肼基甲酸叔丁酯的合成工艺_徐东超
_年产1200吨乙酸叔丁酯生产工艺设计
乙酸叔丁酯是一种广泛应用于涂料、溶剂、粘合剂等行业的有机化合物。
本文将针对年产1200吨乙酸叔丁酯的生产工艺进行设计。
首先，我们需要明确生产工艺的原料。
乙酸叔丁酯的原料主要包括叔丁醇、乙酸和催化剂。
其中，叔丁醇是通过合成气的直接加氢反应得到的，而乙酸则可以通过乙烯氧化得到。
催化剂可以选择金属酸盐、酯化催化剂等。
接下来，我们来详细描述一下生产过程。
1.原料准备：将叔丁醇和乙酸按照一定的配比送入反应釜中。
同时，将催化剂与少量的溶剂混合均匀，以便于后续的反应过程。
2.酯化反应：将反应釜加热至适当的温度，加入催化剂溶液，开始酯化反应。
酯化反应是将叔丁醇与乙酸反应生成乙酸叔丁酯的过程。
反应釜内需保持适当的压力和搅拌速度，以确保反应的进行。
3.分离和净化：在酯化反应结束后，将反应液中的乙酸叔丁酯与未反应的原料进行分离，并通过蒸馏的方式将乙酸和溶剂回收利用。
分离和净化的过程可以采用多级蒸馏和萃取的方式，以提高产品的纯度和质量。
4.产品储存和包装：将分离和净化得到的乙酸叔丁酯储存至储罐中，并进行必要的质量检验。
最后，将产品进行包装，便于运输和销售。
在生产过程中，需要注意以下几点：1.温度和压力的控制：酯化反应需要在适当的温度和压力下进行，以确保反应的进行和产物的质量。
2.催化剂的选择和用量：催化剂的选择应综合考虑活性、稳定性和经济性等因素。
催化剂的用量需要经过实验确定，以获得最佳的反应效果。
3.生产设备的选用：根据生产规模和要求，选择适当的反应釜、蒸馏设备和分离设备。
同时，需要保证设备的安全性和可靠性。
4.产品的质量控制：对产物进行必要的检验和分析，确保产品的质量符合相关的标准和要求。
综上所述，年产1200吨乙酸叔丁酯的生产工艺设计主要包括原料准备、酯化反应、分离和净化、产品储存和包装等步骤。
在实际生产中，需要综合考虑温度、压力、催化剂选择和用量、设备选用和产品质量控制等因素，以确保工艺的稳定性和产品的质量。
氨基甲酸叔丁酯合成工艺优化-概述说明以及解释
氨基甲酸叔丁酯合成工艺优化-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分:氨基甲酸叔丁酯是一种重要的有机合成中间体，在医药、农药和染料等领域具有广泛的应用。
合成氨基甲酸叔丁酯的工艺优化可以提高产率、减少副产物生成，降低成本，提高合成效率，因此具有重要的研究意义和应用价值。
本文将对氨基甲酸叔丁酯的合成工艺进行深入研究，探讨工艺优化的方法，设计实验方案，并分析实验结果。
通过优化合成工艺，从而提高氨基甲酸叔丁酯的产量和纯度，为相关领域的研究和应用提供技术支持。
1.2 文章结构文章结构部分将会包括引言、正文和结论三个部分。
在引言部分，我们将介绍氨基甲酸叔丁酯的合成工艺及其重要性，并概述本文的研究目的。
在正文部分，我们将详细介绍氨基甲酸叔丁酯的合成工艺，并提出工艺优化的方法。
我们还将描述实验设计与结果分析部分的内容，以便读者能够了解我们的研究过程和结果。
在结论部分，我们将总结研究成果，探讨优化工艺的意义，并展望未来的研究方向，为相关领域的学者提供借鉴和参考。
整体结构清晰明了，使读者能够全面了解氨基甲酸叔丁酯合成工艺的优化研究。
1.3 目的本文旨在通过对氨基甲酸叔丁酯合成工艺的优化研究，提出一种更加高效、经济和环保的合成方法。
通过对工艺参数的调整和实验设计的优化，寻找最佳的合成条件，减少原料消耗，提高产率和产品质量，从而在工业生产中具有更广泛的应用前景。
通过本研究，我们希望为氨基甲酸叔丁酯的生产提供技术支持和理论指导，促进相关产业的发展和进步。
2.正文2.1 氨基甲酸叔丁酯的合成工艺氨基甲酸叔丁酯是一种重要的有机合成原料，在医药、化工等领域有着广泛的应用。
其合成工艺主要通过酯化和氨解反应来实现。
首先，通过将丁二酸和叔丁醇在酸性条件下进行酯化反应，得到氨基甲酸叔丁酯的前驱体。
在此反应中，催化剂的选择和反应条件的控制对产率和产品纯度有着重要的影响。
常用的催化剂包括硫酸、过硫酸铵等，反应温度和反应时间也需要进行优化。
肼基二硫代甲酸甲酯生产工艺流程
肼基二硫代甲酸甲酯生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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叔丁酯的合成方法
叔丁酯的合成方法
嘿，咱今儿个就来唠唠叔丁酯的合成方法。
你知道不，这叔丁酯就像是个有点小脾气的家伙，要想把它给弄出来，那可得有点窍门呢！
先来说说一种常见的办法，就好像搭积木一样。
咱得先准备好合适的原料，就像是找到合适的积木块儿。
然后通过一些化学反应，让它们慢慢地组合在一起，形成咱想要的叔丁酯。
这过程可不简单呐，就跟走迷宫似的，得找对路才行。
还有啊，温度和压力这些条件也很重要哦！这就好比炒菜，火候掌握不好，那菜的味道可就差远了。
温度高了不行，低了也不行，得恰到好处，才能让反应顺利进行，得到咱心心念念的叔丁酯。
有时候还得注意反应时间呢，时间太短，反应不完全；时间太长，又可能会出现一些意想不到的情况。
这多像烤面包呀，时间烤短了里面还是生的，烤久了又可能会烤焦咯！
在合成叔丁酯的过程中，每一个步骤都得小心翼翼，就像呵护小婴儿一样。
稍微有点马虎，可能就前功尽弃啦！你说这得多考验咱的耐心和细心呀！
而且不同的合成方法就像是不同口味的糖果，各有各的特点和优势呢。
咱得根据实际需求和条件来选择最合适的那个，这可不能随便乱
来哟！
咱还可以尝试一些创新的方法呀，说不定能发现新的惊喜呢！就像
在黑暗中摸索，突然找到了一盏明灯，那种感觉，哇，简直太棒啦！
总之呢，合成叔丁酯可不是一件容易的事儿，但只要咱用心去研究，去尝试，就一定能掌握其中的奥秘，让叔丁酯乖乖地出现在咱面前。
这就像是征服一座高山，虽然过程艰难，但当你站在山顶俯瞰的时候，那种成就感，真的是无与伦比呀！所以呀，别害怕困难，大胆去尝试吧，相信你一定能行！。
肼基甲酸叔丁酯的合成工艺_徐东超
表 1 不同的反应时间对氯甲酸苯酯转化率的影响
反应时间/h 未反应氯甲酸苯酯量/g 氯甲酸苯酯的转化率/%
0.5
50.50
68.2
1.0
37.30
76.5
1.5
26.80
83.1
2.0
15.40
90.3
2.5
2 结果与讨论
在肼基甲酸叔丁酯的制备过程中，分别考察了 酯化过程中反应时间对氯甲酸苯酯转化率的影响、 反应温度对叔丁酯苯基碳酸酯收率的影响和肼化过 程中原料摩尔比、反应温度对肼基甲酸叔丁酯收率 的影响。 2.1 反应时间对氯甲酸苯酯转化率的影响
表 1 是在反应温度为 25～30 ℃、氯甲酸苯酯 起始投料量为 158.7 g 下，考察了不同反应时间对氯 甲酸苯酯转化率的影响。
of t-butyl carbazate is up to 93% when the mole ratio of hydrazine hydrate to t-butyl phenyl carbonate is 2∶1，the reaction temperature is 100 ℃. The overall yield is about 71.7%. The product structure
在氮气保护下将 75 g 叔丁醇、87 g 吡啶和 200 g 三氯甲烷加入反应釜内，搅拌均匀后滴加氯甲酸苯 酯 158.7 g，循环水冷却控制釜温 28～31 ℃之间， 约 1 h 滴完，搅拌 3 h 后，滴加 70 mL 水溶解吡啶 盐酸盐，待固体全部溶解，然后将釜液转入 1000 mL 分液漏斗中，分掉上层水，用 5%盐酸洗涤有机层， 减压蒸馏有机层回收氯仿，得到叔丁基苯基碳酸酯 149.6 g，其纯度为 95.3%，收率为 77%。 1.3 肼基甲酸叔丁酯的合成
【CN110283127A】一种镍催化制备2氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910225079.0(22)申请日 2019.03.22(71)申请人 浙江农林大学暨阳学院地址 311800 浙江省绍兴市诸暨市暨阳街道浦阳路77号浙江农林大学暨阳学院(72)发明人 徐润生 韩鸿宽 熊飞翔 (74)专利代理机构 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213代理人 刘元慧(51)Int.Cl.C07D 235/14(2006.01)(54)发明名称一种镍催化制备2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物的方法(57)摘要本发明公开了一种镍催化制备2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物的方法，制备方法为：苯并咪唑类化合物、醛类化合物和氨基甲酸叔丁酯在有机溶剂反应介质中，在过渡金属为催化剂，在金属碳酸盐为碱的充分反应，制得产物，产物通过后处理制得2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物；过渡金属催化剂为10mmol％二乙基镍((C 2H 5)2Ni)，金属碳酸盐为碳酸铯，有机溶剂为四氢呋喃(THF)，本发明制备条件温和；反应在常压、温和的条件下进行，节约成本，对设备的要求较低；所用溶剂四氢呋喃沸点低、后处理方便；方法符合环保要求，所得产物在化工和材料合成领域有非常重要的商业价值具有极大的工业应用前景。
权利要求书1页 说明书8页 附图9页CN 110283127 A 2019.09.27C N 110283127A1.一种镍催化制备式(Ⅳ)所示的2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物的方法，其特征在于制备方法为：式(Ⅰ)所示的苯并咪唑类化合物、式(Ⅱ)所示的醛类化合物和式(Ⅲ)所示的氨基甲酸叔丁酯在有机溶剂反应介质中，以过渡金属为催化剂，金属碳酸盐为碱的的条件下充分反应，制得产物，所述产物通过后处理制得2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物；所述过渡金属催化剂为10mmol％二乙基镍((C 2H 5)2Ni)，所述金属碳酸盐为碳酸铯，有机溶剂为四氢呋喃(THF)，反应式中，R 1选自下列之一：氢、甲基、甲氧基；R 2选自下列之一：烃基、芳基、醚基、酯基。
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丁酯。
表 3 水合肼用量对肼基甲酸叔丁酯收率的影响
水合肼/g
叔丁基苯基碳酸酯/g
摩尔比
收率/%
48.1
149.6
1.0
78.2
72.3
149.6
1.5
84.1
96.4
149.6
2.0
93.0
126.5
149.6
2.5
93.1
表 4 不同的反应温度对肼基甲酸叔丁酯收率的影响
表 3 是叔丁基苯基碳酸酯为 149.6 g，反应时间 1 h 及反应温度 100 ℃下，考察了不同水合肼用量 对肼基甲酸叔丁酯收率的影响。
从表 3 的数据可知，随着水合肼与叔丁基苯基 碳酸酯的摩尔比增大，产物的收率也逐渐增大，当 摩尔比超过 2.0 时，产物的收率没有明显的提高， 由于水合肼价格较高，若再增加水合肼的用量就使 生产成本增加。因此摩尔比为 2.0 时，反应较佳且 经济。 2.4 肼化反应温度对肼基甲酸叔丁酯收率的影响
起始温度 平均温度 终点温度
/℃
/℃
/℃
叔丁基苯基碳酸酯的 转化率/%
收率/%
70
82.60
90
52.3
48.2
70
86.40
100
76.5
70.3
75
93.20
95
85.1
82.4
75
100.0
105
98.6
93.1
80
105.1
110
99.2
90.8
注：反应时间为加完叔丁基苯基碳酸酯计为 1 h，平均温度是指叔 丁基苯基碳酸酯加毕后保温阶段的反应温度平均值。
图 1 肼基甲酸叔丁酯的谱图
3结论
以氯甲酸苯酯为原料经过酯化反应得到叔丁 基苯基碳酸酯，在反应温度为 25～30 ℃、反应时 间为 3 h 条件下得到叔丁基苯基碳酸酯，收率为 77%；用水合肼还原叔丁基苯基碳酸酯得到肼基甲 酸叔丁酯，反应温度 100 ℃、水合肼与叔丁基苯基 碳酸酯的摩尔比为 2∶1，收率达到最大值 93%，两 步总收率为 71.7%。
在氮气保护下将 75 g 叔丁醇、87 g 吡啶和 200 g 三氯甲烷加入反应釜内，搅拌均匀后滴加氯甲酸苯 酯 158.7 g，循环水冷却控制釜温 28～31 ℃之间， 约 1 h 滴完，搅拌 3 h 后，滴加 70 mL 水溶解吡啶 盐酸盐，待固体全部溶解，然后将釜液转入 1000 mL 分液漏斗中，分掉上层水，用 5%盐酸洗涤有机层， 减压蒸馏有机层回收氯仿，得到叔丁基苯基碳酸酯 149.6 g，其纯度为 95.3%，收率为 77%。 1.3 肼基甲酸叔丁酯的合成
·2528·
化工进展
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS
2011 年第 30 卷第 11 期
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
研究开发
肼基甲酸叔丁酯的合成工艺
徐东超 1，曲敏杰 1，李成斌 2，姜殿平 2，阮久勇 1，刘艳喜 1
（1 大连工业大学，辽宁 大连 116034；2 大连奇凯医药科技有限公司，辽宁 大连 123000）
表 2 是在反应时间为 3 h、相同物料配比下，考 察了不同的反应温度对叔丁基苯基碳酸酯的影响。
表 1 不同的反应时间对氯甲酸苯酯转化率的影响
反应时间/h 未反应氯甲酸苯酯量/g 氯甲酸苯酯的转化率/%
0.5
50.50
68.2
1.0
37.30
76.5
1.5
26.80
83.1
2.0
15.40
90.3
2.5
5.700
96.4
3.0
1.600
99.0
表 2 不同的反应温度对叔丁基苯基碳酸酯收率的影响
反应温度/℃
收率/%
反应温度/℃
收率/%
15～20
70.6
30～35
69.2
20～25
73.30
35～40
50.1
25～30
77.1
·2530·
化工进展
2011 年第 30 卷
从表 2 数据可知，当温度控制在 25～30 ℃时， 收率为最佳；反应温度过低则反应速率慢，一定时 间内氯甲酸苯酯转化率低；反应温度过高时，则有 副反应的发生，形成比较多的副产物二苯基碳酸酯， 产生粉红色焦状物，影响产品的色泽，后处理也较 繁琐。 2.3 水合肼用量对肼基甲酸叔丁酯收率的影响
向反应釜中加入 80%水合肼水溶液 122 g，控 制釜温 80 ℃，将上步所得的叔丁酯苯基碳酸酯全 部滴加到反应釜内，滴加完毕后将釜温升至 100 ℃，保温搅拌 1 h；然后向釜内加入 352 g 氯仿，搅 拌 3 h；将釜温调至 25～30 ℃之间，滴加 10%氢氧 化钠溶液 480 g 中和苯酚，生成酚钠；将釜液转入 分液漏斗中分出上层水，水层用氯仿萃取，用水洗 涤有机层，最后合并有机层蒸馏回收氯仿，用石油 醚重结晶，保温放料，室温风干 5 h 后得到白色晶 体 96.4 g，其纯度为 98.8%，收率为 93%，两步总 收率为 71.7%。 1.4 分析测试
Abstract：t-butyl carbazate was synthesized by esterification of tert-butatol and hydrazinolysis of
hydrazine hydrate with phenyl chloroformate as raw material. Factors in the process of esterification and hydrazinolysis were investigated. The results showed that the yield of t-butyl phenyl carbonate is about 77% when esterification reaction time is 3 h and the reaction temperature is 25～30 ℃；the yield
酯的收率可以达到 93%，两步总收率为 71.7%，其结构经质谱和红外分析确认。
关键词：叔丁基苯基碳酸酯；肼基甲酸叔丁酯；水合肼；合成
中图分类号：TQ 460.3
文献标志码：A
文章编号：1000–6613（2011）11–2528–04
Study on t-butyl carbazate synthesis
XU Dongchao1，QU Minjie1，LI Chengbin2，JIANG Dianpin2，RUAN Jiuyong1，LIU Yanxi1
（1Dalian Polytechnic University，Dalian 116034，Liaoning，China；2Dalian Qi-Chem Pharmaceutical Technology Company Limited，Dalian 12300，Liaoning，China）
从表 1 可知，随着反应时间的延长，氯甲酸苯 酯的转化率逐渐提高。当氯甲酸苯酯剩余过多时， 滴加水时会产生大量的二氧化碳，而导致冲料； 同时伴随着有副反应的发生，生成大量的苯酚， 不利于反应的进行。实验证明，反应时间 3 h，氯 甲酸苯酯的转化率可达 99.0%，使反应能够正常 进行。 2.2 反应温度对叔丁酯苯基碳酸酯收率的影响
2.5 肼基甲酸叔丁酯的红外光谱分析 反应产品经处理提纯后，进行红外光谱分析，
解析红外光谱图可知：在 3396 cm－1 处存在 N—H 的伸缩振动峰，在 1700 cm－1 处是羰基的峰，1300～ 1500 cm－1 之间的两个峰是 C—O 的伸缩振动峰， 1460 cm－1 左右是甲基的不对称吸收峰，在 1380 cm－1 左右是甲基的对称振动吸收峰，酯羰基的特征 吸收峰应该在 1740 cm－1 左右，由于与给电子基团 —NH2，波数像低频移动，在 1700 cm－1 处出现。 以上分析表明产物谱图中有肼基甲酸叔丁酯的特征
本实验以氯甲酸苯酯为原料，经叔丁醇酯化、水合 肼肼化反应得到肼基甲酸叔丁酯，此反应条件温和， 生产周期短，溶剂可以回收且对环境无污染，更便 于工业化生产。反应原理如下：
收稿日期：2011-07-08；修改稿日期：2011-07-20。 第一作者：徐东超（1984—），男，硕士研究生。E-mail dongchaoxx@ 。联系人：曲敏杰，教授。E-mail minjiequ2005@。
摘 要：以氯甲酸苯酯为原料，经过叔丁醇酯化、水合肼肼化得到肼基甲酸叔丁酯，考察了酯化和肼化过程中
影响反应的因素。结果表明：酯化反应时间为 3 h、反应温度为 25～30 ℃条件下，可以得到收率为 77%的叔丁
基苯基碳酸酯；当水合肼与叔丁基苯基碳酸酯的摩尔比为 2∶1，反应温度为 100 ℃时，反应产物肼基甲酸叔丁
2 结果与讨论
在肼基甲酸叔丁酯的制备过程中，分别考察了 酯化过程中反应时间对氯甲酸苯酯转化率的影响、 反应温度对叔丁酯苯基碳酸酯收率的影响和肼化过 程中原料摩尔比、反应温度对肼基甲酸叔丁酯收率 的影响。 2.1 反应时间对氯甲酸苯酯转化率的影响
表 1 是在反应温度为 25～30 ℃、氯甲酸苯酯 起始投料量为 158.7 g 下，考察了不同反应时间对氯 甲酸苯酯转化率的影响。
of t-butyl carbazate is up to 93% when the mole ratio of hydrazine hydrate to t-butyl phenyl carbonate is 2∶1，the reaction temperature is 100 ℃. The overall yield is about 71.7%. The product structure
肼基甲酸叔丁酯沸点为 37～39 ℃，文献[8]为 37～38 ℃。