实验原子吸收分光光度法测定钙PPT
原子吸收分光光度法测定钙量
原子吸收分光光度法测定钙量1 试剂1.1 高氯酸：ρ=1.54 g/mL。
1.2 氢氟酸：40 % 。
1.3 盐酸：1+1。
1.4 氯化锶溶液：称取152 g优级纯结晶氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.5 钙标准贮存溶液：1 mL溶液含1mg钙。
称取2.5000g预先于250 ℃灼烧2 h，并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙基准试剂，置于500 mL烧杯中，加入50 mL水，15 mL浓盐酸，待完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.6 钙标准溶液：1 mL溶液含0.1mg钙。
移取50.00mL钙标准贮存溶液（3.5），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.7 EDTA溶液：0.1mol/L2 仪器2.1 原子吸收分光光度计。
2.2 钙空心阴极灯。
3 试样3.1 试样应通过125 μm筛。
3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h，冷却至室温。
4 分析步骤4.1 测定数量分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。
4.2 试料量称取0.5000 g试料。
4.3 空白试验随同试料作空白试验。
4.4 校对试验每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。
4.5 测定4.5.1 将试料（4.2）置于50 mL氧化铝坩埚中，用少许水润湿试样，加入10.0 mL 高氯酸（1.1），5.0 mL氢氟酸（1.2），摇匀，使试样不沾底（否则用少量水冲起），将皿置于电热板上加热冒烟。
待烟冒尽后，取下冷却，加入5.0 mL盐酸（1.3），加水约30 mL，加热溶解。
4.5.2 将溶液过滤于100 mL容量瓶中，用水洗涤沉淀4～5次，待溶液冷却后，用水稀释至刻度，混匀。
4.5.3 移取10.00 mL试液于25 mL容量瓶中，加入0.5 mL盐酸（1.3），5.0 mL 氯化锶溶液（1.4），用水稀释至刻度，混匀。
原子吸收实验课件
3. 分光系统
分光系统一般用光栅来进行分光。
光源发出的光经入射狭 缝-凹面镜反射到达光栅 光栅分光后由凹面镜聚 焦于出射狭缝 转动光栅选择所需的吸 收线
4. 检测系统
检测系统主要有检测器, 放大器和读 数及记录系统所组成。原子吸收光谱法中 用光电倍增管作光电转换文件，其作用是 将经过原子蒸气吸收和单色器分光后的微 弱光能转换为电信号,并有不同的放大作 用,为了提高测量的灵敏度,消除待测元素 火焰发射的干扰,需要使用交流放大器,电 信号经过放大,即可用读数装置显示出来。
I0
h
原子蒸气 l
I
根据朗伯-比尔定律得：
I I 0 e
k N 0l
I0 A log 0.434 K N 0 l 0.434 K 0 N 0 l I
由于N0∝c，所以
A K 'c
式中K`为与实验条件有关的常数，此式即为原子吸 收测量的基本关系式
用A-c标准曲线法，可以求算出元素的含量。
与UV－Vis的比较
• 相同点
均属于吸收光谱分析 均服从光吸收定律。
• 不同点
原子吸收光谱分析的吸收物质是基态原子蒸 气； 紫外-可见分光光度分析的吸光物质是溶液 中的分子或离子。 原子吸收光谱是线状光谱； 紫外-可见吸收光谱是带状光谱。
六、思考题
1.为什么空气、乙炔流量会影响吸光度的大 小？ 2.为什么要配制钙、镁标准使用溶液？所配 制的钙、镁系列溶液可以放置到第二天再 继续使用吗？为什么？
1%吸收相当于吸 光度0.0044，即 lgI0/I=lg100/99= 0.0044
S = C×0.0044/A
单位：（mg﹒L-1或mg﹒L-1 /1%）
在试样原子化过程中，试样原子不可能全部处
原子吸收光谱分析法测定补钙剂中钙含量
第 ２期
大
学
物
理
实
验
Ｖ０ １ ． ２ ８ Ｎｏ ． ２ Ａｐ ｒ ． ２ ０１ ５
２ ０ １ ５年 ４月
Ｐ ＨＹＳ Ｉ Ｃ ＡＬ ＥＸＰ Ｅ ＲＩ ＭＥＮ Ｔ ＯＦ Ｃ ＯＬ Ｌ Ｅ ＧＥ
文章 编 号 ： １ ０ ０ ７ — ２ ９ ３ ４ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ － ０ ０ ０ １ － ０ ２
文 献标 志码 ： Ａ Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． １ ４ １ ３ ９ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ｃ ｎ ２ ２ — １ ２ ２ ８ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ２ ． ０ ０ １
服液 中钙 的含量 。该方法 准确便捷 ， 为特定溶液样 品中各种 微量元素的检测提供 了一条很好 的途径 。
ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｖ ａ ｒ ｉ ｏ ｕ ｓ ｎ． ａ ｃ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎｔ ｓ ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｆ ｉ ｃ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ；ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ ｆ ｕ ｒ ｎ ａ ｃ ｅ ；ｃ ａ ｌ ｃ ｉ ｕ ｍ ｇ ｌ ｕ ｃ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ ｏ ｒ ａ ｌ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ；
“ 校零” ， 再依次 由稀 到浓 测 定 所 配制 的钙元 素 的 标 准使 用液 、 样 品溶 液 的吸光 度值 。
３ 结
论
利 用原 子 吸收光谱 分 析法对 不 同品牌 的葡 萄 糖 酸钙 口服溶 液 进 行 了检测 ， 准确 测 定 出 了不 同
原子吸收分光光度法实验技术 (2)
三、原子吸收光谱分析的特点：
检出限低。火焰原子吸收光谱法（FAAS）检出限 可达ng/ml量级，石墨炉原子吸收光谱法的检出限 可达10-13~10-14g。
选择性好。原子吸收光谱是元素的固有特征，这是 其选择性好的根本原因。
精密度高。原子吸收光谱的相对标准偏差一般可达 到1%，最好时可以达到0.3%或更好。
3/26/2020
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换空心阴极灯
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寻峰
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调整光源能量
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测试参数设置
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设定样品测量次数
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检测器
检测器是一种转换器，将弱光信号转 为电信号。常用的为光电倍增管。
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信号测量和显示
测量原子吸收信号的方法有峰高法和峰面积 法。
（1）在火焰原子吸收光谱分析中，测量峰值 吸光度和峰面积吸光度均具有很好的精度。
（2）在石墨炉原子吸收光谱中，峰面积法有 更好的测量精度。
3/26/2020
谢谢！
3/26/2020
3/26/2020
九、样品预处理与制样
样品分类：地质冶金类、石油化工和轻工 样品、食品样品、生物医药样品、环境样 品等等。
样品采集：一般都采用抽样检验。采样应 遵循的基本原则是，所采取的供试样品对 被检的整批样品必须具有足够的代表性。
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九、样品预处理与制样
样品保存：对于无机样品，特别是低浓度 样品溶液，需保持一定的酸度，以防止水 解或产生悬浮物。生物样品含有蛋白质， 蛋白质易变性，要从样品除去。血样等生 物样品通常应低温保存等等。
实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)
标准溶液的制备:
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样 品进行比较来得到结果。 一般购买的原子吸收用标准溶液是1000ppm。K，Na为 10000ppm。 所有的标准溶液，不论是工作用还是储备液，储存时 间太长，都变得不可靠。
水分可能从塑料容器的器壁损失 金属也可能吸附在容器的器壁上 Ag、Bi、Hg、Sn和Mo等，容易与储存容器的器壁作 用。 所有溶液应保持在pH<2的溶液中，采用HNO3或 HCl。
精品课件
大多数情况下，分析过程如下：
❖ 将样品制备成溶液形态； ❖ 制备一个不含被分析元素的溶液（空白）； ❖ 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液（标样）； ❖ 依次测出空白及标样的相应值； ❖ 依据上述相应值绘出校正曲线； ❖ 测出未知样品的相应值： ❖ 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
新的并不是干净的新的并不是干净的塑料制品中塑料制品中znzn和和snsn的含量常常很高的含量常常很高14用用55hclhcl浸泡过夜浸泡过夜用去离子水清洗用去离子水清洗用用55hno3hno3浸泡过夜浸泡过夜用去离子水清洗用去离子水清洗空气干燥或无需干燥盖上盖子或塞子空气干燥或无需干燥盖上盖子或塞子经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以满足痕量水平的分析满足痕量水平的分析15原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进行比较来得到结果
精品课件
三、结果处理
1、绘制吸光度A-c曲线（标准曲线）。 2、将标准曲线延长至与横坐标相交处。
交点至原点间的距离就是试样钙的浓度。 3、换算成原水样中钙的含量（ug/L）。
件
精品课件
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原子吸收光谱分析法 测定钙片中钙元素的含量
原子吸收光谱分析----------钙片中钙含量的测定化工0802 第七组管肖肖200833090208 摘要：探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。
同时研究测定钙含量的分析方法，最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。
钙是我们的生命之源，在人生成长的各个阶段，都起着非常重要的作用，是人体健康必不可少的重要元素。
钙存在于人体中60兆个细胞之中，是提供身体所有机能的重要营养素。
也就是说，钙质一旦不足，身体就无法正常运作，进而引起各种问题。
由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素，所以钙质一旦不足，便会从骨胳中吸取。
人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质，这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充，以达到身体钙质的平衡，但由于钙属于不容易被吸收的营养素，所以是缺一不可的重要营养素。
一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。
钙一旦不足，就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。
我们很多人只知道小孩或老年人应补钙，小孩为了生长，老年人预防骨质疏松。
但大家应知道我们每个人一生都应补钙。
在我们人体出生后，我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程，大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。
以后钙流失开始加速，钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。
如果我们在35岁以前体内储存的钙越多，那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。
补钙最好最经济安全的途径是食物，尤其是增加牛奶及其制品的摄入。
牛奶含钙量高，每100ml平均含有100mg左右，且吸收率高，还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素，有利于改善整体营养状况。
发酵的酸奶更利于钙的吸收。
婴儿和老年人应同时补充维生素D，以利于钙的吸收。
虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高：豆和豆制品含钙也丰富；绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少，也是钙的良好来源。
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量制样方法
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量制样方
法
龙牡壮骨颗粒是一种常见的中药补钙制剂，其钙含量的准确测定对于保证产品质量和疗效至关重要。
原子吸收分光光度计法是一种灵敏、准确的分析方法，适用于测定药物中的微量元素。
本文将详细介绍原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量的制样方法。
一、仪器与试剂
1.原子吸收分光光度计（配备钙空心阴极灯）；
2.龙牡壮骨颗粒；
3.硝酸（优级纯）；
4.高氯酸（优级纯）；
5.去离子水；
6.钙标准溶液。
二、制样方法
1.样品处理：
（1）准确称取0.5g龙牡壮骨颗粒，置于100mL烧杯中；
（2）加入10mL硝酸，放置过夜，使样品充分消解；
（3）次日，将烧杯置于电热板上，加热至硝酸近干，再加入5mL高氯酸，继续加热至溶液澄清；
（4）冷却，加入去离子水定容至10mL，摇匀，待测。
2.标准曲线制备：
（1）准确吸取钙标准溶液，用去离子水稀释至不同浓度；
（2）按照仪器操作规程，测定各浓度钙标准溶液的吸光度；
（3）以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
三、样品测定
1.按照仪器操作规程，将处理好的样品溶液导入原子吸收分光光度计；
2.测定样品溶液中钙的吸光度；
3.根据标准曲线，计算样品中钙的含量。
四、注意事项
1.制样过程中，应严格控制硝酸和高氯酸的加入量，避免样品消解不完全或过量；
2.样品溶液的定容体积要准确，以确保测定结果的准确性；
3.在测定过程中，注意仪器的维护和清洁，避免交叉污染。
食品中钙的测定有原子吸收分光光义法、滴定法
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术(理化部分) 食品中Ca含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中 含量的测定
6,说明 ,
(1)所用玻璃仪器需用硫酸 重铬酸钾洗液浸泡数小 )所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小 再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗, 时,再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗,最后用去 离子水冲洗,烘干. 离子水冲洗,烘干. (2)钙标准溶液和 )钙标准溶液和EDTA溶液配制后应住址于聚乙烯 溶液配制后应住址于聚乙烯 瓶内, ℃保存. 瓶内,4℃保存.
5,结果计算 ,
(V V0 ) ×T × f ×100 X= m
样品中钙元素的含量, 式中 X----样品中钙元素的含量,mg/100g; 样品中钙元素的含量 ; T----EDTA的滴定度,mg/mL; 的滴定度, 的滴定度 ; V----滴定样品消化液时所用 滴定样品消化液时所用EDTA量,mL; 滴定样品消化液时所用 量 ; V0----滴定空白消化溶液时所用 滴定空白消化溶液时所用EDTA量,mL; 滴定空白消化溶液时所用 量 ; f----样品稀释倍数; m----样品质量,g. 样品稀释倍数; 样品质量, . 样品稀释倍数 样品质量
4,操作方法 ,
样品处理→系列标准溶液配制 仪器参考条件选择→ 样品处理 系列标准溶液配制→ 仪器参考条件选择 系列标准溶液配制 标准曲线的绘制→样品测定 标准曲线的绘制 样品测定
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术(理化部分) 食品中Ca含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中 含量的测定 仪器参考条件的选择:波长: 仪器参考条件的选择:波长:422.7nm;光源:可见;火 ;光源:可见; 空气-乙炔 其他如灯电流,狭缝,空气及乙炔流量, 乙炔; 焰:空气 乙炔;其他如灯电流,狭缝,空气及乙炔流量, 灯头高度均按仪器说明调至最佳状态. 灯头高度均按仪器说明调至最佳状态.
实验7 原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量
原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量一、实验目的1、学习原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和操作技术。
二、实验原理（一）火焰原子吸收分光光度法测定的基本原理是：由待测元素空心阴极灯做为光源，发射出待测元素的特征谱线，当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分被待测元素基态原子吸收而减弱，通过单色器（分光系统）和检测器测得吸光度。
在一定条件下待测元素浓度越大，吸光度越大，根据朗伯比尔定律A=KC,利用一定的定量方法，即可求得待测元素的含量。
（二）火焰原子吸收分光光度法测定的基本过程为：1、选择合适的测定条件主要包括：1）分析线；2）狭缝宽度；3）空心阴极灯工作电流（灯电流，负电压）；4）原子化条件；火焰类型，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高度及长度。
方法为：固定其他条件，只改变某一条件，作吸光度-条件曲线，一般选择吸光度最大处所对应的条件为最佳条件（可参考仪器计算机专家咨询系统F10）。
2、将测定参数及选好的最佳条件输入计算机3、标准曲线（工作曲线）的制作配制一系列浓度的待测元素的标准溶液，测定吸光度，制作吸光度-浓度标准曲线（工作曲线）（计算机自动生成）。
4、未知液浓度测定在同样条件下，测定样品吸光度，利用工作曲线求得未知液浓度（计算机自动生成）。
（三）WFX-1F2B2型火焰原子吸收分光光度计的基本结构1、光源：空心阴极灯2、原子化系统：气体控制单元（燃气压力及流量），雾化器，燃烧头及位置调节机构。
3、分光系统（单色器）：波长，狭缝宽度；4、检测系统：光电转换、放大、检测；5、计算机控制系统：电子系统参数的自动控制和测量信息处理。
三、实验步骤1、溶液配制1）钙标准系列溶液配制配制8.0、16.0、24.0、32.0、40.0ug/ml钙标准系列溶液各50ml。
2）未知液配制取自来水50 ml2、仪器的准备1）事先调整好参数如：分析线422.7nm；狭缝宽度0.4nm；空心阴极灯工作电流（灯电流3.0mA，负电压300V）；原子化条件；火焰类型空气-乙炔氧化焰，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高度及长度，进样管，废液桶导管水封等，准备好测定溶液。
原子吸收光谱测定自来水钙镁
C
1
2
3
无火焰原子化器（flameless/non-flame）
3.其它原子化方法 汞低温原子化法 汞在室温下，有一定的蒸气压，沸点为357 C 。只要对试样进行化学预处理还原出汞原子，由载气（Ar或N2）将汞蒸气送入吸收池内测定。 氢化物原子化法 适用于Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se和Te等元素。在一定的酸度下，将被测元素还原成极易挥发与分解的氢化物，如AsH3 、SnH4 、BiH3等。这些氢化物经载气送入石英管后，进行原子化与测定。
定量分析原理：A=KLN0，A=KC
特征浓度：
检出限： 式中：ρ为试液质量浓度（μg/mL），A为吸光度，ρ/A为曲线方程斜率的倒数，σ（S.D.）为空白值的标准偏差
仪器构造
光源： 对光源的基本要求：发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度(锐线光源)；辐射的强度大；辐射光强稳定，背景小，使用寿命长等。蒸气放电灯、无极放电灯、空心阴极灯。
分光系统
单光束光路的特点：简单、价廉、维修方便、用方波供电方式可消除光源波动的影响，满足一般分析要求。但背景无法进行精确校正。
双光束光路的特点：精密、价高、能较彻底消除背景的干扰，稳定性好，满足高精度分析要求，便于接石墨炉原子化或其它原子化器，灵活性好。
检测系统
光电倍增管、微电流放大器、对数转换电路、数模转换电路及信息采集、显示器组成
原子化系统 1.火焰原子化系统: 火焰温度(flame temperature) 不同类型的火焰，其温度不同(典型火焰为：乙炔-空气2300度、乙炔-笑气2900度)。 火焰的燃气和助燃气比例 按火焰燃气(fuel gas)和助燃气(oxidant gas)比例的不同，可将火焰分为三类：化学计量火焰(中性火焰, stoichiometric)、富燃性火焰(fuel-rich)和贫燃性火焰(fuel-lean)。 化学计量火焰 燃气与助燃气之比与化学反应计量关系相近，又称为中性火焰。此火焰温度高、稳定、干扰小、背景低 富燃火焰 燃气大于化学计量的火焰。又称还原性火焰。火焰呈黄色，层次模糊，温度稍低，火焰的还原性较强，适合于易形成难离解氧化物(refractory oxide)元素的测定。 贫燃火焰 又称氧化性火焰，即助燃比大于化学计量的火焰。氧化性较强，火焰呈蓝色，温度较低，适于易离解、易电离元素的原子化，如碱金属等
仪器分析：原子吸收分光光度法测定水中钙(镁)的含量
火焰原子化器
燃气入口
火焰
燃烧器
毛细管
撞击球
助燃气 入口
排液口
预混合 室
实验原理
吸光度A与样品中待测元素浓度成正比，通过 测量吸光度进而求出样品中元素的含量。
A = Kc
A为吸光度 K为吸光系数 c为待测元素浓度
定量分析方法：标准对照法
在相同条件下测定试样溶液和的标准溶液的吸
光度Ax和As，由公式可计算出试样中被测物的浓
原子吸收分光光度法测定 水中钙（镁）的含量
应用
原子吸收光谱法： 应用广泛的微量金属元素的首选测定
方法。
目的
➢了解原子吸收分光光度计的工作原理和结构； ➢学习原子吸收分光光度计的使用； ➢掌握应用素与健康
• 钙：骨骼和牙齿的主要成分。 • 镁：在保护人体心血管、预防心脏病等方
➢ 灯电流: ➢ 狭缝宽度: ➢ 波长: ➢ 点火：先开空气，再开乙炔气 ➢ 火焰类型的选择
仪器测定条件
元素 Ca
波长 (nm)
422.7
灯电流 (mA)
3
狭缝 (nm)
0.2
空炔比 4:1
Mg
285.2
2
0.2
4:1
取样，过滤 用蒸馏水进样几分钟； 空气中调节T为100%，此时A为0； 测定标准溶液，记录As值； 测定样品溶液，记录Ax值； 测定结束后，用蒸馏水喷雾2-3min，然后关闭乙
面具有积极作用。 • 锌：上百种酶的活性中心，又是胰岛素的
成分，是维持生命正常活动的关键因子， 缺锌会引起代谢功能紊乱，免疫功能下降 ，影响生长发育和智力发展。 • 铜、铁：参与造血，红血球中红色素的重 要成分。
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2020/3/24
PPT学习交流
2
原子吸收基本原理可归纳为：
➢ 所有原子均可对光产生吸收；
➢ 被吸收光线的波长只与特定元素相关。如 样品中含镍、铅、铜等元素，如将该样品 置 于镍的特征波长中，那么只有镍原子才会对 该特征光线产生吸收.
➢ 光程中该原子的数量越多，对其特征波长 的吸收就越大，与该原子的浓度成正比。
灵敏度低，因为燃气和助燃气体将样品大量稀释，因而 灵敏度受到限制
2020/3/24
PPT学习交流
10
石墨炉原子化：
一定量的样品加入到石墨炉内电加热，经几个步骤， 最后在一个较高的温度下，被迅速地原子化，从而 产生与被测元素的含量成正比的原子数量
优点： 灵敏度高，检出限低 进样量少
问题： 分析速度慢（一般每次分析2～3分钟） 精度差（一般1～5％，正常吸光度） 原子化机理复杂，导致背景问题
酸性溶液或中性溶液,采用玻璃器皿： Ag，Hg和Sn在玻璃器皿中更稳定 溶液应保存在pH< 2的样品中
碱性溶液,应用聚乙烯或聚四氟乙烯器皿 应根据样品情况仔细挑选容器，并小心的清洗：
““新”的并不是“干净的” 塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高
2020/3/24
PPT学习交流
13
器皿清洗:
水分可能从塑料容器的器壁损失 金属也可能吸附在容器的器壁上 Ag、Bi、Hg、Sn和Mo等，容易与储存容器的器壁作用。 所有溶液应保持在pH<2的溶液中，采用HNO3或 HCl。
2020/3/24
PPT学习交流
15
二、原子吸收分光光度法测钙
1、仪器和试剂：岛津AA-6300C
钙标准溶液 10ug/mL 2、测量条件：
用5％HCl浸泡过夜 用去离子水清洗 用5%HNO3浸泡过夜 用去离子水清洗 空气干燥或无需干燥，盖上盖子或塞子
经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以 满足痕量水平的分析
2020/3/24
PPT学习交流
14
标准溶液的制备:
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进 行比较来得到结果。 一般购买的原子吸收用标准溶液是1000ppm。K，Na为 10000ppm。 所有的标准溶液，不论是工作用还是储备液，储存时 间太长，都变得不可靠。
2020/3/24
PPT学习交流
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火焰和石墨炉原子吸收AAS
标准 元素 灵敏度 精度 干扰 速度 操作方便程度 火焰Байду номын сангаас毒害性 自动化可行性 操作费用
火焰
石墨炉
67
48
ppm-%
ppt-ppb
好
不错
少
多
快
慢
容易
较复杂
是
无
是
是 (不用人监视）
低
中等
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玻璃器皿和试剂储存:
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比耳－朗伯定律（Beer-Lambert）
( ) A = log
Io It
=
abc
Ac
其中:
A = 吸光度
a = 吸收系数
Io = 初始光强
b = 样品在光路中的强度
It = 透过光的强度 c = 浓度
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比耳－朗伯定律
理论曲线
A = abc
吸 收 值
实际 A abc
(ABS)
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浓度
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火焰原子化分析曲线线 性可达2个数量级而石 墨炉则较窄，通常只有 一个数量级
吸收定律，假设：
基态原子对光的吸收， 只存在简单的电子跃迁， 而无复杂的次级过程； 在整个吸收层中吸收系 数不变；
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原子化及其方式
原子化即产生自由基态原子以便进行吸收测量的过 程。原子吸收分析，必须要产生被分 析元素的自 由基态原子，并将之置于该元素的特征谱线中。原 子吸收用于检测元素的浓 度，通常是以液态形式。 原子吸收最适合于分析溶解或吸收后呈水溶液状态 样品中元素 的分析，或者用其它溶剂如有机溶剂 稀释处理的样品。
原子化方式主要有三类：火焰、石墨炉和氢化物发 生器。
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火焰原子化:
通过大量 实践，已经知道那种元素的分析采用 那种火焰比较合适，因火焰的类型可决定 那些元 素能够产生更多的自由基态原子。
最常用的原子化器是化学火焰。其反应机理是 其他燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和氧化亚 氮）燃烧，样品中的被测物在这种火焰下，分解 产生原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均 基态原子数，其特征是原子蒸发特性不随时间变 化，即是可以连续重复测定，是已知简便、快速、 稳定的装置，适用于广泛元素的常规分析。
通常溶液制备成1％的盐酸溶液，因盐酸盐较易 挥发。
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火焰原子化的优缺点：
优点：
便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。
燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉
可获得足够的信噪比，精密度高，线性范围较石墨炉宽
缺点：
样品量需要较多
雾化效率低：一般5～10％
不能或难以直接分析固体或黏度高的液体样品
钙吸收线波长：422.7 nm ；
灯 电 流 ：10 mA；
狭 缝 宽 度：0.7 nm；
燃烧器高度：9 mm
空 气 流 量： 15 L/min；
乙炔流量：2 L/min。
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3、步骤
吸取5.0 mL自来水样5份，置于5个50mL容量瓶 中。再分别加入10ug/mL的钙标准溶液0、5、10、 15、20mL，以去离子水稀至刻度，配制成一组标 准溶液。该系列溶液加钙浓度分别为0.0、1.0、2.0、 3.0、4.0 ug/mL。以去离子水为空白，分别测定上 述各溶液的吸光度。
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大多数情况下，分析过程如下：
❖ 将样品制备成溶液形态； ❖ 制备一个不含被分析元素的溶液（空白）； ❖ 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液（标样）； ❖ 依次测出空白及标样的相应值； ❖ 依据上述相应值绘出校正曲线； ❖ 测出未知样品的相应值： ❖ 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
实验二 火焰原子吸收法测定水中钙
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一、原子吸收光谱分析基本原理
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原子吸收光谱仪是用来测量溶液中金属浓度的 一种仪器。
大约可测六十多种金属，浓度范围从PPB级到 PPM级。测量精度可达到1％RSD。
样品的前处理相对较简单，通常只需用适当的 酸对样品进行消解即可。