物理化学多媒体实验二

最高点 B ，见 AB 线段，随后由于体系微弱放热（此 时体系比环境温度高），温度随时间微弱下降，见线 段 BD 。取 A 、 B 两点之间垂直于横坐标的距离的 中点 O 作平行于横坐标的直线交曲线于 M 点，通过 M 点作垂线 ab ，然后将 CA 线和 DB 线外延长交 ab 线于 E 和 F 两点。则 F 点与 E 点的温差．即为校正 后的温度升高值 △ T 。
(6) 充氧：取几滴水放入氧弹中；盖好并拧紧弹盖,接 上充气导管, 慢慢旋紧减压阀螺杆,缓慢进气至充氧器 指针显示~ 2.0 MPa。 (7) 接点火电极：用容量瓶取2000 mL水倒入量热 量计水桶中，将点火电电极套在氧弹上，再用容 量瓶取1000 mL水倒入量热量计水桶中，观察氧弹 是否漏气。 注意两电极不要短路。 注意两电极不要短路。 (8) 点火燃烧测温：将温度探头置入量热计中，开动 搅拌器，5 min 后，开始记录时间t －温度Ｔ 数据。 （即使量热计与周围介质间建立起稳定的热交换后开 始记录数据）整个实验过程中，数据记录分前期、主 期和末期三个阶段：
前期每隔1 min 读取温差一次，记录10min前期 前 温度变化。目的是为了观察在实验开始温度下，量热 体系与环境的热交换情况。 主期是试样燃烧，并把热量传给量热计阶段。在 前期最后一次读取温差的同时，点火开关自动点火， 并每15s读取温差一次，直至温差持平或开始下降。 然后，每1min读取温度一次，记录5 min末期温 1min 5 min 度变化，目的是为了观察在末期温度下，量热体系 与环境的热交换情况。 测温停止后，关闭搅拌器, 先取下温度计放好；再 取出氧弹檫干，套上放气罩释放余气，拧开弹盖，检 查燃烧是否完全，（若弹中有炭黑或未燃尽的试样， 表明实验失败。）若燃烧完全，则取下剩余的引火丝 量取长度，求出实验消耗掉的长度。
图 1 绝热较差时的雷诺图
图2 绝热良好时的雷诺图
有时量热计绝热情况良好，热漏小，但由于搅拌 不断引进少量能量，使燃烧后最高点不出现，如图2所 示，这时仍可按相同原理校正。 三、仪器与试剂 试剂： 分析纯苯甲酸（QＶ ＝ 26480 J·g－１）；化学纯萘； 引火丝。 仪器：氧弹量热计一台； 压片机（苯甲酸和萘样各用一台）； 燃烧然控制仪一台； 台秤；电子天平。 氧弹量热计构成：恒温夹套、水桶、搅拌头、点 火导线、测温探头、控制箱、氧弹、弹盖、弹头架、 坩埚、火焰遮板。
物 理 化 学
多媒体实验二
化学是一门以实验为基础的学科，物理化学实验作为化学实验科学的重要 分支，是我校化工类、材料冶金类专业学生必修的一门基础实验课程。本课 程通过物理化学实验的操作培养学生初步掌握物理化学实验方法。训练学生 学会主要的物理化学实验技术。掌握实验数据的处理及实验结果的分析与归 纳方法。从而使学生对物理化学课程中基本理论加深理解，提高他们运用这 些基本理论解决实际化学问题的能力。 化学工程与工艺是我校的品牌专业，特色是煤化工。煤的热值是炼焦过程 需要的重要参数之一。 同学们，今天我们做的实验是：
K=
m ⋅ Q1 + l ⋅ Q2 ∆T
同理2 m
式中△T应为体系完全绝热时的温升值，但是，要使体 系完全绝热还无法办到，环境和体系间总会有一定的 热交换，因而实测的温度变化值△T与恒容完全绝热体 系的温度变化△ T存在偏差，必须加以校正。可采用计 算法和雷诺作图法对温度变化值进行校正。 下面采用雷诺作图法校正温度变化值： 将实验测量的体系温度与时间数据作图，得曲线 CAMBD ，见图 1，在样品燃烧之前，由于体系被搅动 做功和微弱吸热（环境比体系温度高）体系温度随时间 微弱升高，见 CA 线段， A 点为样品点火时体系的温度 ，点火时，样品燃烧放出的热量使体系温度升高，达到
四、 实验步骤 实验分热量计常数(水当量)标定和试样燃烧热测量两部 分，操作步骤一样。 (1) 打开控制箱预热; (2) 量取10cm引火丝并准确称重; (3) 压片：在台秤上称取0.6g苯甲酸; 用压片机压片， 同时将燃烧丝压入。 注意压片前后应将压片机檫干净； 注意压片前后应将压片机檫干净；苯甲酸和待测试 样不能混用一台压片机。 样不能混用一台压片机。 (4) 称重：将片样表面刷净, 在电子天平上准确称重， 减去引火丝重量后即得试样重量. (5) 系燃烧丝：拧开氧弹盖，将弹盖放在弹头架上；将 坩埚放在坩埚架上.然后将试样置入其中并将引火丝的 两端紧在两个电极上。
最后，将量热容器中的水倒出，用毛巾檫干全部 设备，以待下次使用。 待测样燃烧热的测定 操作步骤与K 值测定完全相同，只是将试样换 成萘样。 五、思考题 1. 为什么要对温升值△T 进行校正？如何校正？ 2. 恒容燃烧热和恒压燃烧热有何区别及联系？ 3. 反应热的测量除量热法外还有什么方法？
量热法测量萘的燃烧热
一、实验目的 1.学会用氧弹热量计测定萘的燃烧热。 2.掌握氧弹热量计的原理、构造及使用方法。 3.掌握雷诺图解法校正温度改变值。 4.掌握氧气钢瓶的使用。
二、实验原理 称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充 入1.5 ~ 2.0MPa的氧气，然后通电点火燃烧。燃烧时 放出的热量传给水和量热器，由水温的升高（△T） 即可求出试样燃烧放出的热量： Q ＝ Q(试样 + Q(引火丝 ＝ K ·△T 试样) 引火丝) 试样 引火丝 m·Q1 + l ·Q2 ＝ K ·△T＝ K ·(T2-T1) ＝ 式中：m ━━ 苯甲酸重量； Q1 ━━ 苯甲酸热值（Q1 ＝ 26480 J·g－1）； l ━━ 烧掉的引火丝长度； Q2 ━━ 引火丝热值（Q2 ＝ 8.4 J·cm－1）。 K为整个量热体系（水和量热器）温度升高1℃所需的 ℃ 热量。称为量热计的水当量。其值由已知燃烧热的苯 甲酸（标样）确定。