液相色谱仪期间核查规程
[整理版]高效液相色谱仪期间核查规程
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1．目的为了解高效液相色谱仪的状态,维护高效液相色谱仪在两次检定期间校准状态的可信度,减少由于仪器稳定性变化造成的试验结果偏差,特对高效液相色谱仪进行期间检查。
2. 人员及职责2.1检验员按照指导书负责期间核查计划的具体实施及负责期间核查的核查记录。
2.2审核人：负责审核核查方案、监督期间核查过程、确认核查效果、审核数据。
审核人可由中心负责人兼任。
2.2 质量部长审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目,审核批准核查报告。
2.3 资料管理员负责仪器设备期间核查记录的归档保管。
3. 引用标准3.1 jjg705-2002液相色谱仪检定规程3.2液相色谱仪使用、维护说明书。
4. 核查条件4.1 环境条件℃，相对湿度20%~85%。
4.2 仪器安装要求：仪器应安装在平稳的工作台面上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。
4.3 电源要求：电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。
4.4期间核查的准备秒表：分度值不大于0.1秒电子分析天平微量注射器：10μL， 50μL，（自动进样器不需）游标卡尺：15cm/0.02mm以上器具需计量检定合格甲醇（色谱纯）4 测试方法4.1 流量设定值误差SS 和流量稳定性误差SR选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，启动仪器，待压力稳定后，在流动相出口处用清洁、干燥已称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5分钟，测量3次，称重，计算SS 和SR。
S S=（Fm平-FS）/FS×100%S R =（Fmax-Fmin）/ Fm平×100%式中：SS—流量设定值误差（%）F m —流量实测值 Fm=（W2-W1）/ρt·tW2—容量瓶+流动相的质量（g）W1—容量瓶的质量（g）FS—流量设定值（mL/min）ρt—实验温度下流动相的密度（g/cm3）t—收集流动相的时间（min）SR—流量稳定性误差（%）Fmax—同一组测量中流量最大值（mL/min）Fmin—同一组测量中流量最小值（mL/min）Fm平—同一组测量的算术平均值（mL/min）4.2 基线噪声ND和基线漂移选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，启动仪器，待压力稳定后，记录基线30min，计算基线噪声（用AU表示）。
高效液相色谱仪期间核查规程
高效液相色谱仪期间核查规程1 目的保证高效液相色谱仪计量的准确度。
2 范围适用于高效液相色谱仪的期间核查。
3 期间核查项目和技术要求3.1. 泵流量设定值误差应Ss≤±2%；流量稳定性误差应SR≤±2%。
3.2. 定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
3.3. 定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
4 核查步骤4.1. 泵流量设定值误差Ss，流量稳定性误差SR的核查。
4.1.1. 仪器与用具分析天平，万分之一，秒表，精度0.01秒，10ml容量瓶。
4.1.2. 操作程序4.1.2.1. 将泵、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相。
4.1.2.2. 按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先精密称定过重量的容量瓶收集流动相，同时用秒表记录，准确收集10～25分钟，再精密称定其重量。
收集时间应符合下表规定，每个设定值重复测定3次。
4.1.3. 结果计算按下列公式计算SS和SR：Fm=（W2-W1）/（P.t）SS=（Fm-FS）/FS×100%SR=(Fmax-Fmin)/F×100%W2为容量瓶+流动相的重量(g)W1为容量瓶的重量P为实验条件下的流动相密度(g/cm3)t为收集流动相的时间(min)PFm流量实测值(ml/min)FS流量设定值Fmin同一组测量中流量最小值Fmax同一组测量中流量最大值F为同一组测量中流量的算术平均值4.1.4. 结果判断：SS和SR值应符合下表规定流量设定值(ml/min) 1.0测量次数 3收集流动相时间(min) 5允许误差 SS 2%SR 2%4.1.5. 注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。
4.2. 定性、定量测量重复性试验4.2.1. 色谱条件色谱柱：C18流动相：乙腈：水（55：45）流速：1ml/min波长：350nm进样量：20ul（定量环或是自动进样）4.2.2.操作程序将仪器连接好，使之处于正常的工作状态，待基线稳定后，用进样阀的定量环注入20ul，浓度为1ug/ml左右的甲醛衍生物溶液或稳定的待分析样品溶液，连续进样5次，记录甲醛的峰保留时间和峰面积。
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程1目的为使高效液相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2范围适用于中心U3000高效液相色谱仪的期间核查。
3 核查项目泵流量设定值误差S S、泵流量稳定性S R、基线噪声、基线漂移，采用有证的标准物质萘甲醇溶液（已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质）1.0×10-7g/ml、1.0×10-4g/ml，检出限（L）、定性重复性、定量重复性。
4 核查依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》5 核查方法计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后的运行检查。
5.1 核查条件（1）环境条件核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。
室温（15—30）℃，检定过程中温度变化不超过3℃，室内相对湿度20%—85%。
仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
（2）其他要求核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，萘-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml。
拓展不确定度小于4%，k=2。
5.2通用技术要求：目视、手动检查。
5.3输液系统泵流量稳定性S R设定流量1ml/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5min时间流出的流动相，在分析天平称重，按公式计算S s和S R，重复测量3次。
式中：——流量3次测量值算术平均值，ml/min；——流量设定值，ml/min式中：F max——同一设定流量3次测量值的最大值，mL/min;F min——同一设定流量3次测量值的最小值，mL/min。
F min=(W2-W1)/（ρt·t）(2) 式中：F m——流量实测值，ml/min；W2——容量瓶＋流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρt——实验温度下流动相的密度,g/cm3（不同温度下流动相的密度参见JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》附录C）t——收集流动相的时间，min。
Agilen液相色谱仪VWDFLD检测器操作维护和期间核查规程
A g i l e n液相色谱仪V W D F L D检测器操作维护和期间核查规程 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#A g i l e n t1260液相色谱仪+V W D+D A D+F L D检测器操作、维护和期间核查规程1 目的：为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。
2 范围：本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。
3 职责：仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。
仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。
仪器设备管理员负责仪器的综合管理。
4 仪器组成Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成5 操作规程开机前准备准备好流动相并安装色谱柱。
将水相放入A/D瓶，有机相放到溶剂瓶B/C，同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。
开机打开计算机：打开计算机电源，登陆Windows操作系统。
启动工作站：打开Agilent 1260各模块（脱气机，四元泵，自动进样器，柱温箱，检测器）左下方的电源开关，液相各模块进入自检，右下方的指示灯不同颜色闪烁几下，最后变成橘黄色或无色，启动完成。
点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”，选择OpenLABControl，或双击桌面图标，则会进入到下面的界面：下面步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上方的，可以分别创建位置和仪器，得到如下界面输入相关信息，注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System，输入完后点击确定。
出现如下界面选定刚刚创建的仪器名称，点击“配置仪器”，选择“配置模块”，注意不要选择“使用经典驱动程序”。
高效液相色谱-质谱联用期间核查操作规程
高效液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱-质谱联用仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于高效液相色谱-质谱联用仪的期间核查。
3核查项目检测器：分辨力、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。
4 核查依据JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范、液相色谱-质谱联用仪操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。
仪器室不得有明显的机械振动,无电磁干扰。
标准物质：利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2）移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上；容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。
5.2 分辨力将仪器运行稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注入，注入5ng利血平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰高处的缝宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。
5.3 信噪比根据附录B设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为Hs。
同时记录信号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为Hn。
根据公式计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。
S/N= Hs /Hn式中：Hs——为提取离子m/z的色谱峰峰高H n ——为基线噪声值信噪比测量条件表5.3 峰面积重复性与保留时间重复性：根据附录B 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下述公式计算相对标准偏差RSD.RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i %6 评定标准6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨力ESI+≤1u ；6.1.2 信噪比ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰面积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程文件编码：版本号：02目录一、目的 (1)二、适用范围 (1)三、内容 (1)四、附件 (5)五、变更历史 (5)一、目的为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行校准；本规程规定了公司高效液相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部校准小组有章可循。
二、适用范围本规程适用于公司高效液相色谱仪的期间核查工作。
三、内容1.制定依据1.1.《中国药典》2010年版二部1.2.《高效液相色谱法操作规程》（C08-0128）1.3.《液相色谱仪检定规程》（JJG705-2002）1.4.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版2.通用技术要求2.1.仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
2.2.仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。
3.计量器具控制3.1.校准条件3.1.1.环境条件a.校准室应清洁无尘、无易燃、易爆、腐蚀性气体，通风良好；b.室温在15-30℃，校准过程中温度变化不超过3℃（对示差折光检测器温度变化不超过2℃，室内湿度在10%-75%RH范围内；c.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；d.电源电压为（220±22）V。
3.1.2.校准设备a.秒表：分度值不大于0.1s；b.分析天平：最大载荷应大于220g，最小分度值应小于0.01mg；c.容量瓶：10ml 9个。
以上计量器具需经检定合格3.1.3.标准物质1×10-4、1×10-7萘/甲醇溶液1×10-3丙三醇/水溶液大豆油对照品（中检所）4.校准项目、接受标准及周期（表1）5.期间核查方法5.1.外观检查按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查5.2.输液系统检查5.2.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R检查按下表2的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表2规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss和SRFm=(W2-W1)/ρr·t 式(1)S S =︱F-FS︱/FS× 100% 式(2)S R =(Fmax-Fmin) /F × 100% 式(3)式中: Fm:流量实测值，ml/min ;W2:容量瓶+流动相的质量，g;W1:容量瓶的质量，g;ρr:实验温度下流动相的密度，g/cm3 ;FS:流量设定值，ml/min;T:收集流动相的时间，min;Fmax:同一组测量中流量最大值，ml/min;Fmin:同一组测量中流量最小值，ml/min ;F: 同一组测量的算术平均值，ml/min；5.3.检测器5.3.1.紫外检测器、二极管阵列检测器a.基线噪声和基线漂移将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，柱温35℃，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30分钟，计算基线漂移和噪声。
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于高效液相色谱仪的期间核查。
3核查项目检测器：基线噪声、基线漂移、定性定量重复性；4 核查依据JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程、液相色谱仪操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。
5.2 基线噪音和基线漂移的测定紫外检测器和二极管阵列检测器：选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,检测器的波长选择在254nm,检测灵敏度调到最灵敏档。
开机预热，待仪器稳定后记录基线30min。
荧光检测器：选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,激发波长设定为290nm,发射波长设定为330nm。
开机预热，待仪器稳定后记录基线30min。
示差折光检测器：选用C18色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为1 mL/min,参比池充满流动相，灵敏度选择在最灵敏当，接通电源，待仪器稳定后，记录基线30min5.3 整机性能（定性、定量重复性）测定将仪器各部分连接好，选用C18色谱柱，选择100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，根据仪器配置的检测器选择测量参数，紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为254nm，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样器注入10uL的1*10-4g/mL萘的甲醇溶液；荧光检测器将激发波长和发射波长分别设定为290nm和330nm，灵敏度选择在中间档，基线稳定后注入10uL的1*10-5g/mL萘的甲醇溶液；示差折光检测器灵敏度选择在中间档，注入10 uL的200μg/mL的甲醇中胆固醇标准溶液, 连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD.6 评定标准7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
高效液相色谱仪期间核查作业指导书
1.目的建立本公司Agilent1260高效液相色谱仪的期间核查规程，保证该仪器正常使用，确保检测数据的准确可靠。
2.依据JJG 705-2014《液相色谱仪检定规程》。
3.适用范围本规程适用于本公司技术人员及管理人员对Agilent1260高效液相色谱仪的期间核查。
4.职责本公司技术人员对本规程的实施负责。
5.程序5.1泵流量设定值误差S s、流量稳定性误差S R的检查。
5.1.1技术要求，见表1表1 泵流量设定值误差S s、流量稳定性误差S R的指标要求5.1.2核查方法5.1.2.1按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。
按式（1）、（2 ）计算S S和S R。
S S =(F m-F s)/F s×100% (1)S R=(F max-F min)/F×100% (2)式中：S S----流量设定值误差，%F m=（W2-W1）/（ρi〃t），流量实测值，mL/min；W2----容量瓶+流动相的重量，g；W1----容量瓶的重量，g；F S----流量设定值，mL/min；ρi----实验温度下流动相的密度，g/cm3；t----收集流动相的时间，min；S R----流量稳定性误差，%；F max---同一组测量中流量最大值，mL/min；F min---同一组测量中流量最小值，mL/min；F----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。
5.2定性、定量测量重复性的检查5.2.1技术要求：a.定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%b.定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤3.0%5.2.2点检方法选择一种适当的标准溶液（eg：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准偏差RSD（%）。
RSD定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
最新液相色谱仪期间核查作业指导书资料
1目的对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。
2范围适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3职责3.1检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查的准备工作、操作及记录。
3.2检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档。
4计量性能要求4.1 输液系统泵流动稳定性应符合表1的要求。
表1 泵流量稳定性S的指标要求仪器的检测器的主要技术指标见表2。
表2 液相色谱仪检测器的主要技术指标4.3 整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表3。
表3 液相色谱仪整机性能指标要求5 通用技术要求5.1 仪器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。
5.2 仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
6 计量器具控制计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后的运行检查。
6.1 核查条件6.1.1 环境条件6.1.1.1 核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。
6.1.1.2 室温（15—30）℃，检定过程中温度变化不超过3℃（对示差折光率检测器，室温变化不超过2℃），室内相对湿度20%—85%。
6.1.1.3 仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
6.1.1.4 电源电压为（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz。
6.1.2 核查设备6.1.2.1 秒表：最小分度值不大于0.1s。
6.1.2.2 分析天平：最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。
6.1.2.3 数字温度计：测量范围为（0—100）℃，最大允许误差为±0.3℃。
以上器具需经计量检定合格。
6.1.3 其他要求6.1.3.1 核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，分析纯的丙酮和异丙醇，紫外分光光度计，萘-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml，甲醇中胆固醇溶液200μg/ml和500μg/ml 和胆固醇等。
Agilent 液相色谱仪 VWD DAD FLD检测器操作 维护和期间核查规程
Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程1 目的：为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。
2 范围：本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。
3 职责：仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。
仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。
仪器设备管理员负责仪器的综合管理。
4 仪器组成Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成5 操作规程5.1 开机前准备准备好流动相并安装色谱柱。
将水相放入A/D瓶，有机相放到溶剂瓶B/C，同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。
5.2开机5.2.1 打开计算机：打开计算机电源，登陆Windows操作系统。
Agilent 1260各模块（脱气机，四元泵，自动进样器，柱温箱，检测器）左下方的电源开关，液相各模块进入自检，右下方的指示灯不同颜色闪烁几下，最后变成橘黄色或无色，启动完成。
点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，选择“AgilentTechnologies”选择“Open LAB”，选择OpenLABControl，或双击桌面图标，则会进入到下面的界面：下面步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上方的，可以分别创建位置和仪器，得到如下界面输入相关信息，注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System，输入完后点击确定。
出现如下界面选定刚刚创建的仪器名称，点击“配置仪器”，选择“配置模块”，注意不要选择“使用经典驱动程序”。
如果仪器中包括DAD、FLD，则需要选择“3D光谱评估”。
点击确定选择“是”，来配置仪器系统会根据指定IP地址来找到所配置的模块及其相关信息，点击确定。
再次点击确定，是配置生效点击“启动”或者“离线启动”来打开在线或离线工作站，也可点击“创建快捷方式”来生成。
期间核查规程参考)
受控状态：发放号：XXXXXXXXXXXXXX有限公司期间核查规程XY/WI(D)-2014版本号：A/0编制：审核：批准：2014年01月03发布 2014年01月03实施XXXXXXXXXXXXXX有限公司发布文件修订页目录01.气相色谱仪期间核查操作规程 (1)02.液相色谱仪期间核查规程 (6)03.紫外可见分光光度计期间核查规程 (10)04.离子色谱仪期间核查规程 (16)05.原子吸收分光光度计期间核查规程 (21)06.电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程 (25)07.台式气相色谱-质谱联用仪期间核查规程 (29)08.电子天平期间核查规程 (35)09.PH（酸度）计期间核查规程 (38)10.温湿度表期间核查规程 (41)11.移液器期间核查规程 (42)12.废气智能二噁英采样器期间核查规程 (45)13.空气采样器期间核查规程 (48)01.气相色谱仪期间核查操作规程1.目的在气相色谱仪两次检定/校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.检查范围适用于本检测部所使用的Agilent GC 7890B等气相色谱仪的期间核查。
3.核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。
4.使用的标准物质4.1苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL；4.2丙体六六六-异辛烷标准溶液，0.1ng/mL4.3甲基对硫磷-无水乙醇溶液；4.4偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液；5.检查依据5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》；5.2 气相色谱使用说明书。
6.核查条件各监测器核查条件见表1。
表1 各检测器核查条件设置一览表7.检查方法7.1 一般检查7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程1目的为使高效液相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2范围适用于中心U3000高效液相色谱仪的期间核查。
3 核查项目泵流量设定值误差S S、泵流量稳定性S R、基线噪声、基线漂移，采用有证的标准物质萘甲醇溶液（已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质）1.0×10-7g/ml、1.0×10-4g/ml，检出限（L）、定性重复性、定量重复性。
4 核查依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》5 核查方法计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后的运行检查。
5.1 核查条件（1）环境条件核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。
室温（15—30）℃，检定过程中温度变化不超过3℃，室内相对湿度20%—85%。
仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
（2）其他要求核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，萘-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml。
拓展不确定度小于4%，k=2。
5.2通用技术要求：目视、手动检查。
5.3输液系统泵流量稳定性S R设定流量1ml/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5min时间流出的流动相，在分析天平称重，按公式计算S s和S R，重复测量3次。
式中：——流量3次测量值算术平均值，ml/min；——流量设定值，ml/min式中：F max——同一设定流量3次测量值的最大值，mL/min;F min——同一设定流量3次测量值的最小值，mL/min。
F min=(W2-W1)/（ρt·t）(2) 式中：F m——流量实测值，ml/min；W2——容量瓶＋流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρt——实验温度下流动相的密度,g/cm3（不同温度下流动相的密度参见JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》附录C）t——收集流动相的时间，min。
液相色谱仪(HPLC)校验SOP
液相色谱仪检验作业指导书1.适用范围适用于液相色谱谱仪的期间核查2.校验方法配制100ng/mL 的萘-甲醇的标准溶液，按仪器操作规程进行重复测量6次，用来验证仪器最小检测浓度、定性及定量准确性，配制0.1%~1.0%的丙酮-异丙醇溶液验证仪器线性范围。
3.校验项目及性能要求校验项目要求定量准确性≤3%定性准确性≤1%线性范围优于103最小检测浓度≤5×10-8g/mL4.校验周期校验项目周期定量准确性1年定性准确性1年线性范围两年最小检测浓度1年5.校验项目5.1最小检测浓度使用100%甲醇作为流动相，流速调为1mL/min ，检测波长设定为254nm ，仪器稳定后，使用自动进样器进样20μL 的100ng/mL 的萘-甲醇溶液，连续进样6次。
计算萘出峰保留时间和峰面积算数平均值。
5.1.1最小检测浓度计算公式H20cV N 2C d L（1）式中：C L ——最小检测浓度，g/mL N d ——基线噪声峰高；c——标准溶液浓度，g/mL V——进样体积，μL ；H——标准物质的峰高。
5.1.2定性准确性计算公式定性准确性以萘出峰保留时间测量的相对标准偏差TV 表示，依下式计算：t11-n /t -t TV n1i 2i ⨯=∑=）（）（（2）式中：TV——相对标准偏差n——测量次数t i ——第i 次测量的峰面积t ——n 次进样的峰面积算术平均值i——进样序号5.1.3定量准确性计算公式定量重复性以萘峰面积测量的相对标准偏差CV 表示，依下式计算：x11-n /x -x CV n1i 2i ⨯=∑=）（）（（3）式中CV——相对标准偏差n——测量次数x i ——第i 次测量的峰面积x ——n 次进样的峰面积算术平均值i——进样序号5.2线性范围操作使用100%甲醇作为流动相，流速调为1mL/min ，检测波长设定为254nm ，仪器稳定后，使用自动进样器分别进样20μL 的0.1%，0.2%，0.3%，0.4%，0.5%，0.6%，0.7%，0.8%，0.9%，1.0%丙酮-异丙醇溶液，每个浓度重复测量三次，取算数平均值。
液相色谱仪期间核查规程
液相色谱仪期间核查规程液相色谱仪期间核查规程1 目的对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。
2 范围适用于安捷伦LC-1260 高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3 点检条件3.1 环境条件3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。
3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好。
3.1.3 环境温度 10-30℃，8 小时内温度波动不超过±3℃，室内湿度在 20%-85%范围内。
3.2 电源要求3.2.1 电源电压：220±22V3.2.2 电源频率：50±0.5Hz 3.2.3 净化稳压电源正常工作。
3.3 仪器与试剂3.3.1 秒表，分度值不大于 0.1s3.3.2 电子天平，最大称重不小于 100g，最小分度不大于 1mg。
3.3.3 数字温度计：测量范围 0-100℃，最小分度不大于0.1℃。
3.3.4 容量瓶 50ml，10 个。
3.3.5 甲醇（色谱纯）。
3.3.6 纯水4 技术要求和点检方法4.1 定性、定量测量重复性的检查4.1.1 技术要求：a. 定性测量重复性误差（6 次测量）RSD 定性≤1.5% b. 定量测量重复性误差（6 次测量）RSD 定量≤3.0%4.1.2 点检方法选择一种适当的标准溶液（eg：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8 次，计算相对标准偏差 RSD（%）。
4.2 紫外检测器基线漂移和基线噪声检查技术要求基线漂移≤5.0×10-4AU/h 基线噪声≤5.0×10-5AU4.2.2 点检方法选用 C18 色谱柱，设置紫外吸收波长 254nm，流动相 100%甲醇，流量 1.0mL/min，开机待基线稳定后，记录 30min，计算基线漂移和噪声。
20 液相色谱仪期间核查规程.
液相色谱仪期间核查规程1 目的为确保检验结果的准确性和有效性，在仪器二次检定之间，进行运行检查，验证仪器是否保持校准时的状态。
2 核查项目标准曲线、相关系数、定量重复性、基线噪声和基线漂移、检测限。
3 使用的标准物质有证标准物质 4 核查依据JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》 5 核查方法 5.1环境条件室温10-30℃，检定过程室温变化不超过3℃；室内湿度在20%-85%范围内。
5.2标准曲线配置标准曲线，计算相关系数r 。
5.3基线噪声和基线漂移仪器稳定后，记录30分钟，计算基线噪声和基线漂移。
基线噪声用检测器自身物理量（AU ）作单位表示，基线漂移用一小时内基线偏离原点的值（AU/H ）表示。
5.4定量重复性待基线稳定后，按标准系列中间点连续进样6次，记录保留时间和峰面积，按下式计算相对标准偏差RSD 。
RSD=%1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i5.5最小检测浓度检定按标准系列最底点由色谱峰高和基线噪声峰高按下式计算最小检出浓度。
C 1=2×H N ×C H /HC 1—最小检测浓度; H N --噪声峰高; C H --样品浓度;H--样品峰高 6 评定标准曲线相关系数r ≥0.990; 基线噪声≤5×10-4(AU); 基线漂移≤5×10-3(AU/H); 定量重复性≤5%。
7 核查时间仪器二次检定之间，或仪器出现故障经维修后重新投入使用前。
8 相关记录液相色谱仪期间核查记录（记录格式编号：）液相色谱仪期间核查记录表。
期间核查规程(参考)
受控状态：发放号：XXXXXXXXXXXXXX期间核查规程XY/WI(D)-2014版本号：A/02014年01月03发布 2014年01月03实施XXXXXXXXXXXXXX 发布文件修订页目录01.气相色谱仪期间核查操作规程 (1)02.液相色谱仪期间核查规程 (6)03.紫外可见分光光度计期间核查规程 (10)04.离子色谱仪期间核查规程 (16)05.原子吸收分光光度计期间核查规程 (21)06.电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程 (25)07.台式气相色谱-质谱联用仪期间核查规程 (29)08.电子天平期间核查规程 (35)09.PH〔酸度〕计期间核查规程 (38)10.温湿度表期间核查规程 (41)11.移液器期间核查规程 (42)12.废气智能二噁英采样器期间核查规程 (45)13.空气采样器期间核查规程 (48)01.气相色谱仪期间核查操作规程1.目的在气相色谱仪两次检定/校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.检查范围适用于本检测部所使用的Agilent GC 7890B等气相色谱仪的期间核查。
3.核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。
4.使用的标准物质4.1苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL；4.2丙体六六六-异辛烷标准溶液，0.1ng/mL4.3甲基对硫磷-无水乙醇溶液；4.4偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液；5.检查依据5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》；5.2 气相色谱使用说明书。
6.核查条件各监测器核查条件见表1。
表1 各检测器核查条件设置一览表7.检查方法7.1 一般检查7.1.1 仪器应有以下标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
Agilent液相色谱仪VWDDADFLD检测器操作维护和期间核查规程
1目的：为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。
2范围：本规程适用于Agile nt1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等 样品时的操作、维护和期间核查。
3职责：
仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。
系统会根据指定IP地址来找到所配置的模块及其相关信息，点击确定
点击“启动”或者“离线启动”来打开在线或离线工作站，也可点击“创建快捷方式”
。这样就不必每次使用都打开Ope nLAB空制面板了。
开启工作站：工作站打开，点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运 行控制”。打开仪器控制视图：选择“视图一系统视图”，即可显示仪器控制视图，选择 “视图一样品视图”，即可显示样品信息视图
处，选择“万法”，设置“流速”为5ml/min，对于G1211X（四元泵）分别将A,B,C, D四个通道设置“溶剂”为100%（点击中各个通道后面的方框，即可开启“%
设置框，输入需要设置的数值百分比后，单击右侧的开白框，A相即可自动位置为100%-（%B+%C+%1百分比），冲洗：对于G1312（二元泵），冲洗A、B两个通道；对于G1310X（单元泵），冲洗一个通道即可
溶剂---溶剂B、C和D的百分比可以设置为0到100%之间的任何值。“溶剂A”通常输 送剩余的量：100%-（%B+%C+%D
时间表---通过在“时间”字段中输入时间并在时间表的以下字段中输入适当的值，可 以使用时间表对分析过程中参数进行设置。泵时间表中的值随时间从初始值到时间表中 定义的时间所对应的值发生线性变化 （例如，流速和压力最大限制）；“溶剂B”为非“关 闭”状态时，“时间表”的参数“%B为黑色可以编辑，否则为灰色不可编辑状态。此 处可选择改变的参数包括流动相比例、流速、压力最大限制。若配有溶剂切换阀，则需 设定A、B、C和D的切换流量、比例和时间。
液相色谱-质谱联用仪自检 核查规程 电子版
液相色谱—质谱联用仪自检/核查规程1 说明1.1工作原理液相色谱—质谱联用仪为配备质谱类型检测器的液相色谱仪，包括单四级杆、三重四级杆、离子阱和四级杆飞行时间质谱检测器。
1.2适用范围本规程仅适用于液相色谱—质谱联用仪中质谱检测器部分的自检定校准。
液相色谱—质谱联用仪中配备紫外或二极管阵列检测器液相色谱仪部分，其自检定参照“高效液相色谱仪检定规程”。
1.3制定依据本规程参照福建省质量技术监督局JJF（闽）1032—2010:“液相色谱—质谱联用仪校准规范”制定。
2 项目及技术要求2.1质量精度：2.1.1 单四极杆、三重四级杆、离子阱质谱检测器，±0.4amu。
2.1.2 四级杆飞行时间质谱检测器，≤5ppm（8小时内变化小于2ppm）。
2.2 质量范围：50～2000amu。
2.3 灵敏度：2.3.1单四极杆质谱100pg利血平，SN≥3；2.3.2 串联质谱50pg利血平，SN≥3。
2.4 分辨率：四级杆飞行时间质谱检测器，R≥10,000。
2.5 整机定性及定量重复性：2.5.1 质量色谱图保留时间相对标准偏差，RSD ≤2%。
2.5.2 质量色谱图峰面积相对标准偏差，RSD ≤5%（仅适用于SIM 模式的单四极杆质谱检测器和MRM 模式的三重四级杆质谱检测器）。
3 检测条件3.1 环境温度为18～25℃,8小时内温度波动不超过±2℃，相对湿度低于65%。
3.2 电源电压220±11V ，电源频率50±0.5Hz 。
3.3 检测设备 电子天平、容量瓶、微量注射器、移液器、C18色谱柱（柱长小于5cm ，2mm 内径，填料尺寸小于5μm ）3.4 标准物质和试剂3.4.1 标准物质 盐酸苯乙双胍、枸橼酸西地那非、利血平、胸腺五肽；3.4.2 试剂 甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、超纯水（18.2MΩ.cm ）、市售纯净水、甲酸铵（分析纯）。
4 检测方法4.1 质量精度（ESI+）：采用浓度为5μg/ml 、0.5μg/ml 、0.05μg/ml 的盐酸苯乙双胍+枸橼酸西地那非+胸腺五肽混合校正液，甲醇-水（50/50）为溶剂，进样方式为柱塞泵连续进样，质谱一级全扫描模式，记录50～2000质量范围，相关分子离子峰（M+1）为：206.1（苯乙双胍）、475.2（西地那非）、680.4（胸腺五肽）、1359.7（胸腺五肽二聚体）。
液相色谱期间核查规程 参照JJG705-2014
编制（/修订）：审核：批准：1.核查目的为使高效液相色谱仪运行正常，确保检验数据的准确、可靠，特制订本规程。
2.适用范围适用于高效液相色谱仪紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器在两次检定之间的运行检查。
3.核查依据高效液相色谱仪使用说明书JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》4.环境条件检测室内室温应在15～30℃，相对湿度20%～85%。
室内无强烈的机械振动和电磁干扰。
5.核查内容及方法5.1外观检查5.1.1仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等标牌内容齐全。
5.1.2检查仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
5.1.3检查贮液器是否清洁，检查吸滤头是否堵塞，若有堵塞现象，可先用异丙醇超声处理，然后再用甲醇或乙睛清洗干净。
5.1.4开启仪器各部分电源,检查泵、检测器、柱温箱，电脑主机与软件等运行状况是否正常。
5.2输液系统核查5.2.1流量设定值误差S S和流量稳定性误差S R,，S S和S R应符合表1的要求。
表1 SS 和SR的技术要求5.2.2 检定方法按表1的要求设定流量，启动仪器，等压力稳定后，在流动相排出口用事先清洗称量过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确在5～10 min 收集，称重。
按(1)、(2)、(3)式计算S S和S R.Fm=(W2-W1)/ρr·t (1)S S=︱F-F S︱/F S×100% (2)S R=(F max-F min) /F ×100% (3)式中:F m:流量实测值，mL/minF S:流量设定值，mL/minW2:容量瓶+流动相的质量，gW1:容量瓶的质量，gρr:实验温度下流动相的密度，g/cm3t:收集流动相的时间，minF max:同一组测量中流量最大值，mL/minF min:同一组测量中流量最小值，mL/minF: 同一组测量的算术平均值，mL/min5.3检测器核查●5.3.1紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器5.3.1.1基线噪声和漂移选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流速为1.0mL/min,紫外检测器的波长为254nm，开机预热，待仪器稳定后记录基线30min,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的信号值，按公式（4）计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU）作单位表示。
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1目的
对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保
检验数据准确可靠。
2范围
适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3点检条件
3.1 环境条件
3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。
3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干
扰，仪器接地良好。
3.1.3环境温度10-30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，室内湿度在20%-85%范围内。
3.2 电源要求
3.2.1 电源电压：220±22V
3.2.2 电源频率：50±0.5Hz
3.2.3 净化稳压电源正常工作。
3.3 仪器与试剂
3.3.1 秒表，分度值不大于0.1s
3.3.2 电子天平，最大称重不小于100g，最小分度不大于1mg。
3.3.3 数字温度计：测量范围0-100℃，最小分度不大于0.1℃。
3.3.4 容量瓶50ml，10个。
3.3.5甲醇（色谱纯）。
3.3.6纯水
4 技术要求和点检方法
4.1 泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R的检查。
4.1.1 技术要求
4.1.2 点检方法
按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过
的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。
按式（1）、（2）计算S S和S R。
S S=(F m-F s)/F s×100% (1)
S R=(F max-F min)/F×100% (2)
式中：S S----流量设定值误差，%
F m =（W 2-W 1）/（ρi ·t ），流量实测值，mL/min ；
W 2----容量瓶+流动相的重量，g ；
W 1----容量瓶的重量，g ；
F S ----流量设定值，mL/min ；
ρi ----实验温度下流动相的密度，g/cm 3；
t----收集流动相的时间，min ；
S R ----流量稳定性误差，%；
F max ---同一组测量中流量最大值，mL/min ；
F min ---同一组测量中流量最小值，mL/min ；
F ----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min 。
4.1.3 注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。
流量测量顺序可 以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少 要等5min 待流量稳定后，方可收集流动相。
4.2 定性、定量测量重复性的检查
4.2.1 技术要求：
a. 定性测量重复性误差（6次测量）RSD 定性≤1.5%
b. 定量测量重复性误差（6次测量）RSD 定量≤3.0%
4.2.2 点检方法
选择一种适当的标准溶液（eg ：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析 样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准 偏差RSD （%）。
RSD 定性（定量）=()()10011/12⨯⨯-⎥⎦⎤⎢⎣⎡-∑=X n X X n i i ……………….(3) RSD 定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
式中：i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积；
X ----n 次测得结果的算术平均值；
I----测量序号；
n----测量次数。
4.3紫外检测器基线漂移和基线噪声检查
4.3.1 技术要求
基线漂移≤5.0×10-4AU/h
基线噪声≤5.0×10-5AU
4.3.2 点检方法
选用C18色谱柱，设置紫外吸收波长254nm，流动相100%甲醇，流量1.0mL/min，开机待基线稳定后，记录30min，计算基线漂移和噪声。
5 点检结果与处理
5.1 应做好仪器参数、方法、测试结果记录，点检合格后方可使用。
5.2 发现性能达不到规定要求，应做好记录，按本所《仪器设备维护程序》执行。
5.3 本仪器点检周期为半年。
6 支持性文件
6.1《Waters e2695液相色谱仪操作指南》。
6.2 JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》。