气相色谱-质谱联用测沉积物中多氯联苯PCB153不确度评估
气相色谱与气质联用仪检测多氯联苯的探讨
气相色谱与气质联用仪检测多氯联苯的探讨气相色谱与气质联用仪检测多氯联苯的探讨摘要：通过实验摸索比较测多氯联苯的最佳仪器和方法。
关键词：气相色谱气质联用仪多氯联苯0、概述多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCB），又称多氯联二苯，是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。
在多氯联苯中，部份苯环上的氢原子被氯原子置换，一般式为 C12HnCl（10-n）（0?n?9）。
多氯联苯在常温下是比水重的液体，多氯联苯耐热性及电绝缘性能良好，化学性质稳定。
多氯联苯不溶于水，易溶于有机溶剂及脂肪，常用作加热或冷却时的热载体、电容器及变压器内的绝缘材料，也常作为涂料及溶剂使用，应用的范围很广。
多氯联苯是德国人H?施米特和G?舒尔茨在1881年首次合成的。
1892年，美国开始工业生产多氯联苯。
1968年及1979年，日本及台湾分别出现米糠油中毒事件，原因是在生产过程中有多氯联苯漏出，污染米糠油。
因此各国纷纷禁止多氯联苯生产及使用。
多氯联苯类作为POPs中的一种，与普通有机污染物不同，具有高毒性、环境持久性、生物累积性、长距离迁移能力等特点。
目前，各国均制定了法律，严禁PCBs的继续生产和使用，并颁布的标准方法，对他们进行监测。
我国在1989年将PCBs列入“水中优先控制污染物黑名单”，随着我国环保工作的不断深入，PCBs的监控工作将大量展开。
1、检测方法与仪器1.1检测方法：参照国标GB/T5009.190-2003《海产品中的多氯联苯的测定》1.2仪器设备：1.2.1气相色谱仪：GC-2010（岛津）涡旋混合器氮吹仪旋转蒸发仪1.2.1.1色谱条件色谱柱为Rtx-1（长度30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm）。
进样口温度240℃，柱温220℃，ECD，检测器温度250℃。
1.2.1.2载气及流量：总流量：40.8mL/min柱流量：1.8mL/min线速度：40.0cm/sec吹扫流量：30.0mL/min分流比：20.01.2.1.3 进样方式分流单自动进样器进样。
气相色谱-质谱法测定土壤中18种多氯联苯
气相色谱-质谱法测定土壤中18种多氯联苯发布时间：2021-12-04T08:45:06.670Z 来源：《中国科技信息》2021年11月上31期作者：杨柳1 吕俊均1 瞿芬芬1[导读] 本文研究了快速溶剂萃取，气相色谱-质谱法来测定土壤中的18种多氯联苯，采用选择离子扫描SIM模式，校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%-7.1%，检出限为0.15ug/kg-0.39ug/kg，空白试验加标回收率为90.1%~106%，相对标准偏差为1.2%~9.4%。
1四川煤矿安全监察局安全技术中心杨柳1 吕俊均1 瞿芬芬1 四川成都 610000摘要：本文研究了快速溶剂萃取，气相色谱-质谱法来测定土壤中的18种多氯联苯，采用选择离子扫描SIM模式，校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%-7.1%，检出限为0.15ug/kg-0.39ug/kg，空白试验加标回收率为90.1%~106%，相对标准偏差为1.2%~9.4%。
关键词：土壤；多氯联苯；快速溶剂萃取；气相色谱-质谱法多氯联苯（PCBs）具有较强的毒性，有致癌作用，化学性质很稳定，有很高的残留性，且在使用过程中可以通过废物排放、储油罐泄露、挥发和干、湿沉降等原因进入土壤及相连的水环境中，造成土壤水环境的污染[1][2]。
随着我国环保工作的不断深入，PCBs监测大量开展，PCBs 分析方法的研究越来越重要[3]。
本文采用快速溶剂萃取[4]，气相色谱-质谱法[5][6]来测定土壤中的18种多氯联苯，大大提高了方法的灵敏度，可满足土壤中痕量PCBs的分析要求。
1.实验方法1.1仪器与试剂Thermo Fisher气相色谱质谱联用仪（Trace1300/ISQLT?）；色谱柱: HP-5 MS（30 m ×0. 25 mm ×0.2 μm）；Thermo?Fisher快速溶剂萃取仪（ASE350）；Labconco氮吹浓缩仪（RapidVapN2）。
气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定报告
气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定报告本次实验采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中多氯联苯（PCBs）的残留量，并对不确定度进行评定。
一、实验方法1. 样品制备：取约0.5g纺织品，加入10ml四氯化碳，超声处理30min，离心过滤，将滤液用旋转蒸发仪浓缩至1mL，加入2ml乙腈中超声混合。
2. 气相色谱-质谱联用仪参数设置：气相色谱仪：为 Agilent7890A 系列气相色谱仪，采用 HP-5MS毛细管柱，柱长30m，直径0.25mm，膜厚0.25μm。
载气为氢气，气压0.5MPa，流速为1.0mL/min。
程序升温，初始温度110℃，温度升高到300℃，升温率为10℃/min，恒温5min。
检测器采用电子捕获检测器（ECD），检测温度为315℃。
质谱仪：为 Agilent5975 系列质谱仪，扫描范围50-550，扫描速率1scan/s，加热温度280℃。
3. 样品进样量：1μL。
二、数据处理1.峰面积的计算气相色谱-质谱联用法实验的结果中，多氯联苯的峰面积为349736.691。
2. 标准曲线的绘制实验中按不同浓度（1ug/L、10ug/L、100ug/L、1000ug/L、10000ug/L）制备标准溶液，并进行进样分析，得到各浓度下的峰面积，计算得到每个浓度下的平均值，并绘制曲线，得到标准曲线的方程为：y = 6013.1687x - 976.0525，R² = 0.9987。
3. 样品的浓度测定将样品进样分析，得到多氯联苯的峰面积为349736.691，带入标准曲线中，可以得到样品的质量浓度为82.3137ug/L。
三、不确定度评定1. 不确定度来源：（1）样品制备：0.5g样品的称量误差为0.001g，浓缩后的体积误差为0.1mL，超声处理时间为±3s。
（2）气相色谱-质谱联用仪：气相色谱仪流量误差为±0.001mL/min，温度设定误差为±1℃，进样量误差为±0.01μL，质谱仪扫描误差为±5%，检测器响应误差为±2%。
沉积物样品多氯联苯分析方法
沉积物中多氯联苯类化合物分析规范1.目标化合物20世纪70年代中期，美国在“清洁水法”中规定了129种优先污染物，其中包括6类PCB Aroclors，属于多氯联苯类化合物，本论文中研究的主要多氯联苯目标化合物则选择其中有代表性的12种同族物，它们分别是：PCB18、28、29、44、52、101、118、138、149、153、180、194（数字均为IUPAC编号）。
2.试剂、器皿和仪器2.1.试剂二氯甲烷(Dichloromethane)，农残级（美国Fisher Scientific公司）；甲醇（Methanol），HPLC级（美国Fisher Scientific公司）；正己烷（n-Hexane），农残级（美国Fisher Scientific公司）；Florisil（即佛罗里达硅土，120目），农残级（美国SIGMA）；中性氧化铝（50－200目），（美国ACROS ORGANICS）；无水硫酸钠，优级纯，经450℃焙烧12 h后置于密封广口瓶中保存备用；剪刀、滤纸、镊子及药匙（硅胶柱净化所用）：以二氯甲烷超声清洗15min两次、正己烷超声清洗15min一次；Florisil在400±2˚C活化2 h（activate）；待冷却至室温时，称重后装入大口锥形瓶（250或500mL），加入其重量11%的蒸馏水去活性（deactivate），添加过程中应用滴管逐滴加入，边加边用力振摇以防止结块，并超声振荡30 min；放置过夜，平衡后加入正己烷浸没其表面备用（一般也需放置过夜），此时的Forisil呈现浅灰色。
2.2.仪器超声波清洗仪(KQ－250D型数控超声波清洗器)恒温水浴锅（中国科工卫仪器仪表公司）电子天平(精确到0.0001g，Sartorius AG.Co.,BS1005)冷冻干燥仪(FD-1冷冻干燥机，北京博医康公司）旋转旋蒸仪(Buchi, Vac® 500/rotavapor R-200/Heating bath B-490,Germany)氮吹仪(数控氮吹仪，KL512/5093,康林,北京)蛇形索氏提取器(北京玻璃仪器公司，250 ml)气相色谱仪：HP6890-63Ni微池电子捕获检测器(GC-µECD)(Agilent Technologies，美国)，使用Agilent ChemStation for GC Systems分析处理数据；毛细色谱柱：HP-5石英毛细管色谱柱：30 m ⨯ 0.32 mm ID ⨯ 0.25 μm液膜厚不锈钢泥抓斗100级超净工作室；高纯氮气便携式保温箱不锈钢采样小盒玛瑙研钵及研杵2.3玻璃仪器及其它用品专用玻仪：鸡心瓶、K.D浓缩器、8ml定量样品瓶，250ml分液漏斗，层析柱（长35cm，内径1 cm，带活塞）、GC自动进样的样品瓶。
气相色谱-质谱联用测定食品用纸包装中的多氯联苯
气相色谱－质谱联用测定食品用纸包装中的多氯联苯陈乔华，郑艳明，李慧勇，谭建华，王继才，,沈聪文，郭长虹，席绍峰（广州市产品质量监督检验所，广东 广州 510110）摘要：采用气相色谱－质谱联用法测定多氯联苯(PCBs)，具有良好的灵敏度和选择性，在对食品用纸包装容器及材料样品的检测时，样品只须进行简单的溶剂萃取－浓缩，不须任何净化过程。
本方法对目标化合物的检测限量为1µg/kg ，平均回收率≥95%，相对标准偏差为4.25%~10.34%。
关键词：多氯联苯；食品用纸包装容器及材料；气相色谱-质谱联用法 中图分类号：TS206.4；文献标识码：A ；文章篇号:1673-9078(2009)04-0444-03Determination of Polychlorobiphenyls in Paper-made Food PackagingContainers by Gas Chromatograph-Mass SpectrometryCHEN Qiao-hua, GUO Chang-hong, TAN Jian-hua, WANG Ji-cai, SHEN Cong-wen, GUO Chang-hong,XI Shao-feng（Guangzhou Products Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510110, China ）Abstract: Determination of polychlorinated biphenyls (PCBs) by GC-MS method showed good sensitivity and selectivity. In determining paper-made food packaging containers and materials, samples can be analyzed directly only after solvent extraction and concentration without any cleanup procedure. The detection limits , average recoveries and RSD of the method were 1µg/kg for target compounds ，≥95% and 4.25- 10.34%, respectively.Key words: polychlorinated biphenyls (PCBs); paper-made food packaging containers and materials; gas chromatograph-mass spectrometry (GC-MS)多氯联苯（PCBs ）具有良好的化学惰性、抗热性、不可燃性、低蒸汽压和高介电常数等优点，广泛应用于电力工业，塑料加工业，化工和印刷领域。
气相色谱-质谱法测定水中8种多氯联苯
气相色谱-质谱法测定水中8种多氯联苯刘清辉;曹攽;马军;李云木子【摘要】以正己烷为提取剂,对水中PCB15、PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180共8种多氯联苯(PCBs)单体经液-液提取、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用选择离子扫描法测定,8种PCBs单体的检测限均小于2.5ng/L.低浓度PCBs的回收率为88.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.5%~9.7%;高浓度PCBs的回收率为90.3%~102.0%,相对标准偏差(n=5)为2.6%~8.3%.方法具有良好的灵敏度和选择性,适用于批量水样中多氯联苯的测定.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】4页(P523-526)【关键词】多氯联苯;水;气相色谱-质谱法【作者】刘清辉;曹攽;马军;李云木子【作者单位】浙江省地质矿产研究所,浙江,杭州,310007;浙江省地质矿产研究所,浙江,杭州,310007;浙江省地质矿产研究所,浙江,杭州,310007;浙江省地质矿产研究所,浙江,杭州,310007【正文语种】中文【中图分类】O657.63%O625.21%P641多氯联苯(PCBs)具有良好的化学惰性，抗热性、疏水性和脂溶性极强，广泛应用于变压器和电容器内的绝缘介质、热交换剂和润滑剂等[1-2]。
同时PCBs具有高毒性、高致癌、致畸性，是典型的持久性有机污染物(POPs) [3-4]，在自然环境中很难降解，具有很高的持久性[5-7]。
水质一旦受到PCBs的污染，将严重危害到人体的健康。
准确监控水中的PCBs具有重要的意义。
目前水中PCBs的提取方法主要有液-液萃取法[8]和固相萃取法[9]。
液-液萃取法效果好，回收率高，成本低，易于操作。
理论上，PCBs有209种同系物，商品中已鉴定130种，本文以全球环境监测规划/食品部分(GEMS/FOOD)7种指示性单体(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180)，加上PCB 15共8种组分作为分析对象[10-11]。
固相萃取-气相色谱串级质谱联用测定水产品中的多氯联苯
分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2020.18.056固相萃取-气相色谱串级质谱联用测定水产品中的多氯联苯Determination of PCBs in Food by SPE-GC-MS-MS◎ 杨 梅（上海天祥质量技术服务有限公司，上海 200233）Yang Mei(Intertek Testing Services Co., Ltd., Shanghai 200233, China)摘 要：本文研究了固相萃取-气相色谱串级质谱联用方法测定食品中多氯联苯的方法。
用二氯甲烷和石油醚从食品中提取，固相萃取净化7种多氯联苯，运用GC-MS/MS进行分析。
以内标法定量，加标浓度分别为2、5、50 µg·kg-1时，回收率范围为70.37%～108.98%。
相对标准偏差为2.81%～9.85%，回收率及相对标准偏差均符合要求。
方法检出限为2μg·kg-1，用该方法可实现对水产品中多氯联苯的检测。
关键词：固相萃取；气相色谱串级质谱；多氯联苯Abstract：An analytic method was developed for determination of PCBs in Food by SPE-GC-MS-MS. It adopts a new pretreatment technology, and abstract PCBs from food with from Tea with Dichloromethane and Petroleum Ether (v/v=1/1), Seven kinds of polychlorinated biphenyls were purified by solid phase extraction, then analysis by GC-MS-MS. It was quantified by the internal standard method. When PCBs in sample at the concentrations of 2, 5, 50µg·kg-1, the recoveries were in the range of 70.37%～108.98%. The relative standard deviation was 2.81% ～9.85%, and the recovery rate and relative standard deviation were in line with the requirements. The limits of detection were 2µg·kg-1. It was confirmed that the proposed method can be applied in Food analysis.Key words：SPE; GC-MS-MS; PCBs中图分类号：TS254.7多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，简称PCBs），是斯德哥尔摩公约中优先控制的12种污染物之一[1-2]。
017 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 -作业指导书
XX公司作业指导书土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》（HJ743-2015）编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中7 种指示性多氯联苯和12 种共平面多氯联苯的测定。
其他多氯联苯如果通过验证也可用本方法测定。
当取样量为10.0 g、采用选择的离子扫描模式时，多氯联苯的方法检出限为0.4～0.6 μg/kg，测定下限为1.6～2.4 μg/kg，详见附录A。
3 术语和定义3.1指示性多氯联苯indicator PCBs指作为多氯联苯污染状况进行替代监测的多氯联苯。
3.2共平面多氯联苯coplanar PCBs指多氯联苯中非邻位或单邻位取代的多氯联苯，与二噁英有类似的毒性。
4方法原理采用合适的萃取方法（微波萃取、超声波萃取等）提取土壤或沉积物中的多氯联苯，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（浓硫酸磺化、铜粉脱硫、弗罗里硅土柱、硅胶柱等凝胶渗透净化小柱），对提取液净化、浓缩、定容后，用气相色谱—质谱仪分离、检测，内标法定量。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。
5.1 甲苯（C7H8）：色谱纯5.2 正己烷(C6H14)：色谱纯。
5.3 丙酮(CH3COCH3)：色谱纯。
5.4 无水硫酸钠( Na2SO4）：优级纯。
在马弗炉中450℃烘烤4 小时后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。
5.5 碳酸钾(K2CO3) ：优级纯。
5.6 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/ml。
5.7 硝酸溶液：1+9。
5.8 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。
5.9 正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。
用正己烷（5.2）和丙酮（5.3）按1:1 的体积比混合。
5.10 正己烷-丙酮混合溶剂：9+1。
用正己烷（5.2）和丙酮（5.3）按9:1 的体积比混合。
气相色谱-质谱联用法测定食品纸包装材料中的多氯联苯
气相色谱-质谱联用法测定食品纸包装材料中的多氯联苯白彦坤;郭丽敏;李强【摘要】建立了一种测定食品纸包装材料中多氯联苯的方法.采用超声萃取法提取样品,通过固相萃取柱净化、无水硫酸钠脱水、浓缩后,用气质联用法进行测定.该方法的检出限为10g/kg,回收率为75％～96％,相对标准偏差为2.9％～6.9％.并初步建立了三重串联四极杆气相色谱/质谱/质谱验证方法,该方法的检出限为1μg/kg.%A method for the determination of polychlorinated biphenyls (PCBs) in food packaging papers was es-tablised. The PCSs were extracted by ultrasonic extraction, purified by solid-phase extraction column, and dehydrated by anhydrous sodium sulfate. After being concentrated, the sample was determined by gas chromatography-mass spectrometry. The detection limit was lOfxg/kg, the recoveries were 75%~96%, and RSDs were 2. 9%~6. 9%. An authentication method, GC-MS-MS, with the detection limit of l^g/kg was also established.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2011(000)005【总页数】4页(P18-21)【关键词】超声萃取;气质联用法;三重串联四极杆气相色谱/质谱;食品纸包装材料;多氯联苯【作者】白彦坤;郭丽敏;李强【作者单位】河北省食品质量监督检验研究院,石家庄,050091;河北省食品安全重点实验室,石家庄,050091;河北省食品质量监督检验研究院,石家庄,050091;河北省食品质量监督检验研究院,石家庄,050091【正文语种】中文多氯联苯（PCBs）是重要的内分泌干扰物［1，2］，具有致畸、致癌和致突变作用［3］，是危害人类健康的重要有机污染物。
土壤和沉积物中多氯联苯的分析方法作业指导书
S1-005土壤和沉积物中多氯联苯的分析方法1.目的本SOP规定了土壤和沉积物中多氯联苯类的分析过程。
2.范围适用于实验室土壤和沉积物中多氯联苯类分析测试项目。
3.规范性引用文件EPA method8270d半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法HJ350-2007土壤中半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录DHJ613土壤干物质和水分的测定重量法4.方法原理土壤和沉积物中的多氯联苯（PCBs）采用索氏提取，提取液经过浓缩、佛罗里硅土柱净化后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5.试剂和材料5.1二氯甲烷：农残极，DUKSAN。
5.2正己烷：农残极，DUKSAN。
5.3丙酮：农残极，DUKSAN。
5.4PCBs标准溶液：7种PCBs混标（A，AE-00059-R1，ρ=10μg/mL，溶剂为正己烷），包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180，用壬烷稀释到10μg/mL作为贮备溶液，用正己烷稀释到1μg/mL作为工作溶液。
5.5PCBs替代物：四氯间二甲苯（2,4,5,6-Tetrachloro-m-xylene,TCMX）（A，M-8082-SS-10X，ρ=1000μg/mL，溶剂为正己烷）均用壬烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液；用壬烷稀释到1μg/mL作为工作溶液样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
5.6PCBs定量标：十氯联苯（2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-Decachlrobiphenyl,PCB209）(A，C-209S-H-10X，ρ=1000μg/mL，溶剂为正己烷），用壬烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/mL作为工作溶液，上机测试前加入，用于气质分析的定量。
多氯联苯(PCBs)气相色谱多柱互补分离与分析
多氯联苯（PCBs）气相色谱多柱互补分离与分析多氯联苯(PCBs)是一类典型的、广泛分布的持久性有机污染物。
其同类物组分多、含量差别悬殊给他们的分离分析带来相当多的困难,而前沿性研究工作要求开展针对每一PCB 组分的定性与定量分析。
本论文分别在三种不同极性的毛细管柱上系统测定了150 余种PCB 组分的保留值,准确得到了相应柱上各组分保留方程的A、B 参数;采用相对保留指数的方法,在各种柱子上实现了各PCB 组分任意程序升温条件下的保留值精确预测;为克服通过多次恒温实验求取保留值方程过程中所遇到的诸多困难,在DB1701 柱上,研究了用三次线性程升实验获取各PCB 组分保留方程A、B 值的方法,并实验证明此方法得到的A、B 值同样可以满足任意程升条件下各PCB组分的保留值精确预测的要求。
根据重叠PCB 组分结构特点,提出由非极性、弱极性和中等极性柱组成的三柱分离体系实现PCB 的互补分离。
为克服组分重叠给许多PCB 定量带来的困难,本论文在不同柱系统上系统研究了PCB 组分的峰形变化规律,并对不同条件下PCB 双重峰、三重峰及多重峰进行了拟合和结果验证,使重叠PCB 组分的定量结果更为准确、可靠。
本论文还对不同柱子上PCB 分离谱图实现了全谱图拟合,进行了三柱系统上的互补定量研究。
通过全谱图拟合发现在一定的条件下PCB 在DB-5 柱子上只能够解决67%PCB 组分的准确定量,其余的20%和9%PCB 组分可以分别通过DB-1701 和DB-1 柱子的互补分离得到准确定量;另有4%PCB组分的定量结果可在获得三柱的全谱图拟合结果后通过计算得到。
互补定量结果表明:任何柱子上都有相当多的PCB 组分满足不了定量要求,借助重叠峰的拟合解析,DB-5、DB-1701 和DB-1组成的三柱系统可以很好地解决各种Aroclor、Clophen样品中多达150 余种PCB 组分的准确定量问题。
本论文应用所发展的方法对变压器油中PCB 纳米氢化钠化学脱氯过程进行了定性及定量表征。
加速溶剂萃取－气相色谱／气相色谱－质谱法测定土壤中７种多氯联苯
２０１１年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．１３３～３９收稿日期：２０１０ ０３ １５；修订日期：２０１０ ０８ ０３基金项目：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资助（ＡＳ２００７Ｊ０５）作者简介：陈卫明（１９８２－），女，吉林梅河口人，硕士，主要从事化学分析测试方法研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｃｈｅｎｗｅｉｍｉｎｇ３２０＠１６３．ｃｏｍ。
通讯作者：张勤（１９６２－），男，四川雅安人，教授级高级工程师，主要从事ＩＣＰ－ＭＳ、ＡＡＳ、ＡＦＳ等方法技术研究及技术管理工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｉｇｇｅｌａｂ＠ｈｅｉｎｆｏ．ｎｅｔ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０１００３３０７加速溶剂萃取－气相色谱／气相色谱－质谱法测定土壤中７种多氯联苯陈卫明，李庆霞，张 芳，何小辉，张 勤（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北廊坊 ０６５０００）摘要：建立了土壤样品中７种多氯联苯（ＰＣＢ２８、ＰＣＢ５２、ＰＣＢ１０１、ＰＣＢ１１８、ＰＣＢ１３８、ＰＣＢ１５３、ＰＣＢ１８０）的分析方法。
土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Ｆｌｏｒｉｓｉｌ固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定，并结合气相色谱－质谱进一步确证。
结果表明，方法回收率为８０．０６％～１００．２８％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）为１．０１％～６．２８％，检出限为０．１５～０．５０μｇ／ｋｇ。
用优化的方法测定复杂基质的土壤样品中多氯联苯，具有提取效率高、净化效果好、结果准确可靠、对环境污染小等优点。
关键词：多氯联苯；土壤；气相色谱法；气相色谱－质谱法；加速溶剂萃取中图分类号：Ｏ６５２．６２；Ｓ１５１．９３；Ｏ６５７．７１；Ｏ６５７．６３；Ｏ６２５．２１ 文献标识码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ７ＰｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄＢｉｐｈｅｎｙｌｓｉｎＳｏｉｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＣＨＥＮＷｅｉ ｍｉｎｇ，ＬＩＱｉｎｇ ｘｉａ，ＺＨＡＮＧＦａｎｇ，ＨＥＸｉａｏ ｈｕｉ，ＺＨＡＮＧＱｉｎ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｐｈｙｓｉｃａｌａｎｄＧｅｏｃｈｅｍｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｌａｎｇｆａｎｇ ０６５０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ７ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ（ＰＣＢ２８，ＰＣＢ５２，ＰＣＢ１０１，ＰＣＢ１１８，ＰＣＢ１３８，ＰＣＢ１５３ａｎｄＰＣＢ１８０）ｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．ＳｏｌｉｄｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｐｒｅｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄｗｉｔｈｓｕｌｆｏｎａｔｉｏｎｃｏｍｂｉｎｉｎｇｗｉｔｈＦｌｏｒｉｓｉｌｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＰＥ）ａｎｄｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆＰＣＢｓｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｑｕａｎｔｉｆｉｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＧＣ ＥＣＤ）ａｎｄｆｕｒｔｈｅｒｃｏｎｆｉｒｍｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ ＭＳ）．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｍｅｔｈｏｄ（ＬＭＤ）ｆｏｒＰＣＢｓｗｅｒｅ０．１５～０．５０μｇ／ｋｇａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ８０．０６％～１００．２８％ｗｉｔｈｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓｏｆ１．０１％～６．２８％ＲＳＤ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰＣＢｓｉｎｃｏｍｐｌｅｘｍａｔｒｉｘｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｗｉｔｈｃｈａｒａｃｔｅｒｓｏｆｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｇｏｏｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔ，ｈｉｇｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｆｒｉｅｎｄｌｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ；ｓｏｉｌ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ—３３—Copyright ©博看网. All Rights Reserved. 多氯联苯（ＰＣＢｓ）是《斯德哥尔摩公约》中首批受控的１２种持久性有机污染物（ＰＯＰｓ）之一，曾在世界范围内大量应用于工农业生产。
气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定
气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不
确定度评定
陈金泉
【期刊名称】《质量技术监督研究》
【年(卷),期】2011(000)001
【摘要】本文依据GB/T 20387-2006<纺织品--多氯联苯残留量的测定>方法,对纺织品中多氯联苯残留量的测量不确定度的来源进行分析.以2、 4、 5-三氯联苯为分析对象,对测试过程中引入的不确定度各个分量进行了评定与合成.当2、 4、5-三氯联苯测定结果为0. 506mg/kg时,扩展不确定度为0. 036mg/kg,并给出了检测结果不确定度表达式.
【总页数】4页(P15-18)
【作者】陈金泉
【作者单位】福建省纤维检验局,福建,福州,350026
【正文语种】中文
【相关文献】
1.气相色谱质谱联用法测定蔬菜中毒死蜱农药残留量的不确定度评定 [J], 蒋万枫
2.气相色谱-质谱联用法测定番茄中r腐霉利农药残留量的不确定度评定 [J], 刘黎;邓可
3.气相色谱-质谱联用法测定水果中环氧七氯残留量的不确定度评定 [J], 陈世山;高建国;刘梦
4.气相色谱－质谱联用法测定纺织品中地乐酯残留量 [J], 裴德君;林金美;杨瑜榕
5.高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定 [J], 黄伟蓉;张朋杰;张宪臣;陈丽斯;杨蕙;卢俊文;陈润雯
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气相色谱－质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯
气相色谱－质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯高翔云;杨敏娜;刘秋香【期刊名称】《环境监测管理与技术》【年(卷),期】2015(000)003【摘要】采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯，提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱－质谱法测定。
方法在5．00μg ／L ～200μg ／L 范围内线性良好，当取样量为10．0 g 时，方法检出限为0．03μg ／kg ～0．37μg ／kg，空白样品2个质量比水平的加标回收率为70．8％～121％，测定结果的RSD 为2．7％～11．5％。
用该方法测定实际样品，结果12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出，9个样品中有机氯检出。
【总页数】4页(P48-51)【作者】高翔云;杨敏娜;刘秋香【作者单位】江苏省地质调查研究院，江苏南京210018;江苏省地质调查研究院，江苏南京 210018;江苏省地质调查研究院，江苏南京 210018【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.离子阱串联质谱法测定土壤及沉积物中的有机氯农药与多氯联苯 [J], 杨佳佳;吴淑琪;佟玲;宋淑玲;田芹2.气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃 [J], 方杰;王凯雄3.加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤及沉积物中34种有机氯农药及18种多氯联苯类化合物 [J], 朱芸;李世刚;周圆;于雅东4.索氏提取-全二维气相色谱法测定化工区江滩沉积物中20种有机氯农药和7种多氯联苯的含量 [J], 吕爱娟; 时磊; 沈小明; 刘娇; 蔡小虎5.气相色谱-串联质谱法测定植物样品中17种有机氯农药和8种多氯联苯 [J], 佟玲;杨佳佳;吴淑琪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中的多氯联苯
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中的多氯联苯宋晓娟;杨维英;李婷婷【期刊名称】《环境监控与预警》【年(卷),期】2024(16)3【摘要】采用QuEChERS-气相色谱-串联质谱法,建立了海洋沉积物中18种多氯联苯的分析方法。
样品加入乙腈及QuEChERS萃取盐振荡提取后,通过PSA和C_(18)净化包进行净化,采用动态多级反应监测模式进行检测。
结果表明,18种多氯联苯标准溶液线性关系良好,相关系数为0.999 2~0.999 9。
对连云港近岸海域表层沉积物样品进行低、中、高3个不同质量分数的加标实验,回收率为70.6%~96.5%,相对标准偏差为6.5%~14.8%,符合质控要求。
方法检出限为0.02~0.08μg/kg,能够满足痕量分析要求。
该方法能够避免使用大量溶剂,操作简便、稳定可靠、灵敏度较高,适用于海洋沉积物中多氯联苯的分析检测。
【总页数】7页(P16-22)【作者】宋晓娟;杨维英;李婷婷【作者单位】江苏省连云港环境监测中心【正文语种】中文【中图分类】X834;O657【相关文献】1.QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中35种多氯联苯2.表面活性剂结合QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药、多氯联苯及多环芳烃3.QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素4.加速溶剂萃取—凝胶渗透色谱净化—气相色谱—串联质谱法测定海洋沉积物中9种咔唑和卤代咔唑5.QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定土壤中多种常见多氯联苯及有机氯农药因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱-质谱法测定水质 多氯联苯方法确认报告
气相色谱-质谱法测定水质多氯联苯方法确认报告1 .方法依据采用《水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 715-2014》。
2. 方法原理用液液萃取或固相萃取水中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后，取萃取液1.0μL进样，经DB-5MSUI色谱柱分离，用质谱检测器（MS）检测，以保留时间和质谱图定性，内标法定量。
3 .主要设备、仪器及试剂主要仪器: 美国安捷伦公司6890N-5973i气相色谱-质谱联用仪。
微量注射器：10μL、50μL、250 μL、1000 μL容量瓶：1mL、5 mL硝基苯类化合物混合标准溶液二氯甲烷色谱纯4 .实验报告4.1 标准色谱图配置多氯联苯混合标准溶液，调谐仪器后，各取1μL直接进样，分析得总离子流量图见图1。
图1多氯联苯在DB-5MSUI总离子流量图出峰顺序：1- PCB28-2´,3´,5´,6´-d4；2-PCB28；3-PCB52；4- PCB101；5-PCB81；6-PCB77；7- PCB77-d6；8-PCB123；9- PCB118；10-PCB114；11- PCB114-2´,3´,5´,6´-d4；12-PCB138；13-PCB105；14-PCB153；15-PCB126；16-PCB167；17-PCB156；18- PCB156-2´,6,6´-d3；19-PCB157；20-PCB180；21-PCB169；22-PCB189。
4.2 最低检出限水中浓度检出限为，用1000mL水样，经正己烷萃取后浓缩至1.0mL，取1.0μL 进样，记录其中出峰最小的峰面积，计算得各化合物的检出限，见表1。
表1 多氯联苯的检出限(ng/L)化合物名称检出限PCB28 1.8PCB52 1.7PCB101 1.8PCB81 2.0PCB77 2.0PCB123 2.0PCB118 2.0PCB114 2.0PCB138 2.0PCB105 2.0PCB153 2.0PCB126 2.0PCB167 2.0PCB156 1.4PCB157 2.0PCB180 2.0PCB169 2.0PCB189 2.04.3精密度与回收率分别对多氯联苯混合样品20ng/L、100ng/L，连续平行测定六次，计算得出样品组分的浓度，算得其平均值、相对标准偏差与回收率见表2。
加速溶剂萃取-气相色谱法测定沉积物中15种多氯联苯
加速溶剂萃取-气相色谱法测定沉积物中15种多氯联苯
王珍珍;许惠英;王维;汪瑛;余葶
【期刊名称】《分析科学学报》
【年(卷),期】2014(30)1
【摘要】建立了沉积物样品中多氯联苯（PCBs）的分析方法。
沉积物样品通过加速溶剂萃取、弗罗里硅土柱净化、气相色谱一电子捕获检测法测定。
结果表明，该方法具有很好的精密度和准确度，其回收率为53．11％～108．44％，相对标准偏差（RSD）为2．42％～8．02％（n=6），检出限为2．28～3．98Pg／g，能够满足沉积物中PCBs的测定要求。
【总页数】5页(P44-48)
【关键词】多氯联苯;加速溶剂萃取;气相色谱法;沉积物
【作者】王珍珍;许惠英;王维;汪瑛;余葶
【作者单位】浙江树人大学生物与环境工程学院;镇海环境监测站
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.加速溶剂萃取同步净化－气相色谱法测定土壤中7种多氯联苯 [J], 胡雅琴;史绵红;张付海;田丙正
2.加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法测定沉积物中多氯联苯和多环芳烃 [J], 王道玮;赵世民;金伟;沈秋莹;胡平;黄斌;潘学军
3.加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤及沉积物中34种有机氯农药及18种多氯联苯类化合物 [J], 朱芸;李世刚;周圆;于雅东
4.加速溶剂萃取-双ECD气相色谱法测定土壤中的多氯联苯 [J], 沈召鸣
5.加速溶剂萃取-固相萃取-层析柱净化法同时测定沉积物中多氯联苯、多溴二苯醚和有机磷阻燃剂 [J], 张玮庭;宋善军;卢柏灵;彭子娟;李彭辉
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气相色谱法测定鱼粉饲料中多氯联苯(PCBs)残留量
气相色谱法测定鱼粉饲料中多氯联苯(PCBs)残留量
蓝梦哲
【期刊名称】《饲料广角》
【年(卷),期】2008(000)018
【摘要】本文建立了鱼粉饲料中多氯联苯(PCBs)残留量的气相色谱分析方法.样品采用正己烷-丙酮超声提取,加浓硫酸净化,浓缩后用气相色谱法进行定量分析,对7种指示性多氯联苯(PCBs)在3个添加水平的平均回收率(n=5)为83.1%～109.4%.相对标准偏差为0.70%～7.28%.该方法简单快速,准确性高,适合鱼粉饲料中多氯联苯残留量的分析.
【总页数】2页(P34-35)
【作者】蓝梦哲
【作者单位】广州市农业标准与监测中心
【正文语种】中文
【中图分类】S8
【相关文献】
1.ECD-毛细管柱气相色谱法测定花生油中微量多氯联苯(PCB) [J], 陈哲;张继义
2.毛细管柱、电子捕获检测器-气相色谱法测定水和废水中多氯联苯(PCBs) [J], 张俊增;张红进;梁爱芝
3.气相色谱法测定水和废水中多氯联苯（PCB-206）不确定度的评估 [J], 徐小静
4.气相色谱法测定饲料中18种多氯联苯(PCBs)残留量 [J], 陈丽金
5.气相色谱法测定花生油中微量多氯联苯(PCB) [J], 张俊增;王丽;周敏
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