《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》(送审稿修改版)
6 建设用地土壤污染状况调查质量控制技术规定(试行)编制说明
附件4《建设用地土壤污染状况调查质量控制技术规定（试行）（征求意见稿）》编制说明一、编制背景建设用地土壤污染状况调查是管理的起点，保障调查质量对于保障人居环境安全至关重要。
《中华人民共和国土壤污染防治法》第四十三条规定，受委托从事土壤污染状况调查等活动的单位对其出具的调查报告等的真实性、准确性、完整性负责。
“十三五”期间，我部修订发布了《建设用地土壤污染状况调查技术导则》（以下简称《调查技术导则》）《建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则》等标准规范，就建设用地土壤污染状况调查中有关质量控制提出了要求，对保障调查质量发挥了积极作用。
但建设用地土壤污染状况调查，特别是涉及采样调查的，技术环节多且复杂。
实践表明，为切实保障调查质量，有必要进一步细化调查质量控制的要求。
二、编制过程2021年5-7月，编制组梳理了国内外建设用地土壤污染状况调查及其质量管理相关的技术导则和指南，借鉴全国重点行业企业用地土壤污染状况调查（以下简称企业用地调查）质量控制工作经验，形成《建设用地土壤污染状况调查质量控制技术规定（试行）》（以下简称《质量控制技术规定》）初稿。
8-9月，编制组通过视频会议、座谈交流等方式，调研了山东、广东等地经验。
10-11月，组织召开了地方生态环境主管部门、从业单位、有关专家等3个座谈会，并征求了部内有关司局、直属单位意见，经修改形成征求意见稿。
三、主要内容本技术规定包括适用范围、总体要求、采样分析工作计划制定、现场采样、实验室检测分析、调查报告编制、社会监督共七部分内容。
四、关键问题说明（一）适用范围《调查技术导则》将土壤污染状况调查分为3个阶段。
第一阶段主要为书面调查，第二阶段主要为采样调查，第三阶段主要为补充调查。
《质量控制技术规定》适用于依据《调查技术导则》，开展建设用地第二阶段土壤污染状况调查（以下简称第二阶段调查）的各调查步骤（包括采样分析工作计划制定、现场采样、实验室检测分析、调查报告编制）的内部质量控制，以及实验室检测分析的外部质量控制。
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定第一部分
1 土壤样品前处理方法－试剂的制备1-1 电热板/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解称取0.2500g～0.5000g（各单项中准确到0.0002g，以下都与此相同）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10 mL HCl（ρ1.19 g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mL HNO3（ρ1.42 g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10 mL HF（ρ1.15 g/mL）并继续加热，为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。
最后加入5 mL HClO4（ρ1.67 g/mL），并加热至白烟冒尽。
对于含有机质较多的土样，应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。
用稀酸溶液（稀硝酸？）冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL，50 mL或25 mL最终体积依待测成分的含量而定。
1-2 高压密闭消解准确称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3（ρ1.42 g/mL）、HClO4（ρ1.67 g/mL）各5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。
放在180 ℃的烘箱中分解2 h。
取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3 mL HF（ρ1.15 g/mL），置于电热板上，在100℃~120℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ~3 mL溶液时，调高温度至150℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按1-1同样操作，（用水）定容后进行测定。
对于有机质含量较高的样品，该方法具有一定的危险性，请酌情使用。
1-3 微波炉消解微波炉加热分解法是以被分解的土壤样品及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。
目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法和密闭加压分解法。
后者以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。
全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定
系列 1
校准系列质量浓度（μg/L） 系列 2 系列 3 系列 4 系列 5
0
1.00
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0
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1.00
/碰撞反应池，其他元素均为碰撞反应池。
参数名称 射频功率 等离子体气流量 载气流量 辅助气流量 氦气流量 雾化室温度 样品提升速率
表 1-1-4 ICP-MS 操作参考条件
参数
参数名称
1500 W
雾化器
15 L/min
采样锥/截取锥
0.80 L/min
采样深度
0.40 L/min
采集模式
45 mL/min
— 183 —
放置 1 h 或过夜，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱消解，消解参考条件见表 1-1-3，于 150170℃消解 4 h。冷却后，缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出， 在控温电热板上或超声水浴箱中，于 100℃加热 30 min 或超声脱气 25 min，用 水定容至 25 mL 或 50 mL，混匀备用。同时做试剂空白试验。
1-1-6 分析步骤
6.1 试样制备 6.1.1 在样品制备过程中，应注意防止样品被污染。 6.1.2 取水稻或小麦样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎均匀后，贮存于 塑料样品瓶中。 6.2 试样前处理
全国土壤污染状况调查农产品样品分析测试方法技术规定
全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定本规定确定了全国土壤污染状况详查工作中农产品样品的分析测试方法，适用于所有承担全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试任务的检测实验室。
1 总砷1-1 电感耦合等离子体质谱法 1-1-1 编制依据本方法依据《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》（GB 5009.268—2016）“第一法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）”编制。
1-1-2 适用范围本方法规定了测定农产品中多元素含量的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）。
本方法适用于农产品中铬、镍、铜、锌、砷、镉、汞和铅的含量测定。
当称样量为0.5 g ，定容体积为50 mL 时，各元素的检出限和定量限见表1-1-1。
表1-1-1电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）检出限及定量限元素 名称 元素 符号 检出限（mg/kg ） 定量限（mg/kg） 元素 名称 元素 符号 检出限（mg/kg ） 定量限（mg/kg ） 铬 Cr 0.05 0.2 砷 As 0.002 0.005 镍 Ni 0.2 0.5 镉 Cd 0.002 0.005 铜 Cu 0.05 0.2 汞 Hg 0.001 0.003 锌Zn0.52铅Pb0.020.051-1-3 方法原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m /z ）定性，采用内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
1-1-4 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂4.1.1 硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。
4.1.2 氩气（Ar）：氩气（≥99.995%）或液氩。
4.1.3 氦气（He）：氦气（≥99.995%）。
4.1.4 金元素（Au）溶液（1000 mg/L）。
4.2 试剂配制4.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL水中，混匀。
生态环境部办公厅关于印发重点行业企业用地调查系列工作手册的通知
生态环境部办公厅关于印发重点行业企业用地调查系列工作手册的通知文章属性•【制定机关】生态环境部•【公布日期】2018.10.24•【文号】环办土壤函〔2018〕1168号•【施行日期】2018.10.24•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】土壤环境保护正文关于印发重点行业企业用地调查系列工作手册的通知环办土壤函〔2018〕1168号各省、自治区、直辖市生态环境（环境保护）厅（局），新疆生产建设兵团环境保护局：为指导地方做好重点行业企业用地调查的信息采集质量控制、风险筛查结果纠偏、布点采样方案审核工作，依据《全国土壤污染状况详查总体方案》《重点行业企业用地调查信息采集技术规定（试行）》《重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定（试行）》《在产企业地块风险筛查与风险分级技术规定（试行）》《关闭搬迁企业地块风险筛查与风险分级技术规定（试行）》《重点行业企业用地调查疑似污染地块布点技术规定（试行）》《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定（试行）》等文件，我部组织编制了重点行业企业用地调查系列工作手册（见附件）。
现印发给你们，请参照执行。
附件：1.重点行业企业用地调查信息采集质量控制工作手册（试行）2.重点行业企业用地调查风险筛查结果纠偏工作手册（试行）3.重点行业企业用地调查疑似污染地块布点采样方案审核工作手册（试行）生态环境部办公厅2018年10月24日附件3重点行业企业用地调查疑似污染地块布点采样方案审核工作手册（试行）为确保全国重点行业企业用地调查（以下简称企业用地调查）疑似污染地块布点采样的科学性和合理性，规范地方布点采样方案审核（以下简称方案审核）工作，依据企业用地调查相关技术规定，制定本手册，供企业用地调查初步采样调查组织实施单位、布点采样方案审核专家、布点采样方案编制单位（以下简称编制单位）等相关方参考。
一、工作内容方案审核作为初步采样调查阶段质量控制的重要措施之一，具体工作包括：各地组织建立本地技术审核专家库、制定方案审核工作计划、开展方案审核、修改完善布点采样方案、上报审核通过的布点采样方案。
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定-目录
目录1土壤样品前处理方法－试剂的制备 (1)1-1电热板/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解 (1)1-2高压密闭/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解 (1)1-3微波炉/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解 (1)2土壤样品无机项目分析测试技术 (2)2-1砷 (2)2-1-1硼氢化钾-硝酸银分光光度法2-1-2二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法2-2镉、铅 (8)2-2-1石墨炉原子吸收分光光度法2-2-2 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法2-3钴 (14)2-4铬 (15)2-5铜、锌 (17)2-6氟 (19)2-7汞 (21)2-8锰 (24)2-9镍 (26)2-10硒 (28)2-11钒 (30)2-12锂 (31)2-13钠和钾 (32)2-14铷 (33)2-15铯 (34)2-16银 (35)2-17铍 (36)2-18镁、钙 (37)2-19锶 (39)2-20钡 (40)2-21硼 (41)2-22铝 (42)2-23镓 (44)2-24铟、铊 (45)2-25钪 (47)2-26稀土分量（钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥） (48)2-27钍 (49)2-28铀 (50)2-29锗 (51)2-30锡、钼和钨 (52)2-31钛 (54)2-32锆、铪 (55)2-33锑 (56)2-35钽 (60)2-36溴 (61)2-37碘 (62)2-38铁 (64)2-39稀土元素总量的测 (65)2-40电感耦合等离子体发射光谱法测定镉、铅、铜、锌、铁、锰、镍、钼和铬 (67)2-41电感耦合等离子体质谱仪分析方测定镉、铅、铜、锌、铁、锰、镍、钼、铬和砷 (70)3土壤有机类物质前处理方法 (73)3-1提取 (73)3-1-1有机物的提取和样品的制备3-1-2索氏提取(EPA3540)3-1-3 快速溶剂提取（EPA3545）3-2 净化 (87)3-2-1净化（EPA3600）3-2-2氟罗里硅土柱净化方法（EPA3620）3-2-3硅胶柱净化方法（EPA3630）3-2-4硫的净化（EPA3660）3-2-5硫酸/高锰酸钾净化（EPA3665A）3-2-6凝胶渗透净化（EPA3640）4 土壤有机类物质分析测试技术 (106)4-1 有机氯农药 (106)4-1-1 土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法（GB/T14550-2003）4-1-2有机氯农药的气相色谱测定（EPA8081A）4-2多环芳烃类 (139)4-2-1气相色谱法（EPA8000）4-2-2半挥发性有机物的气相色谱—质谱（毛细管柱技术）（EPA8270）4-2-3多环芳烃类（EPA8100）4-2-4多环芳烃类（EPA8310）4-3酞酸酯（邻苯二甲酸酯）类的分析方法 (178)4-4气相色谱法测定多氯联苯（EPA8082） (183)4-5石油烃总量 (206)4-6 挥发性有机化合物（VOC） (209)4-6-1 吹扫捕集-气相色谱-质谱法(GC-MS)4-6-2 顶空-气相色谱-质谱(GC-MS)法4-7 除草剂草甘磷 (219)4-8 除草剂2,4-D (221)4-9 除草剂敌稗 (222)4-10 除草剂西玛津 (224)4-11 地亚农(二嗪磷) (226)4-12 阿特拉津 (227)4-13 氯酚（CPS） (228)4-14 多溴联苯醚（PBDES） (233)4-15 二噁英类化合物 (236)4-17氰化物 (249)4-17-1 土壤中氰化物提取方法（EPA9013）4-17-2 氰化物的测定(EPA 9012 AND 9013)4-18 有机锡 (255)4-19 三氯杀螨醇 (260)4-20 代森锌锰 (265)5 土壤理化性质分析测试方法 (267)5-1土壤PH-电极法 (267)5-2全氮 (269)5-3全钾 (272)5-4 全磷 (274)5-5有机质含量 (277)5-5-1重铬酸钾容量法5-5-2 总有机碳分析仪测定5-6土壤颗粒组成分析 (282)5-6-1 吸管法5-6-2 比重计法5-7阳离子交换量 (294)5-8土壤容重 (296)5-9 硝酸盐含量 (298)5-9-1酚二磺酸比色法5-9-2还原蒸馏法5-10有效态磷含量 (303)5-10-1 0.05mol/L HCl-0.025 mol/L H2SO4浸提法5-10-2 0.03 mol/L氯化铵—0.025 mol/L盐酸浸提法5-10-3 石灰性土壤有效磷的测定5-11碳酸盐含量 (311)5-12盐分 (313)5-12-1质量法5-12-2电导法5-13 土壤水分的测定6 无机污染物生物（植物）有效态分析方法 (327)。
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定5
5 土壤理化性质分析测试方法5-1土壤pH-电极法A主题内容与适用范围A-1本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH值的测定。
A-2土壤样品宜过20目筛（1mm），因为土壤过细过粗对pH测定均有影响。
土样应贮在密闭玻璃瓶中，要防止空气中的氨，二氧化碳及酸碱性气体的影响。
B原理土壤试液或悬浊液的pH值用pH玻璃电极为指指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，组成测量电池，可测出试液的电动势，由此通过仪表可直接读取试液的pH值。
C试剂C-1 pH4.01标准缓冲溶液：称取经105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾10.21 g，用蒸馏水溶解，稀释至1000 mL，在20℃时，其pH值为4.01。
C-2 pH6.87标准缓冲溶液：称取磷酸二氢钾3.39g和无水磷酸氢二钠3.53g溶于蒸馏水中，加水至1000ml，此溶液在25℃，pH值为6.87。
C-3 pH9.18标准缓冲溶液：称取四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于蒸馏水中，加水至1000 ml。
此溶液在25℃的pH值为9.18。
C-4 无二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水置烧杯中，加势煮沸数分钟，冷后放在磨口玻璃瓶中备用。
D仪器D-1 pH计：读数精度0.02pH，玻璃电极，饱和甘汞电极。
D-2磁力搅拌器。
E分析步骤E-1试液的制备称取过20目筛的土样10g，加无二氧化碳蒸馏水25ml，轻轻摇动，使水土充分混合均匀。
投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。
放置30分钟，待测。
E-2 pH计校标开机预热10分钟，将浸泡24h以上的玻璃电极浸入pH6.87标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将pH计定位在6.87处，反复几次至不变为止。
取出电极，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01（或9.18）标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在±0.2pH单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。
E-3测量用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插入土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。
环境保护部办公厅、国土资源部办公厅、农业部办公厅关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知
环境保护部办公厅、国土资源部办公厅、农业部办公厅关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知文章属性•【制定机关】环境保护部(已撤销),国土资源部(已撤销),农业部(已撤销) •【公布日期】2016.12.23•【文号】环办土壤函[2016]2325号•【施行日期】2016.12.23•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】土壤环境保护正文关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知环办土壤函[2016]2325号各省、自治区、直辖市环境保护厅（局）、国土资源厅（局）、农业（农牧、农村经济）厅（局、委），新疆生产建设兵团环境保护局、国土资源局、农业局：根据《土壤污染防治行动计划》的要求，环境保护部会同国土资源部、农业部等部门组织开展全国土壤污染状况详查工作，由各省（区、市）人民政府实施。
为确保高质量完成详查任务，严格详查工作质量管理，环境保护部将会同国土资源部、农业部，组织对参与详查工作的实验室进行统一筛选。
请各省（区、市）环境保护厅（局）牵头，国土资源厅（局）、农业厅（局）配合，共同做好实验室筛选的相关工作。
现将有关事项通知如下：一、详查实验室分类及组成详查实验室包括检测实验室和质量控制实验室。
检测实验室主要负责详查样品（包括土壤、农产品和地下水）的制备和分析测试工作，应主要由各地省市两级环境保护、国土资源、农业部门中技术能力强、专业水平高、仪器设备齐全、管理严格规范的分析测试实验室组成，必要时可以选择持有《检验检测机构资质认定证书》或中国合格评定国家认可委员会颁发的《实验室认可证书》、总体技术和管理水平高的第三方专业检测实验室。
质量控制实验室全面负责本省（区、市）详查工作质量管理，由各省（区、市）在省级环境保护、国土资源、农业部门所属的主要技术支持单位中选定。
二、认真组织做好实验室筛选的相关工作实验室筛选工作要按照《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》（见附件，以下简称《规定》）的要求组织开展。
重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定
附件重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定（征求意见稿）1 适用范围本技术规定是对全国土壤污染状况详查（以下简称详查）重点行业企业用地调查（以下简称企业用地调查）全过程质量管理的基本要求。
本技术规定适用于企业用地调查的信息采集、布点、样品采集保存与流转、样品分析测试、分析测试结果报告、风险筛查与风险分级等过程的质量保证与质量控制。
2 总则2.1 各省（区、市）应按照本省（区、市）详查实施方案和本技术规定制定本省（区、市）企业用地调查质量保证与质量控制工作方案，并组织质量监督检查（以下简称质量检查）。
2.2 企业用地调查相关活动应委托专业机构承担。
各省（区、市）可根据本行政区域企业用地调查需求，统一筛选建立从事本省（区、市）企业用地调查的专业机构和分析检测实验室推荐名录。
2.3 受委托的专业机构应建立健全质量审核制度，制定和实施内部质量控制计划，从严落实全过程质量控制措施，对信息采集、布点、样品采集保存与流转、样品分析测试、分析测试结果报告、风险筛查与风险分级等相关活动的真实性、准确性、完整性负责，并自觉接受国家或省级有关部门及质量控制专业机构组织的质量检查。
2.4 受委托的专业机构应组织企业用地调查的主要技术人员和质量管理人员参加国家或本省统一组织的相关技术培训，掌握企业用地调查相关技术规定和管理要求。
2.5 受委托的专业机构应在完成调查任务时提交工作质量自评估报告，各省（区、市）有关部门及质量控制专业机构应负责编制本行政区域企业用地调查质量保证与质量控制工作总结报告。
2.6 各级质量检查人员应客观、公正地开展企业用地调查质量检查工作，如实记录检查工作情况。
对质量检查中发现不符合要求的情况，被检查单位和有关责任人员应及时采取纠正和预防控制措施。
3 地块信息采集3.1 地块信息采集工作应严格按照《重点行业企业用地信息采集技术规定》开展地块资料收集、整理分析及调查表填报。
3.2 地块信息采集质量检查分自审、内审和外审三级进行。
全国土壤污染状况详查试验室筛选技术规定
附件全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定目录1 前言 (9)2 编制依据 (9)3 术语与定义 (9)3.1 检测实验室 (10)3.2 质量控制实验室 (10)4 申请详查实验室的基本要求 (10)4.1 总则 (10)4.2 检测实验室 (11)4.3 质量控制实验室 (15)5 实验室筛选评审程序 (15)5.1 筛选要求 (15)5.2 筛选评审程序 (16)5.3 筛选结果的发布和利用 (17)附表1 (18)附表2 (21)附1 (23)附2 (25)附3 (29)全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定1 前言为了确保参加全国土壤污染状况详查（以下简称详查）的实验室能够提供准确、可靠的实验数据，加强详查样品分析测试质量管理，规范筛选详查实验室技术能力审核工作，特制订本技术规定。
本技术规定提出了申请详查实验室的基本技术要求及筛选评审程序，主要用于申请承担详查分析测试任务的实验室筛选工作。
2 编制依据《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T 27025-2008）《检验检测机构资质认定评审准则》（国认实〔2016〕33号）《合格评定能力验证的通用要求》（GB/T 27043-2012）《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》《全国土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》3 术语与定义详查根据实验室职能、工作性质、范围等分为检测实验室和质量控制实验室。
3.1 检测实验室检测实验室负责依据详查有关技术规定和管理要求，开展详查样品（包括土壤、农产品和地下水）的制备、分析测试及内部质量管理和质量控制工作，保存留存样品，并在规定时间内提交检测报告、检测结果统计报表、质控数据和质量评估报告等信息。
3.2 质量控制实验室质量控制实验室全面负责本省（区、市）详查质量管理工作。
负责按照详查有关技术规定和管理要求，组织开展本省（区、市）详查样品采集、制备、保存、流转、分析测试等的全过程质量管理与监督检查工作，负责编写本省（区、市）详查质量保证与质量控制报告，参加环境保护部会同有关部门组织的详查工作质量管理监督检查。
农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定
附件农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定1 适用范围本技术规定是对农用地土壤污染状况详查（以下简称详查）工作全过程质量管理的基本要求。
本技术规定适用于详查样品的采集、制备、流转、保存、分析测试、结果报告等过程的质量保证与质量控制。
2 术语与定义2.1 密码平行样品利用在详查平行样品采集点位采集的土壤或农产品样品制成的外部质量控制样品，用于评价实验室分析测试的精密度以控制随机误差。
采用干样分析测试的检测项目，如土壤和农产品中重金属等无机污染物，该样品由制样人员在制样单位将加工完成的详查样品混匀后以四分法制备而成；采用鲜样分析测试的检测项目，如土壤中多环芳烃等有机污染物，该样品由采样人员将同一采样点位采集的所有样品在采样现场剔除异物、混匀后以四分法制备而成。
2.2 统一监控样品一种理化性质和组成足够均匀稳定的外部质量控制样品，用于评价实验室分析测试的准确度以控制系统误差。
该样品由专业机构根据详查需要专门制备，其指定值主要依据标准物质定值程序赋值，或根据各检测实验室的分析测试结果采用稳健统计方法确定。
3 总则3.1 各省（区、市）质量控制实验室应按照本省（区、市）详查实施方案和本规定制定本省（区、市）详查质量保证与质量控制工作方案。
3.2 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应依据详查要求进一步完善内部质量管理制度，其主要技术人员和质量管理人员应接受国家或省级详查工作管理机构统一组织的技术培训，掌握详查相关技术规定和管理要求。
3.3 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应按照本技术规定，制定和实施内部质量控制计划，从严落实全过程质量控制措施，并自觉接受国家和省级详查工作管理机构统一组织的质量监督检查（以下简称质量检查）。
3.4 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应在完成主要工作任务时提交工作质量自评价报告，各省（区、市）质量控制实验室应负责编制本省（区、市）详查质量保证与质量控制工作报告。
我国土壤污染防治的相关法律、制度、标准
土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化分光光度法
HJ 615-2011
土壤 有机碳的测定 燃烧氧化非分散红外法
HJ 695-2014
土壤 有机碳的测定 燃烧ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ化滴定法
HJ 658-2013
土壤 氧化还原电位的测定 电位法
HJ 746-2015
土壤 水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法
HJ 635-2012
HJ 736-2015
土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱质谱法
HJ 735-2015
土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法
HJ 742-2015
土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法
HJ 998-2018
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法
环办函〔2015〕1320号
土壤质量评价标准
温室蔬菜产地环境质量评价标准
HJ 333-2006
展览会用地土壤环境质量评价标准（暂行）
HJ 350-2007
食用农产品产地环境质量评价标准
HJ 332-2006
土壤质量监测方法
土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
GB/T 17134-1997
GB 15618-2018
土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）
GB 36600-2018
土壤环境监测技术规范
HJ/T 166-2004
土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
HJ 783-2016
土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法
HJ 997-2018
土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
全国土壤污染状况详查
全国土壤污染状况详查XC-T03 农产品中重金属总量检测能力验证样品考核作业指导书根据环境保护部办公厅、国土资源部办公厅和农业部办公厅于2016年12月23日联合发布的《关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知》（环办土壤函[2016]2325号）的有关要求，受环境保护部土壤环境管理司委托，国家环境分析测试中心组织实施本项检测能力验证样品考核工作，考核结果将主要用于全国土壤污染状况详查检测实验室筛选。
贵实验室的代码为。
农产品中重金属总量检测能力验证考核的要求和相关信息如下：1考核样品1.1农产品中重金属总量检测能力验证样品考核向每家检测实验室提供3瓶大米粉样品，采用塑料瓶包装，每瓶样品净重约5 g。
样品编号分别为：、、。
1.2 该考核样品已通过均匀性检验等相关验证。
1.3 实验室收到样品后，应首先确认样品编号和状态，同时填写《能力验证考核样品发送-接收确认单》（附件1），并尽快传真或电邮至组织实施单位。
如发现样品破损、标识不清等情况，也请及时联系组织实施单位。
1.4 该考核样品应室温保存。
2分析测试2.1检测项目总镉、总汞、总砷、总铅、总铬、总铜、总镍、总锌等8种重金属。
2.2 检测方法实验室应选用2017年7月14日发布的《全国土壤污染状况详查农产品样品分测试方法技术规定》（报批稿）中规定的总镉、总汞、总砷、总铅、总铬、总铜、总镍、总锌等8种重金属分析方法。
2.3 样品分析实验室应对每瓶考核样品重复测定3次，以测定平均值作为该瓶样品的测定值。
当分析结果≥0.100mg/kg时，保留三位有效数字；当分析结果＜0.100mg/kg 时，保留两位有效数字。
样品最小取样量为0.2 g。
3检测结果反馈3.1样品分析结果等相关信息应填写于《分析结果报告单》中（附件2）。
3.2请实验室在接到样品后一周内将《分析结果报告单》电子版和纸质版报送至组织实施单位。
逾期未提交结果者，将视为其放弃参与本项能力验证考核。
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定
— 9 —
配有聚四氟乙烯或同等材质的微波消解罐。 6.3 自动消解装置。 6.4 烘箱。 6.5 温控电热板：控制精度 2.5℃。 6.6 天平：感量 0.1 mg。 6.7 赶酸仪：温度≥150℃。 6.8 实验室常用仪器。 2-1-7 分析步骤 7.1.试液的制备 7.1.1 微波消解法 准确称取 0.10.2 g（精确至 0.1 mg）经风干、研磨至粒径小于 0.149 mm（100 目） 的土壤样品，置于消解罐中，加入 1 mL 浓盐酸（5.1）和 4 mL 浓硝酸（5.2） ，1 mL 氢 氟酸（5.3）和 1 mL 双氧水（5.4） ，将消解罐放入微波消解装置（6.2）设定程序，使样 品在 10 min 内升高到 175℃，并在 175℃保持 20 min。消解后冷却至室温，小心打开 消解罐的盖子，然后将消解罐放在赶酸仪中，于 150℃敞口赶酸，至内容物近干，冷却 至室温后，用去离子水溶解内容物，然后将溶液转移至 50 mL 容量瓶中，用去离子水 定容至 50 mL。取上清液进行测定。 7.1.2 高压密闭消解法 准确称取 0.1～0.2 g（精确至 0.1 mg）经风干、研磨至粒径小于 0.149 mm（100 目） 的土壤样品于内套聚四氟乙烯坩埚中， 用几滴水润湿后， 再加入硝酸 3 mL， 氢氟酸 1 mL， 摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧，放在 180℃的烘箱中消解 8 h，取出。冷却至室 温后，取出内坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，置于电热板上，在 100～120℃加热除硅， 待坩埚内剩余约 2～3 mL 溶液时，加入 1 mL 高氯酸，调高温度至 170℃，蒸至冒浓白 烟后再缓缓蒸至近干，用 2%稀硝酸（5.5）溶液冲洗内壁，定容至 50 mL。
多原子离子干扰是 ICP-MS 最重要的干扰来源，可以利用校正方程、仪器优化以及 碰撞反应池技术加以解决。常见的多原子离子干扰见表 1-1-3。
《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定》
《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术
规定》
《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定》具体规定了地下水样品分析测试的步骤、方法和标准。
首先，它规定了地下水样品的采集方法，要求在采样过程中注意防止样品的污染和变质，确保采样结果的准确性。
其次，它规定了地下水样品分析测试的方法，包括常规理化指标的测定方法、重金属和有机物的测定方法等。
这些方法都是经过科学验证和实践验证的，能够较准确地反映地下水样品的污染状况。
最后，它还规定了地下水样品分析测试的标准，包括阈值、限量和超标判定等。
这些标准是根据国内外的科学研究和实践经验制定的，能够为地下水污染的风险评估和治理提供参考依据。
《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定》的实施可以有效提高地下水样品分析测试的水平和准确性，为全国土壤污染状况详查提供可靠的数据基础。
同时，它也为制定科学合理的地下水污染防治措施提供了技术支持。
地下水是一个复杂的系统，其污染问题涉及多个环境要素和污染因子，只有通过科学准确地分析测试，才能全面了解其污染状况，为土壤污染防治提供科学依据。
总之，通过全面实施《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定》，可以有效提高地下水样品分析测试的质量和准确性，为全国土壤污染状况详查和地下水污染防治工作提供有力支持。
通过科学的分析测试，能够更准确地了解地下水的污染情况，为制定有效的污染防治措施提供科学依据，从而保护地下水资源，维护生态平衡。
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定全国土壤污染状况详查是一个重要的调查活动，旨在全面了解我国土
壤污染状况，为制定土壤污染防治措施提供科学依据。
在土壤样品的分析
测试过程中，采用科学的方法和技术规定是十分重要的，它们有助于准确
评估土壤污染程度和类型。
首先，土壤样品的采样过程应遵循一定的规范。
采样点应根据不同土
壤类型的分布合理确定，并且应保证样品的代表性。
采样时应注意避免受
到其他非目标因素的污染，比如化肥、农药等。
采样深度也是重要的参数，常规采样深度为0-20厘米和20-40厘米，同时还需根据具体实际情况进
行调整。
其次，土壤样品的分析测试方法要严格遵循技术规定。
常规的土壤分
析测试包括土壤pH值、有机质含量、全氮和全磷等指标的测定。
这些指
标可以初步判断土壤的肥力和污染程度。
此外，对于重金属等有毒有害元
素的分析测试也是必要的。
常见的测试方法包括原子吸收光谱、感应耦合
等离子体发射光谱等。
这些方法可以准确测定土壤中的有害元素含量，从
而判断污染的程度。
总之，全国土壤污染状况详查中土壤样品分析测试方法的规定十分重要。
合理的采样方法、准确的分析测试方法以及科学的分析和解释对于全
面了解土壤污染状况至关重要。
通过这些规定，可以为土壤环境保护和治
理提供科学依据，为实现可持续发展的目标做出贡献。
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定随着人类社会的发展和工业化的加速，土壤污染成为当前全球面临的重要环境问题之一、为了解全国土壤污染状况，需要进行土壤样品分析测试，以确定土壤中不同有害物质的浓度和分布情况。
本文将详细介绍全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试的方法技术规定。
首先，土壤样品采集是土壤分析测试的关键一步。
为了保证样品的代表性和准确性，应根据土壤类型、污染源和污染程度制定采样计划。
采样点的选择应遵循均匀布点原则，同时根据土壤层次进行分层采样。
具体采样方法包括手工采集和机械采集两种，根据需要可以选择适当的采样深度。
采样时应避免直接接触，使用无污染器具和手套进行采集，并避免土壤混合和外界污染。
其次，土壤样品分析测试需要选择合适的分析仪器和方法。
常用的仪器包括光谱仪、质谱仪、原子吸收光谱仪等。
根据目标污染物的类型和浓度范围，选择适当的仪器和方法进行分析。
常见的测试项目包括重金属、有机污染物、农药残留等。
对于每个测试项目，需要制定相应的检测方法和标准，以确保测试结果的准确性和可比性。
然后，土壤样品分析测试需要进行样品前处理。
包括样品的干燥、研磨和筛分等步骤，以获得均匀的样品和目标污染物的高提取率。
对于一些特殊的样品，如含有高湿度、粘性或有机物的样品，需要选取适当的处理方法，如烘干、粉碎或添加萃取剂等。
最后，进行土壤样品的分析测试。
根据所选的测试项目和仪器方法，按照操作规程进行测试。
在测试过程中，应严格控制实验条件，如温度、时间和pH值等。
同时，进行必要的质量控制，包括参比样品、空白实验和加标回收实验等，以确保测试结果的准确性和可靠性。
总之，全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定是保证土壤污染状况调查工作的科学性和准确性的基础。
通过科学的采样、分析、前处理和测试，可以获得全国土壤污染状况的详尽信息，为制定土壤污染治理和修复措施提供科学依据。
然而，由于土壤污染问题的复杂性和多样性，不同地区和不同污染源的土壤样品分析测试方法可能会有所差异，需要结合实际情况进行灵活选择和调整。
《全国土壤污染状况详查 地下水样品分析测试方法技术规定》(环办土壤函[2017]1625号)
![《全国土壤污染状况详查 地下水样品分析测试方法技术规定》(环办土壤函[2017]1625号)](https://img.taocdn.com/s3/m/0cedba3b02d276a201292e9c.png)
（2）微波消解法 准确量取 45.0 mL 摇匀后的样品（7.2.2）于消解罐中，加入 4.0 mL 浓硝酸 和 1.0 mL 浓盐酸（可根据微波消解罐的体积等比例减少取样量和加入的酸量）， 在 170℃温度下微波消解 10 分钟。消解完毕，冷却至室温后，将消解液移至 100 mL 容量瓶（6.6）中，用实验用水定容至刻度，摇匀，待测。也可适度浓缩样品， 定容至 50 mL 容量瓶（6.6）中。
非质谱型干扰程度与样品基体性质有关，可通过内标法、仪器条件最佳化或标准 加入法等措施消除。 1-1-5 试剂和材料
本方法所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试 剂。 5.1 实验用水：电阻率≥18 MΩ·cm，其余指标满足 GB/T 6682 中的一级标准。 5.2 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。 5.3 盐酸：ρ（HCl）＝1.19 g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。
64
55
Mn
40Ar32S+
72
76
Se
40Ar34S+
74
78
Se
31P16O+
47
80
Se
31P17O1H+
49
82
Se
31P16O2+
63
95
Mo
40Ar31P+
71
97
Mo
40Ar23Na+
63
98
土壤环境质量评价技术规范(征求意见稿)
（2）
9.3.1 农用地土壤污染物超标评价 根据 Pi 值的大小，将农用地土壤单项污染物超标程度分为 5 级（表 1），并按污染物项目
统计不同超标程度的点位数和比例，如果点位能代表确切的面积，可同时统计面积比例。
表 1 统计单元内土壤单项污染物超标评价结果
超标等级 Ⅰ Ⅱ
Pi 值 Pi ≤1.0 1.0< Pi ≤2.0
— 25 —
土壤环境质量评价技术规范
1 适用范围
本标准规定了土壤环境质量评价的内容、程序、方法和要求。 本标准适用于不同土地利用方式的土壤环境质量评价。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适 用于本标准。
GB/T 4883
数据的统计处理和解释 正态样本离群值的判断和处理
表 2 统计单元内土壤多项污染物超标评价结果
超标等级 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ
P值 P ≤1.0 1.0< P ≤2.0 2.0< P ≤3.0 3.0 < P ≤5.0 P >5.0
超标程度 未超标 轻微超标 轻度超标 中度超标
重度超标
点位数（个） 点位（或面积）比例（%）
9.3.2 建设用地土壤污染物超标评价 根据 Pi 值的大小，将建设用地土壤单项污染物超标情况分为超标和未超标（表 3），并按
超标程度 未超标 轻微超标
点位数（个） 点位（或面积）比例（%）
— 29 —
Ⅲ
2.0< Pi ≤3.0
Ⅳ
3.0 < Pi ≤5.0
Ⅴ
Pi >5.0
轻度超标 中度超标 重度超标
若存在多项污染物，根据 P 值的大小，将农用地土壤多项污染物超标程度分为 5 级（表 2）， 并统计不同超标程度的点位数和比例，如果点位能代表确切的面积，则统计面积比例。