虎杖中蒽醌类的提取分离及鉴定 ppt课件

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虎杖中蒽醌类成分的提

虎杖中蒽醌类成分的提取与分离的实验原理及产物得率的因素演讲者：张世雄+虎杖为蓼科植物虎杖的干燥根及根茎。

+中药化学成分++虎杖+根和根茎含游离蒽醌及蒽配甙，主要为大黄素（emodin），大黄素甲醚（Physcion）[1‐3]，大黄酚（chrysopha－nol）[1,2]，蒽甙（anthraglycside）A即大黄素甲醚(8－O‐β‐D‐葡萄糖甙（Physcion‐8－O‐β‐D‐glucoside）[4]，蒽甙（anthraglycoside）B即大黄素8－O‐β‐D‐葡萄糖甙（emodin－8－O‐β‐D‐glucoside)[3,4]，迷人醇（fallacinol），6‐羟基芦荟大黄素（citreorsein），大黄素‐8‐甲醚（questin），6‐羟基芦荟大黄素‐8‐甲醚（questinol）[5]等。

还含芪类化合物：白藜芦醇（resveratrol）即是3，4’，5‐三羟基芪（3，4’，5－tri－+hydroxystilbene），虎杖甙（Polydatin）即白藜芦醇3‐O‐β‐D‐葡萄糖甙（rerveratrol‐3‐O‐β‐D‐glucoside）[3,6]，又含原儿茶酸（Protocate－chuic acid），右旋儿茶精（catechin)，2，5－二甲基‐7‐羟基色酮（2，5－dimethyl‐7‐hydroxychromone），7‐羟基‐4‐甲氧基‐5‐甲基香豆精(7‐hydroxyl‐4‐methoxy‐5‐methyl coumarin），2‐甲氧基‐6‐乙酰基‐7‐甲基胡桃配（2－methoxy－6－acetyl－7－methyljuglone），决明蒽酮‐8‐葡萄糖甙（torachrysone－8－O‐D－glucoside）[5]，β‐谷甾醇葡萄糖甙（β－sitosterol glucoside）[3]以及葡萄糖（glucose），鼠李糖（rhamnose）[1]，多糖[7]，氨基酸12．99％和铜、铁、锰、锌、钾及钾盐[8]等。

实验二虎杖中蒽醌类成分的提取

乙醚层
5%NaHCO3萃取2次，每次40ml
水层（紫红色）乙醚层
HClpH=25%Na2CO3萃取数次，每次40ml
大黄酸沉淀（粗品）
水层（红色）乙醚层
HClpH=22% NaOH萃取2次，每次40ml
大黄素沉淀（粗品）水层（红色）
HClpH=2
大黄酚和大黄素甲醚
七、实验结果
八、实验讨论
九、思考题
一、思考题
（2）中等酸性成分——大黄素的分离：碳酸氢钠萃取过的乙醚液用5%碳酸钠溶液（测5%碳酸钠水溶液的pH值）萃取5～9次，每次40ml，直至萃取液较浅为止。合并碳酸钠提取液，小心加盐酸调pH2，放置，抽滤，水洗沉淀至中性，抽干，干燥称重。计算得率。
（3）弱酸性成分——大黄酚和大黄素甲醚混合物的提取将Na2CO3提取过的乙醚液，用2%的NaOH水溶液萃取，每次40ml，萃取2次，合并碱液，滴加20%的HCl调pH1-2，放置沉淀、抽滤、水洗、干燥称重，得大黄酚和大黄素甲醚混合物。
仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。
四、实验内容
1.亲脂性成分——羟基蒽醌类的提取和分离
2.羟基蒽醌类的鉴定
（1）显色反应
① Borntrager’s反应；
8．β-谷甾醇
9．鞣质：属缩合鞣质，可溶于醇及水，不溶于苯、乙醚、氯仿等。
10、其他虎杖中还含有少量大黄素-8-葡萄糖苷、甾醇等。
结构：
大黄素R=OH二苯乙烯衍生物
大黄酚R=H
大黄素甲醚R=OCH3
白黎芦醇R=H
白黎芦醇R=C3H11O5

虎杖中醌类物质的提取分离与鉴定

虎杖中蒽醌类物质的提取、分离及鉴定（吕培银）【药物简介】虎杖，又名阴阳莲、斑杖、苦杖、酸汤杆等。

可在春、秋两个季节采挖，除去须根，洗净后，趁鲜切短段或厚片，晒干。

微苦，微寒。

归肝、胆、肺经。

利湿退黄，清热解毒散瘀止痛，止咳化痰。

用于湿热黄疸，淋浊，带下，风湿痹痛，痈肿疮毒，水火烫伤，经闭，癥瘕，跌打损伤，肺热咳嗽。

虎杖中主要含有蒽醌类、二苯乙烯类、黄酮类、香豆素类以及一些脂肪酸类化合物。

药理作用包括抗炎、抗病毒、抗菌、调血脂、抗血栓、改变血流变、扩张血管、保护心肌、抗氧化、抗肿瘤，改善阿尔茨海默症及预防艾滋病等。

【实验目的】一、学会撰写实验方案。

二、掌握中药材有效成分回流提取的方法和操作。

三、掌握pH梯度萃取法分离不同酸度游离羟基蒽醌的原理和操作。

四、掌握硅胶柱层析的操作方法。

五、掌握羟基蒽醌的理化检识和薄层检识方法。

【实验原理】羟基蒽醌类化合物及二苯乙烯类成分均可溶于乙醇，所以可以采用乙醇回流提取法，利用羟基蒽醌类苷元与苷的溶解度差异可以用乙醚捏溶的方法分离游离的蒽醌衍生物苷元和蒽醌苷类。

根据游离羟基蒽醌类化合物含有酚羟基数目和位置不同，不同表现出酸性强弱不同，利用梯度pH萃取法分离不同酸性强弱的有蒽醌衍生物。

硅胶吸附柱色谱法的原理是物质的吸附性具有差别，属于物理吸附。

碱梯度萃取虎杖中主要蒽醌的方法，优点是简单快捷，但很难提取到单一的蒽醌，往往夹带有酸性接近的蒽醌，要通过多次重结晶或色谱再分离，才能获得单一蒽醌，收率低。

柱色谱法虽然能分离到单一蒽醌，但是该法耗时间费溶剂，难以形成规模生产。

【1】化学检识的原理是羟基蒽醌类在碱性溶液中发生颜色改变，会使颜色加深，多呈橙、红、紫红色以及蓝色。

该显色反应与形成共轭体系的酚羟基和羰基有关。

【实验用品】实验材料：虎杖（100g）、95%的乙醇、乙醚、5%NaHCO3溶液、5%Na2CO3溶液、2%NaOH溶液、硅胶、石油醚、乙酸乙酯、MgAc2乙醇溶液。

虎杖中蒽醌类成分的提取分离鉴定及含量测定

2、薄层色谱(TLC)：吸附剂：硅胶G－CMCNa板，用前活化展开剂：石油醚—乙酸乙酯 (2：1) 样品：a,b,c乙醇液，大黄素标准品显色：①先置可见光下观察色斑，后紫外灯下观察荧光斑点 ②再用2%NaOH喷洒显色结果及计算比移值
（三）含量测定
虎杖中游离蒽醌的测定 1. 标准曲线的制备称取1,8-二羟基蒽醌25mg置于200ml容量瓶中，乙醚溶解并定容，取此溶液0.05~5.00ml，分别置于25ml容量瓶中，水浴上挥去乙醚，加5%氢氧化铝-2%氢氧化铵混合碱液至刻度，在490nm测定光密度，绘制标准曲线。 2. 样品测定取生药粉末（过40目）0.2g置于索氏提取器中，氯仿回流提取至无色，将氯仿液置于分液漏斗中，以5%氢氧化铝-2%氢氧化铵混合碱分次提取至无色，合并碱液，用少量氯仿洗涤，碱液调整至一定体积，碱液若不澄清，垂熔漏斗过滤，滤液在沸水浴中加热4分钟，用冷水冷却至室温，30分钟后在490nm比色，由标准曲线计算含量。
中药化学典型实验多媒体课件
湖南中医药大学药学院中药化学教研究室
实验二
虎杖中蒽醌类成分提取、分离、鉴定及含量测定
一、教学要求
l、掌握梯度pH萃取法分离酸性成分的方法。 2、学习脂溶性成分和水溶性成分分离的方法。 3、了解蒽醌类化合物的一般性质和鉴别反应。
二、实验原理
本实验是根据虎杖中的羟基蒽醌类化合物及二苯乙烯类成分均可溶于乙醇，故采用乙醇将它们提取出来。羟基蒽醌类苷元成分能溶于乙醚等弱亲脂性溶剂，采用乙醚使苷元和苷类成
四、实验讨论及注意事项
1.常压蒸馏回收溶剂之前，应该加入沸石，以免暴沸。 2.什么是梯度pH萃取法，适用于哪些物质的分离？试解释本次试验中pH萃取法应该注意哪些事项？ 3.两相萃取时，不可猛力振摇，只能轻轻旋转摇动，以免造成严重乳化现象而影响分层。如果出现乳化现象，如何破除？ 4.TLC鉴定a,b,c时，解释三者相对比移值的大小关系？

虎杖中游离羟醛蒽醌

[6]《中草药有效成分提取与分离》徐任生，
虎杖中羟基蒽醌的提取、分离与鉴定
08级化学教育
殷利科
2084010015
在五种溶剂中，乙醇对蒽醌的提取率最高。同时，乙醇毒性低、价格便宜、易于回收，用乙醇为溶剂可以把不同类型、性质的蒽醌提取出来[4~6]。采用回流提取方法分别用20%、 40%、60%、70%、80%、90%不同浓度乙醇提取虎杖中蒽醌成分，当乙醇浓度为70%时的提取率最高。活性物质的提取不仅与溶剂的溶解能力相关，而且与溶剂对药材植物细胞的溶涨、穿透能力相关，70%乙醇的溶解能力和溶涨、穿透能力均达到最佳。
（三）实验部分
3.1 虎杖的提取分离方法：
3.1.1 冷浸提取：称取适当切碎的虎杖20g 于500mL 烧瓶中，加入10 倍量乙醇溶剂浸提24h，共提取两次，合并提取液，抽滤，测定体积和蒽醌含量。
3.1.2 渗漉提取：称取适当切碎的虎杖20g 装入玻璃柱中，用乙醇溶剂浸泡24h 后开始渗漉，控制流速使其用20 倍量的溶剂渗漉48h 为止。将提取液抽滤，测定体积和蒽醌含量。
（二）实验仪器和试剂
仪器: 722 光栅分光光度计，分析天平, ZF-1 型三用紫外分析仪, KQ-100 性超声波清洗器
试剂: 石油醚(30～60摄氏度)，乙醚(AR)，氯仿(AR)，95%乙醇(CP)，甲醇（AR），乙酸乙酯(AR)，醋酸镁(AR)，虎杖，1,2,5,8-四羟基蒽醌( AR)
2．薄层鉴定：
吸附剂：硅胶—CMC
展开剂：C6H6—EtoAc(3:2或97：9)。
显色剂：（1）氨蒸气熏。（2）5%KOH喷雾。
（六）实验说明及注意事项
1.用各缓冲液进行萃取时，采用一次性加入的方法，实验证明，如将缓冲液分次萃取，分离效果不理想。

实验五虎杖中羟基蒽醌的提取,分离与鉴定

一、实验目的
• 掌握蒽醌类化合物的提取分离方法及原理 • 掌握低压柱层析分离技术及薄层层析鉴定 • 了解反相色谱的原理及方法及制备色谱的原理
二、实验原理
• 利用化合物的酸性不同进行分离 • 利用吸附色谱原理进行分离 • 利用反相色谱进行分离
化合物结构比较
• 1、大黄素（Emodin） • 2、大黄酚（Chrysophanol） • 3、大黄素6-甲醚，（Emodinmonomethl ether） • 4、大黄素6-甲醚6-D-葡萄糖苷（Anthraglycosibe A）
拌样
溶解
搅拌
至干
第三步上样
• 均匀加到柱中
第四步洗脱与接收
• 用不同比例的石油醚和乙酸乙酯进行梯度洗脱 • 每个极性洗脱3－5个保留体积 • 每个保留体积接收10－20份馏分 • 整个过程加低压
第五步浓缩浓缩方法
• • • • 溶剂浓缩自然挥干减压浓缩冻干
第六步薄层鉴定
• 吸附剂：硅胶—CMC • 展开剂：C6H6—EtoAc(3:2或97：9) • 显色剂：（1）氨蒸气熏。（2）5%KOH 喷雾
虎杖亲脂性成分与亲水性成分的分离
• 膏状物加水10ml，乙醚100ml充分振摇后放置 • 将乙醚液倾于500ml三角瓶中 • 再于烧瓶中加50ml乙醚振摇，放置，倾出乙醚液 • 同法操作六次 • 合并乙醚液即为亲脂性成分——总游离蒽醌
天然药物化学实验
Experiment of Natural Medicinal Chemistry
厦门大学医学院药学系
参考书：
《现代中草药成分化学》吴寿金，赵泰等中国医药科技出版社《中草药有效成分提取与分离》徐任生，陈仲良上海科技出版社

中药中蒽醌类化学成分的提取分离技术ppt课件

三必备知识
（一）大黄中的主要有效成分及结构（二）大黄中主要有效成分的提取分离
（一）大黄中主要有效成分及结构
大黄中化学成分复杂，主要以蒽醌衍生物为主。主要
有游离蒽醌、蒽醌苷、二蒽酮苷，此外还含鞣质等。游离
蒽醌主要有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、
大黄酸。
R1
R2
大黄酚
CH3
H
大黄素
CH3
①有机溶剂作萃取剂:a从水提液中萃取亲脂性成分，一般选用苯、氯仿或乙醚等亲脂性有机溶剂；b从水提液中萃取中等极性成分，一般选用醋酸乙酯、丁醇等弱亲脂性有机溶剂或在氯仿、乙醚中加入适量乙醇以增大其亲水性。 ②用于pH梯度萃取法的萃取剂：a分离某有机溶剂中酸性强弱不同的苷元，可依次选用pH由低到高的碱液b分离碱性强弱不同的游离生物碱，可用pH由高至低的酸性缓冲溶液作萃取剂顺次萃取。
溶解性
游离蒽醌
易溶于苯、乙醚、氯仿和碱性有机溶剂中。可溶于丙酮、甲醇及乙醇，不溶或难溶于水.
蒽醌苷
极性较大，易溶于甲醇及氯仿等溶剂.
（二）生物碱类化合物的理化性质
酸碱性
游离蒽醌
蒽醌苷
蒽醌类化合物大多具有酚羟基或个别具有羧基, 故具有一定的酸性.
(大黄酚 )
CH3 O
CH3 O
（四）蒽醌的层析检识
可用
1.纸层析
游离羟基蒽醌类的纸层析一般在中性溶剂系统中进行,可用水、乙醇、丙酮等与石油醚、苯等混合，使达到饱和后取极性小的有机溶剂层进行展开。
几种蒽醌类化合物纸层析的比移值
Rf值种类
展开剂丙酮:石油醚:水(1:1:3)混合石油醚(36~60℃):97%甲醇

虎杖中蒽醌类的提取分离及鉴定 ppt课件

虎杖中蒽醌类的提取分离及鉴定
（1）大黄素（Emodin）：
橙黄色长针晶（丙酮中结晶为橙色，甲醇中结晶
为黄色），熔点：256-257℃。几不溶于水，对
于下列溶剂的溶解度分别为：四氯化碳0.01%，
氯仿0.0718%，二硫化碳0.009%，乙醚0.14%，
苯0.0415。易溶于乙醇，可溶于氨水，碳酸钠和
OH O OH
CH3 O
3、大黄素6-甲醚，（Emodinmonomethl ether）:
金黄色针晶，熔点207℃，能升华。可溶于氢氧化钠水溶液，溶解度与大黄酚相似。
OH O OH
CH3O
CH 3
O
4、大黄酸
咖啡色针晶，升华后为黄色针晶。熔点： 321-322oC,溶解度：不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氨仿、乙醚和石油醚。
2）抗病毒作用（大黄索等蒽醌类物质具有抗病毒作用，可抑制乙型肝炎抗原阳性，治疗慢性肝炎，急性黄疸性肝炎）
3.抗癌作用
蒽醌类化合物能抑制人早幼白细胞，作用机理主要是抑制细胞DNA和RNA的合成。
4.修复损伤的DNA及保护大脑皮层神经元功能
1020201111虎杖中醌类提取与分离虎杖粗粉95乙醇回流3次过滤药渣滤液减压回收乙醇至干膏状物加水10ml乙醚100ml充分振荡后静置顷出醚层再加50ml乙醚振荡剩余物125nahco3溶液萃取完全5nahco3溶液6mollhcl调节ph2稍放置过滤滤液沉淀水冲洗至中性干燥a大黄酸乙醚层25naco3溶液萃取5naco3溶液乙醚层3浓盐酸调ph2静置过滤沉淀物水洗至中性抽干干燥依次以丙酮甲醇结晶b大黄素晶体13乙醚层32naoh萃取45次naoh溶液乙醚层盐酸调ph3沉淀物水洗至中性抽干干燥以ch3ohchcl3或笨chcl31

虎杖中蒽醌类成分及白

实验方法
1.乙醇总提取液的制备 2.总游离蒽醌的分离
5.鉴识 3.游离蒽醌的分离 4.白藜芦醇苷的分离
总游离蒽醌的分离
将提取物加入15ml水稀释至分液漏斗中，用乙醚萃取（25ml×2.20ml×4）合并乙醚为总游离蒽醌，取25ml乙醚至分液漏斗中，来回摇晃，分层，下层为水液，从下口放至小三角瓶中，从上口到出乙醚至大三角瓶中；将水液再倒入分液漏斗中，再加入新的乙醚25ml 来回摇晃分层，同法操作6次。得到两个三角瓶，小三角瓶贴上标签，写上名字，放冰箱中，大三角瓶里为乙醚液。
中性脂溶性成分的分离
2%NaOH萃取过的乙醚液，用水洗至中性，取20ml蒸馏水，萃取乙醚，3 次以上，至乙醚为中性，合并乙醚液，以无水Na2SO4脱水，回收乙醚得残留物，即得中性脂溶性成分。
白藜芦醇苷的分离
将总游离蒽醌中的乙醚萃取后的水层，置250ml烧杯中，用水润洗至150ml，放水浴锅中加热至无乙醚味，搅拌混合后，电炉上加热10min，放冷过滤。滤液放冷后置分液漏斗中，家活性炭 2g电炉煮沸20min趁热过滤。滤液放冷后移至分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取7 次（40×3,30×4），合并乙酸乙酯萃取液，安装回收装置，回收溶剂至干，残留物用适量10ml，80%乙醇溶解，经
游离蒽醌的分离 2.大黄素 -6-甲醚的分离 1.大黄素的分离 3.中性脂溶性
大黄素的分离
将乙醚液移至分液漏斗中，用5%NaHCO₃水溶液取4次（20ml×2,15ml×2）弃去NaHCO₃ 液。乙醚液移至分液漏斗中，取20ml 5%NaHCO₃ 水溶液至分液漏斗中，同法操作。小烧瓶中溶液弃去。乙醚液再用5%Na2CO3水层液萃取9次（25ml×3,20ml×3，15ml×4）。下层为水层，从下口放出至500ml烧瓶中，上层为乙醚液，不动：合并碱液，水浴锅上挥去烧瓶碱液中的乙醚，边搅拌边加热，挥至无乙醚味，放凉，滴加6NHCL调PH=2（溶液颜色变黄）稍放置，抽滤（抽滤纸加布氏漏斗），要沉淀，沉淀水洗至中性，干燥，称重，用8 ～12倍量95%乙醇中结晶，得大黄素结晶。

虎杖中游离蒽醌的提取分离鉴定

一、实验目的
• 1、掌握用乙醇回流提取中药中有效成分技术和注意点 2、掌握蒽醌类化合物亲脂性成分、亲水性成分分离技术 3、掌握柱层析法,并能通过被分离化合物的结构分析实训结果 4、能正确判断薄层色谱、显色反应的结果

四、实验步骤
• 1、提取：连接好实验装置装入已称好的20 克虎杖药品，加入70%乙醇90摄氏度，水浴回流2h得到总蒽醌提取液，将提取液减压蒸馏，回收乙醇并浓缩，得到类糖浆状物置于烘箱烘干，得到粉红色粉末，备用

• 2、分离：称取10g虎杖乙醇提取物加入30g 80~100目的硅胶，搅拌均匀，置于60摄氏度的水浴加热，待液剂挥发后成样品胶。取 200g 300~400目的硅胶作为分离胶，均匀装住，再装入干燥好的样品胶。然后用纯氯仿打通柱子，以不同配比的氯仿与甲醇溶剂作为流动相洗脱，包层层析法（TLC）跟踪检测，分别收集。
• 3、检测：薄层层析检测，展开剂采用氯仿-甲醇-水体系，265nm紫外光检测

本方法的优点
1、使用索氏回流提取装置，提取率高 2、该分离方法分离的效果好，因为都把组分
大部分分离出来 3、紫外光检测，比较精确

其他方法

• 虎杖为蓼科植物虎杖(Polygonumcus pidatum siedet Zucc)的根及根茎.别名阴阳莲,花斑竹.味苦、性微寒.能清热解毒、祛风利湿、利尿通淋、祛痰、止咳、通经等.主要用于湿热黄疸、风湿痹痛、淋浊带下、经闭、烫伤. 虎杖中含有较多的羟基蒽醌类成分及二苯乙烯类成分.其中主要有大黄素、大黄酚、大黄素-6-甲醚、大黄素3-D-葡萄糖苷及β-谷甾醇、鞣质等.虎杖得主要药理作用有抗菌、抗病毒及镇咳平喘、常用来治疗急性炎症、烧烫伤、肝炎、气管炎等.

虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离

虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离引言：虎杖是一种常见的中药材，具有很多药用价值。

其中，游离羟基蒽醌是虎杖的重要活性成分之一，具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。

因此，对虎杖中游离羟基蒽醌的提取和分离具有重要意义。

本文将介绍虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离方法，并探讨其应用前景。

一、虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取方法1. 乙醇提取法乙醇提取法是最常用的虎杖中游离羟基蒽醌成分提取方法之一。

具体步骤如下：（1）将虎杖晒干，并将其粉碎成粉末状；（2）取一定量的虎杖粉末，加入适量的乙醇溶液中，进行浸泡提取；（3）在温度不高于50℃的条件下，反复浸泡提取3-4次；（4）将提取液用滤纸滤去悬浮物，得到乙醇提取液；（5）将乙醇提取液进行浓缩，待溶液中的乙醇挥发完全后，得到含有游离羟基蒽醌成分的提取物。

2. 水提取法水提取法是另一种常用的虎杖中游离羟基蒽醌成分提取方法。

具体步骤如下：（1）将虎杖晒干，并将其粉碎成粉末状；（2）取一定量的虎杖粉末，加入适量的水中，进行浸泡提取；（3）在温度不高于100℃的条件下，反复浸泡提取3-4次；（4）将提取液用滤纸滤去悬浮物，得到水提取液；（5）将水提取液进行浓缩，待溶液中的水分挥发完全后，得到含有游离羟基蒽醌成分的提取物。

二、虎杖中游离羟基蒽醌成分的分离方法1. 薄层色谱法薄层色谱法是常用的虎杖中游离羟基蒽醌成分分离方法之一。

具体步骤如下：（1）将提取物溶解于适量的有机溶剂中，制备色谱试样；（2）将试样滴于预先涂覆在硅胶薄层板上的样品点；（3）将薄层板置于开发槽中，槽中加入适量的开发溶剂，使其静置一段时间；（4）取出薄层板，用紫外灯照射，观察色谱带的形成；（5）根据色谱带的位置和颜色，划线标记；（6）将薄层板放入显色槽中，用显色剂喷洒或浸泡一段时间；（7）取出薄层板，观察显色带的形成，根据显色带的位置和颜色，进一步标记；（8）用刮刀将显色带刮下，放入适量的有机溶剂中，得到含有游离羟基蒽醌成分的分离物。

全版虎杖中蒽醌类成分的提取分离鉴定及含量测定.ppt

优选
10
四、实验讨论及注意事项
1.常压蒸馏回收溶剂之前，应该加入沸石，以免暴沸。
2.什么是梯度pH萃取法，适用于哪些物质的分离？试解释本次试验中pH萃取法应该注意哪些事项？
3.两相萃取时，不可猛力振摇，只能轻轻旋转摇动，以免造成严重乳化现象而影响分层。如果出现乳化现象，如何破除？
4.TLC鉴定a,b,c时，解释三者相对比移值的大小关系？
优选
4
三、实验内容
(一)虎杖中蒽醌苷元的提取与分离 1、虎杖中蒽醌类成分的提取： 2、蒽醌苷与苷元的分离： 3、不同酸性蒽醌苷元的分离（梯度pH萃取法）
优选
5
流程图
优选
6
优选
7
（二）鉴定
1、颜色反应
(l)、取以上a,b,c少量，分别置于三支试管中，加少量乙醇溶解后，加2％NaOH溶液数滴，观察颜色变化。
（2）、取以上a,b,c少量，分别置于三支试管中，加少量乙醇溶解后，再滴加1%醋酸镁的乙醇溶液数滴，观察颜色变化。
（3）、取以上a,b,c少量，分别置于三支试管中，加少量乙醇溶解后，再滴加1%三氯化铁的乙醇溶液数滴，观察颜色变化。
优选
8
2、薄层色谱(TLC)：吸附剂：硅胶G－CMCNa板，用前活化展开剂：石油醚—乙酸乙酯 (2：1) 样品：a,b,c乙醇液，大黄素标准品显色：①先置可见光下观察色斑，后紫外灯下观察荧光斑点 ②再用2%NaOH喷洒显色结果及计算比移值
湖南中医药大学药学院中药化学教研究室
优选
1
实验二
虎杖中蒽醌类成分提取、分离、鉴定及含量测定
优选
2
一、教学要求
l、掌握梯度pH萃取法分离酸性成分的方法。 2、学习脂溶性成分和水溶性成分分离的方法。 3、了解蒽醌类化合物的一般性质和鉴别反应。

说明虎杖中蒽醌类成分的提取和分离流程

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说明虎杖中蒽醌类成分的提取与分离流程

说明虎杖中蒽醌类成分的提取与分离流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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虎杖中游离羟基蒽醌类成分的提取分离和鉴别

虎杖中游离羟基蒽醌类成分的提取分离和鉴别虎杖为蓼科植物虎杖（Polygonumcus pidatum siedet Zucc）的根及根茎，别名阴阳莲，花斑竹。

味苦、性微寒。

能清热解毒、祛风利湿、利尿通淋、祛痰、止咳、通经等。

主要用于湿热黄疸、风湿痹痛、淋浊带下、经闭、烫伤。

虎杖中含有较多的羟基蒽醌类成分及二苯乙烯类成分。

其中主要有大黄素、大黄酸、大黄素-6-甲醚、大黄素-8-D-葡萄糖苷及白藜芦醇苷、β-谷甾醇和鞣质等。

虎杖的主要药理作用为抗菌、抗病毒及镇咳平喘，常用来治疗急性炎症、烧烫伤、肝炎、气管炎等。

一、实验目的1．掌握从虎杖中提取蒽醌类成分的一般方法；2．掌握pH梯度法分离混合蒽醌成分的原理和操作技术；3．了解蒽醌类成分的性质和检识方法。

二、仪器与试药（一）仪器RE-52旋转蒸发仪 SHB-循环水式多用真空泵分液漏斗（125mL）HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶（500mL）ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管（10mL、5mL）（二）试药虎杖粗粉乙醇氯仿乙醚碳酸氢钠盐酸碳酸钠丙酮氢氧化钠盐酸醋酸镁硅胶 CMC-Na 苯乙酸乙酯石油醚（30-60℃）甲酸乙酯甲酸大黄素对照品浓氨水三、主要成分的结构与性质R 1 R 2OH H 大黄素 H H 大黄酚OCH 3 H 大黄素-6-甲醚OCH 3 glu 大黄素-6-甲醚-8-D-葡萄糖苷OH glu 大黄素-8-D-葡萄糖苷R=H 白藜芦醇 R=glu 白藜芦醇葡萄糖苷另外。

虎杖叶、茎中含β-谷甾醇、鞣质、少量羟基蒽醌类化合物、有机酸、槲皮苷、异槲皮OOOR 2OHCH 3R1OH OHOR苷、虎杖黄酮苷、扁蓄苷、金丝桃苷及芸苷等。

四、实验原理：1．羟基醌类化合物及二苯乙烯类成分，均可溶于乙醇中，故可用乙醇将它们取出来。

羟基蒽醌类易溶于乙醚和含水氯仿等弱极性溶剂，白藜芦醇苷在乙醚和含水氯仿中溶解度很小，利用它们对含水氯仿的溶解性差异使羟基蒽醌类与白藜芦醇苷分离；2．利用各羟基蒽醌类结构的不同所表现的酸性不同，用pH梯度萃取法分离它们。