全国土壤污染状况详查试验室筛选技术规定
土壤污染状况初步调查技术要点
农业灾害研究 2023,13(10)土壤污染状况初步调查技术要点董海锋，刘 娇广东中鑫检测技术有限公司，广东中山 528400摘要 土壤污染状况初步调查工作内容是确定地块是否被污染，并通过采样分析了解地块的污染程度和范围。
采样分析过程应可追溯，整个调查过程都应实事求是地反映出地块的污染状况。
地块历史变迁应叙述清晰，过程中地块如有污染，则应准确识别出特征污染因子，土壤、地下水样品采集分析过程中应采取质控手段，测试分析应科学、精准。
在土壤污染状况初步调查实践中总结出一些技术要点，为从事场地污染调查的人员提供参考。
关键词 调查；分析；要点中图分类号：X53 文献标识码：B 文章编号：2095–3305(2023)10–0305-032019年，生态环境部修订了HJ25系列标准，修订后的HJ25系列标准和《建设用地土壤污染状况调查、风险评估、风险管控及修复效果评估报告评审指南》(环办土壤〔2019〕63号)规定了土壤污染调查工作的内容和报告的评审流程。
现从珠三角地区一些初步调查的案例中归纳出现场采样、实验室分析、初步调查报告编制的一些技术要点，供从事场地污染调查的检测人员和调查人员参考。
1 采样分析工作计划第一阶段已进行了资料收集与分析、现场踏勘、人员访谈，第一阶段的报告成果是制定第二阶段工作计划的基础。
采样分析工作计划技术要点如下。
1.1 要突出项目的特点工作计划的主要内容为确定监测对象、制定监测计划、编制监测方案。
制定计划前，应再次核实第一阶段已有的资料，并充分关注相邻地块的历史资料。
如后续踏勘发现问题，应补充人员访谈。
1.2 点位布设、采样深度、检测项目、样品数量要合理点位布设方法包括系统随机布点法、系统布点法、分区布点法等。
地块内土壤特征相近的一般采用系统随机布点法，地块内土壤污染特征不明确的可采用系统布点法，地块内污染程度有差异的一般采用分区布点法。
地块外选取1～2个点位作为对照监测点(取表层样品)，对照点的位置应选取在受外界影响小的区域。
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定第一部分
1 土壤样品前处理方法－试剂的制备1-1 电热板/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解称取0.2500g～0.5000g（各单项中准确到0.0002g，以下都与此相同）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10 mL HCl（ρ1.19 g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mL HNO3（ρ1.42 g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10 mL HF（ρ1.15 g/mL）并继续加热，为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。
最后加入5 mL HClO4（ρ1.67 g/mL），并加热至白烟冒尽。
对于含有机质较多的土样，应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。
用稀酸溶液（稀硝酸？）冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL，50 mL或25 mL最终体积依待测成分的含量而定。
1-2 高压密闭消解准确称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3（ρ1.42 g/mL）、HClO4（ρ1.67 g/mL）各5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。
放在180 ℃的烘箱中分解2 h。
取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3 mL HF（ρ1.15 g/mL），置于电热板上，在100℃~120℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ~3 mL溶液时，调高温度至150℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按1-1同样操作，（用水）定容后进行测定。
对于有机质含量较高的样品，该方法具有一定的危险性，请酌情使用。
1-3 微波炉消解微波炉加热分解法是以被分解的土壤样品及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。
目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法和密闭加压分解法。
后者以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。
全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定
系列 1
校准系列质量浓度（μg/L） 系列 2 系列 3 系列 4 系列 5
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/碰撞反应池，其他元素均为碰撞反应池。
参数名称 射频功率 等离子体气流量 载气流量 辅助气流量 氦气流量 雾化室温度 样品提升速率
表 1-1-4 ICP-MS 操作参考条件
参数
参数名称
1500 W
雾化器
15 L/min
采样锥/截取锥
0.80 L/min
采样深度
0.40 L/min
采集模式
45 mL/min
— 183 —
放置 1 h 或过夜，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱消解，消解参考条件见表 1-1-3，于 150170℃消解 4 h。冷却后，缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出， 在控温电热板上或超声水浴箱中，于 100℃加热 30 min 或超声脱气 25 min，用 水定容至 25 mL 或 50 mL，混匀备用。同时做试剂空白试验。
1-1-6 分析步骤
6.1 试样制备 6.1.1 在样品制备过程中，应注意防止样品被污染。 6.1.2 取水稻或小麦样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎均匀后，贮存于 塑料样品瓶中。 6.2 试样前处理
农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定
农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定随着工业和城市化的快速发展，农用地土壤污染问题日益凸显。
为了保护和改善农用地环境质量，保障人民群众健康和生态安全，开展农用地土壤污染状况详查工作至关重要。
本文将重点探讨农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定。
人员培训：针对农用地土壤污染状况详查的特殊性，应加强相关人员的专业知识和技能培训，确保他们具备开展详查工作的能力。
仪器设备校准：使用的仪器设备应定期进行校准和维护，确保其在良好的工作状态下运行，从而提高详查结果的准确性。
样品处理：详查过程中，应严格按照相关规定对样品进行采集、存储、运输和实验室处理，防止样品受到污染或变质。
数据记录：详查过程中的数据记录应准确、完整，并按照规定进行整理和归档，以便后续分析和评估。
采样点位控制：在采样过程中，应严格按照规定的点位进行采样，确保样品的代表性和均匀性。
样品采集深度：根据土壤剖面的特点，应控制样品的采集深度，以获取更全面的土壤污染信息。
数据处理：详查数据应进行严格的质量控制，包括数据的整理、统计、分析、评价等环节，确保数据的准确性。
结果报告：结果报告应客观、准确、详细地反映农用地土壤污染状况，包括污染类型、程度、范围等信息，为政策制定和污染治理提供科学依据。
采样技术：采样点的设置应考虑地形、地貌、土地利用方式等因素，保证采样点的代表性和均匀性。
采样深度应根据土壤剖面的变化情况来确定，一般应达到耕层以下。
采样方法应采用规范的取样器进行等量采样，避免主观因素对样品代表性的影响。
实验室分析技术：实验室分析应采用可靠的分析方法和仪器设备，确保数据的准确性。
同时，实验室应建立严格的质量控制体系，包括样品标识、数据记录、审核与评估等环节。
数据处理技术：数据处理是详查工作的关键环节之一，应采用专业的数据处理软件和统计分析方法，对数据进行整理、统计、分析和评价。
数据处理过程中应进行异常值识别和修正，保证数据的可靠性。
全国土壤污染状况调查农产品样品分析测试方法技术规定
全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定本规定确定了全国土壤污染状况详查工作中农产品样品的分析测试方法，适用于所有承担全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试任务的检测实验室。
1 总砷1-1 电感耦合等离子体质谱法 1-1-1 编制依据本方法依据《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》（GB 5009.268—2016）“第一法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）”编制。
1-1-2 适用范围本方法规定了测定农产品中多元素含量的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）。
本方法适用于农产品中铬、镍、铜、锌、砷、镉、汞和铅的含量测定。
当称样量为0.5 g ，定容体积为50 mL 时，各元素的检出限和定量限见表1-1-1。
表1-1-1电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）检出限及定量限元素 名称 元素 符号 检出限（mg/kg ） 定量限（mg/kg） 元素 名称 元素 符号 检出限（mg/kg ） 定量限（mg/kg ） 铬 Cr 0.05 0.2 砷 As 0.002 0.005 镍 Ni 0.2 0.5 镉 Cd 0.002 0.005 铜 Cu 0.05 0.2 汞 Hg 0.001 0.003 锌Zn0.52铅Pb0.020.051-1-3 方法原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m /z ）定性，采用内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
1-1-4 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂4.1.1 硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。
4.1.2 氩气（Ar）：氩气（≥99.995%）或液氩。
4.1.3 氦气（He）：氦气（≥99.995%）。
4.1.4 金元素（Au）溶液（1000 mg/L）。
4.2 试剂配制4.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL水中，混匀。
全国土壤污染状况调查土壤样品采集技术规定
全国土壤污染状况调查土壤样品采集技术规定一、引言土壤是人类赖以生存的重要自然资源之一，其质量状况直接关系到生态环境安全和农产品质量安全。
为了全面、准确地掌握我国土壤污染状况，开展全国土壤污染状况调查工作至关重要。
而土壤样品的采集是这项调查工作的基础和关键环节，科学、规范的采集技术能够确保采集到具有代表性和准确性的土壤样品，为后续的分析测试和评估提供可靠的数据支持。
二、适用范围本技术规定适用于全国土壤污染状况调查中各类土壤样品的采集工作，包括农田、林地、草地、建设用地等不同土地利用类型的土壤。
三、采集准备工作（一）资料收集在进行土壤样品采集之前，需要收集相关的资料，包括调查区域的地形地貌、土地利用现状、土壤类型分布、污染源分布等信息，以便合理确定采样点的位置和数量。
（二）采样工具准备准备好所需的采样工具，如土钻、铁锹、锄头、采样袋、标签、记号笔、GPS 定位仪等。
采样工具应事先进行清洁和消毒，以避免交叉污染。
（三）人员培训采样人员应经过专业培训，熟悉采样技术规范和操作流程，掌握采样方法和注意事项。
四、采样点布设原则（一）科学性原则采样点的布设应基于科学的理论和方法，充分考虑调查区域的土壤类型、土地利用方式、污染源分布等因素，确保采样点具有代表性。
（二）随机性原则在遵循科学性原则的基础上，适当增加采样点的随机性，以避免采样点过于集中或偏向某一特定区域。
（三）可行性原则采样点的布设应考虑实际采样的可行性，如交通条件、采样场地的可达性等。
（四）经济性原则在满足调查要求的前提下，尽量减少采样点的数量，降低调查成本。
五、采样点布设方法（一）网格布点法将调查区域划分为若干个均匀的网格，在每个网格的中心或交叉点布设采样点。
这种方法适用于地形平坦、土地利用类型较为均匀的区域。
（二）分区布点法根据调查区域的土地利用类型、土壤类型、污染源分布等因素，将其划分为不同的区域，在每个区域内分别布设采样点。
这种方法适用于土地利用类型复杂、土壤类型多样的区域。
农用地土壤污染状况详查质量保证及质量控制技术规定
. .农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定1 适用围本技术规定是对农用地土壤污染状况详查〔以下简称详查〕工作全过程质量管理的根本要求。
本技术规定适用于详查样品的采集、制备、流转、保存、分析测试、结果报告等过程的质量保证与质量控制。
2 术语与定义2.1 密码平行样品利用在详查平行样品采集点位采集的土壤或农产品样品制成的外部质量控制样品，用于评价实验室分析测试的精细度以控制随机误差。
采用干样分析测试的检测工程，如土壤和农产品中重金属等无机污染物，该样品由制样人员在制样单位将加工完成的详查样品混匀后以四分法制备而成；采用鲜样分析测试的检测工程，如土壤中多环芳烃等有机污染物，该样品由采样人员将同一采样点位采集的所有样品在采样现场剔除异物、混匀后以四分法制备而成。
2.2 统一监控样品一种理化性质和组成足够均匀稳定的外部质量控制样品，用于评价实验室分析测试的准确度以控制系统误差。
该样品由专业机构根据详查需要专门制备，其指定值主要依据标准物质定值程序赋值，或根据各检测实验室的分析测试结果采用稳健统计法确定。
3 总则3.1 各省〔区、市〕质量控制实验室应按照本省〔区、市〕详查实施案和本规定制定本省〔区、市〕详查质量保证与质量控制工作案。
3.2 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应依据详查要求进一步完善部质量管理制度，其主要技术人员和质量管理人员应承受或省级详查工作管理机构统一组织的技术培训，掌握详查相关技术规定和管理要求。
3.3 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应按照本技术规定，制定和实施部质量控制方案，从落实全过程质量控制措施，并自觉承受和省级详查工作管理机构统一组织的质量监视检查〔以下简称质量检查〕。
3.4 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应在完成主要工作任务时提交工作质量自评价报告，各省〔区、市〕质量控制实验室应负责编制本省〔区、市〕详查质量保证与质量控制工作报告。
农用地土壤污染状况详查质量保证及质量控制技术规定
附件农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定1 适用围本技术规定是对农用地土壤污染状况详查（以下简称详查）工作全过程质量管理的基本要求。
本技术规定适用于详查样品的采集、制备、流转、保存、分析测试、结果报告等过程的质量保证与质量控制。
2 术语与定义2.1 密码平行样品利用在详查平行样品采集点位采集的土壤或农产品样品制成的外部质量控制样品，用于评价实验室分析测试的精密度以控制随机误差。
采用干样分析测试的检测项目，如土壤和农产品中重金属等无机污染物，该样品由制样人员在制样单位将加工完成的详查样品混匀后以四分法制备而成；采用鲜样分析测试的检测项目，如土壤中多环芳烃等有机污染物，该样品由采样人员将同一采样点位采集的所有样品在采样现场剔除异物、混匀后以四分法制备而成。
2.2 统一监控样品一种理化性质和组成足够均匀稳定的外部质量控制样品，用于评价实验室分析测试的准确度以控制系统误差。
该样品由专业机构根据详查需要专门制备，其指定值主要依据标准物质定值程序赋值，或根据各检测实验室的分析测试结果采用稳健统计法确定。
3 总则3.1 各省（区、市）质量控制实验室应按照本省（区、市）详查实施案和本规定制定本省（区、市）详查质量保证与质量控制工作案。
3.2 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应依据详查要求进一步完善部质量管理制度，其主要技术人员和质量管理人员应接受或省级详查工作管理机构统一组织的技术培训，掌握详查相关技术规定和管理要求。
3.3 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应按照本技术规定，制定和实施部质量控制计划，从落实全过程质量控制措施，并自觉接受和省级详查工作管理机构统一组织的质量监督检查（以下简称质量检查）。
3.4 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应在完成主要工作任务时提交工作质量自评价报告，各省（区、市）质量控制实验室应负责编制本省（区、市）详查质量保证与质量控制工作报告。
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定5
5 土壤理化性质分析测试方法5-1土壤pH-电极法A主题内容与适用范围A-1本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH值的测定。
A-2土壤样品宜过20目筛（1mm），因为土壤过细过粗对pH测定均有影响。
土样应贮在密闭玻璃瓶中，要防止空气中的氨，二氧化碳及酸碱性气体的影响。
B原理土壤试液或悬浊液的pH值用pH玻璃电极为指指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，组成测量电池，可测出试液的电动势，由此通过仪表可直接读取试液的pH值。
C试剂C-1 pH4.01标准缓冲溶液：称取经105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾10.21 g，用蒸馏水溶解，稀释至1000 mL，在20℃时，其pH值为4.01。
C-2 pH6.87标准缓冲溶液：称取磷酸二氢钾3.39g和无水磷酸氢二钠3.53g溶于蒸馏水中，加水至1000ml，此溶液在25℃，pH值为6.87。
C-3 pH9.18标准缓冲溶液：称取四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于蒸馏水中，加水至1000 ml。
此溶液在25℃的pH值为9.18。
C-4 无二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水置烧杯中，加势煮沸数分钟，冷后放在磨口玻璃瓶中备用。
D仪器D-1 pH计：读数精度0.02pH，玻璃电极，饱和甘汞电极。
D-2磁力搅拌器。
E分析步骤E-1试液的制备称取过20目筛的土样10g，加无二氧化碳蒸馏水25ml，轻轻摇动，使水土充分混合均匀。
投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。
放置30分钟，待测。
E-2 pH计校标开机预热10分钟，将浸泡24h以上的玻璃电极浸入pH6.87标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将pH计定位在6.87处，反复几次至不变为止。
取出电极，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01（或9.18）标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在±0.2pH单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。
E-3测量用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插入土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。
环境保护部办公厅、国土资源部办公厅、农业部办公厅关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知
环境保护部办公厅、国土资源部办公厅、农业部办公厅关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知文章属性•【制定机关】环境保护部(已撤销),国土资源部(已撤销),农业部(已撤销) •【公布日期】2016.12.23•【文号】环办土壤函[2016]2325号•【施行日期】2016.12.23•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】土壤环境保护正文关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知环办土壤函[2016]2325号各省、自治区、直辖市环境保护厅（局）、国土资源厅（局）、农业（农牧、农村经济）厅（局、委），新疆生产建设兵团环境保护局、国土资源局、农业局：根据《土壤污染防治行动计划》的要求，环境保护部会同国土资源部、农业部等部门组织开展全国土壤污染状况详查工作，由各省（区、市）人民政府实施。
为确保高质量完成详查任务，严格详查工作质量管理，环境保护部将会同国土资源部、农业部，组织对参与详查工作的实验室进行统一筛选。
请各省（区、市）环境保护厅（局）牵头，国土资源厅（局）、农业厅（局）配合，共同做好实验室筛选的相关工作。
现将有关事项通知如下：一、详查实验室分类及组成详查实验室包括检测实验室和质量控制实验室。
检测实验室主要负责详查样品（包括土壤、农产品和地下水）的制备和分析测试工作，应主要由各地省市两级环境保护、国土资源、农业部门中技术能力强、专业水平高、仪器设备齐全、管理严格规范的分析测试实验室组成，必要时可以选择持有《检验检测机构资质认定证书》或中国合格评定国家认可委员会颁发的《实验室认可证书》、总体技术和管理水平高的第三方专业检测实验室。
质量控制实验室全面负责本省（区、市）详查工作质量管理，由各省（区、市）在省级环境保护、国土资源、农业部门所属的主要技术支持单位中选定。
二、认真组织做好实验室筛选的相关工作实验室筛选工作要按照《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》（见附件，以下简称《规定》）的要求组织开展。
全国土壤污染状况详查试验室筛选技术规定
附件全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定目录1 前言 (9)2 编制依据 (9)3 术语与定义 (9)3.1 检测实验室 (10)3.2 质量控制实验室 (10)4 申请详查实验室的基本要求 (10)4.1 总则 (10)4.2 检测实验室 (11)4.3 质量控制实验室 (15)5 实验室筛选评审程序 (15)5.1 筛选要求 (15)5.2 筛选评审程序 (16)5.3 筛选结果的发布和利用 (17)附表1 (18)附表2 (21)附1 (23)附2 (25)附3 (29)全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定1 前言为了确保参加全国土壤污染状况详查（以下简称详查）的实验室能够提供准确、可靠的实验数据，加强详查样品分析测试质量管理，规范筛选详查实验室技术能力审核工作，特制订本技术规定。
本技术规定提出了申请详查实验室的基本技术要求及筛选评审程序，主要用于申请承担详查分析测试任务的实验室筛选工作。
2 编制依据《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T 27025-2008）《检验检测机构资质认定评审准则》（国认实〔2016〕33号）《合格评定能力验证的通用要求》（GB/T 27043-2012）《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》《全国土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》3 术语与定义详查根据实验室职能、工作性质、范围等分为检测实验室和质量控制实验室。
3.1 检测实验室检测实验室负责依据详查有关技术规定和管理要求，开展详查样品（包括土壤、农产品和地下水）的制备、分析测试及内部质量管理和质量控制工作，保存留存样品，并在规定时间内提交检测报告、检测结果统计报表、质控数据和质量评估报告等信息。
3.2 质量控制实验室质量控制实验室全面负责本省（区、市）详查质量管理工作。
负责按照详查有关技术规定和管理要求，组织开展本省（区、市）详查样品采集、制备、保存、流转、分析测试等的全过程质量管理与监督检查工作，负责编写本省（区、市）详查质量保证与质量控制报告，参加环境保护部会同有关部门组织的详查工作质量管理监督检查。
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定
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配有聚四氟乙烯或同等材质的微波消解罐。 6.3 自动消解装置。 6.4 烘箱。 6.5 温控电热板：控制精度 2.5℃。 6.6 天平：感量 0.1 mg。 6.7 赶酸仪：温度≥150℃。 6.8 实验室常用仪器。 2-1-7 分析步骤 7.1.试液的制备 7.1.1 微波消解法 准确称取 0.10.2 g（精确至 0.1 mg）经风干、研磨至粒径小于 0.149 mm（100 目） 的土壤样品，置于消解罐中，加入 1 mL 浓盐酸（5.1）和 4 mL 浓硝酸（5.2） ，1 mL 氢 氟酸（5.3）和 1 mL 双氧水（5.4） ，将消解罐放入微波消解装置（6.2）设定程序，使样 品在 10 min 内升高到 175℃，并在 175℃保持 20 min。消解后冷却至室温，小心打开 消解罐的盖子，然后将消解罐放在赶酸仪中，于 150℃敞口赶酸，至内容物近干，冷却 至室温后，用去离子水溶解内容物，然后将溶液转移至 50 mL 容量瓶中，用去离子水 定容至 50 mL。取上清液进行测定。 7.1.2 高压密闭消解法 准确称取 0.1～0.2 g（精确至 0.1 mg）经风干、研磨至粒径小于 0.149 mm（100 目） 的土壤样品于内套聚四氟乙烯坩埚中， 用几滴水润湿后， 再加入硝酸 3 mL， 氢氟酸 1 mL， 摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧，放在 180℃的烘箱中消解 8 h，取出。冷却至室 温后，取出内坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，置于电热板上，在 100～120℃加热除硅， 待坩埚内剩余约 2～3 mL 溶液时，加入 1 mL 高氯酸，调高温度至 170℃，蒸至冒浓白 烟后再缓缓蒸至近干，用 2%稀硝酸（5.5）溶液冲洗内壁，定容至 50 mL。
多原子离子干扰是 ICP-MS 最重要的干扰来源，可以利用校正方程、仪器优化以及 碰撞反应池技术加以解决。常见的多原子离子干扰见表 1-1-3。
《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定》
《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术
规定》
《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定》具体规定了地下水样品分析测试的步骤、方法和标准。
首先，它规定了地下水样品的采集方法，要求在采样过程中注意防止样品的污染和变质，确保采样结果的准确性。
其次，它规定了地下水样品分析测试的方法，包括常规理化指标的测定方法、重金属和有机物的测定方法等。
这些方法都是经过科学验证和实践验证的，能够较准确地反映地下水样品的污染状况。
最后，它还规定了地下水样品分析测试的标准，包括阈值、限量和超标判定等。
这些标准是根据国内外的科学研究和实践经验制定的，能够为地下水污染的风险评估和治理提供参考依据。
《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定》的实施可以有效提高地下水样品分析测试的水平和准确性，为全国土壤污染状况详查提供可靠的数据基础。
同时，它也为制定科学合理的地下水污染防治措施提供了技术支持。
地下水是一个复杂的系统，其污染问题涉及多个环境要素和污染因子，只有通过科学准确地分析测试，才能全面了解其污染状况，为土壤污染防治提供科学依据。
总之，通过全面实施《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定》，可以有效提高地下水样品分析测试的质量和准确性，为全国土壤污染状况详查和地下水污染防治工作提供有力支持。
通过科学的分析测试，能够更准确地了解地下水的污染情况，为制定有效的污染防治措施提供科学依据，从而保护地下水资源，维护生态平衡。
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定全国土壤污染状况详查是一个重要的调查活动，旨在全面了解我国土
壤污染状况，为制定土壤污染防治措施提供科学依据。
在土壤样品的分析
测试过程中，采用科学的方法和技术规定是十分重要的，它们有助于准确
评估土壤污染程度和类型。
首先，土壤样品的采样过程应遵循一定的规范。
采样点应根据不同土
壤类型的分布合理确定，并且应保证样品的代表性。
采样时应注意避免受
到其他非目标因素的污染，比如化肥、农药等。
采样深度也是重要的参数，常规采样深度为0-20厘米和20-40厘米，同时还需根据具体实际情况进
行调整。
其次，土壤样品的分析测试方法要严格遵循技术规定。
常规的土壤分
析测试包括土壤pH值、有机质含量、全氮和全磷等指标的测定。
这些指
标可以初步判断土壤的肥力和污染程度。
此外，对于重金属等有毒有害元
素的分析测试也是必要的。
常见的测试方法包括原子吸收光谱、感应耦合
等离子体发射光谱等。
这些方法可以准确测定土壤中的有害元素含量，从
而判断污染的程度。
总之，全国土壤污染状况详查中土壤样品分析测试方法的规定十分重要。
合理的采样方法、准确的分析测试方法以及科学的分析和解释对于全
面了解土壤污染状况至关重要。
通过这些规定，可以为土壤环境保护和治
理提供科学依据，为实现可持续发展的目标做出贡献。
农用地土壤污染状况调查技术规范
农用地土壤污染状况调查技术规范为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》等法律法规，保护农用地土壤环境，管控农用地土壤污染风险，为农用地土壤分类管理措施精准实施提供基础数据和信息。
一、基本原则和工作程序（一）基本原则1、针对性原则针对农用地土壤和农产品点位超标区域和污染事故区域开展取样检测，重点矢注已有调查发现的超标因子，根据不同区域土壤污染程度和污染特征，有针对性的确定调查精度，进行差异化布点监测，以确定土壤污染程度、污染范围及对农产品质量安全的影响等，为农用地土壤分类管理措施精准实施提供基础数据和信息。
2、代表性原则综合考虑农用地的类型、地形地貌、污染源类型、农用地受污染规律和特点等，进行差异化布点监测。
3、规范性原则釆用程序化和系统化的方式规范农用地土壤污染状况调查过程，保证调查过程的科学性和客观性。
（二）工作程序1、工作程序图农用地土壤污染状况调查可分为三个阶段，调查的工作程序见图1。
图1农用地土壤污染状况调查工作程序图2、第一阶段调查第一阶段调查工作是以资料收集、现场踏勘和人员访谈为主，原则上不进行现场采样分析。
通过第一阶段调查，在对收集资料进行汇总的基础上，结合现场踏勘及人员访谈情况，分析调查区域污染的成因和来源。
判断已有资料能否满足分类管理措施实施。
如现有资料满足调查报告编制要求，可直接进行报告编制。
3、第二阶段调查第二阶段调查包括确定调查范围、监测单元划定、监测点位布设、监测项目确定、釆样分析、结果评价与分析等步骤。
通过第二阶段检测及结果分析，明确土壤污染特征、污染程度、污染范围及对农产品质量安全的影响等。
调查结果不能满足分析要求的，则应当补充调查，直至满足要求。
4、报告编制汇总调查结果，编制农用地土壤污染状况调查报告。
二、资料收集、现场踏勘及人员访谈（一）资料收集1、土壤环境和农产品质量资料收集主要包括调查区域涉及的土壤污染状况详查数据、农产品产地土壤重金属污染普查数据、多目标区域地球化学调查数据、各级土壤环境监测网监测结果、土壤环境背景值，以及其他相矢土壤环境和农产品质量数据、污染成因分析和风险评估报告等资料。
《全国土壤污染状况详查 地下水样品分析测试方法技术规定》(环办土壤函[2017]1625号)
![《全国土壤污染状况详查 地下水样品分析测试方法技术规定》(环办土壤函[2017]1625号)](https://img.taocdn.com/s3/m/0cedba3b02d276a201292e9c.png)
（2）微波消解法 准确量取 45.0 mL 摇匀后的样品（7.2.2）于消解罐中，加入 4.0 mL 浓硝酸 和 1.0 mL 浓盐酸（可根据微波消解罐的体积等比例减少取样量和加入的酸量）， 在 170℃温度下微波消解 10 分钟。消解完毕，冷却至室温后，将消解液移至 100 mL 容量瓶（6.6）中，用实验用水定容至刻度，摇匀，待测。也可适度浓缩样品， 定容至 50 mL 容量瓶（6.6）中。
非质谱型干扰程度与样品基体性质有关，可通过内标法、仪器条件最佳化或标准 加入法等措施消除。 1-1-5 试剂和材料
本方法所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试 剂。 5.1 实验用水：电阻率≥18 MΩ·cm，其余指标满足 GB/T 6682 中的一级标准。 5.2 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。 5.3 盐酸：ρ（HCl）＝1.19 g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。
64
55
Mn
40Ar32S+
72
76
Se
40Ar34S+
74
78
Se
31P16O+
47
80
Se
31P17O1H+
49
82
Se
31P16O2+
63
95
Mo
40Ar31P+
71
97
Mo
40Ar23Na+
63
98
(完整)全国土壤污染状况调查点位布设技术规定
全国土壤污染状况调查点位布设技术规定1 适用范围本规定适用于全国土壤污染状况调查工作中土壤环境监测点位的布设。
2 点位布设原则2.1 全面性原则调查点位要全面覆盖不同类型的土壤及不同利用方式的土壤,重点区域要全面覆盖调查区域内各种污染类型的场地，能代表调查区域内土壤环境质量状况。
2.2 可行性原则点位布设应兼顾采样现场的实际情况，充分考虑交通、安全等方面可实施采样的环境保障.2.3 经济性原则保证样品代表性最大化，最大限度节约采样成本、人力资源和实验室资源。
2.4 连续性原则点位布设在满足本次调查的基础上，应兼顾“七五”全国土壤环境背景值调查布设的背景点位情况，并考虑国家开展土壤环境质量例行监测的需要.2。
5 分级控制原则土壤调查点位网格布设尺度按国家、省、市不同层次需求分级设定,确定的调查点位实行分级控制、分级管理。
2.6 相对一致性原则同一采样区域（网格）内的土壤差异性应尽可能小，在性质上具有相对一致性。
而不同采样区域（网格)内土壤差异性尽可能大。
3 点位布设准备3.1 硬件设备3.1。
1 点位布设辅助设备全球定位系统(GPS）、数码照相机、台式计算机、笔记本电脑、绘图仪、彩色打印机、扫描仪、用作GIS网格布点的ArcGIS软件（全国统一布点软件）。
3。
1.2 地理信息系统（GIS）点位布设底图原则上要求各省以1：25万电子地图作为点位布设底图(各省根据需要可选用其它比例尺的电子地图作为布点底图）.点位布设底图应包括行政区划(全省、市界、市县城区、乡镇区域）、水系（地表水如河流、湖库；地下水）、土壤类型、土地利用现状、地形地貌、交通(公路)、植被等基本图。
根据土壤调查的类型、面积和精度,可采用不同比例尺的点位布设底图。
（1）针对土种或污染场地的土壤调查，推荐采用1:10000～1：50000;（2)针对土属或以地级市为单位开展的土壤调查，推荐采用1：10万～1：20万；(3）针对亚类或省级或流域为单位开展的土壤调查，推荐采用1：25万.3.2 资料收集与分析3.2.1 自然环境(1)地理、地质和地形地貌特点地理位置（经纬度)及面积；地表风化层特征;海拔高度、地形特征（即高低起伏状况)，周围的地貌类型（山地、平原、沟谷、丘陵、海岸）等状况。
农用地土壤污染状况详查点位布设技术征_附件1
附件1农用地土壤污染状况详查点位布设技术规定（征求意见稿）二Ο一七年一月目录1 适用范围 (6)2 术语定义 (6)3 点位布设原则 (7)4 点位布设工作流程 (8)5 农用地详查范围确定 (9)5.1 点位超标区确定 (9)5.2 土壤重点污染源影响区确定 (9)6 点位布设准备 (11)6.1辅助设备与底图准备 (11)6.2资料收集 (12)6.3 布点编码 (12)7 点位布设 (13)7.1点位超标区点位布设 (14)7.2 土壤重点污染源影响区农用地点位布设 (15)7.3农产品点位布设 (15)8 点位核实调整 (16)8.1 点位超标区和产业集聚影响区点位核实 (16)8.2土壤重点污染源周边影响区农用地布点补充 (16)8.3点位编码信息准确性核实 (16)9 布点方案确定 (17)附1 土壤重点污染源周边影响区范围 (18)附2 分析测试项目 (29)农用地土壤污染状况详查点位布设技术规定1 适用范围本技术规定适用于全国土壤污染状况详查中农用地土壤污染状况详查点位的布设。
2 术语定义2.1 点位超标区指环境保护、国土资源、农业部门分别开展的全国土壤污染状况调查、多目标区域地球化学调查和农产品产地土壤重金属污染调查发现的农用地土壤污染超标点位所在的区域。
2.2 土壤重点污染源指根据《土壤污染重点行业类别及土壤污染重点企业筛选原则》筛选出存在土壤累积污染影响的行业企业。
土壤污染重点行业按照GB/T 4754分类，包括07石油和天然气开采业、08黑色金属矿采选业、09有色金属矿采选业、17纺织业、19皮革、毛皮、羽毛及其制品和制鞋业、22造纸和纸制品业、25石油加工、炼焦和核燃料加工业、26化学原料和化学制品制造业、27医药制造业、28化学纤维制造业、31黑色金属冶炼和压延加工业、32有色金属冶炼和压延加工业、33金属制品业、38电气机械和器材制造业（电池制造）、59仓储业、77生态保护和环境治理业（危废、医废处置）、78公共设施管理业（生活垃圾处置）。
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附件全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定目录1 前言 (9)2 编制依据 (9)3 术语与定义 (9)3.1 检测实验室 (10)3.2 质量控制实验室 (10)4 申请详查实验室的基本要求 (10)4.1 总则 (10)4.2 检测实验室 (11)4.3 质量控制实验室 (15)5 实验室筛选评审程序 (15)5.1 筛选要求 (15)5.2 筛选评审程序 (16)5.3 筛选结果的发布和利用 (17)附表1 (18)附表2 (21)附1 (23)附2 (25)附3 (29)全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定1 前言为了确保参加全国土壤污染状况详查（以下简称详查）的实验室能够提供准确、可靠的实验数据，加强详查样品分析测试质量管理，规范筛选详查实验室技术能力审核工作，特制订本技术规定。
本技术规定提出了申请详查实验室的基本技术要求及筛选评审程序，主要用于申请承担详查分析测试任务的实验室筛选工作。
2 编制依据《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T 27025-2008）《检验检测机构资质认定评审准则》（国认实〔2016〕33号）《合格评定能力验证的通用要求》（GB/T 27043-2012）《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》《全国土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》3 术语与定义详查根据实验室职能、工作性质、范围等分为检测实验室和质量控制实验室。
3.1 检测实验室检测实验室负责依据详查有关技术规定和管理要求，开展详查样品（包括土壤、农产品和地下水）的制备、分析测试及内部质量管理和质量控制工作，保存留存样品，并在规定时间内提交检测报告、检测结果统计报表、质控数据和质量评估报告等信息。
3.2 质量控制实验室质量控制实验室全面负责本省（区、市）详查质量管理工作。
负责按照详查有关技术规定和管理要求，组织开展本省（区、市）详查样品采集、制备、保存、流转、分析测试等的全过程质量管理与监督检查工作，负责编写本省（区、市）详查质量保证与质量控制报告，参加环境保护部会同有关部门组织的详查工作质量管理监督检查。
4 申请详查实验室的基本要求4.1 总则4.1.1 实验室或者其所在的组织应是能够独立承担法律责任的实体，有明确的法律地位，对其出具的检测数据负责，并承担相应法律责任。
不具备法人资格的实验室应经所在法人单位授权。
4.1.2实验室及其人员对其在详查工作中所知悉的国家秘密、商业秘密和技术秘密负有保密义务，并应制订实施相应的保密规定，落实保密责任。
4.1.3 实验室或者其所在的组织，应无检测数据造假等不良信用记录。
4.1.4实验室应独立承担详查任务，不得转包。
4.2 检测实验室4.2.1认证（认可）检测能力检测实验室应具有并有效运行保证其检测活动独立、公正、科学、诚信的质量管理体系，持有国家或省（区、市）质量技术监督管理部门颁发的《检验检测机构资质认定证书》或中国合格评定国家认可委员会颁发的《实验室认可证书》，且其被批准的检测能力范围应至少涵盖下列两个检测领域:土壤中无机污染物、土壤中有机污染物、土壤理化性质、农产品中污染物。
详查计划检测项目和采用的分析方法参见附表1。
4.2.2 以往业绩与能力证明4.2.2.1检测实验室应具有与所申请承担的详查任务相适应的工作经历，在近3年内应开展了相关检测活动，检测样品类型和检测项目应能与其申请承担的详查分析测试任务及有关技术规定相吻合。
4.2.2.2 检测实验室应提交过去3年内参加的、与所申请承担详查任务相关的能力验证和实验室间比对活动的证明材料。
4.2.3 人员4.2.3.1检测实验室应具有与所申请承担详查任务相适应的管理人员和专业技术人员，技术能力和人员数量应能满足详查分析测试任务的需要。
关键岗位人员应具备与申请检测领域相关的专业背景，并保证能直接参与详查样品的分析测试工作。
4.2.3.2 检测实验室在所申请检测领域的持证上岗人员不得少于15人。
检测人员应熟悉《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》（详见国家环境分析测试中心网站http：//）中推荐的分析方法，熟悉检测过程中的质控手段，从事相关检测分析工作3年以上；质量控制人员应由从事相关检测分析工作5年以上的技术人员担任，熟悉并能按照《检验检测机构资质认定评审准则》或《检测和校准实验室能力的通用要求》的要求有效开展实验室内部质量控制工作，具备判断实验室分析数据正确性和方法有效性以及编写实验室质量评估报告的能力。
4.2.3.3 检测实验室管理人员和专业技术人员如果是聘用人员，应提供人员聘用合同及社会保险缴纳证明，保证在承担详查任务期间技术人员基本稳定。
4.2.4 设施和仪器设备4.2.4.1检测实验室应具有固定检测场所，其设施条件和环境应满足分析仪器、检测方法、样品制备和样品保存所需的技术要求，并得到有效控制。
检测区域应有明显标识，对相互有影响的活动区域进行有效隔离，防止交叉污染。
对可能影响检测结果质量的环境条件，应进行识别、监控和记录，保证其符合相关技术要求。
4.2.4.2检测实验室应配备数量充足、技术指标符合相关分析测试方法要求的各类仪器设备和标准物质。
与检测结果的准确性和有效性相关的仪器设备在投入使用前，应进行计量检定和校准，并保持其在有效期内进行使用。
4.2.4.3检测实验室应提供用于承担所申请详查样品分析任务已具备的仪器设备详细清单（含名称、型号、生产厂家、主要技术指标）和资产归属关系证明材料。
各类检测实验室应配备的仪器设备基本要求参见附表2。
4.2.5 检测方法检测实验室应能按照《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》中推荐的分析方法(包括样品前处理方法)完成其承担的详查样品分析测试任务，所选用的分析方法应在本实验室进行方法确认，并形成满足方法检出限、精密度、准确度等质量控制要求的相关记录。
4.2.6 质量保证与质量控制4.2.6.1检测实验室应能按照《全国土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》（详见国家环境分析测试中心网站http：//）对申请承担的详查样品分析任务制订和实施内部质量控制计划，对任务实施全过程进行质量控制，确保工作质量。
4.2.6.2 检测实验室应建立实验数据和检测报告的质量审核制度，指定实验数据审核人员和检测报告的编制、审核及签发人员。
4.2.7 自我声明检测实验室法定代表人或最高管理者应签署“自我声明”（见附1），承诺遵守详查相关技术规定、管理要求和保密规定。
4.3质量控制实验室质量控制实验室除应满足4.2中规定的有关要求之外，还应满足以下各项要求：4.3.1 质量控制实验室应是政府所属的公益性事业单位，具有在本省（区、市）内开展实验室质量管理的丰富经验和良好信誉。
4.3.2质量控制实验室应具备为本省（区、市）详查样品采集、制备、流转、保存和分析测试等提供技术指导、技术培训和技术管理的能力。
4.3.3 质量控制实验室应具备对发生争议的详查外部质控样品分析结果组织开展仲裁分析的能力。
5实验室筛选评审程序5.1 筛选要求5.1.1 环境保护部负责牵头组织全国实验室筛选工作，各省（区、市）环境保护部门负责组织本省（区、市）内实验室的初步筛选工作。
各省（区、市）只筛选在本省（区、市）注册的实验室，不受理在本省（区、市）无固定检测场所的申请机构。
各省（区、市）环境保护部门可根据本省（区、市）详查具体任务量确定需要初步筛选实验室的数量，原则上每个省（市、区）初步筛选出的检测实验室数量不超过12个。
5.1.2 质量控制实验室一般由各省（区、市）环境保护部门牵头在省级环境保护、国土资源和农业三部门所属主要技术支持单位中选定，每个省（市、区）限选定质量控制实验室1个。
5.2 筛选评审程序5.2.1 凡符合本技术规定“4.申请详查实验室的基本要求”的单位，均可填写《全国土壤污染状况详查实验室申请书》（见附2）申请承担详查任务。
环境保护部、国土资源部、农业部所属技术支持单位直接向环境保护部提交正式书面申请书，其他单位向所在地省（区、市）环境保护部门提交正式书面申请书。
5.2.2 国家和各省（区、市）环境保护部门会同国土、农业部门按本规定的有关要求，分别组织开展对各自受理的申请单位实验室技术能力进行初步筛选评审。
初步筛选评审采用文件资料审查与实验室现场检查相结合的方式组织实施，按照本规定对申请单位进行符合性审查，并对通过符合性审查的申请单位进行综合打分评审（评—16—分表见附3）。
凡存在检测数据造假等不良信用记录、无相关检测领域认证/认可检测能力、无相关领域检测业绩与能力证明或申请材料不实的单位，应直接取消其参评资格。
5.2.3 各省（区、市）环境保护部门负责将初步筛选评审确定的实验室、相关申请材料和评审材料上报环境保护部。
5.2.4 环境保护部牵头对各省（区、市）推荐的检测实验室进行专门的能力验证样品考核，同时组织专家对实验室技术能力进行复核。
并根据检测实验室参加专门能力验证样品考核的结果和专家复核结果，综合打分评审确定最终可参加详查的检测实验室。
5.3 筛选结果的发布和利用环境保护部会同国土资源部、农业部根据全国土壤污染状况详查工作进展情况分批发布《全国土壤污染状况详查实验室推荐名录》，供各省（区、市）在详查工作中选用；各省（区、市）在详查工作中可以选用推荐名录中非本行政区域内的实验室。
—17—附表1详查计划检测项目和采用的分析方法一览表—18——19——20—附表2实验室应配备的仪器设备基本要求—21——22—附1自我声明作为实验室的法定代表人（或最高管理者），本人代表实验室就申请承担全国土壤污染状况详查（以下简称详查）样品分析测试任务做以下声明：本实验室保证提交的《全国土壤污染状况详查实验室申请书》及附属证明材料内容客观、真实，无虚报信息。
本实验室保证独立、客观、公正地从事详查样品分析测试工作，并对此承担相应的法律责任。
实验室严格按照《检验检测机构资质认定评审准则》（国家认监委国认实〔2016〕33号）和《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T 27025-2008）的要求有效运行实验室质量管理体系，建立健全实验室质量审核制度。
本实验室全体员工承诺不在其他检验检测机构兼职，不受经济及其他利益的干扰，不受任何关系的影响；不与从事的检测活动以及出具的数据和结果存在利益关系；不参与任何有损于检测判断的独立性和诚信度的活动。
—23—本实验室承诺按照《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》中给定的分析方法(包括样品前处理方法)开展详查样品的分析测试，按照《全国土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》的要求开展实验室内部质量控制，并在规定时间内提交检测报告、检测结果统计报表、质控数据和质量评估报告等信息。