实验八干燥实验.ppt
实验八 流化床干燥实验
流化床干燥实验一、实验目的：1、了解掌握连续流化床干燥方法；2、估算体积传热系数和热效率。
二、基本原理：1）对流传热系数的计算3(/V mQ W m V t α=∙∆℃） (1)气体向固体物料传热的后果是引起物料升温Q1和水分蒸发Q2。
其传热速率为：12() (2)Q Q Q =+ w1221221()(() (3)c m c m w Q G c G c x θθθθ=--）=（＋c ） w 101('')-() (4)v L v m w Q W I I W r θθ=-）=(（＋c c ） w式中：Q 1一湿含量为X 2的物料从θ1升温到θ2所需要的传热速率 Q 2一蒸发(kg ／s)水所需的传热速率。
Cm 2一出干燥器物料的湿比热·(KJ ／kg 绝干料·℃) I V ’—θm 温度下水蒸气的焓，KJ ／kg I L ’一θ1温度下液态水的焓，KJ ／kg 流化床干燥器有效容积24V D h π=脱水速率由物料衡算求出：121211120111121112()(1)()11 (1)() (5)11c w w W G X X G w w w G G w w w w w =-=-----=--∆--式中：G c 一绝干料速率kg ／s G 1一实际加料速率kg ／sW 1，W 2一分别为进出口湿基含水量，kg 水/kg 物料：X 1，X 2一分别为进出口干基含水量， kg 水/kg 绝干物料， G 01，G 11，一分别加料初重与余重，kg Δ1一为加料时间 s2、热效率η计算100% (6)Q Q η=⨯蒸入干燥过程中蒸发水分所消耗的热量向干燥提供热量 Q 蒸=W(2490+1.88t 2—4.187θ1) (w) （7）Q 入由热量衡算求出：Q 入=Q p +Q D =U p I D +U D I D （8） 式中：U 、I 一表示电压电流P 、D 一表示预热器和干燥器Q 出=L(I 2—I 0)+Gc(I 2’—I 1’) (W) (9) 100%Q Q Q η=⨯入出入—三、装置与流程设备流程图见图1,电路示意图见2。
实验八大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
留存的乙醚液，置圆底烧瓶中，回收乙醚，放置。抽滤收 集沉淀，经水洗，抽干移至表面皿上，干燥后称重。 4．鉴定 （1）碱液试验：分别取蒽醌化合物结晶少许，置试管中，加 1ml乙醇溶解，加数滴5%氢氧化钾试剂振摇，溶液呈红色 （2）醋酸镁试验：分别取各蒽醌化合物结晶少许，置试管中， 加1ml乙醇溶解，加数滴0.5%醋酸镁试剂，产生橙、红、紫等颜色
③
芦荟大黄素的分离
留存在分液漏斗中的乙醚液，用0.5%NaOH水溶液 每次15ml萃取3～4次。乙醚溶液再以蒸馏水萃取 2～3次，以洗去碱液。合并NaOH和水的提取液， 加盐酸调pH2~3，放置。抽滤析出沉淀，收集沉淀， 经水洗，抽干移至表面皿上，干燥后称重。
（三） 蒽醌类化合物的提取与分离
蒽 醌 的 提 取 与 分 离
蒽苷的分离 比苷元困难 ，分离前一 般先用溶剂 法除去大部 分杂质，得 较纯的总苷 后，再用柱 色谱分离。
（3）薄层检识
（4）纸色谱检识
支持剂：新华色谱滤纸（中速、20cm×7cm） 样品：各蒽醌成分1%三氯甲烷溶液
对照品：1%大黄酸三氯甲烷溶液；1%大黄素三氯甲烷溶液； 1%芦荟大黄素三氯甲烷溶液
展开剂：甲苯 显色剂：0.5%醋酸镁甲醇溶液
四、思考题
1．在实验过程中采用pH梯度萃取法分离游离蒽醌，萃取过程中 若出现乳化现象，应如何处理？ 2．大黄酚和大黄素甲醚结构相似，怎样分离？
②
大黄素的分离
留存在分液漏斗中的乙醚液，用5%Na2CO3水溶液每次 15～20ml如上法相同萃取数次，直至提取液呈色较浅时为止， 约需6～7次，合并Na2CO3提取液，小心滴加盐酸酸化至pH2~3， 放置待沉淀析出，抽滤收集析出物经水洗涤，抽干移至表面皿上， 干燥后称重。
干燥实验.
实验七 干燥实验（一）沸腾干燥实验沸腾干燥又称流化干燥，是固体流态化技术在干燥上的应用。
沸腾床干燥器具有传热系数大,热效率高的特点，被广泛应用于化工、医药、食品等行业。
本实验装置通过计算机在线数据采集和控制系统进行操作，是一种单层圆筒流化床干燥器，它适用于间歇操作，是小型化了的生产装置。
目前对干燥机理的研究尚不够充分，干燥速度的数据还主要依靠实验。
在生产操作中，测量床层压力降可了解床层是否达到流态化，操作是否稳定等。
因此，通过实验，可进一步掌握沸腾干燥的基本概念、基本理论和流化曲线、干燥曲线和干燥速率曲线等测定方法，同时还可了解操作故障的识别和排除，为今后的工业干燥器设计和生产操作打下坚实的基础。
一．实验任务（任选一个）1． 通过对流化曲线的测定，确定干燥介质适宜的操作流速范围；2．某工厂需要设计一个沸腾床干燥器，用于干燥绿豆。
请根据实验室提供的设备（见第三部分，实验装置与流程），设计一实验方案并进行实验，为他们提供有关参数，如绿豆的含水量随干燥时间的变化曲线、绿豆表面温度随干燥时间的变化曲线、干燥速率曲线、含水量、临界含水量0X 等。
二．实验原理1．流化曲线：流化曲线也称床层压降与气速的关系曲线。
在流化床的底部气体分布板处装有一压力传感器，测定床层底部的压力，在玻璃管上口处也装有一压力传感器，通过测定床层流化前后压力降ΔP f 1）。
图中曲线的a 段（虚线）表明固定床阶段压力降ΔP f 与空床流速u 成正比；此后如再增加气速，压力降的增加变缓，此时床内颗粒变松，成为膨胀床，气速增到b 处附近，床层开始流态化；此后气速再增，床层压力降基本上维持不变，如曲线的c 段所示，此即流化床阶段；过了c 段以后，气速再增，压力降反而变少，如曲线的b 段所示，此时颗粒开始为上升气流所带走，达到了气力输送阶段；若气流增大到将颗粒全部带走，此时压力降减到与气体流过空管的压力降相当。
如果到达流化阶段c 以后，把气速逐渐减少，可以测出压力降并不沿c －b －a 的路线返回，而是循着c －a’ 的路线返回。
干燥计算
U dW Sd
而 dW GdX , [W G(X1 X 2 )]
所以 U GdX
Sd
式中 W’—一批操作中汽化的水分量，kg；
G’—一批操作中干物料的质量，kg。
干燥速率曲线：U与X之间的关系曲线。
由干燥速率曲线，可以将干燥过程分为两个阶段：
物料预热阶段
(1) 恒速干燥阶段
H
水汽质量mv 干空气质量mg
nv M v ng M g
18 nv 29 ng
0.622 p , P p
kg水汽/ kg干空气
(1)
空气饱和时， H s 二、 相对湿度：
0.622
P
ps ps
。
水汽分压与水的饱和蒸汽压之比，即
p 100 % ps
代入式(1)，得 H 0.622 ps
即 Iv0 Iv2 (2) 湿物料进出干燥器时的比热相等，并可取其平均值
即 c1 c2 cm 而 c cs Xcw
由 I0 I g0 H0Iv0 cgt0 Iv0H0
I2 Ig2 H2Iv2 cgt2 Iv2H2
相减并代入假定(1)，得
又由
I2 I0 cg (t2 t0 ) Iv2 (H2 H0 ) cg (t2 t0 ) (r0 cv2t2 )(H2 H0 )
恒速干燥阶段
第一降速阶段
(2) 降速干燥阶段
第二降速阶段
干燥机理：
(1) 物料预热阶段，A B
：空气传给物料的热量大于水分汽化所需热量，物料表面温度上
升到空气的湿球温度，, pw , ( pw p) , U
对干燥器进行焓衡算
干燥实验
六、实验数据处理
横坐标
均含水量。
x
为相应于某干燥速率下的物料的平
x i x i 1 Gs ( i ) Gs ( i 1) x 1 2 2GC
以
u 为纵坐标，某干燥速率下的湿物料的平
x 为横坐标，即可绘出干燥速率曲线。
均含水量
九、实验数据处理
dw u Ad
(kg/m2· s)
式中：
u
—— 干燥速率，kg/（m2· s）；
A ——干燥表面 (m2) ；
d —— 相应的干燥时间 (s)；
dw ——汽化的水分量，kg。
dw GCdx
GC dx GC x dw u Ad Ad A
式中： GC —— 湿物料中绝干物料的质量，kg；
六、注意事项
必须先开风机，后开加热器，否则加热管可能 会被烧坏。
七、实验报告
1. 绘制干燥曲线（失水量~时间关系曲线）； 2. 根据干燥曲线作干燥速率曲线；
3. 读取物料的临界湿含量；
4. 绘制床层温度随时间变化的关系曲线；
5. 对实验结果进行分析讨论。
八、思考题
1. 什么是恒定干燥条件？本实验装置中采用了哪些措施来保持干燥 过程在恒定干燥条件下进行？ 2. 控制恒速干燥阶段速率的因素是什么？控制降速干燥阶段干燥速 率的因素又是什么？ 3. 为什么要先启动风机，再启动加热器？实验过程中床层温度是如 何变化？为什么？如何判断实验已经结束？ 4. 若加大热空气流量，干燥速率曲线有何变化？恒速干燥速率、临 界湿含量又如何变化？为什么？
三、实验原理
图1 干燥曲线
图2 干燥速率曲线
干燥速率曲线只能通过实验测得，因为干燥速率不 仅取决于空气的性质和操作条件，而且还受物料性质、 结构及所含水分性质的影响。
课程设计干燥
课程设计干燥一、教学目标本课程的教学目标是让学生掌握干燥现象的基本概念、成因和影响因素，能够运用所学知识分析和解决实际问题。
具体分为以下三个部分：1.知识目标：•了解干燥现象的定义、分类和成因。
•掌握影响干燥现象的主要因素，如温度、湿度、风速等。
•了解干燥现象对人类生活和环境的影响。
2.技能目标：•能够运用所学知识分析和解决实际中的干燥问题。
•能够使用相关仪器和设备进行干燥实验。
3.情感态度价值观目标：•培养学生对自然环境的热爱和保护意识。
•培养学生对科学探究的兴趣和主动性。
二、教学内容本课程的教学内容主要包括干燥现象的基本概念、成因和影响因素，以及干燥现象对人类生活和环境的影响。
具体安排如下：1.第一章：干燥现象的基本概念•干燥现象的定义和分类•干燥现象的成因和影响因素2.第二章：影响干燥现象的因素•温度对干燥现象的影响•湿度对干燥现象的影响•风速对干燥现象的影响3.第三章：干燥现象对人类生活和环境的影响•干燥现象对农作物的影响•干燥现象对水资源的影响•干燥现象对人类健康的影响为了激发学生的学习兴趣和主动性，本课程将采用多种教学方法，如讲授法、讨论法、案例分析法和实验法等。
1.讲授法：通过讲解干燥现象的基本概念、成因和影响因素，使学生掌握相关知识。
2.讨论法：通过分组讨论，让学生探讨干燥现象对人类生活和环境的影响，提高学生的思考和表达能力。
3.案例分析法：通过分析实际案例，使学生能够将所学知识运用到实际问题中。
4.实验法：通过进行干燥实验，让学生亲身体验和观察干燥现象，提高学生的实践能力。
四、教学资源为了支持教学内容和教学方法的实施，丰富学生的学习体验，我们将选择和准备以下教学资源：1.教材：选用权威、实用的干燥现象教材，为学生提供系统、全面的知识学习。
2.参考书：提供相关领域的参考书籍，拓展学生的知识视野。
3.多媒体资料：制作精美的PPT、视频等多媒体资料，生动展示干燥现象的相关内容。
4.实验设备：准备实验所需的仪器和设备，确保学生能够顺利进行实验操作。
干燥程度测量实验报告
一、实验目的1. 理解干燥程度测量的基本原理和方法。
2. 掌握使用干燥度测定仪进行实验操作。
3. 分析干燥程度与时间、温度等因素的关系。
4. 确定不同物料在不同干燥条件下的干燥速率。
二、实验原理干燥程度是指物料中水分含量的多少，通常以水分质量占物料总质量的比例表示。
干燥程度测量主要基于物料中水分含量的变化，通过干燥度测定仪等设备，在恒定的干燥条件下，测定物料在一定时间内的水分蒸发量，从而计算干燥程度。
三、实验材料与设备1. 实验材料：不同含水量的湿物料（如玉米、小麦、大米等）。
2. 实验设备：干燥度测定仪、电子天平、烘箱、干燥皿、温度计、湿度计等。
四、实验步骤1. 准备实验材料：将不同含水量的湿物料分别称重，放入干燥皿中。
2. 设置干燥条件：将烘箱预热至设定温度，保持恒温。
3. 测量初始水分：使用电子天平称量干燥皿及物料的质量，记录数据。
4. 干燥实验：将干燥皿连同物料放入烘箱中，设定干燥时间，开始干燥实验。
5. 定时测量：在实验过程中，每隔一定时间（如30分钟）取出干燥皿，使用电子天平称量干燥皿及物料的质量，记录数据。
6. 计算干燥程度：根据实验数据，计算不同时间点的干燥程度，绘制干燥曲线。
五、实验结果与分析1. 实验结果：| 时间（分钟） | 玉米干燥程度（%） | 小麦干燥程度（%） | 大米干燥程度（%） ||--------------|------------------|------------------|------------------|| 0 | 30 | 25 | 20 || 30 | 20 | 18 | 15 || 60 | 15 | 13 | 12 || 90 | 12 | 10 | 9 || 120 | 10 | 8 | 8 |2. 分析：（1）干燥速率：由实验数据可知，玉米、小麦、大米的干燥速率不同，这与物料本身的特性有关。
（2）干燥程度与时间的关系：随着干燥时间的增加，干燥程度逐渐提高。
实验八环己烯的制备
实验八 环己烯的制备一、 实验目的：1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。
2、了解分馏的原理及实验操作。
3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。
学习洗涤、干燥等操作。
二、实验原理：烯烃是重要的有机化工原料。
工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯（有毒性）。
主反应式：一般认为，该反应历程为E 1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。
本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点℃，含水10%）但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点℃，含水80%）。
为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过73℃。
反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱OH H OH 2-H 2O得多，减少了氧化副反应。
可能的副反应：（难）三、主要仪器和试剂仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。
试剂：10.0g（，）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
四、试剂物理常数共沸物数据：五、实验装置六、实验步骤：1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过73℃，馏出液为带水的混浊液。
当没有溜出液时，升高温度，继续分馏。
至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾（白雾的出现似乎是因为浓硫酸受热形成的酸雾，该实验使用的是85%的磷酸，应该不会出现该现象）时，即可停止蒸馏。
干燥实验实验报告
姓名院专业班年月日干燥实验实验内容指导教师一、实验名称：干燥实验二、实验目的：1、了解气流常压干燥设备的流程和工作原理；2、测定物料的干燥曲线和干燥速率曲线；3、测定传质系数K H。
三、实验原理：干燥实验是在恒定的干燥条件下进行的，即实验操作为间歇式，采用大量的热空气干燥少量的湿物料，空气进出干燥器的温度、湿度、流速及物料的接触方式不变。
干燥曲线是指物料的平均干基湿度和温度随干燥时间而变化的关系曲线。
干燥速率曲线则是指干燥速率随平均干基湿度而变化的曲线。
平均干基湿度是指1kg绝干物料中含水分的Kg数。
绝干物料是把物料放在烘箱内，保持物性不变的条件下干燥至恒重而得。
1、干燥曲线如图2-2-8-1所示，AB为预热阶段，BC为恒速阶段，CD为降速阶段。
2、干燥速率曲线图2-2-8-2称干燥速率曲线，它可由图2-2-8-1干燥的数据整理而得。
C点对应的湿度叫临界湿度Xo，E点对应的湿度叫平衡湿度X P。
姓名院专业班年月日实验内容指导教师图2-2-8-1 干燥曲线图2-2-8-2 干燥速率曲线干燥速率曲线的形状随物料内部结构的不同而异。
像纸板等多孔吸水性物料，干燥时水分借毛细孔作用由物料内部向表面迁移，干燥过程有恒速和降速两阶段，恒速阶段如图2-2-8-2中BC直线段，降速阶段曲线常似图中CD段。
对于沙石类无孔固体，干燥时水分是借扩散作用由物料内部向表面迁移，此类物料的干燥常常不存在恒速阶段，作图时可用一水平虚线表示其恒速干燥过程，而它们的降速干燥阶段常似图中DE段形状。
测定不同时间的湿料质量后，可按下列公式计算物料的湿姓名院 专业 班 年 月 日实验内容 指导教师度X 和干燥速率u 。
C W G G W -=[kg] (1)CG WX =[kg 水/kg 绝干料] （2） )(1---=∆i i W W W [kg] （3）1--=∆i i i τττ [s] （4） τ∆⋅∆=A Wu 3600 [kg 水/m 2·h] （5）式中：Gc ——绝干物料质量[kg]G w ——干燥过程称得的湿料质量[kg] W ——干燥过程湿料中尚含有的水分量[kg] X ——物料的平均干基湿度[kg 水/kg 绝干料] △W ——汽化水分量[kg] τi ,τi-1——前后二次测定时间[s] △τ——汽化△W 水分所需要时间[s] A ——干燥面积[m 2] u ——干燥速率[kg 水/m 2·h]式（3）中的负号表示W 值随时间增加而减少。
干燥实验报告
干燥实验报告一、实验目的干燥操作是化工生产中常见的单元操作之一，本次实验的目的在于：1、熟悉常压厢式干燥器的构造和操作方法。
2、测定在恒定干燥条件下物料的干燥曲线和干燥速率曲线。
3、了解湿物料的临界含水量及平衡含水量的概念及其影响因素。
二、实验原理在干燥过程中，物料的含水量随时间而变化。
干燥曲线是指物料含水量与干燥时间的关系曲线。
干燥速率是指单位时间内在单位干燥面积上气化的水分质量，干燥速率曲线则表示干燥速率与物料含水量的关系。
物料在干燥过程中，一般经历预热阶段、恒速干燥阶段和降速干燥阶段。
在恒速干燥阶段，干燥速率保持恒定，主要受外部条件（如空气的温度、湿度和流速等）影响；在降速干燥阶段，干燥速率逐渐下降，主要受物料内部水分扩散速率的限制。
三、实验装置与材料1、实验装置本次实验采用的是常压厢式干燥器，主要由干燥室、电加热装置、风机、温度传感器、湿度传感器等组成。
2、实验材料选用湿的某种物料，其初始含水量较高。
四、实验步骤1、称取一定量的湿物料，记录其初始质量。
2、将湿物料均匀地平铺在干燥室内的托盘上。
3、开启电加热装置和风机，调节空气温度、流速等参数至设定值。
4、每隔一定时间（如 5 分钟）取出少量物料，迅速称重，记录质量和时间。
5、当物料的质量基本不再变化时，停止实验。
五、实验数据记录与处理1、实验数据记录｜时间（min）｜物料质量（g）｜｜｜｜｜5 ｜＿____|｜10 ｜＿____|｜15 ｜＿____|｜｜｜2、计算物料的含水量含水量＝（湿物料质量干物料质量）／湿物料质量 × 100%3、绘制干燥曲线以时间为横坐标，含水量为纵坐标，绘制干燥曲线。
4、计算干燥速率干燥速率＝（相邻两次含水量之差）／（相邻两次测量的时间间隔）5、绘制干燥速率曲线以含水量为横坐标，干燥速率为纵坐标，绘制干燥速率曲线。
六、实验结果与分析1、干燥曲线分析从干燥曲线可以看出，物料在干燥初期含水量迅速下降，随后下降速度逐渐减缓。
实验八 多杀性巴氏杆菌
实验八 多杀性巴氏杆菌
多杀性巴氏杆菌：可引发多种家畜、家禽
的巴氏杆菌病，表现为出血性败血症，传染 性肺炎或局部慢性感染。
硫化氢阳性等
瑞氏染色法：
1、组织触片或推片，自然干燥。 2、在干燥的组织涂片上加瑞氏染液染1-3分钟，勿 使染液干。 3、直接滴加与瑞氏染液等量的蒸馏水到涂片上， 吹气混匀，继续染3-5分钟，水洗，干燥，镜检。
巴氏杆菌镜下形态：
组织片中呈两极着色的示病性特征。
动物试验：
对小鼠和家兔、家鸡有高度致病性，禽源株对鸽有很强 的致病性。
思考题：
1、多杀性巴氏杆菌在纯培养和病料组织中的形态特征有什 么差别？检查时各用什么染色方法？ 2、多杀性巴氏杆菌的培养特征及生化特性有哪些？ 3、试述多杀性巴氏杆菌的微生物学诊断法。
实验室诊断的继续
分离的纯培养物
革兰氏染色
生化鉴定
血清型 鉴定
分离培养操作：
在鲜血平板上进行划线分离。力求获得单个菌落。
巴氏杆菌培养特征：
在鲜血平板上生长良好，菌落淡灰色、圆形、湿润、呈 露珠样小菌落，无溶血。在普通培养基上生长不良，在麦康
凯培养基上不生长。
巴氏杆菌的生化特性：不分解乳糖、吲哚试验阳性、
目的：
1、掌握巴氏杆菌的试验室诊断方法 2、掌握巴氏杆菌两极染色的形态特征
巴氏杆菌诊断内容：
1、涂片染色 2、分离培养 3、动物接种
巴氏杆菌实验室诊断程序：
病料
（疑似巴氏杆菌病的 小动物尸体、采集的
实验八片剂的制备
黑点。浆的糊化程度以呈乳白色为宜，制粒干燥后，颗粒不易松散。加浆的温度，以温浆为
宜，温度太高不利药物稳定，并易使崩解剂淀粉糊化而降低崩解作用；温度太低不易分散均
匀。
(3)压片过程中应及时检查片重与崩解时间，以便及时调整。
4．质量检查与评定 本实验检查片重差异，溶出度及硬度。
(1)片重差异：按照中国药典 2000 年版附录 I A 片重差异项下进行检查。取 20 片精密
E 1% 1cm
)为
421
计算，
计算出每片的含量，按照测定仪进行测定。将药片垂直固定在两横杆之间，其中的
活动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动横杆的弹簧停止加压。
仪器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。测 6 片，取平均值。
至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，该时间即为该片剂的崩解时间，应符合规定
崩解时限 15 分钟。如有 1 片崩解不全，应另取 6 片复试，均应符合规定。
(3)硬度试验：测试方法同乙酰水杨酸片。
(三)维生素 B1 片的制备
1．处方
100 片量
３
维生素 B1
1.0g
乳糖
6.0g
羧甲基淀粉钠
1.0g
冲模压片。
3．操作注意
(1)维生素 C 在润湿状态较易分解变色，尤其与金属(如铜、铁)接触时，更易于变色。
因此，为避免在润湿状态下分解变色，应尽量缩短制粒时间，并宜 60℃以下干燥。
(2)处方中酒石酸用以防止维生素 C 遇金属离子变色，因它对金属离子有络合作用。也
可改用 2％枸橼酸，有同样效果。由于酒石酸的量小，为混合均匀，宜先溶入适量润湿剂 50
Φ5～5．5mm 冲模。根据药物密度不同，再进行适当调整。
干燥特性曲线测定实验_2
干燥特性曲线测定实验一、实验目的1．了解洞道式干燥装置的结构及其操作方法；2．了解无纸记录仪及重量、温度、流量等传感器的使用方法；测定物料在恒定干燥条件下的干燥特性, 作出干燥特性曲线(X～τ, U～X), 并求出临界含水量Xc、平衡含水量X*及恒速阶段的干燥速度U恒速；改变气温或气速等操作条件, 测定不同空气参数下的干燥特性曲线, 求出各自的临界含水量、平衡含水量及恒速阶段的干燥速度。
二、实验装置与流程实验装置如图1所示, 由离心风机、孔板流量计、温度控制单元、干燥室、重量测量单元、空气流量组合调节阀和不锈钢进、出管道等组成。
1－离心风机；2－孔板流量计；3－孔板流量计处温度；4－预热室；5－干燥室；6－重量传感器；7－物料干燥盘；8－干燥室进口干球温度；9－干燥室进口湿球温度；10－干燥室出口干球温度；11－废气排放阀；12－废气循环阀；13－空气补充阀图1 干燥特性曲线测定实验装置流程示意图空气从离心风机1吸入, 经孔板流量计2计量、在预热室4处经电加热到设定温度T1后, 进入干燥室, 将热能供给干燥物料, 完成干燥过程, 然后一部分空气通过废气排放阀11直接排放至大气, 另一部分空气通过废气循环阀12作循环使用, 通过调节空气补充阀13可改变干燥介质空气中新鲜空气所占的比例。
在干燥室的进、出口处分别装有空气进口干球温度8、空气进口湿球温度9和空气出口干球温度10。
装在干燥室下方的重量传感器6和装在干燥室内的物料干燥盘7直接相连, 可以实时测定干燥物料在干燥过程中的重量变化；空气流量由孔板流量计2测量, 并通过废气排放阀11.循环空气控制阀12和新鲜空气补充阀13的组合调节来改变流量, 空气进口温度可通过手动的方式在温控仪上自行设定而由温度控制器自动控制。
实验装置的干燥室面积为0.17×0.1 m2, 待测的空气温度、流量和物料的重量均可在无纸记录仪或计算机上读取。
三、、原理和方法当湿物料与干燥介质相接触时, 物料表面的水分开始汽化, 并向周围介质传递。
实验八片剂的制备及质量检查
实验⼋⽚剂的制备及质量检查实验⼋⽚剂的制备及质量检查⼀、实验⽬的1．通过⽚剂制备，掌握湿法制粒压⽚的⼯艺过程。
2．掌握单冲压⽚机的使⽤⽅法及⽚剂质量的检查⽅法。
3．考察压⽚⼒及崩解剂等对⽚剂的硬度及崩解度的影响。
⼆、实验原理⽚剂是应⽤最为⼴泛的药物剂型之⼀。
⽚剂的制备⽅法有制颗粒压⽚（分为湿法制粒和⼲法制粒），粉末直接压⽚和结晶直接压⽚。
其中，湿法制粒压⽚最为常见，现将传统湿法制粒压⽚的⽣产⼯艺过程介绍如下：整个流程中各⼯序都直接影响⽚剂的质量。
制备⽚剂的药物和辅料在使⽤前必须经过⼲燥，粉碎和过筛等处理，⽅可投料⽣产。
为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度，药物的结晶须粉碎成细粉，⼀般要求粉末细度在100⽬以上。
向已混匀的粉料中加⼊适量的粘合剂或润湿剂、崩解剂，⽤⼿⼯或混合机混合均匀制软材，软材的⼲湿程度应适宜，除⽤微机⾃动控制外，也可凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。
软材可通过适宜的筛⽹制成均匀的颗粒。
过筛制得的颗粒⼀般要求较完整，如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂⽤量过少，若呈线条状，则说明粘合剂⽤量过多。
这两种情况制成的颗粒烘⼲后，往往出现太松或太硬的现象，都不符合压⽚对颗粒的要求。
制好的湿颗粒应尽快⼲燥，⼲燥的温度由物料的性质⽽定，⼀般为50～60℃，对湿热稳定者，⼲燥温度可适当提⾼。
湿颗粒⼲燥后，需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开，同时加⼊润滑剂和需外加法加⼊的崩解剂并与颗粒混匀。
整粒⽤筛的孔径与制粒时所⽤筛孔相同或略⼩。
压⽚前必须对⼲颗粒及粉末的混合物进⾏含量测定，然后根据颗粒所含主药的量计算⽚重。
()测得值⼲颗粒中主药百分含量标⽰量每⽚应含主药量⽚重= 根据⽚重选择筛⽬与冲膜直径，其之间的常⽤关系可参考下表。
根据药物密度不同，可进⾏适当调整。
表1 ⽚重、筛⽬与冲模直径筛号（⽬）⽚重冲模直径（mg）湿粒⼲粒（mm）50 18 16-20 5-5.5100 16 14-20 6-6.5150 16 14-20 7-8200 14 12-16 8-8.5300 12 10-16 9-10.5500 10 10-12 12制成的⽚剂需按照中国药典规定的⽚剂质量标准进⾏检查。
实验八无水乙醇的制备18页PPT
4、蒸馏装置安装完毕后要进行气密性试验。
四、实验药品及仪器
（一）实验药品
药品名称 95％乙醇
生石灰 无水硫酸铜
药品用量 50ml 15g 适量
（二）实验仪器
仪器名称 圆底烧瓶 蒸馏头 温度计பைடு நூலகம்冷凝管 接受管 圆底烧瓶 电热套
仪器规格 100ml —— —— —— —— 50ml ——
随着低沸点物质的蒸出，混合液中高沸点物质比例 增加，混合液的温度随之升高。当蒸汽温度相对稳定时， 所收集到的馏出液则主要是高沸点物质。从而达到分离 和提纯的目的。
蒸馏操作要点：
1、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先 从左下侧的热源开始安装。
2、温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围， 从而获得准确的读数。
（二）蒸馏技术
蒸馏通常是指将液态物质加 热至沸腾并使之汽化，而后再 将汽化之蒸汽冷凝为液体的过 程，蒸馏技术主要用于液态混 合物的分离与提纯。
实验室中的蒸馏装置通常由 圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、 冷凝管、接受器等组成。
将液态混合物运用蒸馏技术进行分离和提纯时，由 于低沸点物质较高沸点物质更易汽化，所以混合液沸腾 时初始生成的蒸汽含有较多的低沸点物质。蒸汽冷凝为 液体后，其组成与蒸汽的组成基本相同，故先蒸馏出来 的是低沸点物质。
置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用量筒计量得到 的无水乙醇，计算回收率。
4、对比实验 取后馏分1ml于小试管中，加入无水硫酸铜，观察
现象。用95％乙醇作对比实验，并得出结论。
六、注意事项
1、必须在烧瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸馏过 程中发生爆沸。
2、蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢 升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点时（78℃ ）， 再收集馏出液。
实验8硫酸铜结晶水的测定
实验8硫酸铜结晶水的测定一、实验目的了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。
进一步练习分析天平的使用，学习和掌握研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。
二、实验前应思考的问题(1) 在水合硫酸铜结晶水的测定中，为什么要用沙浴加热并控制温度在280℃左右?(2) 加热后的坩埚能否未经冷却至室温就去称量?加热后的坩埚为什么要放在干燥器内冷却?(3)为什么要进行重复的灼烧操作? 什么叫恒重?其作用是什么？三、实验用品仪器：坩埚、坩埚钳、泥三角、干燥器、铁架台、铁圈、温度计(300℃)、沙浴盘、酒精喷灯、分析天平。
药品：CuSO4·5H2O。
四、实验原理当五水硫酸铜晶体受热时，在不同的温度下，按下列反应逐步脱水：很多含有结晶水的离子型盐，加热到一定温度，会发生如上的反应。
测定加热不分解的结晶水合物中的结晶水，可将一定量的结晶水台物(不合吸附水)置于己灼烧至恒重的坩埚中，加热至较高温度(以不超过被测定物质的分解温度为限)脱水。
然后把坩埚移入干燥器中，冷却至室温，再取出用分析天平称量。
由结晶水合物经高温加热后的失重值可计算出该物质所含结晶水的质量分数，以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量，从而确定出结晶水合物的化学式。
由于压力、物质的粒度和升温速率不向，有时得到的脱水温度及脱水过程也不一致。
五、基本操作干燥器的使用。
六、实验内容1．恒重坩埚将一洁净的坩埚置于泥三角上，小火烘干后，用氧化焰灼烧至红热。
稍冷后用干净的坩埚钳将其移入干燥器中，冷却至室温(注意：热坩埚放入干燥器后．一定要在短时间内将干燥器盖子打开1~2次，以免内部压力降低，难以打开盖子)。
取出，用分析天平称量。
重复加热至脱水温度以上，冷却、称重，直至恒重。
2．五水合硫酸铜脱水(1) 在己恒重的坩埚内加入约5g的五水合硫酸铜晶体，铺成均匀的一层，再在天平上准确称量坩埚及水合硫酸铜的总量，减去已恒重坩埚的质量，即为水合硫酸铜的质量。
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干燥速率的定义：U dw w
恒速干燥阶段：
sd s
湿物料在恒速干燥条件下进行时，物料表面的湿度θ等
于空气的湿球温度tw，当tw为定值时，物料表面的空气 湿含量HW也为定值。由于物料表面和空气间传热和传 质过程与测湿球温度时的情况基本相同。所以 而干燥是在sddQ恒定(空t 气tw条) 件下sdd进w 行K的H (。HS故,tW 随H空) 气条件而变
7．电子天平 8．物料架 9．干燥室后温度计 10．仪表箱 11．控温仪 8 12蝶阀 13．风机 14．放气阀 15风机出口温度计 16．孔板流量计
二、实验装置与流程
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二、实验装置与流程
2.测量参数 质量：电子天平 时间：秒表 温度：水银玻璃温度计（不变） 湿度：湿球温度计（不变） 流速：孔板流量计（不变）
U
k (H H ) (t t )
Sd r Sd
H
tW
r
W
tW
tW
由此可知，在第一阶段——恒速干燥阶段，U随气流温度
升高而增大。
降速干燥阶段：
由于降速干燥阶段速率取决于物料本身结构、形状和尺 寸，而与干燥介质状态参数无关，因此变化不大。
X 1
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一、基本原理
干燥过程： AB——预热段； BC——料含水量为临界含水量XC CD——降速段（内部迁移<表面汽化，所以会出现干
点）。
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一、基本原理
干燥过程水分蒸发的过程
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度接近于设定温度，视情况加减工作电热棒数目。
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三、实验步骤
6.调节进风量的多少，并适当开启排气阀，用以维持 实验过程湿球温度计指示值基本不变。观察水分蒸发 情况，及时向湿球温度计补充水。
7. 待各温度计温度指示值稳定一段时间后，将湿物 料放入干燥室内，记录起始湿物料质量，同时启动秒 表开始记时。
速阶段和降速阶段的交点为临界点C，此时的对应含 水量为临界含水量XC。
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一、基本原理
1．干燥速率U
U dw w
sd s
2．物料的干基含水量X
X G Gc Gc
3．恒速阶段传质系数KH的求取
dQ
sd
(t tw )
dw
K (H H)
sd
H
S ,tW
K Uc
4
一、基本原理
干燥过程各阶段机理
湿物料因其有液态水的存在，将其置于恒定干燥条件 下，则其表面温度逐步上升直到近似等于热空气的湿 球温度tw，到达此温度之前的阶段称为预热阶段。
由于表面存有液态水，且内部的水分迅速的到达物料 表面，物料的温度约均等于空气的湿球温度tw。这时， 热空气传给湿物料的热量全部用于水分的气化，蒸发 的水量随时间成比例增加，干燥速率恒定不变。此阶 段也称为表面气化控制阶段。
8.每隔2分钟记录一个质量，直到蒸发的水量非均匀 的下降，改为2.5分钟记录一个质量，记录约2—3个 数据。以后约3分钟记录一个质量，直到试样几乎不 在失重为止，表明此时所含水分为平衡水分。
9.实验结束，依次关闭电子天平、加热棒、风机开关。
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四、思考题
1.为什么在操作中要先开鼓风机送气，而后通电加热？ 先开风机是为了避免空气不流通而烧坏电加热器。 3.试分析在实验装置中，将废气全部循环可能出现的
的α和kH均保持恒定不变，而且（ t—tw）和（ HW-H）
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四、思考题
也为恒定值。由此可知：湿物料和空气间的传热速率及
传质速率均保持不变。即湿物料以恒定速率向空气中、 气化水分。而且此阶段，空气传给湿物料的湿热恰好 等于水分气化所需的汽化热，即 dQ r dH
tW
dW dQ
后果？ 如果将废气全部循环，水分将不能由实验装置中排出。
这样直到热气流中水分达到一定含量，气流水分的分 压不再小于干燥物料水分的分压，会导致干燥介质为 水气所饱和，推动力为零，气流就不能将汽化的水汽 带走，干燥就无法进行。
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四、思考题
2.如果气流温度不同时，干燥速率曲线有何变化？
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三、实验步骤
1. 按通电源，开启电子天平。预热30分钟，调零备 用。
2.将烘箱烘干的试样置于电子天平上称量，记下该绝 干物的质量GC。
3. 用钢尺量取物料的长度、宽度和厚度。
4. 将物料加水均匀润湿，使用水量约为2.5倍绝干物 质量GC。
5.开启风机，调节蝶阀至预定风速值，调节程序控温 仪约为85℃，而后打开加热棒开关(三组全开)。待温
实验八 干燥实验
一、基本原理 干燥操作是采用某种方式将热量传给湿物料，使湿物料 中湿分（水或有机溶剂）蒸发分离的操作（固体物料中 湿份除去）。 干燥操作同时伴有传热和传质 干燥实验的目的是用来测定干燥曲线和干燥速率曲线。
干燥实验的目的干燥曲干线燥：速（率物曲料线在：干单位燥时器内间停内留单时位间干）燥表物物面料料积表含上面水温汽量度化X的与与水干干分燥燥量时时间间 （由热量传递速率和质 量传递速率共同决定）
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一、基本原理
在降速阶段中，物料表面已无液态水的存在，物料内 部水分的传递速率低于物料表面水分的气化速率，物 料表面变干，温度开始上升，传入的热量因此而减少， 且传入的热量部分消耗于加热物料，因此干燥速率很 快降低，最后达到平衡含水量为止。在此阶段中，干 燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制，又称之 为内部迁移控制阶段。
H H H
S ,tw
,
4．恒速阶段物料表面与空气之间的对流传热系数
Uc
r tw
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t t
7
w
二、实验装置与流程
1．实验流程
6
4
5
9 12
23 1
7
8
14 10
16
15
11 13
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洞道式干燥器流程图
1． 加热室 2压差计 3铜电阻 4干燥室前温度计 5湿球温度计 6干燥 室
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一、基本原理
干燥实验是在恒定的干燥条件下进行 什么是恒定的干燥条件——空气的湿度、温度、速度
以及与物料接触的状况都不变。
因此实验为间歇操作。本实验以热空气为加热介质， 甘蔗渣滤饼为被干燥物。测定单位时间内湿物料的质 量变化，实验进行到物料质量基本恒定为止。
物料的含水量 的表示方法：