维生素C注射液含量测定(精)
电导法测定维生素C注射液的含量
于室 温 １ ℃下 ，８ｈ内 ， 同一维 生 素 Ｃ注射 液 （ ５ ４ 对 批号 ： ７ ７ ３ ） 液 （ ０ ０２ １溶 浓度 为 ２ｇ Ｌ ） ・ 在不 同时 间测
定 其 电导率 ， 结果 平 均 电导 率 为 ０ ６ ４ ｍＳ ｃ 。计 算 溶 液 平均 浓 度 为 ２ ０ ・ ． ４ ・ｍ＿ ， ． １ｇ Ｌ ， Ｓ Ｒ Ｄ为 ０ １ ％ 。表 ．３ 明该 方 法稳定 性 很好 。
０ ０ ２ １ ， 后精 密量 取 上述 溶液 ０ ５ ７ ５ １ ． 、２ ５ １ ． 、７ ５ ２ ． 、２ ５ ２ ． ７ ７ ３）然 ． 、． 、 ０ ０ １ ． 、 ５ ０ １ ． 、 Ｏ ０ ２ ． 、５ ０ｍＬ分 别 置 于 ５ ＯｍＬ
容 量瓶 中 ， 水稀 释 到刻 度 ， 匀后 按 实验 方法 测定 电导率 。以浓 度 Ｃ 加 摇 为横 坐标 ， 电导率 志为纵 坐 标作 图 ，
电导 法测 定 维 生素 Ｃ注 射 液 的含 量
白 先 群 ，刘 汉 甫 ，沈 雪 松
（ 林 医学 院药学 院 ， 西桂林 ５１０ ） 桂 广 ４ ０ ４
摘 要 ： 立 了电导法测 定 维生素 Ｃ含 量 的方 法。 实验 表 明 ， 温度 １ ～３ 。 浓度 为 建 在 ５ ５Ｃ，
１０ ５ ０ ｇ・ 条 件 下 ， 液 浓 度 与 电 导 率 呈 良好 的 线 性 关 系（ 值 在 ０ ９ ８ ～ ．～ ． Ｌ 溶 Ｒ ． ９２
基 金 项 目：广 西 自然 科 学 基 金 （ 科 自 ０ ２ ２ ７ ； 西 教 育 科 学 “ 五 ” 划 课 题 （ ０ ６ 桂 ７８ ２ ）广 十 规 Ｃ４）
＊ 讯联 系 人 ： 雪 松 ， ， 通 沈 女 教授 ， 士 生 导 师 ， 究 方 向 ： 物 物 理 化 学 ． 硕 研 生
维生素C注射液的检查和含量测定
无菌检查
总结词
确定注射液中无微生物污染
详细描述
通过无菌检查的方法，对维生素C注射液进行微生物学检测，确保注射液中无微生物污染，符合无菌要求。
热原检查
总结词
检测注射液中的热原物质
详细描述
进行热原检查以确定维生素C注射液中是否存在热原物质。通过鲎试剂法或其他相关方法进行检测， 确保注射液不含有热原物质。
控制措施
加强生产环境的清洁和消毒，定期对 操作人员进行卫生培训，提高他们的 卫生意识。对原辅料进行严格检查和 控制，确保其无菌状态。
可见异物产生的原因及控制措施
原因
生产过程中异物混入、过滤器破损、灌装过程中产生等。
控制措施
加强生产现场的清洁和整理，确保无杂物混入。定期对过滤 器进行检查和更换，确保其完好无损。优化灌装工艺参数， 减少灌装过程中产生的可见异物。
维生素C注射液的检查和含 量测定
目录
• 维生素C注射液的简介 • 维生素C注射液的检查 • 维生素C注射液的含量测定 • 维生素C注射液的质量问题及控
制 • 维生素C注射液的储存和运输要
求
01
维生素C注射液的简介
维生素C的作用和用途
抗氧化作用
维生素C具有强大的抗氧化作用，能够清 除体内的自由基，减少氧化应激反应，保 护细胞和组织不受损伤。
02
维生素C注射液的检查
外观检查
总结词
判断注射液的外观是否符合规定
详细描述
检查维生素C注射液的外观，包括颜色、透明度、是否有沉淀、杂质等，以确保 其外观正常，无明显缺陷。
装量检查
总结词
确保每支注射液的装量准确
详细描述
按照相关规定，对每支维生素C注射液进行装量检查，确保每支注射液的装量准 确，符合规定。
化学实验报告 实验__直接碘量法测定维生素C的含量
实 验 报 告姓名： 班级： 同组人： 自评成绩：项目： 直接碘量法测定维生素C 的含量 课程： 学号：一、实验目的1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。
2. 了解维生素C 的测定原理及条件。
二、实验原理维生素C 又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I 2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。
反应方程式如下：OHOOHO C H OHCH 2OH + I 2O O C HHOCH 2OH + 2HI OO在中性或碱性条件下，维生素C 易被空气中的O 2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。
故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。
注意事项：1. I 2具有挥发性，取完后应立即盖好瓶塞。
2. 维生素C 易被空气氧化而引入误差，所以不要3份同时移取。
3. 滴定近终点时应充分振摇，并放慢滴定速度。
三、仪器和药品仪器：分析天平，酸式滴定管(25mL ，棕色)，吸量管(2mL)，量筒(15mL 、5mL)，碘量瓶(250mL)。
试剂：维生素C 注射液(20mL : 2.5g)，I 2标准溶液(0.05mol/L)，醋酸（2mol/L ），丙酮，淀粉指示剂（1%）。
四、内容及步骤精密量取维生素C 注射液1.6mL(约相当于维生素C0.2g)，置于250mL 碘量瓶中，加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5min ，加2mol/L 醋酸4mL 与淀粉指示剂1mL ，用I 2标准溶液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30s 不褪色，即为终点。
记录所消耗的I 2标准溶液的体积。
平行测定3次，以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。
五、实验结果记录与计算 1、数据记录%100.61202.51000%/68622O H C I I C ⨯⨯⨯=M V c 维生素ω （2.1176686O H C =M ）六、思考题：1、为何要用新煮沸的蒸馏水？2、若在碱性条件下测定，所产生的误差是正误差还是负误差?教师评语：年月日如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！。
维生素C注射液含量测定
维生素C注射液含量测定维生素C，也称为抗坏血酸，是一种重要的水溶性维生素，对人体的生长和发育、维护结缔组织、治疗感染、促进铁吸收、增强免疫力等方面都具有重要作用。
维生素C是人体所必需的，但人体无法自己合成，必须从外部获得。
维生素C主要存在于新鲜的蔬菜、水果和肉类中。
为了满足人体对维生素C的需求，维生素C注射液被广泛应用于医疗领域。
然而，由于注射液的生产过程中，可能会出现维生素C含量偏低等问题，因此对维生素C注射液的含量进行测定，是确保维生素C注射液质量的重要措施。
一、实验目的1. 学习对维生素C含量的测定方法；2. 掌握分光光度法测定维生素C的原理和操作技术；3. 熟悉实验中的注意事项和操作方法。
二、实验原理分光光度法是测定维生素C含量的一种常用方法。
其基本原理是：维生素C有特征性吸收波长，可以在紫外-可见光谱仪上测定，得到图谱后，根据标准曲线计算维生素C的含量。
三、实验仪器和试剂仪器：紫外-可见光谱仪；试剂：含0.1% H3PO4的维生素C标准溶液、未知浓度的维生素C注射液。
四、实验步骤1. 准备工作① 维生素C标准曲线的制备取维生素C标准溶液1mL，加入10mL比色管中，加入0.1%的磷酸溶液和适量的双氧水，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH值为3.0，加适量去离子水至刻度即可。
将所选维生素C注射液10mL加入容量瓶中，加入0.1% H3PO4溶液，用去离子水定容至10mL；2. 测定实验① 范围测试设置紫外-可见光谱仪的波长范围为200~400nm，用去离子水校准基线，并检查荧光灯是否正确打开。
② 确定波长在紫外-可见光谱仪上选择波长为265nm，记录基线的吸光度值。
将处理好的维生素C注射液1000μL加入试验药液中，稳定立即记录吸光度值。
④ 计算维生素C含量根据维生素C标准曲线，计算维生素C注射液的含量。
五、实验结果处理好的维生素C注射液的吸光度为0.505。
根据维生素C标准曲线计算，该维生素C 注射液的含量为90.3mg/10mL。
[医学]药物分析 维生素C含量测定
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【注意事项】
注意滴定管的基本洗涤和使用方法。 终点判断：溶液显蓝色时，摇匀，30秒后
不退才可结束实验，若30秒钟内蓝色消失 则继续滴定直至30秒后不退方可。 读数应看最低点，应保留4位有效数字。 注意滴定液的实际浓度。
实验过程——计算
操作总结与交流
为了给以后更好的操作铺垫，我们需要
总结并记录我们不足的的地方，给以后的操
作提供经验。以及这次我们组有进步的地方，
可以更好的保持下去。这样更有利于我们的
技能提高。
任务分配——供试液的配制
移取Vc 加水15ml 取丙酮2ml 稀醋酸4ml 移取淀粉指示液1ml
评分 总负责
药物分析 维生素C含量测定
检验依据
《中国药典》2005年版第二部———品名 目次(维11画 671页)——正文——附录— —凡例
方法及原理——方法（碘量法）
精密量取本品适量（约相当于维生素 C0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀， 放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液 1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定， 至溶液显蓝色并持续30秒钟不退。每1ml 碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg 的C6H8O6 。 ———《中国药典》
方法及原理——原理
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
维生素C分子中的烯二醇基具有还原性，能被
I2 定量氧化成二酮基。
HOH2C C
H
HO
OH
O
O+ I2
OH
HOH2C C
H
O
OH
O
+ 2HI
O
O
实验前准备：
高效液相色谱法测定维生素C注射液含量(精)
·药品鉴定·2011年9月第8卷第27期高效液相色谱法测定维生素C注射液含量刘国如，刘永锁，陈振玲，王伟，丰廷宗，周毓瑾中国民用航空局民用航空医学中心（民航总医院），北京100023[摘要]目的：建立高效液相色谱法测定维生素C注射液中维生素C含量的方法。
方法：采用Phenomenexluna-NH2分析色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（1∶1，磷酸调至pH3.0）；流速：1.0ml/min；检测波长：245nm。
结果：维生素C的线性回归方程为Y=29560X-21310（r=0.9995），线性范围为5～30μg/ml，平均回收率为98.30%（n=9，RSD为2.1%）。
结论：该方法操作简便，结果准确，可用于测定维生素C注射液中维生素C的含量。
[关键词]高效液相色谱法；维生素C注射液；维生素C；含量测定[中图分类号]R917[文献标识码]A[文章编号]1673-7210（2011）09（c）-050-02 DeterminationofVitaminCInjectionbyHPLCLIUGuoru,LIUYongsuo,CHENZhenling,WANGWei,FENGTingzong,ZHOUYujin CivilAviationMedicineCentre(CivilAviationGeneralHospital),CAAC,Beijing100023,Ch ina[Abstract]Objective:TodevelopaquantitativemethodforthedeterminationofVitaminCinVi taminCInjection.Methods:Phenomenexluna-NH2column(4.6mm×250mm,5μm)wasusedaschromatographiccolumn,amixtureofaceton itrileanddibasicpotassiumphosphatebuffersolution(1∶1,v/v)wasusedasmobilephase,whi chwasadjustedtopH3.0byphosphoricacid,andthedetectionwavelengthwasat245nmwithafl owrateof1.0ml/min.Results:TheregressionequationwasY=29560X-21310(r=0.9995),whichwaslinearoverarangefrom5μg/mlto30μg/ml.Theaveragerecovery was98.30%(n=9,RSD=2.1%).Conclusion:Thismethodissensitive,rapidandaccurate,whic hiscanbeusedfordeterminationofVitaminCinVitaminCInjection.[Keywords]HPLC;Vita minCInjection;VitaminC;Determination维生素C在临床上不仅用于心血管系统、消化系统疾病的辅助治疗，而且在眼科、口腔科和外科系统疾病的药物治疗中也十分常用[1]。
维生素C的含量测定(直接碘量法)
维生素C含量测定维生素C片含量的测定方法很多，各种方法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-二氯靛酚法；紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。
《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量，此法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法干扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-二氯靛酚法：2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无需另加指示剂。
分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定，但操作费时，而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法，灵敏度高，选择性好，是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法一．实验原理维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。
人体不能自身制造维生素C，所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。
缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。
维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。
分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接测定。
简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。
由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。
任务二 维生素C注射液的含量测定
背景知识
特点：
检测的分辨率和灵敏度高， 分析速度快，重复性好， 定量精度高，应用范围广。
适用于分析高沸点、大分 子、强极性、热稳定性差 的化合物。
价格昂贵，要用各种填料 柱，容量小，分析生物大 分子和无机离子困难，流 动相消耗大且有毒性的居 多。
高效液相色谱仪
基本原理
色谱原理
HPLC 是利用样品中的溶质在固定相和流动相之间分 配系数的不同，进行连续的无数次的交换和分配而达 到分离的过程。
③不妨碍检测器检测，紫外波长处无吸收。
④粘度低，流动性好。 ⑤易于从其中回收样品。 ⑥无毒或低毒，易于操作。 ⑦易于制成高纯度，即色谱纯。
⑧废液易处理，不污染环境。
HPLC仪器:
液相色谱仪
(1) 高压输液泵 主要部件之一，压力：150～350×105 Pa。 为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相（<10μm），液 体的流动相高速通过时，将产生很高的压力，因此高压、高 速是高效液相色谱的特点之一。 应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性
固定相材料
微粒硅胶： pH范围是 2～7.5，若过碱（＞pH8）， 硅胶会粉碎或溶解；若过酸（＜ pH1），键合相的化 学键会断裂。 优点： ①硅胶的强度大；②微粒硅胶的小孔结构和表 面积易人为控制；③化学稳定性好。
基本原理—流动相
流 动 相 选 择 原 则
①样品易溶，且溶解度尽可能大。 ②化学性质稳定，不损坏柱子。
高效液相色谱法特点是速度快 、分辨率高、灵敏度高、色谱 柱可反复使用、样品量少。高 效液相色谱仪的系统由储液器 、泵、进样器、色谱柱、检测 器、记录仪等几部分组成。
2．在高效液相色谱中， 为什么要对流动相脱 气？
维生素C制剂的鉴别、检查、含量测定
维生素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定2010级药学一班陶磊2010102135[摘要]维生素C (Vitamin C ，Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素，能够治疗坏血病并且具有酸性。
在化学结构上和糖类十分相似，有4种光学异构体，其中以L-构型右旋体生物活性最强。
ChP2010收载有维生素C原料及其片剂、泡腾片、颗粒剂、泡腾颗粒剂、注射剂和复方制剂维生素C银翘片〔1〕。
本文通过查阅文献资料总结了维生素C 原料药及各种剂型的鉴别，杂质检查，含量测定，并结合实验室实际情况确定实验方法。
[关键词]维生素C；鉴别；杂质检查；含量测定1仪器及试剂1.1仪器754型紫外可见分光光度计；高效液相色谱仪；电炉；250 mL碘量瓶；分析天平；电子天平；碱式滴定管；移液管等。
1.2试剂0.1 mol/L HNO3、硝酸银试液（0.1 mol/L AgNO3）、0.05 mol/L H2SO4、0.1 mol/L HCl、二氯靛酚钠、稀硝酸、草酸、氢氧化钠试液、氯化钙试液、盐酸、淀粉指示液、碘滴定液、0.05%亚甲蓝乙醇液、醋酸盐缓冲液（pH=3.5）、碱性酒石酸铜、标准铁溶液、标准铜溶液、醋酸铵、醋酸钠、醋酸、磷酸二氢钾, 均为分析纯; 甲醇、乙腈, 为色谱纯; 蒸馏水,维生素C 对照品等。
部分试剂的配制如下：（1）淀粉指示剂：称取0.5 g可溶性淀粉，加水5 mL搅拌均匀，缓缓加入100 mL沸水中，边加边搅拌，煮沸2 min，放冷，取上清液，应新鲜配制。
（2）稀醋酸：量取冰醋酸6 mL，加水定容至100 mL。
（3）碱性酒石酸铜：称取硫酸铜结晶6.93 g,加水溶解定容至100 mL；称取酒石酸碱钠34.6 g,氢氧化钠10 g,加水溶解定容至100 mL；用时等量混合。
2 方法2.1 鉴别2.1.1与硝酸银反应: 除维生素C钙、维生素C钠、维生素注射液、维生素C银翘片，其余制剂均可用此方法。
维生素C注射液的检查和含量测定
色谱柱: C18 (4.0mm，3. 9×150mm) 流动相: 0.1%草酸
流速: 0.6ml/ min 柱温: 25 ℃ 检测波长: 254nm 进样量: 10μL
LOGO
色谱法——薄层扫描法
实验原理：维生素C具有较强还原性, 可使蓝色染料2, 6-二氯靛酚钠定量地还原成无色的酚亚胺, 而本身被 氧化成去氧抗坏血酸。 实验方法： 制备2, 6-二氯靛酚钠试纸 配制柠檬酸缓冲溶液(pH3.5) 确定扫描条件：维生素C 在290nm处有最大吸收, 420nm处无吸收, 故选择s=290nm, R=420nm, 双波长反射式锯齿扫描 线性实验：△A的积分值Y (峰面积)为纵坐标, 点样量 为横坐标X 样品的含量测定
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紫外分光光度法
优点：与碘量法相比，操作简便、快速、准确、稳定 性好。且本法专属性较好，每种还原物质以及多种药 物辅料存在时，对Vc的测定均无干扰。 缺点：仪器设备要求高。
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阻抑光度法
实验原理：在H2SO4-KBr介质中，维生素C对碘酸钾氧化 氨基苯磺酸黄的褪色反应有抑制作用，且抑制作用的强弱 与维生素C的含量之间呈良好的线性关系。 实验方法： 测定波长：528nm 试剂：氨基苯磺酸黄，KBr溶液，1mol/L H2SO4 ， 0.005%KIO3 反应温度与时间：75℃，3min
绘制标准曲线配制一系列浓度的维生素c对照品溶液0005moll硫酸溶液为溶剂以溶剂为空白在245nm波长处测定吸收度以浓度对吸收度作线性回归样品含量测定精密称取适量置100ml量瓶中加0005moll硫酸溶液适量超声5min使溶解再加0005moll硫酸溶液至刻度摇匀滤过精密量取续滤液20ml置100ml量瓶中加0005moll硫酸溶液至刻度摇匀245nm波长处测定吸收度wwwthemegallerycomlogo紫外分光光度法优点
维生素C注射液的碘量法含量测定【精选】
(3)碘滴定液(0.05 mol/L)的制备与标定 配制：取碘ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ3.0 g，加碘化钾36g与水50 ml溶解后，加盐酸3滴与水适
量使成1000 ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 标定：精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸（9→100）1ml，
仪器的准备
锥形瓶、吸量管(2 ml、10 ml等)、酸式滴定管(棕色，25 ml)。
试药与试液的准备
试药： 醋酸、可溶性淀粉、碘化钾、碘。 试液的制备
(1)试液的制备 稀醋酸：取冰醋酸60 ml，加水稀释至1000 ml，即得。
(2)指示液的制备 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5 g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100 ml沸
维生素C (C6H806)应为标示量的90.0%～110.0%。
注意事项：
⑴.碘液贮存在抗碱的棕色瓶子中，不可用软 木塞或橡皮塞，在阴凉处贮存。存放不用时应
密塞，用时，开瓶时间尽可能短。 ⑵.平行测定2份，并计算含量，两次平行测定 结果的相对偏差不得过0.2%,取其算数平均值为
测定结果。
维生素C注射液的碘量 法含量测定
检验原理
采用碘量法。I2/2I- 电对的标准电极电位大小适中， 即I2是较弱的氧化剂，可测定较强还原剂的含量，而I是一种中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用析出 定量的碘，再用硫代硫酸钠滴定液滴定析出碘的量， 间接的计算出氧化性物质的含量。因此碘量法又分为 直接滴定法和间接滴定法（剩余滴定法、置换滴定 法）。
(3)平行测定两份并计算本品含量，应符合规定。 两次平行结果的相对偏差不得超过0.2%，取其算术平均值 为测定结果。
维生素C注射液含量测定(精)
HOH2C C
H
OH
O
O + I2
HOH2C C
H
OH
O
+ 2HI
O
HO
OH
O
O
• 实验方法：精密称取适量（约相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分 钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL, 用碘滴定液 （0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟 不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于 8.806mg的C6H8C6。
实验仪器:
移液管 量筒 滴定管 滴管 碘量瓶 烧杯
实验试药： 维生素C注射液 丙酮 水 稀醋酸 淀粉指示液 碘滴定液
试液配置：碘滴定液 取碘13.0g，加碘化钾36g和水50ml溶解后加
酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过
稀醋酸 取冰醋酸60ml,加水稀释成1000ml，即得
淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后缓缓倾入 100ml沸水中，随加随搅，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层液， 即得
疑问：
1.淀粉指示剂要不要在滴定前再加？ 2.为什么加完丙酮之后要放置5分钟？
实验过程：
取供试品0.8ml（约维生素C0.2g）→水 15ml→丙酮2ml→摇匀放置5min→加稀醋酸 4ml→淀粉指示液1ml→用碘滴定液滴定至蓝 色（平行操作四份：一份为空白雅婷 徐婷）、滴定管操作（支茵 石卉）
注意事项：
1.滴定管要清洗三遍,每次清洗要擦拭 2.移液管移液时要看准刻度线 3.滴定时滴定管不要碰碘量瓶壁 4.洗涤过程中第一次要注意通气
维生素C注射液含量测定
08高药（1） 第四组
操作依据：
• 《中国药典》（2005版）第二部 → 品名 目次十一画（维）→ 阅读正文项下内容 了 解含量测定方法 → 测定原理 → 讨论问题 以及实验分工
高效液相色谱法测定维生素C注射液含量
ａｅｏ ｉｉ ｄｄｂ ｓ ｏａｓ ｍ ｐ ｏｐ ａｅｂ ｆ ｒ ｏ ｔ ｎ（：，／） ａ ｓｄａ ｂｌ ｈ ｓ， ｈｃ ａ ｄｕｔｄｔ ｐ ｃｔｎｔｌ ａ ｉａｉ ｐ ｔｓｉ ｈ ｓｈ ｔ ｕ ｅ ｌ ｉ １１ ｖｖ ｗ ｓｕｅ ｓｍｏｉ ｐ ａｅ ｗ ｉｈｗ ｓａｊｓｅ Ｈ ｒ ｅｎ ｃ ｕ ｓｕｏ ｅ ｏ
ｒ ｒｓｏ ｑ ａｏ ａ Ｙ ２ ６Ｘ－ １３０ （ ０ ９ ）ｗ ｉ ａ ｎａ ｏｅ ａｒ ｇ ｏ ，ｍ ０ｐ ／ １Ｔｅ ｅ ｅｓ ｎｅｕｔ ｎｗ ｓ ＝ ９５ ０ ２ １ ｒ ． ９５， ｈｃ ｗ ｓ ｉｅｒ ｖｒ ｎｅｆ ｍ ５ｐ ／ｌ ｏ３ ，ｍ ． ｈ ｇ ｉ ｉ ＝９ ｈ ｌ ａ ｒ ｇ ｔ ｇ
ＬＵＧ ｏｕＬ ＵＹ ｎｓｏＣ Ｅ ｈｎｉ ， Ｎ ｅ Ｆ Ｎ ｉ ｚｎ， Ｈ ＵＹｊ Ｉ ｕｒ， Ｉ ｏｇｕ， Ｈ Ｎ Ｚ ｅｌ ｇ ＷＡ Ｇ Ｗ ｉ Ｅ Ｇ Ｔｎ ｏｇ Ｚ Ｏ ｕ ｎ ｎ ， ｇ ｉ
Ｃｖ１ ｖａｉｎＭｅ ｉｉｅＣ ｎｒ Ｃ ｖｌ ｉｔ ｎＧ ｎ ｒｌ ｏｐｔ ）Ｃ ＡＣ Ｂ ｉｎ １ ０ ２ 。 ｈｎ ｉｉＡ ｉｔ ｄｃｎ ｅ ｔ ｏ ｅ（ｉｉＡｖａ ｏ ｅ ｅａ Ｈ ｓｉ １ Ａ ， ｅ ｉｇ ０ ０ ３ Ｃ ｉａ ｉ ａ， ｊ
【 要】目的 ： 摘 建立 高 效 液相 色 谱法 测 定 维生 素 Ｃ注射 液 中维生 素 Ｃ含量 的 方法 。方 法 ： 用 Ｐ ｅ ｏ ｎ ｘｌｎ —ＮＨ 采 ｈ ｎ ｍｅ ｅ ａ ｕ ： 分 析 色谱 柱 （ ． ｍｍ￣ ５ ４６ ２ ０ｍｍ， ｍ） 流动 相 为磷 酸 二氢 钾缓 冲 液一 ５ｔ ， ｘ 乙腈 （： ， 酸 调至 ｐ ．） 流 速 ：． ｍｌ ｎ； １１ 磷 Ｈ ３０ ； １ ／ ０ ｍｉ 检 测波 长 ：４ ｎ ２ ５ｌ 。结 果 ： 生 素 Ｃ的线 性 回归 方 程为 Ｙ ２ ６ Ｘ一 １３ ０ １０９ ９５ ， 性 范 围为 ５ ３ ．／ ， 均 回 ｕ 维 ＝ ９５ ０ ２ １ （－ ．９ ）线 ＝ ～ ０ ｐ ｍｌ平 ｇ 收率 为 ９ ．０ ｎ ９ ＲＳ ８３ ％（ ＝ ， Ｄ为 ２１ 。 论 ： 方 法操 作 简便 ， ． ％） 结 该 结果 准确 ， 可用 于测定 维 生 素 Ｃ注射 液 中维 生素 Ｃ的含
高效液相色谱法测定维生素C注射液含量(精)
·药品判定·2011年 9月第 8卷第 27期高效液相色谱法测定维生素 C 注射液含量刘国如，刘永锁，陈振玲，王伟，丰廷宗，周毓瑾中公民用航空局民用航空医学中心（民航总医院），北京100023[纲要 ]目的：成立高效液相色谱法测定维生素 C 注射液中维生素 C 含量的方法。
方法：采纳 Phenomenexluna-NH2剖析色谱柱（ 4.6mm×250mm，5μm），流动相为磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（1∶1，磷酸调至pH3.0）；流速：1.0ml/min ；检测波长：245nm。
结果：维生素C 的线性回归方程为Y=29560X-21310（r=0.9995），线性范围为 5～ 30μg/ml，均匀回收率为 98.30%（ n=9，RSD 为 2.1%）。
结论：该方法操作简易，结果正确，可用于测定维生素 C 注射液中维生素 C 的含量。
[重点词 ]高效液相色谱法；维生素 C 注射液；维生素C；含量测定 [ 中图分类号]R917[ 文件表记码 ]A[ 文章编号 ]1673-7210（ 2011） 09（c）-050-02 DeterminationofVitaminCInjectionbyHPLCLIUGuoru,LIUYongsuo,CHENZhenling,WANGWei,FENGTingzong,ZHOUYujin CivilAviationMedicineCentre(CivilAviationGeneralHospital),CAAC,Beijing100023,China[Abstract]Objective:TodevelopaquantitativemethodforthedeterminationofVitaminCinVi taminCInjection.Methods:Phenomenexluna-NH2column(4.6mm× 250mm,5μm)wasusedaschromatographiccolumn,amixtureofaceton itrileanddibasicpotassiumphosphatebuffersolution(1∶1,v/v)wasusedasmobilephase,whi chwasadjustedtopH3.0byphosphoricacid,andthedetectionwavelengthwasat245nmwithafl owrateof1.0ml/min.Results:TheregressionequationwasY=29560X-21310(r=0.9995),whichwaslinearoverarangefrom5μ g/mlto30 μ g/ml.Theaveragerecovery was98.30%(n=9,RSD=2.1%).Conclusion:Thismethodissensitive,rapidandaccurate,whic hiscanbeusedfordeterminationofVitaminCinVitaminCInjection.[Keywords]HPLC;Vita minCInjection;VitaminC;Determination维生素 C 在临床上不单用于心血管系统、消化系统疾病的协助治疗，并且在眼科、口腔科和外科系统疾病的药物治疗中也十分常用 [1] 。
实验六 维生素C注射液含量测定共21页文档
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3．操作注意事项： （1）测定中加入稀醋酸，是使滴定在酸性溶液中进行，在酸性介质中 维生素C受空气中氧的氧化速度减慢，但样品溶于稀酸后仍需立即进行 滴定。 （2）应以重新煮沸冷却的水作为溶媒，目的是减少水中溶解氧对测定 的干扰。 （3）测定中加入丙酮，是为了消除注射液中的抗氧剂焦亚硫酸钠（或 亚硫酸氢钠）的干扰。
可以用碘量法测定其含量。
焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或亚硫酸钠等抗氧剂，可与丙
酮或甲醛反应生成加成物，从而排除抗氧剂对测定的干扰
。 滴定反应式：
CH2OH
H C OH O O +I2 H+
CH2OH
H C OH O O +2HI
HO OH
OO
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一、测定原理
2．含量计算：
标示 % V 量 I2TF1 0 3V每支 10 % 0 V供 S标示
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二、实验内容及步骤
1．操作 精密量取本品1.0ml，加水15ml与丙酮2ml，摇 匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液lml，用碘滴定 液（0. 1065mol/L）滴定，至溶液显紫蓝色并持续30秒钟不 褪，即为终点。
2. 每1ml碘滴定液（0.05mol/ L）相当于8.806mg的 C6H8O6。
维生素C注射液的碘量法含量测定
(4)检验过程中及时做好原始记录。
结果判断
标示量%
F T V Vs C标
100%
F为碘滴定液浓度校正因子：T为滴定度：V为试验消耗 碘滴定液的体积,ml：Vs为维生素C共试品的取样量， ml：C标为标示量
仪器的准备
锥形瓶、吸量管(2 ml、10 ml等)、酸式滴定管(棕色，25 ml)。
试药与试液的准备
试药： 醋酸、可溶性淀粉、碘化钾、碘。 试液的制备
(1)试液的制备 稀醋酸：取冰醋酸60 ml，加水稀释至1000 ml，即得。
(2)指示液的制备 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5 g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100 ml沸
水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用 新制。
(3)碘滴定液(0.05 mol/L)的制备与标定 配制：取碘13.0 g，加碘化钾36g与水50 ml溶解后，加盐酸3滴与水适
量使成1000 ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 标定：精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸（9→100）1ml，
生素C 0.2 g），加水15 ml与丙酮2 ml，摇匀， 放置5分钟，加稀醋酸4 ml与淀粉指示液l ml，用 碘滴定液(0.05 mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续 30秒钟不褪。每l ml碘滴定液(0.05 mol/L)相当于 8.806 mg的(C6H806).
检验依据：《中国药典》2005年版二部第671页。
轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点，加淀粉指示液2ml， 继续滴定至蓝色消失。
2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI
广东药学院药物计算题设计分析
12.解：
10.解：
A ×D×V 1% EcmL×100 1 含 %= 量 ×100% W
0.594 100 × ×250×103 715×1×100 5 = ×100% 42 = 98.9%
• 11、盐酸氯丙嗪片剂的含量测定： 、盐酸氯丙嗪片剂的含量测定： 取本品20片 精密称定为8.100g，研 取本品 片，精密称定为 ， 精密称取0.4800g片粉，置于 片粉， 细，精密称取 片粉 500ml量瓶中，加酸及水溶解并稀释 量瓶中， 量瓶中 至刻度，取上清液5.00ml，置100ml 至刻度，取上清液 ， 量瓶中，加水至刻度，在254nm测 量瓶中，加水至刻度， 测 得吸收度为0.540，已知盐酸氯丙嗪 得吸收度为 ， 吸收系数在254nm的为为 ，标示 的为为915， 吸收系数在 的为为 量为50mg/片，计算标示量百分数？ 量为 片 计算标示量百分数？
6.解:
T(V −V)F 0 V 标 量 = 示 % ×100% 标 量 示 0.1038 20.20×(7.21−1.24)× 0.1 25 = ×100% 5 =100.2%
• 7.司可巴比妥钠含量测定：精密称定取得本品 0.0985g，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇 使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml ，再加盐酸5m1，立即密塞并振摇1分钟，在 暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化 钾试液10m1，立即密塞，摇匀后，用硫代硫 酸钠滴定液（0.1003mol/L）滴定，至近终点 时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失， 消耗V=15.73并将滴定结果用空白试验校正， 消耗V=23.21。每1ml溴滴定液（0.05mo1/L） 相当于13.01mg的C12H17N2NaO3.。求含量。 （药典硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
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注意事项：
1.滴定管要清洗三遍,每次清洗要擦拭
2.移液管移液时要看准刻度线
3.滴定时滴定管不要碰碘量瓶壁
4.洗涤过程中第一次要注意通气
疑问：
1.淀粉指示剂要不要在滴定前再加？ 2.为什么加完丙酮之后要放置5分钟？
HOH2C C H OH HOH2C
O
O + I2 H
OH C
O
+ 2HI
O
HO OH O O
• 实验方法：精密称取适量（约相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分 钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL, 用碘滴定液 （0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟 不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于 8.806mg的C6H8C6。
维生素C注射液含量测定
08高药（1） 第四组
操作依据：
• 《中国药典》（2005版）第二部 → 品名 目次十一画（维）→ 阅读正文项下内容 了 解含量测定方法 → 测定原理 → 讨论问题 以及实验分工
确定实验方法：碘量法
• 实验原理： 维生素C分子中的烯二醇基具有还原性， 能被I2 定量地氧化成二酮基
取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后缓缓倾入
100ml沸水中，随加随搅，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层液，
即得
实验过程：
取供试品0.8mmin→加稀醋酸
4ml→淀粉指示液1ml→用碘滴定液滴定至蓝 色（平行操作四份：一份为空白试液） 操作者：观察评分（曹雅茹 朱思渝）、移液 管操作（杜雅婷 徐婷）、滴定管操作（支茵 石卉）
实验仪器: 实验试药：
移液管 量筒 滴定管 滴管 碘量瓶 烧杯 维生素C注射液 丙酮 水 稀醋酸 淀粉指示液 碘滴定液 取碘13.0g，加碘化钾36g和水50ml溶解后加
试液配置：碘滴定液
酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过
稀醋酸
淀粉指示液
取冰醋酸60ml,加水稀释成1000ml，即得