重铬酸钾法测定废水中COD的方法
水质 COD的测定方法和注意事项(重铬酸盐法)
水质COD的测定(重铬酸钾法)一、原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
氧化反应:15Cr2O72- + 3C8H5O4-(邻苯二甲酸氢钾) + 123H+→30Cr3+ + 24CO2 + 69H2O二、测试流程三、注意事项:1.水样保存:应加入浓硫酸至pH<2,置于4°C下保存,保存时间不超过5d。
2.水样前处理:①氯离子浓度测试:硝酸银滴定,根据氯离子浓度,确定加入硫酸汞体积。
氯离子浓度>1000mg/L时,水样需稀释。
3.试验条件:①背景值控制:保证实验用水和试剂的纯度,实验用具使用前酸洗,锥形瓶可用马弗炉灼烧或铬酸清洗。
②加热:从沸腾开始保持2小时,但要防止爆沸(造成测试误差)。
③冷却:加热结束后,在电炉上冷却30mins,从冷凝管中加水,取下锥形瓶冷却至室温(不能有明显的温感)。
④滴定终点:当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点(30s内不褪色),几分钟后可能还会重现蓝绿色(指示剂暴露在空气中被氧化)。
4.影响因素:①氯离子干扰:氯离子被重铬酸钾氧化而影响测试结果。
消除方法:<1000mg/L时,用HgSO4进行掩蔽,生成[HgCl4]2- 稳定配合物。
>1000mg/L时,水样先稀释,再用HgSO4进行掩蔽。
②还原性物质干扰:硫化物、亚铁离子和亚硝酸盐等还原性物质干扰。
HJ 828-2017测试的COD不仅包含有机物耗氧量,也包含还原性无机物的耗氧量。
③催化剂:硫酸银作用是使由有机物氧化形成的有机酸(R-COOH),进一步被催化氧化形成水和CO2,即。
④氧化能力:酸性重铬酸钾溶液对于大部分有机化合物的氧化率为95-100%(反应中条件氧化还原电位E可以达到1.55V-1.42V)。
但是苯、嘧啶等结构稳定的有机物,其氧化率不到20%。
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法-重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的化学方法,用于测定水样中的化学需氧量(COD),即水样中需要氧化的有机物和无机物的总量。
该方法的主要原理是,在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,然后在强酸条件下加热,使水样中的还原性物质与重铬酸钾反应,消耗掉其中的氧,从而根据重铬酸钾的消耗量计算出水样中的COD。
一、实验步骤1.准备实验用品:50毫升酸式滴定管、三角瓶、冷凝管、水样、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、浓硫酸、加热装置。
2.采样:用50毫升酸式滴定管准确取50毫升水样,放入250毫升的三角瓶中。
3.加入试剂:向三角瓶中加入5毫升重铬酸钾标准溶液和几颗玻璃珠,然后加入10毫升硫酸银-硫酸试剂。
4.加热回流:将三角瓶置于加热装置上加热至沸腾,保持微沸状态20分钟。
加热过程中要经常摇动三角瓶,以防止溶液在瓶壁上凝结。
5.冷却:待冷却后,用少量水冲洗冷凝管,然后取下三角瓶,将三角瓶中的溶液转入50毫升容量瓶中。
6.滴定:向容量瓶中加入适量的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,然后用水稀释至刻度线。
用酸式滴定管滴定容量瓶中的溶液,记录消耗的邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积。
7.空白实验:按照上述步骤进行空白实验,以消除实验误差。
二、计算方法1.计算重铬酸钾标准溶液的浓度:根据重铬酸钾标准溶液的浓度和滴定的体积,计算出使用的重铬酸钾标准溶液的浓度。
2.计算消耗的重铬酸钾标准溶液的体积:根据滴定的体积和空白实验消耗的体积,计算出实际消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。
3.计算水样的COD:根据消耗的重铬酸钾标准溶液的浓度和体积,以及重铬酸钾的摩尔质量和水样的体积,计算出水样的COD。
三、注意事项1.在实验过程中要避免接触皮肤和眼睛,以免造成刺激和伤害。
2.加热时要保持微沸状态,以防止溶液溅出。
3.在滴定过程中要控制好滴定的速度和时间,以免造成误差。
4.实验结束后要将废液倒入指定的废液收集容器中,以免造成环境污染。
总的来说,重铬酸钾法是一种可靠的测定水样中COD的方法,具有较高的准确性和精度。
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的COD检测方法,通过测定水样溶液中可被氧化的有机物含量来评估水样的有机物负荷。
该方法的基本原理是将水样中的有机物氧化为二价铬离子,然后用亚硫酸钠溶液滴定剩余的二价铬离子,根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
具体操作步骤如下:1.准备亚硫酸钠溶液:称取4.00g无水亚硫酸钠,加入250mL去离子水中溶解,得到10g/L的亚硫酸钠溶液。
2.取一容量瓶,称取适量水样,根据水样中有机物含量的预估情况,选择适当的体积。
然后将水样倒入容量瓶中,加入20mL的氯化汞溶液,轻轻旋转均匀混合。
3.取一定量的重铬酸钾溶液(5g/L),加入到水样中,根据水样中有机物含量的预估情况,选择适当的体积,使得每个水样中重铬酸钾的质量约为0.1g。
4.用适量的去离子水稀释水样,使得水样中重铬酸钾的质量为0.1g 的水样体积为100mL。
5.将溶液倒入棕色瓶中,用塞子封好,放置于烧杯中,然后放入水浴中,在沸水中加热浸渍2小时。
6.取出烧杯,将溶液冷却至室温。
然后用稀盐酸溶液与几滴甲基橙溶液对作对比,以得到淡黄色,并调节标准溶液划为准确的铬含量。
7.取一个洗净的容量瓶,装入约50mL去离子水,至刻度,瓶口擦干。
然后加入少量甲基橙指示剂。
8.开始滴定:用亚硫酸钠溶液滴定混合溶液中的剩余二价铬离子,直至溶液变成黄色并保持约2分钟,直到溶液颜色变为橙红色为至终点。
9.记录滴定所需的亚硫酸钠溶液的体积,根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
需要注意的是,在进行重铬酸钾法COD检测时,需要严格控制实验条件,避免氧气的进入和溶液的蒸发,以保证实验结果的准确性。
此外,在分析前应校正试剂和滴定前后使用标定剂,以获得准确的结果。
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法随着工业化进程的不断加快,废水排放问题也日益严重,其中COD是评价废水有机污染程度的重要指标之一。
COD(Chemical Oxygen Demand)是指水中有机物和无机物被化学氧处理完全氧化所需的化学氧量。
测定COD的方法有很多,其中重铬酸钾法是较为常用的一种方法。
本文将简要介绍重铬酸钾法测定废水中COD的方法及其优缺点。
一、实验原理重铬酸钾法是通过使废水中的有机物和无机物在适当的条件下与含氧化性强的重铬酸钾反应,消耗一定量的重铬酸钾,然后通过测定余量的重铬酸钾来计算出废水中的COD含量。
废水中的有机物和无机物经重铬酸钾氧化后产生Cr3+,然后用硫酸银氨溶液滴定Cr3+,直至Cr3+被全部转化为Cr2O7^2-时停止滴定。
通过滴定所消耗的硫酸银氨溶液的体积,使用标准表计算出COD的含量,单位为mg/L。
二、实验步骤1. 样品处理:取适量的废水样品,如果废水样品中的固体颗粒较多,需要先通过过滤的方式去除固体颗粒;如果废水样品中的悬浮物较多,需要使用沉淀法将悬浮物去除。
2. 滴定操作:将样品与硫酸和氧化剂混合,在适当的条件下进行加热反应,使样品中的有机物和无机物得到充分的氧化。
然后,用硫酸银氨溶液对氧化后的样品进行滴定,直至滴定结束。
3. 计算COD:根据滴定所消耗的硫酸银氨溶液的体积,使用标准表计算出COD的含量。
三、实验注意事项1. 废水样品的处理要严谨,确保取样的准确性和可靠性。
2. 在滴定过程中,需要注意滴定的速度及滴定终点的判断,以确保滴定结果的准确性。
3. 实验操作中需要注意安全,避免有害物质对人身和环境造成伤害。
四、测定结果的分析与讨论重铬酸钾法测定废水中COD的方法具有操作简便、结果准确可靠的优点,但也存在着一些缺点,例如操作中有些条件对试样要求较高,适用范围窄等。
由于重铬酸钾属于有毒氧化剂,而且滴定过程中会有有毒气体产生,所以操作过程中需要加强安全防护措施,防止有毒物质对人员和环境造成伤害。
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg,L的水样~对未经稀释的水样的测定上限为700mg,L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg,L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下~经重铬酸钾氧化处理时~水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液~并在强酸介质下以银盐作催化剂~经沸腾回流后~以试亚铁灵为指示剂~用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下~芳烃及吡啶难以被氧化~其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下~直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明~实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂~试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)~化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)~化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)~p,1.84g,mL。
4.4 硫酸银,硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解~并混匀~使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1,6K2Cr2O7),0.250mol,L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105?干燥2h后的重铬酸钾溶于水中~稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7),0.0250mo1,L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]?0.10mo1,L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中~加入20mL硫酸(4.3)~待其溶液冷却后稀释至1000mL。
COD测定方法--重铬酸钾法
水中化学需氧量检测方法—重铬酸钾回流法一、方法概要酸化之水样加入过量之重铬酸钾溶液回流煮沸,剩余之重铬酸钾,以硫酸亚铁铵溶液滴定;由消耗之重铬酸钾量,即可求得水样中之化学需氧量(Chemical Oxygen Demand ,简称COD ),以表示水样中可被氧化有机物之含量。
二、适用范围本方法适用于卤离子浓度小于2,000 mg/L 之地面水、地下水及放流水中化学需氧量检验。
三、干扰(一)比X-啶及其同类化合物无法被氧化,使COD 值偏低。
(二)挥发性之直链脂肪族化合物不易氧化。
可加入硫酸银试剂做为催化剂。
但须注意硫酸银试剂会与卤素形成不易氧化之沉淀。
(三)卤离子(X -)之干扰,可事先加入硫酸汞以生成错盐方式排除之,通常可于20mL 水样中加入0.4 g 硫酸汞。
若已知水样中卤离子浓度小于2,000mg/L ,则只要维持硫酸汞:卤离子=10 :1 比例即可(不必20 mL水样中加0.4 g硫酸汞);但当卤离子浓度大于2,000 mg/L 时,本方法即不适用。
(四)通常水样中亚硝酸氮极少超过1 或2 mg/L,在此情形下该离子之干扰可忽略。
亚硝酸盐产生之干扰,可依每1 mg 亚硝酸氮加入10 mg 胺基磺酸Sulfamic acid )来排除。
注意:在空白水样中须加入相同量的胺基磺酸。
(五)无机盐类如六价铬离子、亚铁离子、亚锰离子及硫化物等会形成干扰。
因此若已知含有以上之干扰物质,应分别定量并校正COD 值。
(六)废弃物中的氨氮或由含氮有机物质中释放出的氨氮,在含高浓度之氯离子时,会被氧化而造成干扰。
四、设备(一)回流装置:口径24/40之500mL或250mL磨口圆底瓶,30cm长之直形或球形冷凝管。
(二)加热装置。
(三)天平:可精秤至0.1 mg 。
五、试剂(一)试剂水:去离子蒸馏水。
(二)硫酸汞:分析级。
(三)重铬酸钾标准溶液,0.0417 M :以试剂水溶解分析级试药之重铬酸钾12.259g(先在103 ℃烘干2 小时)于1L之量瓶中,定量至标线。
重铬酸钾测cod原理
重铬酸钾测cod原理
重铬酸钾测COD原理。
重铬酸钾法是一种常用的测定水样中化学需氧量(COD)的方法,它通过氧化还原反应来测定水样中的有机物含量。
其原理是将水样
中的有机物氧化成二价铬离子,然后用亚硫酸钠将余量的二价铬还
原成三价铬,根据还原的亚硫酸钠的用量来计算水样中的有机物含量。
首先,将水样加入容器中,加入适量的硫酸铬钾溶液,然后在
酸性条件下,用热量将水样中的有机物氧化成二价铬离子。
随着有
机物的氧化,溶液的颜色会由橙色逐渐变为绿色,直至完全无色。
这时,表明水样中的有机物已经被氧化完全。
接下来,用亚硫酸钠溶液滴定溶液中的余量二价铬离子,直至
颜色由绿色变为橙黄色。
亚硫酸钠的用量与水样中的有机物含量成
正比,因此可以根据滴定所用的亚硫酸钠溶液的体积来计算水样中
的化学需氧量。
重铬酸钾法测定COD的原理简单直观,操作方便,且准确性较
高,因此被广泛应用于水质监测和环境保护领域。
但需要注意的是,重铬酸钾法对水样中的氨氮和硫化物等物质也会进行氧化,因此在
实际应用中需要进行修正计算,以准确测定水样中的有机物含量。
总的来说,重铬酸钾法是一种简便、准确的测定水样中化学需
氧量的方法,通过氧化还原反应来测定水样中的有机物含量,为环
境监测和水质评价提供了重要的技术支持。
cod的测定方法及标准
cod的测定方法及标准
COD(化学需氧量)的测定方法有高锰酸钾法、重铬酸钾法、分光光度法等。
其中,重铬酸钾法是国际上普遍采用的标准方法,具有氧化率高、再现性好、准确可靠等优点。
重铬酸钾法测定COD的步骤如下:
1. 取适量水样,加入重铬酸钾标准溶液和硫酸一硫酸银溶液,加热回流一定时间。
2. 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3. 加入试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4. 测定水样的同时,取适量V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。
该方法基于经典标准方法,通过重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系,来测定水样COD值。
此外,还有其他的测定方法如高锰酸钾法和分光光度法等。
无论采用哪种方法,都需要根据实际情况选择合适的测定方法和标准。
重铬酸钾法测定COD的原理及应用范围
重铬酸钾法测定COD的原理及应用范围1. 原理介绍重铬酸钾法是一种常用的测定化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)的方法。
该方法通过将样品中的有机物氧化为二价铬离子,然后用过量的重铬酸钾溶液滴定剩余的未反应的重铬酸钾,从而间接计算出样品中的COD含量。
重铬酸钾法的原理可以概括为以下几个步骤:1.样品预处理:根据样品的特性,选择适当的方法进行预处理,如过滤、酸化、碱化等操作,以确保测量结果的准确性。
2.氧化反应:将经过预处理的样品与一定量的重铬酸钾溶液进行反应,在酸性条件下,有机物被氧化为二价铬离子(Cr2+)。
3.滴定:用稀硫酸将反应后的溶液酸化,并加入二甲基橙指示剂。
通过滴定过量的重铬酸钾溶液,使反应终点由橙色变为绿色。
4.计算COD含量:根据滴定所用的重铬酸钾溶液的体积和浓度,以及样品的体积,利用化学计量学原理计算出样品中有机物的COD含量。
2. 应用范围重铬酸钾法测定COD具有以下优点:•适用性广:该方法适用于各种水样、废水和工业流程液体的COD测定,包括自来水、地下水、河水、湖泊水、污水处理厂出水等。
•灵敏度高:该方法对有机物的氧化性强,对COD有较高的检测灵敏度。
•操作简便:操作流程相对简单,实验时间相对较短。
•准确性高:经过适当的样品预处理和滴定操作,可以获得较为准确的COD测定结果。
然而,重铬酸钾法也存在一些局限性,例如:•耗费试剂:该方法需要大量的重铬酸钾试剂,成本较高。
•某些有机物不能被完全氧化:部分难以氧化的有机物在重铬酸钾法中可能无法完全反应,导致COD测定结果低于真实值。
•操作注意事项:重铬酸钾是一种有毒物质,操作时需要注意安全措施。
综上所述,重铬酸钾法是一种常用的测定COD的方法,广泛应用于水质监测、环境保护、废水处理等领域。
在实际应用中,需要结合样品特性和实验条件,选择合适的预处理方法和滴定条件,以获得准确的COD测定结果。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾(K2Cr2O7)法是一种常用的测定化学需氧量(COD)的方法。
该方法基于化学氧化原理,通过将被测水样中的有机物氧化为无机物,再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。
本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。
二、实验仪器和试剂1.仪器:COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。
2.试剂:重铬酸钾(K2Cr2O7),银硫化物指示剂,硫酸,氯化银,硼酸,硫酸铜,硝酸银,硝酸钾,磷酸,亚硝酸钠,氯化亚铁,硝化二苯胺,硝化钠溶液等。
三、实验步骤1.样品的准备(1)首先,将样品过滤,去除杂质,得到清澈的水样。
(2)取适量的样品,加入500mL锥形瓶中,记录样品的初始体积,称为V0(mL)。
(3)将锥形瓶放入恒温水浴中,调节温度为20±1℃,在恒温状态下进行实验。
2.加入试剂(1)向锥形瓶中加入3mL硫酸,400mg重铬酸钾(以CrO3计量)和10mL硼酸。
(2)加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁,搅拌均匀,放置15分钟。
3.滴定过程(1)向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液,加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。
(2)开始滴定,滴加0.025mol/L硝酸钾溶液,在每次滴定前要进行标准化滴定,以保证测定的准确性。
滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。
4.添加还原剂(1)取另一锥形瓶,加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液,搅拌均匀。
(2)将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中,加入几滴磷酸作为指示剂。
(3)继续滴定,滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。
5.计算COD浓度(1)记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1(mL)。
(2)计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水,其中0.625为容差系数,单位为mg/L,V水为样品水的体积。
四、实验注意事项1.样品处理要仔细,确保得到代表性的样品。
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法废水处理是环境保护工作中非常重要的一环,而COD(化学需氧量)是衡量废水中有机物和无机物的总量的一个重要指标。
重铬酸钾法是目前常用的测定废水中COD的方法之一,下面将对这一方法进行详细的介绍和分析。
重铬酸钾法测定废水中COD的原理是利用重铬酸钾在酸性条件下,氧化废水中的有机物和无机物,生成Cr3+的过程,然后利用Cr3+和Fe2+反应生成Fe3+的过程来测定废水中的COD值。
简单来说,就是将废水中的有机物和无机物在酸性条件下氧化成Cr3+,然后用Fe2+与之反应,生成Fe3+,根据生成的Fe3+的数量来计算废水中的COD值。
二、重铬酸钾法测定废水中COD的步骤1. 样品处理:首先将废水样品取适量,根据样品的浓度选择合适的稀释倍数。
如果样品中有固体颗粒,需要进行过滤处理。
2. 蒸馏:将经过处理的样品加入蒸馏瓶中,并加入硫酸,然后进行蒸馏,将蒸馏出的液体收集起来。
3. 氧化:将收集起来的液体加入含有硫酸和重铬酸钾的烧杯中,在加热条件下进行氧化反应。
4. 滴定:将氧化后的样品冷却至室温后,使用硫酸将未反应的重铬酸钾还原,产生Cr3+,然后使用Fe2+进行滴定,直到废水中的Cr3+完全达到Fe3+的当量。
5. 计算COD值:根据Fe2+消耗的体积和浓度,计算出废水中的COD值。
1. 优点:重铬酸钾法测定废水中COD的方法操作简单,结果准确可靠,可以适用于各种类型的废水。
而且对于颜色较深的废水样品同样适用。
2. 缺点:重铬酸钾法需要使用大量的化学药剂,并且氧化反应比较慢,需要较长的时间来完成。
重铬酸钾本身对环境和人体都有一定的危害,因此在操作过程中需要十分小心谨慎。
1. 操作要小心谨慎:重铬酸钾是一种有毒物质,在操作过程中需要佩戴防护眼镜、手套等防护用品,严禁接触皮肤和吸入。
2. 仪器仪表应准确:在进行重铬酸钾法测定废水中COD时,所用的蒸馏装置、滴定装置等仪器仪表应保持干净、准确,以免影响分析结果。
COD测定步骤
COD的测定
——重铬酸钾法测COD 标定溶液:
1、配制重铬酸钾溶液:称取在110-120摄氏度烘了2h的重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,加水稀释,定容。
2、配制硫酸亚铁铵溶液,1000ml。
(39.5g硫酸亚铁铵溶液溶于水中,加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml 的容量瓶中定容)。
硫酸亚铁铵的标定:向锥形瓶中加入10ml重铬酸钾溶液,再加入30ml浓硫酸,90ml蒸馏水,3滴试亚铁灵,用硫酸亚铁铵滴定,加下滴定量V,代入公式。
C=0.25X10/V
3、配制硫酸-硫酸银溶液(于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1-2h)。
步骤:
1、取污水20毫升于加热管中
2、加10毫升重铬酸钾溶液
3、加0.4g硫酸汞(去除溶液当中的氯离子)
4、加30毫升硫酸-硫酸银溶液
5、加入几粒玻璃珠(沸石)。
6、在恒温加热器中加热,169°,2h
7、冷却后,加蒸馏水润洗管壁,再次冷却后,将加热管中溶液转移至锥形瓶中,加入90ml蒸馏水,在溶液中加入3滴试亚铁灵
指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液,(黄色—绿色—蓝色—红褐色),记下滴定管的刻度
8、带入公式计算COD
注:设置一组空白实验作为对照(除了污水外,其他物质都加)
V0:空白实验滴定的体积
V1:第七步滴定管的刻度
C:硫酸亚铁铵的浓度(0.25摩尔每升)
8:四分之一的氧气(六分之一重铬酸钾能和四分之一氧气反应)V:水样体积。
重铬酸钾测cod原理
重铬酸钾测cod原理
重铬酸钾测COD原理。
重铬酸钾法是一种常用的测定水体中化学需氧量(COD)的方法,其原理是利
用重铬酸钾对有机物的氧化作用来测定水样中的COD含量。
在此方法中,重铬酸
钾起着氧化剂的作用,将水样中的有机物氧化成二氧化碳和水,然后通过反应前后重铬酸钾的浓度变化来计算出水样中的COD含量。
首先,将水样中的有机物与硫酸铜和硫酸钾一起加入到反应瓶中,然后加入适
量的重铬酸钾溶液。
重铬酸钾与有机物发生氧化反应,生成三价铬离子(Cr3+)。
反应过程中,重铬酸钾被还原成三价铬离子,其颜色由橙红色变为绿色。
接下来,用硫酸银钾溶液滴定反应瓶中的未反应的重铬酸钾,直到出现棕色沉
淀为止。
这时,反应瓶中的有机物已经完全被氧化成二氧化碳和水,重铬酸钾的浓度也被测定出来。
根据反应前后重铬酸钾的浓度变化以及反应中消耗的硫酸银钾溶液的体积,可
以计算出水样中的COD含量。
这种方法操作简单,结果准确,被广泛应用于水质
监测和环境保护领域。
重铬酸钾法测定COD的原理是基于有机物经过化学氧化,使得水中的化学需
氧量发生变化。
这种方法适用于各种类型的水样,包括自来水、地表水、废水等。
在实际应用中,需要注意控制反应条件,避免其他物质对测定结果的影响,确保测定结果的准确性和可靠性。
总的来说,重铬酸钾法测定COD的原理简单明了,操作方便快捷,被广泛应
用于水质监测和环境保护领域。
通过该方法可以快速准确地测定水样中的化学需氧量,为环境保护和水质监测提供了重要的技术支持。
重铬酸钾法 测COD
重铬酸钾法测COD试剂(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
(4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
(5)硫酸汞:结晶或粉末。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
重铬酸钾法测定废水中COD的方法
科技资讯2017 NO.06SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION工 业 技 术113科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION COD又名化学需氧量,是一种氧的质量浓度,单位以mg/L计量。
COD主要是指当重铬酸钾氧化的还原物质在水中消耗的重铬酸钾所对应的氧气浓度的质量。
有机污染是水体污染的一种主要形式,水中富含有机物会造成水体中氧气的过度消耗,从而造成水体缺氧,水生物死亡。
COD能够作为一种综合性指标代表水中的硫化物、亚硝酸盐、有机物等还原性物质,在水体检测中非常重要。
1 仪器与试剂选择1.1 仪器选择此次研究选用的主要试验仪器包括热装置(电热板)、50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、500mL锥形瓶、回流装置、电子天平等。
1.2 试剂的制备重铬酸钾标准溶液:此次研究选用的是0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液,预先称取12.258g的纯重铬酸钾在热装置上采用120℃的温度对其进行加热烘干,持续2h,将重铬酸钾置入烧杯,倒入少量水,直至重铬酸钾完全溶解,将溶液倒入1L容量瓶,将溶液稀释至标线处。
硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵,倒入少量水将其溶解,然后加入20mL的浓硫酸,并搅拌均匀,再将溶液倒入1L 容量瓶,将溶液稀释至标线处。
试亚铁灵指示剂:预先称取1.485g的邻菲啰啉,将其溶于水中,再称取0.695g的硫酸亚铁溶入到溶液中,充分摇匀,再将其倒入烧杯中加水稀释至100mL,最后将溶液倒入棕色瓶。
硫酸-硫酸银溶液:称取25g硫酸银,将其加入到2500mL的浓硫酸中充分搅拌,放置1~2d。
硫酸—硫酸—硫酸银溶液:称取10g的硫酸银,将其加入到200mL的浓磷酸中,充分摇匀,再在溶液中加入800mL的浓硫酸,摇匀,静置。
2 试验方法与要点分析2.1 试验方法量取20mL的标准废水试样,将其置入500mL的回流锥形瓶当中,并在其中加入适量的硫酸汞,充分摇匀。
重铬酸钾法测cod的简单步骤
重铬酸钾法测COD的简单步骤?(1)取20.00mL水样(2)加入10.00mL重铬酸钾标准溶液和沸石(3)加入30mL硫酸--硫酸银溶液(4)加热回流2小时(5)冷却后加90mL蒸馏水和三滴试亚铁灵指示剂(6)•用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.法一:原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.重铬酸钾标准法二,仪器1.500mL全玻璃回流装置.2.加热装置(电炉).3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三,试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]重铬酸钾标准法测定步骤标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. 测定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V重铬酸钾标准溶液的配制和标定重铬酸钾分子量=294.212,当量=49.035.用多次结晶法制得的重铬酸钾配成的水溶液比较稳定,在长时间内保存不会有显著的变化.因此可把它当成基准物取理论量直接用容量瓶配制而不需要标定,即可应用.配制方法:精称多次结晶的并经110℃~130℃烘过的重铬酸钾4.9035克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用,并可用它来标定硫代硫酸钠溶液.如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之.标定方法:碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点.法二:一、重铬酸钾标准溶液的配制称取经(140~150)℃烘干过的重铬酸钾4.903g(分析纯,含量不小于99.8%),溶解并稀释至1000ml,在酸性溶液中K2Cr2O7被还原为三价铬。
重铬酸钾法 测COD
重铬酸钾法测COD试剂(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
(4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
(5)硫酸汞:结晶或粉末。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法一、前言COD(Chemical Oxygen Demand),即化学需氧量,是指废水中有机物与化学氧化剂在高温、酸性和催化条件下氧化反应,最终耗氧量的测定值。
COD是评价废水有机污染程度的重要指标之一,是水质监测中最常用的参数之一。
本文将介绍在废水中测量COD的一种方法,即重铬酸钾法。
二、原理重铬酸钾法是一种广泛应用的测定有机物化学需氧量的方法。
方法原理是:将酸性废水与过量的重铬酸钾溶液在高温下氧化反应,使有机物绝大部分氧化成碳酸气和水,同时使高价铬离子(Cr6+)还原为三价铬(Cr3+)。
氧化反应结束后,用铁铵复合物指示剂滴定反应溶液中未被氧化的铬酸根离子(Cr2O7 2-),计算出需要的氧化剂量,即可计算出废水中化学需氧量的浓度。
三、实验步骤1、取250ml锥形瓶,精确加入COD标准品10ml,添加蒸馏水到瓶口,摇匀混合,制成10mg/L的COD标准溶液。
2、取100ml锥形瓶,将样品10ml加入锥形瓶中,加入10ml的硫酸(1+1),瓶口采用磁力搅拌器搅拌均匀,次日用滤纸过滤。
如果悬浮物较多,则可用滤芯过滤。
3、取100ml差压筒,精确加入硫酸(1+1)3ml,加入10ml前一步处理后的废水样品,加入50ml重铬酸钾试剂(用前需过筛),轻轻摇匀,加入1g硫酸铜。
4、将差压筒灌满蒸馏水,放在加热板上,接上蒸馏管和冷凝管,将蒸馏管入水直至水位低于样品的液位。
待水汽从蒸馏管中喷出,启动热源,每分钟收集30s的蒸馏液,收集7-9分钟,使蒸馏液收集完毕。
5、取200ml锥形瓶,精确加入硫酸(1+1)3ml和水25ml,加入10g硫酸银,备用。
6、加入滴定用铁铵复合物溶液,先滴定空白,以后每次0.1ml加入,轻轻摇匀,颜色由绿转为红,表示终点。
读取滴定用铁铵复合物溶液消耗量,乘以0.7即为样品中COD的浓度。
四、实验注意事项1、实验时需戴上手套、护目镜等防护用品,避免发生意外。
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法废水中COD(化学需氧量)是衡量废水中有机物质浓度的指标。
COD值高表示废水中有机物质浓度高,这对水环境的保护和治理都有重要意义。
目前测定COD的方法有多种,其中重铬酸钾法被广泛应用。
本文将详细介绍重铬酸钾法测定废水中COD的方法。
一、重铬酸钾法简介重铬酸钾法是一种灵敏度高、操作简单、适用范围广的COD测定方法。
该方法是基于化学反应原理,将废水中的有机物通过强氧化剂重铬酸钾氧化,使其转化为二氧化碳和水,并用银盐作为指示剂测量化学反应的终点,从而得出废水中COD的值。
二、实验材料1.重铬酸钾(K2Cr2O7):干燥、纯度在99%以上3.硫酸(H2SO4):纯度在98%以上4.银硝酸(AgNO3):浓度为0.01mol/L5.蒸馏水:纯度高、无杂质6.恒温水浴:控温范围在160-170℃之间7.量筒、滴定管、玻璃棒等三、实验步骤1.制备银硝酸指示液:取10mL的0.01mol/L银硝酸,用蒸馏水稀释至100mL。
在实验过程中使用。
2.制备COD标准溶液:取200mg/L的硝基苯,用蒸馏水稀释至1L,得到100mg/L的COD 标准溶液。
3.取50mL待测废水,加入约10g硫酸铜,混匀后放入蒸馏瓶中。
加入10mL的硫酸(浓度为1.66mol/L),晃动均匀。
5.取出蒸馏瓶,放冷至室温,加入蒸馏水至刻度线。
过滤液体,用滴定管向中性的硝酸银指示溶液滴加,直至出现颜色变化。
记录滴定量,按照以下公式计算COD值:COD(mg/L)=滴定量×21.17×1000/V其中,21.17为硝基苯的理论氧化系数。
四、注意事项1.实验操作时要戴手套、护目镜等相关劳动保护用品,注意化学品接触、飞溅等安全问题。
2.实验室环境要保持清洁、干燥,实验仪器要经常清洁、消毒,以避免实验误差。
3.实验中要准确称量、分装化学试剂,控制反应条件,避免加热过程中水溶液的溢出。
4.为了保证实验数据的可靠性,重铬酸钾法测定COD的每个步骤都要认真、精密地操作,尽量减小实验误差。
最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理
最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理重铬酸钾法(Cr6+法)是一种常用的测定化学需氧量(COD)的方法。
该方法基于COD样品的氧化反应,利用重铬酸钾作为氧化剂氧化有机物质,从而测定水样中的COD含量。
重铬酸钾法的原理是:COD样品中的有机物被强氧化剂重铬酸钾氧化成Cr3+,同时重铬酸钾(K2Cr2O7)被还原为Cr3+离子。
氧化反应的化学方程式如下:3CnH2n+1OH+K2Cr2O7+8H2SO4→2Cr2(SO4)3+K2SO4+3CO2+12H2O在反应过程中,重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色。
当重铬酸钾完全被还原为Cr3+离子时,溶液的颜色完全变为绿色,反应结束。
测定过程中,首先需要将COD样品与硫酸进行预处理,使COD样品中的有机物被转化为可被重铬酸钾氧化的形式。
之后,将预处理后的样品与重铬酸钾溶液混合,并加热进行反应。
反应过程中,重铬酸钾会氧化有机物,同时被还原为Cr3+离子。
为了测定COD含量,需要对氧化反应的终点进行判定。
终点的判定通常使用色度法。
反应中,重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色,当溶液的颜色完全变为绿色时,反应结束。
可以使用比色法或分光光度计对溶液的颜色进行测定,判定颜色变化的终点。
根据反应终点颜色的变化,可以计算出样品的COD含量。
根据已知的重铬酸钾的浓度,以及反应溶液中重铬酸钾完全被还原所需的Cr3+离子的量,可以计算出有机物的氧化当量,进而计算出样品的COD含量。
重铬酸钾法测定COD具有操作简便、结果稳定可靠的优点,因此被广泛应用于环境监测和水污染治理中。
然而,由于Cr6+具有一定的毒性,且该方法对一些物质的氧化效果较差,因此在一些特定的样品中,需要使用其他测定COD的方法。
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科技资讯2017 NO.06SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION工 业 技 术113科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION COD又名化学需氧量,是一种氧的质量浓度,单位以mg/L计量。
COD主要是指当重铬酸钾氧化的还原物质在水中消耗的重铬酸钾所对应的氧气浓度的质量。
有机污染是水体污染的一种主要形式,水中富含有机物会造成水体中氧气的过度消耗,从而造成水体缺氧,水生物死亡。
COD能够作为一种综合性指标代表水中的硫化物、亚硝酸盐、有机物等还原性物质,在水体检测中非常重要。
1 仪器与试剂选择1.1 仪器选择此次研究选用的主要试验仪器包括热装置(电热板)、50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、500mL锥形瓶、回流装置、电子天平等。
1.2 试剂的制备重铬酸钾标准溶液:此次研究选用的是0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液,预先称取12.258g的纯重铬酸钾在热装置上采用120℃的温度对其进行加热烘干,持续2h,将重铬酸钾置入烧杯,倒入少量水,直至重铬酸钾完全溶解,将溶液倒入1L容量瓶,将溶液稀释至标线处。
硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵,倒入少量水将其溶解,然后加入20mL的浓硫酸,并搅拌均匀,再将溶液倒入1L 容量瓶,将溶液稀释至标线处。
试亚铁灵指示剂:预先称取1.485g的邻菲啰啉,将其溶于水中,再称取0.695g的硫酸亚铁溶入到溶液中,充分摇匀,再将其倒入烧杯中加水稀释至100mL,最后将溶液倒入棕色瓶。
硫酸-硫酸银溶液:称取25g硫酸银,将其加入到2500mL的浓硫酸中充分搅拌,放置1~2d。
硫酸—硫酸—硫酸银溶液:称取10g的硫酸银,将其加入到200mL的浓磷酸中,充分摇匀,再在溶液中加入800mL的浓硫酸,摇匀,静置。
2 试验方法与要点分析2.1 试验方法量取20mL的标准废水试样,将其置入500mL的回流锥形瓶当中,并在其中加入适量的硫酸汞,充分摇匀。
待硫酸汞全部溶解以后再取一份标准量的重铬酸钾溶液加入到试验水样当中,加入银盐作为强酸介质下的催化剂,对溶液进行加热,并将其置于回流装置中进行沸腾回流处理,持续2h后,将溶液取下,在溶液中加入试亚铁灵指示剂。
使用滴定管吸取硫酸亚铁铵溶液对溶液进行滴定,从而将其中还未还原的重铬酸钾滴定,当溶液的颜色由黄色变为蓝绿色,再变为红褐色时停止滴定,并计算消耗的硫酸亚铁铵溶液,将其与发生反应所消耗的氧气进行换算。
由于在溶液中加入的硫酸银会对溶液产生氧化作用,将其中的氯离子氧化并且同硫酸银发生反应,形成沉淀物,会影响检测的准确性,因此在回流前应当向溶液中加入硫酸汞,通过反应消除以上干扰因素。
如果废水的化学需氧量较高,则可以将废水试样的量降低至上述试验的1/10,将其加入到试管中,加入足量的水充分摇匀,在酒精灯上进行加热,看溶液是否会变绿,若溶液加热后变绿,则继续降低废水试样的量,重复加热试验,直至溶液不变为绿色。
废水试样中的氯离子含量若大于30mg/L时,可以先在回流锥形瓶中加入适量的硫酸汞,然后取5mL的废水试样将其稀释到20mL,充分摇匀,将其加入到回流锥形瓶中,再重复上述的试验方法。
2.2 计算方法COD的计算公式为:COD=(V 0-V 1)×C×8×1000/V。
上述公式中:V 0为滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液,单位用mL表示;V 0为滴定水样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液,单位用mL表示;C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,单位用mol/L表示;V为水样的体积,单位用mL表示;8为氧的摩尔质量,单位用g/mol表示。
2.3 要点分析2.3.1 吸取水样的要求由于对废水进行检测时,废水的水样不均匀,因此必须将水样充分摇匀,所检测出来的结果才能保证其准确度。
第一,在取样时要将水样置入到瓶中盖紧瓶盖,用力将水样摇匀,使水样中的各种物质充分散开,需要注意的是,即使是看似水质较清的水样也需要将其摇匀。
另外,在水样摇匀以后应当快速进行试验,避免水样中的悬浮物下沉,影响检测结果的准确性。
第二,取样的量不能太少,由于废水中所包含的高耗氧颗粒分布极不均匀,即使将其摇匀,如果取样量太少也有可能导致无法DOI:10.16661/ki.1672-3791.2017.06.113重铬酸钾法测定废水中COD 的方法邸胜卫(大唐内蒙古多伦煤化工有限责任公司 内蒙古锡林郭勒盟 027300)摘 要:在石油化工行业中关于COD的测定非常重要,随着石油化工行业的不断发展,人们对COD的测定要求也越来越高。
对于COD的测定方法有很多,其中重铬酸钾法是COD的标准测定法,但是由于其操作流程复杂,在实际的测定工作中测定结果的准确度难以把握。
该文主要对重铬酸钾法测定废水中COD的检测方法进行研究,详细介绍了重铬酸钾法的一些重要步骤,以期提升对废水中COD的检测准确度。
关键词:重铬酸钾法 废水 COD 中图分类号:TQ136.1文献标识码:A文章编号:1672-3791(2017)02(c)-0113-02科技资讯2017 NO.06SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION工 业 技 术114科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION移取出来,从而导致COD检测结果准确度有所偏差。
因此一般要求取样应当大于10mL,该次课题研究中取样20mL,从而充分保证检测的准确度。
2.3.2 加热条件的要求在进行试验时,在水样中加入试剂,将其摇匀进行加热回流,该过程中的反应温度会对检测结果造成较为明显的影响。
如果加热温度较低,则试样中的重铬酸钾的反应发生不完全,所得的检测结果值较低,如果加热温度过高,试样中的重铬酸钾的反应过度,也会影响到检测结果值。
因此在加热过程中应当密切观察水样的加热状态,准确记录加热时间,由于每个样品达到沸腾的时间不同,因此要分别观察记录,要保证每个样品都能够沸腾回流2h,以保证检测结果的准确性。
2.3.3 溶液中氯离子的干扰因素由于水样中加入重铬酸钾会与水样中的氯离子发生反应,生成氧化产物,并与溶液中的硫酸银产生化学反应,生成沉淀物,从而影响检测结果的准确性。
这种情况在水样中富含氯离子的时候最为明显,会严重影响检测结果,所以在进行COD检测时必须对水样中的氯离子进行处理。
可以在进行回流前在水样中加入适量的硫酸汞,产生络合反应,避免出现后续的氧化沉淀反应,从而消除COD检测中的干扰因素。
如果水样中的氯离子含量太高,可以先将水样进行稀释处理,从而降低水样中所包含的氯离子,然后再在其中加入定量的硫酸汞去除干扰因素。
2.3.4 硫酸亚铁铵的标定COD检测应当多次进行水样检测,在每次进行试验时,应当均对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定,如果实验室温度较高,则应当密切关注溶液浓度的变化情况。
3 结语在采用重铬酸钾法对废水进行COD检测时,由于试验中影响因素众多,如果对各种试剂的用量、溶液沸腾回流时间、温度变化、干扰因素等内容不能进行有效控制,最后的检测结果就会受到很大的影响,从而影响对废水的准确判断。
工业污水的排放与污水治理中COD的检测非常重要,必须对其准确度进行有效控制,该文主要对重铬酸钾法检测废水中的COD进行分析研究,重点概述了试验过程以及相关的试验注意事项,对于提升重铬酸钾法检测COD的准确度具有一定的指导意义。
参考文献[1]王成.废水中COD测定中重铬酸钾法的应用研究[J].科技创新与应用,2013(21):42.[2]王小毛,王琦,欧伏平,等.重铬酸钾法测定炼油废水COD的适用性分析[J].中国环境管理干部学院学报,2013(4):55-57,77.[3]崔莉叶,马建平,苏峥,等.重铬酸钾法测定废水COD的不确定度评定[J].河北冶金,2013(10):15-18.[4]陈鹏,张珊慧,林楠曦,等.新疆某油田采出水软化器外排含盐废水COD测定问题研究[J].长江大学学报:自科版,2016(16):1-6,83.[5]王琦,王小毛,吴娟,等.高氯、高铵废水COD测定误差及方法适用性分析[J].环境研究与监测,2014(1):28-30.通过上述方法,当把1#~7#齿都修复完成后,把受力齿面喷上红色油漆,旋转大齿圈一周观察大齿圈齿的受力面啮合情况,如果啮合度达不到80%以上需要再精磨,如此反复直到全部啮合都达到80%以上方可满足要求。
当确定齿精磨到位后,把1#小齿隔舱上方的盖板重新焊接好,并对焊接好的盖板做一下探伤,一定确保焊缝无裂纹,防止从焊缝处往主轴承内进粉尘和水。
3.3 焊后处理焊接完成后,主轴承内部存在好多铁屑、焊渣、油泥等脏污,需要对主轴承做全面清洗。
首先从小齿每个隔舱用液压油往下冲洗,冲洗完成后,往主轴承内加液压油6桶,然后转动刀盘1h,清洗主轴承。
清洗完后,把清洗油放出来,揭开主轴承油箱盖,把油箱清洗干净,并密封好。
3.4 恢复主驱动把每个小齿隔舱再进行清洗干净,安装小齿轮。
在装小齿轮时一定小心齿和轴承避免损伤,然后依次对接传动轴,装主变速箱、联轴器、离合器、离合器油缸、马达等。
把能够恢复的7个主驱动恢复到位,液压系统油路确保无误,马达的旋转方向一致。
4 焊修效果原来齿面硬度为HRC45~50,焊接完成后,经使用硬度仪测试硬度,焊接修复好的齿表面硬度也在HRC45~50范围,与原齿表面硬度相吻合;掘进过程通过对掘进参数的控制,稳步推进。
中天山隧道右线TBM在对主轴承大齿圈焊修后又掘进了3465.1m,直至掘进贯通,后经拆机观察,焊接过的大齿圈齿无裂纹、无崩齿现象,说明这次焊接修复是成功的,同时也为同类机械故障提供了宝贵的经验。
5 结语该文采用大齿轮修复过程中,选取合适的作业位置,采用合理的焊接工艺和齿形修复方法,并选用科学的检验标准来验收轮齿的修复质量,节约了采购一个新主轴承的成本,且不用更换主轴承,能在洞内进行现场修复,能使掘进机使用单位在最短的时间内恢复掘进,比更换主轴承的方法节约6个月左右的时间,在工期和经济性方面效果明显,具有重大意义。
参考文献[1]杜彦良,徐明新.全断面岩石隧道掘进机TBM维护保养与监测诊断[M].华中科技大学出版社,2013.[2]周赛群.全断面硬岩掘进机(TBM)驱动系统的研究[D].浙江大学,2008.(上接112页)。