盐酸普鲁卡因注射液的pH测定.
5实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析报告
到近终点时把滴定管提出液面，用 水冲洗后再继续滴定至终点。
4.反应速度与滴定速度的关系
滴定速度不能过快 !!!
重氮化滴定法指示终点的方法:
永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法
我国药典主要采用永停滴定法指示终点。
永停法
原理
• 在被测溶液中插入两个相同的铂电 极，在两个电极间10~200mV电压，并 且在回路中串联一个灵敏的检流计 （10A－9/格）。 • 当用NaNO2滴定时，由于在终点前 回路中没有电流，所以电流计的指针 指零，或指针偏转后立刻又返回到零 点。 • 当到达滴定终点时，由于溶液中有 微过量的NaNO2，使得在两个电极上 发生氧化还原反应
由于在这类药物的分子中也具有苯环结构，所以同样
也具有紫外吸收。
鉴别反应：
1．重氮化-偶合反应
凡具有芳伯氨基的药物，都可以在酸性溶 液中与NaNO2TS发生重氮化反应，再与碱性 -萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
Ar
NHCOR
H2O
H Ar
NH2
RCOOH
Ar NO2 6[H] ZnH Cl Ar NH2 2H2O
Ar NH 2 NaNO 2 2HCl [Ar N2 ]Cl NaCl 2H2O
２. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
检查：
１、pH值 应为3.5 ～5.0 2、对氨基苯甲酸 ：
供试品溶液：每１ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液：每１ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂：苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14 :1:1:4） 点样量：10µL 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液
.HCl
.HCl
COOCH2CH2N(C2H5)2
模块六 全检技术——盐酸普鲁卡因注射液的质量全检
指导教 师审核
同学相互 间复核
书写检验 报告书
处理检验数据 判断检验结果
任务二
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验
（三）时间分配 具体时间安排可参考表3-2-1。
表3-2-1 盐酸普鲁卡因注射液质量检验的时间安排
实训内容 自制薄层板 （提前准备） 仪器准备与清洗 试药准备及 试液制备 亚硝酸钠滴定液 的制备与标定 性状 鉴别 检查 无菌检查 含量测定 实训时间（分钟） 30 20 30 另计 10 40 60 另计 60 250 实训总时间 结合“单元实训八”进行 根据检验内容合理安排检验顺序，可交叉进行 备 注 按要求铺薄层板，室温下晾干，110℃活化30分钟，即置有干燥剂的 干燥箱中备用 备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用 试药由实训指导教师准备，。试液等由学生分工合作按用量要求制 备并记录 亚硝酸钠滴定液(0.1mo1／L)的制备与标定在“综合实训一”中完成
任务二
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验
③ 检查背景：正面不反光的黑色面作为检查无色或白色异物的背景； 侧面和底面的白色面作为检查有色异物的背景。
④ 检查人员条件：远距离和近距离视力测验，均应为4.9或4.9以上； 应无色盲。 ⑤ 检查距离：检查人员调节位置，使供试品位于眼部的明视距离处。 ⑥ 操作方法：取供试品20支，除去容器标签，擦净容器外壁。在黑 色背景下，用目检视，再在白色背景下检视一次。
任务二
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验
【性状】 本品为无色的澄明液体。 【鉴别】 取本品，照盐酸普鲁卡因项下的鉴别（3）、（4）项试验， 显相同的反应。 【检查】 pH值 应为3.5～5.0。 对氨基苯甲酸 精密量取本品，加乙醇稀释制成每1ml 中含盐酸普鲁 卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制 成每1ml中含30μ g的溶液，作为对照品溶液。 【含量测定】 精密量取本品适量，照永停滴定法在15～20℃，用亚 硝酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定。
盐酸普鲁卡因鉴别和稳定性试验
实验一 盐酸普鲁卡因鉴别试验一、 盐酸普鲁卡因1、鉴别依据1)水解产物反应药物中具有酯的结构，在碱性溶液中可水解，利用其水解产物与试剂的反应进行鉴别试验。
盐酸普鲁卡因水溶液与氢氧化钠试液作用，生成普鲁卡因的白色沉淀，加热时变为油状物，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
溶液放冷后，加盐酸酸化，则析出对氨基苯甲酸的白色沉淀，此沉淀能在过量的盐酸中溶解。
H 2N COOCH 2CH 2N 2H 5C 2H 5.HCl NaOHH 2N COOCH 2CH 2N C 2H 5C 2H 5NaOHH 2N COONa +HOCH 2CH 2N(C 2H 5)2H 2N COONa +HCl H 2N COOH +NaCl H 2N COOH +HCl H 2N COOH .HCl2）重氮化—偶合反应凡具芳伯氨基的药物，均可在酸性溶液中与亚硝酸钠试液作用，生成重氮盐，再与碱性β-萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
NH 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2.HCl +NaNO 2+HCl N +2CH 2N(C 2H 5)2+NaCl +2H 2O2、鉴别1）、取本品约0.1g ，加水2ml,溶解后，加10%氢氧化钠溶液1ml ，生成白色沉淀；加热，变为油状物中，继续加热，发生的蒸气使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。
2）、芳香第一胺类的鉴别取本品约50mg,加稀盐酸1ml ，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L ，亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉淀。
实验二 盐酸普鲁卡因稳定性实验一、目的要求1. 了解pH 值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响。
2. 了解薄层层析法检查药物中杂质的方法。
二、实验原理盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。
临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。
盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。
配制盐酸普鲁卡因注射液时调节pH值法的探讨
１１ 药 品 ．
盐酸 （ 分析 纯 ， 度 ３ ～３ ，／ ） 浓 ６ ８ ｇｍ１
（ 遵义 四中化工 厂） 盐 酸普 鲁卡 因 （ 京 制 药 厂 ， ； 南 药 用 ， 号 ２００ １ ） 自制 新 鲜重 蒸 馏水 ； Ｈ Ｓ２型 批 ０ １１０ ； ｐ －
酸度计 （ 上海第二分析仪器厂） 。
至关重 要 。在制备 过 程 中 ， 其水 溶 液在 碱 性 时不 稳
定， 易分解 失效 ； 于水 后 ｐ 值为 ５ ６最易水 溶 Ｈ ～ 解［ ， ２ 故控制 ｐ ］ Ｈ值至关重要 。中国药典 （０ ５ ２０ 版） 规定其溶液 ｐ Ｈ值为 ３ ５ ． 之 间［ 。制备过程 ． ～５０ ３ ］ 中将其半成品 ｐ Ｈ控制在 ４２ ． 之间最为稳定 ， ． ～４５
工 业 出 版社 ，０ ５５ ０ ２０．８．
１２ 方 法 ． 配制各 种浓 度的盐酸普 鲁卡 因 ， 其操 按 作 规程项 进行 ， 录其 不 同浓 度 和体 积 加 入 盐 酸 调 记 节 ｐ 值 的量 ， Ｈ 见表 ｌ 。
２ 结
果
从表 １ 可见 ， 加盐酸调节 ｐ Ｈ值 的量受药液体 积、 调前药液 ｐ Ｈ值及蒸馏水 ｐ Ｈ值的影响 ， 但任何 种浓度的药液调前 ｐ Ｈ值都在 ５４ ． 之间， ． ～５ ７ 蒸 馏水 ｐ 值 ５４ ～６４ 药 典 规定 的合 格范 围［ ， Ｈ ．２ ．８在 ３ ］
正四肢血管舒缩功能障碍 ， 为我院传统用药保 留品
种 。盐酸普 鲁 卡 因是 灭 菌制 剂 中常 见 制剂 之 一 ［ ， １ ］
在长期工作实践 中， 我们摸索总结 了一些配制 的经
验和 加酸法 ， 此作 一 介绍 。在 制 备过 程 中温 度 和 在
实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析
《药物分析实验》
（二）检查——溶出度 1. pH 取本品依法测定，pH应为3.5~5.0。 2. 对氨基苯甲酸
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《药物分析实验》
（三） 含量测定
精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁 卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸 溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上， 搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂 - 铂 电后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3 出，照永停滴定法，在15~20℃，用亚硝 酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定。
《药物分析实Leabharlann 》实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析
化学与环境工程学院 主讲：孟江平
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《药物分析实验》
一、 实验目的
1. 掌握芳胺类药物鉴别反应的实验原理及操 作。
2. 掌握pH – 2C型酸度计的操作方法。 3. 掌握自动永停滴定仪的操作方法及其指示
滴定终点的原理。 4. 掌握盐酸普鲁卡因注射液的杂质限量及含
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六、 思考题
《药物分析实验》
1. 直接电位法测定溶液pH的操作要点有哪些？ 2. 试述自动永停滴定仪的结构和确定滴定终点 的方法。 3. 碱性β – 萘酚试液如何配制？为什么要临用 前新鲜配制？ 4. 亚硝酸钠法测定含量时，为何要加入溴化钾？ 5. 盐酸溶液（1→2）为何要在滴定开始前加入？
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《药物分析实验》
四、 步骤
（一） 鉴别 1. 芳香第一胺类的鉴别反应 取本品5ml，加稀盐酸1ml， 0.1mol/L亚硝酸 钠溶液数滴，滴加碱性β – 萘酚试液数滴， 即生成猩红色沉淀。 2. 氯化物的鉴别反应 取本品0.5ml，加稀硝酸1ml，再加硝酸银试 液数滴，即生成白色凝乳状沉淀。分离出沉 淀，在沉淀中加氨试液，沉淀即溶解，再加 稀硝酸重新生成白色沉淀。
药物分析习题解答-第六章小结
第六章 胺类药物分析学习目标知识目标：● 了解对氨基苯甲酸酯类药物，酰胺类药物，苯乙胺类药物的结构特征● 理解盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的构性关系与质量分析方法的联系● 掌握盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的鉴别试验、杂质检查方法和含量测定方法能力目标：● 根据胺类药物的化学结构，能够选择相应的鉴别、杂质检查及含量测定方法● 依据药典，能够正确分析胺类药物质量胺类药物涉及面广，国内外药典收载品种较多。
依据化学结构，胺类药物包括芳胺类、芳烃胺类、脂肪胺类、磺酰胺等。
本章重点讨论其中的对氨基苯甲酸酯类药物、酰胺类药物以及芳烃胺类药物中的苯乙胺类药物。
这三类药物的化学结构中均具有苯环和氨基，有些药物还含酚羟基、芳伯氨基等官能团，这些官能团是选择药物质量控制方法的重要依据。
第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析对氨基苯甲酸酯类药物具有对氨基苯甲酸酯母核，基本结构如下C R 1HN OOR 2一、对氨基苯甲酸酯类药物结构与性质、分析方法的关系（重点，掌握）1. 弱碱性：多具有脂烃胺侧链且为叔胺氮原子，显弱碱性，能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应，可用非水碱量法测定含量。
2. 芳伯氨基特性：多具有芳伯氨基，可发生重氮化－偶合反应，可与芳醛缩合反应。
3. 水解特性：具有酯键或酰胺键，易水解，影响药品质量。
4. 紫外吸收特性二、鉴别试验（重点）（一）重氮化-偶合反应/芳香第一胺反应（掌握）分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，可在酸性条件下与亚硝酸钠试液作用，发生重氮化反应，生成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合生成橙红色偶氮化合物，此即为芳香第一胺反应，属于“一般鉴别试验”。
中国药典（2010年版）收载盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因注射液、注射用盐酸普鲁卡因、苯佐卡因均可采用此法鉴别。
盐酸丁卡因不具有芳伯氨基，无重氮化-偶合反应，但其结构中的芳香仲胺在酸性溶液中也可与亚硝酸钠发生反应，生成乳白色的N-亚硝基化合物沉淀，可与含有芳伯氨基的同类药物区别。
实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析
在盐酸的存在下，重氮化反应的机制是：
首先
Na 2 N H O C H l2 N N O aC
HN 2O HC 氯 lN化 O亚 C H 硝 2O l 酰
然后
N
A r- N H 2 N O C l A r- N |- N O A r- N = N - O H [A r- N 2 ]+ C l-
.
含量测定（亚硝酸钠滴定法 ）：
原理：
具有芳伯氨基的药物，可在酸性条件下
可与NaNO2反应生成重氮盐，根据消耗 NaNO2的量，可以计算出药品的含量。
对于具有潜在芳伯氨基的药物，如芳酰
氨基、硝基等，可先进行水解或还原，得到
芳伯氨基后，再进行测定。
.
操作中的主要条件：
１.反应速度与药物结构的关系
.
阳极： NOH2O
HN2O He
阴极： HN2OHe
NOH2O
导致在两电极间有电子的流动，从而回路中有电流
产生，使得电流计指针发生偏转并且不再返回零点。永
停滴定法就是利用这一现象指示终点。
永停滴定法的特点：
•永停滴定法装置简单，操作方便，方法准确。 •缺点是电极容易钝化。 如电极发生钝化可用浓硝酸加. 1~2滴FeCl3试液温热活化。
.
２. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
.
检查：
１、pH值 应为3.5 ～5.0 2、对氨基苯甲酸 ：
供试品溶液：每１ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液：每１ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂：苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14 :1:1:4） 点样量：10µL 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液
实验五
盐酸普鲁卡因注射液的 质量分析
.
【实验目的】
盐酸普鲁卡因的鉴别实验报告
盐酸普鲁卡因的鉴别实验报告1. 引言嘿，大家好！今天咱们聊聊一个小小的药物——盐酸普鲁卡因。
听起来可能有点陌生，但它其实是个老朋友，在医疗领域可有着悠久的历史哦。
盐酸普鲁卡因是一种局部麻醉剂，常用于一些小手术，真是好帮手！那我们今天的任务就是通过一些简单有趣的实验，来识别它。
准备好了吗？走起！2. 实验材料2.1 所需器材好啦，首先咱们得准备一些实验材料。
你需要的东西可不少，先来看看吧：1. 盐酸普鲁卡因样品——当然啦，实验得有主角。
2. 几种试剂，像盐酸、氢氧化钠等，都是小角色，但可不能少。
3. 干净的试管、烧杯，还有搅拌棒，实验室的标配。
4. pH试纸，检测酸碱的好帮手；5. 当然，还有安全眼镜和手套，保护好自己才是王道！2.2 实验环境实验环境也很重要，尽量找个安静的地方，别让小朋友跑来打扰。
最好通风，保证咱们的实验能顺利进行。
而且，保持桌面的整洁，给自己一点心理暗示——我就是个科学家！3. 实验步骤3.1 观察外观首先，咱们得看看盐酸普鲁卡因的样子。
把样品放在试管里，透过阳光一看，哎呀，这个液体清澈透亮，没什么杂质，跟清水差不多！要是颜色发黄，那可就得小心了，可能是过期了。
3.2 pH测试接下来，我们就得用pH试纸测测它的酸碱性。
取一点样品，滴上几滴水，然后把试纸放进去，观察一下颜色变化。
咱们期待看到的结果是，应该是酸性，颜色偏红。
要是没变，那可就不妙了，盐酸普鲁卡因可能不在这里面。
3.3 与试剂反应接下来，就可以尝试一些化学反应了。
首先，咱们可以往样品里加点盐酸，看看有没有气泡产生。
嘿，要是冒泡了，那就说明它是含有游离碱的，没错，这就是盐酸普鲁卡因的标志之一！接下来，咱们再试试加氢氧化钠，看看有没有沉淀出现。
哎呀，等了一会儿，结果没错，沉淀物如期而至，太棒了，实验成功了！4. 实验总结好啦，今天的实验到这里就结束了，收获可不小呢！咱们通过观察、pH测试和化学反应，顺利地把盐酸普鲁卡因给鉴别出来了。
盐酸普鲁卡因注射液的质量检测
实训八 盐酸普鲁卡因注射液的质量检测一、 实训目的1、掌握永停滴定仪的操作方法，掌握永停滴定法的基本原理和操作要点。
2、掌握薄层色谱法进行盐酸普鲁卡因杂质检查方法。
3、熟悉亚硝酸钠滴定原理和方法。
4、了解永停滴定仪的构造。
二、 实训原理本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液。
含盐酸普鲁卡因(C 13H 20N 2O 2·HCl )应为标示量的95.0%-105.0%.盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成重氮化合物，可采用永停法指示终点。
永停法采用2支铂电极，当在电极间加一低电压时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很多或无电流通过，电流计指针不发生 偏转或偏转后即回到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，发生如下氧化还原反应：阴极：HNO 2+H ＋+e → NO+ H 2O阳极：NO + H 2O → HNO 2 + H + + e此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
三、 实训操作1、杂质检查—对氨基苯甲酸精密量取本品，加乙醇稀释使成每1ml 中含盐酸普鲁卡因2.5mg 的溶液，作为供试品溶液。
另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml 中含30μg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录VB)试验，吸取上述两种溶液各l0μl ，分别点于含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H 薄层板上，用苯—冰醋酸—丙酮—甲醇(14：1：1：4)为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100m1，加冰醋酸5m1制成)喷雾显色。
供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。
2、含量测定精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g ），加盐酸（1 →2）20ml ，加2gKBr ，搅拌，在15～20℃，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L ）滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。
普鲁卡因注射液的质量分析
作用与注意事项
1）为局麻药，用于封闭疗法、浸润麻醉和传导麻醉。 2）灭菌温度不宜过高，时间不宜过长 3) 少数病人对本品有过敏反应，用药前应询问病人过敏史或做皮内试验。
盐酸普鲁卡因分子式：
N H2
芳伯氨基
.H C l
N (C
2
H
5
)
2
N a O H
H
2
N H C l
C O O N a
H O C H
2
C H
2
N (C
2
H
5
)
2
使 H
2
湿 试 纸
润 变
红 蓝
色
石
蕊
N 白 色
C O O H
3.3 芳香第一胺反应：
N H 2
。 N a N O 2 H C l C O O C H C H N ( C H ) H C l + 2+ 2 2 2 2 2
得△A(两次测定之差），以质量浓度对△A作图，得一直 线方程为：△A=0.06062×ρ（r=0.999)，如图所示。 结果显示，盐酸普鲁卡因的质量浓度在2~12ug/ml范围内 与△A成很好的线性关系
2.3内毒素的检查
素取本品，可用0. 06EU/ml以上高灵敏度的鲎试剂，依法 气相色谱法检查，每1mg盐酸普鲁卡因中含内毒素的量应 小于o．20EU。 气相色谱法原理：采用气体为流动相（载体），流经装有 填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍 生物气化后，被载气带入色谱进行分离，各组分先后进 入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。 操作：溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分 流装置的进样系统。
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验方案
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验方案盐酸普鲁卡因注射液质量检验方案盐酸普鲁卡因注射液的质量检验方案1.掌握盐酸普鲁卡因的检验工作2.掌握水停法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法3.掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法二、盐酸普鲁卡因的检验【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿中微溶，在乙醚中几乎不溶。
本品的熔点为154～157℃。
稳定性：盐酸普鲁卡因溶液的稳定性受湿度影响，与PH 有关，【鉴别】本品为4-氨基苯甲酸2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐。
按干燥品计算，含C13H20N2O2.H Cl 不得少于99.0％。
本品显芳香每一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。
取本品约0.1g ，加水2ml 溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。
本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集397图）一致。
【检查】酸度取本品0.40g ，加水10ml 溶解后，加甲基红指示液1 滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应变为橙色。
溶液的澄清度取本品2.0g ，加水10ml 溶解后，溶液应澄清。
干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L ）。
炽灼残渣取本品1.0g ，依法检查（附录Ⅷ N ），遗留残渣不得过0.1 ％。
铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸2ml,置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml,微热溶解后，加水30ml 与过硫酸铵50mg ，依法检查（附录Ⅷ G ），与标准铁溶液1.0ml 制成的对照液比较不得更深（0.001％）。
重金属取本品2.0g ，加水15ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml ，依法检查（附录Ⅷ H 第一法），含重金属不得过百万分之十。
实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析
在盐酸的存在下，重氮化反应的机制是：
首先
Na 2 N H O C H l2 N N O aC
HN 2O HC 氯 lN化 O亚 C H 硝 2O l 酰
然后
N
A r- N H 2 N O C l A r- N |- N O A r- N = N - O H [A r- N 2 ]+ C l-
实验五
盐酸普鲁卡因注射液的 质量分析
.
【实验目的】
了解药品中有关物质的来源及检查的意义； 掌握薄层层析法用于药物中有关物质限度检查
的方法和基本操作； 掌握永停滴定法测定含量的方法与原理。
.
结构特点：
H2N
C OR
O
这类药物具有对氨基苯甲酸酯的基本结构。一 N般H2 ，氨基没有被取代，N具H 2 有游离的芳伯N H氨(C H基2)3C。H3
精密量取供试品适量（约相当于盐酸普鲁卡因 ０.１2g），置烧杯中，加水４０ml与盐酸 （１→２）１５ml，再加ＫＢr２g，置电磁搅 拌器上搅拌使溶解，插入铂电极后，将滴定管 按要求调节好后，用亚硝酸钠（0.05mol/L） 滴定.每１ml亚硝酸钠（0.05mol/L）相当于 13.64 mg的 C13H20N2O2.HCl。
ＣＮaNO2= 0.1030 mol/L
.
.
阳极： NOH2O
HN2O He
阴极： HN2OHe
NOH2O
导致在两电极间有电子的流动，从而回路中有电流
产生，使得电流计指针发生偏转并且不再返回零点。永
停滴定法就是利用这一现象指示终点。
永停滴定法的特点：
•永停滴定法装置简单，操作方便，方法准确。 •缺点是电极容易钝化。 如电极发生钝化可用浓硝酸加. 1~2滴FeCl3试液温热活化。
盐酸普鲁卡因注射液的分析
盐酸普鲁卡因注射液的分析1、目的1. 熟悉盐酸普鲁卡因的鉴别反应。
2. 掌握盐酸普鲁卡因含量测定的亚硝酸钠法。
2、原理具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基分子结构的药物，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应，中国药典2005版用亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量。
盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯氨基，在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，采用永停法、电位法、内指示剂法和外指示剂法等指示终点。
Ar-NH2+NaNO2+2 HCl→Ar-N2*+NaCl+ 2 H2O3、实验内容(1) 鉴别取本品适量（相当于盐酸普鲁卡因50mg），加稀盐酸1ml，加0.1mol/L 亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-茶酚试液数滴，生产橙红色沉淀。
（二）含量测定1、内指示剂法精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），置于烧杯中，加水40（1→2）15ml，加溴化钾2g，用玻棒搅匀，使其完全溶解，加入0.5%的中性红指示剂1滴，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴定边搅拌，至终点时，再加一滴中性红指示剂液，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定至溶液的颜色呈纯蓝色，即为滴定终点。
2、外指示剂法精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸液（1→2）15ml，加溴化钾2g，用玻璃棒搅匀，使其完全溶解，将滴定管的尖端插入液面下面约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴边搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定至使淀粉碘化钾试纸立即变为蓝紫色（做法用尖头玻棒沾烧杯中溶液后迅速在淀粉碘化钾试纸上划过）即为滴定终点。
本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的90.0%—110.0%。
3、永停滴定法（中国药典规定使用）精密量取本品适量（约相当于原酸普鲁卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸液（1→2）15ml，加溴化钾2g，置电磁搅拌器上，插入铂-铂电极，调节蛹挺滴定仪使加于电极上的电压为50mV，在15℃―20℃，将滴定管的尖端插入液面2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴边搅拌，至近终点时，将点滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，不再回复，即为滴定终点。
试验九盐酸普鲁卡因注射液pH的测定
实验九盐酸普鲁卡因注射液pH的测定【目的要求】1. 掌握酸度计测定溶液pH值的原理和方法。
2．学会正确使用酸度计。
3．了解标准缓冲溶液的作用和配制方法。
【仪器与试剂】仪器：25型酸度计、玻璃电极、饱和甘汞电极、塑料烧杯(50m1)、温度计试剂：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH=4.0)、磷酸盐标准缓冲液(pH =6.8)、磷酸盐标准缓冲液(pH =7.4)、硼砂标准缓冲液(pH =9.2)、盐酸普鲁卡因注射液【方法原理】电位法测定溶液的pH 值是国家法定标准，方法的准确度较高，可测定至pH值的小数点后第二位。
直接电位法测定溶液pH值通常以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入被测溶液中组成原电池，测定为二步法：一步为校准（或称定位），即先用已知准确pH值的标准缓冲液校准pH计（用定位钮调至仪器读数为标准pH值），二步为测量，再将两电解插入待测溶液，即可获得待测液的pH值。
由两步法的原理可看出，溶液的pH值变化1个单位，电池的电动势变化0.05916V。
【操作步骤】1. 接通酸度计电源，预热仪器30min。
2．电极安装取下饱和甘汞电极上的橡皮塞及橡皮套，必要时补充饱和KCl溶液，检查下端瓷芯是否阻塞，然后安装于(+)极。
同时将在蒸馏水中浸泡24h后的玻璃电极安装于(—)极，其下端应比甘汞电极下端略高。
用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸去电极上的水。
3.校准(1)将电极浸入邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH 4.00)中。
(2)将“pH-mV”开关转至pH档。
(3)将“量程选择”开关转至“7～0”。
(4)调节“零点调节器”，使电表指针恰好在pH 7处。
(5)按下“读数”开关并略为转动，可使“读数”开关处在按下位置不动，再调节定位调节器”，使电表上的读数与室温下标准缓冲液的pH值一致。
(6)将读数开关反方向转动使其抬起，电表指针应恢复至pH7的位置。
有变动，应调“零点调节器”，使指针指在pH7处，再重新“定位”。
实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定一、目的要求1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法；2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法；3.掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书；4.正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。
二、实验原理分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。
三、仪器与试剂1.仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯2.试剂亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸四、实验步骤1.亚硝酸钠滴定溶液（ 0.05mol/L ）的配制与标定取亚硝酸钠约 1.8g ，加无水碳酸钠0.05g ，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。
取在 120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g ，精密称定，加水30mL 及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→ 2） 20mL，搅拌，在 30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。
滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3 处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。
然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。
1mmol 亚硝酸钠相当于173.2mg 对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。
2.盐酸普鲁卡因注射液含量的测定精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于 200mL烧杯中，加水使成 120mL，加入盐酸（ 1→2）5mL，溴化钾 1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。
滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3 处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。
然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。
盐酸普鲁卡因胺的三种化学鉴别法
盐酸普鲁卡因胺的三种化学鉴别法嘿，伙计们！今天我们来聊聊盐酸普鲁卡因胺的三种化学鉴别法。
这可是个相当有趣的话题，因为它涉及到我们身体里的那些小东西，所以我们得小心谨慎地对待它。
好了，废话不多说，让我们开始吧！我们来说说第一种化学鉴别法：颜色法。
这个方法很简单，就是通过观察盐酸普鲁卡因胺的颜色来判断它的真伪。
你知道吗，真正的盐酸普鲁卡因胺是呈现出淡黄色的，而假冒货则是呈现出深棕色的。
所以，当我们看到某种药物呈现出深棕色时，就要警惕了，因为这可能是假药。
这个方法并不是百分之百准确的，所以我们还得结合其他方法来判断。
接下来，我们说说第二种化学鉴别法：熔点法。
这个方法主要是通过测量盐酸普鲁卡因胺的熔点来判断它的真伪。
你知道吗，真正的盐酸普鲁卡因胺在熔点方面是非常高的，通常在250°C左右。
而假冒货的熔点则相对较低，一般在150°C左右。
所以，当我们发现某种药物的熔点较低时，也要小心了，因为这可能是假药。
这个方法也不是百分之百准确的，所以我们还得结合其他方法来判断。
我们来说说第三种化学鉴别法：pH值法。
这个方法主要是通过测量盐酸普鲁卡因胺的pH值来判断它的真伪。
你知道吗，真正的盐酸普鲁卡因胺在pH值方面是非常稳定的，通常在7.4左右。
而假冒货的pH值则可能会有所波动，甚至偏离正常范围。
所以，当我们发现某种药物的pH值异常时，也要小心了，因为这可能是假药。
这个方法也不是百分之百准确的，所以我们还得结合其他方法来判断。
总的来说，盐酸普鲁卡因胺的三种化学鉴别法分别是颜色法、熔点法和pH值法。
虽然这些方法都是非常有效的，但是它们并不能保证100%的准确性。
所以，我们在购买药物时一定要谨慎行事，尽量选择正规渠道购买，避免上当受骗。
我们还要学会自我保护，遇到问题时要及时寻求专业人士的帮助。
记住了，健康是人生的第一财富，我们可不能让那些假药破坏了我们的健康哦！。
盐酸普鲁卡因水解反应
盐酸普鲁卡因水解反应
盐酸普鲁卡因水解速度较为缓慢，在偏酸性条件下较为稳定，在pH3.4-3.6时最稳定；在碱性条件下水解，生成对氨基苯甲酸和二乙胺基乙醇失去药效；水解后的对氨基苯甲酸又可氧化，生成有色物质，同时在一定条件下又能脱羧，生成有毒的苯胺。
盐酸普鲁卡因属于酯类药物，颜色：橙红色到猩红色。
水解产物的反应。
盐酸普鲁卡因具对氨基苯甲酸酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物（普鲁卡因），继续加热可水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时可生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
固定pH滴定法测定弱酸性药物盐酸普鲁卡因
Determination of Procainum Hydrochloride by pH－
fzxed Titration
作者： 刘进邦
作者机构： 吉林师范学院化学系
出版物刊名： 北华大学学报：社会科学版
页码： 40-43页
主题词： 弱酸性药物分析;盐酸普鲁卡因;固定pH法;分布系数;药物酸离解常数
摘要： 本文报道了一种水溶液中测定弱酸性药物的固定ｐＨ滴定法．它以弱酸在水溶液中
各 种存在形式的分布系数与ｐＨ值的关系为理论依据，不要求滴定反应定量完成，是利用滴定
到一定 ｐＨ值时滴定剂消耗体积与弱酸物质的量之间的正比关系进行定量分析，应用该法测定
弱酸性药 物盐酸普鲁卡因，结果与药典一致，回收率在９９.６ ％～１００．３％，试液低至
５×１０－４ｍｏＶＬ，也可用该 法准确测定．本法操作简便、快速、制剂中的赋形剂及有色
物无干扰．。
盐酸普鲁卡因注射液半成品pH对成品pH、含量、杂质的影响
盐酸普鲁卡因注射液半成品pH对成品pH、含量、杂质的影
响
鲍蕾蕾;袁兵;卞俊
【期刊名称】《现代医药卫生》
【年(卷),期】2006(022)004
【摘要】盐酸普鲁卡因是国内外临床广泛应用的酯类局部麻醉药，其水溶液的稳定性受pH值的影响极大。
我们控制注射液半成品的pH值，考察不同pH下成品pH的变化值、含量的变化值及杂质的含量，为生产时半成品pH值的选择提供依据。
【总页数】2页(P602-603)
【作者】鲍蕾蕾;袁兵;卞俊
【作者单位】解放军411医院药学中心,上海,200434;解放军411医院药学中心,上海,200434;解放军411医院药学中心,上海,200434
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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盐酸普鲁卡因注射液的pH测定
一、实验说明
注射液的稳定性与pH密切相关，药典中注射液项下均规定检查pH。
盐酸普鲁卡因注射液的pH为3.5~5.5。
通过本实验的训练，掌握pH测定的操作技能。
二、仪器与试剂
（1）仪器
pHS-3C酸度计（或其他型号的pH计，精确到0.01 pH），pH玻璃复合电极，50 mL聚乙烯烧杯。
（2）试剂
盐酸普鲁卡因注射液（或其他注射液），pH 4.01标准缓冲溶液（25℃）、pH 6.86 标准缓冲溶液（25℃）、pH 9.18标准缓冲溶液（25℃）或其他pH值的标准缓冲溶液。
三、测定步骤
（1）安装pHS-3C酸度计。
（2）开机。
（3）温度补偿使试样的温度和标准溶液温度相同。
（4）调试仪器至测量pH状态。
（5）定位用pH 6.86标准缓冲溶液进行标准定位；再用与待测溶液pH接近的标准缓冲溶液进行斜率定位。
（6）测定将电极插入待测的盐酸普鲁卡因注射液或其他注射液，待示值稳定后记录读数。
平行测定三次。
（7）结束工作测试完毕后，先用蒸馏水冲洗电极，甩干，插入电极保护套。
关闭仪器电源，恢复仪器至使用前的状态。
填写仪器使用记录。
四、数据记录与报告
五、注意事项
（1）pH复合电极使用前必须浸泡，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层，只有在充分湿润的条件下才能对溶液中的H+离子有良好的响应。
（2）电极从保护套中取出后，应用去离子水中洗涤并甩干，不能用纸巾擦拭球泡，否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上，会延长电势稳定的时间，更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。
（3）pH复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，以缩短电极的响应时间。
（4）配制标准缓冲溶液时，应使用去离子水，并预先煮沸15～30 min，以除去溶解的二氧化碳。
标准缓冲溶液一般可保存2~3个月，但发现浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。