唇齿清胃丸中栀子苷含量测定标准的研究

胃丸 （ 长春人 民药业 集 团有 限公 司 ，批 号 ：２ ０ １ ３ ０ ３ ０ １ ；２ ０ １ ２ １ ２ ０ ２ ； ２ ０ １ ２ ０ ５ ０ １ ） ，乙脯为色谱纯 ，水为超纯水 ，其余试剂为分析纯 。 ２实 验方 法 与结果 ２ ． １ 色谱 条件。色谱柱 ： Ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８（ ４ ． ６ ｍ ｌ ｒ ｌ ｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ，５ ｕ ｍ）Ｉ
０ ． ０ ３ ３ ０ ￣ ０ ． ８ ２ ５ ０ ｕ ｇ 范 围内与峰面积 有 良好的线性关系 。 ２ ． ３ ． ３精密度 实验 ：精密 吸取对照 品溶 液 ｌ Ｏ Ｌ ，重复进样６ 次 ，记录
栀子 、黄芩 、黄柏 、地黄等 十四味药制备 而成 的大蜜丸 ，具有清胃火之
功效 ，用于 由胃火引起的牙龈肿痛 ，１ ３ 干唇 裂，咽喉痛 。由于原标准简 单 ，无含量测定方法 ， 不能达到考察药品质量 的目的，而栀子是唇齿清 胃丸 处方 中重要 的一味药 ，故 本文增加 了栀子的含量测 定检测方法 。
关 系 良好 ，且平 均 回收率 为 ９ ９ ． ４ ２ ％ ，Ｒ Ｓ Ｄ ＝ Ｉ ． １ ％ （ ｎ ＝ ６ ） 。结 论 该 方 法准确 性 、 重 复性 及稳 定 性 良好 ， 可用 于唇 齿 清 胃 丸 中栀 子 苷 的含
量 测 定。
【 关键 词】 唇 齿清 胃丸 ；栀子 苷 ；含 量 测 定 ；Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法
表１ 回收率 试验 测 定结 果
的溶液 ，作为对照 品溶 液 。取重 量差异项 下的大蜜丸 ，剪碎 ，精密称
取２ ． ６ ４ ４ ３ ｇ ，置具塞锥 形瓶 中，精加 甲醇２ ５ ｍ Ｌ，称定重量 ，超声处理
２ Ｏ ｍ ｉ ｎ ，放冷 ，再称定 重量 ，用 甲醇 补足减 失的重量 ，摇 匀 ，滤过 ，
法处理后 测定 ，结果的Ｒ Ｓ Ｄ 为０ ． ９ ８ ％，表 明该方法重复性 良好 。 ２ ． ３ ． ５稳定性试验 ：取同一供试品溶液 １ ０ Ｌ（ 批号为２ ０ １ ３ ０ ３ ０ １ ）按上
述 色谱条件 ，分 别于 １ 、２ 、４ 、８ 、１ ２ 、２ ４ ｈ ｎ ４ 测定 ，以峰 面积计算 ， Ｒ Ｓ Ｄ 为０ ． ６ ７ ％，结果表 明供试 品溶液 在２ ４ ｈ 内基本稳定 。
色谱 图 ，按峰面积计算 ，结果的Ｒ Ｓ Ｄ 为０ ． １ ２ ％ （ Ｔ １ ＝ ６ ），结果 表 明仪器
精密度 良 好。 ２ ． ３ ． ４重现性实验 ：取 同一批 号样 品 （ 批 号为２ ０ １ ３ ０ ３ ０ １ 药
岛滓Ｌ Ｃ 一 ２ ０ Ａ Ｔ 型高效液相色谱仪 （ 包括 ：Ｌ Ｃ — Ａ Ｔ 型紫外检测器，
１ ０ Ｌ ，依 法 测定 ，采用 外标 两点法 计算 样 品中栀 子苷 的含量 ，批
５ ６ ・买 验 研 究 ・
Ｊ ａ ｎ ｕ ａ ｒ ｙ ２ ０ １ ５ ， Ｖ ｏ １ ． １ ３ ， Ｎ Ｏ ． １
唇齿清 胃丸 中栀 子苷含 量测定标准 的研究
刘 爱明
（ 辽宁省朝阳市食 品药品检 验所 ，辽 宁 朝阳 １ ２ ２ ０ ０ ０ ）
【 摘 要 ｌ 目的 建 立唇 齿 清 胃丸 中栀 子 苷含量 测 定的 方法 。方法 采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 测 定唇 齿 清 胃丸 中栀 子 苷的含 量 ，使 用 Ｋ ｒ ｏ ｍａ ｓ ｉ ｌ Ｃ （ ４ ． ６ ｌ ｎ ｍ ｘ ２ ５ ０ｍ ｌ ｎ ，５ ｒ ｎ ） 色谱柱 ，以 乙腈 一 水 （ １ ５ ：８ ５ ）为流 动相 ，流 量 为 １ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ 。结 果 栀 子苷进 样量 在 Ｏ ． ０ ３ ３ ０ ～ ０ ． ８ ２ ５ ０ ｇ范围 内线性
中图分 类号 ：Ｒ ９ ２ ７ ． ２
文 献标 识码 ：Ｂ
文章 编号 ：１ ６ ７ １ － ８ １ ９ ４（ ２ ０ １ ５ ）０ １ — ０ ０ ５ ６ — ０ ２
唇齿清胃丸收载于卫生部药品标准中药成方制剂第三册 ，由大黄 、
为Ｙ ＝ ５ ０ ４ ０ ４ Ｘ＋ ｌ ５ ９ ２ ４ ，ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ６ 。结果表 明 ，栀 子苷对 照品进样 量在
流动相 ：乙腈一 水 （ １ ５： ８ ５ ） ；柱温 ：室温 ｌ流量 ：１ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ；检测 波长 ：２ ３ ８ ｎ ｉ ｎ ；理论板数 ：按栀子苷 峰计算应不低于 １ ５ ０ ０ 。 ２ ． ２ 溶液制备 ： 精密称取栀子苷对照品适量 ，加 甲醇制成每１ ｍ Ｌ ￣ ＇ ３ ０ ｇ
２ ． ３ ． ６加样 回收率 试验 ：精密称取 已知含量 的供 试品 （ 批号２ ０ １ ３ ０ ３ ０ １ ， 栀子昔含 量为１ ． １ ４ ４ ３ ｍ ｅ ｄ ｇ ）６ 份 ，每份 １ ． ３ ２ ２ ２ ｇ ，精密 加入一定量 的栀 子苷 对照品 ，按供 试品溶液方法 制备 ，依法 测定含量 并计算 回收率 ， 结果见表 ｌ 。
Ｌ Ｃ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ色 谱工作 站 ），栀子 昔对 照 品 （ 中国药品生 物制 品检定
所 ，批号 ：１ １ ０ ７ ４ ９ — ２ ０ ０ ７ １ ４ ），Ｃ Ｐ Ａ ２ ２ ５ Ｄ电子分析 天平 （ 德 国赛多利 斯 公 司 ），９ ８ ６ ０ Ａ 型超 声 仪 （ 费纳 米科 技发 展有 限公 司 ） ，唇 齿清
精密量取续滤 液１ ０ ｍ Ｌ ，置２ ５ ｍ Ｌ 量瓶 中，加甲醇至刻度 ，摇匀 ，即得
供试 品溶 液 。按处 方及工艺制备 不含栀子 的阴性样 品，同供试 品溶液 的制备方法考 察阴性对照品溶液 。
２ ． ３ 方法学考察
２ ． ４样 品含 量测 定 ：取 ３ 批样 品 ，按供 试品溶 液方 法制备 ，分 别进样