毛细管气相色谱法同时测定苹果 梨中氯氰菊酯联苯菊酯和氟氯氰菊酯的残留量
气相色谱法测定蔬菜中氯氰菊酯的残留
气 相 色谱 法 测定 蔬 菜 中 氯氰 菊 酯 的残 留
口 梁 雪松 王 红 艳
摘要 ： 样品 经 乙腈提 取 、 浓缩后 ， 经毛 细柱分 离， 电子捕 获检 测 器（ ｏ ）检 ｎ ｒ）
测 。外标 法定性 、 量 。 定
用 。如果用 量较大 ， 留在 蔬菜 中会 对 人体健 康造 成影 盛 有淋洗 液 的离心 管于 氮吹 仪上 ，０ 水 浴条件 下 氮吹 残 ～ ５￣ 一 Ｃ
Ｌ ｍ ．
１ 仪 器 、
气相 色谱 仪 ： ２ １ ＧＣ ０ ０
色谱 柱 ： － ＤＢ １ 检 测器 ：ＣＤ Ｅ
５ 结 论 、
综上 所述 ， 用 气相 色谱 法测定 蔬菜 中氯 氰菊 酯残 运 留量 ， 它是 一 种非 常有 效 的 仪器 分 析测 定 法 ， 该方 法 灵 敏 度高 ， 重现性 好 ， 法简便 。 作 者单 位 ： 州市产 品质 方 （ 锦
量监督检 验 所 ）
烧 杯 在 ８ ℃水 浴 锅上 加热 ， 发 近干 ， 入 ２Ｏ 正 己 ０ 蒸 加 ．ｍｌ 烷， 盖上铝 箔待检 测 。
关键 词 ： 气相 色谱 氯氰 菊酯 固相 萃取
氯 氰菊 酯是 菊酯 类农 药 ， 在农 作物 除虫 上被 广泛应 响 。所 以建 立对其残 留量 测定 的方法就 非常 重要 。
己烷 （０ ９ ） １＋ ０ 洗涤烧 杯后 淋洗 Ｆｏｉｌ ｌｒｉ柱并 重 复一次 。将 ｓ
至近 干 。准确定 容 ２Ｏ ， ． ｍｌ待测 。 一
～
一
＝ ＝
一
＝
，
载气 ： ， 度 ≥９ ．９ ％， Ｎ２纯 ９９９ 流速 ｌ ／ ｎ ｍｌ ｍｉ
毛细管气相色谱同时测定水产品中多种农药残留量
福建分 析测试
Ｆ ｊ ｎＡ ａ ｓ ＆Ｔ ｓｎ ｕｉ ｎ ｙｉ ａ ｌ ｓ ｅｔ ｇ ｉ
毛细管气 相色谱 同时测定水产 品中多种农药残 留量
陈志涛， 陈春 添， 赵建晖， 吴文凡， 郑香平， 张睿
（ 福清 出入境 检验 检疫 局 。 福建 福清 ３０ ０ ５ ３ ０）
摘
要： 建立 了固相萃取一 气相色谱法快速检测水产 品中１种农药残留的分析方法 。 品用 乙腈水溶液均质提取 ， １ 样 经
盐析作用分离出乙腈层 ， １和ＰＡ 经Ｃ ８ Ｓ 串联柱净化后用Ｇ —Ｐ 检测分析 ， Ｃ ＦＤ 采用外标法定量 。方法的检出限（ｆ＝ ） Ｓ ３为 Ｎ
００４—０Ｏ ８ ｇｋ ， ． ０ ． ｍ ／ｇ 在加标水平 为０Ｏ ｍ ／ｇ ， ０ ．ｌ ｇｋ时 方法 回收率 为７ ． 一１７ 相对标准偏差 为３ ％ ～ ．％； １％ ２ ０ ％， ． ９ ９５ 在加标水
Ｋｅｗｏｄ ：Ｓ ｌ ｈ ｅ ｘ ａｔｎ Ｓ Ｅ ；ａ ｒｍａ ｇ ｐ ｙ ｒａＯ ｈ ｓｈｔ ｅｔ ｉｅ；ｉ ｅｙ ｒ ｕｔ ｙ ｒ ｓ ｏｄｐ ａ ｔ ｃ ｏ （Ｐ ） ｓ ｃ ｏ ｔ ａ ｈ ； ｇｎｐ ０ｐ ａ ｐｓｃ ｓＦｓ ｒ ｏ ｃ． ｉ ｓ ｅｒ ｉ Ｇ ｈ ｏ ｒ ０ ｉｄ ｈ ｐｄ
气相色谱法测定水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯
气相色谱法测定水产品中氯氧菊酯、氧戊菊酯和溴氧菊酯刘沛明（广西北海市合浦县食品药品检验检测中心"匕海536100）摘要：建立了冷冻去脂-QuEChERS净化，气相色谱定量检测水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留的分析方法％样品经V（正己烷）:V（丙酮）=2:1萃取，冷冻提取液除去大部分脂肪，进一步QuEChERS净化%从线性方程、检出限、定量限和精密度等方面考察了方法的性能％结果表明：氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的质量浓度在2.00〜50.0"g/L范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均&0.999,方法检出限为0.12〜0.19 "g/kg%样品含量在1.00〜10.0"g/kg范围内，平均回收率为91.3%〜106.1%，精密度为4.8%〜11%（n=6）%该方法操作简便，结果准确，有机溶剂用量少，缩短了分析时间，可用于水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留的测定％关键词：氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯气相色谱水产品DOI：1O.3969/j.issn.1001a232x.2020.05.005Determination of cypermethrin,fenvalerate and deltamethrin in aquatic products by gas chromatography4 Liu Peiming(Guangxi Beihai Hepu County Food and Drug Inspection and Testing Center,Beihai 5361"",China)Abstract：Thesamplewereextractedbyhexane-acetone(v/v,2/1)mixture,mostofthelipidsintheextract were eliminated by freezing-lipid filtration prior to QuEChERS purification,then the sample were analyzed by gas chromatography.The performance of the method was investigated in terms of linearity,detection limit,quantita-tiveimitandprecision.Thetestresutsshowedthatthecaibrationcurvesfortargetcompoundswereinearinthe range of2.00―50.O"g/L,with correlation coefficients all above0.999.The detection limits were0.12—0.19 "g/kg.Meanwhile,within the concentration range of 1.00―10.OO"g/kg,the average recoveries were from 91.3%to106.1%,and the RSDs were from4.8%to11%(n=6).This method has advantages of simple opera-ion"accura)emeasuremen)"lessamoun)oforganicsolven)"andshor)analysisime.Key words：Cypermethrin；Fenvalerate；Deltamethrin；Gas chromatography；Aquatic product氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯是人工模拟除虫菊素化学结构的农药1,普遍应用于农作物害虫防治2和水产养殖3%大多数拟除虫菊酯类农药属于高亲脂性农药，在水体中能直接进入到水生生物的皮肤和血液中⑷，引起鳃组织病变，干扰神经传导5，对哺乳动物具有遗传、免疫和神经毒性归%现有研究关于菊酯类农药残留的分析主要集中在蔬菜2和水果⑺等植物性食品领域％水产品中的农药残留分析大多是有关六六六和滴滴涕等持久性有机污染物，而拟除虫菊酯类农药的研究报道较少，其前处理方法一般采用凝胶渗透色谱净化，但凝胶渗透色谱净化操作复杂，设备昂贵，不适合推广％QuEChERS方法已普遍应用于食品基质中的农药残留检测［8］，但对水产品的净化效果有限％本实验用正己烷和丙酮的混合溶剂提取水产品中的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯，利用冷冻去除大部分脂肪后，再用QuEChERS去除样品中剩余的杂质，通过气相色谱定量测定水产品中的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯，测试结果令人满意％1试验部分1.1仪器与试剂Agilent7890B型气相色谱仪；德国SIGMA 3K15型台式高速离心机；上海安谱N-EVAP12管型氮气浓缩仪；德国IKA Vortex2-032015型涡旋混合器；DB-1701型色谱柱（30m X0.25mm, 0.25"m）；氯氰菊酯,98.0%、氰戊菊酯,99.5%、和漠氰菊酯，99.3%;均为TMstandard公司产品。
固相萃取―毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析
固相萃取―毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析摘要建立了蔬菜中有机氯类农药残留量的固相萃取―毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。
对蔬菜中六六六的4 种异构体、滴滴涕的4 种异构体、乙烯菌核利、α-硫丹、β-硫丹、腐霉利、异菌脲、氯菊酯等14 种有机氯农药的残留量进行了测定。
以丙酮-正己烷混合物超声波提取样品，采用HP-5毛细管气相色谱柱分离样品，ECD测定。
结果表明，在所建立的方法下，14种有机氯农药能够很好地分离，峰面积与其质量浓度有良好的线性关系，检出限在0.000 1～0.001 0 mg/kg范围内，加标回收率在78.25%～96.55%之间，相对标准偏差均在0.55%～2.91%。
该法简单、快捷、灵敏、准确，可用于日常蔬菜中大部分有机氯农药残留的测定。
关键词固相萃取―毛细管气相色谱法；蔬菜；有机氯农药；残留量中图分类号S63；O657.8 文献标识码 A 文章编号1007-5739（2016）05-0137-03Abstract The solid-phase extraction and capillary gas chromatography was introduced for determining 14 organochlorine pesticide residues including α-benzenehexachloride（BHC），β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，p，p′-dichloro-diphenyl-dichloroethylene（PP′-DDE），pp′-dichloro-diphenyl-dichloroethane（PP′-DDD），o，p′-dichloro-diphenyl-trichloroethane（OP′-DDT），PP′-DDT，vinclozolin，α-endosulfan，β-endosulfan，procymidone，iprodione，permethrin.The organochlorine pesticides were extracted from vegetables with mixed solvents of acetone and n-hexane by ultrasonic and purified by florisil solid phase extraction column. Then，the extract was separated by HP-5 capillary column and detected by electrochemical detector. The results indicated that the 14 organochlorine pesticides were well separated，the good linearities were obtained，the detection limits were between 0.000 1～0.001 0 mg/kg，the average recoveries were between 78.25 %～96.55% and relative standard deviations of 0.55%～2.91%.The method is simple，rapid，accurate and highly sensitive，and it can be used for the simultaneous determination most of organochlorine pesticide residuals in vegetables.Key words solid-phase extraction and capillary gas chromatography；vegetables；organochlorine pesticides；residuals有机氯类农药作为高效杀虫剂，广泛使用于蔬菜种植养护中，在环境中容易造成残留进入食物链而影响人体健康。
气相色谱法测定蔬菜中5种拟除虫菊酯类农药的残留量
摘
要 ：采用气相 色谱法 同时测定蔬 菜 中氯氟氰菊酯、 联 苯菊酯、甲氰 菊酯 、氯氰菊酯和氰戊 菊酯的残 留量 ，
样 品 中待 测组分 经 乙腈提取 、高速 离心、氮吹浓 缩、 固相萃取柱 分 离净化 和淋洗液 浓缩后 ，用 电子捕 获检 测器
检 测 ，外标 法 定量。 结果表 明 ，５种 菊酯在 ０ ． ０ ５～ ５ ｇ ｇ ／ ｍ Ｌ浓 度 范 围 内具有 良好 的 线性 关 系，加 标 回收 率在 ９ ２ ． ６ ％～１ ０ ８ ． ８ ％， 相对标 准偏 差在 １ ． ０ １ ％～１ ． ９ ４ ％。 该 方法线性 关系 良好 ， 精确可靠 ， 重复性 、 稳定性和分 离效果好 ，
ｌ ｉ ｎ ｅａｒ ｉ ｔ ｙ ，ａ ｃ ｃｕ ｒ ａｃ ｙ， ｒ ｅ ｐｒ ｏ ｄｕ ｃｉ ｂｉ ｌ ｉ ｔ ｙ， ｓ ｔ ａｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ａ ｎｄ ｓ ｅｐ ａｒ ａｔ ｉ ｏｎ， ｉ ｔ ｃ ａｎ ｂｅ ｕ ｓ ｅｄ ｆ ｏｒ ｄ ｅｔ ｅｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｏｆ ｔ ｈ ｅ ５ ｐｙ ｒ ｅｔ ｈｒ ｏｉ ｄ
ｐ ｅ ｓ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ ｖ ｅ ｇ ｅ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｓ ． Ｋ ｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ： Ｇａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ；Ｖｅ ｇ ｅ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ； Ｐ ｙ ｒ ｅ ｔ ｈ ｒ ｏ ｉ ｄ ｐ ｅ ｓ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄ ｅ； Ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ
９２． ６％ ～ １ ０８． ８％ ｗｉ ｔ ｈ ｒ ｅｌ ａ ｔ ｉ ｖｅ ｓ ｔ ａｎ ｄａｒ ｄ ｄｅ ｖｉ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｂｅ ｔ ｗｅｅｎ １ ． ０１ ％ ～ １． ９ ４％ ．Ｔｈｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｈ ｏｗｅｄ ａ ｇ ｏｏ ｄ
气相色谱法测定水果中菊酯类农药残留量
究 报道 不多 ， 而且 植物 内生 细 菌分离 因取样 、 消毒 方
法 及培 养基 选择 不 同 ， 其数 量存 在较 大 差异 ， 目前 尚
无 统一 的定 量分 析方 法 。
参考文献 ：
曲宝 成 ， 军 德 ， 敏 ． 茄 灰 霉 病 内 生 拮 抗 细 菌 的 分 孙 冯 番
且敏 感 度不 高 ， 于 相似性 较 高 的种之 间 ， 难 确定 对 很
其 所属 种 的分类 地位 。 关 于 内生细 菌 在 植 物体 内 的种 群数 量 ， 目前 研
ｒ］ 邱 思 鑫 ， 红 ， 椿 ， ． 有 抑 菌促 生作 用 的 植 物 内 何 阮宏 等 具
、 生 细 菌 的筛 选 Ｉ］应 用 与 环 境 生 物 学 报 ，０ ４ １ （ ） －。 Ｊ ２ ０ ，０ ５ ：
１ ２ 分 析 步骤 ．
１ ２ １ 样 品处理 ．． 将样 品切 块 置 于 食 品 粉 碎机 中 粉 碎 。 确 称 取 ２ ． ｇ 品 倒 入 高 速 组 织 捣 碎 机 准 ０样 ５
手段 ， 尤其 是一 些 发达 国家 利 用 技 术 壁 垒遏 制 我 国 农 产 品 的出 口， 制定 的技 术法 规 和标 准越来 越 高 ， 农
拟 除 虫菊 酯类农 药 具有 高效 、 谱等 特点 ， 泛 广 广
产 品 的农 药 限量 指 标 越 来 越 苛刻 。因 此 ， 究农 产 研 品中农药 残 留量 的分 析方法 非 常重要 。
１ 材 料 和 方 法
１ １ 材 料 ．
用于蔬 菜 、 水果 食 、 粮 烟草 等农作 物 ， 由于使用量 大 且频 次较 高 ， 果 导 致该 类 农 药 在 果 蔬 等农 产 品 中 结
毛细管气相色谱法测定苹果中氯氟氰菊酯残留
苯 氧基 苄酯 。分子式 ： ２ ９ ｌ３ ３ Ｃ３ Ｆ ＮＯ 。化学 结构 Ｈ１Ｃ
式 图 １ ：
药混 用的增效 作 用等 方 面Ｅ－ 对其 残 留分 析 的研 ２ ７， Ｊ
究较 少 。对 氯氟氰 菊酯残 留量 的测 定 主要采用气 相
乱 Ｈ Ｈ
、
￣． ｏ ／ ２ ｃ
＼ ／
色 谱法【 ｎ ， 品前 处 理方 法 有 固相 萃 取 （ Ｐ 、 样 Ｊ Ｓ Ｅ） 超 临 界 流 体 萃 取 （ Ｆ 、 质 固 相 分 散 萃 取 Ｓ Ｅ） 基 （ Ｐ Ｅ 、 ＭＳ Ｄ ） 加速溶 剂萃 取 （ Ｓ ） Ｌ 但 目前 分离 Ａ Ｅ等 １ 引，
毛 细 管气 相 色谱 法测 定 苹 果 中氯 氟 氰菊 酯 残 留
梁 俊 李 海 飞２赵 政 阳¨ ， 明涛３ ， ， 樊
（ ． 北 农 林 科 技 大 学 园艺 学 院 。 西 杨 凌 ７ ２０ ；２ 农 业 部 果 品 及 苗 木质 量 监 督 检 验 测试 中心 ，辽 宁 兴城 １ ５ ０ １西 陕 １ １０ ． ２ １０： ３ 西 北 农林 科 技 大 学 食 品 科 学 与 工 程 学 院 。陕 西 杨 凌 ７ ２ ０ ） ． １ １０
／Ｉ） （Ｓ 一顺 一（ ） ， 乙 一２ ２一二 甲基 一３一（ ２一氯 一３ ， ３ ３一三氟丙 烯基 ） ， 环丙 烷 羧酸 一（ 一ａ Ｒ） 一氰基 一３
～
药被禁 止使 用 ， 为杀 虫 剂 的氯 氟 氰菊 酯 等 拟除 虫 作
菊酯 类农药 在生产 上 使 用有 进 一步 扩 大 的趋 势 ， 其 残 留污染 已引起人们 的重视 。国内外对 氯氟氰 菊酯 的研 究主要 集 中在对 其 防治虫 害的效果 或与其 它农
气相色谱法测定水果中菊酯类农药残留量
学出版社 ,2001.
·81 ·
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2008 年第 5 期
中 , 加 入 50. 00 mL 乙 腈 , 高 速 匀 浆 3 min 。倒 入 100 mL 装有 5～7 g 氯化钠的具塞量筒 ,过滤 ,收集 滤液 ,盖上盖子 ,剧烈振荡 1 min ,在常温下静置 15 ～20 min ,等乙腈相和水相完全分层 。 1. 2. 2 样品净化 准确吸取 10. 00 mL 有机相溶 液放入 100 mL 烧杯中 ,在氮吹仪上浓缩至近干 (水 浴锅加热至 80 ℃) ,加入 2 mL 正己烷 。将 Flo risil 固相萃 取 小 柱 依 次 用 5 mL 10 %丙 酮 - 正 己 烷 、 5 mL 正己烷条件化 ,当溶剂液面到达柱吸附层表面 时将烧杯中已溶解的样品溶液倒入 ,用 15 mL 刻度 离心管接收洗脱液 ,再用 5 mL 10 %丙酮 - 正己烷 洗烧杯 2 次 ,也加到小柱上洗脱 ,将收集的洗脱液放 在氮吹仪上浓缩至 5 mL 以下 (水浴温度 50 ℃) ,用 正己烷定容至 5. 0 mL ,上 GC - μECD 检测 。 1. 3 气相色谱检测条件
参考文献 :
[ 1 ] 李长松. 拮抗细菌生物防治植物土传病害的研究进展
[J ] . 生物防治通报 ,1992 ,8 (4) :168 - 172. [ 2 ] 杨海莲 ,孙晓潞 ,宋未. 植物内生细菌的研究 [J ] . 微生
物学通报 ,1998 ,25 (4) :224 - 227. [ 3 ] 邱思鑫 ,何红 ,阮宏椿 ,等. 具有抑菌促生作用的植物内
固相萃取——气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留
固相萃取——气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留作者：吕建霞余翀天来源：《食品安全导刊》2014年第07期有机氯农药曾经被广泛使用，其化学性质稳定，在环境中难以进行化学和生物降解，残留期长，有生物蓄积作用，在我国从1980年开始禁用，但其至今仍存在于自然界中，并可通过食物途径对人类造成危害。
作为有机氯农药的替代品之一，拟除虫菊酯类农药在农业生产中得到了广泛应用，这类农药施用量较小、易生物降解、残留期较短，但由于其对病菌、害虫、杂草等具有更强的杀伤作用，因此对哺乳动物的伤害不容忽视。
目前世界许多国家都对有机氯及拟除虫菊酯农药的最高残留限量作了严格的规定，其中最严苛的应该是日本的肯定列表制度，设定了进口食品、农产品中可能出现的734种农药、兽药和饲料添加剂的近5万个暂定标准，对没有涉及到的产品，设定了统一标准0.01mg/kg。
因此有必要建立一个前处理过程简单、检测灵敏度高的方法来测定果蔬中的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药。
仪器Trace1310气相色谱仪，配ECD检测器（Thermo Scientific）；AS1310自动进样器（Thermo Scientific）；高速均质仪；离心机；天平；旋转蒸发仪；耗材色谱柱：T G - 5 M S（30mx0.25mmx0.25μm）。
试剂与标准品标准品（α- 六六六，β- 六六六，γ- 六六六，δ-六六六，六氯苯，氯硝胺，西玛津，莠去津，五氯硝基苯，百菌清，敌稗，乙烯菌核利，七氯，艾氏剂，腐霉利，o，p’-DDD，o，p’-DDT，p，p’-DDE，p，p’-DDD，p，p’-DDT，硫丹，丁草胺，狄氏剂，乙酯杀螨醇，异狄氏剂，三氯杀螨醇，异菌脲，胺菊酯，联苯菊酯，甲氰菊酯，高效氯氟氰菊酯，氯菊酯，氟氯氰菊酯，氯氰菊酯，氟氰戊菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯，氟胺氰菊酯）由百灵威公司提供，乙腈、甲苯等有机试剂为Fisher公司提供。
其他未注明试剂均为分析纯，由国药集团试剂有限公司提供。
气相色谱法同时测定生活饮用水中五种菊酯类农药残留量
ｔｓ ｒ ｎｔ ｅｒ ｎ ｒｍ ． ｔ ． ｅ ｔｗｅ ｅｉ ｈ ａ ｇｆｏ １ ４ Ｏ２ ０％ ．Ｒｅ ｏ ｅｉｓｆｕ ｄ ｂ ｔｎ ａ ｄａ ｄｔ ｎｍｅｈ ｄｗｃｅｉ ｈ ａ ｇ ｏ １ ５ ｃ ｖ ｒｅ ｏ ｎ ｙｓａ ｄ ｒ ｄ ｉｉ ｔ ｏ ｒ ｔ ｅｒｎ ｆ ． ％ ｏ ｎ ８
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｉ ｅ Ｐｙ ｅ ｈ ｏ ｄ Ｉ ｔ ｂ ｅ Ｗ ａ ｅ ｙ Ｇａ ｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｆ ｖ ｒ ｔ ｒ ｉ ｎ Ｐｏ ａ ｌ ｔｒ ｂ ｓＣｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ
Ｍ ａ Ｚｈｉ ｅ ｍ ｉ
ｔ ｒ ｐ ｔｔ ａ ｅ ｔｍ ｅ， ｗｉｈ ｏｇ ａ ｈｙ ａ ｈｅ ｓ ｍ ｉ ｔ ｎ— ｈ ｘａ ｏｒ ｅ ｒ ｃ ｉ ｇ ｎｔ Ｒ Ｓ ｓ ｏｆｔ ｓ ｐ ｓ ｉｉ ｓ ｆ ｎ ｂ ｈｅ ｐｒ ｃｓｏｎ ｅ ｎｅ ｆ ｘｔａ ｔｎｇ ａ ｅ ． Ｄ ｈｅ ｅ ｅ ｔｃｄｅ ｏｕ ｄ ｙ ｔ ｅ ｉｉ
摘 要： 以正 己烷 为 萃 取 剂 ， 用 毛 细 管 气 相 色 谱 法 同 时 测 定 生 活 饮 用 水 及 水 源 水 中 甲 氰 菊 酯 、 氰 菊 酯 、 戊 菊 采 氯 氰
酯 、 氰 菊 酯 和 联 苯 菊 酯 五 种 拟 除 虫 菊 酯 类 农 药 残 留量 。 测 定 结 果 的相 对 标 准 偏 差 为 １ ４ ～ ２ Ｏ 。 回 收 率 为 溴 ．％ ．
同 时 检 测 未 曾 报 道 。本 文 探 讨 采 用 气 相 色 谱 带 Ｅ Ｄ检 测器 ， Ｄ Ｃ 以 Ｂ— ｌ ． ３ ｍ ×１ ０ ｍ× ３ ｍ ７０ ５ ｒ ａ ．＃ ０
ｔ ３ ． Ｔｈｅ ｆ ａ ｉ ｌｔ ｈｉ ｅ ｈｏ ａ ｒ ｖｅ ｈｅ ａ ａｌ ｉ ｏ ｅ ｗａｔ ｒｓ ｍ ｐｌｓ Ｏ ９ ．０ ｅ ｓｂｉ ｙ ｏｆｔ ｓｍ ｔ ｄ ｗ ｓ ｐ ｏ ｄ ｂｙ ｔ ｎ ｙｓｓｏｆｓ ｍ ｉ ｅ ａ ｅ． Ｋｅ ｗｏ ｄ ： ｐ ｌａ ｙ ｇａ ｈｒ ｙ ｒ ｓ Ｃａ ｉｌ ｒ ｓｃ ｏｍ ａ ｏ ａ ｈｙ；ｐｙ ｅ ｈｒ ｄ；ｒ ｓｄｕ ｔ ｇｒ ｐ ｒ ｔ ｏｉ ｅ ｉ ｅ
气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定
气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定作者：朱瑜来源：《现代食品》 2018年第12期摘要：目的：采用气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量同时进行测定。
方法：经预处理之后的样品，采用气相色谱法对其含有的农药残留量进行测定。
结果：0.05 ～ 10 mg/L范围内5 种农药具有良好的线性关系，甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯方法检出限0.04 mg/kg，多效唑0.1 mg/kg，环氧菌胺0.02 mg/kg，回收率80.0%～ 93.5%，RSD 为1.8% ～ 4.7%，与蔬菜中农药残留检测要求相符合。
结论：采用气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留量，方法十分适用，且步骤简单，灵敏度、回收率高，准确性、精密度好。
关键词：气相色谱法；农药残留量；测定Abstract：Objective: to simultaneous determination of pesticide residues infruits and vegetables bygas chromatography. Methods the pesticide residues in the pretreated samples were determined by gaschromatography. Results: 0.05 ～ 10 mg/L range 5 kinds of pesticides has a good linear relationship, a grassamine, acetochlor, benzene oxygen chrysanthemum ester method detection limit of 0.04 mg/kg, multi-effectazole 0.1 mg/kg, epoxy bacteria amine 0.02 mg/kg, the recovery rate of 80.0%～93.5%, RSD was 1.8%～4.7%,consistent with requirements for pesticide residue detection in vegetables. Conclusion the method of gaschromatography for simultaneous determination of pesticide residues in fruits and vegetables is simple,accurate and accurate.Key words：Gas chromatography; Pesticide residues; Determination中图分类号：TS255.7测定技术的不断发展，蔬菜水果中农药残留量的测定更为简单，有利于人们的身心健康。
气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量
气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量万译文;肖维;黄华伟【摘要】建立水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯残留量同时测定的方法.选择环己烷∶乙酸乙酯(1∶1)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮∶正己烷(1∶9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.结果表明:6种拟除虫菊酯类农药的检出限在1.1～2.4μg/kg之间,检测结果的相对标准偏差为1.1%～5.2%(n=5),加标回收率达到85.7%～108.1%.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2010(026)005【总页数】3页(P68-70)【关键词】气相色谱法;拟除虫菊酯类农药;水产品【作者】万译文;肖维;黄华伟【作者单位】湖南省水产科学研究所,湖南,长沙,410153;湖南省水产科学研究所,湖南,长沙,410153;湖南省水产科学研究所,湖南,长沙,410153【正文语种】中文拟除虫菊酯农药是在20世纪70年代研发出来的仿生农药，曾经被认为是杀虫剂历史上的第三个里程碑。
拟除虫菊酯农药具有杀虫广谱、作用快速等特点，在农业生产中广泛使用。
拟除虫菊酯类农药是一类含有苯氧基的环丙烷酯的新型合成杀虫剂，因其高效、低毒而被广泛使用，过去一直被认为在体内易被氧化酶系统降解，无蓄积性，是毒性较低、使用安全的农药［1］。
但最近研究［2－5］表明，拟除虫菊酯类农药的毒性也较大，且有一定蓄积性，有些品种有致癌、致畸、致突变作用，其主要毒症状表现为神经系统及皮肤症状，长期低剂量接触也会引起慢性疾病，对哺乳动物具有中等神经毒性、免疫系统毒性、心血管毒性和遗传毒性。
近年来，拟除虫菊酯类农药被大量用于渔业养殖中，主要用于清塘、毒杀杂鱼和有害生物等。
这些菊酯类农药若进入水体后会对地表水形成污染，水体中的农药可通过水体环境在水生生物体内富集，通过食物链传递进而对鱼类和人类造成极大危害。
例如氯氰菊酯对鱼和水生无脊椎动物有较高的毒性，通常在低于1g/L就能产生毒性效应［6］。
GC―ECD定量检测草莓中12种菊酯类农药残留研究
摘要建立了一种利用气相色谱仪―电子捕获检测器检测草莓中百菌清、三唑酮、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯共12种菊酯类农药残留的方法。
结果表明，12种菊酯类农药在15 min内均能良好分离，且在0.05～1.00 mg/l范围内线性良好，相关系数均在0.995以上，添加回收率在83.5%～107.0%之间，相对标准偏差为2.55%～10.69%，方法检出限为0.000 1～0.002 0 mg/kg。
该方法简便快速、准确灵敏，适合草莓中菊酯类多农药残留的检测和安全监控。
关键词 gc-ecd；草莓；菊酯类农药；残留量；检测中图分类号 s481.8 文献标识码 a 文章编号 1007-5739（2016）09-0133-02草莓，属蔷薇科植物，别名洋莓、红莓、地莓、蛇莓等。
草莓不仅营养丰富，而且还具有极高的药用价值和保健功能，含有人体必需的纤维素、铁、钾、维生素c、黄酮类、酚酸类等多种生物活性物质，能够预防心脑血管疾病、贫血、增强免疫力、抗癌、美容、促消化等，有着“水果皇后”“活的维生素丸”等美誉[1]，深受人们的喜爱。
草莓易栽培，产量高，经济效益好，近年来已成为我国一项重要的经济发展项目。
但是，随着草莓种植面积迅速扩大，草莓病虫害防控中农药的用量日趋增多，其潜在的农药残留问题也变得尤为严重。
目前农户在草莓种植过程中经常会喷洒以杀菌剂、杀虫剂为主的菊酯类农药，如百菌清、腐霉利、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯等。
菊酯类农药在提高草莓产量的同时，也增加了草莓中农药残留的超标问题，严重影响了草莓的质量安全，危害人类的身体健康。
因此，加强草莓中菊酯类农药多残留的检测是十分有必要的。
目前，已经报道了不少有关草莓中农药残留的检测方法[2-6]，但是大多集中在有机磷类农药的检测，针对菊酯类农药的检测方法较少且多具有操作繁琐耗时、检测仪器昂贵、检测的农药种类较少等问题。
利用气相色谱法同时检测苹果中的6种农药残留的分析
一
、
化则能够有效 弥补这一缺陷 ， 因而可以采用这种净化方式获得满
意 回收。
本次 检测 中 ， 主要应用 的样 品为某 市市售苹果 ， 应用的仪器
包括 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ７ ８ ９ ０ Ａ气相 色谱仪 ， 氮 吹仪 、 高速 匀浆机 、 漩 涡混匀
其次 ， 配制一定浓 度的六种农药混合标 准溶液 时 ， 以气相色
谱的优化条件进样 ， 外标法定量。 标准曲线 中显示质量浓度与峰面 器、 一 Ｅ Ｃ Ｄ检测器 、 旋转蒸发仪 等。 应用的试剂主要为氯化钠 、 甲 积都具有 良好 的线性关系 。同时 ， 在最 低添加浓度 ０ ． ０ ５ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 标 醇、 二氯 甲烷 、 乙腈等 ， 其 中氯化钠应 在经过 ６ ３ ０摄 氏度 的高温 准下 ， 分别通过三倍和十倍 的信噪 比对农药检 出限和定量限进行 下灼 烧四个小时后 才可使用。同时 ， 还包括 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｇ ／ ｍＬ氨基 固相 推断 。 萃取 柱 ， 并分别取 浓度 为 ｌ Ｏ ０ ０ ｍｇ ／ ｍＬ的六种农药作为标准品。 最后 ， 在已知隐形 的苹果样品 中， 分别加入六种农药单个标 （ 二） 检测方法 每个 加标 样品进行三个平行试验 ， 并进行平均 回收率 第一 步， 应对苹 果样 品进行提取和净 化。 检测人员需要取 ｌ ５ 准储备液 ， 计算 。标准溶 液色谱 图与样品添加 色谱 图如 图 ｌ 和图 ２ 。其中添 克苹果样品 ， 放 置在 １ ０ ０ ｍＬ的烧杯 中 ， 并倒入 ３ ０ ｍＬ乙腈进行高 ． ０ ５ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 、 ０ ． １ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ以及 １ ． ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ， 需要重复 测定 速匀浆 。两分钟之后 ， 由检测 人员利用滤纸进行过滤 ， 并将滤液 加水 平分别为 ０ ９ ％一 １ ２ ５ ％， 相对标准差在 ５ ％以 注入含有 ４ ～ ６ ｇ 氯化钠 的具 塞量筒 中。在进行加 塞后 ， 检测人员 三次 。最终得 出平均 回收率为 ７
气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量
气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量作者：吴晓东来源：《食品安全导刊·下旬刊》2020年第10期摘要：蔬菜水果的安全问题已经成为重大食品安全问题，特别是农药残留，对食品安全的影响非常大。
此次研究主要是应用气相色谱法检测蔬菜及水果中的多种农药残留量，详细介绍检测试验所用仪器试剂，阐述试验操作方法，包括配制工作液、制备样品、净化处理和色谱条件等，同时详细分析试验结果。
着重优化选择吸附剂粉末后检测甲草胺、乙草胺、多效唑、苯氧菊酯、环氟菌胺5种农药在不同水平添加量下的保留时间、线性方程、相关系数、检出限及方法回收率、精密度等。
结果表明，5种农药的检出限范围为0.01～0.09 mg/kg，6次进样相对标准偏差小于5.8%，回收率范围为79.8%～98.2%。
试验证明该方法前处理操作简单、快速，可用于蔬菜水果中多种农药残留的检测。
关键词：气相色谱法;同时测定;蔬菜水果;农药残留量在检测技术快速发展过程中，优化蔬菜水果的农药残留量检测方法与步骤，能够全面提升检测效率和准确性，确保食品安全。
当前，在检测蔬菜水果的农药残留量时，多采用气相色谱法，以此获取高准确度的检查结果。
此次研究添加吸附剂粉末进行净化处理，以此测定蔬菜水果中的农药残留，全面优化前处理效果，减少杂质干扰。
1 仪器与试剂1.1 仪器气相色谱仪（7890A、ECD）：安捷伦（中国）科技有限公司;色谱柱（HP-5，0.25 μm，30 m×0.32 mm）：安捷伦（中国）公司;旋蒸仪（MTN型）：北京华瑞博远科技发展有限公司;电子天平（ME204E，0.01 mg）：梅特勒托利多（中国）科技有限公司;漩涡混合器（JOANLAB）：群安仪器设备有限公司;数控超声波清洗机（SK3300LH型）：广州沪瑞明仪器有限公司;离心机：sigma 3k15。
1.2 试剂色谱纯乙腈、正己烷，优级纯冰醋酸，分析纯无水乙酸钠、无水硫酸镁，PSA粉末，石墨碳黑粉，C18粉，甲草胺、乙草胺、多效唑、苯氧菊酯标准品：上海市农药研究所;环氟菌胺标准品：德国Dr.Ehrenstorfer。
气相色谱法测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留
气相色谱法测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留蒋瑞东;金戈辉【摘要】建立快速、准确测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留量的方法.采用漩涡振荡提取农药残留,固相萃取柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定.该法可同时分离检测5种拟除虫菊酯类农药残留,检出限为0.001～0.005 μg/mL.拟除虫菊酯类农药残留量在0.01～1 μg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数大于0.9998.测定结果的相对标准偏差为4.8%～10.5%(n=6),回收率为89.9%～105.0%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)005【总页数】4页(P55-58)【关键词】漩涡振荡;拟除虫菊酯;农药残留;气相色谱法【作者】蒋瑞东;金戈辉【作者单位】丹东市农业环境与农产品质量监督检验检测中心,丹东,118000;葫芦岛出入境检验检疫局,葫芦岛,125000【正文语种】中文拟除虫菊酯类农药是一类仿生合成杀虫剂，在农业上用于果蔬中多种病虫害的防治，由于其杀毒能力强、施药量小而成为有机氯类和有机磷类农药的替代品。
拟除虫菊酯属于神经毒物，可引起神经麻痹、神经感觉异常等症状，并且由于具有拟雌性激素活性，能够干扰内分泌，引发儿童性早熟等 [1，2]。
世界各国和地区对果蔬中拟除虫菊酯类农药残留量都有明确规定[3]。
此类农药残留量的测定方法主要经过提取、净化和检测等过程，具体步骤可采用多种不同方式[4-6]。
笔者尝试利用漩涡振荡加速提取农药残留、固相萃取(SPE)柱净化、气相色谱-μECD检测的方案。
该法比传统方法省时、省力、节省试剂，提取效果好、检测结果准确。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：6890N型，美国Agilent公司；组织捣碎机：JJ-2B型，金坛金南仪器厂；快速混匀器：SK-1型，金坛神科仪器厂；旋转蒸发仪：RE-2000型，上海亚荣生化仪器厂；甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品溶液：浓度均为100 μg/mL，农业部环境保护检测所；标准品工作溶液：浓度均为10 μg/mL，准确吸取甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯标准品溶液1 mL于10 mL容量瓶中，用石油醚稀释到刻度，用时用石油醚逐级稀释到所需浓度；混合标准品工作溶液：分别准确吸取适当浓度各种标准品溶液混合均匀，用石油醚稀释，逐级配制成所需浓度；石油醚(沸程30～60℃)、丙酮、乙酸乙酯：农药残留级，美国Dikma公司；无水硫酸钠：农药残留级，德国Sigma公司，用前于650℃烘烤4 h；Na2SO4溶液：20 g/L，称取20 g Na2SO4用水溶解，定容到1 000 mL容量瓶中；Florisil-SPE柱：含量1.0 g，美国Supelco公司。
气相色谱法检测干辣椒中的11种农药残留量
气相色谱法检测干辣椒中的11种农药残留量刘宝圣;吕运开;郭春海;陈瑞春【摘要】Gas chromatography method was developed for determination of 11 pesticides residues in chilli. The samples were extracted by acetone, cleaned by liquid - liquid extraction combined gel silica 60 SPE column, detected by GC - ECD. The experimen-tal results showed that the linear range of 11 pesticides was 0. 005 -1.0 μg /mL, correlative coefficients were not less than 0. 998 5. The limit of quantitation was 0.02 mg/kg. The average recoveries were 70.2% - 104.4%. The relative standard deviation of detection results was 2. 34% - 7.42% (n = 6).%建立了气相色谱法同时测定干辣椒样品中11种农药残留量的检测方法,样品采用丙酮提取,正己烷液液萃取结合硅胶60 SPE柱净化,以气相色谱仪-电子捕获检测器检测,外标法定量.各组分的浓度在0.005～1.0μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数不低于0.998 5,方法的定量限为0.02 mg/kg,回收率为70.2%～104.4%,测定结果的相对标准偏差为2.34%～7.42%(n=6).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)003【总页数】3页(P50-52)【关键词】干辣椒;农药残留;气相色谱法;检测【作者】刘宝圣;吕运开;郭春海;陈瑞春【作者单位】河北大学化学与环境科学学院,保定071002;河北大学化学与环境科学学院,保定071002;河北出入境检验检疫局,石家庄050051;河北出入境检验检疫局,石家庄050051【正文语种】中文辣椒品种繁多，形状各异，其栽培具有极强的生长适应性，许多国家和地区皆大量种植。
毛细管气相色谱法测定水果、蔬菜中17种有机氯农药的残留量
毛细管气相色谱法测定水果、蔬菜中17种有机氯农药的残留量孔祥虹;何学文;成俭;李建华;乐爱山;庄金侍【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2004(013)001【摘要】采用毛细管气相色谱法测定水果、蔬菜中17种有机氯农药的残留量.用丙酮-正己烷混合液(1:1)提取样品中的有机氯农药,将提取液浓缩后,经过弗罗里硅土层析柱净化,用HP-5毛细管柱分离,再以电子捕获检测器测定,外标法定量.方法的加标回收率为80.7%～113.1%,测定结果的相对标准偏差为9%～17%,检出限为0.5～8.0 ng/g.【总页数】3页(P21-23)【作者】孔祥虹;何学文;成俭;李建华;乐爱山;庄金侍【作者单位】陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068【正文语种】中文【中图分类】F762.306【相关文献】1.固相萃取-毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析 [J], 王朝杰;李倩;胡玉霞;张友青;杨娜2.HP-50+大口径毛细管气相色谱法测定水果中多种有机氯农药残留量 [J], 周昱;庄无忌3.大口径毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中农药残留量 [J], 周飞;卢娜4.水果、蔬菜中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定 [J], 张金娥;董茂忠;陈冬梅;毕研迎5.气相色谱同时测定蔬菜水果及其制品中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量[J], 朱莉萍;朱涛;潘玉香;董静;孙军;牛杏莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量
气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量朱莉萍;朱涛;潘玉香;孙军;董静【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2008(36)7【摘要】建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法.采用分散固相萃取技术,在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,根据检测器选择溶剂置换,采用DB-1701毛细管柱分离,μECD检测.13种农药的浓度范围在0.002～0.05 mg/kg时,回收率在80%～100%之间、RSD为1%～6%.各农药的检出限为:氟虫腈、环氟菌胺0.002 mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004 mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威0.01mg/kg.该方法步骤简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性.【总页数】5页(P999-1003)【作者】朱莉萍;朱涛;潘玉香;孙军;董静【作者单位】潍坊出入境检验检疫局,潍坊,261041;济宁出入境检验检疫局,济宁,272025;潍坊出入境检验检疫局,潍坊,261041;潍坊出入境检验检疫局,潍坊,261041;潍坊出入境检验检疫局,潍坊,261041【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定 [J], 朱瑜2.气相色谱法法测定蔬菜、水果中的多种有机磷农药残留量 [J], 莫薇;林虹;莫炳辉3.气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量 [J], 类彦波4.气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定 [J], 朱瑜;5.气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量 [J], 吴晓东;马燕;陈金玉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
宽口径毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留量
宽口径毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留量祝美云;李梦琴;赵秋艳;张剑;张平安;康凯【期刊名称】《河南工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2003(024)004【摘要】建立了一种同时测定蔬菜中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱方法.利用丙酮提取,活性炭脱色,弗罗里硅土填料净化,采用宽口径石英毛细管柱同时测定蔬菜中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯残留量.结果表明,最小检测限为0.003～0.013 mg/kg,回收率在78.9%～113%之间,变异系数在2.0%～12%之间(n=5).证明本方法分离效果好,灵敏度、准确度和精密度高,线性关系良好,可以满足无公害蔬菜农药残留标准的检测要求.【总页数】3页(P64-66)【作者】祝美云;李梦琴;赵秋艳;张剑;张平安;康凯【作者单位】河南农业大学,生物技术与食品科学学院,河南,郑州,450002;河南农业大学,生物技术与食品科学学院,河南,郑州,450002;河南农业大学,生物技术与食品科学学院,河南,郑州,450002;河南农业大学,生物技术与食品科学学院,河南,郑州,450002;河南农业大学,生物技术与食品科学学院,河南,郑州,450002;河南农业大学,生物技术与食品科学学院,河南,郑州,450002【正文语种】中文【中图分类】TS207.5+3【相关文献】1.固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 孔祥虹;海云;乐爱山;李建华;仇农学2.毛细管气相色谱法测定农产品中多种拟除虫菊酯农药残留量的研究 [J], 庞国芳;曹彦忠3.气相色谱同时测定蔬菜水果及其制品中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量[J], 朱莉萍;朱涛;潘玉香;董静;孙军;牛杏莉4.毛细管气相色谱法测定中药材中多种拟除虫菊酯农药残留量 [J], 孔祥虹;仇农学;李建华;乐爱山5.气相色谱双塔双柱同时测定蔬菜中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 孙军;潘玉香;朱莉萍;董静;张靖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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氯氰菊酯 （ 、 联苯菊酯 （ 89:;<-;=><?@） A?B;@=><?@） 和氟氯氰菊酯 （ 89BCD=><?@）是 !" 世纪 5" 年代初开始 研究并使用的农药， 主要应用于水果、 蔬菜、 棉花和粮 食作物上。虽然它们是高效、 低毒、 低残留农药， 但它 们的应用对生态环境也产生了一定的影响。 联合国粮 农组织和世界卫生组织 （ E7F 0 GHF）已对它们在苹 果、 梨上的残留作出了严格的限量 I $ J 。 到现在为止， 我国还没有统一的测定苹果、 梨中 这三种菊酯的方法，即使有相关的食品中的测定方 法
丙酮 & 石油醚 , 淋洗液体积 , )* 回收率 , %& ’% !( .+/ ( %& ’% +( .!/ . #(& ’( !( .’/ $ #(& ’( +( ."/ ( (& #(( +( !+/ "
表 ! 弗罗里硅土柱实验结果 （ 联苯菊酯、 氟氯氰菊酯混合样进行实验 ） (/ (% )5・ * G # 水平氯氰菊酯、 H<@D8 ! I8B;J87C =8>= ?;7 ?;7=1?18E )1K=678 ;? BCF87)8=:712A @1?82=:712 <2E BC?D6=:712 ?7;) 4D;71>1D B;D6)2 <= D8J8D ;? (/ (% )5・ * G #
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图 # 苹果、 梨添加实验中联苯菊酯、 氟氯氰菊酯、 氯氰菊酯的色谱图 415678 # 9:7;)<=;57<)> ;? @1?82=:712A BC?D6=:712 <2E BCF87)8=:712 12 <FFD8 <2E F8<7 表 # 氧化铝柱实验结果 （ # )5・ * G # 水平氯氰菊酯进行实验 ） H<@D8 # I8B;J87C =8>= ?;7 ?;7=1?18E BCF87)8=:712 ?7;) <D6)12< B;D6)2 <= D8J8D ;? # )5・ * G #
速度为 $. B)・> ； 不分流模式进样， 进样体积 #!*，
G#
以外标法定量； 进样口温度 !+( L ； P9Q 电子捕获检 测器温度 $!( L ， 辅气 O! 流速 "( )*・)12 ； 毛细管 柱 ： RS G %（ %- S:82CD T8=:CD U1D;K<28， $(/ ( ) V
勇，刘长武
氯氰菊酯、 联苯菊酯和氟氯氰菊酯残留量的方法。 结果表明， 用 !"-. $"/ 丙酮 0 石油醚作为淋洗液， "1 , -2・ . * $ 水平 时苹果、 梨在两种填料的回收率都在 3"/ — $!"/ 之间； 在 "1 ", -2・ . * $ 水平时， 苹果、 梨在弗罗里硅土柱上， & 种菊酯 都达到了 3"/ — $$"/ 的满意结果； 而在氧化铝柱上， 只有联苯菊酯和氟氯氰菊酯达到 3"/ — $$"/ 的结果， 氯氰菊酯 利用弗罗里硅土柱对这 & 种菊酯的净化效果较好， 高低浓度均符合农药残 只达到 )41 5/ 和 )$1 ,/ 的结果。综合考虑， 留分析的要求。 关键词： 毛细管气相色谱；氯氰菊酯；联苯菊酯；氟氯氰菊酯；残留量 中图分类号： 65&31 ! 文献标识码： 7 文章编号： $""" * "!)+ % !""! ’ "& * "!)" * "&
境
保
护
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脱活； 无水硫酸钠， 在马弗炉中冷却至 +%( L 灼烧 + :， #(( L 左右时，趁热转移到干燥器中冷却至室温贮存 备用；氯化钠，#+( L 烘 + :；脱脂棉，经正己烷洗涤 后， 干燥备用； 弗罗里硅土 （ 柱层析级） ， 在 "%( L 活化 用前 #+( L 烘 # :， 以 %- 水脱活。 # — $ :， M " N 标准物质： 氯氰菊酯 （ 9:8)>87J1B8 公司提供， 美国） ； 联苯菊酯 （ 美国） ； 氟氯 9:8)>87J1B8 公司提供， （ 氰菊酯 9:8)>87J1B8 公司提供， 美国） 。 M 0 N 标准工作溶液的配制：利用配制好的 # ((( )5・* 的储备液，根据需要逐级稀释，配成工作应 用液。 M . N 色谱条件： 载气： 纯度 ’’/ ’’’- ） ， 平均线 O! （
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买光熙等 F 毛细管气相色谱法同时测定苹果 梨中氯氰菊酯 联苯菊酯和氟氯氰菊酯的残留量
I !、 &J
切实可行的测定方法。
$
仪器和试剂
% $ ’ HK * )53" 气相色谱仪 （ L8M 电子捕获检测 器， 工作站控制） 。 HK * +)5& 自动进样器， % ! ’ MN * !"" 高速组织捣碎机 （ 江苏江阴科研器 械厂） 。 % & ’ 氮吹仪 （ 美国 F<2O@P-O=?P@ 7QQPR?O=;Q。S@R， 产） 。 % 4 ’ 6G * 5"7 旋涡混合器，上海医科大学仪器 厂。 % , ’ 试剂 （ 除注明外， 均为分析纯） ： 石油醚 （ )" T —3" T 重蒸） ， ； 乙腈； 丙酮 （ 重蒸） ； 中性氧化铝 （ 柱层 析级） ， 用前 $4" T 烘 $ >， 以 4/ 的水 ,," T 活化 4 >，
G#Leabharlann ， O! 流 速 +/ ( )* ・ )12 ， 压 力 %$(!) V #/ % !)） 炉温进行程序升温： 初温 #%( L ， 以 !%L ・ !’/ 0WS<；
G#
在此温度保持 #( )12， 总运行时 )12 G # 升温至 !’( L ， 间为 #%/ " )12。
!
实验步骤
!/ # 提取 加标浓 在烧杯中称量 !(/ ( 5 经初步粉碎的样品（ ，用 +( )* 度为 (/ % )5・* G # 、(/ (% )5・* G # 两水平） 乙腈将样品冲洗到高速组织捣碎机中， 在高速组织捣 碎机中粉碎 # )12，然后通过滤纸过滤到放有 % —" 5 振荡 # )12， 静置 % )12， 分层， 取上 O<9D 具塞量筒中， 层有机相 #( )* 于试管中， 用氮吹仪吹近干。加 % )* 淋洗液溶解残留物， 准备过层析柱净化。 !/ ! 净化 本实验采用两种填料 （ 中性氧化铝和弗罗里硅 土） 的柱子对净化效果作对比实验， 层析柱的条件如 下： 氧化铝柱 （ 内径 # B)， 下层填少量脱脂棉， 然后依 次放 # B) 无水硫酸钠， $ B) 层析用中性氧化铝， # B) ） （ 无水硫酸钠 ； 弗罗里硅土柱 内径 # B)， 下层填少量 脱脂棉，然后依次放 # B) 无水硫酸钠，% 5 层析用弗
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结果与讨论
$/ # 淋洗液比例的确定 在上述实验步骤条件下， 利用标准样品直接过柱 对淋洗液的配比进行了实验， 淋洗液氧化铝柱选用丙 酮和石油醚，弗罗里硅土柱选用丙酮 , 石油醚和乙酸 乙酯 , 石油醚。 这三种菊酯在苹果、 梨上的色谱图见图 实验结果见表 # 和表 !。 #， 由表 #、表 ! 可以看出，利用含 #(- 丙酮的石油 醚对氧化铝柱和弗罗里硅土柱的淋洗回收率较高； 而 #((- 石油醚对氧化铝柱的淋洗回收率只有 !+/ "- ， 这是由于氯氰菊酯具有弱极性， 加入一定量的丙酮调 节石油醚的极性有利于提高氯氰菊酯的淋洗效率； 在 弗罗里硅土柱上， 由于弗罗里硅土的吸附性比氧化铝 低， 因此在弗罗里硅土柱上净化的回收率比氧化铝柱
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