液相色谱仪期间核查规程
[整理版]高效液相色谱仪期间核查规程
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1．目的为了解高效液相色谱仪的状态,维护高效液相色谱仪在两次检定期间校准状态的可信度,减少由于仪器稳定性变化造成的试验结果偏差,特对高效液相色谱仪进行期间检查。
2. 人员及职责2.1检验员按照指导书负责期间核查计划的具体实施及负责期间核查的核查记录。
2.2审核人：负责审核核查方案、监督期间核查过程、确认核查效果、审核数据。
审核人可由中心负责人兼任。
2.2 质量部长审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目,审核批准核查报告。
2.3 资料管理员负责仪器设备期间核查记录的归档保管。
3. 引用标准3.1 jjg705-2002液相色谱仪检定规程3.2液相色谱仪使用、维护说明书。
4. 核查条件4.1 环境条件℃，相对湿度20%~85%。
4.2 仪器安装要求：仪器应安装在平稳的工作台面上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。
4.3 电源要求：电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。
4.4期间核查的准备秒表：分度值不大于0.1秒电子分析天平微量注射器：10μL， 50μL，（自动进样器不需）游标卡尺：15cm/0.02mm以上器具需计量检定合格甲醇（色谱纯）4 测试方法4.1 流量设定值误差SS 和流量稳定性误差SR选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，启动仪器，待压力稳定后，在流动相出口处用清洁、干燥已称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5分钟，测量3次，称重，计算SS 和SR。
S S=（Fm平-FS）/FS×100%S R =（Fmax-Fmin）/ Fm平×100%式中：SS—流量设定值误差（%）F m —流量实测值 Fm=（W2-W1）/ρt·tW2—容量瓶+流动相的质量（g）W1—容量瓶的质量（g）FS—流量设定值（mL/min）ρt—实验温度下流动相的密度（g/cm3）t—收集流动相的时间（min）SR—流量稳定性误差（%）Fmax—同一组测量中流量最大值（mL/min）Fmin—同一组测量中流量最小值（mL/min）Fm平—同一组测量的算术平均值（mL/min）4.2 基线噪声ND和基线漂移选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，启动仪器，待压力稳定后，记录基线30min，计算基线噪声（用AU表示）。
高效液相色谱仪期间核查规程
高效液相色谱仪期间核查规程1 目的保证高效液相色谱仪计量的准确度。
2 范围适用于高效液相色谱仪的期间核查。
3 期间核查项目和技术要求3.1. 泵流量设定值误差应Ss≤±2%；流量稳定性误差应SR≤±2%。
3.2. 定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
3.3. 定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
4 核查步骤4.1. 泵流量设定值误差Ss，流量稳定性误差SR的核查。
4.1.1. 仪器与用具分析天平，万分之一，秒表，精度0.01秒，10ml容量瓶。
4.1.2. 操作程序4.1.2.1. 将泵、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相。
4.1.2.2. 按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先精密称定过重量的容量瓶收集流动相，同时用秒表记录，准确收集10～25分钟，再精密称定其重量。
收集时间应符合下表规定，每个设定值重复测定3次。
4.1.3. 结果计算按下列公式计算SS和SR：Fm=（W2-W1）/（P.t）SS=（Fm-FS）/FS×100%SR=(Fmax-Fmin)/F×100%W2为容量瓶+流动相的重量(g)W1为容量瓶的重量P为实验条件下的流动相密度(g/cm3)t为收集流动相的时间(min)PFm流量实测值(ml/min)FS流量设定值Fmin同一组测量中流量最小值Fmax同一组测量中流量最大值F为同一组测量中流量的算术平均值4.1.4. 结果判断：SS和SR值应符合下表规定流量设定值(ml/min) 1.0测量次数 3收集流动相时间(min) 5允许误差 SS 2%SR 2%4.1.5. 注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。
4.2. 定性、定量测量重复性试验4.2.1. 色谱条件色谱柱：C18流动相：乙腈：水（55：45）流速：1ml/min波长：350nm进样量：20ul（定量环或是自动进样）4.2.2.操作程序将仪器连接好，使之处于正常的工作状态，待基线稳定后，用进样阀的定量环注入20ul，浓度为1ug/ml左右的甲醛衍生物溶液或稳定的待分析样品溶液，连续进样5次，记录甲醛的峰保留时间和峰面积。
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程1目的为使高效液相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2范围适用于中心U3000高效液相色谱仪的期间核查。
3 核查项目泵流量设定值误差S S、泵流量稳定性S R、基线噪声、基线漂移，采用有证的标准物质萘甲醇溶液（已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质）1.0×10-7g/ml、1.0×10-4g/ml，检出限（L）、定性重复性、定量重复性。
4 核查依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》5 核查方法计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后的运行检查。
5.1 核查条件（1）环境条件核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。
室温（15—30）℃，检定过程中温度变化不超过3℃，室内相对湿度20%—85%。
仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
（2）其他要求核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，萘-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml。
拓展不确定度小于4%，k=2。
5.2通用技术要求：目视、手动检查。
5.3输液系统泵流量稳定性S R设定流量1ml/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5min时间流出的流动相，在分析天平称重，按公式计算S s和S R，重复测量3次。
式中：——流量3次测量值算术平均值，ml/min；——流量设定值，ml/min式中：F max——同一设定流量3次测量值的最大值，mL/min;F min——同一设定流量3次测量值的最小值，mL/min。
F min=(W2-W1)/（ρt·t）(2) 式中：F m——流量实测值，ml/min；W2——容量瓶＋流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρt——实验温度下流动相的密度,g/cm3（不同温度下流动相的密度参见JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》附录C）t——收集流动相的时间，min。
Agilen液相色谱仪VWDFLD检测器操作维护和期间核查规程
A g i l e n液相色谱仪V W D F L D检测器操作维护和期间核查规程 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#A g i l e n t1260液相色谱仪+V W D+D A D+F L D检测器操作、维护和期间核查规程1 目的：为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。
2 范围：本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。
3 职责：仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。
仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。
仪器设备管理员负责仪器的综合管理。
4 仪器组成Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成5 操作规程开机前准备准备好流动相并安装色谱柱。
将水相放入A/D瓶，有机相放到溶剂瓶B/C，同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。
开机打开计算机：打开计算机电源，登陆Windows操作系统。
启动工作站：打开Agilent 1260各模块（脱气机，四元泵，自动进样器，柱温箱，检测器）左下方的电源开关，液相各模块进入自检，右下方的指示灯不同颜色闪烁几下，最后变成橘黄色或无色，启动完成。
点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”，选择OpenLABControl，或双击桌面图标，则会进入到下面的界面：下面步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上方的，可以分别创建位置和仪器，得到如下界面输入相关信息，注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System，输入完后点击确定。
出现如下界面选定刚刚创建的仪器名称，点击“配置仪器”，选择“配置模块”，注意不要选择“使用经典驱动程序”。
高效液相色谱-质谱联用期间核查操作规程
高效液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱-质谱联用仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于高效液相色谱-质谱联用仪的期间核查。
3核查项目检测器：分辨力、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。
4 核查依据JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范、液相色谱-质谱联用仪操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。
仪器室不得有明显的机械振动,无电磁干扰。
标准物质：利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2）移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上；容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。
5.2 分辨力将仪器运行稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注入，注入5ng利血平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰高处的缝宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。
5.3 信噪比根据附录B设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为Hs。
同时记录信号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为Hn。
根据公式计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。
S/N= Hs /Hn式中：Hs——为提取离子m/z的色谱峰峰高H n ——为基线噪声值信噪比测量条件表5.3 峰面积重复性与保留时间重复性：根据附录B 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下述公式计算相对标准偏差RSD.RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i %6 评定标准6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨力ESI+≤1u ；6.1.2 信噪比ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰面积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程文件编码：版本号：02目录一、目的 (1)二、适用范围 (1)三、内容 (1)四、附件 (5)五、变更历史 (5)一、目的为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行校准；本规程规定了公司高效液相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部校准小组有章可循。
二、适用范围本规程适用于公司高效液相色谱仪的期间核查工作。
三、内容1.制定依据1.1.《中国药典》2010年版二部1.2.《高效液相色谱法操作规程》（C08-0128）1.3.《液相色谱仪检定规程》（JJG705-2002）1.4.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版2.通用技术要求2.1.仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
2.2.仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。
3.计量器具控制3.1.校准条件3.1.1.环境条件a.校准室应清洁无尘、无易燃、易爆、腐蚀性气体，通风良好；b.室温在15-30℃，校准过程中温度变化不超过3℃（对示差折光检测器温度变化不超过2℃，室内湿度在10%-75%RH范围内；c.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；d.电源电压为（220±22）V。
3.1.2.校准设备a.秒表：分度值不大于0.1s；b.分析天平：最大载荷应大于220g，最小分度值应小于0.01mg；c.容量瓶：10ml 9个。
以上计量器具需经检定合格3.1.3.标准物质1×10-4、1×10-7萘/甲醇溶液1×10-3丙三醇/水溶液大豆油对照品（中检所）4.校准项目、接受标准及周期（表1）5.期间核查方法5.1.外观检查按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查5.2.输液系统检查5.2.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R检查按下表2的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表2规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss和SRFm=(W2-W1)/ρr·t 式(1)S S =︱F-FS︱/FS× 100% 式(2)S R =(Fmax-Fmin) /F × 100% 式(3)式中: Fm:流量实测值，ml/min ;W2:容量瓶+流动相的质量，g;W1:容量瓶的质量，g;ρr:实验温度下流动相的密度，g/cm3 ;FS:流量设定值，ml/min;T:收集流动相的时间，min;Fmax:同一组测量中流量最大值，ml/min;Fmin:同一组测量中流量最小值，ml/min ;F: 同一组测量的算术平均值，ml/min；5.3.检测器5.3.1.紫外检测器、二极管阵列检测器a.基线噪声和基线漂移将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，柱温35℃，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30分钟，计算基线漂移和噪声。
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于高效液相色谱仪的期间核查。
3核查项目检测器：基线噪声、基线漂移、定性定量重复性；4 核查依据JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程、液相色谱仪操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。
5.2 基线噪音和基线漂移的测定紫外检测器和二极管阵列检测器：选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,检测器的波长选择在254nm,检测灵敏度调到最灵敏档。
开机预热，待仪器稳定后记录基线30min。
荧光检测器：选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,激发波长设定为290nm,发射波长设定为330nm。
开机预热，待仪器稳定后记录基线30min。
示差折光检测器：选用C18色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为1 mL/min,参比池充满流动相，灵敏度选择在最灵敏当，接通电源，待仪器稳定后，记录基线30min5.3 整机性能（定性、定量重复性）测定将仪器各部分连接好，选用C18色谱柱，选择100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，根据仪器配置的检测器选择测量参数，紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为254nm，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样器注入10uL的1*10-4g/mL萘的甲醇溶液；荧光检测器将激发波长和发射波长分别设定为290nm和330nm，灵敏度选择在中间档，基线稳定后注入10uL的1*10-5g/mL萘的甲醇溶液；示差折光检测器灵敏度选择在中间档，注入10 uL的200μg/mL的甲醇中胆固醇标准溶液, 连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD.6 评定标准7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
高效液相色谱仪期间核查作业指导书
1.目的建立本公司Agilent1260高效液相色谱仪的期间核查规程，保证该仪器正常使用，确保检测数据的准确可靠。
2.依据JJG 705-2014《液相色谱仪检定规程》。
3.适用范围本规程适用于本公司技术人员及管理人员对Agilent1260高效液相色谱仪的期间核查。
4.职责本公司技术人员对本规程的实施负责。
5.程序5.1泵流量设定值误差S s、流量稳定性误差S R的检查。
5.1.1技术要求，见表1表1 泵流量设定值误差S s、流量稳定性误差S R的指标要求5.1.2核查方法5.1.2.1按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。
按式（1）、（2 ）计算S S和S R。
S S =(F m-F s)/F s×100% (1)S R=(F max-F min)/F×100% (2)式中：S S----流量设定值误差，%F m=（W2-W1）/（ρi〃t），流量实测值，mL/min；W2----容量瓶+流动相的重量，g；W1----容量瓶的重量，g；F S----流量设定值，mL/min；ρi----实验温度下流动相的密度，g/cm3；t----收集流动相的时间，min；S R----流量稳定性误差，%；F max---同一组测量中流量最大值，mL/min；F min---同一组测量中流量最小值，mL/min；F----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。
5.2定性、定量测量重复性的检查5.2.1技术要求：a.定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%b.定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤3.0%5.2.2点检方法选择一种适当的标准溶液（eg：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准偏差RSD（%）。
RSD定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
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1目的
对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保
检验数据准确可靠。
2范围
适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3点检条件
3.1 环境条件
3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。
3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干
扰，仪器接地良好。
3.1.3环境温度10-30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，室内湿度在20%-85%范围内。
3.2 电源要求
3.2.1 电源电压：220±22V
3.2.2 电源频率：50±0.5Hz
3.2.3 净化稳压电源正常工作。
3.3 仪器与试剂
3.3.1 秒表，分度值不大于0.1s
3.3.2 电子天平，最大称重不小于100g，最小分度不大于1mg。
3.3.3 数字温度计：测量范围0-100℃，最小分度不大于0.1℃。
3.3.4 容量瓶50ml，10个。
3.3.5甲醇（色谱纯）。
3.3.6纯水
4 技术要求和点检方法
4.1 泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R的检查。
4.1.1 技术要求
4.1.2 点检方法
按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过
的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。
按式（1）、（2）计算S S和S R。
S S=(F m-F s)/F s×100% (1)
S R=(F max-F min)/F×100% (2)
式中：S S----流量设定值误差，%
F m =（W 2-W 1）/（ρi ·t ），流量实测值，mL/min ；
W 2----容量瓶+流动相的重量，g ；
W 1----容量瓶的重量，g ；
F S ----流量设定值，mL/min ；
ρi ----实验温度下流动相的密度，g/cm 3；
t----收集流动相的时间，min ；
S R ----流量稳定性误差，%；
F max ---同一组测量中流量最大值，mL/min ；
F min ---同一组测量中流量最小值，mL/min ；
F ----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min 。
4.1.3 注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。
流量测量顺序可 以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少 要等5min 待流量稳定后，方可收集流动相。
4.2 定性、定量测量重复性的检查
4.2.1 技术要求：
a. 定性测量重复性误差（6次测量）RSD 定性≤1.5%
b. 定量测量重复性误差（6次测量）RSD 定量≤3.0%
4.2.2 点检方法
选择一种适当的标准溶液（eg ：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析 样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准 偏差RSD （%）。
RSD 定性（定量）=()()10011/12⨯⨯-⎥⎦⎤⎢⎣⎡-∑=X n X X n i i ……………….(3) RSD 定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
式中：i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积；
X ----n 次测得结果的算术平均值；
I----测量序号；
n----测量次数。
4.3紫外检测器基线漂移和基线噪声检查
4.3.1 技术要求
基线漂移≤5.0×10-4AU/h
基线噪声≤5.0×10-5AU
4.3.2 点检方法
选用C18色谱柱，设置紫外吸收波长254nm，流动相100%甲醇，流量1.0mL/min，开机待基线稳定后，记录30min，计算基线漂移和噪声。
5 点检结果与处理
5.1 应做好仪器参数、方法、测试结果记录，点检合格后方可使用。
5.2 发现性能达不到规定要求，应做好记录，按本所《仪器设备维护程序》执行。
5.3 本仪器点检周期为半年。
6 支持性文件
6.1《Waters e2695液相色谱仪操作指南》。
6.2 JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》。