快速测定炼油污水中硫离子含量的新方法
微库仑法测定工业废水中的硫含量
微库仑法测定工业废水中的硫含量张颖瑶马小奇(中国石油兰州石化公司质检部，甘肃兰州730060)廛屉抖蕉睛要】近年来，水质污染日趋严重，已成为人们日益关注的问题。
硫及其化合物对设备管道具有较强的腐蚀性。
且生成的羰基硫堵塞管道，同时对人类生存环境产生严重的危害。
因此。
治理污水，减少硫排放，定时监测污水中的磁冶量对工艺生产及环境保护有着重要的意义。
长期以来，人们一直采用碘量法、分光光度法来测定污水中的磁含量。
由于污水中的杂质较多、组成复杂，对碘量法终点的到达和观察、分光光度法透光率的测定有很大的影响，造成测定结果的不准确。
巨蘧词】硫；微率仑滴定；滴定池；工业污水1试验部分1．1仪器与试剂1．1．1仪器W K一2B微库仑滴定仪：由微机控制的微库仑计、滴定池、搅拌器、裂解炉等单元组成。
1．12试剂碘化钾(A R)、碘(A R)、醋酸(A R)、迭氮化钠(A R)、二硫化碳(A R)、无水乙醇伍R)等o113电解液和储备液的配制电解液：0．05％碘化钾、0．06％迭氮化钠、o．5％醋酸溶液，盛于棕色瓶中，于阴凉处放置。
储备液：取05m L(比重126分析纯)的二硫化碳，用污水乙醇稀释至50m L1114气源氧气、氮气12撩蚱条件的选择微库仑法测定硫含量的原理是当样品被注射器注入裂解管后反应转化为可滴定离子，由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂，滴定剂浓度的变化使滴定池中的测量—参考电极对的电位发生变化，其变化值送到微机控制的微库仑放大器的输入端，经放大后输出相应的电压加到电解电极对上，在发生电极上电生出滴定离子，补充消耗的滴定剂。
测量电生滴定剂时流过电阻R测的电量和时间，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出标准样品的转化率。
在相同条件下，进行样品的检测分析。
由于测量过程中影响因素较多，如O z／N：比例及流速、偏压、炉温等，故在做实验时，必须确定好以上参数，确保仪器的稳定性和数据的准确性。
121炉温的确定炉温分为三段，气化段是将样品气化、燃烧段是将气化后样品中的有机硫和无机硫转化为二氧化硫、稳定段是将转化的二氧化硫达到平衡状态后送入滴定池。
油化工企业的净化水中硫化物的分析检测
油化工企业的净化水中硫化物的分析检测摘要: 本文主要是对油化工企业生产中产生的废水经处理后的净化水进行检测，通过用碘量法分别对净化水中硫化物的含量进行检测，实验测得的结果显示硫化物含量为 1.33mg/L。
中国生活饮用水水源水质标准中水质非常规指标极限值要求：硫化物(mg/L)≤0.02mg/L。
由此可知，所测水样水质指标超过标准限值，所以未达标，不可排放。
关键词：净化水，硫化物，碘量法1引言随着人口的增多和工业的高速发展，世界水污染问题越来越严重，已威胁到人类的生存环境，并进一步制约着社会和经济的发展。
油化工企业废水是原油炼制和加工过程中产生的，含有硫化物、氨态氮等对环境有害的物质。
其中，硫化物毒性较大，对水中生物具有较强的杀生能力，致使生物死亡。
当硫化物的量聚集到一定程度时，对操作人员会产生毒害作用。
此外，含有硫化物的废水排放到水体中后，会与水体中铁类金属发生反应，导致水体发黑发臭，严重污染环境。
因此，国家对废水中硫化物含量有严格的排放标准，硫化物即是水体污染的重要指标之一。
[1~4]含硫废水经采用物理、化学或生物方法处理后得到净化水，但往往因为方法的缺陷、仪器设备的不足或操作人员的疏忽导致净化水中仍含有一定量的硫。
因此，需要采用适当的方法对净化水中硫化物、氨态氮等指标加以检测，根据实验结果来判断净化水是否可以排放，若不可排放，则需作进一步处理。
本文所测净化水水样是油化工企业中废水经处理后得到的。
本文采用碘量法对净化水样中硫化物的含量进行检测。
在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余碘则用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
由消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量，间接求出净化水样中硫化物的含量。
2实验部分2.1实验材料仪器：中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜，碘量瓶，滴定管。
试剂：乙酸锌溶液、淀粉指示液、稀硫酸、重铬酸钾标准溶液[(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]、0.01mol/L（1/2I2）碘标准溶液。
亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活污水中硫的含量
本科毕业论文题目：亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量学院：化学与化工学院班级：06级化学五班姓名：张翠云指导教师：王海青职称：副教授完成日期：2010年06 月05 日亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量摘要：本文采用亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中硫化物的含量。
实验结果表明：最低检出限浓度为0.02μg·mL-1,在0～25μg·mL-1范围内，相关系数r=0.9992，符合标准曲线对相关系数的要求（r＞0.9990），即所测定硫化物含量具有真实性，是测定工业及生活废水中的硫化物含量的一种有效方法。
关键词：亚甲基蓝分光光度法；硫化物；水质分析目录1 引言 (1)2 实验部分 (2)2.1 实验原理 (2)2.2 仪器和试剂 (2)2.2.1 仪器 (2)2.2.2 试剂 (3)2.3 实验过程 (4)2.3.1 水样采集及固定 (4)2.3.2 标准曲线的绘制 (4)2.3.3 样品的测定 (5)2.3.4 空白测定 (6)3 结果与讨论 (6)3.1 实验结果分析 (6)3.2 实验影响因素 (7)3.2.1 水样预处理过程的影响 (7)3.2.2 标定过程的影响 (7)3.2.3 显色过程的影响 (8)3.3 实验问题及解决 (8)参考文献 (9)致谢 (10)1引言此论文依据中华人民共和国环境保护行业标准GB-T 16489-1996，亚甲基蓝分光广度法测定水质硫化物[1,3]所写。
该标准适用于地下水，化工，选矿等工业废水和生活废水中硫化物的测定,本次实验主要对大同地区矿水，甘河，高地，小站等四个采样点的水中硫化物进行测定。
我们通常说的水质硫化物系指水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物，具体包括溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物和一些未电离的有机，无机类硫化物。
它们是细菌在厌氧条件分解水中硫酸盐和有机含硫化合物而产生的。
废水中硫化物的测定
干扰及消除
试样中含有硫代硫酸盐，亚硫酸盐等能与碘反应的 还原性物质产生干扰，悬浮物、色度、浊度及部分 重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时， 样品中干扰物的最高容许含量分别为：S2O32-含量 为30mg/L，NO2- 2mg/L、SCN- 80mg/L、Cu2+ 2mg/L、Pb2+ 5mg/L和Hg2+ 1mg/L。经酸化-吹气吸收等预处理后悬浮物、色度、浊度亦不干扰测定， 但SO32-分离不完全会产生干扰，采用硫化锌沉淀过 滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
计算公式
Ci=C（V0-V1）×16.03×1000/V V0：空白试验中Na2S2O3标准溶液用量 V1：水样中硫化物吸收Na2S2O3标准溶液用 量 V：所需水样的体积 C：Na2S2O3标准溶液浓度（mol/L）
注意事项
必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定以确定 合适的吹气速度。 若水样SO32-浓度较高，需将现场采集且无固定的 水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀联同滤 纸转入反应瓶中，用玻璃棒捣碎，加水100ml，转 入预处理装置进行处理。 当加入碘标准溶液为无色，说明硫化物含量较高， 应补加适量碘标准溶液使呈淡黄色为止，空白试验 亦应加入相同量的碘标准溶液。
包括空白试验在内的四种水样都加入 1:5H2SO45ml，加适量碘液（碘要与 Na2S2O3浓度一致，一般为0.01mol），用蒸 馏水封口。 避光放置5min。 先滴几滴Na2S2O3（注：碘量法加碘加入过 早，淀粉吸附碘使终点提前，被吸附的碘无 法与Na2S2O3反应），加适量淀试验 250ml锥形瓶内加入100ml蒸馏水，将中速滤 纸塞入瓶内，打碎摇匀。 取二沉池、总出水样100ml，蒸氨水5ml用蒸 馏水稀释至100ml（注：蒸氨中硫含量较高， 适当稀释有助于显色明显）。
碘量法测废水中的硫含量实验报告
碘量法测废水中的硫含量1、实验目的1.1掌握含硫废水样的固定方法。
1.2巩固碘量法滴定的基本操作。
1.3掌握碘量法测定硫化物的基本原理和操作。
2、共存物的干扰与消除试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L 时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg ／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。
3．实验的适用范围本实验适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水的测定。
4、实验原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
剩余碘量法是在供试品（还原性物质）溶液中先加入定量、过量的碘滴定液，待I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，以求出待测组分含量的方法。
滴定反应为：5、试剂5.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。
5.2乙酸（CH5COOH）：p=1.05g／ml。
5.3盐酸溶液：1＋1，用盐酸（5.l）配制。
5.4乙酸溶液：1＋1，用乙酸(5.2）配制。
5.5氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。
将40.0056g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml 水中，冷至室温，稀释至1000ml。
5.6乙酸锌溶液：c[Zn（CH5COO）2]=1mol/L。
称取22g乙酸锌［Zn（CH5COO）2］，溶于水并稀释至100ml。
5.7重铬酸钾标准溶液：c（1／6K2Cr2O7）＝0.1000mol／L。
称取1O5℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000ml。
5.8淀粉指示液：1％。
称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至1OOml。
石油焦硫含量库伦法
石油焦硫含量库伦法
石油焦硫含量库伦法是一种测定石油焦中总硫含量的方法。
该方法基于自动碘量库仑滴定法，通过燃烧石油焦样品，将样品中的硫转化为二氧化硫和三氧化硫，然后通过电解池中的水生成亚硫酸和硫酸，破坏碘-碘化钾电对的电位平衡，启动仪器将碘化钾溶液电解生成足够量的碘供氧化滴定亚硫酸，维持电解的平衡。
测硫仪电解产生碘所消耗的电量被记录下来，由微电脑控制器控制并积分，根据积分量和法拉第电解定律计算出试样中总硫含量。
此方法的优点在于准确度高、稳定性好、精度高等优点，满足石油焦样品的快速检测的需要。
此外，相较于艾士卡法、高温燃烧中合法、红外光谱法等其他方法，库仑滴定法更简单、免人工误差、成本低。
如需了解更多信息，建议咨询专业人士或查阅相关书籍文献。
石油产品硫含量测定的几种方法及其比较
石油产品硫含量测定的几种方法及其比较摘要：本文概述了石油制品中硫含量的测定方法和仪器的标定。
目前，石油制品中硫元素的检测主要有：燃灯法，管式炉法，微量库仑法,X-射线荧光法，UV荧光法，电位滴定法，气相色谱法，燃烧-离子色谱法等。
在硫含量相关标准物质和大多数测硫专用仪器或通用设备的计量技术法规的基础上，对仪器示值误差、重复性和检测限校准及仪器性能评估的相关研究进展进行了总结。
关键词：油品；硫含量；准确性0引言硫是一种普遍存在于石油中的一种成分。
硫活性很强，它以单质和离子态的形式存在，而以硫化氢，噻吩，二硫化物，硫醚，硫醇等化合物为主。
不同的油品，不同的原料，不同的处理方法，都会导致不同的硫化物存在形式。
含硫的石油产品在一定条件下具有一定的优越性，如不活泼的硫化物添加物，可提高油品的品质。
由于很多时候，含硫的油品都有很大的危害性，所以对含硫量的精确测量和严格控制显得尤为重要。
1石油制品含硫量的测定方法1.1 燃灯分析法燃灯法测定石油产品中硫含量的方法，即在测定器的灯中将石油产品全部燃烧生成SO2，然后用过量的Na2CO3溶液对其进行吸收，反应结束后用 HCl进行回滴，以消耗的 HCl量计算出样品中硫含量。
此法所需的检测仪器容易获得，检测结果精确，但检测所需的检测时间较长，对检测人员的要求较高。
1.2管式炉加热法对石油产品中硫含量的测定，在900~950℃下，油品中的硫在空气流中燃烧形成SO2，用H2O2水溶液吸收SO2，并同时氧化形成硫酸，再用 NaOH标准溶液进行滴定，通过消耗 NaOH标准溶液的体积来计算样品中硫含量。
此法可用于含硫含量在0.1%以上的黑色油品的分析，但所需时间较长，且不适合于含有氯和磷的油品。
1.3微库伦法微库仑法来测定石油产品中的硫含量，在样品气化后，由载气带入燃烧管中，与氧气混合并燃烧，其中的硫转变成二氧化硫，随载气进入滴定池，与电解液中的碘三离子（I3–）发生如下反应：SO2+I3–+H2O → SO3+3I– +2H+电解质中的I3-被消耗掉，表明两个电极之间的电势差发生了变化，然后有相应的电流通过电解电极对，在阳极表面上发生了以下的反应：3I–→ I3 – +2e由消耗的I3-来补充，样本中的含硫量按照法拉第电解法来计算。
油田污水中硫离子去除技术研究
油田污水中硫离子去除技术研究进入21世纪,随着工业化信息化的加速发展,石油作为各个国家发展的“金色”支柱被应用在多个方面。
石油用量的急剧增大也导致了油田污水的大量产生,其中携带的硫化物如果不加以处理会对生态环境、生产安全和人类健康造成重大的危害。
本文主要是通过氧化法来处理油田污水中硫离子,将其氧化成无害的单质硫或者高价的含氧酸盐。
在减缓污染的基础上实现污染物的向资源转变。
考察了不同氧化剂对硫化物处理的影响因素和效果评价。
确定了最优化的反应条件。
使硫离子的去除率达到最大。
（1）以过氧化氢氧化处理油田污水中硫离子条件。
实验结果表明:模拟水初始浓度25.6mg/L,pH值为8,过氧化氢和硫化钠（摩尔比）为5.1:1,反应时间为40 min,反应温度控制在30℃,过氧化氢对硫离子的去除率最高可以达到96%,催化剂钙Mn-4加量为6%时,对硫离子的去除率达到99.97%。
（2）以亚硫酸钠作为氧化处理油田污水中硫离子条件。
实验结果表明:模拟水初始浓度40.1mg/L,pH值为5,Na<sub>2</sub>SO<sub>3</sub>/Na<sub>2</sub>S（摩尔比）为0.8:1,反应时间为30 min,反应温度为30℃时,亚硫酸钠对硫离子的去除率可以达到95.55%。
催化剂钙Mn-4在加量为8%时,亚硫酸钠在催化剂的作用下对硫离子的去除率最高可以达到99.98%。
（3）以过硫酸钠氧化处理油田污水中硫离子条件。
实验结果表明:模拟水初始浓度75mg/L,pH值为8,过硫酸钠和硫化钠（摩尔比）为1.2:1,反应时间为30 min,反应温度为35℃时,过硫酸钠对硫离子的去除率可以达到96.11%。
催化剂钙Mn-4在加量为4%时,对硫离子的去除率最高可以达到99.99%。
（4）在控制模拟水初始pH值为7,三嗪和硫离子摩尔比为1.4:2,反应时间为10min,反应温度为40℃时,对硫离子的去除率最高达到了99.20%。
油品中硫含量的测定方法探析
52油品中存在的硫会腐蚀机器，带来环境污染。
汽油、柴油和润滑油等一再降低硫含量控制指标，这也对油品中硫含量的测定方法提出了更高的要求。
本文将介绍几种硫含量测定方法。
1 硫含量测定方法介绍1.1 燃灯法燃灯法的工作原理是油品在灯内发生燃烧反应，油品中的硫元素与氧反应，生成二氧化硫。
采用容量法分析，用过量的Na 2CO 3溶液与生成的二氧化硫反应，滴定过量的Na 2CO 3，从而计算出硫元素的含量。
雷德尔蒸汽压不高于79800 Pa的轻质石油产品[1]，可使用燃灯法。
被测油样的沸程为80 ～ 120 ℃，含硫质量分数大于0.005%。
燃灯法的具体适用范围可参考国家标准GB/T 380《石油产品硫含量测定法（燃灯法）》。
燃灯法由于方法本身的特点，精密度不高，不适用于测量低硫油品中的硫元素含量。
该方法虽然仪器设备简单，但缺点是测定时间较长，单次测量时间为2h左右，影响测量结果的因素多。
1.2 紫外荧光法（UVF）UVF [2]的工作原理是将含硫油样在高温燃烧炉中燃烧，使硫元素与氧反应，燃烧生成了含二氧化硫的气体。
将燃烧产生的气体用膜式干燥器脱水，用紫外灯发出的紫外光照射燃烧产生的气体。
气体中所含的二氧化硫会吸收紫外光的能量，变成激发态的二氧化硫，而处于激发态的二氧化硫，返回到稳定态时会发出荧光，以光电倍增管接收发出的荧光并转换为电信号。
荧光的强度和硫元素含量成正比，根据信号值计算出油样中的硫元素含量。
1.3 氧化库仑法库仑法也称作电量法[3]，工作原理是将油样由载气携带进入高温石英裂解管，并发生裂解氧化，试样中的S元素转化为SO 2和少量的SO 3，二氧化硫在滴定池中与I 3—反应，滴定池中该离子浓度降低，参考-测量电极对指示这一变化，由库仑仪放大信号，根据法拉第定律求出硫元素含量，用标样校正结果。
1.4 能量色散X射线荧光法（EDXRF）EDXRF [4]测定的含硫质量分数范围为0.05% ～ 5%，该方法是将油样置于光源发出的X射线光束中，样品中的硫元素会吸收能量，再发射激发出的能量为2.3 keV的X射线荧光，测定其特征Ｘ射线强度，减去空白强度后，并将积累强度通过与预先制备好的校准试样的强度对比，得出油样的硫元素含量。
油田废水中硫化物的检测与去除方法研究
油田废水中硫化物的检测与去除方法研究董建龙1王自立1毛圆圆1张斌1曹文瑾1杨寒沛1张洁1>2陈刚(1.西安石油大学化学化工学院，西安710065;2.陕西省油气田环境污染控制技术与储层保护重点实验室，西安710065;3.石油石化污染物控制与处理国家重点实验室，中国石油安全环保技术研究院，北京102206)摘要：针对含硫油田中采出的含硫废水中的硫化物对仪器设备的腐蚀问题，建立了快速检测硫 含量的分析方法，分别考察了过氧化氢用量、pH值、反应时间、反应温度等对硫化物去除效果的影响。
结果表明，最佳反应条件为：过氧化氢和硫化納比为2 : 1 ( mol/mol)，pH值为13，反应时间为40 min，反应温度为70丈。
在最佳反应条件下油田废水中硫化物的质量浓度由25.6 mg/L降至0. 135 mg/L，去除率达到最高为99.47%，达到了气田回注水标准（硫化物质量浪度小于2.0 mg/L)。
因此，过氧化氢氧化法是处理含硫废水的一种非常有效的方法。
关键词：硫化物;含硫废水;化学氧化法;过氧化氢中图分类号：X703 文献标志码：AStudy on determination and removal method of sulfide insulfur wastewater from oilfieldD o n g Jianlong1,W a n g Zili1,M a o Y u a n y u a n1,Z h a n g B i n1,C a o W e n j i n1,Y a n g H a n p e i1,Z h a n g Jie1,3,C h e n G a n g1,2(1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Xim Petroleum University, Xian 710065；2. Shaanxi Province Key Laboratory of Environmental Pollution Control and Reservoir ProtectionTechnology of Oilfields, Xian, 710065 ；3. State Key Laboratory of Petroleum Pollution Control, CNPC Research Institute of Safety and Environmental Technology, Beijing 102206) Abstract ：for corrosion of instruments in sulfur - containing waste water produced from oil fields, an analytical method for rapid determination of sulfur content was established. The effects of the amount of hydrogen peroxide, pH value, reaction time, and reaction temperature on the sulfide removal effect were investigated. The results showed that the optimal reaction conditions were as follows ：the ratio of hydrogen peroxide and sodium sulfide was 2 ：1(mol/mol) , the pH value was 13, the reaction time was 40 min, and the reaction temperature was 70°C. Under the optimum reaction conditions ,the mass concentration of sulfide in the oilfield wastewater was reduced from 25. 6 mg/L to0. 135 mg/L, and the removal rate reached a maximum of 99. 47% , which met the standard of reinjection water for oil field ( sulfide concentration was less than 2. 0 mg/L. ) . Therefore, hydrogen peroxide oxidation is a very effective method to treat sulfur - containing wastewater.Keywords：sulphide；wastewater；chemical oxidation；hydrogen peroxide基金项目：国家级大学生创新创业训练计划项目（201610705021)和陕西省大学生创新创业训练计划项目“油气田水中硫化物的检测与 高效除硫技术研究”。
微库仑法测定石油产品中的硫含量
微库仑法测定石油产品中的硫含量摘要：本文通过微库仑法试验中对各种影响因素的比对和研究，找到了最佳的分析条件，选择校正曲线法建立汽油、MTBE产品和调合含有MTBE的成品油中硫的分析方法。
试验结果表明：微库仑法具有灵敏度高、快速、准确的特点，对于不同石油产品硫含量的测试显示出良好的选择性、重复性、再现性，是目前检测石油产品中硫含量的好方法。
关键词：微库仑测定法石油产品硫含量测定随着石油化工的发展和国家对环境保护的日益重视。
我国对石油产品的硫含量提出了严格的控制指标。
为此，建立一个快速、准确测定石油产品中硫含量的分析方法对于石油产品的质量控制非常重要。
现有比较成熟经典的方法是管式炉法（GB/T387）、燃灯法（GB/T380）、氧弹法（GB/T384）等，但是测定仪器复杂、步骤繁多、费时费力，无法实现自动化，难以满足现代工业生产的高速检验需要。
能量色散X射线荧光光谱法（GB/T 17040）、单波长能量色散硫含量测定法（GB/T11140），分析速度很快，灵敏度高，重复性好，但无法测定MTBE产品和调配含有MTBE的汽油产品。
原因就是MTBE分子结构中含有氧原子，氧与硫在元素周期中同一族，最外层电子数相同，氧对硫在这两种方法测定中相互干扰，导致检测结果失真。
而微库仑滴定法是一种电化学分析方法，其原理是基于法拉弟电解定律，即把样品燃烧分解，将硫化物转化为SO2，并由载气带进滴定池与池中I-3发生反应，然后通过微库仑滴定系统自动电生碘进行滴定，根据电解消耗的电量计算样品中硫含量。
因此有着信号稳定和灵敏度高的优点。
因此，微库仑法备受推崇，已被我国及欧美许多国家定为标准分析方法。
一、实验部分1.仪器和试剂2.操作条件二、结果和讨论1.实验条件的选择1.1电解液电解液配制：称取0.5g KI，0.6gNaN2，5ml冰醋酸溶于水配制成1000ml电解液。
电解液需要保持新鲜。
若放置时间太长，溶液中的碘浓度会增高，滴定池的平衡电压降低，导致灵敏度降低而无法测定低含硫量样品。
论快速准确测量水体中微量硫
Vol.42/No.12/Westleather 论快速准确测量水体中微量硫徐铮铭，陈文霞，朱燕玉(中海石油舟山石化有限公司化验室，浙江舟山316015)摘要：准确分析循环水、消防水等各类水体中硫化物的含量，是水质分析中一项比较关键的指标，特别是在石化行业的各类水质样品中，硫存在硫化物、硫醇、硫M等各类形态，对于比较洁净的水体中，一般以硫化物的形式较多，且含量较低，采用分光光度法分析时会产生硫化氢溢出、显色吸光度过低等问题。
本文结合实际情况，找到关键a,排除干扰，达到快速准确分析水体中微量硫的目的，从而更好地控制水质，满足环境监测站要求$关键词：微量硫；分光光度法；干扰；快速准确中图分类号：TE863.1文献标志码：1文章编号：1671-1602(2020)12-0153-021背景硫化物的分析，在石化行业中属于一项常规关键指标，主要用于评价上生产装置中的净化水、污水处理各环节的水体等水质较差的中间用水的质量，以便更好地进行污水处理后循环使用，调节好生产装置的水平衡。
水体中的微量硫是评价循环水、新鲜水等洁净水体中的一项关键指标，属于石化行业硫化物分析的衍生指标。
民用水和工业水最大的区别是民用水中不存在工业生产的特性$工业废水中的硫化物水质的硫化物以溶解性的HS、HS-、S2-,还有一部分悬浮物中可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物及未电离的无机、有机硫化物等形式存在，且含量不一。
而循环水、凝结水等虽然属于石化企业的新鲜水体，但由于微漏、渗透等各种形式，容易夹带工业废水的部分特性$对于此类洁净水体中的微量硫分析，也就成为环境监测中不可缺少的一项关键指标。
生产装置也往往将这项指标用于设备和管线的查漏，效果明显。
一般硫化物的分析，采用标准HJ/T60-2000⑴，通过过量的碘与硫化物完全反应，再用硫代硫酸钠反滴定剩余过量的碘，用以准确定量和硫化物反应的碘的含量，从而准确定量水体中的硫化物$此类滴定对于一般含量的硫化物非常合适，但当分析硫化物含量很低，且硫化物不易锁定的水体时，由于滴定管的最低刻度和反应中水体流动制约，灵敏度不够。
亚甲基蓝法测定油田污水中硫化物实验装置及条件的优化
亚甲基蓝法测定油田污水中硫化物实验装置及条件的优化摘要：本文对亚甲基蓝分光光度法测定油田污水中硫化物的预处理装置和实验条件进行了改进和优化，使亚甲基蓝分光光度法具有较高的准确度、精密度和回收率，并且操作、清洗更简便。
标准曲线的线性范围可由0.005mg/L～0.700mg/L 扩展到0.000mg/L～1.239mg/L。
关键词：亚甲基蓝分光光度法硫化物酸化吹气吸收装置一、前言油田污水中硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，通常测定的水中硫化物是指溶解的H2S 、HS-及酸可溶性金属硫化物。
目前测定污水中硫化物含量主要有碘量法和亚甲基蓝分光光度法，其中对于硫化物含量较低的油田污水采用国标GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》。
二、试验部分1.试验原理样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛有乙酸锌-乙酸钠的吸收显色管中，在Fe3+存在下，N，N-二甲基对苯二胺和S2-生成蓝色的络合物亚甲基蓝，于665nm波长处测定其吸光值。
2.预处理装置的改进GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》中酸化╟吹气╟吸收预处理装置分为加酸、通氮和排硫化氢3个管路，反应瓶为双颈瓶，存在装置弯管、接口较多，清洗较困难等不足，需要对该预处理装置进行改进。
2.1将反应瓶由双颈瓶改为单颈瓶，容积为500ml，取消直型冷凝管，产生的硫化氢从加酸-吹气装置的外管排出。
2.2将加酸、通氮、排硫化氢集中于一体，安装于瓶颈中部，分为内外两个管路，内管的反应瓶内弯管部分改为直管，用于加酸和吹入氮气，外管用于排出硫化氢气体。
改进后的加酸╟吹气╟吸收装置各部分均由玻璃磨口连接，避免H2S气体损失。
2.3吸收管底部直径由原来的1cm增加到2cm，体积由原来的50ml增大到100ml。
将吸收显色管的排气口缩至约1.5 mm，其作用是增加排气阻力，提高吸收液对硫化氢的吸收效率。
油田采出水中可溶性硫化物快速检测方法剖析
油田采出水中可溶性硫化物快速测定方法刘永健1，冯晓敏2，刘广民1*（1哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院环境工程系，黑龙江哈尔滨，150001；2大庆油田工程有限公司水处理与油田化学研究室，163712）摘要：为测定油田采出水中可溶性硫化物含量，采用硫离子选择电极方法，优化出分析操作条件，分析了油田水质因素的影响情况及干扰消除方法，确定出方法的精密度和准确度。
结果表明，溶液pH值大于12.0和中速搅拌（800转/min左右）是测定的最佳条件，至少10倍的无机阴阳离子、含油量、悬浮固体、聚合物和表活剂对测定不产生影响，加入硫化亚铁沉淀物对测定结果没有影响，取样时加入硫化物稳定剂可消除空气中氧的影响。
方法的精密度不大于5.0%，与碘量法相比，相对偏差小于8.0%或绝对偏差小于0.5mg/L，方法检测下限0.3 mg/L。
关键词：油田采出水；可溶性硫化物；快速检测；硫离子选择电极在油田采出水中普遍含有硫化物，按溶解性分为可溶性和难溶性硫化物。
可溶性硫化物腐蚀管壁的铁并形成腐蚀产物——难溶性金属硫化物，而难溶性金属硫化物使采出水中悬浮固体含量增加，导致滤料污染、油水分离困难[1]。
以大庆油田为例，油田老区地面系统中硫化物总量一般在0～20mg/L左右，外围油田可高达100mg/L左右，硫化物已经给大庆油田生产造成很大影响。
因此，为及时了解油田地面系统水中硫化物腐蚀危害趋势，迅速测定油田水中硫化物、特别是可溶性硫化物极其必要。
油田硫化物测定常采用的方法有碘量法、亚甲基蓝分光光度法、直接显色分光光度法、深色石油产品的管式炉法和非水相硫化物测定——亚甲蓝分光光度法[2]。
由于油田水的颜色与共存离子的干扰,采用直接显色分光光度法不适合；而采用比色法与滴定法时，样品必须进行复杂的前处理，操作过程繁琐,若直接测定则因严重干扰而无法准确测定[3]；深色石油产品的管式炉法和非水相硫化物测定——亚甲蓝分光光度法以石油产品和非水相硫化物为测定对象，不适合水中可溶性硫化物的测定。
加油站油品中硫含量综合检测技术
加油站油品中硫含量综合检测技术摘要：油品中硫含量的检测是一项重要工作，科学测定硫含量是进行油品质量升级的必然要求。
当前油品质量是一个比较突出的问题，对环境影响较大。
因而在实际工作过程中就必须要高度重视加油站油品中硫含量的检测。
本文将重点探讨加油站油品中硫含量综合检测技术的应用。
关键词：加油站油品硫含量检测加油站中的石油是日常生活中最为常见也是应用最为广泛地一种油，它的油品质量影响也会相当地大。
硫是油一种有害元素，这种元素会腐蚀管道设备，会污染大气环境。
在可持续发展不断深入的背景下，人们对油中硫含量的检测也高度重视起来。
当前在油品硫含量检测过程中应用较为广泛地是紫外荧光法。
这一种方法能够有效检测硫含量、检测速度快、操作起来也非常简单。
在实际工作过程中应该加强这种方法的研究。
一、原理及设备了解原理是实验的重要前提。
应用紫外荧光法来进行硫含量的检测，主要是根据以下原理来进行试验的。
试样进入到燃烧管中之后就会氧化分解成二氧化硫，在被紫外光照射之后，二氧化硫将会变成激发态的二氧化硫，然后再由激发态的二氧化硫转化为稳定态二氧化硫的时候就会发射出荧光，此时发射出的荧光是同硫含量成正比的，试验人员通过采用微电流放大器、经过专门的数据处理之后荧光将会转化为同其成正比的电信号。
对电信号进行科学观测评价就可以了解到油中硫含量的多少。
对于该原理，必须要认真研究并掌握。
试验中所需要的仪器主要是硫标准物质、注射器50ul进样针、Elab7100总硫分析仪、纯度为99.999%的氩气和氧气。
这些实验仪器或者材料都必须要严格按照实验要求来进行选择。
气体的纯度会对试验结果造成影响，这是我们在实际工作过程中需要高度重视的一点。
二、试验过程在本次硫含量实验中，试验人员首先是要对各种仪器进行设置。
在打开氧气和氩气钢瓶之后，要专门调节气体的压力，气体压力要保持在0.3MPa。
之后就是要打开各种仪器以及计算机电源和软件来设定各种参数：柴油样品、汽油产品直接进样方式都是需要提前设定的。