清热解毒口服液薄层鉴别的改进
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取本品 10 mL蒸干, 残 渣加乙 醇 5 mL使溶 解, 滤过, 滤 液浓缩至 2 mL, 作为供试品溶液。另 取绿原酸对 照品, 加乙 醇制成每 1 mL含 1 mg的溶液, 作为对照品溶液。照薄 层色 谱法 ( 附录 VI B )试验, 吸 取上述 两种 溶液各 10 L L分别 点 于同一硅胶 G薄层板上, 以醋酸丁酯 2甲 酸 2水 ( 14B5B5) 上层 溶液为展开剂, 展开, 取出, 晾 干, 在 紫外光 灯 ( 365 nm ) 下检
另取连翘苷对照品, 加甲醇制成每 1 mL含 0. 25 mg的溶液, 作为对照品溶液。 照薄 层色 谱法 ( 附录 Ö B) 试 验, 吸取 上 述两种溶液各 4 LL, 分别点于同 一硅胶 G薄层板 上, 以 三氯 甲烷 2甲醇 2冰醋酸 ( 17B2B1)为 展开 剂, 展 开, 取出, 晾 干, 喷 以 5% 香草醛硫酸溶液, 在 105 bC 加热至斑点显色清晰。供 试品色谱中, 在与对照品 色谱相 应的位 置上, 显相 同颜色 的 斑点。见图 3[ 2] 。
收稿日期: 2006210209 作者简介: 吕 彬 ( 1962~ ), 女, 副主任中药师, 从事中药及中成药的检验, 电话: 039523136239。
附1
2007年 10月 第 29卷 第 10期
中成药 Ch inese Trad itiona l P aten tM ed icine
[医院药房 ]
关键词: 清热解毒口服液; TLC; 绿原酸; 连翘苷
中图分类号: R 927
文献标识码: B
文章编号: 100121528( 2007) 102附 1202
清热解毒口服 液是临 床常用的 清热解 毒、治疗 感冒、上 呼吸道感染的中成 药。收载 于 5中 国药 典 6 2005 年版 一部。 本版药典在前版药 典的基 础上增加 了连翘 苷、菝葜 苷元、麦 冬的薄层鉴别。在实 际检 验工作 中, 我们 发现 2005年版 药 典鉴别 ( 1)绿原酸的 薄层鉴别斑点 显示不明 显, 故改用 聚酰 胺薄膜为薄层 板, 用 醋酸 展开, 结 果斑 点 清晰 明显, 效果 满 意。同时我们发 现药典 鉴别 ( 3)连翘 苷的 薄层 鉴别 提取 方 法较繁琐费时, 故改变提取方法和展开系统。结果缩短 了提 取时间, 简化了操作过程, 斑点 清晰明显, 取得了满意结果。 1 仪器、试药 1. 1 仪 器 CAMAG NANOMAT 4 手 动 点 样仪 (瑞 士 CA2 MAG公司生产 ) 1. 2 试药 绿原 酸对 照品 ( 中国 药品 生物 制品 检定 所, 批 号: 1115952200404) , 连翘苷 ( 中国 药品 生物 制品 检定 所, 批 号: 1108212200406) ; 清热解毒口服液市 售 ( 1. 洛 阳民生 药业 有限 责任 公 司批 号: 060104、2. 河 南民 康 制药 有 限公 司 批 号: 20060506、3. 河南信生制药 股份有 限公司 批号 060424、 4. 河南宛西股份有限公司 批号: 060105、5. 河南 宛西股 份有 限公司 批号: 060301); 聚酰胺薄膜 (浙江省 台州市路桥 四甲 生化塑料厂出品 ); 其他试剂均为分析纯。 2 金银花的薄层鉴别 2. 1 药典方法的薄层鉴别
视。供试品色谱中, 在 与对照 品色谱 相应的 位置 上, 显相同 颜色的荧光斑点。见图 1。[ 1] 2. 2 改进后的薄层鉴别
取本品 10 mL, 蒸 干, 残 渣加甲 醇 2 mL溶解, 作 为供试 品溶液。另取绿原酸对照品, 加甲醇制成每 1 mL含 1 m g的 溶液, 作为对照品溶液。照薄 层色谱 法 ( 附录 Ö B )试验, 吸 取上述两种溶液各 2 LL, 分别点于 同一聚酰胺 薄膜上, 以醋 酸为展 开剂, 展开, 取 出, 晾 干, 置 紫外 光 灯 ( 365 nm ) 下检 视。供试品色谱中, 在 与对照 品色谱 相应的 位置 上, 显相同 颜色的荧光斑点。见图 2。
合并醋酸乙酯液, 蒸干, 残渣加 30% 乙醇 5 mL 使溶解, 通过
D101型大孔吸附树 脂柱 ( 内径 1 cm, 柱高 24 cm ), 用 30% 乙 醇 50 mL洗脱, 弃去洗液, 再用稀乙醇 50 mL洗脱, 收集洗脱
液, 浓 缩 至 干, 残渣 加 甲 醇 lmL使 溶 解 , 作 为供 试 品 溶 液。
关键词: 慢鼻渊; 鼻渊灵颗粒 剂; 鼻渊枢滴鼻剂; 药物制备; 疗效观察
中图分类号: R 287
文献标识码: B
文章编号: 100121528( 2007) 102附 2202
鼻渊灵颗粒剂、鼻渊 枢滴鼻 剂系纯 中药制 剂, 具有祛 风 清热解毒, 宣肺通窍之效, 临床 用于治疗慢鼻渊, 疗效满意。 1 药物制备 1. 1 鼻渊灵颗粒剂的制备
参考文献:
[ 1] 中国药典 2005年版一部 [ S]. 2005. [ 2] 中华人民共和国卫生部药 典委员 会. 中华 人民共 和国 药典中
药薄层色谱彩色图集 [M ]. 广州: 广东科技出版社, 1993.
清热解毒口服液薄层鉴别的改进
吕彬 (河南漯河市药品检验所, 河南 漯河 462008)
参考文献:
[ 1] 中国药典 2005年版一部 [ S]. 2005. [ 2] 丘晨波. 中药浸提制剂 技术和 质量监 控 [M ]. 北京: 中 国医药
科技出版社, 1995.
图 1 药典 方法金银花 的薄 层色谱图
图 2 改进方法的金银 花薄层图
1. 绿原酸对照品
1. 绿原酸对照品
2. 3. 4. 5. 6. 供试品
2. 3. 4. 5. 6. 样品
3 连翘的鉴别
3. 1 药典方法连翘的薄层鉴别
取本 品 20 mL, 加醋 酸乙 酯振摇 提取 3次, 每 次 20 mL
鼻渊灵由苍耳子、辛 夷、白芷、胆南星、藿香、黄芩、薄荷、 鱼腥草、菖蒲等组成。依处 方比例 称取辛 夷、藿 香、薄 荷 260 g, 按实验优选的 最佳提取条件 [ 1]即加 8倍量水, 浸泡 2 h, 加 热回流 提取 挥 发油 6 h。药 材水 提液 另 器保 存, 收 集 挥发 油
收稿日期: 2006209203 基金项目: 河北省卫生厅资助课题 (编号: 05037 )。 作者简介: 宋晓宇 ( 1972~ ), 女, 主治医师, 医学硕士, 从事耳鼻喉科临床及研究工作, 电话 0311286265019。
2007年 10月 第 29卷 第 10期
中成药 Ch inese Trad itiona l P aten tM ed icine
Octobe r 2007 Vo.l 29 No. 10
取, 氨试液除杂 0这一步骤完全可以省去, 这样既简化了操作 又节省了时间。 3. 3 Байду номын сангаас服液起 初经树脂柱时, 流速不宜过快, 允许化合 物与 吸附树脂有一定的作 用时间, 这一点很关键。 3. 4 试验中所 建立 的方 法专 属性 强、重 现性 好, 且 阴性 无 干扰。
附2
出, 晾干, 喷以香草醛硫酸试液, 加热至斑点 显色清晰。供试 品色谱中, 在与对照 品色谱 相应的位 置上, 显相 同颜 色的斑 点, 见图 4。 4 讨论 4. 1 5中国药典 6 2005 年版一 部对 清热解 毒口 服液 中金银 花的鉴别是以绿原酸为对照品 , 采 用硅胶 G薄 层分离, 实际 工作中发现, 该 方 法斑 点不 清晰, 样 品 荧光 淡, 结 果判 定困 难。我们决定改变吸附剂改善上述问题, 而聚酰胺薄膜具有 使用范围广, 适合 分离 含游 离酚 羟基 的黄 酮及 有 机酸 类物 质, 通过试验采用聚酰胺 薄膜板、醋酸为展开剂 [3] , 结果 分离 效果明显, 荧光斑点 清晰。改 进后的方 法点 样量仅 2 LL就 有良好的效果。 4. 2 药典清热解毒口服液连翘的 鉴别采用 D101型 大孔吸附 树脂柱层析, 操作时间长, 仅处理树脂一项就需要 48 h, 不同 浓度的溶剂冲洗又花费一定的时间, 繁琐的提取过程增加了 样品的损失和误差, 样品 斑点不明显。通过试验我们改用氯 仿提取, 甲醇溶解, 以甲苯 2丙酮 2醋酸乙酯 2甲酸 2水 ( 7B8B5B1 B1)为展 开剂, 操作省时、方便, 斑点清 晰, 效 果满意, 方法明 显优于药典方法, 希 望药典 能采用, 同时 也希望 为清 热解毒 口服液生产、检验部门提 供快速、高效的检测方法。 4. 3 以上清热解毒口服液的两项鉴别的改进方法 是通过多 次检验, 本次经过 10批检品实验, 重现性好, 准确性强, 是较 为成熟的方法, 值得推广 和应用。
图 3 药典方法的连 翘薄层色谱图 1. 连翘苷对照品 2. 3. 4. 5. 6. 样品
图 4 改进方法的连翘 薄层色谱图 1. 连翘苷对照品 2. 3. 4. 5. 6. 样品
3. 2 改进后的薄层鉴别 取 本品 10 mL, 用 三氯 甲烷 振摇提 取 3 次, 每次 10 mL
合并提取 液, 蒸 干, 残 渣加甲醇 2 mL使 溶解, 作为供试 品溶 液。另取连翘苷 对照 品, 加甲 醇制 成 每 1 mL 含 2 mg的 溶 液, 作为对照品溶液。照薄层色谱 法 ( 附录 Ö B )试 验, 吸取 上述两种溶液各 2 LL, 分别点于 同一硅胶 G薄层 板上, 以甲 苯 2丙酮 2醋酸乙酯 2甲 酸 2水 ( 7B8B5B1B1)为 展开 剂, 展开, 取
鼻渊灵颗粒剂、鼻渊枢滴鼻剂的制备及疗效观察
Octobe r 2007 Vo.l 29 No. 10
宋晓宇 1, 李春花 2, 郭树繁3, 王永泽 4 ( 1. 河北医科大学中医学院门诊部, 河北 石家庄 050091; 2. 河北医科大学中医学院, 河北 石家庄 050091; 3. 河北省中医院, 河北 石家庄 050017; 4. 河北蠡县中医院 河北 蠡县 071400)
另取连翘苷对照品, 加甲醇制成每 1 mL含 0. 25 mg的溶液, 作为对照品溶液。 照薄 层色 谱法 ( 附录 Ö B) 试 验, 吸取 上 述两种溶液各 4 LL, 分别点于同 一硅胶 G薄层板 上, 以 三氯 甲烷 2甲醇 2冰醋酸 ( 17B2B1)为 展开 剂, 展 开, 取出, 晾 干, 喷 以 5% 香草醛硫酸溶液, 在 105 bC 加热至斑点显色清晰。供 试品色谱中, 在与对照品 色谱相 应的位 置上, 显相 同颜色 的 斑点。见图 3[ 2] 。
收稿日期: 2006210209 作者简介: 吕 彬 ( 1962~ ), 女, 副主任中药师, 从事中药及中成药的检验, 电话: 039523136239。
附1
2007年 10月 第 29卷 第 10期
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[医院药房 ]
关键词: 清热解毒口服液; TLC; 绿原酸; 连翘苷
中图分类号: R 927
文献标识码: B
文章编号: 100121528( 2007) 102附 1202
清热解毒口服 液是临 床常用的 清热解 毒、治疗 感冒、上 呼吸道感染的中成 药。收载 于 5中 国药 典 6 2005 年版 一部。 本版药典在前版药 典的基 础上增加 了连翘 苷、菝葜 苷元、麦 冬的薄层鉴别。在实 际检 验工作 中, 我们 发现 2005年版 药 典鉴别 ( 1)绿原酸的 薄层鉴别斑点 显示不明 显, 故改用 聚酰 胺薄膜为薄层 板, 用 醋酸 展开, 结 果斑 点 清晰 明显, 效果 满 意。同时我们发 现药典 鉴别 ( 3)连翘 苷的 薄层 鉴别 提取 方 法较繁琐费时, 故改变提取方法和展开系统。结果缩短 了提 取时间, 简化了操作过程, 斑点 清晰明显, 取得了满意结果。 1 仪器、试药 1. 1 仪 器 CAMAG NANOMAT 4 手 动 点 样仪 (瑞 士 CA2 MAG公司生产 ) 1. 2 试药 绿原 酸对 照品 ( 中国 药品 生物 制品 检定 所, 批 号: 1115952200404) , 连翘苷 ( 中国 药品 生物 制品 检定 所, 批 号: 1108212200406) ; 清热解毒口服液市 售 ( 1. 洛 阳民生 药业 有限 责任 公 司批 号: 060104、2. 河 南民 康 制药 有 限公 司 批 号: 20060506、3. 河南信生制药 股份有 限公司 批号 060424、 4. 河南宛西股份有限公司 批号: 060105、5. 河南 宛西股 份有 限公司 批号: 060301); 聚酰胺薄膜 (浙江省 台州市路桥 四甲 生化塑料厂出品 ); 其他试剂均为分析纯。 2 金银花的薄层鉴别 2. 1 药典方法的薄层鉴别
视。供试品色谱中, 在 与对照 品色谱 相应的 位置 上, 显相同 颜色的荧光斑点。见图 1。[ 1] 2. 2 改进后的薄层鉴别
取本品 10 mL, 蒸 干, 残 渣加甲 醇 2 mL溶解, 作 为供试 品溶液。另取绿原酸对照品, 加甲醇制成每 1 mL含 1 m g的 溶液, 作为对照品溶液。照薄 层色谱 法 ( 附录 Ö B )试验, 吸 取上述两种溶液各 2 LL, 分别点于 同一聚酰胺 薄膜上, 以醋 酸为展 开剂, 展开, 取 出, 晾 干, 置 紫外 光 灯 ( 365 nm ) 下检 视。供试品色谱中, 在 与对照 品色谱 相应的 位置 上, 显相同 颜色的荧光斑点。见图 2。
合并醋酸乙酯液, 蒸干, 残渣加 30% 乙醇 5 mL 使溶解, 通过
D101型大孔吸附树 脂柱 ( 内径 1 cm, 柱高 24 cm ), 用 30% 乙 醇 50 mL洗脱, 弃去洗液, 再用稀乙醇 50 mL洗脱, 收集洗脱
液, 浓 缩 至 干, 残渣 加 甲 醇 lmL使 溶 解 , 作 为供 试 品 溶 液。
关键词: 慢鼻渊; 鼻渊灵颗粒 剂; 鼻渊枢滴鼻剂; 药物制备; 疗效观察
中图分类号: R 287
文献标识码: B
文章编号: 100121528( 2007) 102附 2202
鼻渊灵颗粒剂、鼻渊 枢滴鼻 剂系纯 中药制 剂, 具有祛 风 清热解毒, 宣肺通窍之效, 临床 用于治疗慢鼻渊, 疗效满意。 1 药物制备 1. 1 鼻渊灵颗粒剂的制备
参考文献:
[ 1] 中国药典 2005年版一部 [ S]. 2005. [ 2] 中华人民共和国卫生部药 典委员 会. 中华 人民共 和国 药典中
药薄层色谱彩色图集 [M ]. 广州: 广东科技出版社, 1993.
清热解毒口服液薄层鉴别的改进
吕彬 (河南漯河市药品检验所, 河南 漯河 462008)
参考文献:
[ 1] 中国药典 2005年版一部 [ S]. 2005. [ 2] 丘晨波. 中药浸提制剂 技术和 质量监 控 [M ]. 北京: 中 国医药
科技出版社, 1995.
图 1 药典 方法金银花 的薄 层色谱图
图 2 改进方法的金银 花薄层图
1. 绿原酸对照品
1. 绿原酸对照品
2. 3. 4. 5. 6. 供试品
2. 3. 4. 5. 6. 样品
3 连翘的鉴别
3. 1 药典方法连翘的薄层鉴别
取本 品 20 mL, 加醋 酸乙 酯振摇 提取 3次, 每 次 20 mL
鼻渊灵由苍耳子、辛 夷、白芷、胆南星、藿香、黄芩、薄荷、 鱼腥草、菖蒲等组成。依处 方比例 称取辛 夷、藿 香、薄 荷 260 g, 按实验优选的 最佳提取条件 [ 1]即加 8倍量水, 浸泡 2 h, 加 热回流 提取 挥 发油 6 h。药 材水 提液 另 器保 存, 收 集 挥发 油
收稿日期: 2006209203 基金项目: 河北省卫生厅资助课题 (编号: 05037 )。 作者简介: 宋晓宇 ( 1972~ ), 女, 主治医师, 医学硕士, 从事耳鼻喉科临床及研究工作, 电话 0311286265019。
2007年 10月 第 29卷 第 10期
中成药 Ch inese Trad itiona l P aten tM ed icine
Octobe r 2007 Vo.l 29 No. 10
取, 氨试液除杂 0这一步骤完全可以省去, 这样既简化了操作 又节省了时间。 3. 3 Байду номын сангаас服液起 初经树脂柱时, 流速不宜过快, 允许化合 物与 吸附树脂有一定的作 用时间, 这一点很关键。 3. 4 试验中所 建立 的方 法专 属性 强、重 现性 好, 且 阴性 无 干扰。
附2
出, 晾干, 喷以香草醛硫酸试液, 加热至斑点 显色清晰。供试 品色谱中, 在与对照 品色谱 相应的位 置上, 显相 同颜 色的斑 点, 见图 4。 4 讨论 4. 1 5中国药典 6 2005 年版一 部对 清热解 毒口 服液 中金银 花的鉴别是以绿原酸为对照品 , 采 用硅胶 G薄 层分离, 实际 工作中发现, 该 方 法斑 点不 清晰, 样 品 荧光 淡, 结 果判 定困 难。我们决定改变吸附剂改善上述问题, 而聚酰胺薄膜具有 使用范围广, 适合 分离 含游 离酚 羟基 的黄 酮及 有 机酸 类物 质, 通过试验采用聚酰胺 薄膜板、醋酸为展开剂 [3] , 结果 分离 效果明显, 荧光斑点 清晰。改 进后的方 法点 样量仅 2 LL就 有良好的效果。 4. 2 药典清热解毒口服液连翘的 鉴别采用 D101型 大孔吸附 树脂柱层析, 操作时间长, 仅处理树脂一项就需要 48 h, 不同 浓度的溶剂冲洗又花费一定的时间, 繁琐的提取过程增加了 样品的损失和误差, 样品 斑点不明显。通过试验我们改用氯 仿提取, 甲醇溶解, 以甲苯 2丙酮 2醋酸乙酯 2甲酸 2水 ( 7B8B5B1 B1)为展 开剂, 操作省时、方便, 斑点清 晰, 效 果满意, 方法明 显优于药典方法, 希 望药典 能采用, 同时 也希望 为清 热解毒 口服液生产、检验部门提 供快速、高效的检测方法。 4. 3 以上清热解毒口服液的两项鉴别的改进方法 是通过多 次检验, 本次经过 10批检品实验, 重现性好, 准确性强, 是较 为成熟的方法, 值得推广 和应用。
图 3 药典方法的连 翘薄层色谱图 1. 连翘苷对照品 2. 3. 4. 5. 6. 样品
图 4 改进方法的连翘 薄层色谱图 1. 连翘苷对照品 2. 3. 4. 5. 6. 样品
3. 2 改进后的薄层鉴别 取 本品 10 mL, 用 三氯 甲烷 振摇提 取 3 次, 每次 10 mL
合并提取 液, 蒸 干, 残 渣加甲醇 2 mL使 溶解, 作为供试 品溶 液。另取连翘苷 对照 品, 加甲 醇制 成 每 1 mL 含 2 mg的 溶 液, 作为对照品溶液。照薄层色谱 法 ( 附录 Ö B )试 验, 吸取 上述两种溶液各 2 LL, 分别点于 同一硅胶 G薄层 板上, 以甲 苯 2丙酮 2醋酸乙酯 2甲 酸 2水 ( 7B8B5B1B1)为 展开 剂, 展开, 取
鼻渊灵颗粒剂、鼻渊枢滴鼻剂的制备及疗效观察
Octobe r 2007 Vo.l 29 No. 10
宋晓宇 1, 李春花 2, 郭树繁3, 王永泽 4 ( 1. 河北医科大学中医学院门诊部, 河北 石家庄 050091; 2. 河北医科大学中医学院, 河北 石家庄 050091; 3. 河北省中医院, 河北 石家庄 050017; 4. 河北蠡县中医院 河北 蠡县 071400)