ｈ Ｔ￡ｃ Ｈ ￡ Ｔ Ｅ Ｒ Ｒｔ Ｉ ￡ｓ
ＮＯ． ７ ． ２ ０１ ３
（ Ｃ ｕ ｍｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｔ ｙ Ｎ Ｏ． ２ ５ ０）
泡沫塑料吸 附 一电感耦合等离子体质谱 法测 定 地质勘 察样 品中的微量金
２ ５ ０ ｇ ／ Ｌ ］ ，称取２ ５ ０ ｇ Ｆ ｅ Ｃ １ ３ ・ ６ Ｈ ２ ０ 于４ ０ ０ ｍ Ｌ 烧杯 中，加
入２ ０ ０ ｍ Ｌ 水 ，加热溶解后 ，用水稀释至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 。
沫塑料 ，冷却溶液 ，按标准 曲线步骤进行测定 。
１ ． ３ ． ５ 待 测元 素标准 系列 的配 制 ：分别移 取
碎 ，顶板 下沉 量较大 ，造 成支 架运输 线 路高度 不 能 满足 要求 ，应 提前 检查运 输线 路 高度 ，采取 卧底等 措施 以达到支架运 输要求 。
（ ２ ）支架 降架及调 向时，两 台Ｊ Ｈ 一 ２ ０ Ｔ 绞车相互
２ ０ Ｔ 绞 车缺 一不 可 ，一 台用 于拖 拉 支架 ，一 台用 于 支架 防倒 。尤其 是支 架 降架及 调 向时，必须 用上 口
（ ３ ）该大 倾 角工 作 面支 架 回撤 新 工 艺在 龙 东
煤 矿属 首次采 用 ，并在矿 区获 得首 次成功 ，为 以后
大倾 角工作 面 回撤支 架积 累 了宝 贵 的经验 ，该工 艺
具 有 安 全 可 靠性 高 、减 少 操 作 步 骤 、 降低 劳动 强
度 、提高工 作 效率等 优点 ，在煤矿 同类 情况 下 回撤 支架具有 很高 的推广 价值 。ｏ
５ 结语
泡沫塑料富集分离-石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金
泡沫塑料富集分离-石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金杨金艳;关逸考;赵东阳;何小庆【摘要】样品用1+1王水分解样品，在王水介质中，用泡沫塑料吸附金。
在聚四氟乙烯塑料瓶中进行水浴加热溶解，以1%硫脲络合解脱金，在石墨炉原子吸收分光光度计上，采用自动进样方式测定金。
经国家一级分析标准样品验证，结果与标准值相符。
%The samples was decomposed with 1+1 aqua regia, in aqua regia medium, gold was soaked with foam. With water bath heating dissolved in PTFE plastic bottle, released gold with 1%thiourea complexing, and then in the graphite furnace atomic absorption spectrophotometer, determined gold by automatic sampling method. The method has been proved in geological standard reference samples and the results are in good agreement with certiifed values.【期刊名称】《吉林地质》【年(卷),期】2013(000)004【总页数】3页(P113-114,123)【关键词】原子吸收;化探;痕量金;自动进样【作者】杨金艳;关逸考;赵东阳;何小庆【作者单位】吉林省有色金属地质勘查局六○八队，吉林九台130507;吉林省有色金属地质勘查局六○八队，吉林九台130507;吉林省有色金属地质勘查局六○八队，吉林九台130507;吉林省有色金属地质勘查局六○八队，吉林九台130507【正文语种】中文【中图分类】O657.31;P575国内用聚氨酯泡沫塑料吸附富集地质样品中痕量金的技术[1]，在原子吸收法中的应用，已日趋普遍。
聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的微量金
收稿日期：２０１７－０８－１８；修回日期：２０１８－０２－０５ 作者简介：金 倩（１９８５—），女，河北河间人，工程师，主要从事矿物分析测试工作；河北省保定市竞秀区向阳北大街 ９００号，河北省地质实验测试
中心，０７１０５１；Ｅｍａｉｌ：１３３７３１２１１１０＠１６３．ｃｏｍ 通信作者，Ｅｍａｉｌ：ｓｃｃｄｃｑｚ＠１６３．ｃｏｍ，１８１３１２１１９３１
差为 ０．０１６ｎｇ／ｇ，按 ６倍标准偏差计算方法检出限， 为 ０．０９６ｎｇ／ｇ。 ２．３ 三氯化铁溶液用量
铁离子对聚氨酯泡沫塑料吸附金具有促进作用。 按照实验方法进行操作，分别加入不同量的三氯化铁 溶液，结果见表 ２。
表 ２ 三氯化铁溶液用量对金回收率的影响
三氯化铁溶液用量 ／ｍＬ ０ ０．５ １．０ １．５ ２．０ ２．５ ３．０ ３．５ ４．０
１ 实验部分
１．１ 仪 器
７７００型电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 （美 国 安 捷 伦
公司），仪器工作条件见表 １。
１００ｍＬ具塞比色管；振荡器。
表 １ 电感耦合等离子体质谱仪工作条件
工作条件 入射功率 ／Ｗ 采样深度 ／ｍｍ 泵速 ／（ｒ·ｍｉｎ－１） 雾化室温度 ／℃ 冷却水流量 ／（Ｌ·ｍｉｎ－１） 提取透镜 １电压 ／Ｖ 提取透镜 ２电压 ／Ｖ 稀释气流量 ／（Ｌ·ｍｉｎ－１）
参数 １３００ ６．９ ０．１ ２ １．２ ０ －１５５ ０．３
工作条件 重复次数 积分时间 ／ｓ 采样锥类型 雾化器类型 冷却水温度 ／℃ Ｏｍｅｇａ偏转电压 ／Ｖ Ｏｍｅｇａ透镜电压 ／Ｖ 载气流量 ／（Ｌ·ｍｉｎ－１）
参数 ３ ０．１ Ｐｔ 高盐 １８ －７０ ５．２ ０．８
１．２ 试 剂 三氯化铁溶液（２５０ｇ／Ｌ）：称取 ４１３．２ｇＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ
聚氨酯泡沫吸附
聚氨酯泡沫吸附作者：何小姣戴长文来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第07期摘 要：试样经高温灼烧后用王水加热分解，经聚氨酯泡沫富集——硫脲解脱，电感耦合等离子体质谱仪测试。
实验结果表明，方法检出限为0.046ng/g ，相对标准偏差为1.37%～5.30%。
该方法操作简单、检出限低，精密度和准确度良好。
关键词：金;塑料泡沫吸附;电感耦合等离子体质谱仪金在自然界含量极低，地壳丰度值仅为1 ng/g[1]。
一般矿石中金含量很低，测定时需采用方法富集金。
常见富集金的方法有火试金法、泡沫吸附、活性炭吸附、有机试剂萃取、离子交换等。
测定方法有容量法、光度法、火焰原子吸收光谱法（FAAS）、石墨炉原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
ICP-MS具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽、检出限低等优点，大量应用于地质、食品、环保等领域。
本文采用王水水浴加熱分解样品，在王水介质中用聚氨酯泡沫塑料振荡吸附富集金，硫脲溶液水浴解脱，利用电感耦合等离子体质谱仪测试矿石中的金含量，并对样品前处理、仪器条件、试剂的用量进行优化。
实验结果表明，方法的精密度高、准确度好、检出限低、分析速度快，适合于批量的样品分析。
1 实验部分1.1 仪器及工作参数X Serise Ⅱ型电感耦合等离子体质谱仪（美国Thermo Fisher公司），仪器主要工作参数见表1。
1.2 主要试剂盐酸、硝酸：分析纯，王水（1+1，现配）。
三氯化铁溶液（分析纯，250g/L）。
硫脲（分析纯，8g/L，现配）。
金标准储备溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）：ρ（Au）=1000μg/mL，介质为1.5mol/L盐酸。
金标准工作溶液Ⅰ：ρ（Au）=10μg/mL，吸取1mL金标准储备溶液于100mL容量瓶中，加入1.5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
金标准工作溶液Ⅱ：ρ（Au）=100ng/mL，吸取1mL金标准储备溶液于100mL容量瓶中，加入1.5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
聚氨酯泡沫塑料富集测定地质岩石矿物中微量金
火焰
空气流量 乙炔气流 （Ｌ／ｍｉｎ）量（Ｌ／ｍｉｎ）
２４２．８ １．３ １０．０ ７．５ Ｃ２Ｈ２／Ａｉｒ １５．０
１．８
１．２ 主 要 试 剂 （１）盐 酸 （分 析 纯 ）； （２）硝 酸 （分 析 纯 ）； （３）王 水 溶 液 （现 用 现 配 ）； （４）聚氨 酯 泡 沫 塑 料：将 １００ｇ 聚 氨 酯 软 质 泡
１ 实验部分
富集贵金属的 手 段。 该 方 法 操 作 步 骤 繁 琐、工 作 难 度 大 ，分 析 成 本 高 ，分 析 时 间 长 ，不 能 快 速 指 导 生 产 ， 给实际工作带 来 困 难。 针 对 这 一 难 题，结 合 本 单 位 的样品性质研究了泡沫塑料富集－硫脲解脱火焰原 子吸收光谱法测定复杂地质样品中微量金的方法， 经 过 验 证 ，该 方 法 缩 短 了 分 析 时 间 ，大 大 降 低 了 分 析 成本，减小了劳动 量，产 生 的 废 弃 物 少，能 够 有 效 减 少环境污染，能够 准 确、快 速 指 导 生 产，有 很 好 的 应 用价值。
制作吸附柱，吸附 柱 制 作 的 好 坏 直 接 影 响 到 吸 附 的 效 果 ，从 而 带 来 结 果 的 不 稳 定 性 ；而 采 用 泡 沫 塑 料 富 集原子吸收法以１５ｇ／Ｌ 硫脲－１．５％（Ｖ／Ｖ）盐酸溶 液，于沸水浴中解 析，以 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 金，检 出限低、精密度好、准 确 度 高，且 分 析 仪 器 自 动 化 程 度 高 ，能 满 足 短 时 间 内 大 批 量 样 品 的 分 析 要 求 ，提 高 了样品测定的效率和分析准确度。
聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金
聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金赵延庆【摘要】由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定.实验将样品经650℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金(Ⅲ),采用经20 g/L氢氧化钠-10％丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL185 Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定.实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9％.金在1～10μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g.采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9％,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)007【总页数】5页(P34-38)【关键词】聚氨酯泡沫塑料;金;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);化探样品【作者】赵延庆【作者单位】新疆地矿局第六地质大队实验测试中心,新疆哈密839000【正文语种】中文【中图分类】A金的分析测试技术经过几十年的发展，已扩展出分光光度法[1]、原子吸收光谱法(AAS)[2]、滴定法[3]、电化学分析法[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[5]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[6]等诸多方法。
ICP-MS因具有方法检出限低、线性范围宽等优点被广泛应用于痕量金的测定[7]。
由于地质化探样品中金的品位较低，需将金分离富集后再测定，常用的分离富集方法有火试金法[8]、泡沫塑料富集[9]、活性炭富集[10]、离子交换分离[11-12]、有机萃取[13]等。
ICP-MS微量金属元素检测
生物样品中微量金属元素含量检测--科标技术科标技术分析中心简称“科标技术”，是青岛科标（检测）研究院旗下的专业分析研发品牌，由科标技术研发中心（青岛）有限公司独立运营。
科标技术依托科标检测品牌旗下的技术、设备、人员、平台等优势资源，地处化工行业产学研示范基地，可利用资源包括气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪、ICP-OES等200余台/套先进的研发分析配套设备、5000平方米的实验室，保证分析的精度，为客户提供一站式的分析技术服务和整套解决方案。
科标技术作为“科标检测”品牌重点投资建设的专业研发品牌，可共享科标检测品牌旗下的优势团队资源。
专业研发团队150余人，其中教授（高级工程师、研究员）共9人，研究生以上学历共90余人，专业实验人员60余人。
科标品牌的发展得到了国家、省、市的大力支持与认可，是国家化工行业产学研示范基地分析研发板块支撑单位、科技部中小企业公共分析检测与科研创新资源共享服务平台、青岛市技术转移服务机构、青岛市名牌单位、青岛市“专、精、特、新”计划单位。
科标技术专业提供生物、环境、药品、精细化工、能源、材料等领域分析研发技术服务，专业解决国内外企业、高校院所、科研机构的分析方法开发与优化、课题外包、项目攻关等服务，致力于为客户提供最专业的分析研发解决方案，支撑科技进步，成为社会尊重、客户信赖的研究型分析研发机构。
科标技术始终引领分析研发行业的科学化、标准化发展，秉承“敢为人先、开拓创新、同心协力、勇承重载”的科标精神，以服务赢得信任，以品质铸就辉煌。
科标技术——“让研发更简单”。
生物样品中金属元素含量检测一、仪器及材料1、仪器：电感藕合等离子质谱（ICP-MS，美国Thermo Fisher Scientific公司）；WX-8000微波消解仪（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；Dura series超纯水处理系统2、试剂：65%-68%优级纯硝酸（国药集团）；超纯水（Dura series超纯水处理系统）；各元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000 μg/mL）3、标准溶液的配置：吸取单元素标准溶液，用5 % HNO3将标准溶液稀释成20 mg/L的储备液，取20 mg/L的储备液再次稀释为200 µg/L、400 µg/L的储备液，取200 µg/L、400 µg/L储备液适量依次配制成0 µg/L、8 µg/L、16 µg/L、24 µg/L、32 µg/L、48 µg/L、64µg/L的系列标准溶液，摇匀待用。
ICP-MS 测定化探样品中的金
ICP-MS 测定化探样品中的金王飞;张亚峰;刘伟洪【摘要】选择 ICP-MS 测定化探样品中的金，该方法简单，精密度好，效率高，标准曲线线性范围较宽，重现性好，测定速度快。
化探样品金含量极低，一般需富集之后进行测定，利用泡沫塑料富集是主要方法之一，用王水进行溶解、测定。
%The inductive coupling plasma mass spectrometry (ICP-MS) was used to detect gold in samples. The results show that the method is simple, and has high precision and efficiency; the linearity range of standard curve is wide, the repeatability is good. When gold content in samples is very low, the plastic foam enrichment process should be used.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2015(000)011【总页数】3页(P2726-2728)【关键词】ICP-MS;泡沫塑料;金;化探样品【作者】王飞;张亚峰;刘伟洪【作者单位】武警黄金第九支队，海南海口 571127;武警黄金第九支队，海南海口 571127;武警黄金第九支队，海南海口 571127【正文语种】中文【中图分类】O657随着科学技术发展,金找矿领域中各种新技术被广泛应用，化探样品弱异常变的比以往更加重要，越来越多异常现象需要更快速、高效、准确的分析测定方法。
化探样品中金的含量低，测定有一定难度。
因此建立一种快速简单，适用性强的测试方法显的极为重要。
目前测定方法[1]很多，一般均需经不同的分离富集后选用不同的分析方法测定。
1970年由Bowen[2]抽出泡沫富集分离技术，今天金的泡沫塑料吸附富集已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一，ICP－MS测定[3,4]可以广泛应用于多种样品，70多种元素测定，特别是其具有检出限低，动态线性范围宽，高效率的多元素同时测定以及干扰小的优点。
金化学分析方法ICPMS测定试验报告
金化学分析方法ICPMS测定试验报告ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，感应耦合等离子体质谱法）是一种分析化学方法，可以用来测定金化学元素的含量和分布。
本试验旨在使用ICPMS方法对样品中的金含量进行测定，并得出准确的结果。
首先，我们选择了一种包含金元素的样品进行分析。
样品的准备过程包括取样、样品消解和稀释等步骤。
取样的过程需要注意防止污染，以免影响分析结果。
样品消解可以使用强酸进行，通常选择硝酸和氢氟酸混合物。
消解过程要保持温度稳定，并且需要充分消解使样品中的金离子化。
为了获得高精确度的测定结果，我们选择校准曲线法进行分析。
校准曲线法是通过制备一系列已知浓度标准溶液，利用这些溶液的信号强度与浓度建立一条直线曲线，从而利用待测样品的信号强度确定其金含量。
在ICPMS测定中，我们通过加入内标元素来减小分析误差。
比如，我们选择添加铯（Cs）为内标元素。
在测定过程中，我们选择合适的操作参数，如电压、气体流量和采样速度，以获得最佳的分析结果。
通过优化这些参数，可以提高分析的准确度和灵敏度。
同时，我们还需要进行质控实验来确保分析结果的可靠性。
质控实验包括测定空白样品、重复测定和添加标准品等。
测定完成后，我们对ICPMS得到的数据进行处理和分析。
首先，计算出待测样品的金含量。
通过校准曲线法，可以利用样品的信号强度确定其金含量。
然后，我们可以根据样品的情况，对结果进行进一步分析和解释。
比如，根据金的含量，我们可以评估样品的纯度或者确定金所构成的化合物。
在本次试验中，我们得到了样品中金的含量为Xg/L。
与预期值进行对比后，我们得出结论：ICPMS测定方法能够精确测定样品中金的含量。
同时，我们在质控实验中获得了良好的结果，进一步验证了分析方法的可靠性。
总而言之，本次实验使用ICPMS方法成功测定了样品中金的含量，并获得了准确可靠的结果。
ICPMS是一种广泛应用于金化学分析领域的高灵敏度、高准确度的分析技术，具有重要的科学研究和实际应用价值。
聚氨酯型泡沫塑料分离富集ICP-MS测定微量金
金标准 溶 液 工Ｅ ｐ（ Ａｕ）一 １ ０ ．０ ￣ － ｇ ／ ｍＬ］吸 取 ５ ． ０ ０ ｍＬ － ￣ ， 准溶液 于 ５ ０ ０ ｍＬ 容 量 瓶 中 ， 加入 ２ ０ ｍＬ
１ ． ４ 分 析 步 骤
王水溶 液 ， 用水 稀释 至刻度 ， 摇 匀备 用 。 金标准 溶 液 Ⅱ［ Ｐ（ Ａｕ）一 ０ ．５ ０ ｔ ￣ ｇ ／ ｍＬ］吸 取
１ ． ２ 仪 器 材 料 及 工 作 条 件
保持沸腾 加热 溶解 ｌ ｈ。 冷 却 后 ， 揭 开瓶 盖 ， 再 加 １ ２ ０ ｍＬ 水 ， 放人 约 ０ ． ２ ｇ聚 氨 酯 泡 沫 塑 料 ， 置 震 荡 机
以 １ ０ ０转 ／ 速率 震 荡 ４ ０ ａｉ ｒ ｎ 。取 出泡 沫塑 料 ， 用 自来 水 洗 去泡 沫塑料 上 的矿 渣和 酸 ， 挤干， 放入 ２ ５ ｍＬ 比 色管 中。往 比色 管 中加 入 ５ ｍｌ １ 硫脲解脱液 ， 盖
１ 实 验 部 分
１ ．１ 试 剂 与 标 准 物 质 盐 酸（ １ ．１ ９ ｇ ／ｍＬ）
是 所 选 的线 检 出 限 低 ， 灵敏度高 ， 干 扰 元 素少 ， 干 扰 程 度低 ， 线 性 范围宽 ， 实 际 应 用 好 等 。各 元 素 分 析 线 的选择 是分 析过 程 中的 重要 一 步 ， 本 实 验 根 据 仪 器
２ ０ １ ７年 ２月
内 蒙 古 科 技 与 经 济
Ｉ ｎ ｎ ｅ ｒ Ｍｏ ｎ ｇ ｏ ｌ ｉ ａ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ＆ Ｅｃ ｏ ｎ ｏ ｍｙ
Ｊ ａ ｎ ｕ ａ ｒ ｙ ２ ０ １ ７
Ｎｏ ．２ Ｔｏ ｔ ａ ｌ Ｎｏ．３ ７ ２
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* 作者简介：李锟（1973～），男，工业分析专业，工程师 收稿日期：2007-07-12技术方法聚氨酯泡沫塑料富集——ICP-MS 测定化探样中微量金的方法李 锟*中化地质矿山总局中心实验室，河北涿州，072754提 要 试样经王水分解，在10%的王水溶液介质中，加一定量的铁盐，用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金，1%硫脲溶液解脱，ICP-MS 进行测定。
实验结果表明，这种方法精密度高、准确度好，检出限低。
其测定范围为0.028～500ng/g。
关键词：王水分解； 泡塑富集； 硫脲解脱； ICP-MS 测定中图分类号：O657. 31 文献标识码：A 文章编号：1006–5296（2007）04–0242–030 概述在自然界中，金主要以单质状态散布在岩石或砂矿中，金在地壳中的平均含量为5×10-9，含量特别低。
测定金的方法也比较多，普遍用王水溶解，聚氨酯泡沫塑料吸附富集，硫脲解脱，用石墨炉原子吸收法进行测定【1、2】。
也有用ICP-MS测定的[3]，但其方法是用王水溶解的样液定容后直接分取进行测定，结果检出限达不到要求；并且有干扰元素存在，结果准确度低。
笔者在上面两种方法的基础上及参考有关资料进行了ICP-MS 测定，并对试剂用量进行了相应的调整。
结果与石墨炉进行比较，准确度高、检出限低。
优点是测定时间缩短，丰富了实验室的分析方法，缺点是工作强度增大，成本略有增高。
1 实验部分1.1仪器、材料美国热电公司X Series Ⅱ型等离子体光质谱仪。
氩气[ω(Ar)99.9%]。
聚氨酯泡沫塑料：剪成3cm×2cm×1cm 块状。
对市售聚氨酯泡沫塑料在分析前用50% HCl 处理即可使用，并每次新购回来的泡塑，必须先做工作曲线，工作曲线能满足要求，方可使用。
瓷坩埚：规格：30mL 。
1.2试剂盐酸 (1.19g/mL) 硝酸 (1.40g/mL)三氯化铁溶液(FeCl 3•6H 2O=485g/L)：称取485g 三氯化铁(FeCl 3•6H 2O)于400mL 烧杯中，加热溶解后，用水稀释至1L 。
硫脲解脱液(H 2NCSNH 2=10g/L)：称取10g 硫脲，用水溶解并稀释至1000mL ，搅匀。
现用现配。
金标准溶液 Ⅰ(Au=200.0µg/mL)：准确称取高纯金丝0.2000克于200mL 烧杯中，加入新配制王水10mL ，在电热板上加热溶解，加入1.0g 氯化钾，水浴蒸干，加入5mL 盐酸，水浴蒸干，重复二次。
再加入10mL 盐酸溶解残渣，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
金标准溶液Ⅱ (Au=25ng/mL)：分取金标准溶第29卷 第4期 化工 矿 产 地 质 V ol.29 No.42007年12月 GEOLOGY OF CHEMICAL MINERALS Dec.2007第4期李锟：聚氨酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法 243液Ⅰ逐级稀释至100mL容量瓶中，加入4mL王水溶液，用水稀释至刻度，摇匀备用。
1.3分析步骤称取试料置于瓷坩埚中，送入高温炉内(将炉门稍许拉开0.7cm)从低温升到650℃～700℃，保温2h。
取出冷却后，将试料倒入250mL三角瓶中，用少许10mL水润湿，加入40mL王水。
加瓷坩埚盖后置于电热板上加热溶解，保持微沸约1h。
拿下瓷坩埚盖，蒸至体积约10~15mL，拿下冷却，加100mL水、1mL三氯化铁溶液及约0.2g聚氨酯泡沫塑料，置振荡机上振荡1h。
取出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的矿渣和酸，挤干，放入25mL比色管中。
加入5.0mL 硫脲解脱液，盖上盖子，放入沸水浴中，保持20min后，将泡沫塑料上移在比色管壁处，用玻璃棒快速挤压泡沫塑料后，取出泡沫塑料，冷却。
分取溶液1mL至10mL比色管中，稀释至刻度，在ICP-MS上进行金含量的测量。
1.4工作曲线的绘制分别吸取金标准溶液0.0ⅡmL、1.0 mL、2.0 mL、4.0mL于250mL锥形瓶中，此工作曲线金量分别为(0.0ng、25.0ng、50.0ng、100.0ng)，加入20mL1+1王水及1mL三氯化铁溶液，加入100mL水，放入约0.2g聚氨酯泡沫塑料，与试样液一起进行泡塑吸附，硫脲解脱液解脱，与分析步骤相同。
2 讨论(1) 按表１给出的仪器工作条件及测定模式，通过仪器的计算机系统和分析专用软件。
用10ng/mL的Li、Be、Co、In、Tb、Bi、U标准溶液，选择同位素7Li、9Be、59Co、115In、159Tb、209Bi、238U作为仪器的最佳化调试，并由计算机系统及专用软件自动计算和存储所有数据。
表1 等离子体光质谱仪工作条件Table 1 Running conditions of the plasma mass spectrometer名称技术参数名称技术参数等离子体功率 (W)冷却气(Ar)(L/min) 辅助气(Ar)(L/min) 接口1150130.6XT测量条件雾化器流速(Ar)(L/min)进样泵速(rpm)进样冲洗时间(s)分辨率(m)扫描方式0.8~0.954020100跳峰(2) 王水浓度对测定结果的影响及选择 在测定金含量的方法中，王水既是溶解金的试剂，而且它的浓度直接影响着泡塑对金的吸附率，根据实验方法，改变王水的浓度，所得结果如下表2表2 王水的浓度对金回收率的影响Table 2 Effect of aqua regia concentration to the Aurecovery ratio王水浓度（%）0 5 10 15 2025回收率（%）90 99 100 101 9992根据表2可以看出，王水浓度对金的回收率有影响，但其范围比较大，其浓度10%时回收率达到100%，为了合理地应用王水，作者用40mL 王水溶解试样后所剩体积为10~15mL时，使王水浓度基本上为10%左右。
这样既能保证完全有效地分解试样，又能保证泡塑吸附时的酸度，使金的回收率达到100%。
(3) 对三价铁离子的用量选择 铁离子有强烈的促进泡塑吸附金的作用，根据实验方法，改变的Fe3+加入量，所得结果如下表3所示。
表3 Fe3+加入量与回收率Table 3 Relation of recovery ratio and Fe3+ quantity Fe3+加入量(mg)0 20 30 40 80 160200回收率(%) 7583 93 100 100 10099 根据表3可以看出，Fe3+的加入明显地提高了泡塑对金的吸附能力，当其加入量大于40mg 后，吸附趋于完全，回收率达到100%。
所以实验中用40mg Fe3+就能满足实验要求。
(4) 内标 内标校正法是保持在测定过程中仪器偏移所带来的误差得到及时的校正。
本方法采用的定量校正方法为内标校正法。
内标元素为244 化工矿产地质 2007年[ρ(103Rh)=10ng/mL]。
内标元素溶液由内标溶液专用的蠕动泵管，泵入一个三通把内标元素和样品溶液合并混合后，一并泵入雾化系统后进入等离子矩焰中。
3 结果(1) 方法精密度 任意选择四个与标准样值相近的地球化学勘探样Au-1、Au-2、Au-3、Au-4进行对方法精密度的检验，结果见表4。
表4 方法精密度Table 4 The precision of the measurement样号测定值（×10-9）平均值（×10-9）S RSD%Au-1 0.74、0.78、0.89、0.73、0.86、0.83、0.87、0.68、0.89、0.68、0.75、0.800.80 0.0627.72Au-2 1.53、1.60、1.63、1.58、1.62、1.50、1.55、1.65、1.54、1.52、1.54、1.561.57 0.047 3.02Au-3 5.45、5.68、4.99、5.18、5.70、5.12、5.35、5.63、5.82、5.74、5.36、5.095.43 0.28 5.28Au-4 11.9、12.3、12.5、10.8、10.9、11.6、11.5、10.8、10.8、10.5、11.7、12.5 11.5 0.71 6.26(2) 方法准确度 选择与地球化探样值相近的标准样GAu-9、GAu-10、GAu-11进行方法准确性实验，结果见表5。
表5 方法准确度Table 5 The accuracy of the measurement标准样测定值（10-9）标准值（10-9） logG⊿GAu-9 1.59 1.50.025GAu-10 5.12 5.30.015GAu-1112.1 11.40.026(3)方法检出限 用12份空白实验溶液所测得结果及方法检出限（表6）。
表6 方法检出限Table 6 The detection limit of the measurement所测空白值（10-9） S 检出限6S0.014、0.016、0.010、0.0098、0.017、0.020、0.009、0.016、0.014、0.015、0.013、0.0140．0048 0．028根据实验数据可以看出本方法的精密度、准确度较高，方法检出限低。
这种方法是在没有石墨炉及石墨炉不能满足生产要求时，可以准确地测定化探样中的低含量的金。
本方法已经在生产实践中得到了应用。
参 考 文 献1 雷中利，张晶玉，任英，等. 泡沫塑料快速富集-石墨炉原子吸收法测定化探样品中痕量金[J]. 光谱学与光谱分析，1994，14（5）2 叶家瑜，江宝林. 区域地球化学勘查样品分析方法[M]. 北京：地质出版社, 2004. 83 黄珍玉. 等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯[J]. 岩石测试，2001，20（1）ENRICHMENT OF POLYAMINOESTER FOAMED PLASTICS———MEASURE TO DETERMINE THE TRACE AU BY ICP-MSLi kunGeological Institute of Bureau and Mining of China Chemical Idustry,Zhuozhou, Hebei, 072754, ChinaAbstractThe samples are decomposed by aqua regia, that is, adding some molysite in 10% aqua regia solution, the Au in the samples will be absorbed by the polyaminoester foamed plastics. Then it is disembarrassed by 1% thiourea solution and determined by ICP-MS. It has been found that the determination has higher precision, better accuracy and lower detection limit, the measurement range 0.028～500ng/g.Keywords: decomposed by aqua regia; Enrichment of the foamed plastics; disembarrassed by thiourea; determined by ICP-MS。