铁氰化钾—三氯化铁显色体系分光光度法测定特布他林

合集下载

反相高效液相色谱法测定硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂中硫酸特布他林的含量

反相高效液相色谱法测定硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂中硫酸特布他林的含量刘进芳;马艳【摘要】采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂中硫酸特布他林的含量.在Shim-pack VP-ODS柱(150mm×4.6mm,4.6μm)上进行分离,以0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液—乙腈(体积比为85:15)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为215nm,柱温为40℃,建立了高效液相色谱法测定硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂中硫酸特布他林含量的方法[1].硫酸特布他林在0.5～20μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9967,RSD为3.23％(n=6),硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂的回收率分别为97.18％和92.39％.利用此方法测定硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂中硫酸特布他林的含量,具有方法简便、快速、准确可靠的优点,可以作为样品的检测方法[2].【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2017(031)004【总页数】4页(P55-58)【关键词】反相高效液相色谱法;硫酸特布他林;硫酸特布他林片;硫酸特布他林气雾剂【作者】刘进芳;马艳【作者单位】天津瑞通华盛贸易有限公司,天津300457;重庆市计量质量检测研究院,重庆401121【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2硫酸特布他林是一种具有较高选择性的平喘药，其结构式见图1，又名博利康尼，它对肾上腺素β2受体高度选择性，具有明显的平喘去痰作用，临床适用于治疗支气管哮喘、慢性支气管炎、肺气肿和其他伴有支气管痉挛的肺部疾病，在国内外已得到广泛的应用[3]。

硫酸特布他的主要成分硫酸特布他林原料及其它剂型，因有机杂质和分解产物的存在，含量测定国外均采用反相离子对高效液相色谱法。

中国药品标准采用分光光度法[4]。

硫酸特布他林体内有效血药浓度很低（1～10μg/mL）[5]。

分光光度法测定咳特灵胶囊中扑尔敏的含量

分光光度法测定咳特灵胶囊中扑尔敏的含量
王金童;王秀娟
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2003(15)3
【摘要】目的:建立一种快速准确测定咳特灵胶囊中扑尔敏含量的方法.方法:采用锌试剂络合-二氯乙烷萃取-分光光度法.结果:在2.5～20.0 μg/ml的浓度范围内,吸收度与溶液浓度呈良好线性关系,回归方程Y=0.005 350+0.054 81X,r=0.999 6, 平均回收率99.89%,RSD=1.27%.结论:该法简便,快速,结果满意.
【总页数】2页(P7-8)
【作者】王金童;王秀娟
【作者单位】天津市公安局安康医院,天津,300240;天津市公安局安康医院,天津,300240
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.双波长分光光度法测定咳特灵胶囊(片)中马来酸氯苯那敏含量 [J], 黎小伟
2.扑尔敏与铬天青S荷移反应分光光度法测定扑尔敏的含量 [J], 蔡东;李华侃
3.紫外分光光度法测定消解灵冲剂中扑尔敏的含量 [J], 唐玉
4.咳特灵胶囊中扑尔敏含量及均匀度的考察 [J], 张建华;于海燕;陈大江
5.CPA矩阵紫外分光光度法测定扑麻滴鼻液中扑尔敏和麻黄素的含量 [J], 张自然;唐承舜;廖波;刘松青
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

双波长分光光度法测定咳特灵胶囊(片)中马来酸氯苯那敏含量

双波长分光光度法测定咳特灵胶囊(片)中马来酸氯苯那敏含量黎小伟
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2001(015)006
【摘要】@@ 咳特灵胶囊(片)是由小叶榕浸膏、马来酸氯苯那敏组成的制剂,具有镇咳、祛痰、平喘、消炎的功效,收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第十四册.标准中马来酸氯苯那敏只作了限度检查.关于该制剂的含量测定方法有分光光度法[1].本文采用双波长分光光度法测定咳特灵胶囊(片)中的马来酸氯苯那敏含量,结果满意.
【总页数】1页(P26)
【作者】黎小伟
【作者单位】广西贺州地区药品检验所,梧州,543001
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.HPLC测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及均匀度 [J], 王娇;杨宝翠;姜国志;陈钟
2.HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度 [J], 周娟;朱玲
3.RP-HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量 [J], 张金成;郭莉君;左惠芳
4.HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量 [J], 冯向东;高光伟;黄海欣
5.中药咳特灵胶囊(片)中马来酸氯苯那敏的含量测定 [J], 杨瑞瑞;刘莲英;韩昱因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

实验阿司匹林肠溶片的鉴别

实验三阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定一、目的要求1．复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。

2．复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。

3．掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。

二、基本原理（一）鉴别（三氯化铁反应）阿司匹林为水杨酸酯类药物，加热水解后产生水杨酸，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（适宜pH为4.0~6.0），会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的铁配位化合物。

（二）检查——游离水杨酸阿司匹林为水杨酸酯，不能直接与高铁盐作用，而其杂质游离水杨酸含酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。

（三）含量测定——两步滴定法片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。

第一步为中和：COOHOO CH3+NaOHCOONaOOCH3+H2O第二步为水解与测定+NaOH COONaOH+CH3COONaCOONaOOCH32NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + 2H2O （剩余）三、仪器及试药电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平(精度0．01g)，称量瓶，称量纸，药匙，量筒(10ml、50m1、100m1)，电炉，研钵，烧杯(25m1)，胶头滴管，容量瓶(100 m1)，玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管(50m1)，锥形瓶(250m1)，酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇(分析纯)，水杨酸(分析纯)，酒石酸(分析纯)，中性乙醇(分析纯)，三氯化铁(分析纯)，盐酸(分析纯)，硫酸铁铵(分析纯)，酚酞(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，硫酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准试剂)，甲基红(分析纯)，溴甲酚绿(分析纯)四、实验内容与方法（一）鉴别（三氯化铁反应）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

几种多酚化合物抗氧化性的不同化学评价及相关性分析

different concentrations
清除羟自由基能力（％）多酚化合物
收稿日期：２００７－０９－２６作者简介：张欣（１９８２－），女，硕士研究生，研究方向为食品化学。Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｘｉｎｄｏｒｅｅｎ＠１６３．ｃｏｍ＊通讯作者：赵新淮（１９６３－），男，教授，研究方向为食品化学及乳品化学。Ｅ－ｍａｉｌ：ｘｉｎｈｕａｉｚｈａｏ＠２１ｃｎ．ｃｏｍ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔａｃｔｉｖｉｔｉｅｓｏｆｓｏｍｅｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ，ｓｕｃｈａｓｔｅａｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌ，ｇａｌｌｉｃａｃｉｄ，ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ，ｋａｅｍｐｆｅｒｏｌ，ａｐｉｇｅｎｉｎａｎｄｖｉｔａｍｉｎＥ（ａｓａｃｏｎｔｒｏｌ），ｗｅｒｅｅｖａｌｕａｔｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｈｅｍｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ α－ｄｅｏｘｙｒｉｂｏｓｅａｓｓａｙ，ｐｙｒｏｇａｌｌｏｌａｕｔｏｘｉｄａｎｔａｓｓａｙ，ＤＰＰＨｒａｄｉｃａｌｓｃａｖｅｎｇｉｎｇａｓｓａｙ，ＡＢＴＳｒａｄｉｃａｌｓｃａｖｅｎｇｉｎｇａｓｓａｙａｎｄｒｅｄｕｃｉｎｇｐｏｗｅｒａｓｓａｙ，ａｎｄＳＡＳｓｏｆｔｗａｒｅｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｔｈｅｓｅｍｅｔｈｏｄｓ．Ｉｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔａｌｌｔｈｅｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓｈａｖｅａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔａｃｔｉｖｉｔｙ，ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙｈｉｇｈｅｒｓｃａｖｅｎｇｉｎｇＡＢＴＳ＋· ａｃｔｉｖｉｔｙ．Ｔｅａｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌ，ｇａｌｌｉｃａｃｉｄ，ｑｕｅｒｃｅｔｉｎａｒｅｈｉｇｈｅｒｉｎａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔａｃｔｉｖｉｔｙｔｈａｎｔｈｅｏｔｈｅｒｓ．ＳＡＳａｎａｌｙｓｉｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｒｅｓｕｌｔｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｒｅｄｕｃｉｎｇｐｏｗｅｒａｓｓａｙｈａｓｅｘｔｒｅｍｅｌｙｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｐｏｓｉｔｉｖｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｗｉｔｈｔｈａｔｏｂｔａｉｎｅｄｂｙＤＰＰＨ· ａｓｓａｙｏｒＡＢＴＳ＋· ａｓｓａｙ（ｐ＜０．０１）．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｏｂｔａｉｎｅｄｂｙＡＢＴＳ＋· ａｓｓａｙｈａｓｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｐｏｓｉｔｉｖｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｗｉｔｈｔｈａｔｏｂｔａｉｎｅｄｂｙＤＰＰＨ· ａｓｓａｙｏｒ α－ｄｅｏｘｙｒｉｂｏｓｅａｓｓａｙ（ｐ＜０．０５）．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ；ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔａｃｔｉｖｉｔｙ；ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ中图分类号：Ｑ５８６文献标识码：Ａ文章编号：１００２－６６３０（２００８）１０－００８５－０５

反相高效液相色谱法测定硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂中硫

特布他林的含量。在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＶＰ — ＯＤＳ柱（１５０ｍｍＸ４．６ｍｍ，４．６ｔｘｍ）－－ｋ进行分离，以０．Ｏｌｍｏｌ／Ｌ的磷酸二氢钾溶液一乙腈（体积比为８５：１５）为流动相，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长为２１５ｎｍ，柱温为４０ ℃，建立了高效液相色谱法测定硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂中硫酸特布他林含量的方法【】］。硫酸特布他林在０．５～２０１，ｚｇ／ｍＬ浓度范围内线性关系良好，线性相关系数为０．９９６７，ＲＳＤ为３．２３％ｆｎ＝６），硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂的回收率分别为９７．１８％和９２．３９％。
］
ｌ，Ｈ２ＳＯ４
Ｎ
量控制很有必要。ＵＳＰＸＸＩ版［７１比色法测定硫酸特布他林制剂的含量，ＢＰ１９８８年版嗍采用比较先进的
ＨＰＬＣ法，但其色谱条件目前在国内不易满足。本文采日本岛津公司生产的ＯＤＳ色谱柱（１５０ｍｍＸ４．６ｍｍ，４
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８ — １２６７．２０１７．０４．００２０中图分类号：０６５７．７２文献标志码：Ａ

铁氰化钾分光光度法测定头孢氨苄

１实验部分１．１实验方法
分别移取１．００ｍＬ、１．５×１０－２ｍｏｌ／Ｌ的Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］和３．００ｍＬ、１．５×１０－２ｍｏｌ／Ｌ的ＦｅＣｌ３及３．００ｍＬ、１．０９６ｇ／Ｌ的头孢氨苄于５０ｍＬ比色管中，用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度，摇匀于５０℃下反应４０ｍｉｎ，以试剂空白为参比，于７００ｎｍ处测定吸光度Ａ。
２结果与讨论２．１不同条件对吸光度的影响
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ２．１．１三氯化铁的量对吸光度的影响
固定其它条件不变：反应温度：２０℃；反应时间：３０ｍｉｎ；总体积：２５ｍＬ。向七组比色管中均加入３．００ｍＬ、１．０９６ｇ／Ｌ的头孢氨苄，１００ｍＬ、１．５×１０－２ｍｏｌ／Ｌ的Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］。
分别向七组比色管中加入不同量的１．５×１０－２ｍｏｌ／Ｌ的ＦｅＣｌ３，用蒸馏水定容至２５ｍＬ。在２０°Ｃ下反应４０ｍｉｎ，测得相应的吸光度。通过检测得出，吸光度随着ＦｅＣｌ３用量的增加先增大而后减小。头孢氨苄溶液和Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］溶液中加入１００ｍＬ的ＦｅＣｌ３（１５×１０－２ｍｏｌ／Ｌ）溶液时，吸光度达到最大为０１３０。２．１．２铁氰化钾的量对吸光度的影响
·８０·
山东化工ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ２０１８年第４７卷
铁氰化钾分光光度法测定头孢氨苄
吴珊
（新乡学院化学化工学院，河南新乡４５３００３）
摘要：建立了一种以铁氰化钾为探针，利用分光光度法测定头孢氨苄的新方法。实验表明：头孢氨苄可以将Ｆｅ（ＩＩＩ）还原为Ｆｅ（ＩＩ），生成的Ｆｅ（ＩＩ）与铁氰化钾反应生成可溶性的普鲁士蓝，其最大吸收波长为７００ｎｍ。头孢氨苄在８０～１６０μｇ／ｍＬ范围内与吸光度呈良好的线性关系，线性回归方程Ａ＝０．０３２８１＋０００７４９ｃ（μｇ／ｍＬ），线性相关系数Ｒ＝０９９８２，检出限为０．２３８４μｇ／ｍＬ。本法可直接用于片剂及牛奶中头孢氨苄含量的测定。关键词：头孢氨苄；分光光度法；铁氰化钾；正交实验中图分类号：Ｏ６５７．３文献标识码：Ａ文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）１４－００８０－０２

药物分析中常用化学检验方法与操作规程

药物分析中常用化学检验方法与操作规程在药物的纯度检查和含量测定等分析检验工作中，一些专属、灵敏、准确的经典的化学方法一直发挥着重要作用。

分析检验中均应按照标准规定的方法和计量检定合格的器具进行观测分析。

药物分析中一些常用的化学检验方法的标准规定（标准操作规程）、方法原理、仪器用具、及注意事项等分别介绍如下。

一、氯化物检查法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ A）1．标准规定除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。

标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。

【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

2．方法原理氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。

化学发光法测定硫酸特布他林的含量

第３７卷第１期２０２１年３月沧州师范学院学报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣａｎｇｚｈｏｕＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＶｏｌ．３７，Ｎｏ．１Ｍａｒ．２０２１化学发光法测定硫酸特布他林的含量杨凤珍，邱林楠，王彦玉，刘博静（沧州师范学院化学与化工学院，河北沧州０６１００１）摘　要：利用酸性高锰酸钾甲醛化学发光体系测定了药物硫酸特布他林的含量．在弱酸性介质中，硫酸特布他林被高锰酸钾氧化而产生较弱的化学发光信号，加入甲醛增强体系的化学发光强度，根据光信号的强度可测得硫酸特布他林的含量．在最佳实验条件下，硫酸特布他林浓度在０．５～８０．０μｇ·ｍＬ１范围内与化学发光强度有良好的线性关系，线性方程为犐＝２．２５１２犆＋３．９５４４，狉＝１．００００，检出限为０．２５μｇ·ｍＬ１．对１０．００μｇ·ｍＬ１的硫酸特布他林溶液连续测定１１次，相对标准偏差为０．６％，硫酸特布他林雾化液和片剂的平均回收率分别为９９．８％和１０２．３％．关键词：硫酸特布他林；高锰酸钾；甲醛；化学发光中图分类号：Ｏ６５７．３文献标识码：Ａ文章编号：２０９５２９１０（２０２１）０１０００６０４硫酸特布他林，主要成分为（±） α ［（叔丁氨基）甲基］３，５二羟基苯甲醇硫酸盐（２∶１），是一种选择性β２受体激动剂，对于肺气肿、慢性支气管炎、支气管哮喘和其他伴有支气管痉挛的肺部疾病有比较显著的疗效［１］．目前，关于硫酸特布他林含量的测定方法有多种，包括分光光度法［２４］、毛细管电泳法［５］、高效液相色谱法［６８］、气相色谱法［９１１］、超高效液相色谱质谱法［１２１３］和循环伏安法［１４］，然而，这些方法存在仪器设备复杂、灵敏度低等缺点．目前，已有学者利用化学发光分析法测定了硫酸特布他林的含量［１５１７］，但采用高锰酸钾甲醛化学发光体系测定硫酸特布他林含量的方法国内尚未见报道．在酸性条件下，高锰酸钾可以作为氧化剂氧化硫酸特布他林，产生微弱的化学发光信号，甲醛作为增敏剂加入后，化学发光信号增强．根据化学发光强度与硫酸特布他林浓度的线性关系，可定量测定硫酸特布他林的含量．１　实验部分１．１　仪器ＭＰＩＡ型毛细管电泳电化学发光检测仪电化学分析仪，ＭＰＩＡ型毛细管电泳电化学发光检测仪多功能化学发光分析仪，ＩＦＩＳＤ型智能流动注射进样器．１．２　试剂与样品实验中所用试剂均为分析纯．硫酸特布他林标准品由中国药品生物制品检定所购买，硫酸特布他林药片和雾化液由药店购买．硫酸特布他林标准溶液：准确称取一定质量硫酸特布他林标准品，用去离子水溶解定容，备用．硫酸特布他林片剂样品溶液：对１０片硫酸特布他林药片准确称重，得到每片药片的平均质量．研细药片，分散均匀后准确称取一定质量的硫酸特布他林药品粉末，用去离子水溶解并定容，过滤，取滤液备用．硫酸特布他林雾化液样品溶液：准确量取一定体积的硫酸特布他林雾化液，用去离子水稀释定容，备用．１．３　实验方法实验流程如图１所示．ａ，ｂ，ｃ，ｄ分别为硫酸特布他林、硝酸、甲醛和高锰酸钾４种溶液，通过蠕动泵和三通阀汇聚于八通阀并发光，光电倍增管（电压为６００Ｖ）将光信号转化为电信号并放大后，由计算机记录结收稿日期：２０２１０２０５基金项目：沧州市重点研发计划指导项目“药物硫酸特布他林的化学发光分析法研究”，编号：２０４１０６０５３．作者简介：杨凤珍（１９６３），女，河北沧县人，沧州师范学院化学与化工学院教授，研究方向：药物化学发光分析．果．利用峰高与硫酸特布他林的浓度关系进行含量测定．ａ硫酸特布他林溶液；ｂ硝酸溶液；ｃ甲醛溶液；ｄ高锰酸钾溶液；Ｐ１，Ｐ２主、副蠕动泵；Ｖ１三通阀；Ｖ２八通阀；Ｆ流通池；Ｗ废液；Ｍ光电倍增管检测器；Ｒ电脑显示器图１　实验流程图２　结果与讨论２．１　实验条件的探究２．１．１　酸种类的探究利用高锰酸钾甲醛化学发光体系测定硫酸特布他林的含量是以酸为介质，不同种类酸环境对实验的影响较大，因此选择一种有利于反应体系的酸性条件尤为重要［１８］．选取２．０ｍｏｌ·Ｌ１的硫酸、盐酸、硝酸、磷酸进行探究，发现硝酸介质中体系的化学发光信号最强，因此确定硝酸为最佳酸性介质．２．１．２　硝酸最佳浓度的探究图２　相对光信号和信噪比随硝酸浓度的变化图３　相对光信号随高锰酸钾浓度的变化探究硝酸浓度对体系的影响：在０．２ｍｍｏｌ·Ｌ１高锰酸钾、１．０％甲醛和１０．００μｇ·ｍＬ１硫酸特布他林的条件下，探究了０～３．０ｍｏｌ·Ｌ１范围内的硝酸浓度对体系光信号的影响．实验发现，在０～３．０ｍｏｌ·Ｌ１范围内，随硝酸浓度的增加体系的光信号逐渐增加，但硝酸本底值也逐渐变大，而信噪比出现先增大后减小的趋势，且当硝酸浓度为１．５ｍｏｌ·Ｌ１时，信噪比最大，如图２所示．故选择硝酸的最佳浓度为１．５ｍｏｌ·Ｌ１．２．１．３　高锰酸钾最佳浓度的探究高锰酸钾在体系中作为氧化剂氧化硫酸特布他林，产生化学发光信号，因此，需探究高锰酸钾浓度对体系的影响：在１．５ｍｏｌ·Ｌ１的硝酸、１．０％甲醛、１０．００μｇ·ｍＬ１硫酸特布他林条件下，探究了在０～１．０ｍｍｏｌ·Ｌ１范围内高锰酸钾溶液从低浓度到高浓度引起体系化学发光信号强度的变化情况．由图３可以发现，高锰酸钾浓度在０～０．２ｍｍｏｌ·Ｌ１范围内时，光信号强度呈现上升的趋势；在０．２～１．０ｍｍｏｌ·Ｌ１范围内，光信号强度呈现下降的趋势，故本实验选取０．２ｍｍｏｌ·Ｌ１为高锰酸钾的最佳浓度．２．１．４　甲醛最佳浓度的探究高锰酸钾氧化硫酸特布他林反应体系中加入甲醛后，化学发光强度明显增强．因此，探究了甲醛浓度对化学发光体系的影响：实验在１．５ｍｏｌ·Ｌ１的硝酸、０．２图４　相对光信号和信噪比随甲醛体积浓度的变化ｍｍｏｌ·Ｌ１的高锰酸钾、１０．００μｇ·ｍＬ１硫酸特布他林的条件下，对甲醛体积浓度在０～５．０％（Ｖ／Ｖ）范围内进行探究．体系的光信号随甲醛浓度的增加明显增强，甲醛的本底值也随其浓度的增加而逐渐增加，而信噪比在甲醛浓度为１．０％（Ｖ／Ｖ）时出现最高值，如图４所示．故选用甲醛的最佳浓度为１．０％（Ｖ／Ｖ）．２．２　干扰试验体系在最佳实验条件时，对１０．００μｇ·ｍＬ１的硫酸特布他林标准溶液进行干扰实验．结果显示，当干扰水平低于±５％时，５００倍的氯化钙、氯化钾、碳酸钠，３００倍的蔗糖、淀粉、硫酸镁，１００倍的葡萄糖，５０倍的氯化铁和１５倍的硫酸锌无干扰．２．３　样品含量、精密度和准确度的测定２．３．１　标准曲线及检出限根据１．３实验方法，在１．５ｍｏｌ·Ｌ１硝酸、０．２ｍｍｏｌ·Ｌ１高锰酸钾和１．０％甲醛条件下，测得硫酸特布他林的浓度在０．５～８０．０μｇ·ｍＬ１范围内与体系的化学发光强度犐呈现良好的线性关系，线性回归方程为犐＝２．２５１２犆＋３．９５４４，狉＝１．００００，检出限为０．２５μｇ·ｍＬ１．２．３．２　样品含量及精密度根据１．３实验方法，在１．５ｍｏｌ·Ｌ１硝酸、０．２ｍｍｏｌ·Ｌ１高锰酸钾和１．０％甲醛条件下，对标示量为１０．００μｇ·ｍＬ１的硫酸特布他林样品溶液进行测定，测得雾化液和药片含量分别为１０．６８μｇ·ｍＬ１和１０．１１μｇ·ｍＬ１，见表１．对１０．００μｇ·ｍＬ１溶液进行１１次平行测定，相对标准偏差为０．６％，结果表明该方法精密度良好．２．３．３　加标回收率为验证实验准确度，向浓度为１０．００μｇ·ｍＬ１的硫酸特布他林样品溶液中加入已知量的硫酸特布他林标准溶液，进行回收检验，测得其雾化液和药片中硫酸特布他林平均回收率分别为９９．８％和１０２．３％．如表１所示，结果满意．表１　雾化液和药片中硫酸特布他林含量的测定结果样品标示量／μｇ·ｍＬ１测得量／μｇ·ｍＬ１标准加入量／μｇ·ｍＬ１测得总量／μｇ·ｍＬ１回收率／％平均回收率／％雾化液１２３１０．００１０．６８５．００１０．００２０．００１５．５７２１．０５３０．２３９７．８１０３．７９７．８９９．８２药片１２３１０．００１０．１１５．００１０．００２０．００１５．３０２０．３２３０．３１１０３．７１０２．１１０１．０１０２．３２注：按标示量所得浓度．３　结论在硝酸介质中，以高锰酸钾为氧化剂氧化药物硫酸特布他林产生化学发光信号，加入甲醛作增敏剂提高化学发光强度，以此测定药物硫酸特布他林雾化液和片剂的含量．该方法灵敏度和准确度较高，精密度好，为测定药物硫酸特布他林含量提供了一种新方法，具有一定的实际应用价值．参考文献：［１］　刘进芳，马艳．反相高效液相色谱法测定硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂中硫酸特布他林含量［Ｊ］．天津化工，２０１７，３１（４）：５５５８．［２］　潘自红，曹云丽，王亚波，等．４氨基安替比林衍生显色光度法测定硫酸特步他林［Ｊ］．化学研究与应用，２０１７，２９（４）：４８７４９１．［３］　郑立云，李晶，范顺利，等．铁氰化钾三氯化铁显色体系分光光度法测定特布他林［Ｊ］．化学研究与应用，２０１０，２２（７）：９６１９６４．［４］　郑立庆，吴呈珂，牛建平，等．１，２萘醌４磺酸钠与氢氧根离子的反应及特布他林的测定［Ｊ］．河南师范大学学报（自然科学版），２０１１，３９（６）：８１８４．受体激动剂［Ｊ］．中国卫生检验杂志，［５］　赵凌国，丘汾，李伟，等．纳米金涂层毛细管电泳法快速检测猪肉和内脏中３种β２２０１５，２５（１０）：１５０３１５０７．［６］　孔遥，袁军，杨蕾，等．ＨＰＬＣ测定硫酸特布他林注射液的含量并检查有关物质［Ｊ］．华西药学杂志，２００９，２４（５）：５４０５４２．［７］　刘强，马毅红，丘慧澄．ＨＰＬＣ法测定猪尿液中硫酸特布他林残留量的研究［Ｊ］．惠州学院学报（自然科学版），２００６，２６（３）：４３４５．［８］　郑冲．高效液相色谱法测定硫酸特布他林片剂含量［Ｊ］．生物技术世界，２０１４，（３）：１３２．［９］　林维宣，田苗，董伟峰．固相萃取气相色谱／质谱法同时检测动物组织中多种β 兴奋剂残留量的研究［Ｊ］．动物医学进展，２０１０，３１（Ｓ１）：１４．兴奋剂含量［Ｊ］．卫生研究，２００５，３４（３）：３６５３６６．［１０］　吴平谷，虞晓珍．气相色谱质谱法测定动物组织中的β２［１１］　孟娟，邵兵，吴国华，等．气相色谱质谱法同时测定动物性食品中８种β 兴奋剂的残留量［Ｊ］．中国卫生检验杂志，２００５，１５（６）：６４１６４３．［１２］　李挥，张敬轩，宋合兴，等．超高效液相色谱串联质谱法测定肌肉组织中６种β 受体激动剂残留［Ｊ］．药物分析杂志，２０１１，３１（１２）：２２７３２２７７．［１３］　代立勤，崔银仓．超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中５种β 受体激动剂残留［Ｊ］．现代农业科技，２０１８，（１３）：２５３２５４．纳米晶包裹碳纳米管修饰电极对特布他林的电催化测定［Ｊ］．分析试验室，２００８，２７（５）：［１４］　尉艳，刘红英，李茂国，等．ＣｅＯ２１４．［１５］　修福荣，张秀青，饶志明．高锰酸钾罗丹明Ｂ化学发光测定硫酸特布他林［Ｊ］．漳州师范学院学报（自然科学版），２００５，１８（２）：８５８８．［１６］　吕弋，胡玉斐，何德勇，等．铁氰化钾罗丹明６Ｇ化学发光体系的测定硫酸特布他林［Ｊ］．广西师范大学学报（自然科学版），２００３，２１（ｚ３）：２３２２３３．［１７］　何树华，胡玉斐，吕弋，等．鲁米诺铁氰化钾硫酸特布他林化学发光体系的研究［Ｊ］．分析测试学报，２００４，２３（４）：４９５０．［１８］　杨凤珍，张金君，孙艳雪，等．高锰酸钾甲醛测定药物甲磺酸酚妥拉明的含量［Ｊ］．沧州师范学院学报，２０１９，３５（１）：１６１９．犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犜犲狉犫狌狋犪犾犻狀犲犛狌犾犳犪狋犲狑犻狋犺犆犺犲犿犻犾狌犿犻狀犲狊犮犲狀犮犲犕犲狋犺狅犱ＹＡＮＧＦｅｎｇｚｈｅｎ，ＱＩＵＬｉｎｎａｎ，ＷＡＮＧＹａｎｙｕ，ＬＩＵＢｏＪｉｎｇ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣａｎｇｚｈｏｕＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃａｎｇｚｈｏｕ，Ｈｅｂｅｉ０６１００１，Ｃｈｉｎａ）犃犫狊狋狉犪犮狋：Ｔｅｒｂｕｔａｌｉｎｅｓｕｌｆａｔｅｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙａｃｉｄｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｍａｎｇａｎａｔｅｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｃｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｓｙｓｔｅｍ．Ｕｎｄｅｒｗｅａｋａｃｉｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｅｒｂｕｔａｌｉｎｅｓｕｌｆａｔｅｗａｓｏｘｉｄａｔｅｄｂｙｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｍａｎｇａｎａｔｅｔｏｐｒｏｄｕｃｅｗｅａｋｃｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｓｉｇｎａｌ，ｗｈｉｃｈｗａｓｅｎｈａｎｃｅｄｂｙａｄｄｉｎｇｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ．Ｔｈｅｎｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｅｒｂｕｔａｌｉｎｅｓｕｌｆａｔｅｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆｌｉｇｈｔｓｉｇｎａｌ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｂｅｓｔｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｔｅｒｂｕｔａｌｉｎｅｓｕｌｆａｔｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．５～８０．０μｇ·ｍＬ１ｓｈｏｗｅｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｔｈｅｃｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｓｉｇｎａｌ，ａｎｄｔｈｅｌｉｎｅａｒｅｑｕａｔｉｏｎｗａｓ犐＝２．２５１２犆＋３．９５４４，狉＝１．００００，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．２５μｇ·ｍＬ１．Ｔｅｒｂｕｔａｌｉｎｅｓｕｌｆａｔｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆ１０．００μｇ·ｍＬ１ｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｌｙ，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｗａｓ０．６％（狀＝１１），ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｓｏｆａｔｏｍｉｚｉｎｇｌｉｑｕｉｄａｎｄｔａｂｌｅｔｓｗｅｒｅ９９．８％ａｎｄ１０２．３％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．犓犲狔狑狅狉犱狊：ｔｅｒｂｕｔａｌｉｎｅｓｕｌｆａｔｅ；ｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｍａｎｇａｎａｔｅ；ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ；ｃｈｅｍｉｎｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ［责任编辑：武玉琳］。

简述阿司匹林片剂含量测定《中国药典》采用的方法

简述阿司匹林片剂含量测定《中国药典》采用的方法阿司匹林片剂是一种常见的解热镇痛药，主要成分是阿司匹林。

为了确保阿司匹林药品质量，严格控制阿司匹林片剂中阿司匹林的含量是非常关键的。

《中国药典》提供了一种常用的阿司匹林片剂含量测定方法，以下是该方法的简述。

一、仪器设备紫外分光光度计：质量精密、稳定性好、响应灵敏的仪器设备，用于测定阿司匹林片剂中的阿司匹林含量。

常规实验工具：如移液管、称量器、研钵、胶头滴管、滤纸等。

试剂：浓盐酸、0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液、0.05% N-苯基-α-萘乙酸甲酯乙醇溶液。

二、操作步骤1.取样。

将10片阿司匹林片剂粉碎并混合，取其中适量（粉末量相当于约1.0g阿司匹林），精确称量并置于研钵中。

2.制备试液。

使用滴管向钵中加入3mL浓盐酸，用胶头滴管加水至约50mL，加热至热水浴中溶解。

同时准备0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液和0.05%N-苯基-α-萘乙酸甲酯乙醇溶液各10mL。

3.生成最大吸收波长表格。

在紫外可见分光光度计中以磷酸盐缓冲溶液为对照，在320-240nm范围内扫描样品并记录下吸收度。

计算吸收波长在240-280nm范围内的最大吸收波长。

4.测定样品吸光度。

用磷酸盐缓冲溶液将钵中药物（此时已经酸化）稀释至适当浓度，得到测量结果。

用阿司匹林溶解在苯并丙酮中做标准曲线。

阅读荧光和吸收测量值，在最大吸收波长处进行测量。

根据浓度计算阿司匹林含量。

三、注意事项1.使用滤纸过滤药液以确保准确性。

2.遵循仪器的操作规范，确保精度正确。

3.保证操作环境清洁，避免样品受到污染。

4.按照国家标准进行操作，杜绝不合格产生。

三氯化铁-邻二氮菲体系分光光度法测定药物酚磺乙胺的含量

三氯化铁-邻二氮菲体系分光光度法测定药物酚磺乙胺的含量杨凤珍;陈晓晶【摘要】采用三氯化铁-邻二氮菲体系分光光度法测定药物酚磺乙胺的含量.酚磺乙胺可将三价铁还原为二价铁,且二价铁与邻二氮菲反应生成红色配合物,并在510nm处有最大吸收,因此利用分光光度法可以间接测定药物酚磺乙胺的含量.在最佳实验条件下,其工作曲线的线性范围为0.500-110μg·mL-1,回归方程为A=0.00918C-0.00131,检出限为0.27μg· mL-1.连续11次平行测定30μg· mL-1的酚磺乙胺溶液,其相对标准偏差为0.64％.该方法用于药物酚磺乙胺的测定,结果满意.【期刊名称】《沧州师范学院学报》【年(卷),期】2017(033)002【总页数】4页(P35-38)【关键词】三氯化铁;邻二氮菲;分光光度法;酚磺乙胺【作者】杨凤珍;陈晓晶【作者单位】沧州师范学院化学与化工学院,河北沧州061001;沧州师范学院化学与化工学院,河北沧州061001【正文语种】中文【中图分类】O657.3酚磺乙胺，又名止血敏，能增加血液中血小板含量，使血小板黏着性与聚合性大大提高，缩短血液凝聚时间，达到快速凝血效果.临床上常被用于预防和治疗脑出血、鼻出血、牙龈出血、眼底出血、泌尿道出血等各种出血症状，故准确测定酚磺乙胺的含量具有非常重要的实际意义.酚磺乙胺具有还原性，其分子中含有的二羟基，易被氧化成二酮基，为酚磺乙胺的测定提供了理论依据.目前酚磺乙胺的测定方法主要有分光光度分析法[1-3]、荧光分析法[4]、化学发光分析法[5]、高效液相色谱分析法[6-7]、电化学分析法[8]等.但以邻二氮菲为显色剂，利用酚磺乙胺将三价铁还原成二价铁，并与邻二氮菲显色，进而测定酚磺乙胺含量的方法，目前未见报道.该方法准确度好、操作简便、仪器价格低廉、药品易得易配.利用三氯化铁-邻二氮菲体系对实际药物中酚磺乙胺的含量进行测定，结果令人满意.1.1 仪器721分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；电子分析天平(济南上地电子科技有限公司).1.2 试剂与样品1.2.1 试剂试验中所用试剂均为分析纯；酚磺乙胺注射液(哈尔滨摩天农科兽药有限公司)；酚磺乙胺标准品(中国食品药品检定研究院).1.2.2 标准品的配制准确称取0.0250g酚磺乙胺标准品(精确至0.0001g)，用去离子水定容于100mL 棕色容量瓶中，然后用去离子水逐级稀释，以得到不同浓度系列的酚磺乙胺标准溶液.1.2.3 样品的配制用移液管准确移取一定体积酚磺乙胺针剂注射液于250mL棕色容量瓶中，用去离子水定容，配成一定浓度的样品溶液.然后用去离子水逐级稀释，以得到不同浓度系列的酚磺乙胺样品溶液，使所测样品浓度在工作曲线范围内.1.3 实验方法分别准确移取3.00mL一定浓度的酚磺乙胺溶液、2.00mL 0.0075mol·L-1的FeCl3溶液和3.00mL 0.01mol·L-1的邻二氮菲溶液，按照顺序依次加入25mL的容量瓶中，用去离子水定容，摇匀，室温下放置50min，以试剂空白作为参比溶液，用1cm比色皿，在波长510nm处测定其吸光度.2.1 最佳条件的选择2.1.1 最大吸收波长的选择酚磺乙胺本身无色，但其具有还原性，可将三价铁还原为二价铁，而二价铁可与邻二氮菲发生显色反应产生红色配合物，并在可见光区具有一定吸收.以试剂空白为参比溶液，在波长400-550nm范围内测定该体系的吸光度.由图1可见，吸光度随着波长的增大呈现先增大后减小的趋势，并在波长510nm处出现最大值，由此可以确定该体系的最大吸收波长为510nm，即在测定酚磺乙胺含量时选择510nm作为最佳吸收波长.2.1.2 邻二氮菲的用量按照实验方法1.3，向25mL容量瓶中加入不同体积的邻二氮菲溶液，用去离子水定容后，以试剂空白溶液为参比，依次测定其吸光度，并绘制吸光度随邻二氮菲用量变化的关系曲线，如图2所示.由图可知，当邻二氮菲的用量为1.00-3.00mL时，该体系的吸光度随邻二氮菲用量的增加而增大，用量在3.00mL以后，吸光度不再发生变化，曲线呈平稳趋势，据此，邻二氮菲的用量选择为3.00mL.2.1.3 三氯化铁的用量根据实验方法1.3，向25mL容量瓶中加入不同体积三氯化铁溶液，依次测定其吸光度，并绘制吸光度随三氯化溶液用量变化的曲线图，由图3可见，体系的吸光度随三氯化铁溶液用量的增多出现先增大后减小的趋势，并在2.00mL处吸光度最大，故体系中三氯化铁溶液用量选择2.00mL为最佳.2.1.4 反应时间的选择以试剂空白作为参比溶液，于510nm处测定体系的吸光度随时间的变化曲线，如图4所示.在0-50min时间内，体系的吸光度随时间的增加而增大，50min后吸光度不再发生变化而出现平台，表明该反应体系在50min后趋于稳定，故反应体系的稳定时间应为50min.2.2 标准曲线及检出限依照试验方法1.3，绘制标准曲线.酚磺乙胺的浓度在0.500-110μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系，回归方程为A=0.00918C-0.00131(C的单位μg·mL-1)，线性相关系数r=0.9995；检出限为0.27μg·mL-1；对30μg·mL-1的酚磺乙胺试液平行测定11次，其相对标准偏差为0.64%.2.3 干扰试验在最佳实验条件下，对30μg·mL-1酚磺乙胺溶液进行了干扰实验.分别向30μg·mL-1酚磺乙胺溶液中加入500.0μg·mL-1无机离子Na+、K+、Ba2+及150.0μg·mL-1果糖、葡萄糖等，实验发现对测定结果无干扰.2.4 样品的测定按照实验方法1.3对酚磺乙胺的针剂样品溶液进行测定，结果见表1.为进一步证明此分光光度法对药物酚磺乙胺测定的可靠性，向酚磺乙胺样品溶液中加入一定量的酚磺乙胺标准溶液，进行回收检验，回收率列于表1中，结果令人满意.酚磺乙胺可将三价铁还原为二价铁，并根据二价铁与邻二氮菲反应得到红色配合物的现象，利用分光光度法对酚磺乙胺的含量进行测定.与其他方法相比，该方法仪器简单，操作方便，准确度高，为药物酚磺乙胺含量的测定提供了一种简单、方便的检测方法，具有非常重要的实际意义.【相关文献】[1] 潘自红，马丹丹，李子贺，等.FeCl3-铁氰化钾体系分光光度法测定酚磺乙胺[J].分析试验室，2013,32(1):111-113.[2] 杨凤珍，袁华，张文育.可见分光光度法测定药物酚磺乙胺的含量[J].沧州师范学院学报,2015,31(1):47-49.[3] 阳泽平，刘忠芳，刘绍璞.重铬酸钾氧化紫外分光光度法测定酚磺乙胺[J].药物分析杂志,2008,28(4):627-629.[4] 陈亚红，田丰收，范晓瑞.酶催化荧光法测定酚磺乙胺[J].药物分析杂志,2011,31(5):973-976.[5] 李银环,杜建修,吕九如.鲁米诺-[铁氰化钾-亚铁氰化钾]-酚磺乙胺化学发光体系[J].分析化学,2002,30(06):742-744.[6] 张启龙，蓝静.HPLC法测定酚磺乙胺注射液的含量[J].山东医药工业,2002,11(2):16.[7] 任心慈，费玉全.高效液相色谱法测定酚磺乙胺片的含量[J].安徽医药,2009,13(5):506-508.[8] 王存孝，杨功俊，胡效亚.CTAB存在下酚磺乙胺的电化学测定[J].扬州大学学报(自然科学版),2007,10(2):32-37.。

硫酸特布他林

检查
酸度取该品0.2g，加水10ml溶解后，用电位法指示终点（附录Ⅶ A），用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至pH6，消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）不得过0.50ml。溶液的澄清度与颜色取该品0.20g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，依法检查（附录Ⅸ A第二法），置2cm吸收池中，在400nm的波长处测定吸收度，不得大于0.11。3，5-二羟基-ω-叔丁氨基苯乙酮硫酸盐取该品，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含20mg的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在330nm的波长处测定吸收度，不得大于0.47。有关物质避光操作。取该品 0.25g，加水1ml溶解后，加乙醇制成每1ml中含25mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加乙醇稀释成每 1ml中含0.125mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以无醛甲醇-水-浓氨溶液（90:10:1.5）为展开剂，展开后，晾干，喷以高锰酸钾试液使显色，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）。干燥失重取该品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L）。炽灼残渣不得过0.2%（附录Ⅷ N）。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H），含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
取该品约0.3g，精密称定，加冰醋酸30ml，加热使溶解，放冷，加乙腈30ml，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 54.87mg的（C12H19NO3）2.H2SO4。
测定方法
方法名称：硫酸特布他林—硫酸特布他林的测定—电位滴定法应用范围：该方法采用电位滴定法测定硫酸特布他林（（C12H19NO4）2·H2SO4）的含量。该方法适用于硫酸特布他林的含量测定。方法原理：取该品适量，加冰醋酸，加热使溶解，放冷，加乙腈，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相当于54.87mg的（C12H19NO4）2·H2SO4。试剂： ⒈水（新沸放置至室温） ⒉冰醋酸

三氯化铁分光光度法测定全血胆碱酯酶活性王小鹏

三氯化铁分光光度法测定全血胆碱酯酶原理：在血液胆碱酯酶作用下，乙酰胆碱发生水解；剩余的乙酰胆碱与碱性羟胺反应生成乙酰羟胺，后者在酸性条件下，与三氯化铁反应生成红棕色羟肟酸铁配合物，呈色强度与剩余乙酰胆碱的量成正比，在５２０ｎｍ波长处比色，间接测定血中胆碱酯酶活性。

此法最低检测浓度２.４μmol/L（20μl血样），测定范围2.4~1000.0μmol/L。

步骤：1、标准的配制：取6支比色管，分别加入0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml，7μmol/ml的氯化乙酰胆碱标准溶液，加标准缓冲液（PBS）至1.0ml，各加1.0ml水，配制成乙酰胆碱含量为：0.0、1.4、2.8、4.2、5.6、7.0μmol标准溶液系列。

向各管中加入4.0ml 碱性羟胺，振摇2min。

加2.0ml盐酸溶液，振摇2min。

加2.0ml三氯化铁溶液，振摇。

溶液与520nm处，以第一管为参比，测定吸光度值。

以乙酰胆碱含量（μmol）对相应的吸光度值绘制标准曲线。

2、样品的处理：取4支比色管，分别为1（A,B）和2（A,B），向各管加入0.98mlPBS，20μl血样。

置于37℃水浴中预热5min。

向1和2的A管加入1.0ml乙酰胆碱标准溶液。

自加入乙酰胆碱开始计时，在37℃左右（正负0.5℃）准确反应30min，每间隔10min振摇1次，同时，向1和2的B管加入1.0ml乙酰胆碱标准溶液，充分振摇。

取出比色管，各管立即加入4.0ml碱性羟胺溶液，充分振摇2min。

然后，A和B管各加2.0ml盐酸溶液，振摇2min。

加2.0ml三氯化铁溶液，振摇后样品离心。

滤液与520nm处，以标准第一管为参比，测定吸光度。

分别用各管吸光度值计算其中乙酰胆碱剩余量，从而得出1,2号管胆碱酯酶活性。

实验数据及结果：标准曲线吸光度值如下表表1标准曲线吸光度值0 1.4 2.8 4.2 5.6 7.0胆碱酯酶溶液体积吸光度值0.004 0.139 0.260 0.395 0.475 0.600可得标准曲线为：y=0.081x+0.028 拟合方程为R2=0.994样品吸光度如下表表2样品吸光度1号2号A管0.576 0.555B管0.643 0.6561A中含有乙酰胆碱的量是6.7654 1B中含有7.5926 消耗乙酰胆碱为0.8272μmol2A中含有乙酰胆碱的量为6.5061 2B中含有7.7531 消耗乙酰胆碱量为1.247μmol由此数据可知2号管中乙酰胆碱消耗量大，估1号内乙酰胆碱酶活性被抑制为注射有有机磷农药的小鼠血样。

各种显色剂及其配制方法

显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。

显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。

l．通用显色剂①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。

②0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。

③中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。

④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。

溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。

⑤酸性高锰酸钾试剂喷 1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。

⑥酸性重铬酸钾试剂喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。

⑦5％磷钼酸乙醇溶液喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。

⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。

溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。

2．专属性显色剂由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：(1) 烃类①硝酸银／过氧化氢检出物：卤代烃类。

溶液：硝酸银0.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇l00ml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。

方法：喷后置未过滤的紫外光下照射；结果：斑点呈暗黑色。

②荧光素／溴检出物：不饱和烃。

溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。

方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。

铁氰化钾分光光度法测定头孢他啶

分别移取
１Ｏｍ１５ × １ｍｏ．０Ｌ．０ＵＬ
ＫｅＦ“ ｃ】Ｆ“ ｅ（Ｎ）］。因此，［反应机理推断如下。Ｉｒ（Ｉ将头孢他啶结构中氢化噻嗪环上的．ｅＩ，Ｉ）
ｓ原子氧化为亚砜，据电子得失关系可推测头孢根
Ｋｅｒｓｐｔｓｉｍｅｒｃａｉｅ；ｐｃｒｐｏｏｔｙｃｆｚｄｍｅｙｗｏｄ：ｏａｓｕｆｒｙｎｄｓｔｈｔｍｅｒ；ｅａｉｉｉｏｏｌ
头孢他啶（ｅａｉｍ）Ｃｆｚｉｅ为半合成的第三代头ｔｄ孢菌素，属于Ｂ内酰胺类抗生素，－对大多数革兰阳性菌和阴性菌均有杀菌作用。目前，已报道测定头孢他啶的方法有：高效液相色谱法… ，紫外分光光度法，Ｊ流动注射化学发光法【，３悬汞电极阴极Ｊ溶出伏安法，Ｊ毛细管区带电泳法，光光度］荧法，Ｊ可见分光光度法ｒ等。本文建立了铁氰化
ｅｒｏｅａｏｏｆｃｎｏ．９２Ｔｅａｐｒｎｏａｓｒｔｎｃｅｃｎｉ４ＯｌＬ（Ｏ・ｍ）ｎｅｄｔｔｎｌｉｉａｒｌｔｎｃｅｉｔｆ９９。ｈｐａｅｔｌａｏｉｏｆｉｔｓ．ｘＯ／ｔ１ｃａｄｔｅｃｏｍｔｓｃｒｉｉｅ０ｍｒｂｐｏｉｅｏｈｅｉｉ
铁氰化钾分光光度法测定头孢他啶
霍景娥，魏济时，李全民
（河南师范大学化学与环境科学学院，河南省环境污染控制重点实验室，河南新乡４３０）５０７

氰化物分光光度法测定操作步骤

氰化物分光光度法测定操作步骤
1
1
接好蒸馏装置、吸取吸收液（10g/L氢氧化钠溶液）10mL于100mL容量瓶中
2
量取100mL样品（取适量样品稀释至100mL）于蒸馏瓶中，加入2粒玻璃珠
3
加5mL10%Na2-EDTA溶液加入，迅速加入5mL磷酸，盖好瓶塞
4
开冷凝水、开电炉开关开始蒸馏，当吸收瓶中溶液接近60mL时，停止蒸馏，
4
加入6.0mL异烟酸—巴比妥酸显色试剂，用水稀释至标线，盖塞混匀
5
于25℃显色15 min（15℃则显色25 min，30℃显色10 min）
6
用1cm比色皿，在600nm波长处，用零浓度空白作参比测定吸光度
7
扣除空白吸光度后，以氰化物含量对吸光度做标准曲线
3
1
分别吸取10.00mL样品馏出液和10.00mL空白馏出液于25mL具塞比色管中
7
扣除空白吸光度，通过曲线算出样品氰化物含量
方法检出限：0.001mg/L检定上限为0.5mg/L
2
加入5 mL磷酸二氢钾溶液，混匀，
3
迅速加入0.3mL 1%氯胺T溶液，立即盖塞，徐徐混匀，放置1~2min
4
加入6.0mL异烟酸—巴比妥酸显色试剂，用15 min（15℃则显色25 min，30℃显色10 min）
6
用1cm比色皿，在600nm波长处，用零浓度空白作参比测定吸光度
5
用少量水洗馏出液导管，取出吸收瓶，纯水定容；以纯水同步做空白试验
2
1
取8支25 mL比色管，加入0、0.2、0.5、1、2、3、4、5mL氰化钾使用液，
2
0.1%氢氧化钠溶液定容至10mL，加入5 mL磷酸二氢钾溶液，混匀，

铁氰化钾_三氯化铁光度法测定蔬菜中还原糖含量_黄诚

试剂测定法该方法操作繁琐在实际测定过程中易受很多因素干扰将严重影响测定准确性而不同的操作人员控制这些条件的技术不同测定误差较大给生产过程控制产品质量检验带来很多麻烦严重影响了生产过程高水平精确控制技术的提高本工作中铁氰化物被还原糖还原生成无色的亚铁氰化物与三价铁离子作用反应生成蓝色的fe4三氯化铁光度法测定蔬菜中还原糖含量显色条件建立了铁氰化钾三氯化铁光度法测定蔬菜中还原糖含量的方法
２结果与讨论
２．１测定波长的选择按试验方法进行显色反应，在波长４５０～
７５０ｎｍ范围内，测定显色反应液的吸光度，吸收光谱图见图１。
１——— 葡萄糖标准溶液－铁氰化钾溶液－三氯化铁溶液；２——— 铁氰化钾溶液－三氯化铁溶液图１还原产物的吸收光谱
ｓｕｇａｒｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｂｙｈｅａｔｉｎｇｆｏｒ１０ｍｉｎｉｎａｂｏｉｌｉｎｇｗａｔｅｒｂａｔｈ，ｔｏｇｉｖｅＫ４Ｆｅ（ＣＮ）６ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｃｏｏｌｅｄｔｏｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄａｃｉｄｉｆｉｅｄｗｉｔｈ０．１ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌｔｏｐＨ３．５－４．０，ａｎｄｔｈｅｎｒｅａｃｔｅｄｗｉｔｈｄｉｆｉｎｉｔｅａｍｏｕｎｔｏｆＦｅＣｌ３ｓｏｌｕｔｉｏｎｔｏｇｉｖｅＰｒｕｓｓｉａｎｂｌｕｅｉｎ５ｍｉｎ．Ａｂｓｏｒｂａｎｃｅｏｆｔｈｅｂｌｕｅｃｏｌｏｒｗａｓｍｅａｓｕｒｅｄａｔｔｈｅｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ６８０ｎｍｗｉｔｈ１ｃｍａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｃｅｌｌ（ｖｓ．ｒｅａｇｅｎｔｂｌａｎｋ）．Ｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｖａｌｕｅｓｏｆａｂｓｏｒｂａｎｃｅａｎｄｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｒｅｄｕｃｉｎｇｓｕｇａｒｗａｓｋｅｐｔｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．８－４．０ｍｇ·Ｌ－１，ｗｉｔｈｉｔｓｍｏｌａｒａｂｓｏｒｐｔｉｖｉｔｙｏｆ３．４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．Ｓａｍｐｌｅｓｏｆ３ｋｉｎｄｓｏｆｖｅｇｅｔａｂｌｅｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄ，ｇｉｖｉｎｇｒｅｓｕｌｔｓｏｆｒｅｄｕｃｉｎｇｓｕｇａｒｃｈｅｃｋｅｄｑｕｉｔｅｗｅｌｌｗｉｔｈｒｅｓｕｌｔｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｔｈｅＬａｎｅ－Ｅｙｎｏｎ′ｓｍｅｔｈｏｄ，ｗｉｔｈＲＳＤ′ｓ（ｎ＝５）ｌｅｓｓｔｈａｎ２．５％．Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙｔｅｓｔｗｅｒｅｆｏｕｎｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ９９．７％ｔｏ１００．１％．

薄层层析常用显色剂配制及显色方法

碘：适用于不饱和或者芳香族化合物配制方法：在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。

或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶高锰酸钾适用于含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛配制方法：1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月磷钼酸(PMA)广谱配制方法：10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇紫外灯适用于含共轭基团的化合物，芳香化合物硫酸铈生物碱配制方法：10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物配制方法：1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.桑色素(羟基黄酮)广谱, 有荧光活性配制方法：0.1% 桑色素+甲醇茚三酮适用于氨基酸配制方法：1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸二硝基苯肼(DNP)适用于醛和酮配制方法：12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇香草醛(香兰素)广谱配制方法：15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 浓硫酸溴甲酚绿适用于羧酸，pKa<=5.0配制方法：在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。

钼酸铈广谱配制方法：235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + 0.5 g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1广谱配制方法：135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀.茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2适用于萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine)配制方法：茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80)胺类物质常用的是：（1）磷钼酸显色剂：磷钼酸 5%-10% 乙醇溶液，淡黄色，久置变为浅绿色，不影响使用。