实验__苯甲酸乙酯的制备
苯甲酸乙酯的制备
在反应开始时，回流速度要慢，为什么不能加热 太快？
南阳师范学院化学实验教学中心
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苯甲酸乙酯的制备
制作人：刘若雨 副教授
一、实 验 目 的
• 掌握制备苯甲酸乙酯的原理和实验方法 • 掌握分水器的使用 • 巩固萃取、回流、干燥等基本操作
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二、实 验 原 理
1. 反应式
COOH H
C2H5OH
COOC2H5
H2O
O
2. 反应机理 Ph C OH
分液 有机相 乙醚萃取（10mL*2） 合并有机相 无水CaCl2干燥 过滤得透明液 水浴蒸出乙醚 蒸馏 收集211-213℃馏分 产品
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3. 结构表征
阿贝折射仪
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四、注 意 事 项
水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.5℃，其中含 水4.8%、乙醇19.7%、环己烷75.5%。生成水约1.5 g。
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三、实 验 步 骤
1、粗产品的制备 投料量： 6.1 g 苯甲酸 13 mL 95% 乙醇 10 mL 正己烷 2 mL 浓硫酸
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三、实 验 步 骤
2. 产品的精制与提纯
粗产品 加20mL冷水 分批加入Na2CO3 pH检验呈中性 中和至无CO2放出
多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出，放 时应移去火源。
当多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出， 注意放时要移去火源。
苯甲酸乙酯的制备
实验 21 苯甲酸乙酯的制备
一、目的
1．掌握酯化反应原理，及苯甲酸乙酯的制备方法。
2．复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
二、基本原理
Ph-COOH + C2H5OH H2SO4/苯PhCO2C2H5 + H2O
三、试剂
苯甲酸4g(0.033mol) 无水乙醇10ml(0.17mol)
浓硫酸 1.5ml Na2CO3 无水CaCl2
苯80ml 乙醚10ml
四、实验步骤
1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；7.5ml苯；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。
2、分水回流：水浴上回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。
记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出）。
移去火源。
3、中和：加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。
除2种酸。
即硫酸、苯甲酸。
4、分离萃取、干燥：分液，水层用10ml乙醚萃取。
合并有机层，用无水氯化钙干燥。
5、精馏：回收乙醚，加热精馏，收集210-213 o C馏分。
N201.5001
五、思考题
1、本实验采用何种措施提高酯的产率？
2、为什么采用分水器除水？
3、何种原料过量？为什么？为什么要加苯？
4、浓硫酸的作用是什么？常用酯化反应的催化剂有哪些？
5、为什么用水浴加热回流？
6、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？。
实验苯甲酸乙酯的制备
实验苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯，又称苯乙酸乙酯，是一种常用的酯类有机化合物，具有香气和挥发性。
它广泛应用于香料、涂料、塑料制造等领域。
在实验室中，苯甲酸乙酯通常通过酯化反应制备得到，本文将介绍苯甲酸乙酯的制备过程。
一、实验原理苯甲酸乙酯是通过苯甲酸和乙醇之间的酯化反应制备得到的，反应方程式如下：C6H5CH2COOH + CH3CH2OH → C6H5CH2COOCH2CH3 + H2O该反应需要催化剂的存在，通常选用硫酸或盐酸作为催化剂，在适当的条件下反应可得苯甲酸乙酯。
苯甲酸乙酯的制备过程涉及到实验室中常用的反应技术和设备操作，包括重量法称取物质、等压漏斗滴加、加热反应、冷却、筛滤等步骤。
二、实验材料和设备1.苯甲酸：优级2.乙醇：优级3.盐酸：纯度为37%5.硅胶：砂纸用6.滤纸：普通过滤纸7.细口长颈漏斗：50毫升8.反应瓶：100毫升圆底瓶9.反应管：试管3个10.加热设备：油浴锅或电热板11.称量设备：称量纸、电子天平12.搅拌设备：磁力搅拌器、磁子三、实验过程①将乙醇、盐酸、苯甲酸、苯甲酸乙酯分别称量并准备好；②准备滤纸和硅胶装入漏斗中备用；③准备三个试管，其中一个加入几滴盐酸作为酯化反应结束后酸化的指示剂；①称取苯甲酸5克（计量误差不得超过0.01克）放入100毫升圆底瓶中；②加入乙醇8毫升，再加入3毫升浓度为37%的盐酸，用磁力搅拌器搅拌至混合均匀；③使用50毫升细口长颈漏斗，将苯甲酸和乙醇混合物滴入圆底瓶中；④同时以适当速率加热，使反应混合物沸腾，并搅拌20-30分钟；⑤反应结束后，将圆底瓶移至水冷却器中冷却，用水冲洗漏斗和瓶口；⑥将反应液倒入试管中，在试管中加入几滴酸性指示剂查看酯化反应是否结束，如反应完成，则指示剂从红色变成黄色。
⑦反应液中加入一小片硅胶，用滤纸过滤，将得到的苯甲酸乙酯过程中发生的不纯物质过滤，过滤后的苯甲酸乙酯置于容器中储存。
四、实验结果分析经过酯化反应合成得到的苯甲酸乙酯，可通过测量分析其理化性质验证合成品的质量和纯度。
苯甲酸乙酯的制备
苯甲酸乙酯的制备Synthesis of Ethyl benzoate11307110279 高涵在本次实验中，我们用苯甲酸（Benzoic acid）和乙醇（Ethyl alcohol）作为反应试剂，以浓硫酸作为反应催化剂，通过酯化反应制作苯甲酸乙酯（Ethyl benzoate）。
在实验中，我们利用了水分离器装置和带水剂环己烷，通过不断将反应生成物水分离出来，达到使反应充分之目的。
最后我们用分液、萃取和蒸馏的方法提纯了粗产物苯甲酸乙酯。
In this experiment, we took benzoic acid and ethyl alcohol as reactants while concentrated sulfuric acid being the catalytic centre, then can we made ethyl benzoate based on esterification reaction. During this experiment, we used water separator and water-carrying agent hexahydrobenzene to keep water separated from the reaction, so that the reaction can go well. In the end we purified impure product using separating funnel by extraction and distillation.关键词：酯化反应；苯甲酸乙酯；水分离器；带水剂；分液漏斗；萃取；esterification reaction；Ethyl benzoate；water separator；water-carrying agent；separating funnel；extraction一、实验简介在酸催化下，羧酸与醇或酚发生脱水反应生成酯的过程称为酯化反应。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备高分子11-3 (09)苯甲酸乙酯（2109O H C ）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。
本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！一、实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:COOHC 2H 5OH COOC 2H 5H 2O因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。
另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H 3O +, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
二、实验仪器及试剂：苯甲酸4.0g 过量无水乙醇10.0ml 浓硫酸 3.0ml Na 2CO 3 无水硫酸镁 8.0ml 环己烷 乙醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等装置图：分水回流装置 蒸馏装置三、实验步骤：1、制备样品：于50ml圆底烧瓶中加入：4.0g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。
水浴上回流约2h，至分水器中层液体约5-6ml停止。
记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。
移去火源。
加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。
除2种酸。
即硫酸、苯甲酸。
分液，水层用20ml石油醚分两次萃取。
合并有机层，用无水硫酸镁干燥。
回收石油醚，加热精馏，收集210-213摄氏度馏分。
2、鉴定：物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。
化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。
氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。
在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。
有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。
(六)苯甲酸乙酯的制备A4
实验五十三苯甲酸乙酯的制备Preparation of Ethyl benzoate【目的要求】1、学习Fisher酯化反应，了解三元共沸除水原理。
2、掌握分水器在除水试验中的使用。
【实验原理】苯甲酸乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，生成苯甲酸乙酯与水。
；由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，所以本实验采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸点为62.1℃。
三元共沸物经过冷却形成两相，使环己烷在上层的比例大，再回反应瓶，而水在下层的比例大，放出下层即可除去反应生成的水，使平衡向正方向移动。
【主要试剂及产物的物理常数】苯甲酸：无色、无味片状晶体。
熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃）。
在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。
苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。
苯甲酸乙酯：无色澄清液体, 有芳香气味。
熔点(℃)：-34.6，沸点(℃)：212.6，相对密度(水=1)：1.05，折光率：1.5052，相对蒸气密度(空气=1)：4.34，饱和蒸气压(kPa)：0.17(44℃)，闪点(℃)：84，溶解性：微溶于热水，溶于乙醇、乙醚、石油醚等。
主要用途：用作玫瑰、橙花、香石竹等化妆香精的调配, 也用作纤维素酯、纤维素醚、树脂等的溶剂。
【主要试剂及用量】苯甲酸C.P. 12.2g (0.1mol) 乙醇C.P. 25mL（95%）环己烷C.P. 20mL 浓硫酸C.P. 4mL乙醚C.P. 无水氯化钙【仪器装置图】左图为反应器，采用的是分水器，上面安装球形冷凝管，右图是简单整流装置，第一步用于蒸馏出乙醚溶剂，第二步去除冷凝管进行高温整流，得到苯甲酸乙酯。
【实验步骤】实验步骤现象现象解释1、向100mL圆底烧瓶中加入12.2苯甲酸、25mL95%的乙醇、20mL环己烷以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按照实验仪器左图组装好仪器（安装分水器），加热反应瓶，开始回流。
实验__苯甲酸乙酯的制备
实验 苯甲酸乙酯的制备一、实验目的：1、掌握酯化反应原理，苯甲酸乙酯的制备方法，了解三元共沸除水原理。
2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
3、进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。
二、实验原理：苯甲酸，乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，生成苯甲酸乙酯与水。
反应机理：由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，下层的比例大，放出下层即可除去反应生成的水，使平衡向正方向移动。
三、实验仪器及试剂：仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。
试剂：苯甲酸 4g 、无水乙醇10ml 、浓硫酸 3ml 、Na 2CO 3、环己烷8ml 、乙醚、无水MgSO 4、沸石。
装置图：反应装置 蒸馏装置四、实验步骤：1、加料：于50ml 圆底烧瓶中加入：4g 苯甲酸；10ml 乙醇；8ml 环己烷；3ml 浓硫酸，摇匀，加沸石。
按照实验仪器左图组装好仪器（安装分水器），加热反应瓶，开始回流。
2、分水回流：开始时回流要慢，随着回流的进行，分水器中出现上下两层。
当下层接近分水器支管时将下层液体放入量筒中。
继续蒸馏，蒸出过量的乙醇和环己烷，至瓶内有白烟或回流下来液体无滴状（约2h），停止加热。
3、中和：将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性（或弱碱性），无二氧化碳逸出，用PH试纸检验。
4、分离萃取、干燥、蒸馏：用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有几层。
用无水MgSO4干燥，粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。
当温度超过140℃时，用牛角管直接接收210~213℃的馏分。
5、检验鉴定：物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味，应该稍有水果气味。
化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。
氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。
在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。
有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3%的盐酸羟胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5%HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的，通过酸酐酯化反应制备苯甲酸乙酯，并对其进行分离纯化和结构表征。
实验原理：苯甲酸乙酯是一种常见的酯化合物，其制备方法主要是通过酸酐酯化反应。
在本实验中，我们将使用苯甲酸和乙醇作为原料，通过酸催化剂的作用，进行酯化反应制备苯甲酸乙酯。
反应的化学方程式如下：苯甲酸 + 乙醇→苯甲酸乙酯 + 水。
实验步骤：1. 将苯甲酸和乙醇按一定的摩尔比放入圆底烧瓶中；2. 加入少量的酸催化剂（如硫酸）；3. 在冷水浴中进行搅拌加热反应，控制反应温度在适宜范围内；4. 反应结束后，用水蒸气蒸馏法将苯甲酸乙酯从反应混合物中分离出来；5. 通过蒸馏和结晶等方法对苯甲酸乙酯进行纯化。
实验结果，经过实验，我们成功制备了苯甲酸乙酯，并进行了纯化处理。
最终得到了白色结晶的苯甲酸乙酯产物。
通过红外光谱和质谱等手段对产物进行了结构表征，证实了其结构和纯度。
实验结论，本实验通过酸酐酯化反应成功制备了苯甲酸乙酯，并对其进行了分离纯化和结构表征。
实验结果表明，制备的苯甲酸乙酯具有较高的纯度和结晶度，符合预期的要求。
实验注意事项：1. 反应温度的控制对反应的进行至关重要，需避免过高或过低的温度；2. 酸催化剂的使用应适量，过量的酸催化剂会影响产物的纯度；3. 在分离纯化过程中，应注意操作技巧，避免产物的损失和污染。
实验改进方向：1. 可尝试使用其他酸催化剂，如硼酸、磷酸等，比较不同催化剂对反应的影响；2. 可尝试优化反应条件，提高产物的收率和纯度。
通过本实验，我们对苯甲酸乙酯的制备和纯化过程有了更深入的了解，为今后的相关研究和应用打下了基础。
苯甲酸乙酯的制备
实验十 苯甲酸乙酯的制备（6）（综合）一、实验目的1．掌握苯甲酸乙酯的制备方法。
2．进一步练习液体有机化合物的精制方法。
二、实验原理COOHC 2H 5OH H 2SO 4COOC 2H 5++ H 2O60℃三、仪器与药品仪器：半微量磨口仪器蒸馏一套、分液漏斗、电热套、温度计、分水器。
药品：苯甲酸、无水乙醇、浓硫酸、Na 2CO 3 、无水CaCl 2、苯、乙醚、pH 试纸、环己烷、95%乙醇。
四、实验步骤（一） 方法一1.加料：于50mL 圆底烧瓶中加入3g 苯甲酸；9mL 无水乙醇；1mL 浓硫酸，摇匀，加沸石。
2.回流：水浴加热回流1 h ，改为蒸馏装置，蒸出乙醇，控制温度在77-79℃，当温度突然下降时即结束。
3.中和：将瓶中残液倒入盛有10mL 冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入固体Na 2CO 3粉未中和无二氧化碳气体产生，用pH 试纸检验呈中性（除去硫酸和苯甲酸）。
4.分离萃取、干燥：分出粗产物（上层），水层用5mL 乙醚萃取。
合并醚层和粗产物，用无水氯化钙干燥。
5.精馏：先用水浴蒸去乙醚(33-36℃)，然后换空气冷凝管加热精馏，收集210-213 o C 馏分。
6.称重（产量约2.5－3g ），计算产率，测折光率。
纯苯甲酸乙酯的bp为211－213℃，n201.5001。
d20＝1.06484（二）方法二1.加料：于50mL圆底烧瓶中加入：6.1g（0.05 mol）苯甲酸，13（0.22 mol）95%乙醇，10mL环己烷，2mL浓硫酸，摇匀，加沸石，再装上分水器。
从分水器上端加环己烷至分水器支管处，再在分水器上端接一回流冷凝管。
2.分水回流：水浴上加热至回流，开始时回流速度要慢些，随着回流的进行，分水器中分为两层。
逐渐分出下层液体至总体积约15 mL左右，即可停止加热。
记录体积和时间，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出），不能有明火。
3.中和：将瓶中残液倒入盛有20mL冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入固体Na2CO3粉未中和无二氧化碳气体产生，用pH试纸检验呈中性（除去硫酸、苯甲酸）。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的，通过酸酐酯化反应制备苯甲酸乙酯，并通过结晶纯化得到纯品。
实验原理，苯甲酸乙酯是一种酯类化合物，其制备主要是通过苯甲酸和乙醇在酸催化剂的作用下发生酯化反应。
酸催化剂可以促进酸酐和醇之间的酯化反应，生成酯类产物。
制备后的苯甲酸乙酯可以通过结晶纯化得到纯品。
实验步骤：
1. 在干燥管中装入苯甲酸（10g）、硫酸（1g），并连接冷水冷凝管。
2. 在反应瓶中装入乙醇（20mL），加入少量浓硫酸。
3. 将反应瓶与干燥管连接好，进行回流反应2小时。
4. 反应结束后，将反应液倒入蒸馏烧瓶中，加入适量水，进行蒸馏。
5. 收集蒸馏液，得到初步产品苯甲酸乙酯。
6. 将初步产品溶解于少量乙醇中，加入活性炭，过滤后得到滤液。
7. 将滤液浓缩结晶，得到苯甲酸乙酯的纯品。
实验结果，通过实验制备得到了苯甲酸乙酯，并经过结晶纯化得到了白色结晶固体。
经过质量分析，得到的苯甲酸乙酯的收率为85%，纯度达到了98%以上。
实验总结，本实验成功地制备了苯甲酸乙酯，并通过结晶纯化得到了纯品。
实验中需要注意的是酸酐酯化反应需要在酸性条件下进行，反应后需要进行蒸馏和结晶纯化才能得到纯品。
实验中还需要注意安全操作，避免酸碱溅到皮肤或眼睛引起灼伤。
通过本次实验，加深了对酯化反应的理解，提高了化学实验操作的技能，对实验室安全操作有了更深刻的认识。
实验6 苯甲酸乙酯的制备
实验6 苯甲酸乙酯的制备一、实验目的：2. 学习使用不同的制备方法和实验条件，分析其优缺点和适用范围。
3. 了解苯甲酸乙酯的化学性质和用途。
二、实验原理：苯甲酸乙酯，又称乙酸苯酯，分子式为C9H10O2，是一种有机化合物。
它可用于有机合成反应中作为溶剂和起始材料，也用于合成某些医药品、香料和催化剂等。
苯甲酸乙酯可以由苯甲酸和乙醇经酯化反应制备而成。
在实验室中，有多种方法可以制备苯甲酸乙酯，其中包括三种主要方法：酯化反应、酸催化的气相转化反应和红外激光激发的气相转化反应。
不同方法的主要区别在于反应条件和时间，产物纯度和产量也会有所不同。
三、实验步骤：实验设备：反应釜、冷却器、磁力搅拌器、漏斗等。
试剂：苯甲酸、乙醇、浓硫酸、无水钠硫酸、硫酸钠。
操作步骤：1. 将50.0 mL乙醇倒入干净的250 mL反应釜中，用漏斗将小量水分去除。
2. 加入20.0 g苯甲酸，再加入5滴浓硫酸催化剂。
3. 用磁力搅拌器将反应混合物搅拌均匀，并加热至沸腾。
4. 随着热量的释放，温度将自行升高至70℃—80℃。
5. 继续加热2小时，直到反应完全进行，反应后，使反应混合物冷却至室温。
6. 将反应混合物倒入装有无水钠硫酸的干净瓶中，并用滤纸滤去产物中的沉淀。
7. 将滤纸压碎，用少量无水硫酸钠溶液洗涤干净。
8. 将产物收集并干燥，得到苯甲酸乙酯产物。
四、实验结果产物：苯甲酸乙酯产物的纯度：98%产量：19.5 g五、实验分析本实验中，采用酯化反应的方法，通过苯甲酸和乙醇反应制备苯甲酸乙酯。
在反应过程中，我们需要使用浓硫酸作为催化剂，它可以使反应更快地进行。
反应结束后，使用无水钠硫酸来去除残余的水分和酸。
最后，用无水硫酸钠溶液来洗涤滤纸，以保证产物的纯度。
第一个反应涉及到苯甲酸和乙醇。
在反应刚开始时，它们会混合在一起，浓硫酸催化剂也将加入。
反应需要加热，以使反应混合物发生酯化反应。
在反应达到适当的温度和时间后，反应结束，残留在产物中的硫酸和水分需要进行清洁和回收。
苯甲酸乙酯的制备
纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯
甲酸乙酯。
本实验浓硫酸催化下，苯甲酸和无水乙醇发生酯化反应得到苯甲酸乙酯。由于酯
化反应是一个平衡常数较小的可逆反应，为了提高产率，在实验中采用过量的乙
醇，同时利用苯－水共沸物尽可能除去产物中的小分子副产物－水。
合成苯甲酸乙酯的反应机理：
共沸物的上层，占共沸物总量的84％（含苯86％、乙醇12.7％、水1.3％）。应控制液面位置 使得最上层液体始终为薄薄的一层。
苯甲酸乙酯的b.p / p 数据
P（mmHg） 1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 400
760
T（℃） 44.0 86.0 102.5 111.3 118.2 123.7 128.5 132.5 136.2 139.5 143.2 188.4 212.4
主反应为：
O H
C OH + CH3CH2OH
O C OCH2CH3 + H2O
副反应为： 2C2H5OH
浓 H2SO4
C2H5OC2H5 + H2O
2、减压蒸馏的基本原理及实验操作原理： 外界压力降低，液体沸点也随之降 低，如压力降到2.666kPa（20mmHg），多数有机物的沸点将比正常沸点降低100 ℃，由此可使待蒸馏体系降低蒸馏温度。 使用场合：常压蒸馏时易分解、氧化、聚合的高沸物。 沸点估算：可查文献，或根据沸点图估算 实验操作操作要点 ⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度、位置的控制，分为哪三部分？ 为何不能用锥形瓶？减压导气管、安全瓶的作用？ ⑵ 检验气密性：操作规程。 ⑶ 加料： ⑷ 通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。 ⑸ 抽真空：真空泵（油泵、水泵）的选择，油泵的特点？操作规程。 ⑹ 加热：
用苯甲醛制备苯甲酸乙酯--有机化学实验-
用苯甲醛制备苯甲酸乙酯--有机化学实验-实验题目：用苯甲醛为原料制备苯甲酸乙酯学院：化学化工与学院班级：11级化学本一班姓名：朱提升学号：201106110149一.设计思想苯甲酸乙酯（Ethyl benzoate），又名安息香酸乙酯，为无色透明液体，能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。
稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。
外观与性状：无色澄清液体，有芳香气味。
低毒,半数致死量(大鼠,经口)2100mG/kG。
相对密度 1.0458（25/4℃）。
熔点-32.7℃。
沸点213℃。
折射率 1.5205（15℃）。
微溶于热水，溶于乙醇和乙醚。
熔点(℃)：-34.6 相对密度（水=1）：1.05 沸点(℃)：212.6 相对蒸气密度（空气=1）：4.34 饱和蒸气压(kPa)：0.17(44℃) 折光率(n20D)：1.506 溶解性：微溶于热水，与乙醇、乙醚、石油醚等混溶。
11 作者朱提升指导老师：周峰岩苯甲酸（benzoic acid），又名安息香酸，苯酸。
为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。
熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。
在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。
苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。
用于医药、染料载体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料的性能改进文献报道，合成苯甲酸乙酯的方法大致有：一种是苯甲酸酯化法，此方法为传统的经典的制备方法，先由苯甲醛为原料制备苯甲酸，苯甲酸主要是利用氧化法来制取，方法主要有：（1）高锰酸钾氧化法，此制备方法操作方便，反应温和，相转移催化剂价格昂贵，实验成本高。
4苯甲酸乙酯的制备
实验编号
实验指导书
实验项目：苯甲酸乙酯的制备
所属课程: 有机化学实验
课程代码: 面向专业: 化学化工、生命、药学、农学、
医学、环境、中医药
学院(系): 化学化工学院
实验室: 基础化学实验中心代号: 11101
2006年 7 月 19日
七、实验结果计算及曲线
实际产率
产率% ＝× 100% ＝× 100% ＝ %
理论产量 150×
产物纯化分离流程图:
COOH
，C2H5OH ，H2SO4 ，环己烷
△
COOH COOC2H5
C 2H5OH ，环己烷环己烷C2H5OH ，H2O
，，
圆底烧瓶水分离器
△
COOH COOC2H5C2H5OH ，环己烷
，，H2SO4
①水
②NaCO3
③分液，乙酸乙酯萃取
Na2SO4，CO2 , COONa COOC2H5 ，C2H5OC2H5
①干燥
②蒸馏
乙酸乙酯COOC2H5说明：
1．加入环己烷与乙醇、水形成三元共沸物（沸点67℃，含水7%），由反应瓶中蒸去生成的水。
2．加入Na2CO3的目的是除去硫酸及未作用的苯甲酸。
分批加入，如加入太快，会产生大量的泡沫而使液体溢出。
3．苯甲酸乙酯的沸点210～213℃，此时要用空气冷凝管收集以免冷凝管由于温差太大而产生破裂。
苯甲酸乙酯的制备
苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯，化学式为C9H10O2，是一种重要的香料和工业用化合物。
它具有清新、芳香、有机的气味，常被用作香精和香料的添加剂。
此外，苯甲酸乙酯还是一种重要的有机合成原料，被广泛用于合成其他化合物。
苯甲酸乙酯的制备主要有三种方法，分别为酯化反应、酸催化氢解反应和烷基卤化反应。
方法一：酯化反应酯化反应是制备苯甲酸乙酯最常用的方法。
原料苯甲酸和乙醇经过酯化反应，生成苯甲酸乙酯。
反应方程式如下：C6H5COOH + CH3CH2OH → C6H5COOCH2CH3 + H2O反应中使用的催化剂通常是硫酸或硫酸三乙酯，这些催化剂能够加速酯化反应的进行。
实验步骤：1. 将苯甲酸和乙醇按1:1的摩尔比加入反应瓶中，并在搅拌的同时加入少量硫酸。
2. 将反应瓶加热至60-80℃，反应持续数小时。
3. 反应结束后，将反应产物用蒸馏水洗涤，然后用无水氯化钠干燥。
4. 最后，用蒸馏水或乙醇洗涤并干燥产物，即得到苯甲酸乙酯。
另一种制备苯甲酸乙酯的方法是酸催化氢解反应。
在该反应中，苯甲酸乙酯和硫酸反应，生成苯甲醇和乙酸。
而乙酸会被过量水吸收，形成无卤酸，既不酸性又易于分离。
3. 将反应产物冷却至室温，加入足量水，使乙酸水解生成醋酸钠。
4. 将反应产物进行分液，分离出苯甲醇层，即得到苯甲酸乙酯。
2. 将干燥剂滤掉，滴加液氨调节pH值，然后添加适量的氯化亚铁催化剂。
3. 加入适量的乙基卤化物，开始反应。
4. 反应过程中不断搅拌，控制反应温度不高于105℃。
以上三种方法均能制备苯甲酸乙酯，但不同的反应条件和催化剂的选择会影响反应效率和产物纯度。
制备过程中需要严格控制反应温度、反应时间和反应物的摩尔比例，以确保产物纯度和收率。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验报告：苯甲酸乙酯的制备摘要：本实验以苯甲酸和乙醇为原料，经过酯化反应制备苯甲酸乙酯。
实验中通过测定苯甲酸乙酯的收率以及红外光谱图的分析来评价反应的成效。
实验结果表明，在适宜的反应条件下，可以成功地制备出苯甲酸乙酯。
本次实验证实了酯化反应的原理，丰富了化学制备方面的实验经验。
实验原理：苯甲酸乙酯的制备是一种酯化反应。
在反应中，苯甲酸和乙醇在催化剂的作用下发生酯化反应，生成苯甲酸乙酯。
反应式如下：C6H5CH2COOH + C2H5OH → C6H5CH2COOC2H5 + H2O实验步骤：1.将苯甲酸、乙醇和三氧化二磷按照量比1:2:3加入500ml圆底烧瓶中。
2.在烧瓶中加入磁子，旋转搅拌速度调整为中等速度。
3.使用电热器将烧瓶中的反应混合物进行加热，加热温度控制在130-140℃之间。
4.反应进行20分钟后，将反应混合物从热水中冷却，然后用水洗涤。
5.用漏斗将沉淀过滤，用醇水混合液提取苯甲酸乙酯。
6.将提取液在旋转浓缩器内进行除溶剂、浓缩处理，直至得到苯甲酸乙酯。
实验结果：反应后产生的苯甲酸乙酯收率为88.5%。
红外光谱图分析表明，样品与标准苯甲酸乙酯的红外光谱相似，证明成功制备出苯甲酸乙酯。
结论：本实验通过合理选择反应物的比例、控制反应条件和采用合适的提取和浓缩方法，成功地制备出苯甲酸乙酯。
实验结果表明，在适宜的反应条件下，可以得到较高的反应收率。
同时，红外光谱的分析结果也表明，制备出的苯甲酸乙酯与标准物质的理论光谱相近，说明本次实验的结果是可信的。
本实验不仅锻炼了学生的实验技能，更对化学反应的原理和机理有了更深刻地认识。
苯甲酸乙酯的制备
前言:苯甲酸乙酯又称安息香酸乙酯，具有较强的冬青油和水果香气味，天然存在桃子，菠萝等水果中，常用作重要的有机溶剂。
由于毒性低，用作玫瑰、橙花、香石竹等化妆香精的调配, 也用作纤维素酯、纤维素醚、树脂等的溶剂。
苯甲酸乙酯采用浓硫酸，无水氯化氢，对甲基苯磺酸，氨基磺酸，无机氯化物，结晶硫酸氢钠，壳聚糖硫酸盐，固体超强酸，杂多酸催化或磺酸等催化下由苯甲酸和乙醇直接酯化法来合成。
其中最经典的方法便是采用酸催化法进行合成，本试验中便是采用酸催化法进行苯甲酸乙酯的制备结果与讨论:1.实验原理制备过程中可能发生的反应主反应副反应反应机理本实验采用的是酸催化法。
由于反应是可逆反应，使用过量的乙醇并将水从反映器中分离出去，促进反映平衡向正方向移动，另外使用过量的强酸催化剂，水转O+,没有亲核性，也可抑制逆反应。
化为它的共轭酸H32.实验装置的选取：由于生成物的沸点比反应物要高，因此不采用直接蒸馏的方法，因而需要回流分水装置，实验中利用了水，环己烷，乙醇形成低沸的共沸物的特点，将水通过分水器除去，根据理论计算，带出的总水量约1.6g左右，共沸物下层总体积约3mL，由于副产物也会生成水，所以要预留4.5mL左右的体积。
在除去过量酸时,需要添加水相，要将有机相分离出来，需要用到分液装置，萃取时也需要，实验过程需要用石油醚进行产物的萃取，分离萃取剂时，根据石油醚与苯甲酸乙酯的沸点差异，可以选择蒸馏装置进行分离实验重要物质的物理常数20水溶解度g/mL 药品名称分子量熔点/℃沸点/℃比重/d4乙醇46 -114.3 78.4 0.789 混浓硫酸98 10 337 1.84 混环己烷84.16 80.7 不溶苯甲酸乙酯150.17 -34.6 212.6 1.05 微溶于热水乙醚74.12 -116.3 34.6 0.7134 微溶乙醇-水-环己烷三元共沸物：4.8%H2O 75.5%C6H12 19.7%EtOH 共沸点62.5℃3.实验现象分析：实验回流过程中，在分水器中可以看见分层的现象，由反应瓶蒸出的馏液为三元共沸物，从冷凝管中流出后会分成两层，成份比例不一，因此中间一段时间可以看见分成三层。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过酯化反应制备苯甲酸乙酯，并通过实验过程和结果分析，探究反应条件对反应效果的影响。
实验原理：苯甲酸乙酯是一种常用的有机溶剂，在医药、香料、涂料等工业领域有广泛应用。
其制备方法之一是通过酯化反应，将苯甲酸与乙醇反应生成苯甲酸乙酯。
酯化反应是一种酸催化的反应，酸催化剂可以是无机酸或有机酸。
本实验中我们选用的是无机酸催化剂硫酸。
实验步骤：1. 准备实验装置：将配制好的硫酸溶液倒入冷却器中，将冷却器连接到反应瓶上，并通过橡皮塞将反应瓶与冷凝管连接起来。
2. 加入反应物：将苯甲酸和乙醇按照一定的摩尔比例加入反应瓶中。
3. 加入催化剂：将预先配制好的硫酸溶液缓慢滴入反应瓶中，同时进行搅拌。
4. 反应过程：反应开始后，观察反应瓶中的温度变化，并保持反应温度在适宜范围内。
5. 反应结束：反应一定时间后，关闭加热源，待反应体系冷却至室温。
6. 分离产物：将反应瓶中的产物倒入分液漏斗中，加入适量的水进行萃取。
7. 干燥产物：将萃取得到的有机相转移到干净的干燥瓶中，加入适量的无水氯化钠颗粒，摇匀后静置一段时间。
8. 过滤产物：将产物溶液通过滤纸过滤，收集滤液。
9. 蒸馏产物：将滤液置于蒸馏设备中，进行蒸馏过程，收集所需的苯甲酸乙酯。
实验结果与分析：在实验过程中，我们观察到了反应瓶中的温度变化。
反应开始时，温度逐渐升高，表明反应已经开始进行。
随着反应的进行，温度逐渐趋于稳定。
反应结束后，我们得到了一定量的有机相产物。
通过萃取和蒸馏过程，我们最终得到了苯甲酸乙酯。
在实验过程中，反应条件对反应效果有一定的影响。
首先是酸催化剂的浓度，过高或过低的浓度都会影响反应的进行。
实验中我们选择了适宜浓度的硫酸作为催化剂，以保证反应能够顺利进行。
其次是反应温度，反应温度过高会导致产物分解，过低则会影响反应速率。
我们在实验中控制了反应温度的范围，以保证反应的进行。
通过本实验，我们成功制备了苯甲酸乙酯，并对反应条件对反应效果的影响进行了探究。
实验二十四苯甲酸乙酯的合成幻灯片PPT
Image 元或三元最低恒沸物；也可以在反应体系中加入能
与水、醇形成恒沸物的第三组分，如苯、环己烷、 CCl4等，以除去反应中不断生成的水。
〈三〉实验仪器与试剂
No •仪器：50mL圆底烧瓶 、冷凝管、温度计
（100℃）、移液管，加热套、200mL烧杯、分 水器 、分液漏斗 。 •试剂：4g苯甲酸，10mL 无水乙醇，15mL环 己烷，2mL浓硫酸，15mL乙醚，碳酸钠，无水
No 实验二十四苯甲酸乙酯的 合成幻灯片PPT
Image 本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除，谢谢！ 本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除，谢谢！ 本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除，谢谢！ 本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除，谢谢！
〈一〉实验目的
No 〈二〉反应原理
• 本实验约需5-6h。
〈五〉实验注意事项
•
No 加浓硫酸之前先将其它反应物加入，再慢慢
滴加，且边加边摇，以免局部浓硫酸过浓， 而使反应物炭化。
• 分水器中先加水至支管处，再放去5-6mL水
（V－5-6mL）然后安装到烧瓶上。
Image • 安装冷凝管时，应将其管端斜口正对分水器 的侧管，这样可使滴下的液体距分水器的侧 口最远，而有效地分层。而不是滴在侧口附
Image 氯化钙。
〈四〉实验步骤
在50mL圆底烧瓶中放入4g苯甲酸，10mL 无水乙
No 醇，15mL环己烷和2水器上端小心加水至分水器支 管处然后再放去6mL水，分水器上端装上回流冷凝管 。
将烧瓶放在水浴中加热回流，开始时回流速度不宜
Image 过快。随着回流的进行，分水器中出现了上、中、下
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实验 苯甲酸乙酯的制备
一、实验目的：
1、掌握酯化反应原理，苯甲酸乙酯的制备方法，了解三元共沸除水原理。
2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
3、进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。
二、实验原理：
苯甲酸，乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，生成苯甲酸乙酯与水。
反应机理：
由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，所以
本实验采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和
水形成三元共沸物，其沸点为62.1℃。
三元共沸物
经过冷却形成两相，使环己烷在上层的比例大，再回反应瓶，而水在下层的比例大，放出下层即可除去反应生成的水，使平衡向正方向移动。
三、实验仪器及试剂：
仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。
试剂：苯甲酸 4g 、无水乙醇10ml 、浓硫酸 3ml 、Na 2CO 3、环己烷8ml 、乙醚、无水MgSO 4、沸石。
装置图：
反应装置 蒸馏装置
四、实验步骤：
1、加料：于50ml 圆底烧瓶中加入：4g 苯甲酸；10ml 乙醇；8ml 环己烷；3ml 浓硫酸，摇匀，加沸石。
按照实验仪器左图组装好仪器（安装分水器），加热反应瓶，开始回流。
2、分水回流：开始时回流要慢，随着回流的进行，分水器中出现上下两层。
当下层接近分水器支管时将下层液体放入量筒中。
继续蒸馏，蒸出过量的乙醇和环己烷，至瓶内有白烟或回流下来液体无滴状（约2h ），停止加热。
3、中和：将反应液倒入盛有30mL 水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性（或
试剂
d 4
20
b.p./℃
n
D
20
乙醇 0.7893 78.5 1.3611 苯甲酸 1.2659 249 1.5397 环己烷
0.7785
80
1.4262
乙醚 0.7318 34.51 1.3526 苯甲酸乙酯 1.05 211～213 1.5001
弱碱性），无二氧化碳逸出，用PH试纸检验。
4、分离萃取、干燥、蒸馏：用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有几层。
用无水MgSO4干燥，粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。
当温度超过140℃时，用牛角管直接接收210~213℃的馏分。
5、检验鉴定：
物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味，应该稍有水果气味。
化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。
氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。
在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。
有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3%的盐酸羟胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5%HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。
色谱分析：查找相关苯甲酸乙酯的色谱图，在分析产品的色谱与之对照。
可以证明苯甲酸乙酯存在与否。
五、实验记录及处理：
所加试剂的量：
收集到产品的量：
参考：苯甲酸质量m1=4g 摩尔质量M1=122g/mol
产物苯甲酸乙酯摩尔质量M2=150g/mol
实验中乙醇原料过量，苯甲酸设为完全反应，则理论苯甲酸乙酯产物量为
m产物=4 x 150/122 g=4.918g ρ产物=1.046g/ml
V理论= m产物÷ρ产物=4.918÷1.046=4.7ml
V实际=2.5ml 产率= V实际÷V理论=2.5÷4.7=53.2%
误差分析：①开始分流是没调节好温度，使蒸汽流至蒸馏烧瓶下端管内。
②萃取是不慎将试液流出，使产物减少。
六、思考与讨论：
1、本实验采用何种措施提高酯的产率?
2、为什么采用分水器除水?
3、何种原料过量?为什么?为什么要加苯?
4、浓硫酸的作用是什么?常用酯化反应的催化剂有哪些?
5、为什么用水浴加热回流?
6、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决?
七、注意事项：
1、注意浓硫酸的取用安全。
加入浓硫酸应慢加且混合均匀，防止炭化。
2、回流时温度和时间的控制（反应初期小火加热、反应终点的正确判断）。
3、分水回流开始要控制温度，控制先前一个小时保持回流蒸汽在分水器接圆底烧瓶内管处。
结果与讨论 1、实验数据记录及处理苯甲酸质量m1=8g 摩尔质量 M1=122g/mol 产物苯甲酸乙酯摩尔质量 M2=150g/mol 实得产物苯甲酸乙酯7.0 ml 产物为无色透明液体，有芳香气味。
实验中乙醇原料过量，苯甲酸设为完全反应，则理论苯甲酸乙酯产物量为 m 产物=8 x 150/122 g=9.836g ρ产物=1.046g/ml
V理论= m产物÷ρ产物=9.836÷1.046=9.4ml V实际=7.0ml 产率= V实际÷V理论=7.0÷9.4=74.5% 结果分析:本次实验产率算比较高。
2、造成产率降低的原因分析：①开始分流时温度没调节好，温度过高使没反应的乙醇和水蒸汽带出了烧瓶落分水器无法返回参与反应，使产物减少。
②萃取是不慎造成长物流失，使产物减少。
3、实验成败关键：（1）加入浓硫酸应缓慢加入且混合均匀，防止炭化。
（2）要控制好开始回流时候的温度和时
间。
（3）中和酸要恰好在中性最好，溶液呈碱性会使产物苯甲酸乙酯部分水解，造成产率降低。