亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
2、调节搅 拌速度
1、打开电 磁搅拌开关
设定门限值意义：在滴定过程中，滴定池内溶液产生不同的电 位变化，当△e/△v的电位变化大于门限值后为等当点值，由单片 机控制的滴定仪认为满足设定条件，仪器转到制停程序，停止滴定 并给出测定结果。
调节灵敏度为 10-9A（对应
50mV）
1、按<复零>键 将数显清零
2、按<滴定> 键开始滴定
计 量
泵 补 充 标 液
ZYT-2 永停滴定仪使用
♦ 1、排气泡 打开电源开关，三通转 换阀置吸液位（阀体调节帽顺时针旋 到底，吸液指示灯亮）按吸液键，泵 管活塞下移，标准液被吸入泵体，下 移到极限位时自动停止，再转三通阀 到注液位（反时针旋到底，注液指标 灯亮）按注液键，泵管活塞上移，先 赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限 位时，自动停止，随后再在吸液位按 吸液键一般反复二、三次就可以赶走 泵体和液路管道中的所有气泡，同时 在整个液路中充满标准溶液。
注意事项
♦ 1 铂电极在使用前可用加有少量三氯 化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗活 化。
♦ 2 滴定时电磁搅拌的速度不宜过快， 以不产生空气旋涡为宜。
♦ 3 滴定操作: 滴定管尖入液面下2/3; ♦ 4 用ZYT-1(2) 永停滴定仪, 第一次出
现鸣叫为近终点,即伪终点.
实验结果与分析
♦ 按公式计算含量 T×V×F
H2N
化学名：4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐
芳伯氨基
亚硝酸钠滴定法
Ar − NH2 + NaNO2 + HCl →
+
→
Ar
−
N
Cl −
≡
N
+
NaCl
2020年药用分析化学 形考 国开
国开电大药用分析化学形考任务1-4答案题目随机，请使用Ctrl+F组合键输入题目关键词查找答案形考任务一选择题1亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是（生成NO+BR-）2两步滴定法，氢氧化钠溶液相当于阿司匹林的量是（18.02）3乙酰水杨酸，使用中性醇溶解的目的（防止供试品在水溶液中滴定时水解）对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按照C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），吸收的吸收度为A，测含量百分率的计算式为 A*715*250/5*1/W*100%4.。
下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（异烟肼）5.有氧化剂存在时，苯并噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（钯离子比色法）6.1、药品标准中鉴别试验的意义在于（B）A．检查已知药物的纯度B．验证已知药物与名称的一致性C．确定已知药物的含量D．考察已知药物的稳定性E．确证未知药物的结构2、盐酸溶液(9→1000)系指（A）A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B．盐酸1.0ml加甲醇使成l000ml的溶液C．盐酸1.0g加水使成l000ml的溶液D．盐酸1.0g加水l000ml制成的溶液E．盐酸1.0ml加水l000ml制成的溶液3、具有B-内酰胺环结构的药物是（E）A.阿司匹林B．奎宁C．四环素D．庆大霉素E．阿莫西林4、中国药典凡例规定：称取“2.0g”，系指称取重量可为（D）A.1.5~2.5gB.1.6~2.4gC.1.45～2.45gD.1.95~2.05gE.1.96-2.04g5、中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在（D）A.0.0lmgB.0.03mgC.0.1mgD.0.3mgE.0.5mg6、在药品质量标准中，药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是(A)A．性状B．-般鉴别C．专属鉴别D．检查E．含量测定7、药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是（B）A．高效液相色谱法B．红外分光光度法C．可见一紫外分光光度法D．原子吸收分光光度法E．气相色谱法8、氯化物检查法中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是（C）A．活性炭脱色法B．有机溶剂提取后检查法C．内消色法D．标准液比色法E．改用他法9、BP采用进行铁盐检查的方法是（C）A．古蔡氏法B．硫氰酸盐法C。
5实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析报告
到近终点时把滴定管提出液面，用 水冲洗后再继续滴定至终点。
4.反应速度与滴定速度的关系
滴定速度不能过快 !!!
重氮化滴定法指示终点的方法:
永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法
我国药典主要采用永停滴定法指示终点。
永停法
原理
• 在被测溶液中插入两个相同的铂电 极，在两个电极间10~200mV电压，并 且在回路中串联一个灵敏的检流计 （10A－9/格）。 • 当用NaNO2滴定时，由于在终点前 回路中没有电流，所以电流计的指针 指零，或指针偏转后立刻又返回到零 点。 • 当到达滴定终点时，由于溶液中有 微过量的NaNO2，使得在两个电极上 发生氧化还原反应
由于在这类药物的分子中也具有苯环结构，所以同样
也具有紫外吸收。
鉴别反应：
1．重氮化-偶合反应
凡具有芳伯氨基的药物，都可以在酸性溶 液中与NaNO2TS发生重氮化反应，再与碱性 -萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
Ar
NHCOR
H2O
H Ar
NH2
RCOOH
Ar NO2 6[H] ZnH Cl Ar NH2 2H2O
Ar NH 2 NaNO 2 2HCl [Ar N2 ]Cl NaCl 2H2O
２. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
检查：
１、pH值 应为3.5 ～5.0 2、对氨基苯甲酸 ：
供试品溶液：每１ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液：每１ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂：苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14 :1:1:4） 点样量：10µL 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液
.HCl
.HCl
COOCH2CH2N(C2H5)2
胺类药物与磺胺类药物的分析练习试卷2(题后含答案及解析)
胺类药物与磺胺类药物的分析练习试卷2(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. X型题1．取某药物约50mg，加稀盐酸1m1使溶解，加入0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，再滴加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色沉淀。
该药物应为A．对乙酰氨基酚B．盐酸普鲁卡因C．盐酸肾上腺素D．盐酸丁卡因E．盐酸苯海拉明正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析2．重氮-偶合反应的发生是基于药物的A．丙二酰脲结构B．烯醇式结构C．芳伯氨基结构D．烯丙基结构E．酚羧基结构正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析3．差示双波长紫外分光光度法选用参比波长的依据为A．与测定波长靠近B．干扰组分的λmaxC．测定组分的λminD．与测定波长处的吸收度相差大E．干扰组分在参比波长与测定波长处的吸收相等正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析4．盐酸普鲁卡因于NaOH溶液中水解生成的碱性气体是A．氨气B．盐酸蒸气C．二氧化碳D．二乙胺E．二乙氨基乙醇正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析5．取对乙酰氨基酚0g，加甲醇溶液(1→3)20ml使溶解，加碱性亚铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30min，如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
对乙酰氨基酚中对氨基酚的限量为A．百万分之十B．百万分之五十C．百万分之五D．百万分之十五E．百万分之一正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析6．非水滴定法测定盐酸丁卡因含量时，必须加入的试液是A．高氯酸滴定液(0.1mol/L)B．结晶紫指示液C．醋酸汞试液D．冰酸酸E．醋酐正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析7．中国药典(2000年版)采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1ml溴滴定液(0. 1mol/L)相当于盐酸去氧肾上腺素的量为(盐酸去氧肾上腺素的分子量为2067)A．20. 37mgB．20. 37gC．10. 18mgD．5. 092mgE．3. 395mg正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析8．《中国药典》(2000年版)规定对乙酰氨基酚中有关物质的检查方法是A．HPLCB．GCC．TLCD．比色法E．比浊度法正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析9．盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为A．对氨基酚B．对氨基苯甲酸C．对氯酚D．醌亚胺E．对氯乙酰苯胺正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析10．亚硝酸钠滴定法测定S1)或SMZ含量时，指示终点的方法是A．淀粉指示液法B．KI-淀粉试纸法C．永停滴定法D．橙黄Ⅳ指示液法E．KI-淀粉糊涂层法正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析11．取某药物约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓加热使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，再加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色的沉淀，该药物就是A．水杨酸B．阿司匹林C．苯甲酸钠D．对氨基水杨酸钠E．盐酸丁卡因正确答案：D 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析12．《中国药典》(2000年版)规定检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸特殊杂质的方法是A．硅胶G薄层色谱法B．硅胶GF254薄层色谱法C．硅胶H薄层色谱法D．硅胶HF254薄层色谱法E．氧化铝薄层色谱法正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析13．取某药物约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40min(水解!)，放冷，取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
(整理)秋药用分析化学期末自测题.
2009秋药用分析化学期末自测题一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分）1．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、杂质是指药物中的有毒物质2．５位有烯丙基取代的巴比妥类药物是（）。
Ａ、巴比妥Ｂ、苯巴比妥Ｃ、含硫巴比妥Ｄ、司可巴比妥3．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用（）做溶剂溶解样品。
Ａ、冰醋酸Ｂ、乙醇Ｃ、丙酮Ｄ、乙醚4．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。
Ａ、肾上腺素Ｂ、盐酸普鲁卡因Ｃ、盐酸丁卡因Ｄ、苯佐卡因5．下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是（）。
Ａ、盐酸氯丙嗪Ｂ、异烟肼Ｃ、尼可刹米Ｄ、麻黄碱6．提取中和法最常用的碱化试剂为（）。
A、氢氧化钠B、碳酸氢钠C、氯化铵D、氨水7．测定维生素Ｃ注射液的含量时,为了消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，滴定前需加入（）做掩蔽剂。
Ａ、丙酮Ｂ、三乙醇胺Ｃ、邻二氮菲Ｄ、丙醛8．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。
Ａ、冰醋酸Ｂ、水Ｃ、９５％乙醇Ｄ、无水乙醇9．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。
Ａ、青霉素Ｂ、链霉素Ｃ、庆大霉素Ｄ、四环素10．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、杂质是指药物中的有毒物质11．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反映产物的颜色是（）。
Ａ、紫色Ｂ、蓝色Ｃ、绿色Ｄ、黄色12．酸性最弱的是（）。
Ａ、盐酸Ｂ、苯甲酸Ｃ、水杨酸Ｄ、硫酸13．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是（）。
Ａ、重氮化－偶合反应Ｂ、磺化反应Ｃ、氧化反应Ｄ、碘化反应14．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（）。
亚硝酸钠滴定法测盐酸普鲁卡因的含量
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量
测定方法
取盐酸普鲁卡因0.5930g，精密称定，加水40ml与盐酸液（1→2）
15ml，置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，照永停滴定 法插入铂-铂电极后，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸 钠滴定液（0.1055mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时将 滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，继续缓缓滴定，至电流计指 针突然偏转不再回复，即为终点，消耗亚硝酸钠滴定液 （0.1055mol/L）20.10ml。中国药典（2005）规定，每1ml亚硝酸 钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2•HCl。本品按干 燥品计算，含C13H20N2O2•HCl不得少于99.0%。请问，该供试品含量 是否合格？
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量
解析
盐酸普鲁卡因的百分含量％＝ V T F 100% W
＝
20.10
27.28
0.1055 0.1
100%
0.59301000
＝ 97.55％
97.55％<99.0%，试验证明该盐酸普鲁卡因供试品含量不合 格。
电大药物分析化学问答题123456
23：用配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时，润滑剂硬酯酸镁是否有干扰？采用何法消除干扰？如果主药含量大，硬脂酸镁量小时，可不考虑硬脂酸镁的干扰直接测定（2分）；当测定的片剂主药含量少，而硬脂酸镁的量较大，因为硬脂酸镁也要消耗高氯酸滴定液，而使含量测定结果偏高（3分）。
可采用下列方法排除干扰（1）用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定；（1分）（2）加入掩蔽剂以排除干扰；（1分）（3）若片剂主药含量很少时，可采用分光光度法测定含量。
（1分）22：复方制剂的定义。
制剂分析的四个特点（与原料分析比）。
复方制剂是指含有两种或两种以上有效成分的制剂。
（2分）制剂分析的特点：（1）分析方法不同；（2分）（2）分析项目的要求不同；（2分）（3）含量测定结果的表达方法不同；（1分）（4）含量限度的要求不同。
（1分）21：简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？基本原理（3分）：青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化，从而消耗碘。
青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘量可计算药物的含量。
碘与青霉噻唑酸作用时，溶液的pH在4.5左右最好。
（2分）用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和氧化时间等，均能影响测定结果。
（3分）20：异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？原理：异烟肼（INN）试剂可与一些甾酮在酸性条件下形成黄色异烟腙，在一定波长下具有最大吸收。
（4分）本反应对含有Δ4-3-酮和C20-酮基的甾体激素类药物具有一定的专属性。
（4分）19：．非水溶液滴定法测定维生素B1的基本原理是什么？与高氯酸的摩尔比是多少？因为维生素B1具有两个碱性基团，故与高氯酸反应的摩尔比是1:218：三点校正法测定维生素A的原理是什么？测定原理：“三点校正法”是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量。
医考类初级药士基础知识模拟题48含答案
初级药士基础知识模拟题48一、以下每一道题下面有A、B、C、D、E五个备选答案。
请从中选择一个最佳答案。
1. 遇氨制硝酸银试液反应生成银镜的药物是A.异烟肼B.对氨基水杨酸钠C.乙胺丁醇D.链霉素E.卡那霉素答案：A[解答] 本题考查异烟肼的理化性质。
异烟肼结构的酰肼基团可水解放出游离肼，而后者具有很强的还原性，可使银离子还原生成银镜，其余药物均无此反应特征。
2. 对于青霉素的描述不正确的是A.不能口服B.易产生过敏反应C.易产生耐药性D.抗菌谱广E.是第一个用于临床的抗生素答案：D[解答] 本题考查青霉素的作用特点。
青霉素主要作用于革兰阳性菌，对阴性菌几乎无作用，故选D答案。
3. 属于大环内酯类抗生素的药物是A.四环素B.罗红霉素C.盐酸林可霉素D.舒巴坦E.头孢噻肟答案：B[解答] 本题考查罗红霉素的结构类型。
A属于四环素类，D、E属于β-内酰胺类，C属于其他类抗生素。
故选B答案。
4. 化学结构如下的药物为A.维生素EB.维生素B1C.维生素B2D.维生素B6E.维生素C答案：E[解答] 本题考查维生素C的化学结构。
维生素C分子中含有五元不饱和内酯和烯二醇结构，故选E答案。
5. 能通过抑制青霉素的排泄而延长其药效的药物是A.塞来昔布B.丙磺舒C.布洛芬D.别嘌醇E.吡罗昔康答案：B[解答] 本题考查丙磺舒的用途。
丙磺舒临床由于痛风的治疗；还具有抑制青霉素的排泄，可延长其药效的作用。
6. 抗高血压药络活喜的名称属于A.通用名B.商品名C.英文译音D.俗名E.别名答案：B[解答] 本题考查药物的名称。
络活喜为商品名，其通用名为氨氯地平。
故选B答案。
7. 巴比妥类药物为A.两性化合物B.中性化合物C.弱酸性化合物D.弱碱性化合物E.强碱性化合物答案：C[解答] 本题考查巴比妥类的理化学通性。
由于结构中含有丙二酰脲结构而显弱酸性，故选C答案。
8. 久置于空气中容易吸收二氧化碳而产生混浊或沉淀，最好在临用前配制的药物是A.盐酸氯丙嗪B.奥卡西平C.苯妥英钠D.丙戊酸钠E.奋乃静答案：C[解答] 本题考查苯妥英钠的稳定性。
2010年春期末自测题(药分)
一、选择题1．用直接电位法测定水溶液的pH 值，目前都采用（ A ．玻璃电极 ）为指示电极。
2．下面有关荧光分析法错误的是（C ．应用范围比紫外-可见分光光度法范围广）。
3. 用气相色谱法分离一甲胺、二甲胺、三甲胺的混合物，用三乙胺做固定液，哪一个最先流出（D ．三甲胺）。
4．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（A ．杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 ）。
5．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应产物的颜色是（ C ．绿色 ）。
6．酸性最弱的是（B ．苯甲酸 ）。
7．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是（A ．重氮化－偶合反应 ）。
8．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（ A ．尼可刹米 ）。
9.酸性染料比色法适用于含量较低的（ D ．生物碱）制剂的定量分析。
10．《 药品经营质量管理规范》简称（ C ．GSP ）。
11．0.03020是几位有效数字（ B ．四位 ）。
12．下列哪些物质不能用0.1000mol/L NaOH 标准溶液直接滴定的是（ B ．硼酸（K a =7.3×10-10） ）。
13．普通玻璃电极测定溶液的pH 范围为（ B ．1-9 ）。
14．下面有关紫外吸收光谱在有机化合物分子结构研究中的作用叙述错误的是（ B ．分子外层电子跃迁中，所需能量最大的是*→πn ）。
15. 下面有关内标物的选择的叙述错误的是（A ．内标物是试样中存在的物质 ）。
16. 药物中属于信号杂质的是（ A ．氯化物 ）。
17．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（ C ．含硫巴比妥 ）。
18．药物分子中含有（A ．芳伯氨基 ），可采用重氮化－偶合反应进行鉴别。
19. 有关药物中的杂质，下列说法错误的是（D ．氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 ）。
20．巴比妥类药物的环状结构中含有（ A ．１，３－二酰亚胺基团 ），易发生酮式－烯醇式互变异构。
21．阿司匹林中的特殊杂质是（ A ．水杨酸）。
药物分析练习题
药物分析练习题第一章一、填空题1.国家和政府为了确保药品质量，制定出每一种药品的管理依据，即________________。
2.中国药典正文收载的中文药品名照《________________》推荐的名称及其命名原则命名。
3.药品质量标准的制订原则是“________________、________________、规范性和权威性。
4. 、、GSP、GCP四个科学管理规范的执行，加强了药品的全面质量控制，有利于我国医药产业的发展。
5.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。
6.国务院药品监督管理部门CFDA颁布的和药品标准为国家药品标准。
7.药品稳定性试验可分为、与三类。
8.《中华人民共和国药典》的现行版本是。
9.药品质量标准是国家对药品质量规格和检验方法所作的，是药品生产、供应、使用、检验和监督管理部门应共同遵循的法定依据。
10.制剂的含量测定应首选法。
11.《中国药典》规定：检查项下包括 ___ ____、____ ___、___ ____与安全性四个方面。
12．药品质量的内涵包括三个方面：、纯度、品质优良度，三者的集中表现即使用过程中的__________________、_________________和质量可控性。
13．药品质量标准的主要内容包括名称、_________________、鉴别、检查、含量测定和贮藏等。
14.药品标准制定的原则为：科学性、、规范性和。
15.稳定性试验的结果，为药品的生产、包装、贮存、运输条件和__________的确立，提供科学依据。
16.原料药稳定性试验中的影响因素试验，包括高温试验、高湿度试验、强光照射试验和。
第二章一、填空题1.常用的鉴别方法有化学法、光谱法、和生物学法。
2.影响鉴定反应的因素主要有被测物浓度，试剂用量、____________、pH、_______________和共存的干扰物质等。
药物分析作业
药物分析作业第五次（一）最佳选择题1.下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是（）A．硫酸苯丙胺B盐酸甲氧明C盐酸异丙肾上腺素D盐酸克伦特罗 E 盐酸苯乙双胍2.下列药物中能发生双缩脲反应的是（）A．盐酸多巴胺 B 盐酸麻黄碱 C 苯佐卡因 D 对氨基苯甲酸 E 氧烯洛尔3.下列药物中，可显RIMINI反应的是（）A 盐酸多巴胺B 氧烯洛尔C 苯佐卡因D 对氨基苯甲酸E重酒石酸间羟胺（二）配伍选择题A．对氨基苯甲酸 B 酮体 C 间氨基酚D 对氨基酚E 酮胺1.盐酸甲氧明（）2 肾上腺素（）A．以结晶紫指示液指示终点B 以麝香草酚酞指示终点C 电位法指示终点D 以萘酚苯甲醇指示终点E以麝香草酚蓝指示终点1.重酒石酸去甲肾上腺素（）2 盐酸甲氧明（）3.硫酸特布他林（）A．紫外分光光度法B 反相高压液相色谱法C 非水溶液滴定法D 亚硝酸钠滴定法E溴量法1.盐酸异丙肾上腺素（） 2 盐酸氨溴索片（） 3.硫酸沙丁胺醇注射液（）4 盐酸去氧肾上腺素（）(三)多项选择题1 下列药物中，采用非水溶液滴定法测定含量的有（）A 硫酸特布他林B 盐酸普鲁卡因C 盐酸甲氧明D 硫酸沙丁胺醇E肾上腺素2. 下列药物中，中国药典采用三氯化铁反应鉴别的有（）A 盐酸去氧肾上腺素B 盐酸丁卡因C 肾上腺素D 盐酸普鲁卡因胺E 盐酸多巴胺（四）是非判断题1.重酒石酸去甲肾上腺素在碱性条件下比较稳定，几乎不被碘氧化（）2.某些苯乙胺类药物分子中具有邻二酚羟基结构，可与重金属离子配位显色（）（五）计算题肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素对照品50.0mg，置25ml量瓶中，加流动性溶解并稀释至刻度，摇匀。
精密量取此溶液与内标溶液（0.12mg/ml）各2ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。
取20μl注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为14250和10112；另精密量取肾上腺素注射剂1ml，置10ml量瓶中，加相同浓度内标液2ml，加流动相稀释至刻度，摇匀。
测定盐酸普鲁卡因注射液含量几种常用方法比较
２ 熊 明辉 ， 张挽时 ， 王东． 卵巢及输 卵管肿块 的 ｃ Ｔ和 Ｍ ／诊 断 ［．中 华 放 射 学 杂 志 ， Ｒ Ｊ 】
【 关键词 】普 鲁卡 因注射 液
测 定
对照 品液 、 样品液 中分别用 三氯 甲烷提 盐酸 普鲁 卡因注 射液 是临 床上 常
用的麻醉药品 ，普鲁卡 因含量 的测定 ，
取 ５ ， 次 ２ ｌ合 并提 取液 ， 次 每 ５Ｉ ， Ｉ ｌ 加入
无水硫酸钠 １ 干燥后 ，用垂熔漏斗滤 ｇ 过， 滤液 回收 ， 移人 ２０ｍ 容量瓶 ， ０ ｌ 用三 氯 甲烷定 容 ， 摇匀 ， 密量 取 ３ 置 精 ． ｍｌ ０ １０ｍｌ ０ 容量瓶 ， 用三 氯 甲烷 定容 ， 以三 氯 甲烷 为空 白，在 ２ ０ｎｔ波长处测定 ８ ｒ ｌ
吸收度 。
文献报道有永停滴定法 、 紫外分光光度 法 、 阶导数 法 、 一 正交 函数分光光 度法 、 酸碱 中和法 和重氮 法等Ｉ 这些 方法各 ” ，
般 较均 匀 ，增 强扫描 轻度 强化 或无 强
化Ｉ 伴有或无腹腔积液 。 ３ 】 。 结合 患者年龄较
大（ 多为绝经后 妇女 ） 一般都能 够明确诊 ， 断。因此 ， Ｔ对卵泡膜细胞瘤 的诊断 和鉴 Ｃ 别诊断有重要价值。
参考文献 １ 李雪丹 ， 王晓枫 ， 芳． 谭 卵巢卵 泡膜细胞瘤 的 ｃ 诊断 ［． Ｔ Ｊ 中华放射学杂 志 ， ０ ，９ ５ ： 】 ２ ５３ （） ０
５ ５ ５ ７ ３ ～ ３
自 何特点和条件 限制 ？ 有 哪种方法更简
便、 实用 ， 结果更准确 、 可靠呢 ？本 文选 最常用 的永停 滴定 法 、紫 外分 光光度 法、 一阶导数法和正交 函数分光光 度法 分别测定 ， 进行方法 比较 、 并 分析 ， 现将
药物分析第一次作业-2013+答案
B．英国药典
C．美国药典
D．国际药典
E．美国国家处方集
1．BP
（）
2．NF
（）
3．USPຫໍສະໝຸດ （）4．JP（）
5．Ph Int
（）
A．氯化物
B．砷盐
C．铁盐
D．硫酸盐
E．重金属
6．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊
（）
7．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色
（）
8．在实验条件下与硫代乙酰胺形成有色混悬溶液
（）
9．Ag-DDC法
5．药物的鉴别试验主要是用以判断（ ） A．药物的纯度 B．药物的真伪 C．药物的优劣 D．药物的疗效 E．药物的毒副作用
6．下列那种情形不是药物引入杂质的途径（ ） A．原料药不纯 B．制造过程中的副产物 C．制造时所用容器不洁 D．药物进入体内分解 E．药物保存不当
7．药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生 成氯化物浑浊，所用的酸是（ ） A．稀硫酸 B．稀硝酸 C．稀盐酸 D．稀醋酸 E．稀磷酸
二、比较选择题（注：每组选择题的备选答案在前，试题在后，通
过比较进行选择；每小题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选
用，也可不选用。）
A．GMP
B．AQC
C．两者均是
D．两者均不是
1．药品检验工作程序的一个步骤
（）
2．药物分析测定方法的一个效能指标
（）
3．药厂生产全面符合质量标准的药品必须遵守的规范 （ ）
E．酚酞
下列药物含量测定指示终点的方法为：
26．盐酸氯丙嗪
（）
27．盐酸普鲁卡因
（）
28．肾上腺素
（）
29．苯巴比妥 30．阿司匹林
普鲁卡因注射液的质量分析
+ N a C l+ H O 2
重氮化耦合反应 碱性 -萘酚 猩红色沉淀
4 含量测定
4.1永停法
实验原理
亚硝酸纳滴定法是利用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基化合物 发生重氮化反应，定量生成重氮盐， AR-NH2+NANO2+2HCL=AR-N2(+)CL(-)+2H2O
操作步骤
精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g),照永停法，用作重氮化法的中点指示 时，调节R1使加于电极上的电压约为50mv。供试品适量，精密称定，置于烧杯中，除另 外有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（1-2）15ml，然后置于电磁搅拌器上，搅拌使其溶 解，再加入溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下的约2/3处。在15200c,用亚硝酸纳溶液（0.05mol）滴定。随搅拌随滴，至近终点时，用滴定管的尖端提 出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏 转，并不再回复，即为滴定终点。 用作水分测定法第一法的终点指示时，可调节R1使电流计的初始电流为5-10uA，待滴定 到电流突增至50-150uA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。1ml亚硝酸钠滴定液 （0.05mol)相当于13.64mg的盐酸普鲁卡因
盐酸普鲁卡因注射液
1.2拼音名
Yansuanpulukayin Zhusheye
1.3英文名
PROCAINE HYDROCHLORIDE INJECTION
1.4 标准
应为标示量的95%~105% 遮光密闭 保存
1.5 储存
1.6 ph
用盐酸调节pH值，控制在3.5~5.0之间.
1.7 剂量
浸润局麻0.25~0.5％溶液神经传导阻滞1~2％溶液 一次不超过1g蛛网膜下腔阻滞 一次不超过0.15g 注意 对本品过敏者禁用
药物分析重点
习题一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案，一题一分)例1.片剂或注射液含量测定结果的表示方法是( )。
A.主药的含量%B.相当于标示量的%C.相当于质量的%D.g/100mlE.g/100g例2.麦芽酚反应用以鉴别的药物是( )。
A.硫酸链霉素B.硫酸庆大霉素C.盐酸氯丙嗪D. 青霉素钠E.地西泮例3.亚硝酸钠滴定法中加入适量溴化钾的作用是( )。
A.防止重氮盐分解B.防止亚硝酸逸失C.延缓反应D.加速反应E.使终点清晰例4.具有硫色素反应的药物是( )。
A.维生素AB.维生素EC.维生素B1D.维生素CE.维生素D例5.用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( )A.铁丝B.铜丝C.银丝D.铂丝E.以上均不对例6.双相滴定法可适用的药物为( )A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯甲酸钠二、多项选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案，一题两分)例1.片剂的常规检查一般包括( )。
A.重量差异检查B.崩解时限检查C.溶出度检查D.含量均匀度检查E.释放度检查例2.注射剂中抗氧剂亚硫酸钠可干扰含量测定的方法( )。
A.亚硝酸钠滴定法B.酸碱滴定法C.碘量法D.紫外分光光度法E.HPLC具有β-内酰胺环结构的药物为( )A.醋氨亚砜B.硫酸阿托品C.普鲁卡因青霉素D.阿莫西林E.维生素D用直接滴定法测定阿司匹林含量( )A.反应摩尔比为1：1B.在中性乙醇溶液中滴定C.用盐酸滴定液滴定D.以中性红为指示剂E.滴定时应在不断振摇下稍快进行三、配伍选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案，每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择，一题一分A.紫外三点校正法B.生物学法C.非水溶液滴定法D.HPLCE.坂口反应1.维生素A的含量测定( )。
2.链霉素的鉴别试验( )。
3.硫酸阿托品原料药含量测定( )。
4.青霉素钾含量测定( )。
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量【实验目的】1.掌握亚硝酸钠滴定法的原理及方法；2.掌握永停滴定法指示终点的原理及操作。
【实验原理】1.药物本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量制成的等渗灭菌水溶液，含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0%~105.0%。
2.原理永停滴定法又称死停滴定法、死停终点法。
该法是把两个相同的铂电极插入滴定液中，在两个电极间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变。
根据电流的变化情况，确定滴定终点。
因此，永停滴定法是容量分析中用以确定终点的一种方法。
盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成重氮化合物，可采用永停滴定法指示终点。
即在滴定过程中用两个相同的铂电极，当在电极间加一低电压时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很少或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即回复到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，发生如下氧化还原反应。
此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
【实验仪器与试剂】㈠仪器永停滴定仪㈡硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕⑴制取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
⑵标定取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸〔1→2〕20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。
每1ml的亚硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的准确浓度，既得。
如需用亚硝酸钠滴定液〔0.05mol/L〕时，可取亚硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕加水稀释制成。
药物分析考试
药物分析考试1.下列哪一项不属于特殊杂质检查法（）A.葡萄糖中氯化物的检查(正确答案)B.肾上腺素中酮体的检查C.ASA中SA的检查D.甾体类药物的“其他甾体”的检查E.异烟肼中游离肼的检查2.能与氨制硝酸银试液反应发生气泡和黑色浑浊，并在管壁上生成银镜的药物是（）A.甲硝唑B.阿苯达唑C.诺氟沙星D.异烟肼(正确答案)E.氯氮卓3.可用于鉴别硫酸奎宁的反应是（）A.戊烯二醛反应B.硫酸呈色反应C.水解后呈茚三酮反应D.水解后呈重氮化一偶合反应E.绿喹宁反应(正确答案)4.莨菪烷类生物碱的特征反应是（）A.与三氯化铁反应B.与生物碱沉淀剂反应C.重氮化-偶合反应D.丙二酰脲反应E.Vitali反应(正确答案)5.亚硝酸钠滴定法，在盐酸的条件下，重氮化反应要分三步进行，为了加快重氮化反应的速度，向溶液中加入（）A.氯化钾B.碘化钾C.溴化钾(正确答案)D.氢氧化钾E.氢氧化钠6.中国药典（2015年版）规定，“精密称定”时，系指称取重量应准确至所取质量的（）A.百分之十B.百分之一C.千分之一(正确答案)D.万分之一E.千分之三7.药典中规定的称取或量取的有效取值范围，正确称取0.1g正确的是（）。
A称取“0.1g”：系指称取重量0.06-0.14g(正确答案)B.称取“0.1g”：系指称取重量0.05-0.15gC.称取“0.1g”：系指称取重量0.04-0.16gD.称取“0.1g”：系指称取重量0.05-0.14g8.苯甲酸属于芳酸结构，可以和三氯化铁试液反应生成难溶于水的有色铁盐沉淀，下列对沉淀颜色描述正确的是（）。
A.赭色(正确答案)B.米黄色C.白色D.褐色E.紫色9.药品质量标准中的鉴别实验是判断（）。
A.已知药品的真伪(正确答案)B.未知药品的真伪C.药品的纯度D.药品的疗效E.药品的稳定性10.利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（）。
A.臭、味及挥发性的差异B.颜色的差异C.旋光性的差异D.吸附或分配性质的差异E.酸碱性的差异(正确答案)11.水分测定法中使用的费休氏试液由碘、二氧化硫、吡啶和（）组成。
《药物分析》期末复习题(第七章至第八章)
《药物分析》期末复习题（第七章至第八章）第七章胺类药物分析一、单项选择题1. 亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺类药物含量时，需加入适量（）A.碘化钾B.溴化钾C.硝酸钾D.氯化钠2.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应为（）A.重氮化-偶合反应B.氧化反应C.磺化反应D.碘化反应3.亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（）A.自身指示终点法B.电位法指示终点C.永停滴定法或外指示剂法D.氧化还原指示剂法4.肾上腺素中酮体检查的方法是用（）A.薄层色谱法B.气相色谱法C.高效液相色谱法D.紫外分光光度法5.以下哪种药物可以水解后发生重氮化-偶合反应（）A盐酸利多卡因 B肾上腺素 C 对乙酰氨基酚D盐酸丁卡因 E 硫酸沙丁胺醇6.盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是（）A.对氨基苯甲酸B.酮体C.水杨酸D.对氨基酚E. 苯甲酸7.亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺类药物含量时，加入适量溴化钾的作用是( )A.添加K+B.生成NaBrC.生成Br2D.生成NO+Br,加快反应速度E.抑制反应速度8.亚硝酸钠法测定具有芳伯胺基药物时，重氮化反应的适宜条件是( )A.碱性B.弱碱性C.酸性D.强酸性9.《中国药典》规定亚硝酸钠滴定法的适宜温度（）A.0-5℃B.5-10℃C.0-10℃D.10-20℃E.10-30℃10.下列药物中，可用三氯化铁反应鉴别的是( )A.苯佐卡因B.醋氨苯砜C.对乙酰氨基酚D.盐酸普鲁卡因11.盐酸普鲁卡因可与下列哪种试剂发生显色反应（）A.盐酸B.硫酸铵C.硫酸铜D.碳酸氢钠E. 亚硝酸钠β-萘酚12.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者为（）A.阿司匹林B.对氨基水杨酸钠C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.苯佐卡因13.对氨基酚是下列哪种药物中存在的杂质（）A.苯佐卡因B.醋氨苯砜C.对乙酰氨基酚D.盐酸普鲁卡因14.对乙酰氨基酚含量测定方法可以用的是（）A.双相滴定法B.配位滴定法C.亚硝酸钠法D.中和法二、多选题1.可直接发生重氮化-偶合反应的药物是（）A.苯佐卡因B.盐酸普鲁卡因C.盐酸丁卡因D.盐酸利多卡因E.对乙酰氨基酚2.盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量的条件是（）A.强酸B.加适量溴化钾C.室温下滴定D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示终点3.需要检查酮体的药物有（）A.肾上腺素B.盐酸利多卡因C.苯佐卡因D.重酒石酸去甲肾上腺素E.盐酸克伦特罗4.下列药物中可以采用亚硝酸钠法测定含量的有（）A.硫酸沙丁胺醇B.肾上腺素C.苯佐卡因D.盐酸丁卡因E.盐酸普鲁卡因三、配伍选择题A．对乙酰氨基酚 B.盐酸利多卡因C．两者均是 D.两者均不是1.属于酰胺类药物（）2.水解后显茚三酮反应（）3.水解后显芳伯胺基反应（）4.和三氯化铁显紫蓝色（）5.和氯化钴反应生成绿色沉淀（）四、鉴别题用化学方法将下列药物鉴别出来A.CH3CH3NHCOCH2N(C2H5)2.HCLB .NH2COOCH2CH2N(C2H5)2.HCLC.OHNHCOCH3五、计算题1.取对乙酰氨基酚片（规格为0.3g片）10片，精密称定，重量为3.3251g，研细，精密称取细粉0.0452g，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法在257nm的波长处测得吸光度为0.576，按C8H9NO2的吸收系数（E1%1c m）为715计算，试计算对乙酰氨基酚片相当于标示量的百分含量。
XXX年药物分析考点总结
XXX年药物分析考点总结【考点进阶详解】一、盐酸普鲁卡因及其制剂的分析★★★1．结构和性质盐酸普鲁卡因是对氨基苯甲酸与二乙氨基乙醇的酯。
H2NOONCH3CH3 HCl①芳伯氨基：具有重氮化反应〔定量〕、重氮化-偶合反应〔定性〕；②脂胺氮原子：碱性；③酯键：水解得二乙氨基乙醇和对氨基苯甲酸〔定性〕；④苯环：紫外吸取〔定量、定性〕和红外吸取〔定性〕；⑤氯化物：定性。
2．鉴别〔1〕芳香第一胺反应〔重氮化-偶合反应〕芳香第一胺，在盐酸中与亚硝酸钠作用，生成重氮化盐，可与-萘酚偶合，生成红色或猩红色沉淀。
〔2〕水解反应盐酸普鲁卡因遇氢氧化钠即游离出普鲁卡因白色沉淀〔热时为油状物〕，加热，酯键水解，产生挥发性的二乙氨基乙醇和对氨基苯甲酸钠。
前者使潮湿的红色石蕊试纸变蓝；水溶液放冷加盐酸，生成对氨基苯甲酸白色沉淀，加入过量盐酸，生成其盐酸盐而溶解。
〔3〕氯化物反应①沉淀反应：供试液加硝酸，再加硝酸银，生成白色沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复析出。
②氧化还原反应：本品加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸潮湿，加热，发生氯气，使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
〔4〕红外光谱法波数〔cm-1〕振动类型归属3315，3200 NH2 氨基2585 NH+ 氨基1692 c=o 羰基1645 N-H 氨基1604,1520 C=C 苯环1271,1170,1115 C-O 酯基3．专门杂质检查盐酸普鲁卡因的杂质检查项目有：酸度、溶液的澄清度、干燥失重、炽灼残渣、铁盐及重金属。
盐酸普鲁卡因注射液须检查水解产物对氨基苯甲酸〔灭菌时产生〕。
采纳TLC 法：薄层板为硅胶H-CMC-Na；展开剂为苯-冰醋酸-丙酮-甲醇〔14∶1∶1∶4〕；显色剂：对二甲氨基苯甲醛。
结果：供试品如显与对比品相应的杂质斑点，颜色不得更深。
限量运算：L%=[(0.03mg/ml)/(2.5mg/ml)] ×100%=1.2%4．含量测定盐酸普鲁卡因含有芳伯胺，故盐酸普鲁卡因及其注射液均采纳亚硝酸钠滴定法测定含量，用永停法指示终点。
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思考题
♦ 1 亚硝酸钠滴定法的基本原理是什 么?
♦ 2 有哪些影响重氮化反应速度的因 素?为什么滴定时将滴定管插入液面 下2/3处?
♦ 3 永停滴定法与电位滴定法指示终 点的原理有什么不同之处?
ZYT-1 永停滴定仪使用
♦ 一、使用前检查 ♦ 电源 手动 慢滴定开关（黄灯亮） 手
2、调节搅 拌速度
1、打开电 磁搅拌开关
设定门限值意义：在滴定过程中，滴定池内溶液产生不同的电 位变化，当△e/△v的电位变化大于门限值后为等当点值，由单片 机控制的滴定仪认为满足设定条件，仪器转到制停程序，停止滴定 并给出测定结果。
调节灵敏度为 10-9A（对应
50mV）
1、按<复零>键 将数显清零
样品：盐酸普鲁卡因注射液
【规格】2ml：40mg
实验操作步骤---样品测定
♦
精量本品适量( mL）
100mL烧杯 水40mL
磁搅拌器上
HCl (1 2) 15mL
搅拌溶解 加KBr 2g
插入铂－铂电
极 装满NaNO2(0.05mol/L)的滴定管尖插入 液面下２/３处 滴定 继续滴定至电流计指
针突然偏转，并不再回复， 即为滴定终
亚硝酸钠滴定法测定 盐酸普鲁卡因注射液的含量
石向群 九江学院分析测试中心
内容
♦ 目的要求 ♦ 基本原理 ♦ 仪器与试剂 ♦ 实验操作 ♦ 注意事项 ♦ 实验结果与分析 ♦ 思考题
目的要求
♦ 掌握亚硝酸钠滴定法的基本原理 ♦ 掌握永停滴定法指示终点的原理及操作
基本原理
CH3
O
O
N
CH3 , HCl
极在溶液中极化，（极化是指两个电极间 电子流动的速度大于电极反应的速度）。
♦ 滴定终点前: 仅有很小或无电流通过，电 流计指针不发生偏转或偏转后即加回复到 初始位置；
♦ 滴定终点时: 滴定液略有过剩，使电极去 极化，发生如下氧化还原反应：
♦ 阴极 HNO２＋Ｈ＋＋e
NO+H2O
♦ 阳极 NO+H2O
H2N
化学名：4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐
芳伯氨基
亚硝酸钠滴定法
Ar − NH2 + NaNO2 + HCl →
+
→
Ar
−
N
Cl −
≡
N
+
NaCl
+
2H2O
重氮化反应
05版《药典》中盐酸普鲁卡因注射 液【含量测定】采用永停滴定法
永 停滴定法
♦ 在滴定过程中用两个相同的铂电极，当在 电极间加一低电压（如50mv时），若电
2、按<滴定> 键开始滴定
计 量
泵 补 充 标 液
ZYT-2 永停滴定仪使用
♦ 1、排气泡 打开电源开关，三通转 换阀置吸液位（阀体调节帽顺时针旋 到底，吸液指示灯亮）按吸液键，泵 管活塞下移，标准液被吸入泵体，下 移到极限位时自动停止，再转三通阀 到注液位（反时针旋到底，注液指标 灯亮）按注液键，泵管活塞上移，先 赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限 位时，自动停止，随后再在吸液位按 吸液键一般反复二、三次就可以赶走 泵体和液路管道中的所有气泡，同时 在整个液路中充满标准溶液。
点．Ｔ＝13.64mg/1 mL 0.05mol/L NaNO2
仪器操作步骤---ZYT-2 永停滴定仪使用
2、插上 电极插头
1、插上 电源插座
3、打开 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ源开关
计量泵
滴液管
微安表
铂电极
三通转换阀 操作面板 和显示屏
按<吸液>键开 始吸入标液
计 量 泵 排 气 泡
按<注液>键开 始排出标液
3、调节门限值为 70（中间位置）
注意事项
♦ 1 铂电极在使用前可用加有少量三氯 化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗活 化。
♦ 2 滴定时电磁搅拌的速度不宜过快， 以不产生空气旋涡为宜。
♦ 3 滴定操作: 滴定管尖入液面下2/3; ♦ 4 用ZYT-1(2) 永停滴定仪, 第一次出
现鸣叫为近终点,即伪终点.
实验结果与分析
♦ 按公式计算含量 T×V×F
♦ 2) 标定:取120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺 酸约0.5g,精密稳定,加水30mL与浓氨试液3 mL，溶解后,加盐酸 (1 2) 20mL,搅拌,在30 ℃ 以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖插入液 面下２/３处随滴随搅拌;近终点时滴定尖提出 液面，用少量水洗涤尖端，洗液合并入溶液 中，继续缓缓滴定，用永停法指标终点。
HNO２＋Ｈ＋＋e
♦ 此时，溶液中即有电流通过，电流计指针
突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
仪器与试剂
♦ 永停滴定仪(ZYT-2型) ♦ 亚硝酸钠滴定液
NaNO2滴定液(0.1mol/L )配制与标定
♦ 1)配制:取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.10g,加 水适量使溶解成1000mL,摇匀.
♦ 2、设参数 极化电压50mv ♦ 3、装样、搅拌 安装好电极，滴定管尖2/3入液
面，电极平行绕烧杯壁 ♦ 4、滴定 置于自动，滴定开始， 电流大于
100μA，停止滴定（假终点），约2min后，红灯 亮，呼 ♦ 5手动
停 快滴定开关（黄绿灯亮） 检查搅拌装 置 极化电压50mv,灵敏度10-9A，门限值 为0 置自动 门限值为10（黄灯亮，绿 灯亮） 门限值高为0，1min（黄绿灯亮） 并鸣叫 置手动（红灯暗）。
二、测量
♦ 1、排气泡 调液滴，打开电磁阀， 手动条件下， 按住慢滴，快滴开关 调慢滴旋扭（1滴/2秒）再调 快滴旋扭（成线性）。
2 、设参数 把电极和滴液管下移，浸入被 滴液杯中，三通阀置注液位，灵敏度键按 药典要求根据不同被滴溶液置10-9A，极化 电极－50mv，门限值调至中间位。
3、装样 杯中放入搅拌棒，打开搅拌开关， 调节搅拌速度电位器，使搅拌速度适中。
♦ 4、滴定 三通扭到注液位按“滴定开 始”键，仪器就开始自动滴定，先慢 滴，后快滴，仪器出现假终点后指针 返回门限值以下后又开始慢滴后快 滴，反复多次，直到终点指针不再返 回，约2min后，终点指示灯亮，同时 蜂鸣器响，说明滴定结束，此时数字 显示器显示的数字就是实际消耗的标 准液毫升数。