氨基硅油乳液中乳化剂的分析
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载气 : He ; 分流比 : 100 ∶1 ; 进样口温度 : 250 ℃; 升温程序 : 初温 80 ℃, 保持 1 min , 然 后以 15 ℃/ min 升温到 250 ℃, 并保持 10 min ; EI 离子源 : 电子能量 70 eV ; 离子源温度 : 150 ℃; 接口温度 : 280 ℃; 倍增电压 : 1 047 V ; , 扫描 范 围 : 30 ～ 500 M/ Z ; 扫 描 速 度 : 2182 S cans/ s。
采用碘代法对脂肪醇聚氧乙烯醚进行定性分 析 。将 112 节分离出来的 A 、B 、C 、D 馏分转 移到三口圆底烧瓶中 , 装上冷凝管 , 用磷酸封 口 , 在接受处加 10 %的 KI 溶液 ; 通 N2 约 20 min , 加入 5 g KI、10 mL 浓磷酸 , 160 ℃下加 热 30 min 以上 ; 冷却至室温 , 用 011 mol/ L 的 Na2 S2O3 标准溶液滴定 , 接近终点时加入淀粉指 示剂 , 继续滴定至无色 , 记录读数 。将滴定完的 溶液用正己烷萃取 , 萃取液用无水碳酸钠脱水 , 过滤后浓缩 ; 用 GC/ MS 定性 , 根据面积归一法 定量 。 11412 聚乙二醇平均摩尔质量的测试
称取 60 g 硅胶 , 用石油醚 (沸程为 60～90
℃) 浸泡过夜 , 湿法装柱 ; 称取待测氨基的硅油 用乳化剂 110 g 左右 , 加到硅胶顶部 。洗脱顺序 如下 : 氯 仿 80 mL , 氯 仿 + 乙 醚 ( 99 + 1) 80 mL , 氯仿 + 乙醚 (1 + 1) 80 mL , 氯仿 + 丙酮 (4 + 1) 80 mL , 氯仿 + 丙酮 (1 + 1) 80 mL , 氯 仿 + 甲醇 (19 + 1) 100 mL , 氯仿 + 甲醇 (7 + 1) 80 mL , 氯仿 + 甲醇 (2 + 1) 100 mL , 甲醇 80 mL , 甲醇 + 水 ( 19 + 1) 100 mL , 甲醇 + 氨水 (19 + 1) 100 mL ; 保持流速为 1 mL/ min , 用编 好序号并称量好的烧杯收集洗脱液 ; 每 20 mL 为一份 , 用水浴蒸去溶剂 , 将残留物称量 , 回收 率为 95107 %。 113 GC/ MS 测试条件
用碘代法结合气相色谱/ 质谱联用仪对脂肪醇聚氧乙烯醚进行定性分析 , 采用邻苯二甲酸酐 - 吡啶法测定聚
乙二醇的平均摩尔质量 , 并用质量法对各组分定量 。结果表明 , 氨基硅油乳液中的乳化剂由非离子表面活
性剂组成 , 主要成分为脂肪醇聚氧乙烯醚 [ 结构为 C12 H25 O ( CH2 CH2O) 2H101的质量分数为 9125 % ; 结构为 EO = 5102 , C12 H26∶C14 H30 = 3∶1 的质量分数为 37124 % ; 结构为 EO = 8192 , C12 H26 ∶C14 H30 = 2∶1 的质量分 数为 1180 % ; 结构为 EO = 11127 , C16 H34 ∶C18 H38 = 2∶3 的质量分数为 44115 % ] 及聚乙二醇 [ 质量分数为 216 % , 结构为 HO (CH2 CH2O) 7144 H ] 。
C12 H25O (CH2 CH2O) 2101 H EO = 5102 ; C12 H26∶C14 H30 = 3∶1 EO = 8192 ; C12 H26∶C14 H30 = 2∶1 EO = 11127 ; C16 H34∶C18 H38 = 2∶3
216
HO (CH2CH2O) 7144 H
1 实验
111 主要试剂及仪器 氯仿 、乙醚 、丙酮 、甲醇 、氨水 、石油醚 :
AR , 西陇化工公司 ; 乳化剂 : 外来样 。 红外光谱仪 ( IR) : Nicoler AVA TAR - 360 ,
Nicoler 公司 ; 气相色谱/ 质谱联用仪 ( GC/ MS) : 6890N 气相色谱和 5973 I 质谱检测器 , 安捷仑公 司 ; 毛 细 管 : HP - 5MS , 30 m ×0125 mm × 0125μm , 安捷仑公司 。 112 氨基硅油乳液的分离
关键词 : 氨基硅油 , 脂肪醇聚氧乙烯醚 , 乳化剂 , GC/ MS , IR
中图分类号 : TQ32412 + 1 文献标识码 : A
文章编号 : 1009 - 4369 (2006) 06 - 0309 - 03
氨基硅油以其卓越的性能在纺织工业得到广 泛的应用 , 经其整理的纺织品具有柔软 、滑爽 、 弹挺 、抗皱 , 且有良好的抗静电性和一定的耐洗 性 。氨基硅油必须用表面活性剂乳化成乳液 , 才 可透入纤维和织物内部 , 形成永久性膜 , 使织物 经久耐洗 。国内对氨基硅油乳液中乳化剂的分析 较少 。经柱色谱预处理后 , 采用红外光谱 ( IR) 可粗略定性氨基硅油乳液中的乳化剂成分[1 - 2 ] 。 本实验采用柱层析预处理技术 , 结合气相色谱/ 质谱联用仪 , 建立了氨基硅油乳液中乳化剂的分 析方法 , 不仅可以监督检验产品质量 , 还可为开 发新型氨基硅油用乳化剂提供依据 。
分析·测试
有机硅材料 , 2006 , 20 (6) : 309～311 SIL ICON E MA TERIAL
氨基硅油乳液中乳化剂的分析
申屠鲜艳 , 吴德清
(浙江传化股份有限公司 , 杭州 311215)
摘要 : 将氨基硅油乳液用柱层析法分离后 , 采用红外光谱仪扫描了氨基硅油乳液中乳化剂的各组分 ,
· 311 ·
图见图 3 。图 3a 中 , 2 923 cm - 1 、2 854 cm - 1 、 1 465 cm - 1 、721 cm - 1 为长链烷基的特征吸收 峰 , 1 121 cm - 1 、1 350 cm - 1 、935 cm - 1 、887 cm - 1谱带为聚氧乙烯醚链节 ( EO) 的特征吸收 峰 , 3 438 cm - 1处是由 —O H 的伸缩振动引起的 吸收峰 。以上信息说明未知物 A 为脂肪醇聚氧 乙烯醚类化合物 。馏分 B 、 C 、D 和 A 的红外 光谱图基本相同 , 可判定也为脂肪醇聚氧乙烯醚 类化合物 , 只是 EO 的吸收峰强度不一 , EO 数 越大 , 该处吸收峰强度越强 。图 3b 中 , 特征谱 带 1 105 cm - 1处的吸收峰归属于 C —O —C 的伸 缩振动吸收峰 ; 此外 , 1 351 cm - 1 、951 cm - 1 、 835 cm - 1处有相应的吸收峰 , 3 365 cm - 1处的吸 收峰是形成氢键的端羟基的伸缩振动引起的 。由 此可确认该未知物为典型的聚乙二醇 。
2 结果与讨论
211 乳化剂的离子类型 通过溴酚蓝 、碘化铋钾 - 氯化钡 、酸性亚甲
基蓝 3 个试验结果 , 可判定该乳化剂为非离子型 乳化剂 。 212 乳化剂的红外光谱分析
图 1 为氨基硅油乳液中乳化剂的红外光谱 图。
图 1 乳化剂的红外光谱图
图 1 中 , 在 2 925 cm - 1 、 2 870 cm - 1 、 1 462 cm - 1 、723 cm - 1处为长链烷基的特征吸收 峰 , 1 112 cm - 1处为聚氧乙烯基醚强的特征吸收 峰 , 此外 , 在1 350 cm - 1 、951 cm - 1处出现了相 应的吸收峰 , 3 418 cm - 1 处的吸收峰 归 属 于 — O H 的伸缩振动吸收 。图 1 表明 , 氨基硅油用乳 化剂中含有脂肪醇聚氧乙烯醚 。 213 乳化剂的分离
溴酚蓝试验 : 在试管中加入 10 mL 溴酚蓝 试剂 , 然后滴入适量试样质量分数为 10 %的试 样水溶液 , 观察溶液是否有变化 。若溶液没有变 化 , 说明试样中没有阳离子型乳化剂存在 ; 若溶 液有变化 , 则说明试样中含有阳离子型乳化剂 。
碘化铋钾 - 氯化钡试验 : 在试管中加入配制 好的 3 mL 碘化铋钾溶液和 3 mL 氯化钡溶液 , 加入适量试样质量分数为 0101 %～011 %的试样 稀溶液 , 观察溶液是否有变化 。若有橙红色的沉 淀出现 , 说明试样中有非离子型乳化剂存在 ; 若 没有橙红色沉淀出现 , 则表明试样中没有非离子 型乳化剂存在 。
215 乳化剂Baidu Nhomakorabea分的定性分析 碘代法中的称样质量以及消耗的 Na2 S2O3 标
准溶液的体积见表 1 。
表 1 碘代反应的称样量以及消耗的 Na2 S2O3 体积
未知物
A
B
C
D
质量/ g
010413 011461 010277 013423
Na2 S2O3/ mL 6110 35180 8150 105180
采用本实验建立的分析方法 , 分析了氨基硅 油乳液中乳化剂的组成信息 , 结果见表 2 。该样 品由非离子表面活性剂组成 。
名称 脂肪醇聚氧乙烯醚 脂肪醇聚氧乙烯醚 脂肪醇聚氧乙烯醚 脂肪醇聚氧乙烯醚
聚乙二醇
表 2 氨基硅油用乳化剂的组成
质量分数/ %
结构
9125 37124 1180 44115
采用邻苯二甲酸酐 - 吡啶法测定聚乙二醇的 平均摩尔质量 。将小烧杯中的样品全部转移到 250 mL 的碘量瓶中 , 用 5 mL 移液管准确加入 5 mL 邻苯二甲酸酐 - 吡啶溶液 (70 g 邻苯二甲酸 酐溶于 500 mL 吡啶中) , 将碘量瓶放置水浴中 回流 1 h ; 取出冷却至室温 , 加入 3 滴 1 %的酚 酞试剂 , 用 1mol/ L 的 NaO H 溶液滴定至微红色 即为终点 , 并在同一条件下做空白实验 。 11413 乳化剂的离子类型测试
本方法操作虽较繁琐 , 但费用低廉 。脂肪醇 聚氧乙烯醚 、聚乙二醇最简便的定性方法为核磁 共振 , 但该法的测定费用较高 。
参考文献
1 李立平 , 吕世静 , 李照等. 氨基硅油柔软剂的分析
与配制. 印染助剂 , 1998 , 15 (2) : 30 2 郭丽霞 , 梅玉娇 , 李立平. 氨基硅油柔软剂的分析与
收稿日期 : 2006 - 03 - 28 。 作者简介 : 申屠鲜艳 (1981 —) , 女 , 助理工程师 , 主要从 事仪器分析与剖析工作 。电话 : (0571) 82602688 - 8322 。
· 310 ·
有机硅材料
第 20 卷
114 性能测试 11411 脂肪醇聚氧乙烯醚的定性分析
根据表 1 及 GC/ MS 分析结果可知 , 馏分 A 的憎水基为 C12 H26 , EO 数为 2101 ; 馏分 B 的 憎水基为 C12 H26 ∶C14 H30 = 3 ∶1 , EO 数为 5102 ; 馏分 C 憎水基为 C12 H26∶C14 H30 = 2∶1 , EO 数为 8192 ; 馏分 D 憎水基为 C16 H34 ∶C18 H38 = 2 ∶3 , EO 数为 11127 。 216 聚乙二醇 ( PEG) 的摩尔质量
采用邻苯二甲酸酐 —吡啶法时 , 空白消耗的 NaO H 溶 液 为 27148 mL , 010306 gPEG 消 耗 NaO H 溶液为 27130 mL ; 因而 , 该 PEG 的平均 摩尔质量为 345114 g/ mol , 平均 EO 数为 7144 。
3 结论
图 3 乳化剂各馏分的红外光谱图
以收集柱层析洗脱液的烧杯编号为横坐标 , 烧杯中残留物的质量为纵坐标 , 作淋洗图 , 结果 见图 2 。
图 2 乳化剂经柱层析洗脱曲线
214 各馏分的红外表征 取图 2 中 A 、B 、 C 、D 、 E 峰顶对应编号
的烧杯中的残留物做红外光谱 , 馏分 A 的光谱
第6期
申屠鲜艳等. 氨基硅油乳液中乳化剂的分析
酸性亚甲基蓝试验 : 在试管中加入配制好的 10 mL 酸性亚甲基蓝溶液和 3 mL 氯仿 , 加入适 量试样质量分数为 1 %的试样稀溶液 , 加盖剧烈 振动 2 ～3 s 后静置分层 , 观察两层颜色变化 。 若氯仿层不出现蓝色 , 说明试样中没有阴离子型 乳化性剂存在 ; 若氯仿层出现蓝色 , 则表明试样 中含有阴离子型乳化剂 。
采用碘代法对脂肪醇聚氧乙烯醚进行定性分 析 。将 112 节分离出来的 A 、B 、C 、D 馏分转 移到三口圆底烧瓶中 , 装上冷凝管 , 用磷酸封 口 , 在接受处加 10 %的 KI 溶液 ; 通 N2 约 20 min , 加入 5 g KI、10 mL 浓磷酸 , 160 ℃下加 热 30 min 以上 ; 冷却至室温 , 用 011 mol/ L 的 Na2 S2O3 标准溶液滴定 , 接近终点时加入淀粉指 示剂 , 继续滴定至无色 , 记录读数 。将滴定完的 溶液用正己烷萃取 , 萃取液用无水碳酸钠脱水 , 过滤后浓缩 ; 用 GC/ MS 定性 , 根据面积归一法 定量 。 11412 聚乙二醇平均摩尔质量的测试
称取 60 g 硅胶 , 用石油醚 (沸程为 60～90
℃) 浸泡过夜 , 湿法装柱 ; 称取待测氨基的硅油 用乳化剂 110 g 左右 , 加到硅胶顶部 。洗脱顺序 如下 : 氯 仿 80 mL , 氯 仿 + 乙 醚 ( 99 + 1) 80 mL , 氯仿 + 乙醚 (1 + 1) 80 mL , 氯仿 + 丙酮 (4 + 1) 80 mL , 氯仿 + 丙酮 (1 + 1) 80 mL , 氯 仿 + 甲醇 (19 + 1) 100 mL , 氯仿 + 甲醇 (7 + 1) 80 mL , 氯仿 + 甲醇 (2 + 1) 100 mL , 甲醇 80 mL , 甲醇 + 水 ( 19 + 1) 100 mL , 甲醇 + 氨水 (19 + 1) 100 mL ; 保持流速为 1 mL/ min , 用编 好序号并称量好的烧杯收集洗脱液 ; 每 20 mL 为一份 , 用水浴蒸去溶剂 , 将残留物称量 , 回收 率为 95107 %。 113 GC/ MS 测试条件
用碘代法结合气相色谱/ 质谱联用仪对脂肪醇聚氧乙烯醚进行定性分析 , 采用邻苯二甲酸酐 - 吡啶法测定聚
乙二醇的平均摩尔质量 , 并用质量法对各组分定量 。结果表明 , 氨基硅油乳液中的乳化剂由非离子表面活
性剂组成 , 主要成分为脂肪醇聚氧乙烯醚 [ 结构为 C12 H25 O ( CH2 CH2O) 2H101的质量分数为 9125 % ; 结构为 EO = 5102 , C12 H26∶C14 H30 = 3∶1 的质量分数为 37124 % ; 结构为 EO = 8192 , C12 H26 ∶C14 H30 = 2∶1 的质量分 数为 1180 % ; 结构为 EO = 11127 , C16 H34 ∶C18 H38 = 2∶3 的质量分数为 44115 % ] 及聚乙二醇 [ 质量分数为 216 % , 结构为 HO (CH2 CH2O) 7144 H ] 。
C12 H25O (CH2 CH2O) 2101 H EO = 5102 ; C12 H26∶C14 H30 = 3∶1 EO = 8192 ; C12 H26∶C14 H30 = 2∶1 EO = 11127 ; C16 H34∶C18 H38 = 2∶3
216
HO (CH2CH2O) 7144 H
1 实验
111 主要试剂及仪器 氯仿 、乙醚 、丙酮 、甲醇 、氨水 、石油醚 :
AR , 西陇化工公司 ; 乳化剂 : 外来样 。 红外光谱仪 ( IR) : Nicoler AVA TAR - 360 ,
Nicoler 公司 ; 气相色谱/ 质谱联用仪 ( GC/ MS) : 6890N 气相色谱和 5973 I 质谱检测器 , 安捷仑公 司 ; 毛 细 管 : HP - 5MS , 30 m ×0125 mm × 0125μm , 安捷仑公司 。 112 氨基硅油乳液的分离
关键词 : 氨基硅油 , 脂肪醇聚氧乙烯醚 , 乳化剂 , GC/ MS , IR
中图分类号 : TQ32412 + 1 文献标识码 : A
文章编号 : 1009 - 4369 (2006) 06 - 0309 - 03
氨基硅油以其卓越的性能在纺织工业得到广 泛的应用 , 经其整理的纺织品具有柔软 、滑爽 、 弹挺 、抗皱 , 且有良好的抗静电性和一定的耐洗 性 。氨基硅油必须用表面活性剂乳化成乳液 , 才 可透入纤维和织物内部 , 形成永久性膜 , 使织物 经久耐洗 。国内对氨基硅油乳液中乳化剂的分析 较少 。经柱色谱预处理后 , 采用红外光谱 ( IR) 可粗略定性氨基硅油乳液中的乳化剂成分[1 - 2 ] 。 本实验采用柱层析预处理技术 , 结合气相色谱/ 质谱联用仪 , 建立了氨基硅油乳液中乳化剂的分 析方法 , 不仅可以监督检验产品质量 , 还可为开 发新型氨基硅油用乳化剂提供依据 。
分析·测试
有机硅材料 , 2006 , 20 (6) : 309～311 SIL ICON E MA TERIAL
氨基硅油乳液中乳化剂的分析
申屠鲜艳 , 吴德清
(浙江传化股份有限公司 , 杭州 311215)
摘要 : 将氨基硅油乳液用柱层析法分离后 , 采用红外光谱仪扫描了氨基硅油乳液中乳化剂的各组分 ,
· 311 ·
图见图 3 。图 3a 中 , 2 923 cm - 1 、2 854 cm - 1 、 1 465 cm - 1 、721 cm - 1 为长链烷基的特征吸收 峰 , 1 121 cm - 1 、1 350 cm - 1 、935 cm - 1 、887 cm - 1谱带为聚氧乙烯醚链节 ( EO) 的特征吸收 峰 , 3 438 cm - 1处是由 —O H 的伸缩振动引起的 吸收峰 。以上信息说明未知物 A 为脂肪醇聚氧 乙烯醚类化合物 。馏分 B 、 C 、D 和 A 的红外 光谱图基本相同 , 可判定也为脂肪醇聚氧乙烯醚 类化合物 , 只是 EO 的吸收峰强度不一 , EO 数 越大 , 该处吸收峰强度越强 。图 3b 中 , 特征谱 带 1 105 cm - 1处的吸收峰归属于 C —O —C 的伸 缩振动吸收峰 ; 此外 , 1 351 cm - 1 、951 cm - 1 、 835 cm - 1处有相应的吸收峰 , 3 365 cm - 1处的吸 收峰是形成氢键的端羟基的伸缩振动引起的 。由 此可确认该未知物为典型的聚乙二醇 。
2 结果与讨论
211 乳化剂的离子类型 通过溴酚蓝 、碘化铋钾 - 氯化钡 、酸性亚甲
基蓝 3 个试验结果 , 可判定该乳化剂为非离子型 乳化剂 。 212 乳化剂的红外光谱分析
图 1 为氨基硅油乳液中乳化剂的红外光谱 图。
图 1 乳化剂的红外光谱图
图 1 中 , 在 2 925 cm - 1 、 2 870 cm - 1 、 1 462 cm - 1 、723 cm - 1处为长链烷基的特征吸收 峰 , 1 112 cm - 1处为聚氧乙烯基醚强的特征吸收 峰 , 此外 , 在1 350 cm - 1 、951 cm - 1处出现了相 应的吸收峰 , 3 418 cm - 1 处的吸收峰 归 属 于 — O H 的伸缩振动吸收 。图 1 表明 , 氨基硅油用乳 化剂中含有脂肪醇聚氧乙烯醚 。 213 乳化剂的分离
溴酚蓝试验 : 在试管中加入 10 mL 溴酚蓝 试剂 , 然后滴入适量试样质量分数为 10 %的试 样水溶液 , 观察溶液是否有变化 。若溶液没有变 化 , 说明试样中没有阳离子型乳化剂存在 ; 若溶 液有变化 , 则说明试样中含有阳离子型乳化剂 。
碘化铋钾 - 氯化钡试验 : 在试管中加入配制 好的 3 mL 碘化铋钾溶液和 3 mL 氯化钡溶液 , 加入适量试样质量分数为 0101 %～011 %的试样 稀溶液 , 观察溶液是否有变化 。若有橙红色的沉 淀出现 , 说明试样中有非离子型乳化剂存在 ; 若 没有橙红色沉淀出现 , 则表明试样中没有非离子 型乳化剂存在 。
215 乳化剂Baidu Nhomakorabea分的定性分析 碘代法中的称样质量以及消耗的 Na2 S2O3 标
准溶液的体积见表 1 。
表 1 碘代反应的称样量以及消耗的 Na2 S2O3 体积
未知物
A
B
C
D
质量/ g
010413 011461 010277 013423
Na2 S2O3/ mL 6110 35180 8150 105180
采用本实验建立的分析方法 , 分析了氨基硅 油乳液中乳化剂的组成信息 , 结果见表 2 。该样 品由非离子表面活性剂组成 。
名称 脂肪醇聚氧乙烯醚 脂肪醇聚氧乙烯醚 脂肪醇聚氧乙烯醚 脂肪醇聚氧乙烯醚
聚乙二醇
表 2 氨基硅油用乳化剂的组成
质量分数/ %
结构
9125 37124 1180 44115
采用邻苯二甲酸酐 - 吡啶法测定聚乙二醇的 平均摩尔质量 。将小烧杯中的样品全部转移到 250 mL 的碘量瓶中 , 用 5 mL 移液管准确加入 5 mL 邻苯二甲酸酐 - 吡啶溶液 (70 g 邻苯二甲酸 酐溶于 500 mL 吡啶中) , 将碘量瓶放置水浴中 回流 1 h ; 取出冷却至室温 , 加入 3 滴 1 %的酚 酞试剂 , 用 1mol/ L 的 NaO H 溶液滴定至微红色 即为终点 , 并在同一条件下做空白实验 。 11413 乳化剂的离子类型测试
本方法操作虽较繁琐 , 但费用低廉 。脂肪醇 聚氧乙烯醚 、聚乙二醇最简便的定性方法为核磁 共振 , 但该法的测定费用较高 。
参考文献
1 李立平 , 吕世静 , 李照等. 氨基硅油柔软剂的分析
与配制. 印染助剂 , 1998 , 15 (2) : 30 2 郭丽霞 , 梅玉娇 , 李立平. 氨基硅油柔软剂的分析与
收稿日期 : 2006 - 03 - 28 。 作者简介 : 申屠鲜艳 (1981 —) , 女 , 助理工程师 , 主要从 事仪器分析与剖析工作 。电话 : (0571) 82602688 - 8322 。
· 310 ·
有机硅材料
第 20 卷
114 性能测试 11411 脂肪醇聚氧乙烯醚的定性分析
根据表 1 及 GC/ MS 分析结果可知 , 馏分 A 的憎水基为 C12 H26 , EO 数为 2101 ; 馏分 B 的 憎水基为 C12 H26 ∶C14 H30 = 3 ∶1 , EO 数为 5102 ; 馏分 C 憎水基为 C12 H26∶C14 H30 = 2∶1 , EO 数为 8192 ; 馏分 D 憎水基为 C16 H34 ∶C18 H38 = 2 ∶3 , EO 数为 11127 。 216 聚乙二醇 ( PEG) 的摩尔质量
采用邻苯二甲酸酐 —吡啶法时 , 空白消耗的 NaO H 溶 液 为 27148 mL , 010306 gPEG 消 耗 NaO H 溶液为 27130 mL ; 因而 , 该 PEG 的平均 摩尔质量为 345114 g/ mol , 平均 EO 数为 7144 。
3 结论
图 3 乳化剂各馏分的红外光谱图
以收集柱层析洗脱液的烧杯编号为横坐标 , 烧杯中残留物的质量为纵坐标 , 作淋洗图 , 结果 见图 2 。
图 2 乳化剂经柱层析洗脱曲线
214 各馏分的红外表征 取图 2 中 A 、B 、 C 、D 、 E 峰顶对应编号
的烧杯中的残留物做红外光谱 , 馏分 A 的光谱
第6期
申屠鲜艳等. 氨基硅油乳液中乳化剂的分析
酸性亚甲基蓝试验 : 在试管中加入配制好的 10 mL 酸性亚甲基蓝溶液和 3 mL 氯仿 , 加入适 量试样质量分数为 1 %的试样稀溶液 , 加盖剧烈 振动 2 ～3 s 后静置分层 , 观察两层颜色变化 。 若氯仿层不出现蓝色 , 说明试样中没有阴离子型 乳化性剂存在 ; 若氯仿层出现蓝色 , 则表明试样 中含有阴离子型乳化剂 。