固相萃取 -高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇

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固相萃取步骤

固相萃取步骤

固相萃取步骤固相萃取步骤固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种常用的样品前处理技术,其主要作用是将复杂的样品中所需分离的化合物从其他杂质中提取出来。

SPE技术具有选择性好、灵敏度高、重现性好等优点,被广泛应用于环境分析、食品检测、药物代谢动力学等领域。

下面将详细介绍固相萃取的步骤。

一、样品预处理在进行固相萃取之前,需要对待测样品进行预处理。

这一步骤通常包括样品研磨、溶解或提取等操作。

对于不同的样品类型,预处理方法也会有所不同。

二、选择适当的SPE柱根据待测化合物的特性和所需分离纯度要求,选择适当的SPE柱非常重要。

通常情况下,SPE柱可以分为正相柱和反相柱两种类型。

正相柱适用于极性化合物的富集和纯化,如酚类、羧酸类化合物;反相柱适用于非极性化合物富集和纯化,如脂肪族化合物。

三、条件调试在进行固相萃取之前,需要对SPE柱的条件进行调试。

主要包括洗脱剂的选择和浓度、样品溶液的pH值和盐度等。

四、样品处理将经过预处理的样品加入SPE柱中,通过吸附和洗脱等步骤,将目标化合物从其他杂质中分离出来。

具体步骤如下:1.样品加载:将处理好的样品加入SPE柱中,使其与固相材料接触。

2.洗脱:用适当的溶剂或溶液对SPE柱进行洗脱,去除非目标化合物。

3.吸附:用适当的溶剂或溶液对SPE柱进行吸附,将目标化合物富集在固相材料上。

4.洗脱:用适当的溶剂或溶液对SPE柱进行再次洗脱,将富集在固相材料上的目标化合物洗脱下来。

五、浓缩和进一步纯化经过固相萃取后得到的目标化合物通常需要进一步浓缩和纯化。

常用方法包括旋转浓缩法、氮吹法、溶剂萃取法等。

六、检测经过浓缩和纯化后的目标化合物可以进行分析检测。

常用的检测方法包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、质谱(MS)等。

总结固相萃取是一种重要的样品前处理技术,在环境分析、食品检测、药物代谢动力学等领域有着广泛的应用。

其步骤主要包括样品预处理、选择适当的SPE柱、条件调试、样品处理、浓缩和进一步纯化以及检测等。

高效液相色谱中固相萃取技术的研究与应用

高效液相色谱中固相萃取技术的研究与应用

高效液相色谱中固相萃取技术的研究与应用随着科技的不断进步和人们对健康的重视,化学分析技术得到了广泛的应用和推广。

在这其中,高效液相色谱技术成为了目前分析领域中最为常用的技术之一。

而固相萃取技术则是其中非常重要的一个部分。

固相萃取技术简介所谓固相萃取技术,简单来说就是利用固定相在水相和有机相之间分离提取目标物质。

而此类类型的技术又具有很强的选择性和灵敏度。

在高效液相色谱中,固相萃取技术可以将直接进样的样品经过前处理,从而达到高效分离的效果。

同时在生命科学、环境监测、食品分析等领域中也有着广泛的应用。

固相萃取技术的基本原理固相萃取技术从根本上来说是一种固液分离。

如果只是简单地筛选原始物质(混合物),通常需要对其进行前处理才能分离。

其中最常见的前处理方法是溶剂抽提。

但是这种方法不仅耗费时间、成本高,而且很难去除物质的杂质。

固相萃取技术的优势就在于可以消除这些局限。

因此,其基本原理就是利用一块特别制作的吸附材料,负责将样品分离。

吸附材料常使用的是一种多孔的固体介质,表面经过化学修饰和功能化。

这些化学修饰可以使吸附材料对目标物有选择性,并且在吸附材料表面形成一个稳定的复合物。

复合物的稳定性取决于吸附物和吸附材料之间的相互作用力,比如静电作用和氢键作用。

固相萃取技术的分类固相萃取技术按照具体的吸附材料不同,可分为固体相萃取(SPE)、磁性固相萃取(MSPE)和固相微萃取(SPME)等几种类型。

其中,最常用的是SPE。

固相萃取技术在高效液相色谱中的应用高效液相色谱和固相萃取技术是密切相关的,二者结合起来可以实现对样品中不同成分的质量分析。

固相萃取技术作为高效液相色谱分析的前处理步骤,可以去除样品中的杂质以及其他干扰性物质,从而提高色谱的灵敏度和准确性。

以固体相萃取为例,该技术是将样品溶解于有机或水相溶液中,然后与吸附材料接触,趁机使得分离。

最终所得的萃取物即可直接用于高效液相色谱分析。

结语高效液相色谱技术和固相萃取技术是化学分析中两个重要的组成部分,对于分析领域具有极强的实际应用价值。

固相萃取原理

固相萃取原理

固相萃取原理固相萃取是一种常用的分离和富集技术,广泛应用于环境监测、食品安全、生物医药等领域。

其原理是利用固定相与待测物质之间的亲疏作用,通过固定相对待测物质的吸附、分配和解吸等过程,实现待测物质的分离和富集。

固相萃取技术具有操作简便、分离效果好、富集度高等优点,因此备受青睐。

固相萃取的原理主要包括吸附、分配和解吸三个过程。

首先是吸附过程,待测物质在固相上发生吸附,其速度受温度、溶剂、固相和待测物质性质的影响。

其次是分配过程,待测物质在固相和溶液之间发生分配,达到平衡后形成分配系数。

最后是解吸过程,通过改变条件(如溶剂、温度等),使待测物质从固相上解吸出来,完成富集和分离。

固相萃取技术可以根据固相的不同分为固相萃取柱和固相萃取片两种形式。

固相萃取柱是将固相填充在柱内,通过吸附、分配和解吸等过程实现待测物质的分离和富集。

固相萃取片是将固相固定在片上,通过待测物质在固相上的吸附和解吸实现分离和富集。

两种形式各有优势,可根据实际需求选择使用。

固相萃取技术的选择主要受到待测物质的性质、固相的选择、溶剂的选择、温度和pH值等因素的影响。

不同的待测物质对固相的选择有不同的要求,有机物一般选择非极性固相,而极性物质则选择极性固相。

溶剂的选择也会影响固相萃取的效果,通常选择对待测物质有较好溶解度的溶剂。

温度和pH值的变化也会对固相萃取的效果产生影响,需要根据具体情况进行调整。

在实际应用中,固相萃取技术通常需要进行前处理、样品吸附、洗脱和浓缩等步骤。

前处理是为了提高样品的纯度和减少干扰物质,样品吸附是将待测物质吸附到固相上,洗脱是将干扰物质从固相上洗脱,浓缩是将待测物质从洗脱液中浓缩出来。

这些步骤需要严格控制条件和操作,以保证固相萃取的有效性和准确性。

总的来说,固相萃取技术是一种高效、简便的分离和富集技术,具有广泛的应用前景。

通过深入理解固相萃取的原理和操作要点,可以更好地应用于实际分析和检测中,为相关领域的研究和实践提供有力支持。

固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化的原理

固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化的原理

固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化的原理
固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化的原理分别如下:
1. 固相萃取:固相萃取的原理是基于固相材料对样品中的目标化合物进行富集,达到去除干扰物、提高检测灵敏度的目的。

固相萃取柱的结构通常由管状外壳和填充有固相材料的柱芯组成。

外壳通常由不锈钢或玻璃制成,柱芯内填充有具有亲水性或亲油性的固相材料。

根据需要,固相材料可以是无机材料(如硅胶、氧化铝等)或有机的硅胶、聚合物等。

2. 凝胶渗透色谱:凝胶渗透色谱的原理是基于分子筛的作用,类似于凝胶色谱。

它利用具有一定大小的孔穴的凝胶作为固定相,当样品进入色谱柱后,不同大小的分子在凝胶颗粒外部的通道和凝胶孔穴旁流过。

体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴里而较早地被流动相冲洗出来,而中等体积的分子产生部分渗透,小分子可渗透到凝胶孔穴里并受到阻滞,因此会较晚地被流动相冲洗出来。

这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物罗黄世;覃国飞;王献【摘要】持久性有机污染物(POPs)是指能通过环境降解,持久存在于各种大气、残留物、土壤、水及生物体内,通过生物食物链累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质.本文建立了固相萃取(SPE)和高效液相色谱-质谱联用分析方法(HPLC-MS),同时定量测定环境水样中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛磺酰酸(PFOS)、全氟己酸(PFHA)、双酚A(BPA)、3-羟基-四溴联苯醚(3-OH-BDE-47)5种持久性有机污染物.该方法在1~1 000 ng·mL-1的范围内具有良好的线性关系,检测限在1~8 ng·L-1,水样加标回收率为93.2%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为2.7~9.1%,可以满足复杂水样中相关POPs的分析检测.【期刊名称】《能源环境保护》【年(卷),期】2016(030)002【总页数】6页(P42-45,21,27)【关键词】固相萃取;液相色谱-质谱联用;环境水样;全氟辛酸;全氟辛磺酰酸;全氟己酸;双酚A;3-羟基-四溴联苯醚【作者】罗黄世;覃国飞;王献【作者单位】中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】U268.5+2全氟化合物广泛应用于厨具、纺织、包装、皮革和灭火泡沫等工业领域[1],大量研究表明在粉尘、空气、土壤等环境介质中均能检测到全氟类化合物的存在,且C-F共价键化合键能极高,不易降解,其免疫毒性、发育毒性、内分泌干扰毒性等潜在危害引起了人们的关注[2-4]。

其中全氟辛磺酰酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)应用最为广泛,已于2009年作为需严格控制的新型持久性有机污染物(POPs)而被列入斯德哥尔摩公约[5]。

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展一、固相萃取技术概述固相萃取技术是一种基于化学吸附和脱附原理的样品前处理技术。

其主要原理是在固相吸附剂上吸附目标物质,然后将干净的溶剂或溶液用于脱附目标物质,从而实现对目标物质的富集和提取。

固相萃取技术具有操作简便、高效、选择性好、成本低等优点,因此在食品检测前处理中得到了广泛应用。

它主要包括萃取柱、固相萃取膜、固相微萃取等形式。

二、固相萃取技术在食品检测前处理中的应用1. 农药残留检测固相萃取技术在食品中农药残留检测中起到了重要作用。

通过将样品中的农药残留物质富集到固相萃取柱上,在适当的条件下再脱附出来,可以提高检测的灵敏度和准确性,减少干扰物质对检测结果的影响。

固相萃取技术还可以有效地降低检测的限量标准,提高检测效率。

2. 食品添加剂检测在食品添加剂检测中,固相萃取技术也有着重要的应用。

利用固相萃取技术可以对食品中的防腐剂、色素、甜味剂等添加剂进行富集提取,从而保证检测的准确性和灵敏度。

3. 食品中毒素检测固相萃取技术对食品中毒素的检测具有很高的适用性。

通过固相萃取技术可以将食品中的毒素富集提取出来,避免了复杂的样品前处理过程。

在安全性和准确性方面都具有明显的优势。

2. 缩短分析时间固相萃取技术具有快速、简便的特点,可以有效地缩短食品检测前处理的分析时间,提高工作效率。

3. 降低检测成本相对于传统的检测方法,固相萃取技术具有操作简便、易于自动化和成本低等优势,可以大大降低检测的成本。

4. 减少对环境的影响固相萃取技术使用的溶剂量少,不会产生大量有害废弃物,对环境影响小。

四、固相萃取技术在食品检测前处理中的发展趋势未来,固相萃取技术在食品检测前处理中将会有更广泛的应用。

随着科技的不断进步,固相萃取技术的自动化程度将会更高,操作更简便,准确性更高。

固相萃取技术也将更多地结合其他技术,如色谱技术、质谱技术等,构建更完善的检测体系。

对新型固相吸附剂的研究也将会推动固相萃取技术的发展,提高其适用性和选择性。

固相萃取的原理方法等

固相萃取的原理方法等

固相萃取的原理方法等固相萃取(Solid-Phase Extraction,SPE)是一种常用的样品预处理技术,用于富集和净化待分析物。

它的原理是通过在固相吸附剂上选择性地吸附待分析物,然后洗脱和收集目标化合物,最后完成富集和净化过程。

下面将详细介绍固相萃取的原理、方法和应用。

1.固相萃取的原理固相萃取的原理基于化学吸附的原理,即待分析物与固相吸附剂之间的相互作用。

固相吸附剂通常是具有较大的比表面积和可控的孔结构的材料,例如吸附树脂、硅胶和炭素。

待分析物与固相吸附剂之间的吸附是非极性或极性相互作用,例如范德华力、静电作用、氢键和π-π相互作用。

吸附树脂是最常用的固相吸附剂,它可以通过表面与待分析物之间的相互作用选择性地吸附目标化合物。

2.固相萃取的方法(1)固相萃取的吸附剂常用的固相萃取吸附剂包括固相萃取柱和固相微粒。

固相萃取柱是一种采用成列式固相吸附剂填充柱状材料的设备,样品依次在固相柱上吸附、洗脱和收集。

固相微粒是具有很小粒径的固体颗粒,通常用于制备固相微萃阱。

这些固相微粒可以喷涂或填充到试管或器皿中,并通过离心、过滤或吸入的方式用于固相萃取。

(2)固相萃取的洗脱剂3.固相萃取的应用固相萃取广泛应用于环境、食品、药物和生物分析等领域。

它具有简单、快速、高效的特点,可以对大量样品进行平行处理。

(1)环境分析固相萃取在环境样品的净化和富集中起到重要作用,如水样中有机污染物的分析、土壤样品中的有机污染物分析和大气颗粒物中有机污染物分析等。

(2)食品分析固相萃取在食品样品的预处理中广泛应用,如食品中农药、兽药、残留物、食品中的重金属和毒素等的提取和富集等。

(3)药物分析固相萃取在药物样品的提取和净化中得到了广泛应用,如血液、尿液、生物组织和药物代谢产物等的分析。

(4)生物分析固相萃取在生物样品的净化和富集中得到了广泛应用,如血清、尿液、唾液和细胞培养基等样品中蛋白质、肽类和核酸的富集和净化。

总之,固相萃取作为一种有效的样品预处理方法,可以在分析前富集和净化目标物质,提高分析的灵敏度和准确性,广泛应用于环境、食品、药物和生物分析等领域。

固相萃取的概念、步骤和操作

固相萃取的概念、步骤和操作

固相萃取的概念、步骤和操作概念:利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附,与样品的基质和干扰物分离,然后再用有机溶剂或加热解吸附,达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。

固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离和富集的目的。

先使液体样品通过一装有吸附剂(固相)小柱,保留其中某些组分,再选用适当的溶剂冲洗杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。

SPE可以用于所有类型样品的处理,但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比,固相萃取具有如下优点:①回收率和富集倍数高;②有机溶剂消耗量低,减少对环境的污染;③更有效的将分析物与干扰组分分离;④无相分离操作过程,容易收集分析物;⑤能处理小体积试样;⑥操作简便、快速,费用低,易于实现自动化及与其他分析仪器联用。

固相萃取的基本原理:吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。

洗脱模式:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂;另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强,则目标化合物被直接的洗脱。

通常采用前一种洗脱方式。

一、固相萃取的分离模式:反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取:吸附剂(固定相)是非极性或弱极性的,如硅胶键合C18, C8, C4,C2,-苯基等。

流动相为极性(水溶液)或中等极性样品基质。

吸附剂的极性小于洗脱液的极性。

应用:可以从强极性的溶剂中(如水样)萃取非极性或弱极性的化合物。

作用机理:非极性-非极性相互作用(疏水作用),如范德华力或色散力。

例如水中PAHs,利用C18柱,甲醇洗脱剂洗脱。

2、正相固相萃取:(1)吸附剂:极性键合相,如硅胶键合氨基-NH2、氰基-CN,-Diol(二醇基);(2)极性吸附剂,如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。

固相萃取和固相微萃取的其他应用

固相萃取和固相微萃取的其他应用

02
在实际应用中,可以根据目标化合物 的性质选择合适的萃取柱。例如,对 于极性有机污染物,可以选择极性萃 取柱;对于非极性有机污染物,可以 选择非极性萃取柱。此外,还可以通 过添加盐或其他添加剂来调节水样的 pH值或离子强度,以提高目标化合 物的萃取效率。
03
经过固相萃取或固相微萃取处理后的水 样,可以用于后续的检测分析,如液相 色谱法(LC)或质谱法(MS)。这些 分析方法能够提供较高的灵敏度和选择 性,有助于准确测定水中的有机污染物 浓度。
固相萃取和固相微萃取的 其他应用
• 固相萃取和固相微萃取的基本原理 • 固相萃取和固相微萃取在环境分析中
的应用 • 固相萃取和固相微萃取在食品分析中
的应用
• 固相萃取和固相微萃取在生物分析中 的应用
• 固相萃取和固相微萃取在其他领域的 应用
01
固相萃取和固相微萃取的基本原理
定义与工作原理
定义
蛋白质的分离与纯化
蛋白质分离
固相萃取和固相微萃取技术可用于蛋白质的分离与纯化,通过选择合适的吸附剂和洗脱条件,实现对蛋白质的有 效分离。
蛋白质研究
对于蛋白质的结构与功能研究、蛋白质组学和生物信息学等领域具有重要意义,有助于揭示生命活动的奥秘。
05
固相萃取和固相微萃取在其他领域的
应用
在制药工业中的应用
残留量分析
固相微萃取技术可以用于分析食品中 农药残留的量,结合色谱分析方法, 能够快速、准确地测定农药残留量。
食品中的添加剂和污染物
添加剂提取
固相萃取可以有效地提取食品中的添加剂,如色素、防腐剂等,为食品安全检测 提供技术支持。
污染物分离
固相微萃取可用于分离食品中的有害污染物,如重金属、二噁英等,为污染物的 控制和预防提供依据。

固相萃取操作指南

固相萃取操作指南

固相萃取操作指南引言:固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种常用的样品前处理技术,广泛应用于化学、环境、食品、生物医药等领域。

其主要原理是通过吸附剂(固相萃取柱)对目标物进行选择性吸附,而非吸附物质则通过洗脱步骤去除。

本文将为您介绍固相萃取操作的基本步骤和注意事项。

一、准备工作:1. 萃取柱选择:根据实验所需选择合适的固相萃取柱。

常见的固相萃取柱包括正相、反相、芳烃相、离子交换相以及混合相柱等。

2. 样品处理:根据要分析的样品类型和目标物性质选择合适的样品前处理方法,例如萃取、浓缩、溶解等。

3. 洗脱溶剂选择:根据目标物的亲水性或疏水性选择合适的洗脱溶剂,确保能够有效地洗脱目标物。

二、操作步骤:1. 准备样品:将待处理的样品根据需求进行前处理,例如使用离心机将样品离心沉淀,得到上清液。

2. 柱条件调节:根据柱的要求,将固相萃取柱放置在流动相中,并使用适当的溶剂进行条件调节。

例如,正相柱常用的溶剂是甲醇或醋酸乙酯,而反相柱则使用水等。

3. 样品加载:将经过前处理的样品注入固相萃取柱,控制流速使样品逐渐渗透到固相萃取柱中。

4. 清洗步骤:通过使用洗脱溶剂进行清洗,去除干扰物,保留目标物质。

注意,清洗溶剂的选择应根据不同固相柱的要求进行。

5. 目标物洗脱:选择适当的洗脱溶剂,并将其通过固相萃取柱进行洗脱,使目标物质从固相吸附相中洗脱出来。

6. 浓缩步骤:将洗脱溶剂中的目标物质进行浓缩处理,以便后续的分析检测。

可以使用旋转蒸发仪、氮吹仪等设备进行浓缩。

7. 实验结果分析:对浓缩后的目标物样品进行分析检测,例如使用色谱仪、质谱仪等仪器进行定量或定性分析。

三、操作注意事项:。

固相萃取法及进展

固相萃取法及进展
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三、固相萃取的简要过程
固相萃取的净化机制可分为保留目标化合物型和 保留干扰物型两种。
一、保留目标化合物的固相萃取模式: 1 活化/ 平衡 2 上样 3 淋洗 4 洗脱
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二、保留干扰物的固相萃取模式 1 活化/ 平衡 2 上样 3 淋洗
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应用实例:
血样处理
先以甲醇 2 mL润湿活化固相萃取柱 ,再先后以水 1mL和 0.1%磷酸 1 mL冲洗平衡。取血浆样品0.5 mL,加入0.1%磷酸 0.5 mL;混匀后 ,加入已活化的 固相萃取柱上样。样品通过萃取柱后 ,以 0 . 1% 磷酸 2 mL淋洗 ,弃去洗脱液 ,用甲醇 0 . 5 mL洗脱 , 收集洗脱液 ,在 50 ℃ 下氮气吹干 ,加入流动相 0 . 25 mL溶解 ,用 0 . 45μm过滤器过滤 ,进样 40μL检 测。
展,2000;28(9):1172-1180 [5] 张颖,,高蕊,刘建勋, 固相萃取-高效液相色谱法同时检测健康人
血浆中的异荭草素、荭草素和灯盏乙素浓度[J], 中国临床药理学杂 志,2007;23(4):209-303
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谢谢!
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3、96孔板SPE装置
还有一种常见的形式是96孔板,即将小体积 固相萃取柱与具有96孔的萃取架相连,再通 过自动化系统进行控制。
这种装置的柱床很薄, 与样品接触面积大,可 耐受很高的流速,因此 能在较短的时间内完相微萃取器
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五、固相萃取分类
一、SPE根据其相似相溶机理可分为三种:
17
3 其他吸附剂 硅酸镁、石墨化炭黑、氧化铝颗粒等。
18
六、SPE的选择
在固相萃取过程中,“保留”(Retention) 和“洗脱”(Elution)均受目标化合物、吸 附剂和溶剂环境三种因素的影响,对于给 定的目标化合物,选择合适的吸附剂、样 品溶剂以及洗脱溶剂是实现成功分离的关 键。

固相萃取操作

固相萃取操作

固相萃取操作一、引言固相萃取是一种常用的样品净化和富集技术,广泛应用于化学分析、环境监测、生物医药等领域。

本文将介绍固相萃取的原理、操作步骤以及常见的应用领域。

二、原理固相萃取是利用固定在固相材料上的吸附剂对目标分析物进行吸附,然后通过洗脱步骤将目标物质从固相材料上解吸出来的过程。

吸附剂一般为具有一定亲和性的材料,如活性炭、硅胶、聚合物等。

三、操作步骤1. 准备样品:将待分析的样品制备成适当的溶液,通常需要进行前处理步骤,如溶解、稀释、过滤等。

2. 选择固相材料:根据目标分析物的性质选择适合的固相材料。

不同的固相材料具有不同的亲合性和选择性,需根据分析目的进行选择。

3. 装填固相材料:将选择好的固相材料装填到萃取柱中,注意保持固相材料的均匀分布和适当的压实度。

4. 样品进样:将样品溶液通过萃取柱,使样品与固相材料接触,目标分析物被固相材料吸附下来。

5. 洗脱:通过洗脱剂将目标物质从固相材料上解吸出来。

洗脱剂的选择要考虑到目标物质与固相材料的亲和性差异,通常使用极性溶剂或酸碱溶液进行洗脱。

6. 浓缩:将洗脱得到的溶液进行浓缩,通常使用旋转蒸发仪或氮吹仪等设备进行。

7. 分析:浓缩后的样品可以进行进一步的分析,如色谱分析、质谱分析等。

四、应用领域1. 环境监测:固相萃取常被用于水样、土壤样品中有机污染物的富集和分析,如挥发性有机物、多环芳烃等。

2. 食品安全:固相萃取可以用于食品中农药、重金属、残留物等的检测。

3. 生物医药:固相萃取在生物样品前处理中起到重要作用,可以用于血液、尿液等生物样品中药物、代谢产物的富集和分析。

4. 化学分析:固相萃取可以用于有机合成反应过程中产物的纯化和富集,提高分析的灵敏度和准确度。

五、总结固相萃取作为一种常用的样品净化和富集技术,具有操作简便、效果稳定、适用范围广等优点,在化学分析、环境监测和生物医药等领域得到广泛应用。

掌握固相萃取的原理和操作步骤,可以提高分析效率和准确度,为科学研究和工程实践提供有力支持。

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的几种芳胺

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的几种芳胺

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的几种芳胺摘要:研究了用固相萃取富集和高效液相色谱法测定环境水样中的几种芳胺(苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的方法,环境水样中的芳胺用1-萘酚衍生生成偶氮染料,偶氮染料用Waters Sep-Pak-C18 固相萃取小柱固相萃取富集,然后以Waters XterraTMRP18(3.9×150mm, 5μm)色谱柱为固定相,82%的甲醇(内含0.01mol/L pH=8 的四氢吡咯-醋酸缓冲盐)为流动相分离,二极管阵列检测器检测测定;苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-氨基联苯、1-萘胺和2-萘胺的检测限分别为0.8、0.6、0.6、0.6、0.4 和0.4 μg/L。

几种芳胺的相对标准偏差在2.1%~2.6%之间,标准回收率在93%~106%之间,方法用于环境水样中几种芳胺的测定,结果令人满意。

关键词高效液相色谱法固相萃取芳胺芳胺是一类重要的环境污染物,是环保卫生部门的重要检测指标[1,2]。

芳胺的测定方法主要有光度法、电化学法、色谱法等,其中高效液相色谱法是最常用的方法。

但是对于许多复杂环境样品,芳胺的含量只是微克级,而且样品中还存在大量其它有紫外吸收的物质,这些物质很难和芳胺完全分离,会干扰芳胺的测定。

为了能有选择性地测定环境水样中的芳胺,研究了用1-萘酚衍生,让1-萘酚和芳胺重氮偶合生成偶氮染料,然后用固相萃取富集、高效液相色谱分离测定芳胺的方法。

由于该方法采用了1-萘酚衍生,衍生反应对芳胺是特效的,且衍生后生成的几种偶氮染料最大吸收波长在460~500nm之间,该波长下样品中其它有紫外吸收的物质无吸收,不干扰芳胺的测定,方法选择性大大增加。

结合固相萃取对待测组分的高倍数富集,该方法可准确测定环境样品中μg/L 级的几种主要芳胺。

1 实验部分1.1 主要仪器和试剂济南海能仪器公司高效液相色谱仪,包括LC7010四元泵\LC7050自动进样器,LC7060二极管阵列检测器,Hanon-Clarity色谱管理软件;苯胺、1-萘胺、2-萘胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺和4-氨基联苯标样(含量≥99%,购于Fluka 公司),用50%乙醇-水溶液配成1.0mg/mL 的储备液,使用时用50%乙醇-水溶液稀释成1.0μg/mL 的标准工作液;1-萘酚溶液:2.0%(w/v),用50%乙醇-水溶液配制;硫酸氢钾(KHSO4)溶液:5%(w/v),用水配制;亚硝酸钠溶液:5%(w/v),用水配制;氨基磺酸铵溶液:2.5%(w/v),用水配制;氢氧化钠溶液:3mol/L,用水配制;甲醇:高效液相色谱专用(Fisher 公司生产);实验用水为石英亚沸蒸馏水并用Milli-Q50(Millipore 公司)超纯水仪处理,电阻>18 MΩ·cm-1。

固相萃取的原理方法等

固相萃取的原理方法等

固相萃取的原理⽅法等固相萃取技术■在过去的⼆⼗多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的⼀个强有⼒⼯具出现了。

从痕量样品的前处理到⼯业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化⼯、⽣物医学、⾷品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作⽤。

■固相萃取的原理在过去的⼆⼗多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的⼀个强有⼒⼯具出现了。

从痕量样品的前处理到⼯业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化⼯、⽣物医学、⾷品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作⽤。

固相萃取是⼀个包括液相和固相的物理萃取过程。

在固相萃取中,固相对分离物的吸附⼒⽐溶解分离物的溶剂更⼤。

当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表⾯,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物⽽不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到⾼纯度和浓缩的分离物。

保留和洗脱在固相萃取中最通常的⽅法是将固体吸附剂装在⼀个针筒状柱⼦⾥,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。

“保留”是⼀种存在于吸附剂和分离物分⼦间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。

保留是三个因素的作⽤:分离物、溶剂和吸附剂。

所以,⼀个给定的分离物的保留⾏为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。

“洗脱”是⼀种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加⼊⼀种对分离物的吸引⽐吸附剂更强的溶剂来完成。

容量和选择性吸附剂的容量是在最优条件下,单位吸附剂的量能够保留⼀个强保留分离物的总量。

不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很⼤。

选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能⼒,也就是说,保留分离物去除其他样品化合物。

⼀个⾼选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。

吸附剂选择性是三个参数的作⽤:分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。

固相萃取的简要过程1.⼀个样品包括分离物和⼲扰物通过吸附剂;2.吸附剂选择性的保留分离物和⼀些⼲扰物,其他⼲扰物通过吸附剂;3.⽤适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的⼲扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。

固相萃取的操作步骤

固相萃取的操作步骤

固相萃取的操作步骤
固相萃取啊,这可是个很有意思的技术呢!咱就这么说吧,它就像是个神奇的小魔术,能把咱想要的东西从一堆乱七八糟里变出来。

你先得准备好你的固相萃取柱,这就好比是魔术师的道具,可不能马虎。

然后呢,把你那含有目标物的溶液倒进去,就好像把各种物品放进魔术箱里。

这时候,就开始魔法时刻啦!目标物会被吸附在柱子上,其他的杂质就像那些不相关的东西一样被抛弃掉。

你说神奇不神奇?
接下来,你得用合适的溶剂去冲洗柱子,把那些还赖着不走的杂质统统赶走。

这就像是给柱子洗个干净的澡,把脏东西都洗掉。

最后,用一种特别的溶剂把目标物给洗脱下来,哇塞,就像魔术师从帽子里变出兔子一样,你想要的东西就出来啦!
你想想看,要是没有固相萃取,那我们得费多大的劲去分离那些我们想要的东西啊!它可帮了我们大忙啦!
固相萃取就像是一个忠诚的小助手,默默地帮我们处理那些复杂的混合物。

它不声不响,却总能给我们带来惊喜。

比如说,在环境监测中,它能帮我们找出那些微量的污染物,让我们及时发现问题。

在食品检测中,能帮我们检测出那些可能对我们身体有害的物质,保障我们的健康。

你说,这固相萃取是不是很厉害?它虽然看起来不起眼,但是作用可大了去了!难道不是吗?
总之呢,固相萃取就是这么个神奇又实用的技术,让我们的实验、检测变得更加轻松、高效。

我们可得好好珍惜它,好好利用它呀!。

固相萃取法和液液萃取法得关系

固相萃取法和液液萃取法得关系

固相萃取法和液液萃取法得关系固相萃取法和液液萃取法,嘿,这俩可真是化学实验里的一对“欢喜冤家”啊!咱先说说固相萃取法,它就像是个细心的“筛选大师”。

你看啊,它能把混合溶液里咱想要的那些成分,精准地给“揪”出来。

就好比在一堆五颜六色的糖果里,它能准确无误地挑出红色的糖果来,厉害吧!它操作起来相对简单,而且还挺高效的呢。

再瞧瞧液液萃取法,这可是个经验丰富的“老江湖”。

它通过两种不相溶的液体来达到分离的目的。

就好像是两个小伙伴,一个喜欢苹果,一个喜欢橘子,把它们放在一起,苹果就会跑到喜欢它的小伙伴那里去啦。

液液萃取法在很多领域都有它的身影,有着自己独特的地位。

那它们俩到底啥关系呢?嗯,它们就像是并肩作战的好战友。

有时候呢,固相萃取法能解决的问题,液液萃取法不一定行;反过来,液液萃取法能搞定的事儿,固相萃取法也未必能做到最好。

它们各自有各自的优势和适用场景。

比如说,在处理一些复杂的样品时,固相萃取法可能就更得心应手,能快速地把目标物分离出来。

而在一些特定的情况下,液液萃取法的效果又会特别显著,能把需要的成分分得清清楚楚。

这不就像咱生活里,有人擅长画画,有人擅长唱歌,各有所长嘛!那有人可能会问了,既然它们都这么好,那到底该选哪个呢?这可没有标准答案哦!这得根据具体的实验要求、样品性质等等来决定呀。

就像你去买衣服,得看场合、看喜好、看身材来选合适的款式,对吧?要是选错了方法,那可就像穿错了衣服,会感觉别扭不舒服呢。

而且啊,它们俩还在不断发展进步呢!科学家们一直在努力改进它们,让它们变得更厉害、更高效。

说不定未来的某一天,它们会有更让人惊叹的表现呢!总之呢,固相萃取法和液液萃取法,它们是化学实验里不可或缺的好帮手。

它们相互补充,共同为我们探索化学世界的奥秘贡献力量。

咱可得好好了解它们,把它们用在刀刃上,让我们的实验更成功、更精彩呀!难道不是吗?。

固相萃取的实验步骤

固相萃取的实验步骤

固相萃取的实验步骤嘿,朋友们!今天咱来聊聊固相萃取这个有意思的实验步骤呀。

固相萃取呢,就好像是一场精细的筛选游戏。

你先得准备好你的“游戏道具”,也就是固相萃取柱啦。

这柱子就像是一个神奇的小盒子,里面藏着好多秘密呢。

然后呢,你得把要处理的样品溶液小心翼翼地倒进去。

这时候你就得想啦,可别手抖呀,不然不就前功尽弃啦。

接下来,让样品溶液慢慢地在柱子里流淌,就像小河流过山谷一样自然。

这时候那些我们想要的东西就会被柱子给抓住,而其他不相关的就流走啦,是不是很神奇?然后呢,你得给柱子洗个澡,把那些粘在上面不太相干的东西给洗掉,让我们的目标物更加纯净。

再然后呀,就是收获成果的时候啦。

用合适的溶剂把我们辛辛苦苦抓住的目标物给洗脱下来,就像是从宝藏盒子里拿出宝贝一样让人兴奋。

你说这固相萃取像不像一个小小的魔法过程?把乱七八糟的溶液变得干干净净,只留下我们最想要的东西。

这过程可不简单呢,需要我们细心、耐心,还得有那么一点点技巧。

就好比说选择柱子吧,那可得好好挑,就跟挑鞋子一样,得合脚才行呀。

不同的样品需要不同的柱子来对付呢。

还有溶剂的选择,这可不能马虎,要是选错了溶剂,那可就糟糕啦,就像做菜选错了调料一样。

而且在整个过程中,每一步都得认真对待,稍有疏忽可能就会影响结果哦。

这就像是搭积木,一块没搭好,可能整个就垮啦。

所以呀,做固相萃取实验可不能马马虎虎,得打起十二分精神来。

要像爱护宝贝一样对待那些仪器和试剂,这样才能得到准确可靠的结果呀。

总之呢,固相萃取是个很有趣但也很有挑战性的实验步骤。

只要我们用心去做,就一定能在这个小小的实验世界里发现大大的惊喜!这就是我对固相萃取实验步骤的理解啦,你们觉得呢?原创不易,请尊重原创,谢谢!。

固相萃取法

固相萃取法

固相萃取法
固相萃取是一种分离技术,它能有效的将目标物质从混合液中分离出来,并分离混合
液中其他无关组分。

固相萃取法(SPE)即固相萃取技术,是一种微量样品处理技术,它可
在时间范围内、材料有效性强以及化学划分效果好的前提下实现样品的提取、滤除和纯化,浓缩或其他调节的加工功能。

固相萃取的原理是在新型可拆活性固态吸附剂中,通过交换、吸附和扩散等物理反应
加以提取杂质物质,而其他物质则不会受其影响。

在固相萃取的过程中,新型可拆活性固
态吸附剂具有高度的特异性,能够在较短的时间内实现杂质物质的极高提取效率。

固相萃取既可以使用少量样品,又可以实现高效、精确的分离效果。

它以极为精确的
反应动力学模型实现了简便、准确、可处理大容量样品的分离,通过改变可拆活性固态吸
附剂属性可以达到对不同物质的提取。

固相萃取在分离大量杂质中也十分有用,可使用具有高选择性的可拆活性固态吸附剂
来进行分离,其有效性和精确度远高于其他流动溶剂萃取方法。

作为一种快速、无污染的
分离方式,固相萃取可以实现大量样品的高效分离,大大降低了试验成本和时间消耗,对
环境保护也非常有利。

固相萃取基本过程

固相萃取基本过程

固相萃取基本过程固相萃取啊,这可是个很有意思的过程呢!就好像是一场奇妙的化学之旅。

你看啊,固相萃取就像是在一个大宝藏里寻宝。

首先呢,得有个合适的“筛子”,也就是固相萃取柱啦。

这柱子就像是一个特别的小房子,里面有好多小小的“房间”,专门等着那些我们想要的宝贝进去呢。

然后呢,把我们的样品溶液倒进去,就像是把一群小伙伴放进了这个特别的房子里。

那些我们想要的东西,就会被柱子里的“小房间”给抓住,其他不相关的就溜走啦。

这是不是很神奇呀!接下来,得把那些抓住宝贝的“小房间”给清洗一下,把一些不太纯的东西给洗掉,就像是给宝贝们洗个澡,让它们更干净更漂亮。

最后,就是把真正的宝贝给弄出来啦。

用合适的溶剂去把它们冲出来,就像是把宝贝们从它们的小窝里请出来一样。

这时候,我们就得到了我们心心念念的纯净的东西啦。

你说这固相萃取像不像一个魔法过程呀?它能把复杂的混合物变得简单明了,能把我们需要的东西准确地分离出来。

想象一下,如果没有固相萃取,我们要从一堆乱七八糟的东西里找到我们想要的那一点点,那得有多难呀!就好像在大海里捞针一样。

但有了固相萃取,就像是有了一个超级厉害的工具,一下子就把问题变得简单多啦。

在实际操作中啊,可得细心点哦。

要选对柱子,就像选对工具一样重要。

不同的柱子适合不同的情况,要是选错了,那可就麻烦啦。

而且在操作的每一步都要认真,不能马虎,不然宝贝可能就偷偷溜走啦。

固相萃取就是这样,既有趣又实用。

它让我们的化学实验变得更加精彩,让我们能更轻松地得到我们想要的结果。

怎么样,是不是觉得固相萃取很了不起呀!反正我是这么觉得的呢!。

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第19卷第2期分析科学学报2OO3年4月Vol.19No.2JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE Apr.2OO3文章编号:1OO6-6144(2OO3)O2-O145-O3固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇尚红霞卢业玉黄宝华何欣(广东工业大学轻化学院广州51OO9O)摘要:提出用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中微量克伦特罗和沙丁胺醇分析柱(2OO>4.6mm5Mm)乙腈-O.O1的新方法O选用Dikma Diamonsil C18-ODSmol/L K~2PO4(p~3.O)作流动相应用波长编程进行检测O克伦特罗和沙丁胺醇的线性范围为O.1~1OO Mg/mL相关系数分别为O.99999和O.99977 检出限分别为O.31ng/mL和O.24ng/mL回收率分别为91.2%~92.O%和91.9%~93.O%相对标准偏差分别是1.2O%~2.O5%和1.29%~2.51%O关键词:B-兴奋剂克伦特罗沙丁胺醇高效液相色谱法中图分类号:O657.7 2 O658.2文献标识码:A克仑特罗(Clenbuterol)和沙丁胺醇(Salbutamol)是B-兴奋剂(也称B-受体激动剂)类物质将B-兴奋剂添加到饲料中可明显增加蓄禽瘦肉率但残留会对人类的健康造成威胁许多国家已禁止用于畜牧生产中O B-兴奋剂常用的测定方法有高效液相色谱法[1]~气相色谱法[2]~气-质联用法[3]~薄层色谱法[4]和免疫法[5]等O用高效液相色谱法同时测定沙丁胺醇和克仑特罗的报道较少O本文研究了用Amberlite XAD-2大孔吸附树脂对样品进行固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇的新方法应用于合成饲料样品分析结果满意O1实验方法1.1仪器与试剂Agilent11OO型高效液相色谱仪:G1315A DAD二极管阵列检测器3D色谱工作站(德国)O盐酸克伦特罗(江苏省金坛医药公司)硫酸沙丁胺醇(广州侨光制药厂)乙腈(色谱纯TEDIA 美国)甲醇(色谱纯)Amberlite XAD-2大孔吸附树脂(Sigma-Aldrich Co.)超纯水O1.2色谱条件流动相:乙腈=水(O.O1mol/L 色谱柱:Dikma Diamonsil C18-ODS(2OO>4.6mm5Mm)K~2PO4p~3.O)=3O=7O(V/V)柱温:35C流速:1.O mL/min进样量:5ML检测波长:(波长编程) 198nm(O~4.8min) 21O nm(>4.8min)用峰面积外标法定量O1.3固相萃取柱称取6g纯化的Amberlite XAD-2树脂用湿法装柱(15O>12mm层析柱)用3O mL再生液(1% NaO~溶液 5%NaCl溶液)活化O2结果与讨论2.1色谱分离条件的选择2.1.1检测波长以流动相作溶剂和参比用二极管阵列检测器分别测定克伦特罗和沙丁胺醇紫外光收稿日期:2OO2-O8-13通讯联系人:尚红霞541谱O从光谱图可知克伦特罗和沙丁胺醇的最大吸收波长分别为210nm和198nm O本文采用波长编程,198nm(0~4.8min D-210( 4.8min D O设置参比波长为360nm9参比波长带宽为100nm O通过测定不同检测带宽对吸光度及噪音的影响9可知在检测带宽为4nm时9信噪比最好9检测带宽选为4nm O2.1.2流动相及其组成分别试验了用甲醇+水~甲醇+Na~2P04缓冲溶液~乙腈+水~乙腈+K~2P04缓冲溶液作流动相9结果表明出峰时间~峰形~灵敏度与噪音9乙腈均优于甲醇O加入缓冲溶液后9可改善峰形并缩短出峰时间9而使用K~2P04的检测灵敏度较高O同时9随缓冲溶液浓度的增大9出峰时间延长9而峰形基本不变O本文选择乙腈=0.01mol/L K~2P04(p~3.0D=30=70(V/V D 作为流动相9取得较好分离O2.1.3缓冲溶液酸度试验了p~值2.6~5.8的缓冲溶液对样品保留及分离的影响O结果表明9p~ 2.6~5.89克伦特罗和沙丁胺醇的保留时间变化很少9随着p~值的降低9杂质峰的保留时间明显减小9沙丁胺醇受杂质峰干扰减少9p~=3.0时9效果最佳9所以确定流动相的p~值为3.0O2.1.4柱温测试了柱温在20~40C范围内对保留时间的影响9结果表明柱温对待测组分的保留时间影响不大9从峰形和分离效果来看9柱温在35C时最好O因此9实验的柱温确定为35C O2.2标准曲线的回归方程~线性范围~相关系数及检出限配制克伦特罗和沙丁胺醇浓度分别为0.0~0.1~0.2~0.4~0.6~1.0~2.0~4.0~6.0~10.0~20.0~40.0~60.0~80.0~100.0Mg/mL一系列混合标准溶液9以峰面积(mAU D对组分质量(Mg D求得回归方程和相关系数9以2倍信噪比计算检出限9并计算相对标准偏差9结果见表1OTable1Calibration graphs f or the determination of salbutamol and clenbuterolComponent Linear range(Mg/mL DRegressioneguationCorrelationcoefficientDetectionlimit(ng/mL DRSD(%9n=5DSalbutamol0.1-100Y=0.45+47.2X0.999770.240.06Clenbuterol0.1-100Y=0.43+36.9X0.999990.310.032.3萃取条件的选择本文在进行液液萃取分离时发现9液液萃取容易产生乳化现象9故试验了一些树脂的固相萃取分离效果O结果表明9Amberlite XAD-2树脂分离效果最好9DA201-B型树脂次之O本文选用Amberlite XAD-2树脂作为固相萃取剂O淋洗液为5%甲醇水溶液9洗脱液为纯甲醇O2.4样品分析称5.00g样品9准确加入25mL0.01mol/L~Cl溶液9搅拌30min9静置10min9取上层清液于离心管中9离心10min O移取5.00mL溶液过XAD-2柱9分别用20mL水和20mL5%甲醇水溶液淋洗9用20mL甲醇洗脱9流速均为1mL/min O洗脱液蒸干9准确加1mL10%乙腈水溶液溶解残留物9经0.45M滤膜过滤后测定O标样和样品色谱图分别见图1和图2O测定结果见表2OFig.1Chromatogram of standard a,Salbutamol;b,Clenbuterol Fig.2Chromatogram of sample a,Salbutamol;b,Clenbuterol641第2期尚红霞等,固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇第19卷第2期分析科学学报第19卷Table2Results of salbutamol and clenbuterol in f eed samples(n=5DSample COmpOnent Added(pg/g D FOund(pg/g D RecOvery(%D RSD(%DPig feed SalbutamOl0.00 4.12- 2.511.00 5.0593.02.045.008.7492.6 1.8410.013.391.9 1.29ClenbuterOl0.00 4.01- 2.131.00 4.9392.0 2.055.008.6091.8 1.9110.013.191.2 1.20Duke feed SalbutamOl0.00 4.13- 2.581.00 5.0693.02.145.008.7692.6 1.7010.013.392.1 1.35ClenbuterO0.00 4.04- 2.301.00 4.9692.0 1.935.008.6291.6 1.8810.013.291.3 1.22参考文献:[1]林海丹江庆娣伍绍登.饲料工业[J] 2000 2l(1D:25.[2]Smith D J PaulsOn G D.J.Anim.Sci.[J] 1997 75:454.[3]冯杰~吴平谷.动物营养学报[J] 2000 l2(4D:47.[4]~OgendOOrn A ZOOnen P V.Anal.Chem.[J] 1998 70(7D:1362.[5]Piletsky S A Piletska E V.Anal.Chem.[J] 2000 72(18D:4381.Simultaneous Analysis of Clenbuteroland Salbutamol by high perf ormance LiguidChromatography/Solid phase ExtractionS~ANG~Ong-X ia+LU Y e-yu~U ANG B aO-hua~E X in(G C7gC07g]7lU67Sl }0f T6L 70l0g}G C7gz 0 510090DAbstract:A prOcedure fOr the simultaneOus determinatiOn Of clenbuterOl and salbutamOl in feed samples by high perfOrmance li g uid chrOmatOgraphy/sOlid phase e X tractiOn has been prOpOsed.T he analysis W as carried Out W ith DiamOnsil C18cOlumn acetOnitrile/W ater(0.01mOl/L K~2P04p~3.0D as mObile phase and W avelength prOgram.T he range Of linear relatiOnship Of clenbuterOl and salbutamOl W as0.1~100pg/m L(7=0.99999and0.99977D.T he minimum detectable limit W as0.31 ng/m L and0.24ng/m L respectively.T he standard recOvery W as91.2%~92.0%and91.9%~ 93-0%respectively.RSD W as1.20%~2.30%and1.29~2.58%respectively.K ey W ords:B-agOnists G ClenbuterOl G SalbutamOl G~igh perfOrmance li g uid chrOmatOgraphy741固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇作者:尚红霞, 卢业玉, 黄宝华, 何欣作者单位:广东工业大学轻化学院,广州,510090刊名:分析科学学报英文刊名:JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE年,卷(期):2003,19(2)被引用次数:10次1.Piletsky S A;Piletska E V查看详情 2000(18)2.Hogendoorn A;Zoonen P V The Potential of Restricted Access Media Columns As Applied in Coupled-Column LC/LC-TSP/MS/MS for the High-Speed Determination of Target Compounds in Serum. 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