气相液相作业指导书

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1目的：为保证气相色谱仪保持良好的性能，特制定该作业指导书。
2适用范围：适用于本检测站气相色谱仪的维护保养。
3依据：气相色谱仪使用说明书。
4维护内容：
4.1载气系统：
载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作，周期视实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。
3）警告：当使用氢气(H2)作为载气或燃气时，要注意氢气可能会流入柱箱引起爆炸危险。所以在把管线连接好以前一定要把气源关闭，并且在把氢气连接到仪器上以前，一定要把进样口和检测器的接头连接到色谱柱上，或全部戴上堵头。
4）氢气是可燃性气体。泄漏气体如果封闭在一个密闭空间，就有引起燃烧和爆炸的危险。在任何需要使用氢气的场合，在使用仪器以前，要对所有的连接处、管线和阀进行检漏。在使用仪器以前，要使氢气气源一直保持关闭。
G、信号:信Leabharlann 来源为哪个检测器，是否保存H、方法：另存为(给方法取一个名字)—确定
③方法→调用方法→选择要用的方法—确定
3、样品:运行控制→样品信息（编辑样品名,方法,仪器)→运行方法
4、进样:用自动进样器将样品注入进样口
5、关机:设置关机方法→调用关机方法→关软件→关仪器→关稳压电源→关载气
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气相色谱仪维护保养规程
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慢将柱温升至比使用温度高20℃，并在此温度下老化4～8 h。注意，老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。如果使用氢气作载气，还应注意将出口端流出的氢气引出室外。老化处理后，将柱温降至室温，把色谱柱出口端与检测器相连结，在分析条件下观察基线。若能获得平稳的基线，说明色谱柱已经老化合格，一般即可进行正式分析试验。日常老化可不必断开检测器，老化时间也可酌情减少。
4.2.2.1一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
4.2.2.2硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果最好，HMDS其次，TMCS较差。
3停止运行7890B气相色谱仪专用化学工作站在线软件，关闭气谱电源，计算机退出操作系统，并关闭相应电源；
三注意事项
1仪器未经许可，不得随意上机操作；
2不定期进行维护保养及期间核查；
3检测完毕，做好使用记录登记，并保持实验室的清洁。
编制/修订
审核
批准
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7890B气相色谱仪操作规程
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5）警告：如果电源线绝缘层磨损或破旧，必须把它更换。请与安捷伦服务代表联系。
2、许多部件有高温危险
1）GC的许多部件是在高温下操作，这种温度足以引起严重烧伤。这些包括下列部件（但还不只这些）：
①进样口
②柱箱及其内部的部件
③检测器
④将色谱柱连接到进样口或检测器上的柱螺帽
⑤阀箱
2）在处理这些部件以前一定要把这些部位的温度降低到室温。如果您先把加热区的温度设定到室温，它们的温度会很快降下来。待温度到达设定值时，把加热区的电源关闭。如果必须在热的部件上操作，要用扳手并带上手套。无论何时，在开始维修这类部件以前要使仪器的这些部件冷却下来。
①仪器→GC配置配置GC各项。
②仪器→设置GC参数
A、进样器:进样量，清洗次数及位置
B、进样口:分流/不分流毛细柱进样口的温度,模式(不分流时的吹扫时间0.75)，分流比，压力
C、CFT设置：柱流量
D、柱箱:程序升温;平衡时间(用毛细柱时一般为1min)
E、检测器:检测器的温度，流量等
F、运行时间：运行时间事件设置
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7890气相色谱仪操作规程
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3）将废弃的纤维玻璃棉置于密封的塑料袋中。
4）处理完纤维玻璃棉后要用凉水和中性肥皂洗手。
4、氢气
1）氢气可以用作载气，以及FPD燃气，当与空气混合时氢气可形成爆炸性混合物。
2）使用氢气时，要进行检漏，以防可能造成的火险或爆炸的危险。在更换气瓶和维修管线之后一定要进行检漏。一定要确保排气管通入通风橱中。
4.2进样系统（进样口）：
4.2.1隔垫：主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如Agilent BTO（经温度与流失处理）隔垫可达400次以上寿命，而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。
4.3分离系统（色谱柱）：
4.3.1老化：
4.3.1.1填充柱：新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理，以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去，使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单:在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。为了避免污染，出口端与检测器断开。然后接通载气，调节载气流速10～20毫升/分，再以程序升温的方式缓
4.2.2衬管：衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性
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气相色谱仪维护保养规程
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差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
4打开7890B气相色谱电源，待显示自检通过后进行下一步；
5打开载气钢瓶开关阀，若使用不同检测器（如ECD、FPD等），根据需要再打开相应的气体钢瓶开关阀，调节符合要求的出口压力；
6运行7890B气相色谱仪专用化学工作站在线软件；
7根据样品检测要求设定进样口温度、进样量及模式、毛细管柱的型号及连接方式、载气模式、柱温及检测器温度或燃气与助燃气的流量等参数；
本规程适用于7890B型气相色谱仪的操作使用。
一、准备工作:
1、选择要用的色谱柱,进样口,检测器；把色谱柱正确地安装在进样口和检测器上。
2、开启载气（氮气）调节调压阀，压力达到所需压力。
二、仪器操作
1、开机:开氮气→开仪器→开电脑→点击工作站图标(仪器1联机),进入工作站
2、方法:编辑一个方法,或调用一个已经编辑好的方法(从③开始)
净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用。可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接管路。
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Agilent 7890B气相色谱仪操作规程
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本规程适用于Agilent 7890B气相色谱仪的操作使用。
一开机与检测
1确认气路连接正确，没有漏气，气瓶摆放正确，气源充足；
2根据样品检测要求，安装相应的毛细管柱与检测器；
3打开计算机开关（先显示器，后主机），选择并登陆操作系统后进行下一步；
①分流/不分流毛细柱进样口:隔垫,O形圈,衬管,分流平板,密封圈
②隔垫吹扫填充柱进样口:隔垫,O形圈,衬管
3）色谱柱
①老化色谱柱时不要接在检测器上,在室温下先通载气十分钟。
②接色谱柱时只要柱头重新穿过了石墨垫圈,就要切割掉一小段。
③一定要有载气通过色谱柱才能升高柱箱温度
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气相色谱仪维护保养规程
静电危害GC的印刷电路（PC）板。除非绝对必要时，否则不要接触印刷电路板。如果必须处理它们，就要带上接地的防静电腕带，或采取其他防静电措施。如果必须要卸下GC右面的侧板，必须带上接地的防静电腕带。
4）警告：所有这些部件都有机壳屏蔽。在有机壳护罩时，难以意外接触到危险电压。如果没有专门的操作指导，千万不要取下机壳。
8若使用FPD检测器，待其检测器温度升到120摄氏度以上再点火；
9观察检测器信号本底，直到信号本底符合要求为止
10按方法规定，检测分析、数据处理及打印报告。
二关机
1检测工作完成后，若使用FPD检测器，先关闭相应的燃气与助燃气钢瓶阀，再关火，最后关闭进样口、柱箱、检测器温度控制开关；
2待其温度降到100℃以下后进行下一步；
(2)、单击“定量结果”框中计算右侧的黑三角，选中面积百分比法，其它选项不变。单击确定。
(3)、从“报告”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击报告底部的“打印”钮。
四、注意事项
1、GC内部的许多部件带有危险的电压，如果把GC连接到电源上，即使电源开关是在关的位置上，在下列地方仍然有潜在的危险电压：
4.2.2.4金属密封垫（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金最好。定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬物划伤上表面。