石墨烯的制备
石墨烯常用制备方法
石墨烯常用制备方法石墨烯是一种由碳原子构成的单层二维晶体结构，具有极高的导电性、热导率和机械强度，因此在电子学、光电子学、能源储存等领域具有广泛的应用前景。
本文将介绍石墨烯的常用制备方法。
1. 机械剥离法机械剥离法是最早被发现的石墨烯制备方法之一，也是最简单的方法之一。
该方法的原理是通过机械剥离的方式将石墨材料剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在硅基底上，然后用胶带反复粘贴和剥离，直到得到单层石墨烯。
这种方法的优点是简单易行，但是制备的石墨烯质量较差，且产量低。
2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种通过化学反应在基底上生长石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在高温下，使其分解成碳原子，然后在基底上沉积成石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在石英管中，然后将氢气和甲烷气体通入管中，使其在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，但是设备成本较高。
3. 化学还原法化学还原法是一种通过还原氧化石墨材料制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将氧化石墨材料放置在还原剂中，使其还原成石墨烯。
具体操作方法是将氧化石墨材料放置在还原剂中，如氢气、氨气等，然后在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，且产量较高，但是还原剂的选择和操作条件对制备的石墨烯质量有很大影响。
4. 液相剥离法液相剥离法是一种通过液相剥离的方式制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在液体中，然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在液体中，如水、有机溶剂等，然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，且操作简单，但是产量较低。
石墨烯的制备方法有很多种，每种方法都有其优缺点。
在实际应用中，需要根据具体需求选择合适的制备方法。
随着石墨烯制备技术的不断发展，相信未来石墨烯的制备方法会越来越多样化，也会越来越成熟。
石墨烯的制备及物理化学性质
石墨烯的制备及物理化学性质在材料科学中，石墨烯是一种薄而强壮、导电、导热的材料，具有许多应用的潜力。
石墨烯是由一层厚的碳原子构成的，这些碳原子形成了具有六边形排列的、类似于蜂窝的晶格。
石墨烯的厚度仅为单层碳原子，也就是说，它只有2.1埃的厚度。
本文将详细介绍石墨烯的制备及其物理化学性质。
一、石墨烯的制备方法1. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种制备大面积单层石墨烯的有效方法。
这种方法利用了金属催化剂（如铜）的功效，在高温下使石墨烯形成。
该方法可以通过单层石墨烯的生长时间、温度、气压和气体组成等参数来控制石墨烯层数和晶体质量。
2. 机械剥离法机械剥离法是通过用胶带将厚的石墨片层层剥离来制备单层石墨烯的简单但耗费时间和精力的方法。
在这种方法中，厚的片状石墨材料被黏在胶带上，然后胶带被剥离下来，带走一层石墨片。
通过反复剥离，可以生产出质量高、单层薄的石墨烯。
3. 氧化石墨还原法氧化石墨还原法是一种通过将石墨氧化物还原来制备石墨烯的方法。
在这种方法中，石墨被暴露在酸性溶液中以形成石墨烯氧化物。
然后，溶液中的石墨烯氧化物通过化学还原来转化为石墨烯。
这种方法是一种简单和可控的制备单层石墨烯的方法。
二、石墨烯的物理化学性质1. 强韧刚硬石墨烯具有很高的力学强度和刚度，且可以适应各种形式的弯曲或平面应变。
这种强劲和柔韧的特性使得石墨烯非常有吸引力，因为它可以应用于许多行业，如航空航天工业和军事领域等。
2. 巨大的比表面积和孔隙率石墨烯的单层结构使其具有巨大的表面积和孔隙率，因此具有优异的吸附分子的能力。
这种能力使石墨烯在油气、环保、医学等领域中有着广泛的应用前景。
3. 高导电性和热导率石墨烯是一种优异的电器材料，具有高导电性和热导率。
同时，石墨烯还表现出热稳定性和低电子热容。
这些特性使其在微电子器件、传感器、太阳能电池等领域中有广泛的应用。
4. 光学性质和透明性单层石墨烯具有很高的透明性和光学吸收能力，因此在显示技术、激光器和生物成像等领域有着广泛的应用。
石墨烯的制备方法
采用粘胶带的方式，胶带采用特殊的3M思高牌胶带。使用镊子 夹取16 cm长的思高牌胶带贴附在高定向热解石墨片表面，轻轻压 实，使胶带和石墨片紧紧贴附，慢慢撕下。胶带表面会粘附有很薄 的一层石墨薄片，然后把胶带的两端对折，使石墨薄片夹在胶带具 有粘性一侧的中间，轻轻的压实，慢慢撕下，平稳的将石墨薄片一 分为二。完美的剥离，剥离的石墨薄片表面如原子般平滑，复制出 的石墨薄片是发亮的。重复3到l0次剥离，直到胶带上出现颜色如 墨水斑点一样的石墨薄片。小心的将附有石墨薄片的胶带贴附在氧 化的硅片上，轻轻挤压掉胶带和硅片之间的空气，使样品和胶带完 全贴附，保持l0 min，慢慢从硅片表面撕下胶带。这时数千小片石 墨都粘到了硅片上，而其中部分样品就是少层、甚至单层的石墨烯 。
1. 机械剥离法 2. 氧化石墨还原法
3. 化学气相沉积法 4. 外延生长发
机械剥离法：
是最早面剥离出石墨烯片层。早期的机械剥离法所制得的石墨薄片 通常含有几十至上百个片层,随着技术方法的改进,逐渐可以制备出 层数为几个片层的石墨薄片。 机械剥离法被广泛用于石墨烯片层的制备,特别在石墨烯的一 些光学、电学性能研究中,一般均以机械剥离法作为主要的制备方 法。与其他方法相比较，机械剥离法是最简单的方法，对实验室条 件的要求非常简单，并且容易获得高质量的石墨烯。 但制备的石墨烯薄片尺寸不易控制、重复性差，产率较低,而 且难以规模化制备单层石墨烯。
氧化石墨还原法
该方法主要采用强酸(如浓硫酸和发烟硝酸等)将本体石墨进行 氧化处理,通过热力学膨胀或者强力超声进行剥离,利用化学还原法 或其它方法将氧化石墨烯还原为石墨烯。所以，主要过程就分为氧 化和还原两个阶段。 氧化阶段：目前,对本体石墨进行氧化处理多采用 Hummers 法 。一般步骤为：将石墨粉和无水 NaNO3 加入置于冰浴内的浓 H2SO4 中，以 KMnO4 为氧化剂进行氧化处理，用 30% H2O2 还原剩余的氧 化剂，最后过滤、洗涤、真空脱水得到GO。 为了进一步强化其氧化强度,还可以利用过 K2S2O8 和 P2O5 对 本体石墨进行预氧化处理后,再进行 Hummers 法氧化。
论石墨烯的制备方法
论石墨烯的制备方法石墨烯是一种由碳原子组成的二维材料，由于其在电子、光学、机械等方面的独特性能，引起了广泛的关注和研究。
石墨烯的制备方法有很多种，下面就几种常见的制备方法进行介绍。
一、机械剥离法机械剥离法是最早发现的石墨烯制备方法之一。
这种方法是通过用胶带等机械手段将石墨材料中的层状结构分离得到石墨烯。
将石墨材料表面涂覆一层胶水或胶带，随后在胶面上用力撕去一小块，再将这块小块对折数次，然后再撕开，就可以得到一个更薄的石墨片，重复这个过程多次即可得到石墨烯。
这种方法简单易操作，但是比较耗时和耗力。
二、化学气相沉积法化学气相沉积法是一种较为常见的石墨烯制备方法。
该方法主要包括两个步骤，首先将金属催化剂（如铜、镍等）表面进行处理，然后将预先加热至高温的石墨片放入反应室中，在高温下与氢气、甲烷等碳源气体反应，然后通过冷却使其沉积在基底表面。
此时，石墨片原子层和基底表面结合，形成石墨烯薄膜。
三、化学还原法化学还原法是一种通过化学手段来制备石墨烯的方法。
这种方法一般是将氧化石墨氧化物如氧化石墨烯或氧化石墨烯纳米带等经过还原处理得到石墨烯。
常见的还原剂有氢气、氨气等。
四、电化学剥离法电化学剥离法是一种比较新颖的石墨烯制备方法。
该方法是通过在石墨基底和溶液中施加电场，将石墨片剥离成石墨烯。
具体操作过程是将石墨片作为阳极，放入含有离子溶液的电化学池中，然后施加电压，使石墨片与阳极之间发生剥离和离子交换，最终得到石墨烯。
电化学剥离法具有高效、可控性好等优点。
除了上述几种常见的制备方法外，还有许多其他的方法可以用来制备石墨烯，例如热解法、氧化还原法等。
这些方法各有优缺点，适用于不同的实际应用场景。
随着石墨烯研究的深入，相信会有更多更高效的制备方法被开发出来。
石墨烯制备
优点 • 大面积 • 高质量
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
缺点 • 条件比较苛刻 • 过程比较复杂
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化学合成法
2.4化学合成方法
2010年，Mullen课题组 利用自下而上的化学合 成方法制备了石墨烯纳 米带。
1. 以10,100-dibromo9,90-bianthryl单体为前 驱体。
2. 单体热分解成双游离 基
3. 双游离基通过加聚反 应形成线性高分子链。
4. 通过环化脱氢作用形 成石墨烯纳米带。
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化学合成法
自下而上的有机合成法
• 可以制备具有确定结构而且无缺陷的石墨烯纳米带 • 可以进一步对石墨烯纳米带进行功能化修饰
从有机小分子出发制备石墨烯
• 条件比较温和 • 易于控制 • 给连续化批量制备石墨烯提供了可能
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其他方法及总结
除以上介绍的常见制备方法外，还有人研究了利用电弧法、切 割碳纳米管法、气相等离子体生长技术、静电沉积法口、原位自生 模板法等制备石墨烯。如何综合运用各种石墨烯制备方法的优势， 取长补短，解决石墨烯的不稳定性、量产等问题，完善其结构和电 性能是今后研究的热点和难点，也是今后开辟新的石墨烯合成途径 的关键。
2. 升温至生长温度，使碳通过扩散进入金属中
3. 快速降温使碳从金属中偏析出来。
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CVD法
2010年，Bae课题组利用CVD法制备石墨烯，并将其转移到柔 性沉底上，得到尺寸达到30英寸的透明石墨烯电极，可作为触 摸屏幕。
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CVD法
通过化学气相沉积在绝缘表面( 例如SiC) 或金属表 面( 例如Ni) 生长石墨烯, 是制备高质量石墨烯薄膜的重要 手段。
物理方法
1.物理方法
1.1机械剥离法 这类方法是通过机械力从石墨晶体的表面剥离出石墨烯 片层，即直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剥离下来。
石墨烯的制备
石墨烯的制备
石墨烯的制备如下：
1、微机械剥离法
方法：用光刻胶将其粘到玻璃衬底上，再用透明胶带反复撕揭，然后将多余的高定向热解石墨去除并将粘有微片的玻璃衬底放入丙酮溶液中进行超声，最后将单晶硅片放入丙酮溶剂中，利用范德华力或毛细管力将单层石墨烯“捞出”。
缺点：产物尺寸不易控制，无法可靠地制备出长度足够的石墨烯，不能满足工业化需求。
2、外延生长法
方法：在高温下加热SiC单晶体，使得SiC表面的Si原子被蒸发而脱离表面，剩下的C原子通过自组形式重构，从而得到基于SiC衬底的石墨烯。
缺点：对制备所需的sic晶面要求极高，而且在sic上生长的石墨烯难以剥离。
3、化学气相沉积法（CVD法）
方法：将碳氢化合物甲烷、乙醇等通入到高温加热的金属基底表面，反应持续一定时间后进行冷却，冷却过程中在基底表面便会形成数层或单层石墨烯。
缺点：制备所需条件苛刻，需要高温高真空。
成本高，生长完成后需要腐蚀铜箔的到石墨烯。
4、氧化还原法
方法：先用强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等将石墨氧化成氧化石墨，氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团，从而加大了石墨层间距，然后经超声处理一段时间之后，就可形成单层或数层氧化石墨烯，再用强还原剂水合肼、硼氢化钠等将氧化石墨烯还原成石墨烯。
缺点：化学反应程度很难控制，反应不完全的情况下会有大量杂质。
石墨烯生产原料
石墨烯生产原料
石墨烯的生产原料主要有天然石墨、石墨粉、氧化石墨、氯化石墨以及石墨烯前体材料等。
1. 天然石墨：通过天然石墨进行石墨烯的制备。
天然石墨是一种含有大量碳元素的岩石矿石，在石墨烯的生产过程中，通过化学或物理方法对天然石墨进行氧化、还原、剥离等处理，最终得到石墨烯材料。
2. 石墨粉：石墨粉是一种细小粒径的石墨颗粒，通常直径在0.1-500微米之间。
石墨粉可以通过研磨、球磨等方法制备，然后通过氧化还原等工艺将石墨粉转化为石墨烯。
3. 氧化石墨：氧化石墨是一种含有氧元素的石墨材料，通过将天然石墨或石墨粉暴露在氧气、氧化剂或酸性条件下，使其发生氧化反应，生成氧化石墨。
随后，通过还原等措施，可以将氧化石墨转化为石墨烯。
4. 氯化石墨：氯化石墨是一种含有氯元素的石墨材料，通过将天然石墨或石墨粉与氯气反应，使其发生氯化反应，生成氯化石墨。
然后再通过还原剂将氯化石墨降解，生成石墨烯。
5. 石墨烯前体材料：除了上述原料，还可以使用一些石墨烯前体材料进行石墨烯的制备。
这些前体材料可以是含有碳元素的有机化合物，如石墨烷、石墨烯烷、多聚苯乙烯等，也可以是含有碳元素的无机化合物，如碳化硅、碳纳米管等。
这些前体材料经过适当的处理和转化，可以得到石墨烯材料。
需要注意的是，石墨烯的生产原料选择主要取决于生产工艺和方法，不同的生产方式可能会采用不同的原料。
石墨烯常用制备方法
石墨烯常用制备方法
一、石墨烯常用制备方法
1、气相沉积（CVD）
气相沉积（CVD）属于一种分子气相化学反应，它是在高温（一般情况下在550-950℃）和高压（一般在100-1000pa）的条件下，将原料通过催化剂转变为石墨烯电催化膜的制备方法。
优点：有温控，可以控制膜的厚度和结构。
缺点：需要高温和高压的条件，可能导致电催化膜品质不好。
2、硅基模板制备法
硅基模板制备法是通过化学气相沉积（CVD）在硅基模板上形成石墨烯的制备方法。
此方法在多晶硅基模板上形成石墨烯膜，经过后续处理去除模板，形成石墨烯膜。
优点：此方法可以在室温条件下进行，操作简便；可以得到高质量的石墨烯膜。
缺点：膜的厚度受模板的厚度影响较大；制备过程比较复杂。
3、电沉积制备法
电沉积制备法是在电极上通过催化剂和原料的反应，利用催化反应产生的电子电子反馈参与沉积物质，从而制备石墨烯的方法。
优点：操作简便，制备过程较快；不受模板的厚度影响，可以控制膜的厚度；可以得到高质量的石墨烯膜。
缺点：需要精确的控制电极，否则可能影响膜的品质。
4、氢化焙烧法
氢化焙烧法主要是将不饱和的物质（如碳氢物质或酰酸物质等）在高温下进行氢化反应，从而形成石墨烯的方法。
优点：制备过程比较简单，不需要高温和高压的条件；可以得到结构良好的石墨烯膜。
缺点：制备过程的温控不够精确，可能影响石墨烯膜的品质。
论石墨烯的制备方法
论石墨烯的制备方法石墨烯是一种二维单层的碳 allotrope，具有材料学和物理学等领域广泛的应用前景。
石墨烯的制备方法目前主要包括机械剥离法、化学气相沉积法、化学剥离法、氧化法、还原法等。
本文将对这些制备方法进行详细介绍。
一、机械剥离法机械剥离法是制备石墨烯最早的方法之一，也是最简单的方法之一。
这种方法的原理是通过机械力将石墨材料剥离成单层的石墨烯。
机械剥离法的典型代表是胶带法。
将石墨材料粘贴在一块胶带上，然后再将胶带从石墨材料上剥离。
反复进行该操作，直到胶带表面只剩下石墨烯单层。
这种方法制备的石墨烯单层质量较高，但生产效率较低，适用于小规模实验室制备。
二、化学气相沉积法化学气相沉积法是一种在高温高压条件下，通过化学反应在固体衬底表面生长石墨烯的方法。
该方法主要利用了石墨烯的化学气相反应动力学和热力学性质。
此方法包含两个主要过程，即在衬底表面通过化学反应形成石墨烯前体物质，然后通过热解、脱氢等过程形成石墨烯薄膜。
常用的衬底材料有镍、铜、铂等。
化学气相沉积法制备的石墨烯单层生产效率较高，适用于大面积制备。
三、化学剥离法化学剥离法是指利用化学方法将石墨材料分散在溶液中，并通过超声或机械力使其剥离成石墨烯单层。
最常用的化学剥离法是氧气剥离法和超声剥离法。
氧气剥离法是将石墨材料暴露在高温氧气环境下，使其氧化成氧化石墨氢化合物，然后通过酸浸取得石墨烯单层。
超声剥离法则是将石墨材料置于溶液中，通过超声波的作用使石墨材料剥离成石墨烯单层。
化学剥离法制备的石墨烯单层质量较高，但生产效率较低。
四、氧化法氧化法是一种将石墨材料通过氧化反应形成氧化石墨氢化合物，然后再通过热解、还原等过程得到石墨烯的方法。
常用的氧化剂有硝酸、高氯酸等。
氧化法制备的石墨烯质量相对较低，含有较多的杂质，但生产效率较高，适用于大规模制备。
石墨烯的制备方法包括机械剥离法、化学气相沉积法、化学剥离法、氧化法和还原法等。
不同的制备方法在成本、生产效率和质量等方面有所差异，适用于不同规模和需求的实验室和工业应用。
石墨烯常用制备方法
石墨烯常用制备方法一、介绍石墨烯是一种三维结构的单原子层石墨，具有良好的电子结构，它由一层原子厚的碳原子片状堆积在一起而构成，它具有优异的机械、电子、热、光等特性，是一种多面向的多功能材料，在催化、电池、膜、紫外栅、电子、传感器等领域有着广泛应用，所以被称为21世纪的“万物之母”。
本文将介绍石墨烯常用的制备方法，以及优劣比较，并针对不同制备之间的优缺点介绍如何进行改进和优化。
二、石墨烯常用制备方法1、化学气相沉积法(CVD)化学气相沉积法是一种常用的石墨烯制备方法，它通过在石墨或其它碳基衬底上利用高温高压的情况下，将气相中的碳原子集中到衬底表面，形成单层石墨烯的过程。
其优点是制备石墨烯的过程比较简单，可以大面积地生长，以及控制厚度比较准确，而缺点主要是生长的石墨烯质量受限于基材的质量，而且存在着一定的污染和杂质。
2、电沉积法电沉积法是一种基于电化学反应过程的石墨烯制备方法，它可以将碳原子通过电化学过程沉积到衬底表面，在不影响石墨烯结构的前提下，使石墨烯的质量和性质有较大的改善。
其优点是沉积的碳原子更加纯净，热稳定性也更高，而缺点是制备石墨烯的能力可能较弱，而且制备工艺较复杂，容易受到外界影响。
3、溶剂蒸发法溶剂蒸发法是一种常用的石墨烯制备方法，它主要是将碳源（有时会加入碳纳米管或其它碳材料）溶解在合适的溶剂中，然后再将溶解物在衬底上涂布，最后在室温或加热的情况下将溶剂蒸发，形成一层石墨烯的过程。
其优点是溶剂涂布和蒸发的步骤很容易控制，可以在各种不同的基材上，大面积制备石墨烯，而缺点是溶剂可能会损坏基材表面，从而影响石墨烯的质量。
4、光刻法光刻法是一种以激光或电子束来制备石墨烯的方法，它可以将石墨的表面释放出碳原子，然后在温度和压力合适的情况下，重新自组装成石墨烯的过程。
其优点是可以在表面进行准确控制，从而实现纳米材料的高效制备；而缺点是该制备过程受到很多外界因素的影响，从而会影响其制备效率。
三、总结石墨烯常用的制备方法有CVD、电沉积法、溶剂蒸发法和光刻法等，其中CVD制备的石墨烯质量受基材质量的影响，而电沉积可以以潜在的内能最低的方式沉积出非晶状的石墨烯；溶剂蒸发法可以在各种不同基材上进行大面积的制备；光刻法能够做到准确的控制，但容易受到外部影响。
石墨烯制备方法
1、化学还原石墨烯氧化物法（推荐）试剂：石墨粉浓硫酸高锰酸钾水合肼 5%双氧水盐酸氢氧化钠仪器：超声仪离心仪实验步骤：氧化石墨制备：将 10 g 石墨 230 mL 98%浓硫酸混合置于冰浴中，搅拌 30 min 使其充分混合。
称取 40 g KMnO4 加入上述混合液继续搅拌 1 h 后移入 40o C温水浴中继续搅拌30 min 用蒸馏水将反应液(控制温度在 100 o C以下)稀释至 800-1 000mL。
后加适量 5% H2O2趁热过滤，用 5% HCl 和蒸馏水充分洗涤至接近中性。
最后过滤、洗涤在 60o C下烘干得到氧化石墨样品。
石墨烯制备：称取上述氧化石墨 0.05 g 加入到100 mL pH=11 的NaOH 溶液中在150 W 下超声90 min 制备氧化石墨烯分散液。
在 4 000 r/ min下离心 3 min 除去极少量未剥离的氧化石墨。
向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0.1 mL水合肼，在90o C反应 2 h 得到石墨烯分散液，密封静置数天观察其分散效果。
2、微波法（推荐）试剂：石墨 NH4S2O8 H2O2仪器：超声仪实验步骤：将石墨与NH4S2O8 及H2O2在超声下混合, 然后进行微波反应, 成功制备了石墨烯。
他们指出该过程包括两步反应。
首先,NH4S2O8 在微波下发生了分解产生了氧自由基,在氧自由基的诱导下, 石墨纳米片被切开。
然后H2O2 分解并插入石墨纳米片层间从而导致石墨烯的剥离。
3、化学气相沉积法试剂：二氧化硅/硅镍甲烷氢气氩氨气仪器：马福炉实验步骤：K im等首先在S iO2 /Si基底上沉积一层100- 500nm厚的金属镍薄层, 然后在1 000o C 及高真空下, 以甲烷、氢气及氩气混合气为反应气,在较短的时间内制备了石墨烯。
W ei等采用甲烷和氨气为反应气, 一步法直接合成了氮掺杂的石墨烯。
在该氮掺杂的石墨烯中氮原子采取“石墨化”、“吡咯化”及“吡啶化”这三种掺杂方式。
论石墨烯的制备方法
论石墨烯的制备方法石墨烯是一种具有单层碳原子构成的二维晶体材料，具有很高的导电性、热传导性和机械性能，被广泛认为是未来材料科学和技术领域的研究热点之一。
对石墨烯的制备方法的研究一直是科学家们关注的焦点之一，石墨烯的制备方法可以分为机械剥离法、化学气相沉积法、化学气相沉积法、溶液剥离法等多种途径。
下面我们将详细介绍石墨烯的几种制备方法。
一、机械剥离法机械剥离法是一种简单有效的石墨烯制备方法，其原理是通过机械剥离来获得单层石墨烯。
通常使用石墨烯粉末或石墨为原料，首先在石墨表面涂上聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）等支撑物质，再使用胶带或剥离装置来剥离石墨层，从而得到单层石墨烯。
机械剥离法制备的石墨烯具有薄厚均匀、结构完整、无氧化物污染等优点，但是其产量较低，制备过程中对设备和技术要求较高，而且所得的石墨烯结构的完整性和质量受到较大影响，因此并不适合大规模生产。
二、化学气相沉积法化学气相沉积法是目前制备石墨烯最常用的方法之一，其原理是利用化学气相反应将碳原子沉积到基底表面形成石墨烯。
在制备过程中，首先在金属基底上沉积一层薄薄的碳原子，再通过退火或化学处理等方式去除金属基底，最终得到石墨烯。
化学气相沉积法制备的石墨烯具有高质量、结构完整、可控性强等优点，可以制备大面积、高质量的石墨烯薄膜，因此被广泛应用于石墨烯材料的研究和产业化生产领域。
三、化学还原法化学还原法是一种利用氧化石墨烯还原制备石墨烯的方法，其原理是将氧化石墨烯还原为石墨烯。
在制备过程中，首先将氧化石墨烯浸泡在还原剂溶液中，再通过化学反应将氧化石墨烯逐渐还原为石墨烯。
化学还原法制备的石墨烯具有工艺简单、成本低、易于实现大规模生产等优点，因此受到了广泛关注，但是其还原程度、结构完整性和杂质控制等方面仍然存在一定的挑战。
四、溶液剥离法溶液剥离法是一种利用有机化合物在溶液中剥离石墨烯的方法，其原理是加入具有剥离作用的有机化合物溶液，通过表面张力和吸附作用将石墨烯剥离至溶液中。
石墨烯的制备方法
世界目前现有的制备石墨烯的方法主要有：机械剥离法、加热SiC法、外延生长法化学还原法、化学气相沉淀法等等[2]。
以下为几种制备方法的简单介绍：(1)机械剥离法，是Novoselov的团队在2004年运用非常简单的一个方法，第一次得到了二维单层石墨烯的片层，从而开启了关于石墨烯研究的热潮。
机械剥离法大致过程为：首先用等离子束氧化处理热分解石墨表面，刻蚀出一个宽度范围为20μm~2mm、深5μm 的微槽，然后利用光刻胶把它粘附在玻璃衬底上，并用透明胶带来回地撕揭，与此同时用超声处理在丙酮溶液中有石墨薄片的玻璃衬底，然后将单晶硅片放入溶液里，由于分子间存在范德华力，而在范德华力作用下，在单晶硅片的表面上就会吸附单层石墨烯会，从而制备出石墨烯。
另外也可以通过固体表面与石墨的往复摩擦，这样也会使石墨烯层片吸附在固体表面，但得到的石墨烯尺寸不好控制。
其它也可以通过静电沉积法、淬火法等来剥离石墨。
但机械剥离法得到的石墨烯，能够较好地体现石墨烯的形貌，但是石墨烯宽度一般都比较大，会在微米量级别，而且效率较低，没法制得大规模的石墨烯。
(2) 加热Si C 法是由C.Berger等人经过几年的探索，最终总结出来的方法，该方法大致过程为在真空环境下绝缘隔热的SiC表面通过热退火来生长，可得到均匀一致、晶元尺寸的石墨烯。
K.V.Emtsev等提出了在1bar 的氩气环境下，在端基为Si的SiC基底上非原子位石墨化的方法产生更大尺寸的单层石墨烯，可以减少石墨烯中晶粒结构和不同厚度的问题，通过观察其拉曼光谱和霍尔测量的数据以及图表分析，证明其具有良好性能，而且当温度达到27K 时测得其电子迁移率最高可达2000cm2V-1s-1。
目前该方法存在的问题是制得石墨烯缺陷的浓度都还比较高。
我相信在不远的将来，待加热SiC法的技术，设备，方法等更加成熟之后，该方法会在制备石墨烯中得到更多地采用和推广。
(3) 氧化还原法是目前现阶段广泛应用液相法中的一种方法，也是大规模制备石墨烯材料的一种重要方法，氧化还原法的基本思路是在液相环境中应用固相剥离的思想。
比较三种化学方法制备石墨烯
一、利用液氨作为还原剂，还原氧化石墨。
工艺：1、将60 g的颗粒状天然石墨，硝酸钠30 g加入l0L的双层玻璃反应釜中冷却至0℃;再将2500 mL浓硫酸缓慢加入反应釜中充分搅拌3 0 min，保持反应体系的温度不高于4℃;然后，将180 g高锰酸钾加入反应釜中并充分搅拌60 min，同时保持反应体系温度不高于8℃，此阶段为低温反应。
2、撤走冷浴，用高温恒温循环泵将反应体系加热至35℃，并充分搅拌3h，得到褐色悬浮液，再缓慢加入90 g高锰酸钾反应12h，保持反应体系的温度不高于40℃，此阶段为中温反应。
3、撤走高温恒温循环泵，用低温冷却循环泵将反应系统温度控制在5℃以下，将7L去离子水缓慢滴加入褐色悬浮液中，体系温度骤然升高，并伴有大量气体生成，稀释的悬浮液在此温度下搅拌60 min。
4、向悬浮液中加入50 mL的H202 (30%)，室温下搅拌60 min，得到亮黄色氧化石墨分散液。
5、将上述分散液静置2 h，分层，去除上清液后，加入一定量的去离子水，过滤，得到黄褐色滤饼。
用5000 mL稀盐酸(10%)将滤饼洗涤2次后，再分散于5000 mL 去离子水中，过滤，用大量去离子水洗涤至溶液中无氯离子(可用AgN03溶液检测)，且接近中性。
然后将剩余固体产物在60 ℃的真空干燥箱中干燥24 h，研磨过筛后得到的氧化石墨。
石墨烯的制备用低温冷却循环泵在一定温度下将高纯氨在密封容器中液化，加入一定量干燥的氧化石墨用超声细胞粉碎机超声剥离1h，将一定量的金属铿放入液氨中，溶液变成蓝色，继续保持超声30 min溶液变黑，停止冷却自然升温使液氨挥发，向得到的黑色固体中加入乙醇超声分散，过滤用去离子水洗涤至中性，真空60℃干燥12h，得到黑色的石墨烯。
在其他实验条件相同的条件下，将铿用金属钠和金属钾代替，得到对应的碱金属还原的石墨烯。
小结:采用液氨作为溶剂超声剥离氧化石墨，利用液氨一碱金属强还原性，碱金属进一步插层剥离氧化石墨同时将其还原。
石墨烯制备方法
石墨烯制备方法石墨烯是一种由碳原子构成的二维晶格结构材料，具有优异的导电性、热导性和机械性能，被认为是未来材料科学领域的重要研究对象。
石墨烯的制备方法多种多样，下面将介绍几种常见的制备方法。
化学气相沉积法（CVD）。
化学气相沉积法是目前制备石墨烯最常用的方法之一。
其制备过程是在金属衬底上，通过加热挥发源产生的气态碳源（如甲烷、乙烯等）与载气（如氢气）在高温下反应，使得碳原子在金属表面沉积形成石墨烯。
CVD法制备的石墨烯具有较高的结晶度和较大的尺寸，适合用于大面积石墨烯的制备。
机械剥离法。
机械剥离法是一种通过机械剥离石墨烯单层的方法。
其制备过程是利用胶带或者刮刀等工具，将石墨晶体不断剥离，直至得到单层石墨烯。
这种方法制备的石墨烯单层质量较好，但是产率较低，适合于小规模实验室制备。
化学剥离法。
化学剥离法是利用化学剥离剂将石墨晶体表面的原子层一层一层地剥离，直至得到单层石墨烯。
这种方法制备的石墨烯单层质量较好，且可以实现大规模制备，但是对剥离剂的选择和使用条件要求较高。
氧化还原法。
氧化还原法是一种通过氧化石墨后再还原得到石墨烯的方法。
其制备过程是先将石墨氧化形成氧化石墨，再通过还原剂（如高温、化学还原剂等）将氧化石墨还原为石墨烯。
这种方法制备的石墨烯单层质量较好，且可以实现大规模制备，但是制备过程中需要严格控制氧化和还原的条件。
化学氧化剥离法。
化学氧化剥离法是一种通过将石墨氧化后再进行化学剥离得到石墨烯的方法。
其制备过程是先将石墨氧化形成氧化石墨，再通过化学剥离剂将氧化石墨一层一层地剥离，直至得到单层石墨烯。
这种方法制备的石墨烯单层质量较好，且可以实现大规模制备，但是对氧化和剥离剂的选择和使用条件要求较高。
总结。
以上介绍了几种常见的石墨烯制备方法，每种方法都有其特点和适用范围，科研工作者可以根据实际需要选择合适的制备方法。
随着石墨烯制备技术的不断发展，相信未来会有更多更高效的制备方法出现，推动石墨烯在材料科学领域的广泛应用。
石墨烯制备方法
石墨烯制备方法石墨烯是由碳原子层层叠加成的二维单层晶体结构，具有优异的导电、热传导、机械强度等性质，引起了广泛的研究兴趣和应用前景。
本文将介绍十种常见的石墨烯制备方法，并对其具体原理、优缺点、适用范围等方面进行详细描述。
1. 机械剥离法机械剥离法是最早被用于制备石墨烯的方法之一。
其基本原理是利用粘性较小的胶带或其它材料粘取石墨材料，通过不断剥离得到具有单层结构的石墨烯。
该方法操作简单，无需复杂的仪器设备，但其制备的单层石墨烯规模较小，不利于大规模应用。
2. 化学剥离法化学剥离法是利用氧化剂将多层石墨氧化成石墨烯氧化物，再通过还原剂将其还原成石墨烯的方法。
此方法实现了石墨烯的大规模制备，但其过程中需要使用腐蚀性氧化剂和还原剂，对环境及操作人员都有一定的危害。
3. CVD法化学气相沉积(CVD)法是目前最为常用的石墨烯制备方法之一。
其原理是在铜、镍等金属基底表面上通过热解碳源气体，使其在金属表面上形成石墨烯。
该法的优点是可实现大面积石墨烯制备，操作相对简单，但需要高温反应，生产成本相对较高。
4. 红外激光还原法红外激光还原法是通过用红外激光照射氧化石墨烯氧化物，使其还原成石墨烯的方法。
该方法可以在常温下进行，不需要高温反应，具有高效、快速的优点。
该方法难以控制石墨烯的尺寸和形态，需要对反应中氧化剂等物质进行处理。
5. 化学气相沉积-石墨烯转移法化学气相沉积-石墨烯转移法是将通过CVD法制备的石墨烯在聚丙烯酰胺凝胶表面进行生长，再将其转移到其它基底表面的方法。
该方法可以实现制备大规模、高质量的石墨烯，但转移过程中容易产生褶皱、损伤等问题。
6. 氧化还原法氧化还原法是通过对石墨进行氧化处理，形成氧化石墨烯，再通过还原剂还原成石墨烯的方法。
该方法可以制备大面积石墨烯，但氧化过程可能影响石墨烯的性质。
7. 液相剥离法液相剥离法是利用毛细现象将石墨材料悬浮于溶液中，通过范德华力将单层石墨烯从基底上剥离的方法。
石墨烯的制备
碳化硅表面外延生长法是通过加热单晶碳化硅脱除硅，在单晶(0001)面上分解出石墨烯片层。具体过程是：将经氧气或氢气刻蚀处理得到的样品在高真空下通过电子轰击加热，除去氧化物。用俄歇电子能谱确定表面的氧化物完全被移除后，将样品加热使之温度升高至1250~1450℃后恒温1~20min，从而形成极薄的石墨层。在C-terminated表面比较容易得到高达100层的多层石墨烯。其厚度由加热温度决定，制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难。
第二、取向附生法
取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯，首先让碳原子在1150℃下渗入钌，然后冷却，冷却到850℃后，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，镜片形状的单层的碳原子布满了整个基质表面，最终它们可长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖80％后，第二层开始生长。底层的石墨烯会与钌产生强烈的相互作用，而第二层后就几乎与钌完全分离，只剩下弱电耦合，得到的单层石墨烯薄片表现令人满意。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。
石墨烯的制备方法
石墨烯是最薄却也是最坚硬的纳米材料，其厚度只有0.335纳米，硬度超过钻石，重量几乎为零。它在室温下传递电子的速度比已知导体都快石墨烯具有导电性、机械特性、自旋传输和化学性质等特性。鉴于它有这么多的优点，那么它的制备方法是什么呢？
第一、撕胶带法/轻微摩擦法
最普通的是微机械分离法，直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来。2004年，海姆等用这种方法制备出了单层石墨烯，并可以在外界环境下稳定存在。典型制备方法是用另外一种材料膨化或者引入缺陷的热解石墨进行摩擦，体相石墨的表面会产生絮片状的晶体，在这些絮片状的晶体中含有单层的石墨烯。但缺点是此法利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，无法可靠地制造长度足供应用的石墨薄片样本。
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石墨烯的制备及在光纤激光器中的应用
石墨烯是单层原子厚度的石墨，具有二维蜂窝状网格结构。
各碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外力时，碳原子面就弯曲变形，从而使碳原子不必重新排列也保持结构稳定。
石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。
由于石墨烯片平面内 轨道的存在，电子可在晶体中自由移动，使得石墨烯具有十分优异的电子传输性能。
石墨烯材料可作为光纤激光器的饱和吸收体用于激光器被动锁模、被动调Ｑ。
通常实现锁模、被动调Ｑ的技术有半导体可饱和吸收镜（SESAM）、碳纳米管（SWNT）等技术。
然而SESAM具有制作工艺复杂、生产成本高、可饱和吸收光谱范围相对较窄等不足。
而SWNT与SESAM相比具有成本低廉、可饱和吸收光谱范围宽等优势，但是制作SWNT可饱和吸收体时其直径的不可控性，会使SWNT对某些特定的激光波长，增加插入损耗，导致可饱和吸收效应不明显等问题。
最近，石墨烯材料被发现可作为一种新型的可饱和吸收体用于光纤激光器锁模或被动调Ｑ。
1 石墨烯的制备
目前，石墨烯的制备手段通常可以分为两种类型：物理方法和化学方法。
物理方法是从具有高晶格完备性的石墨或者类似的材料来获得，获得的石墨烯尺度都在80 nm以上。
而化学方法是通过小分子的合成或溶液分离的方法制备的，得到石墨烯尺度在10 nm以下。
物理方法包括：机械剥离法、取向附生法、加热SiC 法、爆炸法；化学方法包括石墨插层法、热膨胀剥离法、电化学法、化学气相沉积法、氧化石墨还原法、球磨法。
1.1 机械剥离法
这种方法利用离子束在1mm 厚的高定向热解石墨表面用氧等离子干刻蚀进行离子刻蚀，刻出宽度为2µm~2mm、深度为5µm的微槽，然后用光刻胶将其粘到玻璃衬底上，用胶带反复撕揭至除去多余的高定向热解石墨。
将粘有微片的
玻璃衬底放入丙酮溶液中作超声处理; 再将单晶硅片放入丙酮溶剂中，将单层石墨烯“捞出”。
由于范德华力或毛细管力，单层石墨烯会吸附在单晶硅片上。
这种简便且低成本的制备方法引起了人们对石墨烯的研究热情，得到的石墨烯薄片对研究和阐述石墨烯的性质具有极大的价值。
但是，通过这种方法制备的石墨烯通常只有几个微米（最大也不过几十微米）、无固定形貌且取向不受控制。
想要利用石墨烯优异的电子传输性能首先要求石墨烯在大尺度上具有连续性（如在晶圆级）或者大量的石墨烯片在基底上有特定的取向，虽然机械剥离法很难大规模制备石墨烯，但是它依然是制备高质量石墨烯最有效的方法之一。
1.2 取向附生法
取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯。
首先让碳原子在2550℃下渗入钌，然后冷却到2310℃，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，镜片形状的单层碳原子“孤岛”布满了整个钌表面，最终它们可长成完整的一层石墨烯。
第一层覆盖80％后，第二层开始生长。
底层的石墨烯会与钌产生强烈的交互作用，而第二层后就几乎与钌完全分离，只剩下弱电耦合。
但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，而且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。
1.3 加热SiC法
通过加热含氢的单晶SiC来脱去Si而在单晶面上分离出石墨稀片。
先用将单晶样品用氧气处理,然后置于高真空中用电子轰击加热,加热过程能将样品表面的氧化物除掉。
在温度1250℃下持续加热1-20分钟后,就能得到极薄的石墨稀薄片,石墨稀的层数和厚度由加热的温度来改变。
该方法通常会产生比较难以控制的缺陷以及多晶畴结构，很难获得较好的长程有序结构，制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难。
1.4 石墨插层法
石墨插层法是以天然鳞片石墨为原料，将插入物质与石墨混合反应得到的。
插入物质使石墨层间的作用力被削弱。
通过进一步的超声和离心处理便可得到石
墨烯片。
此方法制备出的石墨片，其厚度一般最小只能达到几十纳米，而且加入的强酸强碱等插层物质会破坏石墨烯的sp2结构，导致它的物理和化学性能受到影响。
1.5 电化学法
用石墨棒做电极，离子性溶液为电解液，用电化学法使阳极石墨片层剥落。
实验发现离子液体的种类、离子液体与水的比例都影响氧化石墨烯的性能。
这种方法制备出的为氧化石墨烯，片层既可以在极性溶剂中很好地分散，而且有一定程度的导电性。
1.6 化学气相沉积法
化学气相沉积法(CVD，Chemical Vapor Deposition)是应用最广泛的一种大规模工业化制备半导体薄膜材料的方法。
化学气相沉积是以能量（热能、射频、等离子体等）激化气体反应先趋物而使其发生化学反应，并在被沉积的基底表面上形成致密、均匀、稳定的固体薄膜的一种化学薄膜成长技术。
生产工艺完善、成熟，近年来研究人员把它作为石墨烯制备的一条途径。
通过电子束蒸发在硅基底上镀一层300nm厚的镍，氩气环境下，在石英管中加热反应气甲烷到1000℃时，甲烷受热分解生成气态碳和氢气，使用流动的氩气迅速冷却至室温。
冷却速率及Ni 薄层的厚度对沉积在基底上的石墨烯层数及后续从基底上有效分离出石墨烯有关键作用。
通过制作镍层图形的方式，研究人员能够制备出图形化的石墨烯薄膜。
他们在把这些薄膜转移到柔性衬底上的同时不损坏薄膜的质量。
这种转移可以用如下的两种方法实现：一是用溶剂把镍腐蚀掉以使石墨烯薄膜漂浮在溶液表面，进而把石墨烯转移到任何所需的衬底上；另外一种更简单的方法就是用橡皮图章式的技术转移薄膜。
制备的石墨烯Raman 光谱和SEM 照片显示这种方法生长出来的纳米石墨烯平均厚度仅为1nm。
CVD方法有着广泛应用范围，但该方法仍有一些不足之处亟待解决。
例如，研究表明，目前使用这种方法得到的石墨烯在某些性能上(如输运性能)可以与机械剥离法制备的石墨烯相比，但后者所具有的另一些属性(如量子霍尔效应)并没
有在CVD方法制备的石墨烯中观测到。
同时，CVD方法制备的石墨烯的电子性质受衬底的影响很大。
1.7 氧化石墨还原法
氧化还原法制备石墨烯是目前报道较多、也较成熟的一种方法具有成本低、工艺简单等优点。
氧化还原法制备石墨烯的具体途径是用强介质酸处理原始石墨形成一阶石墨层间化合物，再加入强氧化剂对其进行氧化处理；制得的氧化石墨经超声处理得到氧化石墨烯或经过滤干燥制得氧化石墨纸；再经强还原剂（如水合肼）还原生成石墨烯。
氧化石墨是以石墨为原料用强氧化剂如浓硝酸、浓硫酸、氯酸钾或高锰酸钾等处理后水解得到的一种共价键型石墨层间化合物，其层间键合羟基、环氧及羧基等极性官能团，这些官能团和层间水分子的存在，增大了氧化石墨的层间距，削弱了层间范德华力，使其易于超声剥离，为制备石墨烯提供了可能。
经氧化剂氧化过的石墨不能被完全还原，导致一些物理、化学等性能的损失、尤其是导电性，限制了在高精度仪器中的应用。
但氧化还原法制备简单且成本较低，可以制备出大量廉价的石墨烯。