化验员基础培训精品PPT课件

外 可 见
分 光 光
定性分 析
纯度检查
未知物鉴 定
功能团推
定量分 析
单组分 多组分
度
测
法
同分异构
体判别
比
常见无机元素分光光度法条件及参数
色
法 与
元素 显色剂
最大波长 /nm
测定范围 Μg/mL
条件
紫
二甲酚橙
536
0.1－1 pH＝3.4
外
Al
可
铬天青S
567.5
0.04－1.4 pH=4-6
见
Ca 钙色素
浓度，进而确定被测组分的含量
比 色
四、光的吸收定律
法
• 当一束单色光通过均匀溶液时，其溶液
与
的吸光度与溶液中吸光物质的浓度和液
紫
层厚度的乘积成正比，即：
外 可 见
A＝lg I ＝lg 1 ＝kbc
I0
T
式中：k－比例常数；
分
光
I0，I－入射光的强度，透过光的强度；
光 度
b－液层厚度；
法
c－溶液浓度；
分
光
分含量。
光 度
• 显色反应的基本要求是：反应具有较
法
高的灵敏度和选择性，生成的有色化
合物组成恒定且较稳定，与显色剂的
颜色差别较大。
比
色
法 与
显色
紫
外
可
见
分
光
光 度
测定
法
比
色 法
二、分光光度法
与
紫
外
可
见
分
光
光
度
分光光度计的基本结构：
法
光源、单色器、吸收池、
检测器以及数据处理及记
录。
比 色 法 与 紫 外 可 见 分 光 光 度 法
法
5、计算机控制系统：控制、监测与校正、
采集和处理、数据储存与分析等。
比
色 法
二、物质的吸光光度法（分光光度法）
与 紫
• 无论物质有无颜色，当光线通过其溶
外 可
液时，会有选择地吸收一定波长的光；
见 分
• 溶液浓度越大，对特定波长的光的吸
光 光
收程度也越大；
度 法
• 根据溶液对光的吸收程度确定溶液的
T－透光率（度），T＝I/I0；
A－溶液的吸光度。
比
色 法
五、光吸收定律的适用要求：
与 紫
1、光吸收定律只适用单色光；
外
2、光吸收定律有其适用的浓度范围；
可 见
3、被测溶液必须是均匀的。
分
光
光
度
法
比
色 法
第二节 比色法与分光光度法
与
一、比色法
紫
外
• 以显色反应为基础，通过比较或测量
可
见
有色物质溶液颜色深度来确定待测组
520
0.1－4 pH>12
分 光
Cl
铬酸银
405
5－80
pH=6－7， 间接滴定
光
度 法
Fe 邻二氮菲
pH=2－9，
508
0.25－2.5 盐酸羟胺、
柠檬酸
Li
钍试剂
0.4%氢氧
480
0.1－1 化钾、丙
酮存在
比
【例】 GB/T11064.7－2013 《碳酸锂、
色 法 与
单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分
见
• 单色器不宜拆开，注意防潮；
分 光
• 吸收池用后冲洗干净；
光
• 光电器件应避免强光照射或受潮积
度
尘；
法
• 保持光源及检测系统的电压稳定性。
比
色 法
第三节 比色条件的选择
与
紫 外
一、入射光波长的选择
可
•“最大吸收原则”和“吸收较
见
大，干扰较小原则”。
分
光
光
二、测定狭缝宽度的选择
度 法
•不减小吸光度时的最大狭缝宽 度。
比
色 法
三、参比溶液的选择
与
紫 外
溶剂空白、试样空白、试剂空白、 褪色空白。
可
见
分
四、吸光度读数范围的选择
光 光
• 最好在0.2 ～0.7之间；
度 法
• 调节溶液的浓度；
• 改变液槽厚度。
比
色 法
五、显色剂的选择
与 紫
• 显色反应灵敏度高；
外
• 显色剂选择性好；
可 见
• 显色剂对照性高；
分 光
• 反应产物的组成恒定；
法
溶解，加入170mL冰乙酸，移入1000mL容
量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
2.8 对硝基酚贮存溶液：称取0.1430g预先在
法
与
105℃～110℃烘2h并冷却至室温的三氧化二
紫 外
铁[ω（Fe2O3）≥99.9%]，置于200mL烧杯中。
可
加入20mL盐酸（2.1），低温加热至完全溶
化验员基础知识培训
第十三章 红外光谱分析法
第一节 光学分析方法概况及基本原理 第二节 比色法与分光光度法 第三节 比色条件选择 第四节 分光光度法应用
比 色
第一节 光学分析方法概况
法 与
及基本原理
紫
外
一、光学分析仪器的基本组成
可
见
分 光
信号发生 器
检测系统
光
信号处理
度
系统
法
计算机控
信号读出
制系统
紫
光光度法》
外
可 见
分
•1、方法提要 试样以盐酸分解。用抗坏血酸使铁
光
（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），在pH3.5乙
光
酸盐缓冲介质中，铁（Ⅱ）与邻二氮
度
杂菲形成橙红色络合物。于分光光度
法
计波长510nm处测量其吸光度
比
色
•2、 试剂
法
2.1 盐酸（1+1），优级纯。氢氧化钾。
与
2.2 盐酸（1+7），优级纯。无水乙醇。
紫
2.3 盐酸（2+1），优级纯。
外
2.4 氨水（1+1），优级纯。
可
2.5 抗坏血酸溶液（25g/L）：用时配制。
见
氢氧化铵（1+1）。
分
2.6 邻二氮杂菲溶液（2g/L）：称取0.2g邻
光
二氮杂菲，溶于100mL乙醇溶液（1+1）中。
光
2.7 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH3.5）：称
度
取16g无水乙酸钠，于500mL烧杯中，用水
系统
比
色 法 与
1、信号发生器：将被测物质的某一物理或 化学性质转变为分析信号；
紫
2、检测系统：对产生的分析信号进行检测，
外
并将其转变为易于测量的信号；
可 见
3、信号处理系统：将信号放大、平滑、滤
分
波、加和差减、调频、调幅等；
光 光 度
4、信号读出系统：将信号处理系统输出的 信号，记录或显示出来；
光
• 显色的产物稳定；
度 法
• 显色反应条件易控制。
比
色
六、显色反应条件的选择
法
与
• 显色剂的浓度及用量；
紫 外
• 溶液的酸度；
可 见
• 显色温度、显色时间、显色溶剂；
分
• 溶液中共存物的干扰及其消除。
光
光
度
七、溶剂的选择
法
• 低极性溶液、稳定性、无明显吸收。
比
色 法
第四节 分光光度法的应用
与
紫
721型分光光度计示意图
比
色 法
三、分光光度计实验室基本要求
与 紫
• 室温：20 ± 2 ℃ ；
外
• 温度：45% ～65%，不超过85%；
可 见
• 防震和防电磁干扰；
分 光
• 防腐性。
光
度
法
比
色 法
四、分光光度计的保养和维护
与
紫 外 可
• 光源部件：不工作不开灯、及时更 换，并调好光路上的透镜和反射镜 位置；
见 分
解，冷至，移入1000mL容量瓶中，用水稀
光
释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。
光 度
2.10 铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮
法
存溶液（2.9），置于500mL容量瓶中，用水
稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg三氧