高取代度羧甲基松木纤维素制备工艺优化及表征
高纯度松木纤维素提取工艺研究
中各 因 素 对 松 木 纤 维 素 纯 度 的影 响 ， 对 提 取 的高 纯 度 松 木 纤 维 素 进 行 硝 酸 乙 醇 纤 维 素 和 ａ 一 纤维 素含量测 试 ， 并 用
Ｆ Ｔ — Ｉ Ｒ和 Ｘ Ｒ Ｄ进 行 分 析 。得 到 松 木 纤 维 素提 取 最 佳 工 艺 ： 首先碱 处理 Ｎ ａ Ｏ Ｈ质 量 分 数 为 ６ ％， 温度为 １ ０ ０℃ （ 反 应 固液 比 为 １ ｇ ： １ ５ ｍ Ｌ ， 处理时间为 １ ２ ０ ｍ ｉ ｎ ） ； 然后碱处理 Ｎ ａ Ｏ Ｈ质量分数为 １ ２ ％， 固液 比 为 ｌ ｇ ： ４ ０ ｍ Ｌ ， 固 定处 理 温 度
为ｔ Ｏ ０ ℃处 理 １ ８ ０ ｍ ｉ ｎ ； 最后硝酸 、 醋酸 体积 比为 １ ： ３ 的混 酸 回 流 处 理 （ 固定 反 应 固 液 比 为 １ ｇ ： ２ ５ ｍＬ ， 处 理 时 间 为 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ） 。 得 到 硝 酸 乙 醇纤 维 素 含 量 和 一 纤维素含量分别高达 ９ ５ ％、 ８ ７ ％ 以 上 的 松 木 纤 维 素 。在 一 定 程 度 上 解 决 了
Ｚ ＨＯＵ Ｎａ ｉ ｆ ｅ ｎ ｇ ，Ｚ ＨＡＮ Ｇ Ｊ ｕ ｎ ｙ ｉ ，Ｚ ＨＡＮＧ Ｌ ｉ ｎ ｇ ｌ ｉ ｎ ｇ ，ＷＡＮ Ｇ Ｘｉ ｎ ｌ ｉ ，Ｌ Ｉ Ｕ Ｙａ ｎ ｊ ｉ ｅ
（ Ｋ ｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｃ ｅ ｄ Ｔ ｅ ｘ ｔ ｉ ｌ ｅ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ａ ｎ ｄ Ｍａ ｎ ｕ ｆ ａ ｃ ｔ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ（ Ｚ ｈ ｅ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｓ ｃ ｉ — Ｔ ｅ ｃ ｈ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ） Ｍｉ ｎ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ｆ ｏ Ｅ ｄ ｕ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｈ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ ３ １ ０ ０ １ ８ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
高品质羧甲基纤维素的制备和性能研究的开题报告
高品质羧甲基纤维素的制备和性能研究的开题报告一、研究背景和意义：羧甲基纤维素（CMC）是一种重要的天然高分子有机化合物，其广泛应用于制造食品、药品、纸张、纺织品、油漆、石油钻井液、化妆品、卫生用品等领域。
然而，不同来源和加工条件的CMC质量参差不齐，而高品质的CMC需求不断增加，因此，如何获得高品质的CMC是当前的研究热点和难点。
本研究旨在从CMC的制备和性能两个方面入手，通过对不同原料和加工条件对CMC品质的影响进行研究，探索出一种高品质羧甲基纤维素制备工艺和优化方案，为相关行业的CMC生产提供新的技术和方法，具有重要的经济和社会意义。
二、研究内容和方法：1. 羧甲基纤维素的制备：本研究将使用不同类型的纤维素（如木浆、棉纤维、蔗渣纤维）作为原材料，探究不同制备条件下制备高品质CMC的方案。
制备过程中所用的化学试剂和生产工艺将根据前期实验结果进行调整和优化。
2. 羧甲基纤维素的性能：通过对不同制备条件下的CMC进行理化性质测试，探究CMC的粘度、溶解度、热稳定性、表面张力等性能参数的变化规律和影响因素。
同时，本研究还将进行CMC在食品、药品和纸张等不同领域的应用试验，验证其应用性能。
3. 数据分析和模型优化：通过对实验数据的分析与处理，建立相应的制备模型和评价指标，对不同制备条件下的CMC品质进行量化分析和比较，优化制备方案，提高产品的品质和产量。
三、预期成果和意义：预计本研究可以得到以下成果：1. 探究不同原料和制备条件对CMC品质的影响，寻找出一种高品质CMC制备工艺和优化方案。
2. 进一步认识CMC理化性质的规律和性能参数的量化评价方法，为CMC的质量控制和品种设计提供依据。
3. 对CMC在不同领域的应用进行验证，开发出具有高附加值的CMC产品。
4. 在新型高品质CMC制备领域中，建立起独具特色的理论体系和实践经验，为相关领域提供技术和方法支撑，促进我国产业结构升级和经济可持续发展。
高取代度高均匀性羧甲基纤维素钠的合成及表征
Ｃ ＭＣ 性 能 。
国 外对提 高取代 度 及取 代 基 分 布 均 匀性 好 的 Ｃ ＭＣ有 相 当多 的专 利 报 道 。如耐 盐
性 纤维 素醚钠 盐及 其 制备 ， ｒｕｅ Ｈｅｃ ｌｓ公 司研 究 了反 应 条 件对 纤 维 素醚 取代 度 的影 响 。
维普资讯
第 １０ ２年 ６月２ ０卷 第 期 ２０
。
，
Ｃ Ｌ Ｕ ６维素 醚 工 Ｎ Ｕ Ｔ Ｙ Ｅ Ｌ Ｌ ｓ Ｔ Ｅ ｓＩ Ｄ Ｓ Ｒ 纤 Ｅ Ｈ Ｒ 业 ’
ＶＯＬ １ ． ０
Ｊｎ ｕｅ
Ｎ ． ｏ２
２ ０ ０２
高 取 代 度 高 均 匀性 羧 甲基 纤 维 素 钠 的 合成 及 表 征
我 国纤维 素醚研 究起步 较 晚 ， 世纪 五 十年 代 末 开发 Ｃ ， 上 海赛 璐 珞厂 投入 上 ＭＣ 在
工 业化 生产 。其 他 醚 类 的生 产 目前 为 止 还不 够 ， 总之 远远 不 能 满足 国 内各 工 业部 门的
需要 ， 纤维 素 醚 工 业在 我 国具 有广 阔 的前 景 。 离子 型醚 以羧 甲基 纤维 素钠 为 主 要代 表 产 品 ，它在 所 有 纤 维 素 醚 中具 有最 大 的 商 品价 值 。Ｃ ＭＣ 的主要 理化 指 标 有 ： 度 、 粘 取代 度 、 氯化 物 的含 量 、Ｈ 值 、 ｐ 纯度 、 分 等 水
黄 正伟 丁长银 （ 海 赛璐 珞 厂 ） 上
摘 要
本 文研 究 讨论 适 用 于 牙 膏 、石 油及 印 染 的 高取 代 度 及取 代 基 分 布均 匀性 好 的羧
高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法[发明专利]
![高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/77368131ad51f01dc381f13c.png)
专利名称：高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法专利类型：发明专利
发明人：戴振刚,陆艺峰
申请号：CN200810183562.9
申请日：20081219
公开号：CN101747441A
公开日：
20100623
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种能大大降低生产成本的高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤：①预先把一定量的氢氧化钠水溶液同乙醇水溶液按重量比一定比例混合并冷却至室温，再将木桨开松成絮状；固体氢氧化钠的重量为木桨的0.01-0.5倍；②先加70～80％的固体氢氧化钠，然后按顺序将木桨和混合液加入到捏合机中，再加交联剂后进行一次碱化反应；③一次碱化结束后再加余下的固体氢氧化钠进行二次碱化反应；结束后再进行醚化反应，升温至75～80℃高温醚化反应40～80分钟；④然后用酚酞调物料的pH在6.5-8.5，再经干燥、粉碎和过筛，得到所需产品。
本方法通过多次加碱、多次加酸的办法实现高取代度，通过添加交联剂实现高粘度。
申请人：丹尼斯克(张家港)亲水胶体有限公司
地址：215613 江苏省张家港市凤凰镇凤凰路
国籍：CN
代理机构：张家港市高松专利事务所
代理人：黄春松
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高取代度羧甲基木质纤维素钠的制备与性能测定
高取代度羧甲基木质纤维素钠的制备与性能测定制备高取代度羧甲基木质纤维素钠的方法：
材料准备：
木质纤维素：选择适当的木质纤维素原料，如木材或纸浆，确保其纯度和质量。
氢氧化钠（NaOH）：用于碱处理和中和反应。
氯甲酸（CH2ClCOOH）：用作酯化试剂。
甲醇（CH3OH）：用于溶解酯化产物。
羧甲基化反应：
将木质纤维素与氯甲酸在适当的溶剂中混合，如甲醇。
在反应过程中控制温度和反应时间，使反应达到理想程度。
过程中要进行充分的搅拌，以确保反应均匀进行。
碱处理：
在羧甲基化反应结束后，将反应液中的羧甲基木质纤维素转化为钠盐形式。
添加适量的氢氧化钠（NaOH）溶液，使其中和酸性产物。
搅拌混合，使反应均匀进行。
过滤和洗涤：
将反应混合物进行过滤，去除残余的固体杂质。
用适量的水反复洗涤产物，以去除未反应的氯甲酸和氢氧化钠等副产物。
干燥：
将洗涤后的产物在适当的温度下进行干燥，以去除水分。
性能测定：
制备好的高取代度羧甲基木质纤维素钠可以进行
羧甲基取代度测定：
使用核磁共振（NMR）等方法，确定羧甲基取代度的百分比。
粘度测定：
通过旋转粘度计等设备，测定羧甲基木质纤维素钠的粘度，以评估其溶解性和流动性。
离子交换容量测定：
使用离子交换色谱等方法，测定羧甲基木质纤维素钠的离子交换容量，以评估其吸附和离子交换性能。
羧甲基纤维素的制备研究
羧甲基纤维素的制备研究羧甲基纤维素的制备主要有两种方法：传统方法和新型方法。
传统的方法是通过将纤维素和一定比例的氯乙酸溶液在一定条件下反应，然后通过醇解、中和等步骤来制备CMC。
传统方法制备的CMC具有较高的分子量和较好的溶解性，但其产率较低，工艺过程也较为繁琐。
近年来，许多新型方法被提出来制备羧甲基纤维素。
例如，微波辐射法可以实现快速高效的CMC制备。
在微波辐射下，纤维素和羧甲基化试剂迅速反应生成CMC，并且反应时间较短，产率较高。
此外，以纤维素为原料通过化学交联或物理交联制备CMC也成为了制备高质量CMC的重要方法。
除了制备方法的研究，羧甲基纤维素的性能调控也是制备研究的重要方面。
利用不同的羧甲基化试剂和反应条件，可以改变CMC的分子量、羧甲基取代度和分布以及空间结构等性能。
通过调控这些性能参数，可以获得适用于不同领域需求的CMC。
例如，分子量较低的CMC适用于制备高粘度的CMC溶液，而具有较高羧甲基取代度和分布的CMC则具有较好的增稠性能。
羧甲基纤维素在许多领域中都有广泛的应用。
在食品工业中，CMC可以作为增稠剂、胶凝剂、乳化剂等，用于制备各种食品。
在制药工业中，CMC可以用作胶囊包衣材料，以及稳定药物溶液的助剂。
在纺织工业中，CMC可以用作印花助剂和织物整理剂。
此外，CMC还可以用于制备膨胀胶体和纳米纤维等新材料。
综上所述，羧甲基纤维素的制备研究涉及到制备方法、性能调控和应用等多个方面。
随着科学技术的不断进步，相信未来会有更多的突破和创新，为羧甲基纤维素的制备和应用带来更多的可能性。
高取代度羧甲基淀粉的制备和性质研究
高取代度羧甲基淀粉的制备和性质研究
刘桂香
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2011(032)002
【摘要】时高取代度羧甲基淀粉(CMS)的生产工艺和不同取代度产品的性质进行研究.结果表明:高取代度CMS生产的工艺参数为:一氯乙蠡受/淀粉(摩尔
比)0.9,NaOH/淀粉(摩尔比)1.8,温度55℃,时间3h,水分质量分数20%.CMS糊黏度高、透明度好,且随着取代度的增加,其糊透明度随之增大,但CMS糊对盐和酸的耐受力较低.
【总页数】4页(P28-31)
【作者】刘桂香
【作者单位】苏州农业职业技术学院,食品系,江苏,苏州,215008
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高取代度羧甲基淀粉的制备研究 [J], 刘亚伟;张海俊;田景霞;邢伟亮
2.溶剂法制备高取代度马铃薯羧甲基淀粉的研究 [J], 滕刚;奚可畏;姜海花
3.高取代度羧甲基淀粉钠制备的研究 [J], 周金华
4.高取代度甘薯羧甲基淀粉的制备研究 [J],
5.干法制备高取代度高黏度羧甲基淀粉 [J], 范庆松;具本植;张淑芬;杨锦宗
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干法制备高取代度羧甲基淀粉及应用性能研究-范庆松
硕士学位论文干法制备高取代度羧甲基淀粉及应用性能研究Synthesis of carboxymethyl starch with high DS by dry method and its application performance research作者姓名：范庆松学科、专业：应用化学学号： 20307236指导教师：具本植完成日期： 2006.5.31大连理工大学Dalian University of Technology独创性说明作者郑重声明：本硕士学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得研究成果。
尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得大连理工大学或者其他单位的学位或证书所使用过的材料。
与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。
作者签名：日期：大连理工大学硕士学位论文摘要羧甲基淀粉是一种重要的醚类衍生物，具有广泛的用途。
随着社会对其需求量的不断增大，羧甲基淀粉的研究成为今年来的一个热点问题。
目前工业上生产羧甲基淀粉以湿法工艺为主，部分采用干法工艺。
干法不使用有机溶剂，设备简单，成本较湿法低很多，但目前存在着取代度低，产品外观性能较差的问题，因此大大限制了其应用领域。
本文以淀粉和氯乙酸钠为原料，采用干法工艺制备高取代度高黏度的羧甲基淀粉，反应分为碱化与醚化两个阶段，详细考察了氯乙酸钠用量、碱、溶剂、反应温度及时间等条件对产品取代度和黏度的影响，并最终确定了醚化比为1:1时，在碱化反应温度、时间分别为35℃、60 min和醚化反应温度、时间分别为70℃、2.5 h，加碱量2.5 g，醚化反应前滴加1.4 mL 60%异丙醇条件下，制备出取代度最高达0.73，黏度可达20000 mPa.s以上的产品。
大大提高了反应效率和产品取代度，并且具有良好的应用性能。
使用微波辐射作为反应的加热方式，考察了微波辐射时间、碱、溶剂等条件对微波法制备羧甲基淀粉产品取代度和黏度的影响，并最终确定了在微波照射时间为30 min，加入96%异丙醇条件下制备出取代度达0.7，黏度在10000～20000 mPa.s的产品。
杨木浆板制备高取代度低粘度羧甲基纤维素钠的工艺研究
杨木浆板制备高取代度低粘度羧甲基纤维素钠的工艺研究陈惠芳;蒋新元;孟浩亮;陈介南;许琼文【摘要】以杨木浆板纤维素为原料,通过单因素实验和正交实验,采取预处理工艺和三次碱化两次醚化工艺,并采用超声波和高速剪切分散等辅助手段,制备高取代度羧甲基木质纤维素钠.结果表明,预处理工艺:70℃下用10％NaOH溶液(固液比1:40 g/mL)浸泡搅拌90 min;碱化醚化工艺:室温下首次碱化时间为60 min,50℃下第二次碱化和首次醚化反应时间为30 min,最后在70℃下第三次碱化和第二次醚化反应时间为90 min,氯乙酸钠用量:NaOH用量:碱化纤维素用量=1.4:1:1(质量比);经过预处理和三次碱化两次醚化,产品取代度达到1.33,黏度为404.0 mPa·s.在碱化醚化过程中,在室温碱化后用高速剪切分散处理10 min(A档),第一次醚化后用超声波处理10 min(49 kHz,功率99％),最终产品的取代度由1.33升高到1.48,但黏度由404.0 mPa·s下降到181.9 mPa·s.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2019(048)007【总页数】5页(P1587-1591)【关键词】木质纤维素;羧甲基纤维素钠;碱化;醚化;取代度【作者】陈惠芳;蒋新元;孟浩亮;陈介南;许琼文【作者单位】中南林业科技大学材料科学与工程学院,湖南长沙 410004;中南林业科技大学材料科学与工程学院,湖南长沙 410004;湖南省木本生物质转化工程技术研究中心,湖南长沙 410004;中南林业科技大学材料科学与工程学院,湖南长沙410004;中南林业科技大学材料科学与工程学院,湖南长沙 410004;湖南省木本生物质转化工程技术研究中心,湖南长沙 410004;中南林业科技大学材料科学与工程学院,湖南长沙 410004【正文语种】中文【中图分类】TQ35羧甲基纤维素钠 (CMC)是以植物纤维素为原料，经化学改性而制成的一种具有醚类结构的高分子衍生物[1]，具有良好物化性质[2-4]，可作为增稠剂、乳化剂、稳定剂等，具有广泛的应用[5-18]。
利用竹浆粕制备高品质羧甲基纤维素研究
利用竹浆粕制备高品质羧甲基纤维素研究王杰;王娜娜;邵顺流;金贞福【摘要】以竹浆粕为原料，采用淤浆法制备羧甲基纤维素（CMC），研究不同NaOH浓度、NaOH用量、醚化剂氯乙酸用量、醚化温度对 CMC 粘度、取代度及其分布的影响。
结果表明：以竹浆粕作为原料，可制得高粘度、高取代度的CMC产品，其工艺条件为：竹浆粕：NaOH：氯乙酸=1.0：1.4：2.3（质量比），以含水率10%的乙醇为反应介质，碱化温度25℃，碱化1 h，醚化温度60℃，醚化2 h；纤维素链葡萄糖基C2和C6位取代度均匀时， CMC粘度高。
%Bamboo(Neosinocalamus affinis) pulp was used as raw material for preparation of carboxymethyl cellulose (CMC) by slurry polymerizationwith NaOH and monochloroacetic acid in ethanol/water medium. The reaction was performed under various concentration and amount of sodium hydroxide, and various amount of monochloroacetic acid and etherified time to synthesis high viscosity and high degree of substitution CMC. The viscosity could topped to 2600 mPa•s and the degree of substitution (DS) of 1.42 under the condition of bamboo pulp(g):NaOH(g): monochloroacetic acid(g)=1.0:1.4:2.3. When the DS at C2 and C6 were uniform, the viscosity of CMC was higher.【期刊名称】《浙江林业科技》【年(卷),期】2013(033)006【总页数】4页(P1-4)【关键词】竹浆粕;羧甲基纤维素;高粘度;高取代度【作者】王杰;王娜娜;邵顺流;金贞福【作者单位】浙江农林大学工程学院，浙江临安311300;浙江农林大学工程学院，浙江临安 311300;浙江省林业科学研究院，浙江杭州 310023;浙江农林大学工程学院，浙江临安 311300【正文语种】中文【中图分类】S789羧甲基纤维素（Carboxymethyl cellulose, CMC）是一种用途广，发展迅速的重要水溶性高分子纤维素醚，因具有优良的增稠、乳化、悬浮、分散、稳定、保水、膨化、赋形等功能，有着广泛的应用前景，享有“工业味精”的美誉[1]。
用漂白纸浆制备高取代度羧甲基纤维素
用漂白纸浆制备高取代度羧甲基纤维素
胡兵;龙化云;黄光斗;孙凤兰;邱先琴
【期刊名称】《湖北造纸》
【年(卷),期】2003(000)003
【摘要】以乙醇和二甲基亚砜为溶剂,采用三次醚化法制备高取代度羧甲基纤维素.探讨了含水量、氢氧化钠用量、氯乙酸用量、皂化时间和醚化时间对产品取代度的影响,得出了最佳工艺条件.
【总页数】3页(P20-22)
【作者】胡兵;龙化云;黄光斗;孙凤兰;邱先琴
【作者单位】湖北工学院化学工程系,430068;湖北工学院化学工程系,430068;湖北工学院化学工程系,430068;湖北工学院化学工程系,430068;湖北工学院化学工程系,430068
【正文语种】中文
【中图分类】TQ352.6
【相关文献】
1.基于消晶活化预处理法的高取代度羧甲基纤维素制备 [J], 张玲玲;周乃锋;张军燚;王海龙
2.NMMO提取蔗渣纤维素在高取代度羧甲基纤维素钠制备中的应用 [J], 李瑞雪;齐水冰;杨帆;李连和;施丽华;杨星;纳富信;孙水裕
3.单一态氧漂白甘蔗渣纸浆制备高粘度羧甲基纤维素 [J], 孙一峰;覃海错
4.杨木浆板制备高取代度低粘度羧甲基纤维素钠的工艺研究 [J], 陈惠芳;蒋新元;孟
浩亮;陈介南;许琼文
5.甘蔗渣制备高取代度羧甲基纤维素研究 [J], 任泽凯;郭玉婷;杜帅;牛虎军;赵雨欣;高辉玉;张恒维;杨永启;闫友军
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不耐强 碱 、 强酸 、 重金属 以及 价格 不断 升高 等缺点 限
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
制 了其 应用 与发 展 ， 促 使人 们 研 究 和 寻 求海 藻 酸 钠
的替代 品ｌ ２ ］ 。在 寻求 海 藻 酸 钠替 代 品的 过 程 中， 羧 甲基纤 维 素 以其 增稠 能力 强 、 抱水 性 能好 、 原料成 本 低 廉等 特点 受到 国内外 研究 学者 的关 注 。羧 甲基 纤
浙江理工大学学报（ 自 然科 学版） ， 第３ １ 卷， 第６ 期， ２ ０ １ ４ 年ｌ １ 月
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｚ ｈ ｅ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｓ ｃ ｉ — Ｔｅ ｃ ｈ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ（ Ｎａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ）
收稿 日期 ：２ ０ １ ３ —１ ２ —０ ６
有 限公 司 ） ； 氯 乙酸钠 （ 分析纯 ， 阿 拉 丁化 工 有 限 公
司） ； 硝 酸银 （ 分析 纯 ， 常州市 国宇 环保科 技公 司） ； 乙 酸（ 分 析纯 ， 杭 州化 工试 剂有 限公 司 ） ； 甲基 红指示 剂 （ 分析纯， 天 津市博 迪 化 工 有 限公 司） ； 氢 氧 化钠 （ 分 析纯 ， 天津科 密 欧化学 试剂有 限公 司） ； 无水 乙醇 （ 分
印花糊 料是 在 印花过程 中能 够增 加色 浆粘度 的
一
染料 上 反应基 团反应 ， 不 适 合 用 于 活性 染 料 直 接 印 花ｌ ＿ ３ ］ 。事 实上 ， 羧 甲基 纤 维素 的取代 度大 于 １时 ， 是
可 以用 于活性 染料 印花 的 。并 且 现今市 售 的羧 甲基
种 高分子 化合 物 ， 它 能够 在水 中溶解 或溶 胀 、 分 散
木纤维素。以单因素实验的方法对反应条件进行优化， 探讨 了浓碱预处理及醚化 两阶段 中碱浓度 、 温度、 处理时间、 固液比 及醚化剂用量各因素对产品取代度的影响。结果表 明其制备最佳工 艺为： 浓碱预处理为 Ｎ ａ Ｏ Ｈ 质量分数 ４ ０ ， 固液比
１ ｇ： ３ ５ ｍＬ ， 温度 ３ ０ ℃， 时间 １ ． ５ ｈ ； 醚化 阶段 工 艺为 Ｎ ａ Ｏ Ｈ 的 用量 ２ ｇ ， 氯 乙酸钠 的 用量 ４ ． ３ ｇ ， 固液比 １ ｇ： ２ ０ ｍＬ 。第一 阶 段 加 入质 量分 数 ５ Ｏ 的碱 剂 和 ７ Ｏ 的氯 乙酸钠 ， 温度 ３ ５ ℃、 时间 １ ． ５ ｈ ， 第 二 阶段 加入 剩余 的碱 剂 和 醚 化 剂 ， 温度 ７ ５ ℃、 时
度和 印花后 织物 的手感 等 ［ １ ］ 。采用 活性 染料 直接 印
花是 目前纤 维素 织 物最 常 用 的印 花工 艺 ， 国 内外 一
备 羧 甲基纤维 素 能够节 约成本 ， 变废为 宝 。 本 文 以提 取 的松 木 纤 维 素为 原 料 ， 氯 乙酸 钠 为 醚化 剂 ， 制备 高取 代 度 的羧 甲基纤 维 素 。通 过 对 其 制备 工 艺 的优 化及 产 物 的 表 征 ， 发 现 制备 的羧 甲基
间２ ｈ ， 在此条件下制得取代度高达 ｌ ＿ ２ ３ ７ 的羧 甲基松木纤维素， 并采用红外光谱和 Ｘ Ｒ Ｄ对产物结构进行 了表征 。 关键 词 ： 羧 甲基 纤维素 ；醚化 ；取代度 ；工艺优化 中图分 类号 ： Ｔ Ｑ３ ５ ２ ． ７ ２ 文献标 志码 ： Ａ
０ 引 言
Ｖｏ １ ． ３ １ ，Ｎｏ ． ６ ，Ｎｏ ｖ ．２ ０ １ ４
文章 编号 ：１ ６ ７ ３ — ３ ８ ５ １（ ２ ０ １ ４ ） ０ ６ — ０ ６ １ ０ — ０ ７
高取 代 度 羧 甲基 松 木 纤 维 素 制 备 工 艺优 化 及 表 征
张玲玲 ，张军羰 ， 周 乃锋
（ 浙 江 理 工 大 学 先 进 纺 织 材 料 与 制备 技 术 教 育 部 重 点 实验 室 ， 杭州 Ｉ ３ １ ０ ０ １ ８ ） 摘 要 ：以松 木 纤维 素 为原料 ， 氯 乙酸钠 为醚 化剂 ， 采 用浓碱 预 处理 ， 醚 化过 程 中两 次加碱 法制 备 高取 代度 羧 甲基松
松 木纤 维素能 够应 用 于 活 性 染料 印花 ， 在 一 定 程 度
上 取代 海藻酸 钠 。
直采用 海 藻酸钠 作 为其 印花 糊 料 ， 但 随 着 印花 技 术
不断革 新 ， 对 糊料 各方 面性 能要求 也越 来越 高 ； 海 藻
酸钠 因为流 变性 较 差 ， 不利于圆网、 平 网 印花 ， 并 且
而形成 粘稠 的胶 体 。它是 色 浆 的 主要 组 成 部 分 ， 直
纤 维素 的原料 来 源 主要 是 棉 花 ， 其 原 料 的纯 度 也 同
样 制约 着羧 甲基纤 维素 的商 品化 发展 。而废 弃 的松
木 屑 中纤 维素 含量 高 ， 因此 以松 木纤 维 素为 原 料 制
接 决定 印花 图案 的得 色量 、 色光、 均匀 性 、 轮廓 清 晰
作者 简介 ：张玲玲 （ １ ９ ５ ８ 一） ， 女， 浙江金华人 ， 高级工程师， 从事绿色纺织品染整方向的研究。
１ 实验 部 分
１ ． １ 实验材 料与 仪器 实 验材料 ： 松木 纤 维 素 （ ａ 一 纤维素含量＞８ ７ ， 实 验室 自制 ） ； ９ ５ ９ ／ ６ 乙醇 （ 分析 纯 ， 杭州 高晶精 细化 工
维素 的使用 性能 受 到其 羧 基 化 程 度 的影 响 ， 羧 基 化 程度用 取代 度表 示 ， 取 代度 是 纤 维 素 大 分 子 中每 个 葡萄糖 含 氧六元 环上 羧 甲基 的平 均数 量 。 目前市 场 上可用 作 印花糊 料 Ｃ ＭＣ主要 是 取代 度 比较低 的产 品， 一般约为 ０ ． ６ ～０ ． ８ ， 这 些 羧 甲基 纤 维 素分 子 中 仍 含有 较 多羟基 ， 具有 较 活泼 的化学性 ， 容 易和 活性