焦炭全硫含量测定方法
2016-2017年红外光谱法同一条件下测定煤及焦炭中全硫（总结）
红外光谱法同一条件下测定煤及焦炭中全硫赵留伟（上海宝钢工业技术服务有限公司宁波分公司检化验部）摘要：本文使用红外光谱法对煤及焦炭中全硫含量进行同时测定。
通过在红外定硫仪上建立一条煤中全硫的标准工作曲线，使用这条工作曲线对焦炭中的全硫进行分析，并对分析结果进行统计处理，证明使用红外光谱法可以在相同条件下同时测定煤及焦炭中的全硫，方法精密度及准确度都能满足要求。
关键词：红外光谱法、煤、焦炭、全硫、工作曲线1、前言随着科技的发展和社会的进步，红外光谱法已广泛应用于煤等燃料中硫含量的检测，此方法检测硫含量不但操作简便，检验时间也得到大幅缩短。
焦炭是由煤在高温下经过一系列物理化学变化而获得的固体炭质材料，属于非电磁感应物质，呈粉末状。
两者相比较焦炭含碳量高，燃点也高，所以难以使其充分燃烧，使硫完全释放出来。
本文通过首先在红外定硫仪上建立一条煤中全硫的标准工作曲线，使用这条工作曲线对焦炭中的全硫进行分析，并对分析结果进行统计处理，研究焦炭是否可以和煤在相同条件下进行同时分析。
通过试验证明，使用红外光谱法完全可以在相同条件下同时测定煤及焦炭中的全硫，方法精密度及准确度都能满足要求。
2、实验部分2.1 仪器与试剂S-144DR 红外定硫仪（美国LECO公司）BSA124S 电子天平（德国Sartorius公司）无水高氯酸镁、碱石棉、燃烧舟均为进口助燃及载气：氧气，纯度99.5%样品燃烧温度：1350℃，气体流量：3.0L/min煤、焦炭标准物质：ZBM094 、ZBM097、ZBM098、ZBM113、 ZBM127 、ZBM128、ZBM125A(济南众标科技有限公司生产）2.2 实验方法称取0.2g样品（称准至0.0002g）置于燃烧舟中，待仪器温度稳定至1350℃，调节气体流量为3.0L/min，将装有样品的燃烧舟推入仪器燃烧管恒温区内，待燃烧完全后仪器显示出样品中硫质量百分数。
2.3 标准工作曲线的建立采用多点校准法在红外定硫仪上建立一个新的方法，用这个方法将煤标样ZBM094、ZBM097、ZBM098、ZBM113分别测定两到三次，并在电脑中输入每个标样的内水结果，将标样中全硫结果换算成干基态。
焦炭中全硫含量的测定
对管式高温炉进行升温，直至温 度 约 １ ２００ ℃， 通过铂铑一铂热电偶高温计来对燃烧管中高温带的 位置、５００ ℃位置和长度等 参 数 进 行 测 量；调 节 送 样 程 序 控 制 器 ，直 至 焦 炭 样 品 预 分 解 、高 温 分 解 位 置 分 别处于５００ ℃和１ ２００ ℃。于燃烧管路末端出口位 置填充干燥且 洁 净 的 玻 璃 纤 维 棉，在 距 离 出 口 位 置 约１０ ｍｍ 位 置 填 充 硅 胶 铝 棉，厚 度 大 约 为 ３ ｍｍ。 组 装 净 化 装 置 、空 气 供 应 装 置 、电 磁 搅 拌 器 、电 解 池 、 库仑积分器、管 式 高 温 炉、程 序 控 制 器 组 装 到 一 起， 其中电解池、活 塞 以 及 燃 烧 管 相 互 连 接 部 位 应 该 用 硅橡胶管密封，保持管路通畅，避免 泄 漏。 打开供气 泵、抽气泵装置，并把抽气流速控制在１ ０００ｍＬ／ｍｉｎ， 将 燃 烧 管 和 电 解 池 之 间 的 活 塞 关 闭 ，检 查 抽 气 流 速 ， 若降至小于５００ｍＬ／ｍｉｎ则可 以 说 明 装 置 各 个 部 件 之间连 接 性 能 和 密 闭 性 能 较 为 良 好，若 流 速 高 于 ５００ ｍＬ／ｍｉｎ 则 证 明 系 统 漏 气 ，应 立 即 检 查 各 接 口 的 连 接 部 位 ，排 除 故 障 后 进 行 后 续 实 验 。
库仑滴定法测定焦炭中全硫分析条件的探讨
１９ ， ９ １ 即艾 氏卡 法 和高温 燃烧 法 ， 氏卡法 为仲裁 艾
方法 ， 操作 烦琐 ， 析周 期长 （ ～３天 ） 不 适 合 现 分 ２ ， 场 分 析 ； 温燃 烧法 （ 速法 ） 高 快 操作 相对 简单 ， 分析 周期 较短 （ ０ｒｉ） ４ ｎ 。本 单位 原先 采用 的高 温 燃烧 ａ
单 、 果令人 满意 。 结
关 键词 ： 仑滴 定法 ； 炭 ； 硫 ； 缩 空气流 量 ； 库 焦 全 压 电磁 搅 拌 ； 烧 温 度 燃
Ｄｉｃ ｓ ｉ ｎ ｏ ａ ｙ ｉ ａ ｎ ｉｉｎｓｆ ｒ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｓ ｕ ｓｏ ｎ Ａｎ ｌ ｔｃ ｌＣｏ ｄ ｔｏ ｏ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｔｏ ａ ｕ ｐ ｕ ｎ Ｃｏ ｅ ｂ ｕ ｏ ｅ ｒｃ Ｔｉｒ ｍ ｅ ｒ ｔ ｌＳ ｌ ｈ ｒ ｉ ｋ ｙ Ｃｏ ｌ ｍ ｔｉ ｔｉ ｔ ｙ
焦炭 ＧＢ （ ） １ ０ ３ 全硫 ： 。 ２ 。 Ｗ Ｅ １０ ２ ０ ７
１ ２ 样 品 处 理 ．
测 定 焦 中全硫 的样 品为 粉末 状 ， 吸水 ，会 易
干扰 测定 ， 因此 ， 品送 达后 应 及 时 分析 ； 无 法 样 若
１ 实验 部分
及 时 分 析 ， 放 入 干 燥 器 中存 储 ； 储 时 间 较 长 应 存
２０ ０ ８年增 刊 （ ） １
梅 山科 技
４ １
库仑滴定法测定焦炭中全硫分析条件的探讨
林 学武 陶斌斌 （ 山公 司新 事业 分公 司质检 站 南京 ２ ０ ３ ） 梅 １ ０ ９ 摘 要 ： 介绍 了应用 Ｓ Ｍ－Ｖ 定硫 仪 （ 仑滴 定法 ） ＤＳ Ｉ 库 测定 焦炭 中全硫 的方 法 ， 究 了库 仑 研 滴定 法测 定焦炭 中全 硫 的影响 因素 ， 计 了正 交试 验 方案 ， 设 确定 了最佳 分析 条件 。方法操 作 简
石油焦炭中硫含量测定
石油焦炭中硫含量测定石油焦炭中硫含量测定是炼油和冶金行业中一项重要的分析技术。
对于这一主题，我们将深入探讨硫含量测定的原理、方法和应用。
1. 硫含量的重要性硫在石油焦炭中的含量是一个关键指标，它直接影响石油焦炭的质量和用途。
高硫含量会导致环境污染和设备腐蚀，同时还会降低石油焦炭的燃烧效率和产品质量。
准确测定石油焦炭中的硫含量对于生产和质量控制至关重要。
2. 硫含量测定的原理石油焦炭中硫含量的测定一般采用光谱法和化学分析法两种方法。
其中，光谱法主要有X射线荧光光谱分析、原子荧光光谱分析和爆炸物质硫分析等。
而化学分析法则包括炭硫分析法、石油焦炭的湿化学分析法和氧炉法等。
3. 光谱法的应用3.1 X射线荧光光谱分析X射线荧光光谱分析是一种准确且无损的测定硫含量的方法，它适用于石油焦炭中硫含量较高的情况，可以快速分析大量样品。
该方法的原理是利用样品受激后发射的特定能量的X射线来测定硫含量。
3.2 原子荧光光谱分析原子荧光光谱分析是一种高灵敏度的测定硫含量的方法，它主要通过对样品进行高温燃烧溶解，使硫元素形成硫酸根离子，并利用特定波长的光谱仪测定硫的荧光强度来计算硫含量。
4. 化学分析法的应用4.1 炭硫分析法炭硫分析法是一种传统的测定硫含量的方法，它采用重铁硫络合物的仪器测定和显色反应测定两种方法，具有准确度高且稳定性好的特点。
4.2 石油焦炭的湿化学分析法湿化学分析法主要是通过样品的溶解和稀释，然后使用化学试剂来测定硫含量。
这种方法适用于测定特定石油焦炭样品中的低含量硫。
4.3 氧炉法氧炉法是一种经典的测定石油焦炭中硫含量的方法，该方法通过先将样品在氧气中燃烧，然后将生成的氧化硫与碱溶液反应，最终使用酸碱滴定法测定硫含量。
石油焦炭中硫含量的测定是炼油和冶金行业中重要的分析技术。
我们可以利用光谱法和化学分析法来测定硫含量，其中包括X射线荧光光谱分析、原子荧光光谱分析、炭硫分析法、湿化学分析法和氧炉法等多种方法。
ASTM D 4239-10 高温管式炉燃烧法测定煤和焦炭中硫含量
ASTM D 4239-10 高温管式炉燃烧法测定煤和焦炭中硫含量1、范围1.1本标准适用于高温管式炉燃烧法测定煤和焦炭中的硫含量。
1.2一种全自动测硫仪专门用于本标准方法。
1.3本方法全部采用国际单位制。
2、规范性引用文件2.1 国际标准：D 346 焦炭样品采制方法D 2013 煤样的采制方法D 3173 煤和焦炭中水分含量的检测方法D3176 煤和焦炭的元素分析方法D 3180 煤和焦炭中不同成分含量的计算方法D7448 采用国标方法建立实验室煤和焦炭采制化能力验证方法D7582 最新煤和焦炭热重分析检测法2.2 国家标准ISO 11722 氮气中干燥的固体煤矿燃料-硬煤的水分含量检测方法3、试验方法概要3.1 采用红外检测燃烧法——在氧气氛围中，称取一定量样品放在管式燃烧炉中灼烧，燃烧炉的温度不低于1350℃。
当温度高于1350℃时，样品中硫和硫化物全部分解，大多数被氧化为气态二氧化硫SO2。
其中的水蒸汽和颗粒几乎被过滤器全部过滤。
气流流过气体池，红外检测器检测其中的二氧化硫含量。
红外光谱中，二氧化硫在特定波长范围内吸收红外光能量。
当气体透过气体池时，二氧化硫吸收红外光，使得红外光能量降低，这可由检测器检测到。
根据降低的能量与二氧化硫含量之间的关系，可以测量硫的含量。
一个气体池是参比池，另一个气体池是检测池。
当连续的二氧化硫通过时检测器可以检测到其含量。
4、使用及意义4.1 全硫分析是煤和焦炭元素分析的一部分。
4.2 全硫分析结果可用于评价煤的制备、洗选，评价煤和焦炭燃烧或转化过程中释放的总硫量，也可评价煤和焦炭相关指标的品质，也可用于科研。
4.3 .采用本标准的实验室需要具备的资质能力可参考标准D7448。
5、样品5.1 按照标准D2013或D346的要求将样品研磨成能穿过#60筛（250μm）。
5.2 取一部分样品检测其水分，参考标准D3173，或D7582或ISO11722。
5.3 全硫含量计算过程可参考标准D3176和D3180。
焦炭中各种形态硫的测定方法
焦炭中各种形态硫的测定方法1范围本标准规定了焦炭中各种形态硫测定的试样采取和制备、全硫含量的测定、硫酸盐硫含量的测定、有机硫含量的测定、硫化物硫含量的确定以及试验报告。
本标准适用于由煤高温热解炼制的焦炭中各种形态硫的测定。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T214煤中全硫的测定方法GB/T1997焦炭试样的采取和制备GB/T2286焦炭全硫含量的测定方法GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T25214煤中全硫测定红外光谱法3试样采取和制备按照GB/T1997进行。
4全硫含量的测定按照GB/T2286（或GB/T214、或GB/T25214）的要求,选定方法进行空气干燥基全硫含量测定，取两次测定结果的平均值，记为ad,t s。
5硫酸盐硫含量的测定5.1方法提要用稀盐酸煮沸焦炭样品，浸取其中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡质量，计算焦炭样品中硫酸盐硫含量。
5.2试剂和材料警示——处理试剂时应小心，其中很多是有毒和有腐蚀性的。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008规定的三级水。
5.2.1盐酸溶液（5mol/L）：取417mL盐酸(GB/T622)，加水稀释至1000mL，摇匀备用。
5.2.2氨水溶液(GB/T631)：体积比为1:1。
5.2.3氯化钡溶液（100g/L）：称取10g氯化钡(GB/T652)溶于100mL水中。
5.2.4硫氰酸钾溶液(20g/L)：称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
5.2.5硝酸银溶液(10g/L)：称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，并滴加数滴硝酸(GB/T626),混匀，储于棕色瓶中。
5.2.6乙醇(GB/T679)：95%以上。
《焦炭全硫含量的测定方法》国家标准修订情况与说明
《焦炭全硫含量的测定方法》国家标准修订情况与说明
郭法清[1];王雄[1];郑景须[2]
【期刊名称】《冶金标准化与质量》
【年(卷),期】2017(055)001
【摘要】主要阐述了《焦炭全硫含量的测定方法》修订的原则、修订的主要内容、并分析了主要技术变化，同时介绍了国际标准相关情况。
【总页数】4页(P26-29)
【作者】郭法清[1];王雄[1];郑景须[2]
【作者单位】[1]中钢集团鞍山热能研究院有限公司辽宁鞍山114004;[2]冶金工业信息标准研究院北京100730
【正文语种】中文
【中图分类】TQ522.1
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化工产品分析检验：焦炭中全硫含量分析
九、结果评价
学生自我评价：针对个人的完成工作情况、收集资 料的程度、分析到位情况、对问题考虑的全面性、 解决问题方法的正确性等。
学生互相评价：同组学生之间对完成工作情况的总 体评价，以及团结协作、沟通能力、创新精神等。
教师评价：在实训过程中、总结阶段、以及学生完 成工作的情况综合评价每一个学生。
八、测定过程
1、于瓷舟中称取焦炭0.05g（称准至0.0002g）， 在上面盖一薄层三氧化钨。将瓷舟置于送样 的石英托盘上。
2、当显示屏显示“C-”时，输入样品质量，按 下“起动”键，显示屏显示“C=”时，输入水 分值，再按下“起动”键，即开启送样程序 控制器，煤样自动送进炉内，库仑滴定开始。 试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数 或百分含量，并由打印机打出。
注意事项
1．实验结束前或遇突然停电时，首先应关闭电解 池与燃烧管间的旋塞，以防电解液流入燃烧管而 使燃烧管炸裂。
2．必须在抽气泵开启，并且燃烧管和电解池的旋 塞关闭时，方可将电解液加入电解池。
3．试样称量前，应尽可能将试样混合均匀。
4．打开搅拌器后，应缓慢调节转速旋钮至适当速 度，一般调到把大泡沫打碎为止。不能太快，太 快易失步。当遇到失步时，关上电解开关，将速 度旋钮旋到最小，重新调节。
十、总结
教师总结 成绩评定
1．库仑滴定法为什么 必须使用干燥的空气 做载气？
2．在焦炭上覆盖三氧 化钨的作用是什么？
3 ．写出指示电极和 电解电极上进行的反 应。
五、测定原理
焦炭在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解， 其中硫生成二氧化硫，二氧化硫被电解液吸 收生成亚硫酸，与电解碘化钾溶液所产生的 碘进行反应，根据电解所消耗的电量计算焦 炭中全硫的含量。
S+O2→SO2 SO2 + H2O → H2SO3 I2 +H2SO3+ H2O→2I-+ H2SO4+2H+
电导法硫自动分析仪测定焦炭中的硫含量
（ Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｍａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ Ｂ ｕ ｉ ｌ ｄ ｉ ｎ ｇ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ ２ ０ １ ９ ０ １ ， Ｃｈ ｉ ｎ ａ ）
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｃ ｏ ｋ ｅ ； ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ｕ ｒ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ： ａ ｕ ｔ ｏ ｍａ ｔ ｉ ｃ ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ｕ ｒ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｒ ｗｉ ｔ ｈ ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
焦 炭 是 炼 焦 物 料 在 隔 绝 空 气 的 高 温 炭 化 室 内 经 过 热 解 、 缩 聚 、 固化 、 收 缩 等 复 杂 的物 理 化 学 过 程 而 获 得 的 固体 炭 质 材 料 。 焦 炭 主 要 用 于 高 炉 炼 铁 和 铜 、 铅 、锌 、 钛 、锑 、 汞 等 有 色 金 属 的 鼓
ｗａ ｓ ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｎ ｔ ｅ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｔ ｏ ｔ ｅ ｓ ｔ ｔ ｈ ｅ ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ｕ ｒ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｃ ｏ ｋ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｉ ｎ ｕ ｏ ｕ ｓ ｌ ｙ ｗａ ｓ ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｅ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｅ ｆｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ｈ ｅ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ， ｈ ｅ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｉ ｍｅ ， ｇ ａ ｓ ｌ ｆ ｏ ｗ ａ ｎ ｄ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｏ ｆ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ
焦炭中硫含量的测定 仪器法
。— 库仑积分仪显示值，ｇ ｍ：
ｍ： 焦 炭样质量 ， ， — ｍｇ 其它基态硫的转换参照 Ａ Ｔ Ｄ ８， Ｓ Ｍ ３ ０ １ ４６ 精密度 ． 方法 Ａ 的精密度如表 １ 规定 。
重复性 ｒ
０ ０ ． ５
表 １ 精密度
１
Ｓ Ｔ ０ ３ ３ ２ ０ Ｎ／ １ ８ ．－ ０ ２
数（ 毫克） 。 ４２６ 空气净化系统 ： ．． 由泵供出的空气经氢氧化钠管净化及变色硅胶管干燥 。 ４３ 试剂和材料 ． 本标准除特殊规定 外 ， 均使用 分析纯试剂 ， 蒸馏水或同等纯度的水。 ４３１ 碘化钾（ Ｂ Ｔ ７ ） ．． Ｇ ／ １ ２； ２ ４３２ 澳化钾（ Ｂ Ｔ ９ ； ．． Ｇ ／ ６ ） ７ ４３３ 冰乙酸（ Ｂ Ｔ ６ ； ．． Ｇ ／ ６ ） ７ ４３４ 三氧化钨（ Ｇ －１９ ： 学纯； ．． Ｈ １ １２ ）化 ０ ４３５ 变色硅胶 ： 品 ； ．． 工业 ４３６ 氢氧化钠（ Ｂ Ｔ ９ ； ．． Ｇ ／ ６ ） ２ ４３７ 电解液 ： 碘化钾、 ．． 溶解 澳化 钾各 ５ｇ于 ３０ ０ｍ Ｌ水中 ， 加入 １ ｍｌ冰乙酸。 ０ ４４ 试验准备 ． ４４１ 接上 电源后 ， 高温炉 升温到 １ ｃ， ．． 使 １０ 调节程序控制器 ， ５ 使预分解及高温分 解的位置分别在高 温炉的 ５０ ０＇ １ ｃ处 。 Ｃ和 １０ ５ ４４２ 在燃烧管高温带后端 充填厚为 ３ 的硅酸铝棉 。 ．． ｍ ｍ ４４３ 将 程序控制器 、 ．． 高温炉 （ 内装燃 烧管）库仑 积分仪 、 、 搅拌器 和电解池 及空气净化 系统组装在一 起 。燃烧管、 活塞及 电解池 的玻璃接口处需用硅橡胶 管封 接。 ４４４ 开动送气 、 ．． 抽气泵 ， 抽速调节到 １ ｍ ／ ｉ。 将 ００ ｍｎ 然后关闭 电解池 与燃烧管 间的活塞。 ０ Ｌ 如抽速 降 到 ５０ ／ ｉ ０ ｍＬ ｍｎ以下 ， 电解池、 表示 千燥管 等部位均气密 。否则需重 新检查电解池等各部位。 ４５ 试验步骤 ． ４５１ 将炉温控制在 １ ０ ．． １ ℃士５ ５ Ｃ， ４５２ 将抽气泵 的抽速 调节到 １０ －ｍｎ ．． ０ ｍＩ ｉ。在抽气下， 电解液倒人 电解池内。开动搅拌器后 ， 积 ／ 将 将 分器 电解旋钮转至 自动 电解位置 。 ４５３ 在瓷舟 中放 人少 量非测定用的样品 ， ．． 铺匀后盖一薄层三氧化 钨。按 ４ ５４进行测定直至积分仪 ．． 显示值不为零。
焦炭分析 国标
第二章焦炭分析第一节焦炭工业分析测定方法GB/T 2001—911.主题内容与适用范围本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。
本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。
2.引用标准GB 1997 焦炭试样的采取和制备GB 6707 焦化产品测定方法通则GB 9977 焦化产品术语3.焦炭水分测定方法3.1 方法提要称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分量。
3.2 试剂3.2.1变色硅胶：工业用品。
3.2.2无水氯化钙：化学纯，粒状。
3.3 仪器和设备3.3.1干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170～180℃和105～110℃。
3.3.2浅盘：由镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300mm×200mm×20mm。
3.3.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖，如图1。
图1 玻璃称量瓶3.3.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.3.5分析天平：感量0.0001g。
3.3.6托盘天平：感量1g。
3.4 试样的采取和制备试样的采取和制备按GB 1997的规定进行。
3.5 试验步骤 3.5.1 全水分的测定3.5.1.1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm 的试样约500g （称准至1g ），铺平试样。
3.5.1.2 将装有试样的浅盘置于170～180℃的干燥箱中，1h 后取出，冷却5min ，称量。
3.5.1.3 进行检查性干燥，每次10min ，直到连续两次质量差在1g 内为止，计算时取最后一次的质量。
3.5.2 分析试样水分的测定3.5.2.1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm 搅拌均匀的试样1±0.05g （称准至0.0002g ），平摊在称量瓶中。
3.5.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于105～110℃干燥箱中干燥1h ，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min ），称量。
焦炭全硫含量测定方法
e)开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000 mL／min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到500 mL／min以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。
库仑滴定法31方法提要煤样在催化剂作用下于空气流中燃烧分解煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含32试剂和材料
焦炭全硫含量的测定方法
（参照GB/T 2286—2008）
1主要内容与适用范围
本方法规定了焦炭全硫含量的测定方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验结果的计算和精密度(本方法适用于焦炭全硫的测定)。
St,ad=m1/m×100…………………………（2）
式中：St.ad——空气于燥试样中全硫含量，％；
m1——库仑积分器显示值，mg；
m——试样质量，mg。
3.6精密度:同2.4.6条规定。
3.4试验步骤
3.4.1试验准备
a)将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂铑一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。
b)调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。
c)在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约80～100mm处，充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
3库仑滴定法
3.1方法提要
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计29);变色硅胶：工业品;
冶金焦炭中全硫测定方法的研究
冶金焦炭中全硫测定方法的研究硫在冶金中起着重要的作用，是炼钢中不可缺少的净化、合金元素和能量迁移的重要物质。
焦炭是一种含有较高含量硫的烧结物，因此研究焦炭中硫的测定方法非常重要。
本文就焦炭中全硫测定方法进行研究，旨在探究分析全硫含量的有效方法，提高焦炭的利用率和质量。
全硫是指包括有机硫和无机硫的总含量。
有机硫的检测方法主要有一氧化碳法法和氯仿法。
一氧化碳法采用Kjedahl法，火力反应分解碳氢化物，将碳含量变为* CO，然后在烟气中测定* CO的浓度，由此计算出有机硫含量。
氯仿法采用火力反应，把有机硫变成无机硫，然后通过重量法测量无机硫。
无机硫的检测方法主要有直接测定法和间接测定法。
直接测定法主要有火焰光谱法和加油热量测定法。
火焰光谱法采用离子源分解* SO2后在波谱仪中测量，由此得出无机硫含量。
加油热量测定法采用火力反应，把焦炭加入计算容积的容器内，在固定温度和压力下煅烧，根据热量的变化来测定无机硫含量。
间接测定法是指根据分析样品中的无机硫含量，计算有机硫含量，从而得出总硫含量的间接法。
具体做法是：首先测定焦炭中的C、H、O、N、S等元素的量，然后根据数学计算公式计算出测出的有机硫含量。
焦炭中全硫测定方法经过以上研究，得知全硫分为有机硫和无机硫，有机硫的测定方法主要有Kjedahl法和氯仿法，无机硫的测定方法有火焰光谱法和加油热量测定法，以及根据分析样品中的无机硫含量，计算有机硫含量，从而得出总硫含量的间接法。
对于不同的焦炭，可以根据其特性采用不同的测定方法，来解决测定焦炭中全硫更加准确有效的问题。
综上所述，焦炭中全硫测定方法应用综合考虑物质的化学性质，利用特定的实验条件，根据不同的分析方法，以达到快速准确地测定出焦炭中的全硫含量，从而获得较高质量的焦炭。
未来，可以继续研究其他新型测定方法，并开发一种有效、准确的测定分析仪器，以提高焦炭的利用率和质量，满足用户的需求。
综上所述，本文研究了焦炭中的全硫测定方法，围绕有机硫和无机硫的测定方法，结合不同的实验条件，探究分析全硫含量的有效方法，提高焦炭的利用率和质量。
焦炭中硫含量的测定仪器法
焦炭中硫含量的测定仪器法焦炭中硫含量的测定仪器法______________________________硫是焦炭中的重要元素，它可以影响焦炭的质量和使用性能。
因此，在生产和质量控制过程中，对焦炭中的硫含量的测定是十分必要的。
目前，焦炭中硫含量的测定仪器法主要有两种，即原子吸收光谱法和气相色谱法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种测定焦炭中硫含量的常用方法，该方法使用原子吸收光谱仪来测定焦炭中硫元素的含量。
它是一种标准化的分析方法，可以准确地测定焦炭中不同元素的含量。
在进行测定之前，需要将样品进行分析，将其分解成各元素的原子形式，然后在原子吸收光谱仪中进行测定。
二、气相色谱法气相色谱法也是一种测定焦炭中硫含量的常用方法，该方法使用气相色谱仪来测定焦炭中的硫元素含量。
该方法利用气相色谱仪的高效分离技术，将焦炭样品中的有机物和无机物进行分离，然后在气相色谱仪上进行测定，从而准确测定出焦炭样品中的各元素含量。
三、仪器选择在选择测定焦炭中硫含量的仪器时，应根据实际需要选择适当的仪器。
如果需要测定准确性更高的数据，应选择原子吸收光谱仪；如果需要快速测定数据，应选择气相色谱仪。
对于对数据要求不高的情况，可选择其他一些低成本的仪器。
四、仪器使用在使用仪器时，应遵循相应的正确使用流程，避免受到不必要的影响。
在使用原子吸收光谱仪时，应保证样品处理正确，样品加标正确；在使用气相色谱仪时，应保证样品准备正确，样品加标正确。
此外，使用任何仪器时都应保证仪器正常运行，保证数据准确可靠。
五、实验步骤1. 将样品分装到不同容器中；2. 使用原子吸收光谱仪或气相色谱仪对样品中的元素进行测定；3. 对测定的数据进行分析并得出结果。
六、总结焦炭中硫含量的测定仪器法主要有原子吸收光谱法和气相色谱法。
选择测定焦炭中硫含量的仪器时，应根据实际情况选择适当的仪器。
使用仪器时，应遵循正确的使用流程，保证数据准确可靠。
实验步骤主要包括将样品分装到不同容器中、使用仪器对样品中元素进行测定、对测定数据进行分析得出结果。
冶金焦炭中全硫测定方法的研究
冶金焦炭中全硫测定方法的研究
1全硫测定方法
全硫测定方法是指用于检测成品金属及其复合材料中所含硫含量的方法。
可用于检测鐵和鐵合金中的全硫含量，廣泛應用于礦石、冶金焦炭、鉛焊料等物品上。
特别是在冶金焦炭中，全硫测定方法对该物品的分析来说非常重要，因为通过它可以更准确地测定物品的硫含量。
2实验原理
全硫的测定方法采用的是一种多因子回归分析实验方法，基本原理即通过测定样品中的四种硫含量（Dry Basis、Dry Basis with Sulfur Recovery、Air-dry Ashless），来计算其中的全硫含量。
3实验步骤
该方法的实验大致分为以下6步：
（1）对样品进行空干、水洗处理。
（2）用烧杯、烧杯盖和金属网进行夹放。
（3）将样品置于恒温炉中进行烧结，烧结完毕后取出放置于冷却器中冷却。
（4）测定样品中的四种硫含量（Dry Basis、Dry Basis with Sulfur Recovery、Air-dry Ashless）。
（5）计算测定结果，用回归分析法推算全硫含量。
（6）获得全硫含量测定结果。
4结论
全硫测定方法是一种常用的多因子回归分析的方法，用于测定冶金焦炭及其它物品中的全硫含量。
通过这种方法，可以更准确地测定全硫含量，为有效利用冶金焦炭提供重要参考。
214—2017标准
《GB/T 214-2017 焦炭—总硫含量的测定高温燃烧法》是中国国家标准，由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会联合发布，于2017年7月12日发布，2018年2月1日实施。
该标准规定了焦炭中总硫含量的测定方法，适用于煤炭工业以及相关领域对焦炭总硫含量的测试与控制。
1. 标准的编制背景随着工业生产的发展和环境保护要求的提高，对焦炭产品的质量控制越来越严格。
焦炭中的硫含量是评价其质量的重要指标之一，因为硫在焦炭燃烧过程中会生成二氧化硫等有害物质，对大气环境造成污染。
因此，准确测定焦炭中的总硫含量，对于控制焦炭质量、保护环境具有重要意义。
2. 标准的适用范围《GB/T 214-2017》适用于对焦炭样品中总硫含量进行测定。
该方法通过高温燃烧将硫转化为二氧化硫，再通过碘量法进行定量分析。
3. 标准的主要内容《GB/T 214-2017》包括以下主要内容：- 术语和定义：明确了标准中使用的专业术语和定义。
- 原理：描述了总硫含量测定的基本原理，即在氧气氛围中，将焦炭样品加热至高温，使其中的硫元素完全转化为二氧化硫，然后通过吸收液吸收并进行碘量法定量。
- 试剂和材料：列出了进行测定所需的试剂和材料，并对其纯度和制备方法提出了要求。
- 仪器设备：详细说明了实验所需的仪器设备，包括高温炉、吸收装置、定容瓶、滴定管等，并对仪器的精度和性能提出了要求。
- 样品：对样品的取样、制备和保存方法进行了规定，以确保样品代表性和稳定性。
- 分析步骤：详细描述了样品的称取、燃烧、吸收、滴定等具体操作步骤。
- 结果的计算：给出了计算总硫含量的公式，并对计算结果的表示方式和保留小数位数作了规定。
- 精密度和准确度：对方法的重复性和再现性进行了规定，并提供了相应的数据范围。
- 质量保证和质量控制：提出了实验过程中应遵循的质量保证措施和质量控制要求。
4. 标准的实施与应用自2018年2月1日起，《GB/T 214-2017》正式实施，取代了原有的《GB/T 214-2007》标准。
库仑滴定法测定冶金焦炭中硫
库仑滴定法测定冶金焦炭中硫
李青慧;李敏英;杨飞宇
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2004(040)008
【摘要】硫含量作为评价煤质和焦炭质量的重要技术指标之一，其测定在煤焦分析中占有重要的位置。
目前，我国现行焦炭中全硫的测定方法有重量法(艾士卡法)和高温燃烧中和法。
重量法是一种通用的标准方法，可用于仲裁分析。
其优点是测量结果准确，重复性好；缺点是试验周期长，操作比较繁琐。
【总页数】2页(P475-476)
【作者】李青慧;李敏英;杨飞宇
【作者单位】山西焦化股份有限公司,焦化二厂质监科,山西洪洞县,041606;山西焦化股份有限公司,焦化二厂质监科,山西洪洞县,041606;山西焦化股份有限公司,焦化二厂质监科,山西洪洞县,041606
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.库仑滴定法测定煤中全硫的影响因素及煤中有机硫的的脱除展望 [J], 张学英
2.全自动库仑滴定法测定焦炭中的全硫 [J], 滕广清;鲍希波
3.库仑滴定法测定焦炭中全硫分析条件的探讨 [J], 林学武;陶斌斌
4.全自动库仑滴定法测定焦炭中的全硫 [J], 鲍希波;藤广清;王玥
5.库仑滴定碘量法测定冶金焦炭中硫 [J], 宋忠训
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GBT214煤中全硫的测定方法
-GBT214煤中全硫的测定方法煤中全硫的测定方法GB/T214-2007代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-20021 范围标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新80版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722：1999；eqv ISO 1171：1997；eqv ISO 562：1998）GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定3 艾士卡法3.1 原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
3.2 试剂和材料艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T 9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T 639）混匀并研细至粒度小于0.2㎜后，保存在密闭容器中。
盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸（GB/T 622）加1体积水混匀。
氯化钡溶液：100g/L，10g氯化钡（GB/T 652）溶于100mL水中。
81甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL 水中硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银（GB/T 670）溶于100mL水中，加入几滴硝酸（GB/T 626），贮于深色瓶中。
瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种。
滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸（GB/T 1914）。
3.3 仪器设备分析天平：感量0.1mg。
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库仑测硫仪：由下列各部分构成
3.3.1管式高温炉：能加热到1200℃以上并有90 mm以上长的高温带1150±5℃，附有铂铑一铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。
3.3.2电解池和电磁搅拌器：电解池高120～180 mm，容量不少于400mL，内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调。
d)将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。
e)开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000 mL／min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到500 mL／min以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。
3.2试剂和材料:
三氧化钨(HG 10—1129);变色硅胶：工业品;
氢氧化钠(GB／T 629)：化学纯;
电解液：碘化钾(GB／T 1272)、溴化钾(GB／T 649)各5g，冰乙酸(GB／T 676)10mL溶于250～300mL水中。
燃烧舟：长70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200℃以上。
d)于瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g(称准至0.0002g)．在样品上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，样品即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打出。
3.5结果计算
当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫含量按式(2)计算：
3.4试验步骤
3.4.1试验准备
a)将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂铑一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。
b)调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。
c)在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约80～100mm处，充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
St,ad=m1/m×100…………………………（2）
式中：St.ad——空气于燥试样中全硫含量，％；
m1——库仑积分器显示值，mg；
m——试样质量，mg。
3.6精密度:同2.4.6条规定。
焦炭全硫含量的测定方法
（参照GB/T 2286—2008）
1主要内容与适用范围
本方法规定了焦炭全硫含量的测定方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验结果的计算和精密度(本方法适用于焦炭全硫的测定)。
3库仑滴定法
3.1方法提要
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
3.3.3库仑积分器：电解电流0～350 mA范围内积分线性误差应小于±0.1%。配有4～6位数字显示器和打印机。
3.3.4送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。
3.3.5空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/min，抽气量约1000mL/min，净化管内装氢氧化钠（3.2.3）及变色硅胶（3.2.2）。
3.4.2测定手续
a)将管式高温炉升温并控制在1150±5℃。
b)开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000 mL／min。在抽气下，将250～300mL电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
c)在瓷舟中放入少量非测定用的试样，按3.4.2.4所述进行测定(终点电位调整试验)。如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定直至显示值不为0。