第5届全国大学生化学实验邀请赛(试卷A) 实验A 氨基酸铜配合物的模板合成与表征

⑩ 移液管架（ 个 ） １ ⑩ ２０ｍ ０ Ｌ碘 量瓶 （ ） ２个
⑥ ２ Ｌ酸 式滴定 管（ 根 ）滴定 管架 （ 个 ） ５ｍ １ ， １ ⑩ 烧 杯 （０ 、５ 、０ 、 、５ｍＬ各 １ ） ５０２０ １０５ ２ ０ 个 ⑩ 量 筒 （０ 、０ｍＬ各 １ ） １０ １ 个 ⑩ 表面皿 （ 、 大 小各 １ ） 个
③ 洗瓶（ 个 ） １
② 剪刀（ 把 ） １
② 橡皮 管 （ ） ２根 ④ 不 锈钢刮铲 （ 个 ）不锈 钢勺 （ 个 ） １ ， １
⑤ 玻璃棒（ 根 ） ２ ③ 胶 头滴 管 （ ） ４根
⑤ 广泛 ｐ Ｈ试 纸 （ 包 ） １ ④ 注 射器 （ Ｌ １ ） １ｍ 个
知识完成 综合实验 的能力 。
二、 实验原 理及 实验 内容
在 ｃ 作 模板条件 下 ， 基 乙酸 与硝基 乙烷 、 乙胺 、 ｕ 氨 三 甲醛 发生 反应 ， 生成 ５硝基 ＿一 一 ５甲基一， ３
７二氨 基 乙酸合 铜 （ 一 配合 物 １ ， 一步通 过 Ｚ ／ Ｃ 还原 ， 与 Ｃ 反应 即可制 得配合物 ２ ）进 ｎＨ １ 再 ｕ 。
用 注射 器加 入 ０５ Ｌ ７５ｍ ｏ） 基 乙烷 ， ．５ｍ （ ． ｍ １硝 回流 ５ｍｎ后暂 停 回 流 ， 热 溶 液 中缓慢 滴 加 甲 ｉ 在 醛一 甲醇混 合溶 液 （．０ｍ ５ 甲醛 ＋ Ｌ甲醇 ）继 续快 速搅 拌 回流 ９ ｉ。 １２ Ｌ３ ％ ７ｍ ， ０ｍｎ
５ ４Βιβλιοθήκη 维普资讯 面 的水 分 吸干 ） １ １ （５ｍ ｏ） 和 ．３ｇ １ ｍ １氨基 乙 酸加 入 到 有 ４ Ｌ甲醇 的 ２０ｍ ５ｍ ５ Ｌ圆底 烧 瓶 中 ， 约
７ ０℃ 水浴加 热 ， 速搅 拌 下 回流 １ ｉ。 快 ０ ｍ ｎ （ ）用 吸 量管 取 ３ １ （２５ｍ ｏ） 乙胺 加 入 反应 体 系 中 ， 溶 液 变成 浅 紫 色后 ， ２ ．５ｍＬ ２ ． ｍ １三 待 再
② 塑料 袋 （ 内装 ： 称量纸 ｌ ０张、 大滤纸 ５张 、 小滤纸 ５张 、 品管 ２ 、 、 样 个 标签 棉花 、 巾 ） 小方
四、 主要原 料 的物 理性质
五 、 验步 骤 实
第 一部 分
配合 物 １ 分 子量 ：１ ．９） （ ３ ０ ７ 的合 成
（ ）称 取 １８ （ ． ｍ １Ｃ （ Ｏ ） ３ Ｏ（ 酸铜 易 吸水 ， 量 前需先 用 滤 纸将 其 表 １ ． １ｇ ７ ５ ｍ ｏ） ｕ Ｎ 。 ：・ Ｈ： 硝 称
５ ３
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⑥ 冷凝管夹（ 个 ） １ ⑦ 烧瓶夹（ 个 ） １
⑧ 直 角夹 （ 个 ） １ ⑨ 布 氏漏斗 （ 个 ， １ 配过滤 套 ） ⑩ 抽 滤瓶 （ 个 ） １ ⑩ 吸量管 （ｍ 、 ５ Ｌ２ｍＬ各 １根 ） ⑥ 移液管 （０ｍＬ１根 ） １ ⑩ ５ Ｌ容 量瓶 （ 个 ） ０ｍ １ ⑩ 洗 耳球 （ 个 ） １
（ ）取上 步产 物 １ ５ （ ｏ） ２ ０ｍＬ圆底烧 瓶 中 ， 入 １ Ｌ １ ９ 盐 酸 和 １ １ ．５ｇ ５ｍｍ １ 于 ５ 加 ０ｍ （ ＋ ） ０ｍＬ
水 。再加 入 ３ ２ ．７ｇ锌粉 ， 轻轻摇 动 烧瓶 使 固体 完全 浸湿 ，０～ ５ｃ 浴 加热 ３ ｉ， 滤 （ ６ ６ ｃ水 ０ｍｎ 过 建
本 实验竞赛 内容 主要 包括 ： （ ）合成 ５硝 基一一 １ 一 ５ 甲基一 ，一 氨基 乙酸合铜 （ ３７二 配合 物 １ 。 ） （ ）合成配合 物 ２ ２ 。 （ ）测定配合 物 １与 ２的红外 光谱 。 ３
（ ）利用碘量 法测定 配合物 ２中的铜 含量 。 ４
三 、 剂、 试 材料和 仪器
（） ３ 停止反应 ， 冷却、 抽滤 ， 用少量 甲醇洗涤固体产物。
（ ）红外 干燥 ， 重 ， ４ 称 计算 产 率 。 （ ）取少 量样 品 去 Ｂ ０ ５ ２ １室压 片后 ， 给 老师测 红 外光 谱 。 交
第 二部分 配合 物 ２ 分子 量 ３ ３ ３ ） （ ５ ．１ 的合成
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第２卷 第６ １ 期
大 学 化 学
２６ ２ ０ 年１月 ０
第 ５届全 国大 学生化 学 实验 邀请 赛 （ 卷 Ａ 试 ）
实验 Ａ
一
氨 基 酸 铜 配 合 物 的 模 板 合 成 与 表 征
、
实验 目的
本实验是一个综合实验 ， 涉及到大环化合物的模板合成 、 滴定分析与红外光谱表征， 目的在 于考察选 手对化学 实验基 本操作掌 握 的规范 与熟 练程 度 ， 也考 察选 手运 用 实验技 能 和相 关化 学
２ 主要 实验 仪器 ２ １ 公 用仪器 ．
① 电子 天平 （．１ｇ ００ ） ② 分析天平 （． ） ０ １ｍｇ ③ 循环水 真空泵 ④ 红外 干燥 箱 ⑤ 干燥器 ⑥ 电炉
２ ２ 每位选 手配备 的仪器 ．
① 恒温 磁力搅拌 器及 磁子 （ 套 ） １ ② ２０ｍ ５ Ｌ圆底烧 瓶 （ 个 ） １ ③ 球形 冷凝管 （ 根 ） １ ④ 玻璃 水浴锅 （ 个 ） １ ⑤ 铁 架 台（ ） １个
主要实验仪器公用仪器电子天平分析天平循环水真空泵红外干燥箱干燥器电炉每位选手配备的仪器恒温磁力搅拌器及磁子套圆底烧瓶个球形冷凝管根玻璃水浴锅个铁架台个万方数据冷凝管夹个烧瓶夹个直角夹个布氏漏斗个配过滤套抽滤瓶个吸量管各根移液管根容量瓶个洗耳球个移液管架个碘量瓶个酸式滴定管根滴定管架个烧杯各个量筒各个表面皿大小各个洗瓶个剪刀把橡皮管根不锈钢刮铲个不锈钢勺个玻璃棒根胶头滴管根广泛试纸包注射器个塑料袋内装称量纸张大滤纸张小滤纸张样品管个标签棉花小方巾四主要原料的物理性质五实验步骤第一部分配合物分子量的合成称取?硝酸铜易吸水称量前需先用滤纸将其表万方数据面的水分吸干和氨基乙酸加入到有甲醇的圆底烧瓶中约水浴加热快速搅拌下回流
１ 主要试剂和 原料
硝酸铜 （ ｕ Ｎ ， ・ Ｈ ０） 氨 基 乙 酸 、 乙胺 、 基 乙烷 、５ 甲醛 、 Ｃ （Ｏ） ３ 、 三 硝 ３％ 甲醇 、 粉 、 盐 酸 、 锌 浓 （ ＋ ） 酸 、 ｏ Ｌ氢氧化钠 溶 液 、 １＋４ 硫 酸 、０ Ｋ 溶 液 、 ． １３ ｏ Ｌ Ｎ ２ ２ ３ 准 溶 １ ９盐 ６ｍ ｌ ／ （ ） １％ Ｉ ００００ｍ ｌ ａＳｏ 标 ／ 液 、．％ 淀粉溶 液 、０ Ｈ Ｓ Ｎ溶液 。 ０５ １ ％Ｎ Ｃ