三氯化铁的合成方法

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三氯化铁的合成方法:

1.铁屑氯化法

将废铁屑放人钢制立式反应炉内进行氯化。反应炉上部为预热段,内衬耐火材料;下部为反应段,有水冷夹套。废铁屑(丝)从顶部加入,与逆流而上的氯气在下部反应段进行反应。生成的三氯化铁蒸气和尾气由顶部排出,进人冷凝捕集器中冷凝为固体结晶,经搅拌器从冷凝捕集器壁上刮下,制得无水三氯化铁成品。

尾气中含有少量未反应的游离氯和三氯化铁,用氯化亚铁溶液吸收氯气,得到三氯化铁溶液。生产操作中,因三氯化铁蒸气与空气中水分接触后强烈发热,并放出盐酸气,因此管道和设备要密封良好,整个系统在负压下操作。

2.可由铁与氯气直接反应制得。用直径28mm、长1m以上的超硬质玻璃为反应管,并沿反应管作成二至三个缩颈,以便在生成物升华后将该缩颈烧断。缩颈的内径细于10mm时,则可能被生成物堵塞。此外,为避免在反应中因管的堵塞使氯气流受阻,导致从接口处喷出,以另设气体逸出通路的方法,较为安全。如欲制备大量无水物,宜使用广口瓶作为接受器,将无缩颈的短反应管直接插入广口瓶中。反应所用的氯气用浓硫酸和五氧化二磷干燥,在反应管出口处也应连接氯化钙管,并用浓的氢氧化钠水溶液吸收氯气。反应管宜预先通入干燥的空气并加热,以除尽管中的水分。接着将110℃下干燥过的纯铁丝35.5g放入反应管的端部,并用氯气置换管内空气,然后用煤气灯在铁丝下方仔细加热,即可迅速发生放热反应,故必须注意火焰的调节。若反应完毕,则在通入氯气的同时来回移动火焰,使生成物向管的相邻部分升华移动,如此反复多次进行精制,同时将生成物汇集于管的末端。冷却后用彻底干燥的空气或氮气置换出氯气,然后将汇集有最终产物的部分熔封。从封管中取出最终产物的操作应在干燥箱中进行。反应是按定量进行的,但因在管壁上附着生成物,故难免有百分之几的损失。

3.将研成粉末状的六水合氯化铁20g置于圆底烧瓶中,加入新蒸馏的亚硫酰氯50mL,虽在室温下也立即有二氧化硫及氯化氢气体产生。当发泡停止,便在烧瓶上安装回流冷凝器,加热回流1~2h。过量的亚硫酰氯可经减压蒸馏除去之。将烧瓶中的产物迅速移入盛有氢氧化钠的干燥器中,至少放置12h以彻底除去亚硫酰氯。其收率可按定量计算。

4.可将盐酸与氧化铁反应,或通氯气于氯化亚铁溶液而制得。

5.制法:(1)盐酸法 将盐酸和铁屑加入反应器中进行反应,生成二氯化铁溶液,经澄清,把氯气通入清液进行氯化反应,生成三氯化铁溶液,再经澄清,制得三氯化铁溶

液成品。(2)一步氯化法 将氯气直接通入浸泡铁屑的水中进行氯化反应,生成三氯化铁溶液,经澄清,制得液体三氯化铁成品。

三氯化铁在饮用水处理中用作净水剂;在环保污水处理中用作净化絮凝剂;选矿用作助剂;在电子行业中用作线路板蚀刻剂;轻工行业用作不锈钢制品的腐蚀;有机合成中用作二氯乙烷的催化剂;印染工业中用作靛蓝染料的氧化剂和印染媒染剂;染料工业用作中间体原料;在医药制药中用作催化的原料;在建筑混凝土中渗入其溶液后能增加建筑物强度、抗腐蚀性和防止渗水;三氯化铁是生产甜菊糖的主要原料,在生产不溶性硫磺中作催化剂,也被大量用于电视机阴罩的生产。

产品特点:

三氯化铁是城市自来水及工业废水处理的高效廉价絮凝剂,具有显著的沉淀重金属及硫化物、脱色、脱臭、除油、杀菌、除磷、降低出水COD及BOD等功效。

与其它水处理絮凝剂相比具有如下特点:

1、与聚合氯化铝相比相同的浓度价格低40%以上,可完全替代聚合氯化铝;

2、液体三氯化铁本身为水溶液,省去了固体絮凝剂配制溶液的繁琐操作及溶解不完全的问题;

3、可取代液体或固体硫酸铝、聚合氯化铝、聚合硫酸铁等絮凝剂,处理成本与其相比可降低30%以上;不含对人体有害的其它铝净水剂所具备的铝离子。

4、絮凝性能优良,沉降速度高于铝盐系列絮凝剂如硫酸铝、聚合氯化铝等,且形成的矾花密实、沉降快、能减少跑矾花现象,使滤池反冲洗次数减少。

5、处理后产生的污泥量少,可大大节省污泥处理费用。

三氯化铁污水处理技术,按处理程度划分,可分为一级、二级和三级处理。

一级处理,主要去除污水中呈悬浮状态的固体污染物质,物理处理法大部分只能完成一级处理的要求。经过一级处理的污水,BOD一般可去除30%左右,达不到排放标准。一级处理属于二级处理的预处理。

二级处理,主要去除污水中呈胶体和溶解状态的有机污染物质(BOD,COD物质),去除率可达90%以上,使有机污染物达到排放标准。

三级处理,进一步处理难降解的有机物、氮和磷等能够导致水体富营养化的可溶性无机物等。主要方法有生物脱氮除磷法,混凝沉淀法,砂率法,活性炭吸附法,离子交换法和电渗分析法等。

整个过程为通过粗格删的原污水经过污水提升泵提升后,经过格删或者筛率器,之后进入沉砂池,经过砂水分离的污水进入初次沉淀池,以上为一级处理(即物理处理),初沉池的出水进入生物处理设备,有活性污泥法和生物膜法,(其中活性污泥法的反应器有曝气池,氧化沟等,生物

膜法包括生物滤池、生物转盘、生物接触氧化法和生物流化床),生物处理设备的出水进入二次沉淀池,二沉池的出水经过消毒排放或者进入三级处理,一级处理结束到此为二级处理,三级处理包括生物脱氮除磷法,混凝沉淀法,砂滤法,活性炭吸附法,离子交换法和电渗析法。二沉池的污泥一部分回流至初次沉淀池或者生物处理设备,一部分进入污泥浓缩池,之后进入污泥消化池,经过脱水和干燥设备后,污泥被最后利用。

用三氯化铁分解试样、重铬酸钾滴定法测定亚铁的分析方法。试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁进入溶液,亚铁留在沉淀中,过滤、分离,在隔绝空气的条件下,以盐酸和氟化钾溶液溶解沉淀,二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。本文对方法中试剂浓度、用量、时间、滴定介质、干扰元素等影响因素进行试验,确定了三氯化铁溶液浓度和用量为100 g/L和30 mL、搅拌时间为20 min的最佳实验条件。该法测定直接还原铁中亚铁,相对标准偏差小于2%,加标回收率在98%~101%之间。

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原文地址:/news/html/405.html

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