石油馏分的分析

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③润滑油类:航空、汽轮、冷冻机油、机械等; ④电器用油:变压器、开关、电缆、电容器油;
⑤液压油类:航空液压油、锭子油等;
⑥润滑脂类:钙基润滑脂、精密仪表脂等;
⑦石蜡类:石蜡、工业用石蜡、提纯地蜡; ⑧沥青类:道路(建筑)石油沥青、专用 石油沥青; ⑨石油苯类:苯、甲苯、二甲苯等。
其它真空泵油:扩散泵油、防锈油、
2)常压下加热法: 乳化水:加热至70~80℃时,油的粘度降低, 出现对流,乳化液中的水滴合为大水滴,沉 降而和油分离,水升至100℃时,水即可逐 次汽化,从油中清除掉。 溶解水:在130~140℃时开始排出,该法能完 全清除悬浮水分,且能几乎完全清除溶解水。 但只适用于重质油脱水。
3)蒸馏脱水法:
t E K 20
测定时注意: ①油品必须脱水 ②加样和水时,应缓慢,以防止气泡 ③液体从粘度计中流出应连续 ④水浴或油浴槽控温较准确。
第六节 闪点和燃点的测定
在规定条件下,石油产品受热后,所产生的蒸 汽与周围空气形成的混合气体,接近火焰发生 闪火现象时的最低温度称为石油产品的闪点或 闪火点。 能发生连续5秒钟以上的燃烧现象的最低温度, 称为燃点或燃烧点
2) 比重瓶法
m20 m2 m1
(m30 m1 )(0.99820 0.0012 ) 20 0.0012 m20
图15-4
第五节 粘度的测定
粘度是燃料和润滑油的重要质量指标, 也是工业润滑油分类的依据。新国标以 40℃时运动粘度为基础进行分类。在设 计工艺和运输等方面粘度都是重要的参 考依据。
第四节 密度的测定
石油产品的密度与组成有关,一般碳链短
的烃类化合物的密度小(如汽油),反之,
则密度较大(如润滑油)。测ρ表明产品的
类别及纯度。测ρ可鉴定石油产品的质量并
指导和控制生产。 国标规定由两种方法:密度计和比重瓶法。
1)密度计法 密度计是以阿基米德定律为基础:当石油密度 计所排开的液体重量等于密度计本身的重量时, 则密度计处于平衡状态。产品密度增大,漂浮 于其中的密度计直立的愈高。产品密度下降, 漂浮于其中的密度计沉没的愈深。密度不同, 下浮的程度也不同。
I 2 H 2O HIO HI
RCH CH 2 HIO RCHI CH 2OH HIO KI HI KI 3 I 2 H 2O
I 2 Na2 S2O3 NaI Na2 S4O6
(V1 V2 )T 100 x V
V1:空白所消耗的硫代硫酸钠的体积; V2:试样所消耗的硫代硫酸钠的体积; T:硫代硫酸钠的滴定度;每10mL溶液相当于 碘的克数; V:试样的体积; ρ:试样的密度。
第六节 石油产品腐蚀性能测定
1、水溶性酸或碱的测定
2、酸值、碱值的测定 3、硫含量的测定 4、油品的金属腐蚀测定
第七节 溶剂汽油碘值的测定
100g汽油所吸取碘的克数称为碘值,它表 示油品的不饱和程度 。 碘值可判断油品的质量,超过指标,即为不合 格。石油产品不饱和,脂肪酸含量几乎没有或 很少,故碘值也很小,航空汽油碘值不大于10, 航空煤油碘值不大于3.5,常要求测定碘值的有: 轻馏分石油产品,(航空汽油、煤油)和有机烃类 (蜡)。
将油品中的轻组分或特意加进去的溶剂 与水分一起蒸出,分离后,除去水分和 溶剂,轻组分可反复使用,脱水的试样 供分析用 。
还有真空脱水法、离心分离法、 电脱水法等脱水方法。
第二节 石油产品的水分测定
石油产品中含有水份,往往会造成严重的 生产事故(降低了石油燃料的热值,使燃 烧过程恶化,增加气缸的磨损。在0℃以 下,油中的水会结成冰,堵塞油路,影响 供给,油中的水会加速油品氧化,变质, 增加对设备的腐蚀等等)。
石油焦、石油酸等
2、石油产品分析标准
对石油产品化验方法中仪器、试剂、 测定条件、测定步骤、精密度等所做 的技术规定,是标准化文献的一部分,
经主管部门批准颁布后,作为生产、
使用、科研一种共同遵守的技术依据。
试验方法标准化,解决了如下问题:
①评定质量时,避免可能的争辩与误会, 以标准方法为依据; ②各生产厂和用户均遵循同一试验方法, 彼此产品质量可以比较。对产品质量 有一正确评价; ③指明某一分析项目的适用范围,避免了 选择方法时的混乱; ④统一试验方法应用的仪器、试剂,有利于 提高分析精确度。
闪点和燃点是鉴定石油产品质量和规定 使用条件的重要指标之一 国标规定:测定低闪点石油产品用闭口杯法, 高闪点石油产品用开口杯法
闭口杯法(潘斯克-马丁,Pansky-Martens法) 要求:
①样品水分<0.05% ②控制升温速度 ③大气压力的影响要校正 t=t0+0.0345×(760-P)
开口杯法
又称克利弗兰德(Cleveland)法
要求:
①样品水分<0.1%
②升温速度要注意,接近闪点前要慢慢升温,
当液面上方第一次出现蓝色火焰时,记录温
度。继续加热当能继续燃烧5秒钟以上时,
记录温度为样品的燃烧点。
③大气压力的影响要校正 t=t0+(0.00015×t0+0.028)×(760-P)
石油产品的闪点与测定条件有关
6、石油产品试样的脱水方法 1)吸附、过滤
(1)对含水量较少的轻质石油产品(如煤油、 柴油等)可用将其通过干燥的滤纸和棉 花,脱去水分。
(2)用脱水剂脱水:将脱水剂直接加入试样,
但要考虑: ①脱水剂不能与石油产品起化学反应 ②脱水效率要高 ③不溶于试样中 ④对石油产品无催化作用,避免发生聚合、 缩合、自动氯化反应。 ⑤价值便宜,易买到,可以回收利用 常用的无水CaCl2,无水Na2SO4,煅烧 过的食盐等。
水分测定器
注意:
①溶剂要脱水;
②蒸馏时放几粒磁片,防止突沸;
wenku.baidu.com
③水分含量大的油品,蒸馏时加热不能太快;
④蒸出水分不能超过10mL,否则要减少称样量,
影响准确度。
x H 2O
v 100 % m
2) 卡尔-费休法
SY2122-65S
第三节 馏程的测定 1、馏程 2、初馏点 3、终馏点 4、干点
石油产品的分析
主要内容
概述 石油产品的水分测定 馏程的测定 密度的测定 粘度的测定 闪点和燃点的测定 石油产品腐蚀性能测定 溶剂汽油碘值的测定
第一节、概述
在我国古代有“石漆,石脂水,猛火油”等称谓, 石油是北宋沈括赋予的。
石油是一种粘稠油状的可燃物液体矿物 ,颜色多 为黑色、褐色、暗绿色。一般情况下,石油比水 轻,密度大约为770~960Kg/m3。
5、石油产品采样中注意的问题: ①采样温度适当,如汽油20~25℃或更低, 煤油30~40℃,重油稍高于熔化温度, 从管中流出。 ②时间必须均衡:控制分析2小时取一次 样,一般为4小时取一次。 ③采管线温度较高的渣油试样时,防止烫伤。
④液体石油产品不允许用铁制采样器取样, 避免金属互相碰击,引起火化,造成着 火爆炸事故。 ⑤采取易挥发的轻质石油样品时,应站在 上风处并带防护面罩,以防止吸入油蒸 汽,引起中毒。
石油是多种烃类化合物的复杂混合物,石油的 元素组成是含碳84~85%,氢约12~14%,此 外,还有少量的氧、氮、硫及极少量金属元 素。石油产品是指石油经过炼制加工后所获 得的各种产品。
1、按用途可分为以下几类:
①石油燃料类:汽油、喷气、煤油、柴油、重油 等; ②溶剂油类:石油醚、抽提溶剂油、橡胶溶剂 油等;
(1)与所用仪器型式有关,开口杯法比闭口 法测得要高,因开口法部分蒸汽自由扩散到空 气中而损失,使结果要高。
(2)与加入油量有关,杯中油多,测得结果 要低,因油的多少会影响液面以上的气体 容积,影响油蒸汽和空气混合物的浓度。
(3)与点火用的火焰大小,离液面高度及 停留时间有关。
(4)与加热的速度有关,加热快,蒸发快, 空气中油蒸汽浓度提前达到爆炸下限。
油中的水份来自运输或贮存过程, 其次是油品吸水或溶解一部分水。
水在石油产品中的存在状态:
①悬浮状 水分以水滴形态悬浮于水中,如粘度较大的石油。 ②浮化状 以细小水滴均匀分散于油中,很难从石油中分出 ③溶解状 溶解水与石油产品的化学成分、温度有关。 烷烃、环烷烃及烯烃和芳烃溶解较多的水分。 温度升高,水溶解量增加。
运动粘度:相同温度条件下液体的动力 粘度与它的密度之比 条件粘度:指采用不同的特定粘度计测得 的以条件为单位表示的粘度 运动粘度的测定 : 面积各为1cm2并相距1cm的两层液体, 当其中的一层以1cm/s的速度与另一层 液体作相对运动时,所产生的内摩擦力, 称为动力粘度(单位g/cm· s或泊)
品氏毛细管粘度计
特点:
1. 直管粘度计,结构紧凑,易恒温。 2.试验所需的液体用量不多。 3.测量范围取决于毛细管的长度和直径, 有一套不同直径的毛细粘度计,可测 量较宽的粘度。 4.玻璃制成品,易观察情况。
d 2 g R 4 g t 32u 8qv
要求:①保持垂直 ②试样需脱水,除去机械杂质 ③装入试样时,不许存有气泡 (影响体积、形成气塞、增大 液体流出阻气)
20 t (t 20)
注意:1)被测液体有一定的量; 2)密度计能自由浮动;
3)测过于粘稠的石油产品时,密度计不能 自由沉浮,同时读尺上粘有涂色产品,影响 读数,造成分析结果不准或根本不能测定, 这时可用煤油稀释。 ρ =2ρ 1-ρ
2
ρ 1:混合后的密度; ρ 2:煤油的密度
3、炼油厂基本化验任务是: ①原料:检查是否合乎规定标准; ②对各炼油装置生产过程进行控制分析, 系统检查流出口产品和中间产品的质量, 保证生产出合格产品; ③对出厂产品全分析; ④对石油产品应用特性进行评定。
4、石油产品的检测项目:
(1)理化性质 (2)蒸发性质 (3)低温流动性 (4)燃烧性能 (5)腐蚀性能 (6)油品的安定性 (7)电性能 (8)油品杂质
1 1 2 2
如果用已知运动粘度的液体为标准,测量其 在毛细管中流动的时间,另外再测量样品在 同一毛细管中流动的时间,则由上式可以计 算样品的运动粘度。
20 c

条件粘度的测定(恩格勒粘度计法)
使用不同的特定粘度计测定的以条件单位表示的 粘度,称为条件粘度,最通用的是Engler(恩格勒) 粘度。它是一定量样品在规定温度下(一般为 50℃,100℃或其它)。由恩格勒粘度计流出 200ml所需要的时间(s)和同样量的水在20℃ 下,流出所需要的时间,以符号“ºE”表示,单位 为度。
水分的测定方法有两种: 一般用GB260-64无法测出的可以忽略不计。
1)有机溶剂蒸馏法 原理:根据两种不相溶的液体混合物的沸 点低于其中易挥发组分的沸点,试样中加 到某种无水溶剂中进行蒸馏时,可使试样 中的水分全部蒸出并分离。以此计算出油 品中水分的含量。
方法中加入溶剂的作用: ①降低粘度,避免含水油品沸腾时所引起的冲 击和起泡现象,便于将水蒸出。 ②溶剂蒸馏后不断冷凝回流到烧瓶中,可使水、 溶剂、油品混合物的沸点不升高,防止过热 现象,便于将水分全部携带出来。
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