全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定
3农产品样品采集-国家环境分析测试中心
附件2农产品样品采集流转制备和保存技术规定目录1 适用范围 (1)2 农产品采样准备 (1)2.1制定采样计划 (1)2.2采样准备 (1)2.3样品采集手持终端和GPS (3)2.4采样点确认 (3)3 农产品样品采集 (4)3.1采样方法 (4)3.2采样记录 (6)3.3样品分装 (6)3.4采样小组自查 (7)4样品流转 (7)4.1制定样品流转计划 (7)4.2样品装运 (8)4.3样品交接 (8)5 样品制备 (9)5.1制样场地 (9)5.2制样工具及容器 (9)5.3样品制备手持终端的使用 (10)5.4样品制备 (10)6 样品保存 (13)6.1流转中心样品保存 (13)6.2实验室样品保存 (13)6.3入库样品保存 (13)7 质量管理 (14)7.1人员质量管理 (14)7.2采样现场考核 (14)7.3制样场所质量管理 (14)7.4样品制备质量监督检查 (15)附录 (17)农产品样品采集流转制备和保存技术规定1 适用范围本技术规定明确了农产品样品采集、流转、制备和保存的方法和技术要求。
本技术规定适用于全国土壤污染状况详查中农产品污染状况协同调查。
2 农产品采样准备2.1 制定采样计划按照《全国土壤污染状况详查总体方案》（以下简称《总体方案》）和各省（区、市）土壤污染状况详查实施方案（以下简称《省级实施方案》）的要求，制定详细采样计划，内容包括：任务部署、人员分工、时间节点、采样准备、采样量和份数、样品交接和注意事项等。
本次全国土壤污染状况详查农产品协同调查对象是水稻和小麦，地方可以根据本区域实际情况增加蔬菜和其他类农产品。
2.2 采样准备采样准备主要包括组织准备、物资准备和技术准备。
2.2.1 组织准备野外采样必须组建采样小组：（1）采样小组至少由2名成员组成，包括1名组长和1名技术骨干，参加过国家或省级农产品样品采集流转制备和保存相关技术培训；（2）采样小组组长原则上由作风严谨、工作认真和具有野外采样工作经验的专业技术人员担任，组长为采样过程质量控制责任人和现场采样记录审核人；（3）采样小组成员应具有土壤、农产品调查相关基础知识，掌握农用地详查样品采集流转相关技术要求；（4）采样小组内部要分工明确、责任到人、保障有力。
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定第一部分
1 土壤样品前处理方法－试剂的制备1-1 电热板/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解称取0.2500g～0.5000g（各单项中准确到0.0002g，以下都与此相同）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10 mL HCl（ρ1.19 g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mL HNO3（ρ1.42 g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10 mL HF（ρ1.15 g/mL）并继续加热，为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。
最后加入5 mL HClO4（ρ1.67 g/mL），并加热至白烟冒尽。
对于含有机质较多的土样，应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。
用稀酸溶液（稀硝酸？）冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL，50 mL或25 mL最终体积依待测成分的含量而定。
1-2 高压密闭消解准确称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3（ρ1.42 g/mL）、HClO4（ρ1.67 g/mL）各5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。
放在180 ℃的烘箱中分解2 h。
取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3 mL HF（ρ1.15 g/mL），置于电热板上，在100℃~120℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ~3 mL溶液时，调高温度至150℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按1-1同样操作，（用水）定容后进行测定。
对于有机质含量较高的样品，该方法具有一定的危险性，请酌情使用。
1-3 微波炉消解微波炉加热分解法是以被分解的土壤样品及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。
目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法和密闭加压分解法。
后者以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。
农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定
农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定随着工业和城市化的快速发展，农用地土壤污染问题日益凸显。
为了保护和改善农用地环境质量，保障人民群众健康和生态安全，开展农用地土壤污染状况详查工作至关重要。
本文将重点探讨农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定。
人员培训：针对农用地土壤污染状况详查的特殊性，应加强相关人员的专业知识和技能培训，确保他们具备开展详查工作的能力。
仪器设备校准：使用的仪器设备应定期进行校准和维护，确保其在良好的工作状态下运行，从而提高详查结果的准确性。
样品处理：详查过程中，应严格按照相关规定对样品进行采集、存储、运输和实验室处理，防止样品受到污染或变质。
数据记录：详查过程中的数据记录应准确、完整，并按照规定进行整理和归档，以便后续分析和评估。
采样点位控制：在采样过程中，应严格按照规定的点位进行采样，确保样品的代表性和均匀性。
样品采集深度：根据土壤剖面的特点，应控制样品的采集深度，以获取更全面的土壤污染信息。
数据处理：详查数据应进行严格的质量控制，包括数据的整理、统计、分析、评价等环节，确保数据的准确性。
结果报告：结果报告应客观、准确、详细地反映农用地土壤污染状况，包括污染类型、程度、范围等信息，为政策制定和污染治理提供科学依据。
采样技术：采样点的设置应考虑地形、地貌、土地利用方式等因素，保证采样点的代表性和均匀性。
采样深度应根据土壤剖面的变化情况来确定，一般应达到耕层以下。
采样方法应采用规范的取样器进行等量采样，避免主观因素对样品代表性的影响。
实验室分析技术：实验室分析应采用可靠的分析方法和仪器设备，确保数据的准确性。
同时，实验室应建立严格的质量控制体系，包括样品标识、数据记录、审核与评估等环节。
数据处理技术：数据处理是详查工作的关键环节之一，应采用专业的数据处理软件和统计分析方法，对数据进行整理、统计、分析和评价。
数据处理过程中应进行异常值识别和修正，保证数据的可靠性。
全国土壤污染状况调查土壤样品采集技术规定
全国土壤污染状况调查土壤样品采集技术规定一、引言土壤是人类赖以生存的重要自然资源之一，其质量状况直接关系到生态环境安全和农产品质量安全。
为了全面、准确地掌握我国土壤污染状况，开展全国土壤污染状况调查工作至关重要。
而土壤样品的采集是这项调查工作的基础和关键环节，科学、规范的采集技术能够确保采集到具有代表性和准确性的土壤样品，为后续的分析测试和评估提供可靠的数据支持。
二、适用范围本技术规定适用于全国土壤污染状况调查中各类土壤样品的采集工作，包括农田、林地、草地、建设用地等不同土地利用类型的土壤。
三、采集准备工作（一）资料收集在进行土壤样品采集之前，需要收集相关的资料，包括调查区域的地形地貌、土地利用现状、土壤类型分布、污染源分布等信息，以便合理确定采样点的位置和数量。
（二）采样工具准备准备好所需的采样工具，如土钻、铁锹、锄头、采样袋、标签、记号笔、GPS 定位仪等。
采样工具应事先进行清洁和消毒，以避免交叉污染。
（三）人员培训采样人员应经过专业培训，熟悉采样技术规范和操作流程，掌握采样方法和注意事项。
四、采样点布设原则（一）科学性原则采样点的布设应基于科学的理论和方法，充分考虑调查区域的土壤类型、土地利用方式、污染源分布等因素，确保采样点具有代表性。
（二）随机性原则在遵循科学性原则的基础上，适当增加采样点的随机性，以避免采样点过于集中或偏向某一特定区域。
（三）可行性原则采样点的布设应考虑实际采样的可行性，如交通条件、采样场地的可达性等。
（四）经济性原则在满足调查要求的前提下，尽量减少采样点的数量，降低调查成本。
五、采样点布设方法（一）网格布点法将调查区域划分为若干个均匀的网格，在每个网格的中心或交叉点布设采样点。
这种方法适用于地形平坦、土地利用类型较为均匀的区域。
（二）分区布点法根据调查区域的土地利用类型、土壤类型、污染源分布等因素，将其划分为不同的区域，在每个区域内分别布设采样点。
这种方法适用于土地利用类型复杂、土壤类型多样的区域。
农用地土壤污染状况详查质量保证及质量控制技术规定
附件农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定1 适用围本技术规定是对农用地土壤污染状况详查（以下简称详查）工作全过程质量管理的基本要求。
本技术规定适用于详查样品的采集、制备、流转、保存、分析测试、结果报告等过程的质量保证与质量控制。
2 术语与定义2.1 密码平行样品利用在详查平行样品采集点位采集的土壤或农产品样品制成的外部质量控制样品，用于评价实验室分析测试的精密度以控制随机误差。
采用干样分析测试的检测项目，如土壤和农产品中重金属等无机污染物，该样品由制样人员在制样单位将加工完成的详查样品混匀后以四分法制备而成；采用鲜样分析测试的检测项目，如土壤中多环芳烃等有机污染物，该样品由采样人员将同一采样点位采集的所有样品在采样现场剔除异物、混匀后以四分法制备而成。
2.2 统一监控样品一种理化性质和组成足够均匀稳定的外部质量控制样品，用于评价实验室分析测试的准确度以控制系统误差。
该样品由专业机构根据详查需要专门制备，其指定值主要依据标准物质定值程序赋值，或根据各检测实验室的分析测试结果采用稳健统计法确定。
3 总则3.1 各省（区、市）质量控制实验室应按照本省（区、市）详查实施案和本规定制定本省（区、市）详查质量保证与质量控制工作案。
3.2 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应依据详查要求进一步完善部质量管理制度，其主要技术人员和质量管理人员应接受或省级详查工作管理机构统一组织的技术培训，掌握详查相关技术规定和管理要求。
3.3 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应按照本技术规定，制定和实施部质量控制计划，从落实全过程质量控制措施，并自觉接受和省级详查工作管理机构统一组织的质量监督检查（以下简称质量检查）。
3.4 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应在完成主要工作任务时提交工作质量自评价报告，各省（区、市）质量控制实验室应负责编制本省（区、市）详查质量保证与质量控制工作报告。
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定5
5 土壤理化性质分析测试方法5-1土壤pH-电极法A主题内容与适用范围A-1本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH值的测定。
A-2土壤样品宜过20目筛（1mm），因为土壤过细过粗对pH测定均有影响。
土样应贮在密闭玻璃瓶中，要防止空气中的氨，二氧化碳及酸碱性气体的影响。
B原理土壤试液或悬浊液的pH值用pH玻璃电极为指指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，组成测量电池，可测出试液的电动势，由此通过仪表可直接读取试液的pH值。
C试剂C-1 pH4.01标准缓冲溶液：称取经105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾10.21 g，用蒸馏水溶解，稀释至1000 mL，在20℃时，其pH值为4.01。
C-2 pH6.87标准缓冲溶液：称取磷酸二氢钾3.39g和无水磷酸氢二钠3.53g溶于蒸馏水中，加水至1000ml，此溶液在25℃，pH值为6.87。
C-3 pH9.18标准缓冲溶液：称取四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于蒸馏水中，加水至1000 ml。
此溶液在25℃的pH值为9.18。
C-4 无二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水置烧杯中，加势煮沸数分钟，冷后放在磨口玻璃瓶中备用。
D仪器D-1 pH计：读数精度0.02pH，玻璃电极，饱和甘汞电极。
D-2磁力搅拌器。
E分析步骤E-1试液的制备称取过20目筛的土样10g，加无二氧化碳蒸馏水25ml，轻轻摇动，使水土充分混合均匀。
投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。
放置30分钟，待测。
E-2 pH计校标开机预热10分钟，将浸泡24h以上的玻璃电极浸入pH6.87标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将pH计定位在6.87处，反复几次至不变为止。
取出电极，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01（或9.18）标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在±0.2pH单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。
E-3测量用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插入土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。
环境保护部办公厅、国土资源部办公厅、农业部办公厅关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知
环境保护部办公厅、国土资源部办公厅、农业部办公厅关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知文章属性•【制定机关】环境保护部(已撤销),国土资源部(已撤销),农业部(已撤销) •【公布日期】2016.12.23•【文号】环办土壤函[2016]2325号•【施行日期】2016.12.23•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】土壤环境保护正文关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知环办土壤函[2016]2325号各省、自治区、直辖市环境保护厅（局）、国土资源厅（局）、农业（农牧、农村经济）厅（局、委），新疆生产建设兵团环境保护局、国土资源局、农业局：根据《土壤污染防治行动计划》的要求，环境保护部会同国土资源部、农业部等部门组织开展全国土壤污染状况详查工作，由各省（区、市）人民政府实施。
为确保高质量完成详查任务，严格详查工作质量管理，环境保护部将会同国土资源部、农业部，组织对参与详查工作的实验室进行统一筛选。
请各省（区、市）环境保护厅（局）牵头，国土资源厅（局）、农业厅（局）配合，共同做好实验室筛选的相关工作。
现将有关事项通知如下：一、详查实验室分类及组成详查实验室包括检测实验室和质量控制实验室。
检测实验室主要负责详查样品（包括土壤、农产品和地下水）的制备和分析测试工作，应主要由各地省市两级环境保护、国土资源、农业部门中技术能力强、专业水平高、仪器设备齐全、管理严格规范的分析测试实验室组成，必要时可以选择持有《检验检测机构资质认定证书》或中国合格评定国家认可委员会颁发的《实验室认可证书》、总体技术和管理水平高的第三方专业检测实验室。
质量控制实验室全面负责本省（区、市）详查工作质量管理，由各省（区、市）在省级环境保护、国土资源、农业部门所属的主要技术支持单位中选定。
二、认真组织做好实验室筛选的相关工作实验室筛选工作要按照《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》（见附件，以下简称《规定》）的要求组织开展。
重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定(114)
Байду номын сангаас
检查内容主要包括：样品运送单是否填写完整，样品标识、重 量、数量、包装容器、保存温度、应送达时限等是否满足相关技术 规定要求。
6.3.3 在样品交接过程中，送样单位如发现寄送样品有下列质 量问题，应查明原因，及时整改，必要时重新采集样品。接样单位 如发现送交样品有下列质量问题，应拒收样品，并及时通知送样单 位和本省（区、市）质量控制实验室：
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2.4 受委托的专业机构应建立健全质量审核制度，制定和实施 内部质量控制计划，从严落实全过程质量控制措施，对信息采集、 风险筛查、布点与采样、样品保存与流转、样品分析测试、风险分 级等相关活动的真实性、准确性、完整性负责，并自觉接受国家或 省级有关部门及质量控制实验室组织的质量检查。
2.5 受委托的专业机构应组织企业用地调查的主要技术人员和 质量管理人员参加国家或本省统一组织的相关技术培训，掌握企业 用地调查相关技术规定和质量管理要求。
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工作质量进行自审；任务承担单位应设置专门的质量检查组，负责 对本单位承担的工作质量进行内审。各任务承担单位应组织专家对 布点方案进行论证，并根据专家论证意见进行修改完善。省级质量 控制实验室组织的质量检查组负责对各布点、采样任务承担单位的 工作质量进行抽样外审。
5.2 布点采样质量检查内容 5.2.1 布点方案检查 依据《重点行业企业用地调查疑似污染地块布点技术规定（试 行）》的相关要求及布点图依次检查以下内容： （1）布点区域、布点数量、布点位置、平行样点、采样深度是 否符合技术规定的要求； （2）不同点位样品采集类型和检测指标设置是否合理； （3）采样点是否经过现场核实； （4）布点记录信息表填写是否规范； （5）布点方案是否经专家论证通过并修改完善。 5.2.2 采样质量资料检查 依据《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定（试 行）》的相关要求依次检查以下内容： （1）采样方案的内容及过程记录表是否完整； （2）采样点检查：采样点是否与布点方案一致； （3）土孔钻探方法：土壤钻孔采样记录单的完整性，通过记录 单及现场照片判定钻探设备选择、钻探深度、钻探操作、钻探过程 防止交叉污染以及钻孔填充等是否满足相关技术规定要求；
《全国土壤污染状况详查 地下水样品分析测试方法技术规定》(环办土壤函[2017]1625号)
![《全国土壤污染状况详查 地下水样品分析测试方法技术规定》(环办土壤函[2017]1625号)](https://img.taocdn.com/s3/m/0cedba3b02d276a201292e9c.png)
宜选用 45Sc、74 ge、103Rh、115In、185Re 为内标元素（内标元素的选取可参考
表 1-1-4）。可直接购买有证标准溶液，用硝酸溶液（5.4）稀释至 100 μg/L。
元素 砷 铍 镉 钴 铬
铜 锰
质量数 75 9 111 114 59 52 53 63 65 55
表 1-1-4 推荐的分析物质量与内标物
注 3：对于有机物含量较高的样品，酌情加入适量过氧化氢。
7.4 实验室空白试样的制备 以实验用水代替地下水样品，按照 7.3 步骤制备实验室空白试样。
7.5 仪器调试 7.5.1 仪器的参考操作条件
不同型号的仪器其最佳工作条件不同，标准模式、碰撞/反应池模式等应按 照仪器使用说明书进行操作。
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各元素的方法检出限详见表 1-1-1。
元素
砷 As 铍 Be 镉 Cd 钴 Co 铬 Cr 铜 Cu 锰 Mn 钼 Mo
检出限
(μg/L)
0.2 0.04 0.05 0.03 0.2 0.08 0.1 0.06
表 1-1-1 方法检出限和测定下限
测定下限
(μg/L)
元素
0.5
镍 Ni
0.16
锑 Sb
附件 3
全国土壤污染状况详查 地下水样品分析测试方法技术规定
本规定适用于全国土壤污染状况详查工作中重点行业企业用地土壤污染状 况调查的地下水样品的分析测试。本规定适用于所有参与承担全国土壤污染状况 详查地下水样品分析测试任务的实验室。
第一部分 地下水样品无机污染物项目的分析测试技术
1 重金属类
1-1 电感耦合等离子体质谱法
表 1-1-3 推荐的混合标准贮备液分组及保存介质
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定4
4-6 挥发性有机化合物（VOC）4-6-1 吹扫捕集-气相色谱-质谱法(GC-MS)1.0适用范围1.1 本方法测定的目标化合物包括二氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1－二氯乙烯、顺－1,2－二氯乙烯、1,1,1－三氯乙烷、1,1,2－三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、1,3－二氯丙稀、苯、氯仿、反－1,2－二氯乙烯、1,2－二氯丙烷、p－二氯苯、甲苯、二甲苯。
1.2 另外，通过选择适当的GC-MS选择离子检测方式中的监测离子，本方法还可以用于1,2-二溴-3-氯丙烷、苯乙烯、正丁基苯、二溴氯甲烷、溴仿、乙苯、丙苯、3-氯丙烯、氯乙烷、氯乙烯、二氯甲烷、二氯丙二烯、环戊烷、1,1-二氯乙烷、二溴氯甲烷、二溴甲烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,3-丁二烯、一溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷、1-溴丙烷、2-溴丙烷、正己烷、甲基叔丁基醚、一氯苯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、异丙烯、异丙苯、氧氯丙烯、卞基氯、1-辛烯、氯乙酸乙酯、对-氯甲苯、乙酸乙烯酯、氧丙烯、1,2-二乙苯、1,3-二乙苯、1,4-二乙苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、二硫化碳、六氯丁二烯、五氯乙烷等化合物的测定。
1.3 各目标化合物检测限如表4-6-1所示。
表4-6-1 目标化合物的检出限分析项目化合物单位检出限挥发性有机物（ＶＯＣ）二氯甲烷μg/kg 1 四氯化碳μg/kg 1 1,2-二氯乙烷μg/kg 1 1,1-二氯乙烯μg/kg 1 顺-1,2-二氯乙烯μg/kg 1 1,1,1-三氯乙烷μg/kg 1 1,1,2-三氯乙烷μg/kg 1 三氯乙烯μg/kg 1 四氯乙烯μg/kg 1 1,3-二氯丙烯μg/kg 1 苯μg/kg 1 氯仿μg/kg 1 反-1,2-二氯乙烯μg/kg 1 1,2-二氯丙烷μg/kg 1 对-二氯苯μg/kg 1 甲苯μg/kg 1 二甲苯μg/kg 1 1,2-二溴-3-氯丙烷（DBCP）μg/kg 1苯乙烯μg/kg 1 正-丁基苯μg/kg 12.0方法摘要2.1土壤样品经甲醇萃取后，其中一部分用纯水稀释，通入高纯氦气或氮气等惰性气体，使样品中挥发性有机物进入气相并被捕集管捕集，捕集管经加热将目标化合物脱附出，再经低209温聚焦，引入到气相色谱-质谱仪中进行测定。
全国土壤污染状况详查试验室筛选技术规定
附件全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定目录1 前言 (9)2 编制依据 (9)3 术语与定义 (9)3.1 检测实验室 (10)3.2 质量控制实验室 (10)4 申请详查实验室的基本要求 (10)4.1 总则 (10)4.2 检测实验室 (11)4.3 质量控制实验室 (15)5 实验室筛选评审程序 (15)5.1 筛选要求 (15)5.2 筛选评审程序 (16)5.3 筛选结果的发布和利用 (17)附表1 (18)附表2 (21)附1 (23)附2 (25)附3 (29)全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定1 前言为了确保参加全国土壤污染状况详查（以下简称详查）的实验室能够提供准确、可靠的实验数据，加强详查样品分析测试质量管理，规范筛选详查实验室技术能力审核工作，特制订本技术规定。
本技术规定提出了申请详查实验室的基本技术要求及筛选评审程序，主要用于申请承担详查分析测试任务的实验室筛选工作。
2 编制依据《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T 27025-2008）《检验检测机构资质认定评审准则》（国认实〔2016〕33号）《合格评定能力验证的通用要求》（GB/T 27043-2012）《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》《全国土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》3 术语与定义详查根据实验室职能、工作性质、范围等分为检测实验室和质量控制实验室。
3.1 检测实验室检测实验室负责依据详查有关技术规定和管理要求，开展详查样品（包括土壤、农产品和地下水）的制备、分析测试及内部质量管理和质量控制工作，保存留存样品，并在规定时间内提交检测报告、检测结果统计报表、质控数据和质量评估报告等信息。
3.2 质量控制实验室质量控制实验室全面负责本省（区、市）详查质量管理工作。
负责按照详查有关技术规定和管理要求，组织开展本省（区、市）详查样品采集、制备、保存、流转、分析测试等的全过程质量管理与监督检查工作，负责编写本省（区、市）详查质量保证与质量控制报告，参加环境保护部会同有关部门组织的详查工作质量管理监督检查。
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定
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配有聚四氟乙烯或同等材质的微波消解罐。 6.3 自动消解装置。 6.4 烘箱。 6.5 温控电热板：控制精度 2.5℃。 6.6 天平：感量 0.1 mg。 6.7 赶酸仪：温度≥150℃。 6.8 实验室常用仪器。 2-1-7 分析步骤 7.1.试液的制备 7.1.1 微波消解法 准确称取 0.10.2 g（精确至 0.1 mg）经风干、研磨至粒径小于 0.149 mm（100 目） 的土壤样品，置于消解罐中，加入 1 mL 浓盐酸（5.1）和 4 mL 浓硝酸（5.2） ，1 mL 氢 氟酸（5.3）和 1 mL 双氧水（5.4） ，将消解罐放入微波消解装置（6.2）设定程序，使样 品在 10 min 内升高到 175℃，并在 175℃保持 20 min。消解后冷却至室温，小心打开 消解罐的盖子，然后将消解罐放在赶酸仪中，于 150℃敞口赶酸，至内容物近干，冷却 至室温后，用去离子水溶解内容物，然后将溶液转移至 50 mL 容量瓶中，用去离子水 定容至 50 mL。取上清液进行测定。 7.1.2 高压密闭消解法 准确称取 0.1～0.2 g（精确至 0.1 mg）经风干、研磨至粒径小于 0.149 mm（100 目） 的土壤样品于内套聚四氟乙烯坩埚中， 用几滴水润湿后， 再加入硝酸 3 mL， 氢氟酸 1 mL， 摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧，放在 180℃的烘箱中消解 8 h，取出。冷却至室 温后，取出内坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，置于电热板上，在 100～120℃加热除硅， 待坩埚内剩余约 2～3 mL 溶液时，加入 1 mL 高氯酸，调高温度至 170℃，蒸至冒浓白 烟后再缓缓蒸至近干，用 2%稀硝酸（5.5）溶液冲洗内壁，定容至 50 mL。
多原子离子干扰是 ICP-MS 最重要的干扰来源，可以利用校正方程、仪器优化以及 碰撞反应池技术加以解决。常见的多原子离子干扰见表 1-1-3。
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定全国土壤污染状况详查是一个重要的调查活动，旨在全面了解我国土
壤污染状况，为制定土壤污染防治措施提供科学依据。
在土壤样品的分析
测试过程中，采用科学的方法和技术规定是十分重要的，它们有助于准确
评估土壤污染程度和类型。
首先，土壤样品的采样过程应遵循一定的规范。
采样点应根据不同土
壤类型的分布合理确定，并且应保证样品的代表性。
采样时应注意避免受
到其他非目标因素的污染，比如化肥、农药等。
采样深度也是重要的参数，常规采样深度为0-20厘米和20-40厘米，同时还需根据具体实际情况进
行调整。
其次，土壤样品的分析测试方法要严格遵循技术规定。
常规的土壤分
析测试包括土壤pH值、有机质含量、全氮和全磷等指标的测定。
这些指
标可以初步判断土壤的肥力和污染程度。
此外，对于重金属等有毒有害元
素的分析测试也是必要的。
常见的测试方法包括原子吸收光谱、感应耦合
等离子体发射光谱等。
这些方法可以准确测定土壤中的有害元素含量，从
而判断污染的程度。
总之，全国土壤污染状况详查中土壤样品分析测试方法的规定十分重要。
合理的采样方法、准确的分析测试方法以及科学的分析和解释对于全
面了解土壤污染状况至关重要。
通过这些规定，可以为土壤环境保护和治
理提供科学依据，为实现可持续发展的目标做出贡献。
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定随着人类社会的发展和工业化的加速，土壤污染成为当前全球面临的重要环境问题之一、为了解全国土壤污染状况，需要进行土壤样品分析测试，以确定土壤中不同有害物质的浓度和分布情况。
本文将详细介绍全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试的方法技术规定。
首先，土壤样品采集是土壤分析测试的关键一步。
为了保证样品的代表性和准确性，应根据土壤类型、污染源和污染程度制定采样计划。
采样点的选择应遵循均匀布点原则，同时根据土壤层次进行分层采样。
具体采样方法包括手工采集和机械采集两种，根据需要可以选择适当的采样深度。
采样时应避免直接接触，使用无污染器具和手套进行采集，并避免土壤混合和外界污染。
其次，土壤样品分析测试需要选择合适的分析仪器和方法。
常用的仪器包括光谱仪、质谱仪、原子吸收光谱仪等。
根据目标污染物的类型和浓度范围，选择适当的仪器和方法进行分析。
常见的测试项目包括重金属、有机污染物、农药残留等。
对于每个测试项目，需要制定相应的检测方法和标准，以确保测试结果的准确性和可比性。
然后，土壤样品分析测试需要进行样品前处理。
包括样品的干燥、研磨和筛分等步骤，以获得均匀的样品和目标污染物的高提取率。
对于一些特殊的样品，如含有高湿度、粘性或有机物的样品，需要选取适当的处理方法，如烘干、粉碎或添加萃取剂等。
最后，进行土壤样品的分析测试。
根据所选的测试项目和仪器方法，按照操作规程进行测试。
在测试过程中，应严格控制实验条件，如温度、时间和pH值等。
同时，进行必要的质量控制，包括参比样品、空白实验和加标回收实验等，以确保测试结果的准确性和可靠性。
总之，全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定是保证土壤污染状况调查工作的科学性和准确性的基础。
通过科学的采样、分析、前处理和测试，可以获得全国土壤污染状况的详尽信息，为制定土壤污染治理和修复措施提供科学依据。
然而，由于土壤污染问题的复杂性和多样性，不同地区和不同污染源的土壤样品分析测试方法可能会有所差异，需要结合实际情况进行灵活选择和调整。
农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定
附件农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定1 适用范围本技术规定是对农用地土壤污染状况详查（以下简称详查）工作全过程质量管理的基本要求。
本技术规定适用于详查样品的采集、制备、流转、保存、分析测试、结果报告等过程的质量保证与质量控制。
2 术语与定义2.1 密码平行样品利用在详查平行样品采集点位采集的土壤或农产品样品制成的外部质量控制样品，用于评价实验室分析测试的精密度以控制随机误差。
采用干样分析测试的检测项目，如土壤和农产品中重金属等无机污染物，该样品由制样人员在制样单位将加工完成的详查样品混匀后以四分法制备而成；采用鲜样分析测试的检测项目，如土壤中多环芳烃等有机污染物，该样品由采样人员将同一采样点位采集的所有样品在采样现场剔除异物、混匀后以四分法制备而成。
2.2 统一监控样品一种理化性质和组成足够均匀稳定的外部质量控制样品，用于评价实验室分析测试的准确度以控制系统误差。
该样品由专业机构根据详查需要专门制备，其指定值主要依据标准物质定值程序赋值，或根据各检测实验室的分析测试结果采用稳健统计方法确定。
3 总则3.1 各省（区、市）质量控制实验室应按照本省（区、市）详查实施方案和本规定制定本省（区、市）详查质量保证与质量控制工作方案。
3.2 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应依据详查要求进一步完善内部质量管理制度，其主要技术人员和质量管理人员应接受国家或省级详查工作管理机构统一组织的技术培训，掌握详查相关技术规定和管理要求。
3.3 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应按照本技术规定，制定和实施内部质量控制计划，从严落实全过程质量控制措施，并自觉接受国家和省级详查工作管理机构统一组织的质量监督检查（以下简称质量检查）。
3.4 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应在完成主要工作任务时提交工作质量自评价报告，各省（区、市）质量控制实验室应负责编制本省（区、市）详查质量保证与质量控制工作报告。
农用地土壤污染状况调查技术规范
农用地土壤污染状况调查技术规范为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》等法律法规，保护农用地土壤环境，管控农用地土壤污染风险，为农用地土壤分类管理措施精准实施提供基础数据和信息。
一、基本原则和工作程序（一）基本原则1、针对性原则针对农用地土壤和农产品点位超标区域和污染事故区域开展取样检测，重点矢注已有调查发现的超标因子，根据不同区域土壤污染程度和污染特征，有针对性的确定调查精度，进行差异化布点监测，以确定土壤污染程度、污染范围及对农产品质量安全的影响等，为农用地土壤分类管理措施精准实施提供基础数据和信息。
2、代表性原则综合考虑农用地的类型、地形地貌、污染源类型、农用地受污染规律和特点等，进行差异化布点监测。
3、规范性原则釆用程序化和系统化的方式规范农用地土壤污染状况调查过程，保证调查过程的科学性和客观性。
（二）工作程序1、工作程序图农用地土壤污染状况调查可分为三个阶段，调查的工作程序见图1。
图1农用地土壤污染状况调查工作程序图2、第一阶段调查第一阶段调查工作是以资料收集、现场踏勘和人员访谈为主，原则上不进行现场采样分析。
通过第一阶段调查，在对收集资料进行汇总的基础上，结合现场踏勘及人员访谈情况，分析调查区域污染的成因和来源。
判断已有资料能否满足分类管理措施实施。
如现有资料满足调查报告编制要求，可直接进行报告编制。
3、第二阶段调查第二阶段调查包括确定调查范围、监测单元划定、监测点位布设、监测项目确定、釆样分析、结果评价与分析等步骤。
通过第二阶段检测及结果分析，明确土壤污染特征、污染程度、污染范围及对农产品质量安全的影响等。
调查结果不能满足分析要求的，则应当补充调查，直至满足要求。
4、报告编制汇总调查结果，编制农用地土壤污染状况调查报告。
二、资料收集、现场踏勘及人员访谈（一）资料收集1、土壤环境和农产品质量资料收集主要包括调查区域涉及的土壤污染状况详查数据、农产品产地土壤重金属污染普查数据、多目标区域地球化学调查数据、各级土壤环境监测网监测结果、土壤环境背景值，以及其他相矢土壤环境和农产品质量数据、污染成因分析和风险评估报告等资料。
全国土壤污染状况详查
全国土壤污染状况详查XC-T03 农产品中重金属总量检测能力验证样品考核作业指导书根据环境保护部办公厅、国土资源部办公厅和农业部办公厅于2016年12月23日联合发布的《关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知》（环办土壤函[2016]2325号）的有关要求，受环境保护部土壤环境管理司委托，国家环境分析测试中心组织实施本项检测能力验证样品考核工作，考核结果将主要用于全国土壤污染状况详查检测实验室筛选。
贵实验室的代码为。
农产品中重金属总量检测能力验证考核的要求和相关信息如下：1考核样品1.1农产品中重金属总量检测能力验证样品考核向每家检测实验室提供3瓶大米粉样品，采用塑料瓶包装，每瓶样品净重约5 g。
样品编号分别为：、、。
1.2 该考核样品已通过均匀性检验等相关验证。
1.3 实验室收到样品后，应首先确认样品编号和状态，同时填写《能力验证考核样品发送-接收确认单》（附件1），并尽快传真或电邮至组织实施单位。
如发现样品破损、标识不清等情况，也请及时联系组织实施单位。
1.4 该考核样品应室温保存。
2分析测试2.1检测项目总镉、总汞、总砷、总铅、总铬、总铜、总镍、总锌等8种重金属。
2.2 检测方法实验室应选用2017年7月14日发布的《全国土壤污染状况详查农产品样品分测试方法技术规定》（报批稿）中规定的总镉、总汞、总砷、总铅、总铬、总铜、总镍、总锌等8种重金属分析方法。
2.3 样品分析实验室应对每瓶考核样品重复测定3次，以测定平均值作为该瓶样品的测定值。
当分析结果≥0.100mg/kg时，保留三位有效数字；当分析结果＜0.100mg/kg 时，保留两位有效数字。
样品最小取样量为0.2 g。
3检测结果反馈3.1样品分析结果等相关信息应填写于《分析结果报告单》中（附件2）。
3.2请实验室在接到样品后一周内将《分析结果报告单》电子版和纸质版报送至组织实施单位。
逾期未提交结果者，将视为其放弃参与本项能力验证考核。
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系列 1
校准系列质量浓度（μg/L） 系列 2 系列 3 系列 4 系列 5
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/碰撞反应池，其他元素均为碰撞反应池。
参数名称 射频功率 等离子体气流量 载气流量 辅助气流量 氦气流量 雾化室温度 样品提升速率
表 1-1-4 ICP-MS 操作参考条件
参数
参数名称
1500 W
雾化器
15 L/min
采样锥/截取锥
0.80 L/min
采样深度
0.40 L/min
采集模式
45 mL/min
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放置 1 h 或过夜，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱消解，消解参考条件见表 1-1-3，于 150170℃消解 4 h。冷却后，缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出， 在控温电热板上或超声水浴箱中，于 100℃加热 30 min 或超声脱气 25 min，用 水定容至 25 mL 或 50 mL，混匀备用。同时做试剂空白试验。
1-1-6 分析步骤
6.1 试样制备 6.1.1 在样品制备过程中，应注意防止样品被污染。 6.1.2 取水稻或小麦样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎均匀后，贮存于 塑料样品瓶中。 6.2 试样前处理
注：可根据试样中待测元素的含量水平和检测水平要求选择相应的消解方法及消解容 器。
6.2.1 微波消解法 称取固体样品 0.20.5 g（精确至 0.001 g）于微波消解内罐中，加入 510 mL 硝酸，加盖放置 1 h 或过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解， 消解参考条件见表 1-1-3。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖， 将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于 100℃加热 30 min 或超声脱气 25 min，用水定容至 25 mL 或 50 mL，混匀备用。同时做试剂空白试验。 6.2.2 压力罐消解法 称取固体样品 0.21 g（精确至 0.001 g）于消解内罐中，加入 5 mL 硝酸，
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6.4 校准曲线的制作 将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素 的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号 的比值为纵坐标，绘制校准曲线。 6.5 试样溶液的测定 将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素 和内标元素的信号响应值，根据校准曲线得到消解液中待测元素的浓度。
1-1-7 结果计算与表示
7.1 低含量待测元素的计算 试样中低含量待测元素的含量按式（1）计算：
（1）
式中： ω —试样中待测元素含量，mg/kg； ρ —试样溶液中被测元素质量浓度，μg/L； ρ0 —试样空白液中被测元素质量浓度，μg/L； V —试样消化液定容体积，mL； f —试样稀释倍数； m —试样称取质量，g； 1000—换算系数。 计算结果保留三位有效数字。 7.2 高含量待测元素的计算 试样中高含量待测元素的含量按式（2）计算：
8.2 其他要求见《农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》。
1-2 氢化物发生原子荧光光谱法
1-2-1 编制依据
本方法依据《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11 —2014）“第一篇 总砷的测定 第二法”编制。
1-2-2 适用范围
本方法规定了测定农产品中总砷含量的氢化物发生原子荧光光谱法。 本方法适用于农产品样品中总砷的测定。当称样量为 1 g，定容体积为 25 mL 时，方法检出限为 0.010 mg/kg，方法定量限为 0.040 mg/kg。
注：内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入,亦可由仪器 在线加入。
1-1-5 仪器和设备
5.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 5.2 天平：感量为 0.1 mg 和 1 mg。 5.3 微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。 5.4 压力消解罐：配有聚四氟乙烯消解内罐。 5.5 恒温干燥箱。 5.6 控温电热板。 5.7 超声水浴箱。 5.8 样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。 5.9 一般实验室仪器。
1-2-3 方法原理
样品经湿法消解或干灰化法处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再 加入硼氢化钾或硼氢化钠使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为 原子态砷，在高强度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光。其荧光强度在 固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，采用校准系列比较定量。
1-2-4 试剂和材料
元素 符号
Cr Ni Cu Zn
检出限 （mg/kg）
0.05 0.2 0.05 0.5
定量限 （mg/kg）
0.2 0.5 0.2 2
元素 名称 砷 镉 汞 铅
元素 符号 As Cd Hg Pb
检出限 （mg/kg）
0.002 0.002 0.001 0.02
定量限 （mg/kg）
0.005 0.005 0.003 0.05
检测方式
2℃
每峰测定点数
0.3 r/s
重复次数
参数 高盐/同心雾化器
镍/铂锥 810 mm 跳峰（Spectrum）
自动 ，需采用干扰校正方程对测定结果进行校正，铅、 镉、砷等元素干扰校正方程见表 1-1-5。
6.3.2 测定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待 测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素的质荷比见表 1-1-5。
1.50
0
1.00
5.00
10.0
30.0
系列 6 50.0 50.0 500 500 50.0 50.0 2.00 50.0
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4.4.3 内标使用液：取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液，用 硝酸溶液（5+95）配制合适浓度的内标使用液。由于不同仪器采用的蠕动泵管内 径有所不同，当在线加入内标时，需考虑内标元素在样液中的浓度。样液混合后 的内标元素参考浓度范围为 25100 μg/L，低质量数元素可以适当提高使用液浓 度。
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 试剂 4.1.1 氢氧化钠（NaOH）。 4.1.2 氢氧化钾（KOH）。 4.1.3 硼氢化钾（KBH4）：分析纯。 4.1.4 硫脲溶液（CH4N2O2S）：分析纯。 4.1.5 盐酸（HCl）。
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1-1-2 适用范围
本方法规定了测定农产品中多元素含量的电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS）。
本方法适用于农产品中铬、镍、铜、锌、砷、镉、汞和铅的含量测定。当称 样量为 0.5 g，定容体积为 50 mL 时，各元素的检出限和定量限见表 1-1-1。
元素 名称 铬 镍 铜 锌
表 1-1-1 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检出限及定量限
表 1-1-5 待测元素推荐选择的同位素和内标元素及干扰校正方程
元 素 质荷比
内标
元 素 质荷比
内标
同位素和推荐校正方程
Cr 52/53
45Sc/72Ge
As
Ni
60
72Ge/103Rh/115In Cd
Cu 63/65 72Ge/103Rh/115In Hg
75 111 200/202
72Ge/103Rh/115In 103Rh/115In 185Re/209Bi
释至 1000 mL，用于汞标准溶液的配制。
注：汞标准稳定剂可采用 2 g/L 半胱氨酸盐酸盐+硝酸（5+95）混合溶液或其他等效
稳定剂。
4.3 标准品 4.3.1 元素贮备液（1000 mg/L 或 100 mg/L）：铬、镍、铜、锌、砷、镉、汞 和铅，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素溶液标准物质。 4.3.2 内标元素贮备液（1000 mg/L）：钪、锗、铟、铑、铼、铋等，采用经 国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素内标溶液标准物质。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮 备液，用硝酸溶液（5+95）逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓 度见表 1-1-2。
（2）
式中： ω —试样中待测元素含量，mg/kg； ρ —试样溶液中被测元素质量浓度，mg/L； ρ0 —试样空白液中被测元素质量浓度，mg/L； V —试样消化液定容体积，mL； f —试样稀释倍数； m —试样称取质量，g。
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计算结果保留三位有效数字。
1-1-8 质量保证与质量控制
注：依据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整校准系列中各元素质量浓度范围。
4.4.2 汞标准工作溶液：取适量汞贮备液，用汞标准稳定剂逐级稀释配成标 准工作溶液系列，浓度范围见表 1-1-2。
元素符号
Cr Ni Cu Zn As Cd Hg Pb
表 1-1-2 ICP-MS 方法中元素的标准溶液系列质量浓度
[75As]=[75]-3.1278× [77]+1.0177×[78] [114Cd]=[114]-1.6285× [108]-0.0149×[118]
—
Zn 66 72Ge/103Rh/115In Pb 206/207/208 185Re/209Bi [208Pb]=[206]+[207]+[208]